动态连续阶段逆流提取工艺分析与研究

第35卷第1期2007年2月
浙江工业大学学报
J OURNAL OF ZH E J IAN G UN IV ERSIT Y OF TECHNOLO GY
Vol.35No.1Feb.2007
收稿日期:2006206229
作者简介:王颖玉(1973—
),女,江苏金坛人,讲师,硕士,主要从事现代设计与制造相关的教学与研究.动态连续阶段逆流提取工艺分析与研究
王颖玉,潘　立
(浙江工业大学机械制造及自动化省部共建教育部重点实验室,浙江杭州310032)
摘要:针对传统中药提取工艺中能耗物耗大、杂质多、效率低的状况,就药材中有效成分的扩散速
率、溶剂、温度、压力、固体药材粒度与液体的流动等多角度对中药提取工艺进行探索和优化,提出了一种新型中药提取工艺———动态连续阶段逆流提取工艺.介绍了该新型工艺的工艺流程,并结合一般提取工艺做了详细的对比分析,归纳了工艺特点.关键词:连续阶段逆流提取;动态;中药中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:100624303(2007)0120105204
Analyze and research on dynamic multi 2stage countercurrent extraction
WAN G Ying 2yu ,PAN Li
(The MO E Key Laboratory of Mechanical Manufacture and Automation ,Zhejiang University of Technology ,Hangzhou 310032,China )
Abstract :This paper studies on the extraction of T raditional Chinese Medicine ,in which there are large energy and material consumption ,much impurities and low efficiency.The extraction of effective compo 2nents from Chinese medicinal materials are analyzed and optimized with diffusion rate ,solvent ,tempera 2ture ,pressure ,granularity of solid plant and liquid flow etc.A new extraction is introduced ,named as dynamic multi 2stage countercurrent extraction.The detailed extraction is described and the extraction characteristics are summed up through combining with a contrastive analysis to common extraction.K ey w ords :multi 2stage countercurrent ext raction ;dynamic ;Traditional Chinese Medicine
0　引　言
中药的提取包括提取、澄清、过滤和蒸发等许多的单元操作.提取是其中很重要的单元操作,是大多数中药生产的起点.提取工艺的好坏,直接关系到中药材的利用率和后续加工的难易.提取工艺可以视为中药生产现代化的重要环节,因此,研究并优化中药提取工艺十分必要.
中药的提取是溶剂进入药材,将有效成分从固相转移到液相的过程.一般认为,有效成分在药材中的扩散是决定提取速率的主要步骤.影响提取的因素主
要有溶剂、温度、压力、固体药材粒度与液体的流动状
态等.溶剂的极性、粘度等物性影响到植物组织中不同物质的提取速度和溶出度.水和乙醇是最常用的溶剂,两者的不同配比混合溶液对中药材的提取影响很大.温度和压力升高,扩散速度加快,提取速度也加快.但温度过高可能会破坏热敏成分.传统中药生产采用的煎煮是在常压沸点下进行的.但也有报道认为,减压操作有利于提高药材吃水量,使组织疏松,有利于提取.药材粒度越小,比表面积越大,浸取速度越快.但粒度过小会使杂质提取量增加,分离提纯困难.固液相对运动速率越高,溶液的湍动越强烈,会导致边界层变薄,更新加快,提高提取速度[1].
针对中药提取工艺中能耗、物耗大,杂质多,效率低的状况,我们从不同角度对中药提取工艺进行了探索与优化,在此基础上提出了动态连续阶段逆流提取工艺[2].
1　工艺流程
动态连续阶段逆流提取工艺流程图见图
1.
图1　动态连续阶段逆流提取工艺流程图
Fig.1　The flow chart of dynamic multi 2stage countercurrent
extraction
2　工艺分析
2.1　一般提取与动态逆流提取
提取工序是整个提取生产的关键.其作用是在尽量短的时间内将药材与溶剂充分混合,使药材中的有效成分与溶剂的质量分数趋于平衡,以达到最佳提取效果.其传递过程分为二部分:一是药材表面与溶剂之间的交换,二是药材的有效成分从其中心到其表面的传递过程.提取速率与提取温度、药材外形尺寸、浓度差及提取时间有关.
图2为一般提取与动态逆流提取的提取强度比较,其中C 1,C 2分别为提取终点时,药材及提取物中有效成分的质量分数,T 1(T 2)为一个提取周期
.
图2　一般提取与动态逆流提取比较示意图
Fig.2　The sketch map of comparing common extraction
with dynamic countercurrent extraction
溶剂中药材质量分数与提取时间成正比.当T
→∞,C 1=C 2.在时间T =T 1(T 2)时,C 1与C 2接近平衡.为了提高设备的提取能力,尽量使T 为最小.同时,根据液2固、液2液平衡原理及物质交换速率条件,为使物质交换速率最大,应尽量使药材的表面浓度与与之接触的液相浓度一致,并使药材表面液相浓度和周围溶剂相浓度差尽可能达到最大值.
以上分析可知:动态逆流提取能更好地按萃取规律去促进扩散速度,使之更快达到扩散平衡,缩短生产周期.2.2　动态循环阶段连续逆流提取
目前采用的包括各种多功能提取罐在内的单罐间歇式或提取器一般是这样操作的,每批新药材进行了2,3次提取,即将新鲜药材与溶剂(指不含有效成分,以下同)在提取罐内作第1次提取,经一定时间后放出提取液,然后再加溶剂到经过1次提取过的药材中作第2次提取,如果需作第3次提取,则放出第2次提取液后再加入溶剂于经第2次提取过的药材中作第3次提取,最后得到第3次提取液与药渣.这种分3次提取的中药提取流程可用图3来表示
.
图3　单罐间歇式分批浸出流程图
Fig.3　The flow chart of one pot intermittently extraction
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按图3提取流程操作的结果是:(1)提取液中药品有效成分质量分数按顺序递减,为第1次>第2次>第3次.(2)提取过程中药材中药品有效成分含量也是顺次序递减,为药材>第1次>第2次>第3次.显然将三次提取液混合后的浓度大大低于第1次.而经过三次提取后的药材中有效成分含量很少,远远小于新鲜药材.所以也说明了提取次数越多药材资源利用率(收得率)也越高.但从综合经济考虑并不见得如此,因为提取次数多意味着溶剂量大,到一定次数时药材中有效成分与溶剂之间浓度差极小,能扩散到溶剂中的有效成分很少.而多次加入的大量溶剂要消耗大量蒸汽、电耗和冷却水,可能增加的收得率的经济性远远抵销不了能耗运转费用,所以提取次数要依据操作运转实际综合经济损益来决定[3].
动态连续阶段逆流提取是将两个以上的强制外循环式提取罐机组串联,提取溶媒沿着罐组内各罐药料的溶质浓度梯度逆向地由低向高顺次输送通过各罐,并在强制循环下与药料保持一定提取时间并多次套用,如图4
所示.
图4　多级连续阶段逆流提取示意图
Fig.4　The sketch map of multi 2stage countercurrent extraction
以五罐为例出示药材中的有效成分与溶剂中的
浓度的含量趋于平衡的传递过程示意图.图5-9分别为图1在“过程一”至“过程五”各提取单元内物料和溶剂中有效成分变化的规律,其中A -E 表示5个提取单元,0h ～6h 表示每个提取单元在提取开始
和结束时物料或溶剂中有效成分含量,上部曲线和下部曲线分别表示物料和溶剂有效成分变化路线.
图5　“过程一”有效成分变化示意图
Fig.5　The sketch map of effective components
changing in
“Process on ”
图6　“过程二”有效成分变化示意图
Fig.6　The sketch map of effective components
changing
in “Process two ”
图7　“过程三”有效成分变化示意图
Fig.7　The sketch map of effective components
changing in “Process three ”
图8　“过程四”有效成分变化示意图
Fig.8　The sketch map of effective components
chan 2
ging in “Process four ”
图9　“过程五”有效成分变化示意图
Fig.9　The sketch map of effective components changing
in “Process five ”
3　工艺特点与试验结果
(1)采用阶段连续逆流的方法和多个提取单元
组成阶段连续逆流提取工艺流程,确保各提取单元
的物料与溶剂均保持了较大的有效成分浓度差,大
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701・第1期王颖玉,等:动态连续阶段逆流提取工艺分析与研究
大增加了提取推动力,加快了提取速率,提高了最终溶剂有效成分的浓度,降低后续浓缩能耗,同时可有效地控制料渣中有效成分的含量,确保物料中的有效成分被提净,具有有效成分提取率高的优点.事实上每个提取单元的溶剂参与了对所有提取罐内物料的提取,每个提取罐的原料均被所有溶剂提取,通过溶剂的反复套用,降低了溶剂对物料的绝对用量,无论是单位物料的溶剂用量还是单位溶剂提取的物料,均大幅度增加,是进行高效低耗提取作业的关键所在.以5个提取单元为例,如溶剂对物料的绝对用量为4倍量,单位物料的溶剂用量为20倍量,单位溶剂提取了1.25倍量的物料,比常规提取(按10倍量计)增加1倍的相对溶剂用量,实际节约溶剂达2.5倍物料重量,降低浓缩能耗50%以上.
(2)将物料加工成多角形颗粒状或片状原料,增加了物料的比表面积,大大缩短了有效成分从物料内部迁移至表面的时间,从而进一步加快了提取速率,使得阶段连续逆流提取工艺更具高效低耗的优点,同时还为实现管道化自动加料和排渣、全封闭提取生产作业提供了可靠的保证.
(3)采用液体湍流式、自循环或机械搅拌式动态提取技术,提高了有效成分从物料表面扩散到溶剂的速度,实现提取过程中物料与溶剂中的有效成分快速平衡,缩短提取时间.
(4)有效成分提取率在与常规提取相同的情况下,可降低提取温度,避免物料中淀粉的过分裂解糊化和与溶剂共沸蒸馏成分的损失,适合热敏性有效成分的提取,对于不能采用加温方式进行提取作业或采用有机溶媒进行提取的物料,提取效率将成倍提高,还可大幅度降低提取成本.
4　结　论
采用动态连续阶段逆流提取工艺提取工艺能节约溶剂用量50%以上,降低能耗约30%,有效成分提取率提高10%以上,最终溶剂的有效成分含量是通常提取的2倍以上,提高提取生产效率,降低生产成本,避免原料药中淀粉的过分裂解糊化,以及原料药与提取液共沸蒸馏成分的损失,适合热敏性有效成分的提取.采用中药材颗粒饮片作提取原料,在提高提取效率的同时,便于实现自动加料和排渣,确保提取操作在密闭状态下进行且便于计算机程序控制.将根本改变目前中药提取工艺及设备的落后状况,为中药现代化奠定基础.
参考文献:
[1]　吕阳成,骆广生,戴猷元.中药提取工艺研究进展[J].中国医药
工业,2001,(5):2322235.
[2]　沈善明.论中药单罐分批和多级逆流连续浸出[J].医药工程设
计杂志,2001,(5):629.
(责任编辑:陈石平)
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