水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
重铬酸钾测cod的原理
重铬酸钾测COD的原理1. COD的定义和意义COD（Chemical Oxygen Demand）化学需氧量是指水样中有机物被氧化剂氧化所需的化学反应中消耗的氧量。
COD是评价水体污染程度和水质好坏的重要指标之一，它可以反映出水体中有机物含量和有机污染物的总量。
2. 重铬酸钾法测定COD重铬酸钾法是测定水样中COD浓度最常用的方法之一。
该方法基于有机物能够被强氧化剂——重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性条件下完全氧化成CO2和H2O的原理。
3. 基本原理在酸性条件下，重铬酸钾可将水样中的有机物完全氧化。
其反应方程式如下：3CnHmOx + K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3nCO2 + mH2O + Cr2(SO4)3 + K2SO4根据反应方程可知，每个分子K2Cr2O7能够氧化3个分子的有机物。
因此，通过测定用掉的K2Cr2O7的量，就可以推算出水样中有机物的含量，进而计算出COD浓度。
4. 实验步骤重铬酸钾法测定COD的实验步骤如下：步骤一：制备硫酸铜试液将一定质量的硫酸铜溶解在去离子水中，稀释至一定体积浓度，得到硫酸铜试液。
步骤二：取样和预处理取一定体积的水样，并进行必要的预处理。
例如，对于含有悬浮物或颗粒物较多的水样，需要进行过滤或沉淀处理。
步骤三：添加试剂将预处理后的水样倒入反应瓶中，并加入适量的硫酸铜试液。
然后加入适量的稀硫酸（H2SO4）和重铬酸钾（K2Cr2O7）。
步骤四：消耗K2Cr2O7将反应瓶放入恒温水浴中，在160-170°C下进行消耗重铬酸钾反应。
反应过程中，有机物被氧化成CO2和H2O，同时K2Cr2O7被还原为Cr3+。
步骤五：终点检测当水样中的K2Cr2O7完全消耗后，反应液由橙红色变为绿色。
此时，用硫酸铜试液滴定反应液中剩余的Cr3+，直到颜色由绿色转变为蓝色。
步骤六：计算COD浓度根据滴定所使用的硫酸铜试液的体积V（单位：mL）、硫酸铜溶液浓度C（单位：mol/L）以及取样体积V0（单位：L），可以计算出COD浓度。
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。
2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。
4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
水质COD的测定（重铬酸钾法）一、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应：15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项：1.水样保存：应加入浓硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存时间不超过5d。
2.水样前处理：①氯离子浓度测试：硝酸银滴定，根据氯离子浓度，确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度＞1000mg/L时，水样需稀释。
3.试验条件：①背景值控制：保证实验用水和试剂的纯度，实验用具使用前酸洗，锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热：从沸腾开始保持2小时，但要防止爆沸（造成测试误差）。
③冷却：加热结束后，在电炉上冷却30mins，从冷凝管中加水，取下锥形瓶冷却至室温（不能有明显的温感）。
④滴定终点：当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点（30s内不褪色），几分钟后可能还会重现蓝绿色（指示剂暴露在空气中被氧化）。
4.影响因素：①氯离子干扰：氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法：＜1000mg/L时，用HgSO4进行掩蔽，生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
＞1000mg/L时，水样先稀释，再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰：硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量，也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂：硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸（R-COOH），进一步被催化氧化形成水和CO2，即。
④氧化能力：酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%（反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V）。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物，其氧化率不到20%。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下：1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。
此外，在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。
COD测定方法--重铬酸钾法
水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸，剩余之重铬酸钾，以硫酸亚铁铵溶液滴定；由消耗之重铬酸钾量，即可求得水样中之化学需氧量（Chemical Oxygen Demand ，简称COD ），以表示水样中可被氧化有机物之含量。
二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。
三、干扰（一）比X-啶及其同类化合物无法被氧化，使COD 值偏低。
（二）挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。
可加入硫酸银试剂做为催化剂。
但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。
（三）卤离子（X -）之干扰，可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之，通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。
若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ，则只要维持硫酸汞：卤离子＝10 ：1 比例即可（不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞）；但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时，本方法即不适用。
（四）通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L，在此情形下该离子之干扰可忽略。
亚硝酸盐产生之干扰，可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid ）来排除。
注意：在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。
（五）无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。
因此若已知含有以上之干扰物质，应分别定量并校正COD 值。
（六）废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮，在含高浓度之氯离子时，会被氧化而造成干扰。
四、设备（一）回流装置：口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶，30cm长之直形或球形冷凝管。
（二）加热装置。
（三）天平：可精秤至0.1 mg 。
五、试剂（一）试剂水：去离子蒸馏水。
（二）硫酸汞：分析级。
（三）重铬酸钾标准溶液，0.0417 M ：以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g（先在103 ℃烘干2 小时）于1L之量瓶中，定量至标线。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水样中化学需氧量（COD）的方法，它通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量。
其原理是将水样
中的有机物氧化成二价铬离子，然后用亚硫酸钠将余量的二价铬还
原成三价铬，根据还原的亚硫酸钠的用量来计算水样中的有机物含量。
首先，将水样加入容器中，加入适量的硫酸铬钾溶液，然后在
酸性条件下，用热量将水样中的有机物氧化成二价铬离子。
随着有
机物的氧化，溶液的颜色会由橙色逐渐变为绿色，直至完全无色。
这时，表明水样中的有机物已经被氧化完全。
接下来，用亚硫酸钠溶液滴定溶液中的余量二价铬离子，直至
颜色由绿色变为橙黄色。
亚硫酸钠的用量与水样中的有机物含量成
正比，因此可以根据滴定所用的亚硫酸钠溶液的体积来计算水样中
的化学需氧量。
重铬酸钾法测定COD的原理简单直观，操作方便，且准确性较
高，因此被广泛应用于水质监测和环境保护领域。
但需要注意的是，重铬酸钾法对水样中的氨氮和硫化物等物质也会进行氧化，因此在
实际应用中需要进行修正计算，以准确测定水样中的有机物含量。
总的来说，重铬酸钾法是一种简便、准确的测定水样中化学需
氧量的方法，通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量，为环
境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
重铬酸钾法测定COD
化学需氧量的监测方法化学需氧量（COD）是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/l表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染情况。
CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此化学需氧量是一个条件性的指标，必须严格按照操作步骤进行。
对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基化氧化剂的方法体系。
如果使用必须与重铬酸钾法做对照实验，做出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。
重铬酸钾法（A）1、方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾盐氧化，并且能于硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再测定。
3、方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液测定5—50mg/L的COD测定值，但是低于10mg/L时测量准确度较差。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法（Cr6+法）是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应，利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质，从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是：COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+，同时重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下：3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时，溶液的颜色完全变为绿色，反应结束。
测定过程中，首先需要将COD样品与硫酸进行预处理，使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后，将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合，并加热进行反应。
反应过程中，重铬酸钾会氧化有机物，同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量，需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色，当溶液的颜色完全变为绿色时，反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定，判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化，可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度，以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量，可以计算出有机物的氧化当量，进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点，因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而，由于Cr6+具有一定的毒性，且该方法对一些物质的氧化效果较差，因此在一些特定的样品中，需要使用其他测定COD的方法。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备
一、定义COD（化学需氧量），是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度，1mol总铬酸钾相当于1mol氧。
二、原理cod（化学需氧量）的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法（针对高氯废水），下面介绍这三种测定方法的相关原理。
1、传统重铬酸盐法a.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。
b.常用设备：该发通常需要用到cod消解器，回流2h。
常用的消解器有：RB-100型标准风冷cod消解器，RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。
c.相关标准：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以银盐作催化剂，经过快速密闭消解后，用分光光度法测定COD值，直接显示COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，仪器将总吸光度转化为COD值，当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。
b.常用设备：常用的快速测定仪器有：RB-101H型COD快速测定仪，RB-101S型COD测定仪c.相关标准：《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法，COD（OH.KI）a.原理：在碱性条件下，在水样中加入一定量高锰酸钾溶液，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水体中化学需氧量（COD）的方法，其原理是利
用重铬酸钾对有机物的氧化作用来测定水样中的COD含量。
在此方法中，重铬酸
钾起着氧化剂的作用，将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水，然后通过反应前后重铬酸钾的浓度变化来计算出水样中的COD含量。
首先，将水样中的有机物与硫酸铜和硫酸钾一起加入到反应瓶中，然后加入适
量的重铬酸钾溶液。
重铬酸钾与有机物发生氧化反应，生成三价铬离子（Cr3+）。
反应过程中，重铬酸钾被还原成三价铬离子，其颜色由橙红色变为绿色。
接下来，用硫酸银钾溶液滴定反应瓶中的未反应的重铬酸钾，直到出现棕色沉
淀为止。
这时，反应瓶中的有机物已经完全被氧化成二氧化碳和水，重铬酸钾的浓度也被测定出来。
根据反应前后重铬酸钾的浓度变化以及反应中消耗的硫酸银钾溶液的体积，可
以计算出水样中的COD含量。
这种方法操作简单，结果准确，被广泛应用于水质
监测和环境保护领域。
重铬酸钾法测定COD的原理是基于有机物经过化学氧化，使得水中的化学需
氧量发生变化。
这种方法适用于各种类型的水样，包括自来水、地表水、废水等。
在实际应用中，需要注意控制反应条件，避免其他物质对测定结果的影响，确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，重铬酸钾法测定COD的原理简单明了，操作方便快捷，被广泛应
用于水质监测和环境保护领域。
通过该方法可以快速准确地测定水样中的化学需氧量，为环境保护和水质监测提供了重要的技术支持。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
cod高锰酸钾法和重铬酸钾法
cod高锰酸钾法和重铬酸钾法
高锰酸钾法和重铬酸钾法是化学分析方法中常用的氧化-滴定法。
1. 高锰酸钾法（也称为酸性高锰酸钾滴定法）：
高锰酸钾法常用于测定水中有机物的含量，如水体中的COD （化学需氧量）。
具体步骤：
- 首先，将待测水样与硫酸混合，使其酸性化。
- 然后，用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液颜色由紫
红色变为微粉红色。
- 通过计算所需高锰酸钾滴定溶液的体积，可以确定水样中的COD。
2. 重铬酸钾法：
重铬酸钾法通常用于测定还原性物质的含量，如水中的有机物、还原剂和某些无机离子。
具体步骤：
- 首先，将待测物与已知浓度的重铬酸钾溶液反应，在酸性条
件下进行。
- 反应中，重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原生成Cr3+离子。
- 当还原反应接近完全时，剩余的重铬酸钾会使溶液颜色由橙
红色变为绿色。
- 通过滴定反应溶液，测定所需重铬酸钾滴定溶液的体积，可
以确定待测物中还原物质的含量。
总结：
高锰酸钾法主要用于测定有机物的含量，而重铬酸钾法主要用于测定还原性物质的含量。
两种方法在水质分析中具有广泛的应用。
重铬酸钾法(CODCr)测定化学需氧量COD
❖ 硫酸汞：硫酸汞为结晶或粉末。
❖ 硫酸亚铁铵标准液（约0.1 mol/L）：称取39.5 g 硫酸亚铁 铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸, 冷却后移入 1000 ml容量瓶中, 加水稀释至标线, 摇匀制得硫酸亚铁铵 标准液。临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法： 准确吸取10 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水 稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后， 加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶 液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
注意事项
1. 使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40 mg，如取 用20 ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水 样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫 酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉 淀，并不影响测定。
2. 水样取用体积可在10.00—50.00 mL范围内，但试剂用量 及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意溶液：称取预先在120 ℃烘干2 h 的基准或 优级纯重铬酸钾12.25 g 溶于水中, 移入1000 ml容量瓶中, 稀释至标线, 摇匀, 制得0.25 mol/L 的重铬酸钾溶液。
❖ 试亚铁灵指示液：称取1.485 g 邻菲啰啉和0.695 g 硫酸亚 铁溶于水, 稀释至100 ml, 制得试亚铁灵指示液储于棕色瓶 内。
5. CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 6. 每次滴定时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温
较高时尤其应注意其浓度的变化。
思考题
重铬酸钾法测定化学需氧量COD
关于实验的几点讨论
三.不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液 COD值相差很大，所以在取样的冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶 到温热，这样会影响实验结果。
滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。 实验时要在酸性的环境下进行，所以使用的
仪器都要在酸液浸泡后使用。
谢谢
重铬酸钾标准法
五.计算
CODCr(O2，mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/V
六.优点：准确可靠 缺点：
(1)该方法耗时太多 (2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难 (3)分析费用较高(银盐耗量大)
关于实验的几点讨论
一.空白对照 可以用不同的实验用水进行空白对照，根据标定时 硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不 同水质的COD空白值，值小的水质较好。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
COD测定方法(重铬酸钾法)
实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化）Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点）二、器材1．250mL 全玻璃回流装置。
2．加热装置：变频电炉。
3、50ml 酸式滴定管。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2.H 2O ）、0．695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）；V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法
1、依据标准
参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备
烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管
3、试剂及原料
硫酸银，硫酸汞，硫酸
硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液
硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液
1，10-邻菲罗啉指示剂
4、方法原理
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O
5、样品测定
（1）硫酸银-硫酸试剂的配制
向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制
称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定
溶液配制：溶解39g硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O）于水中，加入20mL硫酸
待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量。
硫酸亚铁铵的浓度
V
V
5
2250
010..=
⨯=
c
式中：
V ——滴定时消耗的硫酸亚铁铵的体积，mL （4）1,10-邻菲罗啉指示剂的配制
溶解0.7g 七水合硫酸亚铁于50mL 的水中，加入1.5g 1,10-邻菲罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。
（5）2.0824mmol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制
称取0.4251g 于105℃下干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾，加入适量水中，稀释至1000mL ，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g 氧/克（指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g ）故该标准溶液溶液的理论COD 值为500mg/L 。
（6）样品测定
空白试验：以20mL 水代替试料进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
校核试验：参照样品测定方法，分析20mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD 值为500mg/L ，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，重复实验，使之达到要求。
去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L 时，COD 的最低允许值为250mg/L ，低于此值结果的准确度就不可靠。
样品测定：将试样充分摇匀，取出20.0mL 作为试料，加入到锥形瓶中。
然后加入10mL 重铬酸钾标准溶液和几粒沸石，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流2h 。
冷却后，用20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL 左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1,10-邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定。
溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的体积。
不同采样量采用的试剂用量
注：对未经过稀释的水样其测定上限为700mg/L ，超过此限必须经稀释后测定。
6、数据处理
水样的化学需氧量C,以mg/L 计，按照下式计算，
18000
V V C ⨯⨯=
）（2V -c
式中：
c ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
V 1——空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL ；
V2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V0——试料的体积。