高杂质钨矿中三氧化钨的测定

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XRF便携式分析仪快速测定钨渣中三氧化钨的含量

2.4 样品的测定和精密度试验从生产流程中随机抽取三个钨冶炼钨渣混合液 100mL，
按样品预处理 1.2 进行操作，装袋，选择土壤模式，调用 2.3 所得工作曲线进行测量，测量结果并与化学方法测定结果作为标准值进行对比。其结果如表 2。 2.5 加标回收试验
准确称取样品结果为 1.5% 的三份样品各 5g（即本地三氧化钨含量为 0.075g），分别准确加入 0.020g，0.040g， 0.060g 三氧化钨标准物质，进行充分研磨混匀，对样品进行加标回收试验，其加标回收率如下表。由表可知，样品加标回收率为 97.8% ～ 101.5%，说明该方法具有较高的准确度，符合生产快速方法使用需求。
平行样 %
平均值 %
3#
4#
5#
6#
0.320
0.369
0.301
0.375
0.341
1.664
1.748
1.552
1.839
1.595
3.825
3.479
3.664
3.334
3.652
标准值 %
0.35 1.53 3.56
相对误差%
-2.48 4.22 2.59
标准偏差
相对标准偏差 %
0.04
C 化学化工 hemical Engineering
XRF 便携式分析仪快速测定钨渣中三氧化钨的含量
吴远婵
（湖南新田岭钨业有限公司，郴州，４５３０００）
摘要：采用Ｉｎｎｏｖ－Ｘ便携式ＸＲＦ分析仪对不同钨冶炼工艺过程中产生的苏打渣、氟盐浸出渣、净化渣等进行三氧化钨的快速分析研究，拓展了该类仪器在金属冶炼的应用。讨论分析方法及测定条件及影响因素分析，对工作曲线进行拟合，其方程为Ｙ＝１．００９９Ｘ，Ｒ２＝０．９９４６，实际样品的加标回收率为９７．８％￣１０１．５％，本法样品测定值与化学方法样品值的相对偏差小于４．２２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）小于０．０７％（ｎ＝６）。该法测定钨冶炼渣中三氧化钨的准确度和精密度良好。关键词：便携式ＸＲＦ分析仪；钨冶炼渣；三氧化钨中图分类号：ＴＦ８４１．１文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１０－０１０３－２

钨精矿中三氧化钨量测定的不确定度评定

钨精矿中三氧化钨量测定的不确定度评定谢玲君;刘鸿;袁琦;罗盈盈【摘要】The measurement uncertainty of tungsten trioxide contents in tungsten concentrate is mainly due to sample weighing, standard solution preparation, standard curve fitting and measurement repeatability. Mathematical model is used to quantify the component. The results show that as the mass fraction of tungsten trio-xide in tungsten concentrate was 66.20 % and the expanded uncertainty of measurement re-sults was0.33 %. The influence of measurement repeatability should be strictly controlled to reduce the uncertainty.%研究采用重量法测定钨精矿中三氧化钨量,由数学模型分析得到实验过程中不确定度主要来源为称样、标准溶液配制、校准曲线拟合及测量重复性等.采用数学模型对各来源分量进行量化与合成计算.结果表明,钨精矿中三氧化钨的质量分数为66.20%时,测量结果的扩展不确定度为0.37%,由各分量的标准不确定度对比可知,实验操作中的重量部分是不确定度的主要来源,而测量重复性对重量部分不确定度贡献最大.因此,在日常检测工作中需严格把控测量重复性的相关影响因素,由此来减少测量结果的不确定度.【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2016(031)005【总页数】5页(P72-76)【关键词】重量法;钨精矿;三氧化钨;不确定度【作者】谢玲君;刘鸿;袁琦;罗盈盈【作者单位】赣州有色冶金研究所,江西赣州 341000;赣州有色冶金研究所,江西赣州 341000;赣州有色冶金研究所,江西赣州 341000;赣州有色冶金研究所,江西赣州 341000【正文语种】中文【中图分类】O655.1以往的测量结果质量评价大多着重于误差分析，测量结果的误差都具有一定局限性。

三氧化钨测定--硫氰酸钾比色法

三氧化钨测定--硫氰酸钾比色法硫氰酸钾—三氯化钛比色法测定钨[导读]硫氰酸盐比色法基于钨(?)与硫氰酸盐形成黄色络合物。

为使钨还原为五价，通常用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。

使用三氯化钛还原有一定的优点，由于W6，/W5，的标准氧化电位为，0.26伏特，Ti4，/Ti3，的的电位(，0.10伏特)比Sn4，/Sn2，的电位(，0.15伏特)更负一些。

因此对钨的还原作用进行得较快，一般只需5,10分钟，颜色即可稳定，且在几小时内不变。

用氯化亚锡作还原剂，还原作用进行很慢，甚至经过两小时后，其颜色强度仍继续增加。

为了加强氯化亚锡对钨的还原作用，虽可提高显色溶液的酸度，但影响操作条件。

用三氯化钛为还原剂，溶液的酸度可在25%,50%(按体积计)范围内变动，许多元素的存在下干扰钨的测定，显色后溶液颜色也比较清亮。

所以目前各实验室多广泛采用……硫氰酸盐比色法基于钨(?)与硫氰酸盐形成黄色络合物。

为使钨还原为五价，通常用三氯化钛或氯6，5，4，3化亚锡作还原剂。

使用三氯化钛还原有一定的优点，由于W/W的标准氧化电位为，0.26伏特，Ti/Ti，4，2，的的电位(，0.10伏特)比Sn/Sn的电位(，0.15伏特)更负一些。

因此对钨的还原作用进行得较快，一般只需5,10分钟，颜色即可稳定，且在几小时内不变。

用氯化亚锡作还原剂，还原作用进行很慢，甚至经过两小时后，其颜色强度仍继续增加。

为了加强氯化亚锡对钨的还原作用，虽可提高显色溶液的酸度，但影响操作条件。

用三氯化钛为还原剂，溶液的酸度可在25%,50%(按体积计)范围内变动，许多元素的存在下干扰钨的测定，显色后溶液颜色也比较清亮。

所以目前各实验室多广泛采用。

当钼、铜、铬、钒、硒、碲、砷、锑、镍和钴等含量较高时，干扰钨的测定。

含钨试样中上述元素一般均较少。

50毫升试液含,0.2毫克钼时，应以比色法测定钼进行校正。

大量铜的存在，可在熔融物提取液中加入甲醛煮沸1,2分钟使铜沉淀除去。

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨陈珍娥;张海【摘要】利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法.对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度.结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除.方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12％～0.30％之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)001【总页数】4页(P55-58)【关键词】钨精矿;三氧化钨;硫氰酸盐光度法【作者】陈珍娥;张海【作者单位】遵义师范学院化学化工学院,黔北特色资源应用研究实验室,贵州遵义563002;遵义师范学院化学化工学院,黔北特色资源应用研究实验室,贵州遵义563002【正文语种】中文钨精矿中三氧化钨的测定方法有重量法[1-2]、滴定法[3-4]、X射线荧光光谱法[5-9]、极谱法[10]、分光光度法[11-14]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[15]等。

国家标准方法是钨酸铵灼烧重量法[16]，此方法测定准确，但分析过程中由于钨沉淀不完全,需用比色法测出滤液中残留的钨后对结果加以校正。

分析过程繁琐、复杂，不仅试剂用量多和使用昂贵的铂金坩埚，而且分析流程长，易受铂金坩埚、场所等条件限制，此外，该法只适用于小批量试样的检测，对于生产单位大批量试样，需分批加班加点完成，不仅劳动强度大，而且影响结果的及时性。

分光光度法由于设备便宜、操作简单，被普遍用于钨精矿中三氧化钨的测定，但全差示光度计和普通分光光度计由于测定高含量钨的仪器精度不够和线性范围窄，对于高含量钨的测定常导致较大的误差，影响结果的准确性。

钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说

钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说1.样品的制备首先需要将钨精矿样品破碎，并通过适当的方法进行混合均匀，以保证样品的代表性。

然后，从样品中取出适量的试样。

2.水解提取将试样放入一定量的钨酸铵溶液中，然后在适当的温度下进行水解提取。

水解过程中，钨精矿中的三氧化钨被溶解为钨酸铵。

该过程需要控制好温度和反应时间，以确保三氧化钨完全水解提取。

3.过滤和洗涤将提取液通过滤纸过滤，以分离固体残渣和溶液。

固体残渣中可能含有未水解的物质和杂质，需要洗涤几次以去除杂质。

4.钨的沉淀通过加入过量的高纯碱溶液（如氢氧化钠）将滤液中的钨沉淀下来，形成钨酸铵的沉淀。

沉淀的形成需要适当的温度和反应时间。

5.重溶和反应将钨酸铵沉淀和一定量的酸溶液（如硝酸）混合，使其重溶。

然后，在适当的温度和反应时间下进行反应。

在反应过程中，氢氧化物离子被氧化成三氧化钨，并从溶液中析出。

6.钨三氧化物的分离和称量将反应液中的钨三氧化物用过滤纸过滤，然后通过洗涤去除杂质。

将纯净的钨三氧化物置于烘干器中烘干，然后称量样品的质量。

7.计算和结果分析根据样品质量、试剂的浓度和反应的化学方程式，通过计算可以得到钨精矿中三氧化钨的含量。

需要注意的是，在进行钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨时，要注意控制反应条件，包括温度、反应时间、试剂浓度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。

此外，为了提高测定的精确度，还可以采用重复测定的方法。

总结起来，钨酸铵灼烧法是一种用于测定钨精矿中三氧化钨含量的常用方法，通过钨酸铵的水解提取和钨的沉淀、重溶和反应，最终得到纯净的三氧化钨样品，然后根据测量结果计算出钨精矿中三氧化钨的含量。

该方法简单易行且准确可靠，被广泛应用于钨矿石的质量控制和钨资源的评价。

分光光度法测定钨渣中WO_3含量的研究分析

９Ｏｑ／ｍＬ的三氧化钨。
表１标准物质分析
钨标准溶液：取１５ｍＬ的钨标准储备溶液，并加入１００ｍＬ的容量瓶中，使用３５ｇ／Ｌ的氢氧化钠溶液定容到刻度，在摇匀后转移到其他的瓶中。
１试验部分
１．１试验原理
称取０．４ｇ的样品放于铁钳锅内，然后加人５ｇ的
过氧化钠，并用玻璃棒搅拌均匀，使用滤纸擦净玻璃棒
再添加少量的过氧化钠，放到马弗炉大自然的大部分钨都是钨酸盐，主要分为锰铁后放入钳锅里，钨和白钨。锰铁钨主要包括不同比例的锰和铁的钨内并把温度升到７００℃ ，熔融１０ｍｉｎ左右取出，待酸盐，白钨大多是由纯的钨酸钙组成。钨酸盐中所冷却后放人２５０ｍＬ的烧杯中，盖上表面皿。使用清含的三氧化钨的测定，要先在铁钳锅内和过氧化钠水清洗表面皿和钳锅，并加入１滴管的乙醇和甲醛，熔融，生成可溶于水的Ｎａ２ＷＯ，从而方便和它所然后在电炉上煮沸５ｍｉｎ左右，冷却，定容至１００
其他的条件都是固定的，使用盐酸调节酸度，来测
定吸光度。结果显示：当酸的浓度在３￣６ｍｏｌ・Ｌ－的
然后加入少许ＫＳＣＮ溶液并摇匀，并使用氯化亚锡
一
范围内时，吸光度比较稳定并且值大，所以本次试

钨矿石中三氧化钨含量测定标准

钨矿石中三氧化钨含量测定标准
钨矿石中三氧化钨（WO3）含量通常使用化学分析方法进行测定。

以
下是常用的标准：
1.ISO8313：钨矿石中三氧化钨含量的测定。

该标准规定了用氧化铀-钨酸铵法测定钨矿石中三氧化钨含量的方法。

2.GB/T22
3.68：冶金产品中钨含量的测定钨矿石可归入这一分类。

该标准规定了用分光光度法测定冶金产品中钨含量的方法，适用于钨
矿石、钨酸钡、钨酸铵等样品的测定。

3.ASTME878-12：钨含量测定的标准实施规程。

该标准规定了用原子吸收光谱法测定钨含量的方法，适用于钨矿石和
相关材料的测定。

需要注意的是，具体的测定方法和标准可能会根据实际情况发生变化。

因此，在实际应用中，需要根据具体的需求和实际情况选择合适的测定方
法和标准。

钨矿石的分析方法及其选择知识点解说.

钨矿石的分析方法及其选择知识点解说
钨矿石的分析主要包括以下几个项目：钨，锡，钼，磷，砷，硅，钙，铁，锰，硫，铜，铅，锑及物相分析(主要是黑钨、白钨)。

一、钨的测定方法的选择
钨的测定主要采用重量法和可见分光光度法。

重量法用于矿石中>4%的三氧化钨量的测定，其中应用最广泛的是钨酸铵灼烧法，该法虽然流程长，操作繁琐，但干扰因素少，重现性好，分析结果准确可靠，因此在国内外均被列为国家标准分析方法。

容量法测定高含量的钨虽然也有报道，但因干扰因素多，未能广泛应用。

差示比色法虽然也可以测定高含量的钨，但测定的范围仍然有限，且影响因素也较多，对操作者的操作技能要求较高，故仍不能取代经典的重量法。

低含量三氧化钨（<4%）的测定主要采用硫氰酸盐比色法。

能用于钨的光度分析的显色剂很多，并不断有新的合成显色剂用于钨的测定。

近年来，随着新试剂的研制、新方法的应用，使钨的分光光度分析法更加完善和适用。

在钨矿石的分析中，目前应用最普遍的是硫氰酸盐法。

二、钨矿中杂质的分析方法
钨矿石中杂质元素的分析方法见下表
钨矿石中杂质元素分析方法。

钨精矿中三氧化钨的测定 - ICP法

钨精矿中三氧化钨的测定---ICP法
一、测定范围
本方法适合钨精矿中三氧化钨的测定。

二、试剂
1、EDTA溶液（20 g/L）
2、过氧化钠，AR。

三、分析步骤
1、在30ml铁坩锅中加约2g过氧化钠，然后将称取0.3g左右试样置于坩锅中，再覆盖约2克过氧化钠，将坩埚置于750℃马弗炉中熔融5min。

2、将坩埚从马弗炉中取出，稍冷，洗净底部，放入盛有80mlEDTA 溶液（20g/L）的300ml烧杯中浸出，洗净坩埚，冷却，转入250ml 容量瓶中，以水定容。

摇匀，静置10min后，过滤。

3、吸取10ml滤液置于100ml溶液瓶，摇匀，在ICP上直接测量。

四、曲线配制
1、三氧化钨标准溶液（1000μg/ml）
准确称取已于180℃烘干的纯度在99.9%以上的三氧化钨1.0000g 于500ml的烧杯中，加NaOH10g，加水约200ml，加热溶解，冷却后进1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用。

其浓度为含WO31000μg/ml。

2、分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml
容量瓶中，摇匀。

则三氧化钨曲线浓度分别为0、10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml、50μg/ml。

五、计算
WO3%=仪器读数*0.25/称样质量。

x射线荧光光谱法钨矿中氧化钨含量测定

一、概述钨矿是一种重要的有色金属矿产资源，而其中的氧化钨是钨矿中的主要成分之一。

对钨矿中氧化钨含量进行准确测定具有非常重要的意义。

x射线荧光光谱法作为一种快速、准确、非破坏性的分析方法，被广泛应用于矿产资源中有关元素的分析测定中。

二、x射线荧光光谱法原理x射线荧光光谱法是一种利用物质在受激射线照射下产生x射线的特性进行元素分析的方法。

当物质受到x射线激发后，其中的原子核激发至高能级，随后发生跃迁并放射出特定能量范围内的x射线。

通过测定这些特征x射线的强度，可以得知样品中的元素成分和含量。

三、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的步骤1. 样品制备需要将钨矿样品制成均匀的粉末，通常采用球磨机进行粉碎和混合。

取一定量的样品粉末，并在压力机上将其制成直径适宜的块状样品。

2. 仪器准备使用x射线荧光光谱仪进行分析时，需要保证仪器处于良好的工作状态。

检查仪器的电源、冷却系统、检测器等部件，保证仪器能够稳定、准确地进行分析。

3. 分析测定将制备好的样品放置在x射线荧光光谱仪中，设置好相应的参数，如激发能量、光电倍增管电压等。

启动仪器进行分析测定，记录下所得的x射线荧光光谱图谱。

4. 数据处理对得到的光谱图谱进行数据处理，首先进行峰识别和峰面积测定，然后利用已知标准物质进行定量分析，得出样品中氧化钨的含量。

四、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的优势1. 非破坏性分析x射线荧光光谱法对样品进行分析时，不需要对样品进行任何物理或化学处理，因此不会破坏样品。

2. 快速准确x射线荧光光谱法具有高灵敏度和快速分析的优势，可以在短时间内得出准确的分析结果。

3. 多元素分析x射线荧光光谱法可以同时进行多元素分析，对钨矿中的其他元素含量也能够进行准确测定。

五、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的实验结果通过对多个钨矿样品进行x射线荧光光谱分析，得出了它们中氧化钨的含量数据，这些数据证明了该方法在测定氧化钨含量方面的准确性和可靠性。

硫氰酸盐分光光度法测定高铜钨精矿中三氧化钨含量

DOI ：10.3969/j.issn.1009-0622.2020.01.012硫氰酸盐分光光度法测定高铜钨精矿中三氧化钨含量宁新霞1,2,程文康1,2,史沉勇3（1.西安西北有色地质研究院有限公司，陕西西安710054；2.陕西省矿产资源综合利用工程技术研究中心，陕西西安710054；3.宝鸡西北有色七一七总队有限公司，陕西宝鸡721015）摘要：采用硫氰酸盐分光光度法测定浮选过程中高铜钨精矿时，铜对钨测定干扰严重。

实验考察了硫酸联氨、甲醛、PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）、DDTC （二乙氨基二硫代甲酸钠）、硫脲5种试剂对铜的掩蔽效果，其中硫酸联氨、甲醛、硫脲掩蔽效果好，因硫脲毒性低，价廉易得，实验选择作为铜掩蔽剂。

实验还考察了还原剂SnCl 2或TiCl 3单独使用和联合使用的效果，单独使用SnCl 2作为还原剂，即使在70℃水浴加热10min 后显色，其灵敏度也低于室温下单独使用TiCl 3。

单独使用TiCl 3与联合使用TiCl 3-SnCl 2作为还原剂灵敏度无差异，但后者稳定性更好，因此实验选择了联合使用TiCl 3-SnCl 2作为还原剂。

钨含量低（w （WO 3）＜1%）的样品也可以选择单独使用TiCl 3作为还原剂。

关键词：三氧化钨；掩蔽剂；硫脲；硫氰酸盐分光光度法中图分类号：O657.32；TH744.12文献标识码：A收稿日期：2019-05-28资助项目：陕西省科技厅项目（2017CG-027）作者简介：宁新霞（1979-），女，陕西武功人，高级工程师，主要从事化学分析研究工作。

钨是稀有金属，是一种重要的战略物资，广泛应用于航天、军事、机械、电子器件等诸多领域[1]。

钨因其高熔点，高硬度的特性，早期被用于灯丝、合金钢、超硬模具，在仪器领域也得到应用；又因其优异的高温强度特性，作为战略物资应用于军事及航空领域。

我国的钨矿主要为黑钨矿和白钨矿，储量5.2×106t ，是钨的第一生产和消费大国。

高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法[发明专利]

专利名称：高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法
专利类型：发明专利
发明人：王长基,何应梁,彭玉玲,蔡朝娟,胡夏贇,钟敏,王文华申请号：CN201710829981.4
申请日：20170915
公开号：CN107607432A
公开日：
20180119
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种三氧化钨的测定方法，具体是一种高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法。

本发明包括(A)高钼高磷钨矿样品的处理，(B)三氧化钨的提纯，(C)测定步骤，本发明能将钼、磷完全从三氧化钨中分离，消除钼、磷对分析结果的影响，大大提高测定的准确度；方法操作简单，容易实现。

申请人：赣州华兴钨制品有限公司
地址：341000 江西省赣州市章贡区水西镇马房下58号
国籍：CN
代理机构：赣州凌云专利事务所
代理人：曾上
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硫氰酸盐比色法测定三氧化钨知识点解说.

硫氰酸盐比色法测定三氧化钨知识点解说矿石中低含量钨的测定，主要有ICP-AES、ICP-MS及可见分光光度法，ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵，运行成本高，目前还未完全普及。

目前应用最广泛的仍然是硫氰酸盐比色法。

该法具有快速、简单、稳定、适用范围广等优点。

本任务旨通过实际操作训练，学会硫氰酸盐比色法测定矿石中的钨，学会熔融样品的基本操作。

能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

一、实验原理硫氰酸钾法是基于五价钨与硫氰酸钾形成黄绿色的配合物。

一般矿石中的钨常呈六价状态，为了将钨还原为五价，通常用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。

氯化亚锡对六价钨的还原作用缓慢，颜色的形成过程较长。

三氯化钛对六价钨的还原反应进行得较快，一般只需5～10分钟，颜色就可以达到最大强度，而且在几个小时内稳定。

但因三价钛本身紫色的影响，目前多采用氯化亚锡和三氯化钛混合还原剂。

二、所需的仪器及试剂1.过氧化钠。

2.硫氰酸钾(50％)，过滤后使用。

3.盐酸(2.2＋3)。

4.盐酸(2.2+3)-三氯化钛(0.038%）混合溶液：取0.25mL市售三氯化钛（15％）用盐酸(2.2+3)稀释至100mL。

5.三氧化钨标准溶液：（1）称取1.0000g预先在750℃灼烧过的三氧化钨（高纯试剂），置于200mL烧杯中，加20mL20%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含1.000mg三氧化钨。

（2）移取100.0mL溶液（1）置于1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含100.0μg三氧化钨。

6.可见分光光度计。

7．马弗炉。

8.分析天平。

三、操作步骤称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于30mL铁坩埚中（随同试样做试剂空白），加5g过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖一薄层过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态。