动态连续阶段逆流提取工艺分析与研究
中药有效成分提取分离新技术的研究进展
中药有效成分提取分离新技术的研究进展
提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,以下是搜集整理的一篇探究中药有效成分提取新技术的,供大家阅读参考。
摘要:综述超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声辅助提取、酶工程技术、动态连
续逆流提取及动态循环阶段连续逆流提取、半仿生提取、新型吸附剂电泳、超高效液相色谱(UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱(UFLC)、高速逆流色谱、超
临界流体色谱、亲和色谱、分子烙印亲和色谱、免疫亲和色谱、生物色谱、分子生物色谱、细胞膜色谱、多维组合色谱、萃取与色谱技术联机耦合、大孔树脂吸附分离、膜分离、分子蒸馏技术及双水相萃取等新技术在中药有效成分提取分离中的研究进展。�
关键词:中药;有效成分;提取分离;新技术;进展
中药的化学成分十分复杂,含有多种有效成分,提取其有效成分并进一步加以分离、纯化,得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。从天然产物中分离有效成分,并发展新药和寻找先导化合物是药物开发的重要内容。近年来,在中药有效成分提取分离方面出现了许多新技术、新方法,已显示极大的应用前景,使中医药工业更加生机盎然。以下笔者将这些新技术的进展作一简要介绍:
1 中药有效成分提取新技术的进展
提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无效成分的溶出。随着现代化工工程技术的迅猛发展,一些现代高新技术不断被应用到中药生产中来,大大促进了中药产业的发展,使中药制药工业技术水平上升了一个新的高度。
中药提取工艺技术分析
科技论坛
中药提取工艺技术分析
白波徐明月
(黑龙江松花江药业有限公司,黑龙江哈尔滨150001)
摘要:中药生产作为我国主要的传统产业之一,近年来正在逐渐走向国际。由于其良好的治疗效果,受到了世界各国人民的普遍欢迎。但是,随着近些年来药剂安全事故的频发,中药药剂的生产和提取引起了社会各界的高度关注。在中药药剂的生产过程中,提取是最重要的一个环节,直接决定着生产出来的药品质量,本文主要就中药药剂的提取问题进行了全面系统的分析。
关键词:中药药剂;提取;技术措施
中药即中医用药,是中国传统中医特有药物,其产生和发展的历史极为悠久,时至今日仍然被广大民众认可。随着新技术新科技的发明和应用,中药药剂的提取过程经历了静态提取、动态提取等等几个重要的发展阶段,下面笔者就这一问题进行具体的分析和介绍:
1中药药剂的动态提取阶段
中药药剂的传统提取方法是静态提取,主要就是将原材料进行浸渍,进而从中提取中药成分的做法。但是,近些年来随着我国中医药学家的不断探索,研制出了动态提取药剂的新方法。与传统的静态提取方法相比,动态提取具有其不具备的优势:在极大程度上提高了中药药剂的提取率;同时改进了中间产品的质量;降低了中药药剂的生产成本等等。
中药药剂的动态提取有很多常用方法,如:煎煮法、回流法等等。但是,这些方法都是建立在一定的动态提取设备之上。
1.1煎煮法
煎煮法是将药材饮片或粗粉放置于煎煮器中,加水使浸没药材,浸泡适宜时间,加热至沸,并保持沸腾状态一定时间的提取方法。但由于煎煮法多采用水为溶媒,温度较高,仅适用于有效成分溶于水,且对湿、热较稳定的药材的提取。
中药连续动态逆流提取过程控制技术
中药连续动态逆流提取过程控制技术
王翔;卢晓江
【摘要】中药连续动态逆流提取中各设备间关系复杂,各阶段需要协调控制,使得传统的控制方法不能满足要求.通过分析带有挤压提取器的中药连续动态逆流提取过程的工艺和设备特点,以逆流提取器内温度为主参数,以保证溶媒比为目标,设计了复杂控制系统.针对提取过程的大惯性和大扰动,研究了控制策略,并结合PLC和上位机监控软件实现了改进型PID控制.通过在中药连续动态逆流提取监控系统中运行,表明所设计控制系统满足工艺要求,软件运行稳定.
【期刊名称】《轻工机械》
【年(卷),期】2014(032)004
【总页数】4页(P61-64)
【关键词】中药生产;连续逆流提取;控制技术;监控系统
【作者】王翔;卢晓江
【作者单位】天津科技大学电子信息与自动化学院,天津300222;天津科技大学机械工程学院,天津300222
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.3;TP273
中药提取是指中药有效成分浸出的过程,是中药生产过程中重要的单元操作,其工艺方法、流程的选择和设备配置都直接关系到产品的质量、经济效益以及GMP的
实施。目前,中药提取普遍采用的工艺多以间歇式提取为主,其所使用的设备大多是渗滤罐、多功能提取罐、动态提取罐和热回流机组等[1-2]。由于被浸的原料并不移动,仅仅是溶媒做一定的流动,使得提取效率降低。近年来,研究设计出了连续动态逆流提取技术。与间歇式提取相比,有效成分提取率高;生产效率提高;并且通过调节药材在提取器中的移动速度,使之能够适用于不同药材的提取,应用范围更广[3-5]。由于连续提取过程中各阶段(如进溶媒、加热等)需要协调进行,以及设备之间的工艺关系复杂,使得传统的控制方法不能满足连续逆流提取的工艺要求,研究相适应的控制系统和控制策略成为必要。沈善明[6-7]等人针对折流式连续逆流提取过程进行了许多卓有成效的研究。但对于包含有挤压提取的连续逆流提取[8],保证预浸过程、挤压过程和逆流提取3个阶段的协调控制显得尤为重要。
中药动态提取发展状况
中药动态提取发展经历了动态提取、动态逆流提取、动态循环连续逆流提取三个阶段。动态提取阶段相对于浸渍法来说,煎煮法、渗漉法、回流法均属于动态提取。煎煮法是将药材饮片或粗粉置煎煮器中,加水使浸没药材,浸泡适宜时96第二篇中草药成分的提取技术间,加热至沸,并保持沸腾状态至一定时间的提取方法。药材饮片和粗粉表面有效成分的浓度差是依靠水的沸腾搅拌作用而实现的,一般比浸渍法提取效果好。如果在夹层锅、多能提取罐等提取设备上增设搅拌器、泵等,可实现强制循环,提高提取效率。但由于煎煮法多采用水为溶剂,温度较高,仅适用于有效成分溶于水,且对湿、热较稳定的药材。渗漉法也属于动态提取,是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗滤器的上部加入,渗油液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的方法。根据操作方法的不同,可将渗漉法分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法等。其中单渗漉法所用溶剂较多;重渗漉法中一份溶剂能多次利用,溶剂用量较单渗漉法减少,同时渗漉液中有效成分浓度高,不必再加热浓缩,可避免有效成分受热分解或挥发损失,成品质量好,但所占容器较大,操作麻烦,较为费时;加压渗漉可使溶剂及浸出液较快通过粉柱,使渗源顺利进行,提高浸出效果,提取液浓度大,溶剂耗量小;逆流渗源法是药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动,连续而充分地进行接触提取的一种方法,属于动态逆流提取。回流法是用乙醇等具有挥发性的有机溶剂提取药材有效成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂气化后又被冷凝,重新流回浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全的方法。回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法。回流法较渗漉法的溶剂耗量小,溶剂能循环使用,但回流热浸法溶剂只能循环使用,不能不断更新,而回流冷浸法溶剂既可以循环使用,又能不断更新,故溶剂用量少,浸提较完全。由于回流法需连续加热,浸提液在浸出器中受热时间较长,故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。动态逆流提取阶段螺旋式逆流提取装置螺旋式逆流提取采用动态原理,使药材颗粒扩散界面周围的药物有效成分迅速向溶剂中扩散,使扩散界面内外始终保持较高的浓度差,同时应用逆流原理以实现各提取工作段内药材颗粒扩散界面内外维持较均匀的浓度差。逆流提取装置,由投料斗、进料螺旋输送器、回转式提取滚筒、出渣螺旋输送器组成。原料经粗粉碎、浸润后从提取机组投料斗投入,由进料螺旋输送器强制推入回转式提取滚筒内,滚筒缓慢旋转,固定在滚筒内壁上的螺旋带将物料从机组前端向后缓慢推进,同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取筒内,由滚筒后端穿过移动的物料向前端流动,固液两相物质在这种逆向运动中充分接触,从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出渣螺旋输送器强制推动至出渣口而排出机组,出渣螺旋同时对药渣进行挤压,将药渣中残留药液挤出药材组织,减少药渣中残留药液含量。97中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册98第二篇中草药成分的提取技术螺旋杆式连续逆流提取设备是动态提取、逆流提取、煎煮提取工艺的结合,在保留多种传统工艺优点的同时,创造了这些传统工艺所无法达到的诸多优点:提取速度快,有效成分提取充分,提取收得率高;溶剂耗量少,药液浓度高,减少了蒸发浓缩等后续处理工序;滚筒内药材颗粒移动速度可调节,从而可根据药材特点调节提取时间的长短;药材在温和的动态环境下进行提取,加热温度较低,有效成分破坏较少,使药液中杂质含量少;属于连续式生产,处理能力大。动态温浸提取设备动态温浸提取设备是利用机械强制循环方式,使溶剂在提取罐内自上而下连续循环,流动浸出,促使固、液两相产生较高的相对运动速度,扩散边界层变得更薄,加快了药材中溶质向溶剂中的扩散。动态温浸工艺流程见图。图动态温浸工艺流程:—动态温浸罐;—夹套管加热器;—泵;—溶剂储罐;—冷凝管;—冷却器;—溶剂中间槽动态温浸工艺具有以下特点:浸出温度较煎煮法低,既可预防药材内淀粉、胶体物质过度糊化、膨胀,影响溶质渗出,又可避免因其大量浸出而造成分离、浓缩困难;药材表面积大,增加溶质溶解、扩散的速度;浸出
连续逆流提取工艺的设备及其应用
l 8
应用 能源技 术
20 0 7年第 2期 ( 总第 10期 ) 1
连续逆流提取工艺的设备及其应用
.
王生瑶
( 黑龙 江省计 算 中心 , 黑龙 江 哈 尔滨 103) 506
摘 要 : 绍 中药 以及 其 他行 业 的提取 生产现 状 , 对 问题 指 出现存 的 弊端 。在 连 续 逆 流 介 针
WANG h n —y o S e g— a
( i n j n rv c o ue e t , r i 50 6 C i ) He o gi gP o i eC mp t C ne Habn 10 3 , hn l a n r r a
Ab Wa t Th u h rito u e e p e e te t cigp o u ig c n iin fC i ee me iie a d o e s c: e a t o n rd c st rs n xr t r d cn o d t so h n s d cn n t r h a n o h
我 国不仅 是 中药 的 发 源地 , 是 中药 生产 大 也
化, 中药 提取 分 离 技 术就 必 须 进行 重 大 突 破 。 因
国 , 市场 整体 占有率 与其 极 不相 称 ( 但 国际 占有率 不足 3 , %)阻碍 其发 展 的关 键 是 精 制 工艺 中提取 分离技 术 的落后 。 中药 提取 是 中药生 产过 程 中最
一种利用连续动态逆流提取工艺制备杜仲或盐杜仲配方颗粒的方法[
专利名称:一种利用连续动态逆流提取工艺制备杜仲或盐杜仲配方颗粒的方法
专利类型:发明专利
发明人:魏梅,程学仁,刘燎原,简丽丽,梁志毅,张正,邓李红,曾昭君,蔡盛康
申请号:CN201811373566.3
申请日:20181119
公开号:CN109568378A
公开日:
20190405
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种利用连续动态逆流提取工艺制备杜仲或盐杜仲配方颗粒的方法,包括步骤:a、将杜仲或盐杜仲破碎成粗颗粒,将粗颗粒连续输入连续逆流提取机的浸提管,在各级浸提管的末端持续逆向加入热水,连续动态逆流提取,收集提取液,排出药渣;b、提取液过滤,超高温瞬时灭菌,滤液减压浓缩成清膏;c、清膏加入辅料溶解,喷雾干燥得干浸膏粉;d、将干浸膏粉加入制剂辅料,干法制粒即得。本发明采用连续逆流提取、高温瞬时灭菌、减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒生产工艺,并对各项工艺参数进行研究,从而使配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平,提高了杜仲或盐杜仲配方颗粒的产品质量。
申请人:广东一方制药有限公司
地址:528244 广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区
国籍:CN
代理机构:广州致信伟盛知识产权代理有限公司
代理人:彭玲
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离心式连续逆流提取机的研究
制 剂现代 化 的重要 内容 之一 。
1 中药提取技术的发展
中药提 取 技术 的发 展 经历 了静 态提 取 、 态提 取 动 和 动 态 逆 流 提 取 3 gi 。 个 " 段
II 静 态提取 .
溶剂 合 理 的浓 度梯 度 排 列 和相 应 的流程 配 置 , 合物 结
械方 式 。 者是 用 液体 溶 媒 从 固体 药 材 中浸 出有 效成 前
分 的操作 过 程 , 为浸 提 、 出或 浸取 , 现代 中药生 称 浸 是 产 的 主要 方 法 。 者 即 榨 取 法 , 是 天 然 产 物 的重 要 提 后 也
J T段 之一 。  ̄- - 目前 , 国 国 内 中 药 的 提 取 普 遍 采 用 传 统 中
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离 心 式 连 续 逆 流 提 取 机 的 研 究
口 赵 秀栩 口 张锦 光 口 王 晓光 口 胡业 发
武 汉 理 工 大 学 机 电工 程 学 院 摘 武 汉 4 0 7 30 0
要 :中草 药 的 提 取 、 离是 决 定 中 药生 产 水 电汽 能耗 和 收得 率 的 关键 , 实现 中 药生 产 现 代 化 的 关键 。 文 所提 分 是 论
出的 离 心 式连 续逆 流提 取 机 设 计 方案 结合 了渗 漉式 和 浸 渍 式 的 混 合 方 式 。 有 浓度 梯 度 良好 、 取 效 率 高、 应 多种 药材 具 提 适 形状 等 特 点 。 实现 连 续 高效提 取 中药材 有 效 成 份 , 可 高效 节 能 多级 连 续逆 流提 取 符 合 中药 生产 中 G MP规 范要 求 , 中药提 是
动态逆流提取技术:中药
动态逆流提取技术
在中药生产中,提取是一个重要的操作单元。但是,传统的药材提取工艺通常煎煮温度高、时间长、耗能大、有效成分损失较多。因此,中药提取工艺的现代化已成为中药产业面临的关键问题。值得关注的是,近年来,江西江中药业、山东绿叶制药等多家制药企业对中药动态逆流提取技术进行了尝试。实践表明,这一新型提取技术既不改变传统中药提取的原有特点,同时又可保证中药有效组分群基本不变,且具有节能、得膏率高、可实现全自动控制等优点,对于解决中药提取工艺的现代化问题,不失为一个有效的手段。
提取效率明显提高
动态提取工艺的特点是在增加药材比表面积的情况下,利用机械手段,采用强制循环方式,以增加固-液相接触。在动态提取过程中,药材与溶剂之间始终保持相对浓度差,因此可提高药材中的溶质向溶剂的溶出效率。目前,动态提取方式主要有由上至下强制循环顺流式和由下至上强制循环逆流式。具体的提取工艺为:将用于提取的药材先处理成约0.5~1.0厘米大小,将其放入预热水中浸润30分钟,随后在95℃~98℃下搅拌提取1小时,再进行离心过滤、压榨、合并滤液、浓缩。
中药动态逆流提取技术可使提取质量明显提高。如在动态提取中,由于预处理后的药材规格较小,可使提取充分、提取时间缩短(仅为传统提取工艺的44%),从而使生产效率大大提高。由于整个提取过程保持恒定温度,使物料受热均匀,药液质量得到提高。并且在动态提取中,药液经过多级分离,从而可获得高品质的提取液,为后续浓缩、醇沉、干燥奠定了良好的基础;药渣经过离心机压榨,药渣内含水量小于15%,从而可比多功能提取罐多得药液15%~20%(多功能罐内药渣含水量约30%~35%),因此能提高收膏率。
简述多级连续逆流提取的工艺过程及其优缺点
简述多级连续逆流提取的工艺过程及其优缺
点
多级连续逆流提取是一种用于分离混合物的常见工艺过程。它基于物质在不同溶剂中的分配行为,通过多个连续的提取阶段,将目标组分从混合物中逐步提取出来。
该工艺过程通常包括以下几个步骤:混合物与溶剂的接触、分散、萃取、分离和回收。
首先,混合物与溶剂接触形成均相混合物,通过搅拌或气液接触等方式,使混合物中的目标组分与溶剂发生物质传递。
接下来,混合物经过分散处理,通过物理力学作用将其分成小滴或小颗粒,提高目标组分与溶剂的接触面积,增加物质传递效率。
然后,混合物与溶剂经过逆流注入萃取器中。在此过程中,目标组分在溶剂中发生分配,从而实现提取。多级连续逆流提取中,通常使用多个连续相同或不同的萃取器,以进一步增加分离效果。
在分离阶段,目标组分与溶剂通过重力或离心力的作用分离。通常采用液液分离或固液分离的方法,将目标组分与溶剂分开。
最后,回收阶段将回收溶剂中的目标组分。溶剂经过蒸发、冷凝等操作,使目标组分重新回到溶剂中,完成多级连续逆流提取过程。
多级连续逆流提取的优点在于可以有效地实现混合物的分离,提取效果较好。它能够连续进行,生产效率高,并且可以通过增加提取器的数量和优化操作条件来进一步提高分离效果。
然而,多级连续逆流提取也存在一些缺点。首先,工艺流程较为复杂,操作难度较大。其次,该工艺需要大量的设备和能耗,造成资源浪费。此外,对于一些有机溶剂,存在环境污染和安全性风险,需要采取相应的安全措施。
总的来说,多级连续逆流提取是一种有效的分离工艺,能够广泛应用于化工、制药等领域。在实际应用中,应根据具体情况综合考虑其优点和缺点,选择合适的工艺方案。
酸枣仁皂苷逆流提取工艺研究
表 1 正交试验 因素水平表
酸枣仁 ( 延 安常泰 药业有 限公 司) , 枣 仁皂苷 A 和B 对照品 ( 成 都曼 思 特生 物有 限公 司 , 批号A 0 2 7 4 ) , 其他 化 学试 剂 均 为分 析纯试 剂 。 A g i l e n t 1 2 0 0 高效 液 相 色 谱仪 ( 美 国A g i l e n t 公 司) , S E N C O W 2 0 1 i 恒 温水浴锅 ( 上
海 申生科技有限公 司) , 分析 天平 ( 上海越平科学仪 器有
限公 司) , 密 度计 ( 浙江 省余 姚 市方 桥试 验 仪器 厂) , R ~
2 0 0 2 型 旋转 蒸发 仪 ( 上海 申胜生 物技 术有 限公 司) 。 石
油醚 ( 分析纯 , 杭州高 晶精 细化工有 限公 司) , 甲醇 ( 分析 纯, 浙江杭州双林化工试剂 厂) , 正丁醇 ( 分析纯 , 杭 州高 晶精 细化 工有 限公 司) , 9 5 % 乙醇 ( 工 业纯 , 杭 州 方亭 化
工) , 乙腈 ( 色谱纯 , M e r c k ) , 去离子水 ( 实验室 自制 ) 。
2 试 验 方 法
龙牡壮骨颗粒动态逆流提取工艺及质量控制研究
龙牡壮骨颗粒动态逆流提取工艺及质量控制研究
龙牡壮骨颗粒是一种中药配方颗粒,主要由龙骨、牡蛎壳等药材制成。它具有补益肝肾、强筋壮骨、活血化瘀等功效,被广泛应用于骨折、骨质疏松等疾病的治疗。为了充分发挥龙牡壮骨颗粒的药效,提高其质量和稳定性,本文通过动态逆流提取工艺以及质量控制的研究,探索最佳工艺参数,为龙牡壮骨颗粒的生产提供参考。
首先,我们从龙骨、牡蛎壳两种药材的选择和预处理开始。在选择药材时,应注意药材的品种、产地、年份等因素对药效的影响。同时,对于选用药材,还应进行质量评估,包括外观鉴别、理化指标检测等。对于龙骨,可以通过外观检查龙骨的颜色、形态、纯度等;对于牡蛎壳,可以通过浸泡试验、振水筛选等方法,判断其质量。
接下来,是龙牡壮骨颗粒的制备工艺研究。在药材的制备环节中,首先需要进行碾磨。碾磨的目的是将药材研磨成适合提取的颗粒大小,提高提取效果。然后,采用动态逆流提取工艺进行提取。动态逆流提取是一种常用的提取方法,其原理是通过向提取器中不断加入新的溶剂,促使药材中的有效成分向溶剂中逆向扩散。在动态逆流提取过程中,需要控制提取的时间、温度、溶剂用量等参数。通过正交试验和单因素试验的方法,确定最佳提取工艺参数。
在质量控制环节中,我们将对龙牡壮骨颗粒的质量指标进行研究。首先是药材的指纹图谱分析。指纹图谱是指一种特定药材中多个化学成分的质谱图或色谱图,可以直观地了解药材的质量。通过不同产地、年份的药材指纹图谱的对比,可以确定不同产地和年份的药材之间是否存在质量差异。针对龙牡壮
骨颗粒的配方颗粒,还可以通过高效液相色谱等方法,对其中的化学成分进行定量分析,以确保每一批颗粒的药效一致性。另外,对龙牡壮骨颗粒还要进行微生物检测和重金属检测,以确保产品的安全性。
利用索氏提取器连续回流提取的原理及特点
利用索氏提取器连续回流提取的原理及特点
连续回流提取是一种常见的物质分离技术,广泛应用于化工、制药、石油等领域。在连续回流提取过程中,常用的提取设备是索氏提取器。索氏提取器是一种由露点管和回流管组成的装置,通过控制温度和压力条件,利用物质的挥发性差异,将混合物中的目标组分从溶剂中提取出来。
索氏提取器的工作原理是基于多级平衡的原理。在连续回流提取过程中,混合物首先进入露点管,经过加热和蒸发,将目标组分蒸发出来。蒸汽与溶剂一起进入回流管,通过冷却和冷凝,将目标组分重新溶解在溶剂中,形成富集溶液。然后,富集溶液再次回流到露点管,进行下一轮的蒸发和冷凝,不断地提取目标组分。通过多级平衡的过程,可以实现较高效率的分离。
索氏提取器的特点主要有以下几点:
1. 高效分离: 索氏提取器采用多级平衡的原理,通过多次蒸发和冷凝,实现目标组分的高效提取。相比于传统的批量提取,连续回流提取具有更高的分离效率。
2. 连续操作: 索氏提取器是一种连续操作的设备,可以实现稳定的生产过程。在连续回流提取过程中,混合物持续不断地进入露点管,而富集溶液则持续不断地回流到露点管,形成连续的提取过程。
3. 可控性好: 索氏提取器的温度和压力可以通过控制加热和冷却介质的温度和流速来实现。通过调节这些参数,可以实现对回流提取过程的控制,满足不同工艺要求。
4. 适用性广: 索氏提取器适用于不同性质的混合物的连续回流提取。无论是液体混合物还是气体混合物,无论是可溶性物质还是挥发性物质,都可以通过索氏提取器进行高效分离。
5. 设备简单: 索氏提取器的结构相对简单,主要由露点管和回流管组成。相比于其他提取设备,索氏提取器的制造和维护成本较低,操作也相对简单。
三罐组动态逆流提取当归中阿魏酸的工艺研究
三罐组动态逆流提取当归中阿魏酸的工艺研究
宋晓春;刘晓霞;魏舒畅;林方圆;王继龙
【摘要】Objective To optimize technology of three can group dynamic countercurrent extraction process of ferulic acid from Angelicae Sinensis Radix.Methods The content of ferulic acid was determined by HPLC. With content of ferulic acid as index, comprehensive test was used to investigate effect of extraction solvent and extraction time on extraction efficiency.Results The optimum process parameters were as
follows:extraction solvent with 10 times of water;20 minutes for each extraction time.Conclusion The process which uses method of three can group of dynamic countercurrent extraction of ferulic acid from Angelicae Sinensis Radix is reliable, highly efficient and energy saving.%目的采用三罐组动态逆流的方法对当归中阿魏酸的提取工艺进行优化.方法采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量,以阿魏酸为指标成分,采用全面试验考察提取时间和加水倍量对提取效率的影响.结果当归水溶性成分阿魏酸的优化提取工艺为:加10倍量水,单次提取时间为20 min.结论三罐组动态逆流的方法提取当归中阿魏酸的工艺可靠,提取效率高,节省能源.
动态连续阶段逆流提取工艺分析与研究
0 引 言
中药 的提取包 括提 取 、 澄清 、 过滤 和蒸 发等许 多 的单元操 作 . 提取 是其 中很重 要 的单元 操作 , 大多 是 数 中药 生产 的起点 . 取工艺 的好 坏 , 提 直接 关系 到 中
态等 . 溶剂 的极 性 、 度等 物性 影 响 到植物 组织 中不 粘 同物质 的提取速度 和溶 出度. 和乙醇是 最常用 的溶 水 剂, 两者 的不 同配 比混 合溶液对 中药材 的提取影 响很 大. 温度 和 压力 升高 , 散 速度 加快 , 取 速 度 也 加 扩 提 快. 但温 度过高 可能 会破 坏热 敏成 分. 传统 中药 生产
W AN G ng y Yi — u,PAN Li
・
( eMO yL b r tr f c a i l n fcu ea d Au o t n h j n ie s yo c n lg ,Ha g h u 3 0 3 , ia Th E Ke a o ao y o Me h nc a Ma ua t r n t mai ,Z e a g Unv ri f o i t Te h oo y n z o 1 0 2 Chn )
Ab ta t sr c :Th s p p r su i n t ee ta t n o r dt n lC ie eM e ii e n wh c h r r r e i a e t de o h x r c i f a i o a h n s d c ,i i t e e a el g s o T i n h a e e g n t r l o s mp in,mu h i u t sa d l W f ce c .Th x r cin o f cie c mp - n r y a d mae i n u t ac o c mp r i n i e O ef in y i e e ta t f f t o o o ee v n n s fo C i e e me iia t r l r n lz d a d o t z d wi i t i n r t ,s le t e e a e t r m h n s d c l n ma e i sa e a a y e n p i e t d f t o ae o v n ,tmp r — a mi h fs
动态逆流提取原理
动态逆流提取的基本原理
发布日期:2012-06-08 0
动态逆流提取的基本原理:
天然产物的有效成分的分子量一般都比无效成分的分子量小得多,提取时要求有效成分透过细胞膜渗出.无效成分仍留在细胞组织中以便除去,提取由湿润、渗透、解析、溶解、扩散和置换等相互关联的过程组成,有效成分的提取过程是物料中的溶质由固相传递到液相的传质过程。用扩散理论解释,就是溶质从高浓度向低浓度渗透的过程,其浸出扩散力来源于液态提取溶剂和固态物料组织内有效成分的浓度差,浓度差越大,其扩散传质的动力越大,浸出速度越快,有效成分浸出速率越大。所以,提取过程中,保证物料周围始终存在最大的浓度差是关键。利用了固液两相的浓度梯度差。逐级将物料中有效成分扩散至起始浓度相对较低的提取溶液中,达到最大限度转移天然产物中有效成份的溶解成份的目的。
动态逆流提取与一般的提取方法相比。
具有显著的优点。
(1)有效成分得率高。由于提取过程中固液两相浓度梯度大,从提取开始到结束,溶液始终不会达到饱和状态.同时溶剂与物料间存在着相对运动,溶剂与物料间界面层更新快。有效成分浸出速率快,有效成分得率和提取效率高。
(2)能连续作业,生产效率高。动态逆流提取设备,适于大规模生产,连续工作不间断,产量大,节约能源,安全可靠。
(3)应用范围广。动态逆流提取作业温度低.一般在25℃~100℃之间可任意选择.既适于热稳定性好的物料的提取,又适于热敏性物料的提取;物料在提取器中移动速度可调,可根据物料的特性调节提取时间,适于不同物料的提取。
(4)生产成本低。动态逆流提取出液系数小,物料与溶剂沿相反的方向运动,固液两相不断地更新,所需的提取溶剂少,浸出液浓度高,节省溶剂,同时,节省后道工序的生产成本。
石韦浸膏动态逆流提取及其在卷烟中的应用研究
石韦浸膏动态逆流提取及其在卷烟中的应用研究
摘要:采用正交设计试验优化石韦的动态逆流提取工艺,利用气相色谱-质谱联用技术对提取物进行分析,测定其百分含量。确定石韦动态逆流提取的最佳工艺条件是提取溶剂为50%乙醇、原料溶剂质量比1∶12、提取温度75℃、提取时间为2h;此工艺条件的浸膏得率为16.7%。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出74种成分,其中主要成分为3-甲氧基苯甲醛、苯酚、4-乙烯基-2-甲基-苯酚、异芒果苷、7,3,4-三甲基-榭皮黄酮、木樨草素等,它们的总含量为67.59%。通过卷烟加香试验发现,石韦浸膏具有明显增加烟气甜润度、协调香气、细腻烟气、干净口腔等功效。
关键词:石韦;动态逆流提取;气相色谱-质谱联用技术;卷烟加香
中图分类号:q949.36+7.2;tq657+.4;o657.7文献标识码:a文章编号:0439-8114(2012)02-0326-03
dynamiccounter-currentextr
actionofpyrroslalinguaanditsapplicationincigarettes
zhanghui1,huanglong1,2,yushi-tao1,2,zhangyin1,wuzhao1,chenjin-qiang1,zhuwei1,2
(1.wuhanhuanghelouflavors&fragrancescorporationltd.,wuhan430040,china;
2.technologycenterofchina
tobaccohubeiindustrialcorporationltd.,wuhan430040,china)
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第35卷第1期2007年2月
浙江工业大学学报
J OURNAL OF ZH E J IAN G UN IV ERSIT Y OF TECHNOLO GY
Vol.35No.1Feb.2007
收稿日期:2006206229
作者简介:王颖玉(1973—
),女,江苏金坛人,讲师,硕士,主要从事现代设计与制造相关的教学与研究.动态连续阶段逆流提取工艺分析与研究
王颖玉,潘 立
(浙江工业大学机械制造及自动化省部共建教育部重点实验室,浙江杭州310032)
摘要:针对传统中药提取工艺中能耗物耗大、杂质多、效率低的状况,就药材中有效成分的扩散速
率、溶剂、温度、压力、固体药材粒度与液体的流动等多角度对中药提取工艺进行探索和优化,提出了一种新型中药提取工艺———动态连续阶段逆流提取工艺.介绍了该新型工艺的工艺流程,并结合一般提取工艺做了详细的对比分析,归纳了工艺特点.关键词:连续阶段逆流提取;动态;中药中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:100624303(2007)0120105204
Analyze and research on dynamic multi 2stage countercurrent extraction
WAN G Ying 2yu ,PAN Li
(The MO E Key Laboratory of Mechanical Manufacture and Automation ,Zhejiang University of Technology ,Hangzhou 310032,China )
Abstract :This paper studies on the extraction of T raditional Chinese Medicine ,in which there are large energy and material consumption ,much impurities and low efficiency.The extraction of effective compo 2nents from Chinese medicinal materials are analyzed and optimized with diffusion rate ,solvent ,tempera 2ture ,pressure ,granularity of solid plant and liquid flow etc.A new extraction is introduced ,named as dynamic multi 2stage countercurrent extraction.The detailed extraction is described and the extraction characteristics are summed up through combining with a contrastive analysis to common extraction.K ey w ords :multi 2stage countercurrent ext raction ;dynamic ;Traditional Chinese Medicine
0 引 言
中药的提取包括提取、澄清、过滤和蒸发等许多的单元操作.提取是其中很重要的单元操作,是大多数中药生产的起点.提取工艺的好坏,直接关系到中药材的利用率和后续加工的难易.提取工艺可以视为中药生产现代化的重要环节,因此,研究并优化中药提取工艺十分必要.
中药的提取是溶剂进入药材,将有效成分从固相转移到液相的过程.一般认为,有效成分在药材中的扩散是决定提取速率的主要步骤.影响提取的因素主
要有溶剂、温度、压力、固体药材粒度与液体的流动状
态等.溶剂的极性、粘度等物性影响到植物组织中不同物质的提取速度和溶出度.水和乙醇是最常用的溶剂,两者的不同配比混合溶液对中药材的提取影响很大.温度和压力升高,扩散速度加快,提取速度也加快.但温度过高可能会破坏热敏成分.传统中药生产采用的煎煮是在常压沸点下进行的.但也有报道认为,减压操作有利于提高药材吃水量,使组织疏松,有利于提取.药材粒度越小,比表面积越大,浸取速度越快.但粒度过小会使杂质提取量增加,分离提纯困难.固液相对运动速率越高,溶液的湍动越强烈,会导致边界层变薄,更新加快,提高提取速度[1].
针对中药提取工艺中能耗、物耗大,杂质多,效率低的状况,我们从不同角度对中药提取工艺进行了探索与优化,在此基础上提出了动态连续阶段逆流提取工艺[2].
1 工艺流程
动态连续阶段逆流提取工艺流程图见图
1.
图1 动态连续阶段逆流提取工艺流程图
Fig.1 The flow chart of dynamic multi 2stage countercurrent
extraction
2 工艺分析
2.1 一般提取与动态逆流提取
提取工序是整个提取生产的关键.其作用是在尽量短的时间内将药材与溶剂充分混合,使药材中的有效成分与溶剂的质量分数趋于平衡,以达到最佳提取效果.其传递过程分为二部分:一是药材表面与溶剂之间的交换,二是药材的有效成分从其中心到其表面的传递过程.提取速率与提取温度、药材外形尺寸、浓度差及提取时间有关.
图2为一般提取与动态逆流提取的提取强度比较,其中C 1,C 2分别为提取终点时,药材及提取物中有效成分的质量分数,T 1(T 2)为一个提取周期
.
图2 一般提取与动态逆流提取比较示意图
Fig.2 The sketch map of comparing common extraction
with dynamic countercurrent extraction
溶剂中药材质量分数与提取时间成正比.当T
→∞,C 1=C 2.在时间T =T 1(T 2)时,C 1与C 2接近平衡.为了提高设备的提取能力,尽量使T 为最小.同时,根据液2固、液2液平衡原理及物质交换速率条件,为使物质交换速率最大,应尽量使药材的表面浓度与与之接触的液相浓度一致,并使药材表面液相浓度和周围溶剂相浓度差尽可能达到最大值.
以上分析可知:动态逆流提取能更好地按萃取规律去促进扩散速度,使之更快达到扩散平衡,缩短生产周期.2.2 动态循环阶段连续逆流提取
目前采用的包括各种多功能提取罐在内的单罐间歇式或提取器一般是这样操作的,每批新药材进行了2,3次提取,即将新鲜药材与溶剂(指不含有效成分,以下同)在提取罐内作第1次提取,经一定时间后放出提取液,然后再加溶剂到经过1次提取过的药材中作第2次提取,如果需作第3次提取,则放出第2次提取液后再加入溶剂于经第2次提取过的药材中作第3次提取,最后得到第3次提取液与药渣.这种分3次提取的中药提取流程可用图3来表示
.
图3 单罐间歇式分批浸出流程图
Fig.3 The flow chart of one pot intermittently extraction
・601・浙江工业大学学报第35卷