原子吸收2
原子吸收光谱法原理
原子吸收光谱法原理
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,用于确定物质中的元素含量。
该方法基于原子在特定波长的光照射下发生能级跃迁的现象,利用元素特征波长的吸收峰的强度来测量样品中元素的浓度。
以下是原子吸收光谱法的原理。
1. 原子的能级结构:原子由电子围绕着原子核的轨道运动组成。
电子在这些轨道上具有不同的能量,称为电子能级。
当原子受到外部的能量激发时,电子会从低能级跳跃到高能级,形成激发态。
2. 能级跃迁:原子的电子在吸收能量后,会跃迁到高能级。
当电子从高能级返回到低能级时,必须释放出能量。
这个能量的差别可以以光子形式释放出来,其波长与能级差相关。
3. 吸收光谱:在原子吸收光谱实验中,使用的是特定波长的光源,通常为中性或离子化的金属蒸汽灯。
这些光源会发出特定波长的光,射入样品中。
4. 样品吸收:样品中的元素原子会吸收与其能级差相匹配的波长的光。
当光通过样品时,部分光会被吸收,其吸收强度与元素的浓度成比例。
5. 检测:通过测量样品吸收光的强度,可以确定元素的浓度。
一般使用光电器件来测量吸收光的强度。
可以采用单光束或双光束系统进行测量。
6. 标准曲线:为了确定未知样品中元素的浓度,常常使用标准曲线进行定量分析。
通过测量一系列已知浓度的标准溶液的吸收峰强度,可以绘制出吸收峰强度与浓度之间的关系曲线。
利用这个曲线,可以根据样品的吸光度值来确定其浓度。
总之,原子吸收光谱法利用原子能级跃迁的现象,通过测量样品对特定波长光的吸收来测量元素的浓度。
该技术广泛应用于元素分析和环境监测等领域。
原子吸收的教程和操作方法2
原子吸收分光光度仪的使用方法
1、安好待测元素空心阴极灯,将波长旋钮调至所需波长。
2、将狭缝调至待测元素所需宽度。
3、将灯电流调至最小值开启电源,将灯电流调至所需值,预热10-20分钟。
4、开启空气压缩机,调节空气针形阀至所需流量。
5、开启乙炔开关,由针形阀调整到恰当,点燃火焰,再调整到所需流量。
再点燃火焰后即应用去离子水喷雾,以免燃烧器缝隙发生变化。
6、用去离子水或空白溶液喷雾,调整零(或叫增益)旋钮使吸光度为零。
7、用同一标准溶液,做雾化器调整燃烧器高度转角等,调整至获得最大吸光度为止。
8、各种操作条件均已稳定后,即可进行测定。
9、测定完毕后,应将选择旋钮从吸光度A或(液光度E)转至透光率100%,将负高压和灯电流都降到零,并将所有旋钮带转到初始位置。
关掉各开关电源开关,最后关掉主机总电源开关。
10、测定完毕用去离子水喷雾洗净喷雾器。
关闭时,首先关闭乙炔开关,然后关闭空气开关。
11、离开实验室前,应逐一检查水、电、气所有开关是否都完全关好。
操作中应注意下列事项:
1、仪器必须预热足够时间,单光束仪器一般预热10-20分钟。
不同类型仪器要求预热的时间不同。
2、排废水管必须用“水封”。
3、开启空气压力不允许大于2kg/cm2,乙炔压力最好不要超过1kg/cm2。
4、点燃火焰时,应先开空气开关,后开乙炔开关,熄灭火焰时,应先关乙炔开关,后关空气开关。
原子吸收2
火焰类型: 化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景 低,常用。 富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较 易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于 碱金属测定。
火焰原子化器特点
优:简单,火焰稳定,重现性好,精 密度高,应用范围广。 缺:原子化效率低只能液体进样。
用连续光源(氘灯)与锐线光源交替通过原子 化器进入检测器,氘灯所侧仅为背景值,而锐 线光源所测为背景吸收和被测元素吸收之和, 仪器直接显示两次测定的吸光度之差: ΔA=(A测+A背)-A背=Kc
4.化学干扰
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效 应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。
当吸光度A为0.1-0.5时测量误差最小,在 此范围内,其浓度的为灵敏度的25-120倍。
2.检出限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
Dc=Cx3σ/A
Dm=CxV3σ/A
σ:标准偏差
单位:μgml-1
AAS与UV-Vis的比较
本质 谱带 光源 被测物质状态
原子吸收 窄带 锐线光源 原子的蒸气
分光系统在原子化 器之后
分子吸收 宽带 连续光源 分子的溶液
分光系统在吸收池 之前
仪器结构 测定温度
高温(稍高于分 解温度)
常温
第十四章 原子吸收分光 光度分析法
第三节 实验方法
一、干扰及其抑制
二、测定条件的选择
⑵.标准加入法
A x= k C A0= k(C0 + Cx) Cx= AxC0/(A0-Ax)
原子吸收光谱仪检测范围
原子吸收光谱仪检测范围原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种用于分析金属元素含量的重要仪器,它能够测定非常低浓度的金属元素,并且具有高精度和高灵敏度。
原子吸收光谱仪检测范围是指其用于测试的金属元素的范围。
本文将介绍原子吸收光谱仪的检测范围,并讨论其在不同领域的应用。
1.原子吸收光谱仪的检测原理和方法原子吸收光谱仪是一种利用原子吸收光谱原理测定元素含量的分析仪器。
当金属元素被加热到足够高的温度时,原子中的电子会被激发至高能级,随后从高能级跃迁至低能级释放能量的辐射。
原子吸收光谱仪利用此原理,在特定波长处对金属元素进行检测。
原子吸收光谱仪主要由光源、样品喷雾器、光学系统、检测器和数据处理系统等组成。
在检测过程中,样品被喷入火焰或炉中加热,使其产生原子化。
随后通过光源发出特定波长的光线,样品中的金属元素会吸收特定波长的光谱线。
光线经过样品后,被检测器检测,最终由数据处理系统分析并得出样品中金属元素的含量。
2.原子吸收光谱仪的检测范围原子吸收光谱仪的检测范围主要由其光源和检测器的特性决定。
光源的波长范围和强度要足够覆盖需要检测的金属元素的吸收光谱线,检测器的灵敏度和分辨率也会影响检测范围。
通常情况下,原子吸收光谱仪可检测的金属元素范围包括但不限于钠、钾、镁、钙、锌、铜、铁、铅、镍、铬、镉等。
不同型号的原子吸收光谱仪其检测范围会有所差异,一般来说,大多数原子吸收光谱仪可检测的金属元素范围在波长范围为190~900nm,包括了大部分需要检测的金属元素。
3.原子吸收光谱仪在环境监测中的应用原子吸收光谱仪在环境监测中被广泛应用,例如对水、土壤、大气等环境中的金属元素进行检测。
在水质监测中,原子吸收光谱仪可以用于检测水中的重金属离子,如汞、镉、铅等,这些重金属离子对人体和环境都有一定的危害。
通过原子吸收光谱仪的检测,可以控制重金属离子的含量,保障水质安全。
原子吸收与紫外可见分光光度法的差别
原子吸收与紫外可见分光光度法的差别1.引言1.1 概述概述部分的内容可以对原子吸收和紫外可见分光光度法进行简要介绍,并概括它们之间的主要差别。
例如:原子吸收和紫外可见分光光度法是化学分析中常用的两种分析技术。
原子吸收是一种基于原子与电磁辐射的相互作用实现分析和检测的方法,而紫外可见分光光度法则是通过测定溶液或气体对紫外或可见光的吸收程度来确定其组成、浓度和化学性质的方法。
原子吸收法的核心原理是分析物质中特定元素原子的吸收特性。
该方法经常用于分析金属元素及其化合物。
当特定波长的光束通过样品中的金属原子时,这些原子会吸收光的特定波长,形成一个独特的光谱图谱。
通过测定这种吸收现象的强度,可以推断样品中目标元素的浓度。
紫外可见分光光度法则是通过测量溶液或气体对紫外或可见光的吸收强度来实现分析和检测的。
这种方法常用于分析有机物和无机离子,广泛应用于生物化学、环境监测、食品安全等领域。
根据溶液的吸收特性,可以推断溶液中存在的物质的种类和浓度。
原子吸收和紫外可见分光光度法之间的主要差别在于其应用对象和原理。
原子吸收法更适用于金属元素及其化合物的分析和检测,而紫外可见分光光度法则适用于有机物和无机离子的分析和检测。
从原理上来说,原子吸收法基于元素原子的吸收特性,而紫外可见分光光度法则基于溶液对紫外或可见光的吸收程度。
此外,原子吸收法通常需要专用的仪器设备和样品预处理步骤,而紫外可见分光光度法则相对简单,并且在实验室中较常见。
通过深入了解原子吸收和紫外可见分光光度法的原理和应用差异,我们可以更好地利用它们来满足不同的分析和检测需求,并为相关领域的科研和实践工作提供有力的支撑。
1.2 文章结构文章结构指的是文章的整体框架和组织方式,它对于文章的逻辑性和条理性至关重要。
本文的结构主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个方面。
在概述中,我们将简要介绍原子吸收和紫外可见分光光度法的基本概念和背景。
原子吸收分光光度法 2
2 .2原子吸收分光光度法基本原理
一、共振线和吸收线
原子吸收产生:原子外层电子在能级之间的跃迁。
1. 共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至第一激
发态所产生的吸收谱线。
2. 共振发射线:原子外层电子从第一激发态直接跃
迁至基态所辐射的谱线。
3. 共 振 线:共振发射线和共振吸收线都简称为
共振线。
2.10原子吸收分光光度法基本原理
( D )8. 原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是 A. 大于吸收线的半宽度 B.等于吸收线的半宽度 C. 吸收线的半宽度的1/2 D.吸收线的半宽度的1/5 ( AD)9. 影响谱线变宽的主要因素有 A. 原子的无规则热运动 B. 待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响 C. 待测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 D. 待测元素的原子与其他离子相互碰撞
1)都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。 2)两种方法都遵循朗伯-比耳定律。 3)就设备而言,均由四大部分组成,即光源、单色器、 吸收池(或原子化器)、检测器。
1.2 概 述
不同点:
1)吸收物质的状态不同。
紫外可见光谱:无机化合物分子、离子,宽带分子 光谱,可以使用连续光源。
原子吸收光谱:基态原子,窄带原子光谱,使用锐 线光源。 2)单色器与吸收池的位臵不同。 紫外可见:光源→单色器→比色皿。 原子吸收:光源→原子化器→单色器。
1.3 概 述
原子吸收分光光度法特点:
1. 选择性高,干扰少。共存元素对待测元素干扰少, 一般不需分离共存元素。 2. 灵敏度高。火焰原子化法:10-9g/mL;石墨炉: 10-13g/mL 。
实验二 原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择
实验二原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的使用。
2.了解原子吸收分光光度法中影响测量结果的因素,学习最佳条件的选择方法。
二、实验原理在原子吸收测定中,实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度,而且影响对干扰的消除,尤其是对谱线重叠干扰的消除。
在前面实验中所用实验条件都是从教材上引用的,并且不同的教材给出的条件不尽相同,这是由于实验所用仪器有别,样品有别。
本实验针对实验室现有条件,通过单因子实验确定测定铜的最佳工作条件,包括灯电流、燃烧器高度、燃气和助热气流量比、单色器的光谱通带等。
三、仪器与试剂TAS-986型原子吸收分光光度计;乙炔钢瓶;空气压缩机;铜储备液(50ug/mL),100mL烧杯一个。
四、实验步骤1.实验溶液的配制准确移取 50.0µg/mL铜储备液2.00 mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液浓度为1µg/ml。
2.打开仪器并设定好仪器条件火焰:乙炔-空气乙炔流量:1600mL/min空心阴极灯电流:3mA光谱带宽:0.4nm燃烧器高度:6mm2.最佳实验条件的选择1)助燃比的选择在初步固定的测量条件下,改变乙炔流量为1200,1500,1800,2100 mL/min,在每一乙炔流量下测定1µg/ml铜标准溶液的吸光度。
作吸光度-乙炔流量曲线,曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。
2)燃烧器高度的选择用以上选定的条件,分别在燃烧器高度为4,5,6,7 mm时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度,并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件。
3)灯电流的选择在选定的最佳助燃比和燃烧器高度条件下,分别在灯电流为1,3,5,7mA 时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度,并观察不同灯电流的稳定性。
读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。
原子吸收分光光度法原理
原子吸收分光光度法原理原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种经典的分析方法,广泛应用于化学、环境、农业、医药等领域中,用于定性和定量分析。
它基于原子的特性,利用原子在特定波长的光束照射下吸收特定元素的能量,从而实现对元素浓度的测定。
原子吸收分光光度法的基本原理是原子在吸收能量的过程中产生共振。
当外界的电磁辐射(通常是可见光)与原子的外层电子进行相互作用时,电子处于量子态上的一个高能级和低能级之间的跃迁。
这个跃迁过程需要满足一定的能量差,由能级差决定跃迁需要的光子的能量。
当外界的电磁辐射能量恰好等于原子跃迁所需能量时,发生共振吸收,电子从低能级跃迁到高能级,完成能量的吸收。
原子吸收分光光度法的实验装置主要由光源、样品室、狭缝、衍射光栅、光电倍增管等组成。
光源产生特定波长的电磁辐射,经狭缝调整光束的强度和宽度,并通过样品室照射待测样品。
样品室内的原子吸收部分电磁辐射,其余光被收集并传输到光电倍增管中,转化为相应电信号进行放大和处理。
在实际操作中,需要注意以下几点:1. 选择合适的光源波长:根据不同元素的能级结构,确定合适的波长以实现共振吸收。
一般而言,选择与元素的主量子数相关的波长,能够获得较高的灵敏度和选择性。
2. 样品的制备:样品的制备对AAS分析结果的准确性和可重复性起着至关重要的作用。
一般而言,样品需要将固体样品溶解成可测量的溶液,并进行适当的稀释。
对于液体样品,则需要通过滤液等方法去除悬浮物和杂质。
3. 标准曲线的建立:为了进行定量分析,需要先建立标准曲线。
通过制备不同浓度的标准溶液,测量其对应的吸光度和浓度,绘制标准曲线。
通过拟合标准曲线,可以根据待测样品的吸光度值确定其浓度。
4. 消除干扰:在实际样品中,可能存在其他离子或分子对分析结果的影响。
常见的干扰有基体干扰、化学干扰和光谱干扰等。
为了准确测定目标元素的浓度,需要通过样品预处理和选择合适的峰线进行干扰校正。
06-原子吸收光谱法-2
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五 测定条件的选择和分析方法
(一)测量条件优化 1. 分析线的选择
通常选共振线(最灵敏线或且大多为最后线),但不是绝对的。如
Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍,但前者处于真空紫外区,大气和火焰 均对其产生吸收;共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和
231.6nm的离子线,不能将其分开,可选取 341.48nm 作分析线。
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根据吸收定律,曲线上各点均可 表示为 A = k (Cx + Cs) 式中Cs为稀释后标准溶液的浓度。 当A=0时,k (Cx + C'si ) = 0 Cx = -C’si
标准加入法有时用单标准加入法,即取两份相同量的被测试液, 其中一份加入一定量的标准溶液,另一份不加。稀释到相同体 积后分别测定吸光度。 根据吸收定律,可得 Ax = k Cx Ax+s =k(Cx + Cs ) 则
变宽,使吸收强度下降;
c 电离效应 在火焰中发生电离,使基态原子数减小。浓度低时,电离
度大;浓度增高, 电离度逐渐减小,吸光度下降程度也逐渐减小,所以 引起标准工作曲线向浓度轴弯曲;
d 喷雾效率变化 标准与试样物理状态的一致性。
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ii)标液配制注意事项:合适的浓度范围;扣除空白;标样和试样的
测定条件相同;每次测定重配标准系列。
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四、仪器类型
1、单道单光束型
பைடு நூலகம்
特点:结构简单,体积小,价格低,灵敏度较高, 可满足一般分析要求。
缺点:不能消除因光源波动造成的影响,基线漂移, 空心阴极灯预热时间长。
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2、双光束型
切光器 反射镜
出射狭缝
检 测 器
实验室原子吸收常见问题的处理
实验室原子吸收常见问题的处理原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
原子吸收光谱技术发展简介1955年,澳大利亚的沃尔什就首先提出原子吸收应用于化学分析的见解,并在1960年沃尔什和他的同事们设计和制造出最简单的原子吸收光谱仪这标志着世界上第一台原子吸收光谱仪的诞生。
原子吸收光谱仪虽然问世于澳大利亚,但在这里却没得到真正的发展、进步,随后却在美国的珀金埃尔默公司、日本的岛津和日立得到真正的发展,也正是从这时开始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。
近几年原子吸收应用越来越广泛,在许多技术上也得到突破,并且随着其他仪器的发展,给原子吸收与其他技术联用创造了机会,在近几年其他仪器与原子吸收光谱仪开始联用,并在使用过程中取得了喜人的成果,比如FIA-AAS、GC-FAAS.1.C-AAS、GC-GFAAS,HP1.C-GFAAS等,原子吸收在有机物分析上取得了很大进步,相信,今后原子吸收还会有更大的发展。
原子吸收光谱技术1、原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。
当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。
原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。
每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。
因此,在所有情况下,均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。
2、原子吸收光谱法的特点:原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度,并具有较好选择性和较强抗干扰能力,另外,在实际应用过程中便于快速操作,分析范围相对较广泛。
然而,该方法仍有一些问题存在,需要进一步完善。
原子吸收法和原子荧光法的异同点
原子吸收法和原子荧光法的异同点一、引言原子吸收法和原子荧光法都是常用的分析化学方法,它们广泛应用于环境监测、食品安全检测、医药制造等领域。
本文将对这两种方法进行比较,探讨它们的异同点。
二、原子吸收法1. 原理原子吸收法是利用物质对特定波长的电磁辐射的吸收来测定物质中某种元素含量的方法。
该方法需要将样品转化为气态或溶液态,以便于分析。
在分析过程中,样品被喷入火焰或电磁场中,元素原子被激发并跃迁至高能级,然后返回低能级时会吸收特定波长的电磁辐射。
通过测量样品对特定波长电磁辐射的吸收程度来确定元素含量。
2. 优点(1)灵敏度高:原子吸收法可以检测微量元素,灵敏度可达到ppb 级别。
(2)精确度高:该方法具有良好的重现性和准确性。
(3)适用范围广:可以对多种元素进行分析。
3. 缺点(1)样品制备过程较为复杂:需要将样品转化为气态或溶液态,需要耗费时间和精力。
(2)干扰较大:某些物质可能会影响分析结果,需要进行干扰校正。
三、原子荧光法1. 原理原子荧光法是利用元素原子在受到能量激发后,返回基态时放射出特定波长的电磁辐射来测定物质中某种元素含量的方法。
该方法需要将样品转化为气态或溶液态,在分析过程中,样品被喷入电弧等离子体中激发元素原子,然后通过测量元素放射出的特定波长电磁辐射的强度来确定元素含量。
2. 优点(1)灵敏度高:原子荧光法可以检测微量元素,灵敏度可达到ppb 级别。
(2)适用范围广:可以对多种元素进行分析。
(3)分析速度快:该方法具有快速分析的优势。
3. 缺点(1)干扰较大:某些物质可能会影响分析结果,需要进行干扰校正。
(2)仪器成本较高:原子荧光法所需的仪器设备较为昂贵,需要投入大量资金。
四、原子吸收法和原子荧光法的异同点1. 相同点(1)都是利用元素原子对特定波长电磁辐射的吸收或放射来测定元素含量。
(2)都需要将样品转化为气态或溶液态,以便于分析。
(3)都可以对多种元素进行分析。
2. 不同点(1)原理不同:原子吸收法是利用元素对特定波长电磁辐射的吸收来测定元素含量,而原子荧光法是利用元素在受到能量激发后放射出特定波长电磁辐射来测定元素含量。
原子吸收的原理及应用
原子吸收的原理及应用1. 原子吸收的基本概念原子吸收是一种用于确定物质中特定化学元素的方法。
它基于原子吸收光谱的原理,通过测量样品中特定元素吸收特定波长的光的强度来确定其浓度。
原子吸收的基本原理是根据化学元素的能级结构来实现的。
2. 原子吸收的原理原子吸收的原理是基于原子吸收光谱的原理。
当样品原子化并处于激发态时,它们可以吸收特定波长的光,将电子从基态激发到激发态。
这个激发态的电子会很快衰减回到基态,并释放出一定能量的光。
通过测量样品中吸收和释放的光强度,可以确定样品中特定化学元素的浓度。
3. 原子吸收的应用原子吸收在许多领域中有广泛的应用。
以下是一些常见的应用场景:环境监测原子吸收被广泛应用于环境监测中,用于测量大气、水体和土壤中的污染物元素的含量。
通过监测环境中的污染物,可以评估环境质量,并采取适当的措施来保护环境和人类健康。
•监测大气中重金属:原子吸收可以用于测量大气中重金属(如铅、汞等)的浓度,以评估大气污染状况并制定相应的减排措施。
•水体质量监测:原子吸收技术可以用于监测水体中的重金属和其他有害物质的浓度,帮助保护水源并确保饮用水的安全性。
食品检测原子吸收也被应用于食品安全检测中,用于测量食品中的微量元素的含量。
这对于评估食品中的营养成分以及检测有害物质的含量至关重要。
•食品营养评估:原子吸收可以用于测量食品中的微量元素(如铁、锌等)的含量,评估食品的营养成分,并帮助人们制定合理的膳食计划。
•食品安全检测:原子吸收技术可以用于检测食品中的有害物质(如重金属、农药残留等)的含量,确保食品的安全性。
医学诊断原子吸收在医学诊断中也有重要的应用,用于检测人体中的微量元素的含量,辅助医生进行疾病诊断和治疗。
•血液检测:原子吸收可以用于测量血液中的微量元素(如铁、锌等)的含量,帮助医生评估患者的营养状态和诊断一些疾病。
•尿液分析:原子吸收技术可以用于测量尿液中的微量元素(如钾、钠等)的含量,帮助医生评估肾脏功能和检测某些疾病。
原子吸收分光光度法实验技术 (2)
三、原子吸收光谱分析的特点:
检出限低。火焰原子吸收光谱法(FAAS)检出限 可达ng/ml量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限 可达10-13~10-14g。
选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征,这是 其选择性好的根本原因。
精密度高。原子吸收光谱的相对标准偏差一般可达 到1%,最好时可以达到0.3%或更好。
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换空心阴极灯
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寻峰
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调整光源能量
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测试参数设置
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设定样品测量次数
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检测器
检测器是一种转换器,将弱光信号转 为电信号。常用的为光电倍增管。
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信号测量和显示
测量原子吸收信号的方法有峰高法和峰面积 法。
(1)在火焰原子吸收光谱分析中,测量峰值 吸光度和峰面积吸光度均具有很好的精度。
(2)在石墨炉原子吸收光谱中,峰面积法有 更好的测量精度。
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谢谢!
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九、样品预处理与制样
样品分类:地质冶金类、石油化工和轻工 样品、食品样品、生物医药样品、环境样 品等等。
样品采集:一般都采用抽样检验。采样应 遵循的基本原则是,所采取的供试样品对 被检的整批样品必须具有足够的代表性。
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九、样品预处理与制样
样品保存:对于无机样品,特别是低浓度 样品溶液,需保持一定的酸度,以防止水 解或产生悬浮物。生物样品含有蛋白质, 蛋白质易变性,要从样品除去。血样等生 物样品通常应低温保存等等。
原子吸收实验报告
原子吸收实验报告
原子吸收实验是一种利用原子自身吸收光子能量达到分析微量元素能量的一种分析方法,它包括多种技术,比如原子吸收火焰光谱法、原子吸收电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
原子吸收实验涉及多个实验步骤,包括样品的制备、样品的分析和结果的分析。
1 首先,我们将样品进行制备工作,采用的技术是原子吸收分光光度计法(AAS),即专门用于火焰谱分析的比色计。
这种方法的优势在于,采用多种定容技术有效地测定样品的含量,而且分析时可以避免背景干扰。
2 其次,样品分析是原子吸收实验的核心,实验过程很复杂。
主要采用光谱分析技术,包括火焰谱法(F-AAS)、电子离子谱法(EHP)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
多种技术的应用使得原子吸收分析的结果更加准确有效,也给实验工作提供了良好的参考数据。
3 最后,样品分析结果的评价和分析。
原子吸收实验中,结果分析通常采用标准曲线法、拟合法、对数线性方法等。
同时,结果还需要检验校验几何比变化,以便判断实验结果的准确性、准确度和偏差。
总之,原子吸收实验是具有广泛应用前景的研究领域,它需要严格按照实验步骤进行操作。
准确的实验结果为决策提供重要的可靠性依据.。
原子吸收光谱各参数选择与使用要点全解析
原子吸收光谱各参数选择与使用要点全解析原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、化学分析等领域。
本文将对原子吸收光谱中的各项参数选择与使用要点进行全面解析。
一、概述原子吸收光谱通过测量原子在特定波长的光线下的吸收程度来分析样品中所含原子的浓度。
为了获得准确可靠的结果,以下各参数的选择与使用要点需要充分考虑。
二、光源光源是原子吸收光谱的关键组成部分,常用的光源包括中心空心阴极灯和电极感应耦合等离子体光源。
在选择光源时,需要考虑其发射线的谱线强度、线宽和稳定性等因素,以及与所需分析元素的匹配程度。
三、样品制备样品制备的好坏直接影响到测量结果的准确性。
在原子吸收光谱分析中,常用的样品制备方法包括溶液稀释、湿氧化法和干灰化法等。
选择适当的样品制备方法需要考虑样品的性质、浓度范围和分析要求等因素。
四、选择吸收线在进行原子吸收光谱分析时,需要选择适合的吸收线进行测量。
吸收线的选择应基于分析元素的特性、纵深范围和背景干扰等因素,以及光源发射线的谱线强度和线宽等参数。
五、进样系统进样系统的设计和选择直接影响到样品吸收效果和测量灵敏度。
常见的进样系统包括火焰进样系统、石墨炉进样系统和氢化物发生器进样系统等。
在选择进样系统时,需要考虑样品状态、分析元素的浓度范围和分析速度等因素。
六、仪器参数优化对于原子吸收光谱仪器,参数的优化对于获得准确可靠的结果至关重要。
常见的仪器参数包括燃烧高度、石墨管温度和进样体积等。
根据分析的具体要求,合理选择和优化这些仪器参数,可提高测量的精确度和灵敏度。
七、背景校正原子吸收光谱中的背景干扰是影响测量准确性的重要因素之一。
为了减小背景干扰,可以采取背景校正方法,如利用干扰元素的特定谱线或非特定谱线进行背景校正,以提高样品吸收信号的准确度。
八、质量控制在原子吸收光谱分析过程中,质量控制是确保分析结果可靠性和准确性的关键环节。
原子吸收光谱法 (2)
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一、概述
原子吸收光谱法:基于原子蒸气对其特征谱线吸收进展的定 量分析方法。 优点: (1) 检出限低,ng ml-1〔火焰原子吸收〕;
(2)石墨炉法 mDL=3SB/Sm 〔单位:ng或pg 〕 SB:标准偏差 Sc〔Sm〕:待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率
。
二、测定条件的选择
1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也
可选次灵敏线。 2.光谱通带〔可调节狭缝宽度改变〕
无邻近干扰线〔如测碱及碱土金属〕时,选较大的通带, 反之〔如测过渡及稀土金属〕,宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流
3.空心阴极灯的工作原理
• 施加几百伏电压时,便产生“阴极溅射〞效应,使阴极 外表的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子 、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发,于是阴极内辉 光中便出现了阴极物质的特征光谱。 • 用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO ……
分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。 以A对浓度增量c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓 度。
该法可消除基体干扰; 不需要参比样品。
四、应用
应用广泛,微量金属元素测定的首选方法(非金属元素可采 用间接法测量)。
K 00.43 2 π 4vlDn 2m e2N c 0f A = k N0 b N0 ∝N∝c
原子吸收的原子化方式
原子吸收的原子化方式原子吸收是一种常用的分析技术,用于测定样品中特定原子的浓度。
原子吸收分析的原理是基于原子的吸收光谱现象,即特定波长的光被样品中的原子吸收后,发生能级跃迁,产生特定的谱线。
通过测量被吸收光的强度变化,可以确定样品中特定原子的浓度。
原子吸收的原子化方式主要包括原子蒸发、原子喷雾和原子吸附。
一、原子蒸发原子蒸发是将固体或液体样品加热至高温,使样品中的原子转变为气态。
原子蒸发通常使用电子轰击或电感加热等方式进行。
电子轰击是通过加热阴极,使电子获得足够的能量,击中样品表面,使其原子获得足够的动能,从而蒸发成气态。
电感加热则是利用感应加热原理,通过交变电流在线圈中产生的涡流,使样品加热至蒸发温度。
原子蒸发后,气态原子进入原子吸收光谱仪进行分析。
二、原子喷雾原子喷雾是将液态样品通过高压雾化器雾化成微细颗粒,再通过气体转运至火焰区域。
在火焰区域,颗粒被加热并部分蒸发,形成气态原子。
原子喷雾是一种常用的原子化方式,适用于液态样品的分析。
原子喷雾的优点是操作简单、样品消耗少、分析速度快,并且适用于多种元素的测定。
三、原子吸附原子吸附是将气态样品通过吸附剂进行吸附,形成固态复合物,然后将吸附剂送入原子吸收光谱仪进行分析。
原子吸附是一种高灵敏度的原子化方式,适用于微量元素的测定。
常用的吸附剂有活性炭、分子筛等。
吸附剂具有较大的比表面积,能够吸附气态样品中的原子,提高分析灵敏度。
原子吸收的原子化方式在不同的分析场景中具有不同的优势和适用性。
原子蒸发适用于固态或液态样品的分析,操作相对简单,但样品消耗较大。
原子喷雾适用于液态样品的分析,操作简单且分析速度快,但需要注意样品的雾化效果。
原子吸附适用于微量元素的分析,具有高灵敏度,但操作相对复杂。
根据实际分析需求,选择合适的原子化方式可以提高分析效果和准确性。
总结起来,原子吸收的原子化方式包括原子蒸发、原子喷雾和原子吸附。
这些方式在不同的分析场景中具有各自的优势和适用性。
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实验2 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的Ca
—GB/T8538-2008
范围:本法的最低检测质量浓度为0.05mg/L。
Be、Al、Si、Ti、V等的氧化物,PO43-、S2- 干扰测定会降低分析灵敏度,可加释放剂予以消除,本法选用LaCl3 溶液为释放剂。
原理:钙的基态原子能吸收钙空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与浓度成正比。
将水样导入火焰使钙原子化后,在灵敏共振线422.7nm下测定吸光度与标准系列比较定量,使用氧化性火焰。
试剂:HCl(1+2),LaCl3 ,含La3+ 30mg/mL;
钙标准贮备液:ρ(Ca)=1000mg/L,
钙标准使用液:ρ(Ca)=50mg/L
仪器:AA-6300C原子吸收分光光度计(日本岛津),钙空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶气等。
具塞比色管:25mL。
分析步骤:
1、样品测定:准确移取10.0mL水样于25mL干燥具塞试管中,加1.5mL LaCl3 ,揺匀,用高纯水稀释定容为25mL。
2、校准曲线的绘制:
低含量钙标准曲线:精确吸取钙标准使用液0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于一系列25mL比色管中,各加1.5mL LaCl3 ,加高纯水稀释定容,摇匀。
即得0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mg/L 钙标准系列溶液。
3、平行性与加标回收实验:
结果计算:
水样中钙的质量浓度按下式计算:
D Ca ⨯=1ρρ
式中:Ca ρ-水样中钙的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L );
1ρ -以水样吸光度从校准曲线上查得的钙的质量浓度,单位为毫克每
升(mg/L );
D- 水样稀释倍数。
精密度与准确度
Ca 33.5mg/L 、Mg 6.04 、K 0.69、Na 9.12 、溶解性总固体151 mg/L 水样经10次测定,相对标准偏差为1.79% ,对Ca 含量为10.0、30.0、50.0、80.0 mg/L 的加标水样测定,其回收率为99%—103%
火焰原子吸收分光光度法---测Mg 2+
范围:最低检测质量浓度为0.02 mg/L ,最佳检测浓度范围为0.02mg/L~2.00mg/L 。
Be 、Al 、Si 、Ti 、V 、Ir 的氧化物、磷酸盐,S 2- 干扰Mg 2+ 的测定,可加稀释剂予以消除。
LaCl 3 消除
原理:镁的基态原子能吸收镁空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与浓度成正比。
将水样导入火焰使镁离子原子化后,在灵敏共振线285.2nm 下测定吸光度与标准系列比较定量。
使用氧化型火焰。
HCl (1+2) LaCl 3 1000ml La 3+ 30μg/ml
Mg 2+ 贮备液p(Mg)=0.50mg/mL
Mg 2+ 使用液P(Mg)=0.05mg/mL
低含量镁标准曲线的绘制
使用液0、0.30、0.60、1.00、1.30、2.00mL/50mL+3.0ml LaCl3 +1Cl Hcl(1+1)定容,摇匀。
C :0、0.30、0.60、1.00、1.30、2.00mg/L
一般含量
使用液0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL/50mL+3.0ml LaCl3 +1Cl Hcl(1+1)定容,摇匀。
0、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0mg/L Mg2+
样品的测定:吸取水样10.0mL于10mL干燥具塞试管中,加0.60mL LaCl3 ,摇匀。
P(Mg)=P1*D
精密度与准确度
同一实验室对含21.4mg/L Ca ,39.2mg/L Mg ,3.90mg/L K,29.4mg/L Na,151mg/L Ds 10次测定,其相对标准偏差为1.40%。
对Mg含量为6.0、10.0、15.0mg/L的加标水样测定,其回收率为91%~103%。
GB/T8538.4.13-2008 AA-6800原子吸收分光光度计
含钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00μg/mL
含镁的浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60μg/mL。