第六章 X射线显微分析和俄歇能谱分析-2【电子显微镜课件ppt】
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俄歇电子数目N(E)随其能量E的分布 曲线称为俄歇电子能谱。
直接谱
一般情况下，俄歇电子能谱是迭加在非 弹性散射电子形成的背底上。俄歇电子 峰有很高的背底，有的峰还不明显，不 易探测和分辨。
为此通常对直接谱微分，用dN(E)/dE 随其能量E的分布曲线来显示俄歇电子 峰。———微分谱
微分谱
一般用dN(E)/dE的极小值作为俄歇电子的 能量，用峰高表征俄歇电子数目的多少。
30
Co1 Mg2
20
B1
20
10
10
C1
B1
0 0
1
2
3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4
5 6 Sputter Time (min)
7
8
9
10
11
0 0
2
4
6 8 Sputter Time (min)
10
12
14
• 薄膜制备的研究 • 薄膜化学反应研究 • 纳米尺度多层膜分析…. 纳米尺度多层膜分析
• 俄歇电子的强度 俄歇电子的强度是俄歇电子能谱进 行元素定量分析的基础。 行元素定量分析的基础。但由于俄 歇电子在固体中激发过程的复杂性， 歇电子在固体中激发过程的复杂性， 到目前为止还难以用俄歇电子能谱 来进行绝对的定量分析。 来进行绝对的定量分析。仅能提供 元素的相对含量。 元素的相对含量。
4. 俄歇电子能谱法的应用
• 对于能量为50eV~2keV范围内的俄歇电 子，逸出深度为0.4~2nm。深度分辨率约 为1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。 • 可分析除H、He以外的各种元素。 • 对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的 分析灵敏度。 • 可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分 析。
3.俄歇电子能谱分析技术 3.俄歇电子能谱分析技术
• 定性分析 根据实测的直接谱或微分谱上的负 峰的位置识别元素。 峰的位置识别元素。与标准谱进行 对比。 对比。
标准谱 •俄歇电子能量图 俄歇电子能量图
主要俄歇峰的能量 用空心圆圈表示。 用空心圆圈表示。 实心圆圈代表强度 高的俄歇电子 俄歇电子。 高的俄歇电子。
• 定量分析
影响俄歇电子信号强弱的因素很多， 影响俄歇电子信号强弱的因素很多 ， 所 以定量分析精度低， 以定量分析精度低 ， 基本上是半定量的 水平。 水平。 常用的定量分析方法是相对灵敏度因子 该法准确性较低，但不需标样， 法 。 该法准确性较低 ， 但不需标样 ， 因 而应用较广。 而应用较广。
合金钢的俄歇电子能谱
薄膜成分分析
100 Si 80 原子 摩尔 百分数 浓度 SiO2 界 面层
60 O
O
40 Si 20 PZT O 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 溅射 时间 / min 3.5 4
各元素在薄膜中的分布情况
表面吸附和化学反应的研究
薄膜的界面扩散反应研究
Mg2/Full (Binom3)
I A / SA CA = ∑I j / S j
• 元素深度分布分析
AES的深度分析功能是俄歇电子能谱最 的深度分析功能是俄歇电子能谱最 有用的分析功能。 有用的分析功能。 一般采用氩离子束进行样品表面剥离的 深度分析方法。 深度分析方法 。 先用氩离子把表面一定 厚度的表面层溅射掉， 然后再用AES分 厚度的表面层溅射掉 ， 然后再用 分 析剥离后的表面元素含量， 析剥离后的表面元素含量 ， 这样就可以 获得元素沿深度方向的分布。 获得元素沿深度方向的分布。
第二节 俄歇电子能谱分析
• 俄歇电子能谱法是用具有一定能量的 电子束激发样品的俄歇效应，通过检 测俄歇电子的能量和强度，从而获得 有关材料表面化学成分的信息。
1. 基本原理
• 俄歇电子的产生
• 俄歇电子的标记 俄歇跃迁所产生的俄歇电子可以用 它跃迁过程中涉及的三个原子轨道 能级的符号来标记。 能级的符号来标记。如初态空位在 K能级 ， L1 能级上的一个电子向下 能级， 能级 跃迁填充K空位 同时激发L 空位， 跃迁填充 空位 ， 同时激发 3 上的 一个电子发射出去， 便记为KL 一个电子发射出去 ， 便记为 1L3 。
• 材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元 素分析； • 金属、半导体、复合材料等界面研究； • 薄膜、多层膜生长机理的研究； • 表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、 断裂等)研究； • 表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶 间腐蚀、氢脆、氧化等)研究； • 固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。
金属和合金的晶界脆断
俄歇电子能量一般为50-1500eV， ， 俄歇电子能量一般为 能够保持特征能量（没有能量损失） 能够保持特征能量（没有能量损失） 而逸出表面的俄歇电子主要来自样 品表层以下大约2nm以内的区域。 以内的区域。 品表层以下大约 以内的区域 即只有在浅表面产生的俄歇电子才 能被检测到。 能被检测到。所以俄歇电子能谱适 用于表面成分分析。 用于表面成分分析。
• 俄歇电子的产额
KLL
1 Auger Yield
LMM
MNN
1
K 0 0 10 20
L 30 40 50 60 70
M 80 0 90
Atomic Number
俄歇电子对轻元素的分析有很大的灵敏度
2.俄歇电子能谱仪的构造 2.俄歇电子能谱仪的构造
俄歇谱仪示意图
俄歇电子的检测
筒镜型能量分析器
俄歇电子能谱
Mg2/Full (Binom3)
Kouxl12.pro 100
Kouxl22.pro 100
90
90
80
80
70 At omic Conc entrat ion (% )
70 At omic Conc entrat ion (% )
60
C1
O1
60
Fe1 O1
50
Fe1
50
40
Co1
40
30
Mg2
• 俄歇电子的能量 从俄歇电子跃迁过程可知， 从俄歇电子跃迁过程可知，俄歇电 子的动能只与元素激发过程中涉及 的原子轨道的能量有关。 的原子轨道的能量有关。即：俄歇 电子的能量与产生俄歇效应的物质 的元素种类有关。所以俄歇电子能 的元素种类有关。所以俄歇电子能 谱主要是依靠俄歇电子的能量来识 别元素。 别元素。
直接谱
一般情况下，俄歇电子能谱是迭加在非 弹性散射电子形成的背底上。俄歇电子 峰有很高的背底，有的峰还不明显，不 易探测和分辨。
为此通常对直接谱微分，用dN(E)/dE 随其能量E的分布曲线来显示俄歇电子 峰。———微分谱
微分谱
一般用dN(E)/dE的极小值作为俄歇电子的 能量，用峰高表征俄歇电子数目的多少。
30
Co1 Mg2
20
B1
20
10
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C1
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0 0
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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5 6 Sputter Time (min)
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0 0
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6 8 Sputter Time (min)
10
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• 薄膜制备的研究 • 薄膜化学反应研究 • 纳米尺度多层膜分析…. 纳米尺度多层膜分析
• 俄歇电子的强度 俄歇电子的强度是俄歇电子能谱进 行元素定量分析的基础。 行元素定量分析的基础。但由于俄 歇电子在固体中激发过程的复杂性， 歇电子在固体中激发过程的复杂性， 到目前为止还难以用俄歇电子能谱 来进行绝对的定量分析。 来进行绝对的定量分析。仅能提供 元素的相对含量。 元素的相对含量。
4. 俄歇电子能谱法的应用
• 对于能量为50eV~2keV范围内的俄歇电 子，逸出深度为0.4~2nm。深度分辨率约 为1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小。 • 可分析除H、He以外的各种元素。 • 对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的 分析灵敏度。 • 可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分 析。
3.俄歇电子能谱分析技术 3.俄歇电子能谱分析技术
• 定性分析 根据实测的直接谱或微分谱上的负 峰的位置识别元素。 峰的位置识别元素。与标准谱进行 对比。 对比。
标准谱 •俄歇电子能量图 俄歇电子能量图
主要俄歇峰的能量 用空心圆圈表示。 用空心圆圈表示。 实心圆圈代表强度 高的俄歇电子 俄歇电子。 高的俄歇电子。
• 定量分析
影响俄歇电子信号强弱的因素很多， 影响俄歇电子信号强弱的因素很多 ， 所 以定量分析精度低， 以定量分析精度低 ， 基本上是半定量的 水平。 水平。 常用的定量分析方法是相对灵敏度因子 该法准确性较低，但不需标样， 法 。 该法准确性较低 ， 但不需标样 ， 因 而应用较广。 而应用较广。
合金钢的俄歇电子能谱
薄膜成分分析
100 Si 80 原子 摩尔 百分数 浓度 SiO2 界 面层
60 O
O
40 Si 20 PZT O 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 溅射 时间 / min 3.5 4
各元素在薄膜中的分布情况
表面吸附和化学反应的研究
薄膜的界面扩散反应研究
Mg2/Full (Binom3)
I A / SA CA = ∑I j / S j
• 元素深度分布分析
AES的深度分析功能是俄歇电子能谱最 的深度分析功能是俄歇电子能谱最 有用的分析功能。 有用的分析功能。 一般采用氩离子束进行样品表面剥离的 深度分析方法。 深度分析方法 。 先用氩离子把表面一定 厚度的表面层溅射掉， 然后再用AES分 厚度的表面层溅射掉 ， 然后再用 分 析剥离后的表面元素含量， 析剥离后的表面元素含量 ， 这样就可以 获得元素沿深度方向的分布。 获得元素沿深度方向的分布。
第二节 俄歇电子能谱分析
• 俄歇电子能谱法是用具有一定能量的 电子束激发样品的俄歇效应，通过检 测俄歇电子的能量和强度，从而获得 有关材料表面化学成分的信息。
1. 基本原理
• 俄歇电子的产生
• 俄歇电子的标记 俄歇跃迁所产生的俄歇电子可以用 它跃迁过程中涉及的三个原子轨道 能级的符号来标记。 能级的符号来标记。如初态空位在 K能级 ， L1 能级上的一个电子向下 能级， 能级 跃迁填充K空位 同时激发L 空位， 跃迁填充 空位 ， 同时激发 3 上的 一个电子发射出去， 便记为KL 一个电子发射出去 ， 便记为 1L3 。
• 材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元 素分析； • 金属、半导体、复合材料等界面研究； • 薄膜、多层膜生长机理的研究； • 表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、 断裂等)研究； • 表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶 间腐蚀、氢脆、氧化等)研究； • 固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。
金属和合金的晶界脆断
俄歇电子能量一般为50-1500eV， ， 俄歇电子能量一般为 能够保持特征能量（没有能量损失） 能够保持特征能量（没有能量损失） 而逸出表面的俄歇电子主要来自样 品表层以下大约2nm以内的区域。 以内的区域。 品表层以下大约 以内的区域 即只有在浅表面产生的俄歇电子才 能被检测到。 能被检测到。所以俄歇电子能谱适 用于表面成分分析。 用于表面成分分析。
• 俄歇电子的产额
KLL
1 Auger Yield
LMM
MNN
1
K 0 0 10 20
L 30 40 50 60 70
M 80 0 90
Atomic Number
俄歇电子对轻元素的分析有很大的灵敏度
2.俄歇电子能谱仪的构造 2.俄歇电子能谱仪的构造
俄歇谱仪示意图
俄歇电子的检测
筒镜型能量分析器
俄歇电子能谱
Mg2/Full (Binom3)
Kouxl12.pro 100
Kouxl22.pro 100
90
90
80
80
70 At omic Conc entrat ion (% )
70 At omic Conc entrat ion (% )
60
C1
O1
60
Fe1 O1
50
Fe1
50
40
Co1
40
30
Mg2
• 俄歇电子的能量 从俄歇电子跃迁过程可知， 从俄歇电子跃迁过程可知，俄歇电 子的动能只与元素激发过程中涉及 的原子轨道的能量有关。 的原子轨道的能量有关。即：俄歇 电子的能量与产生俄歇效应的物质 的元素种类有关。所以俄歇电子能 的元素种类有关。所以俄歇电子能 谱主要是依靠俄歇电子的能量来识 别元素。 别元素。