电子显微镜讲义-TEM-XXXX(第3,4节)XXXX1127

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2. 晶格分辨率 当电子束射入样品后,通过样品的透射束和 衍射束间存在位向差。由于透射和衍射束间 的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平 面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的 条纹像,即晶格条纹像,如图所示。
注意:
晶格分辨率与点分辨率是不同的, 点分辨率就是实际分辨率,晶格分 辨率的晶格条纹像是因位相差引起 的干涉条纹,实际是晶面间距的比 例图像。
a 提高像衬度 b 减小孔径角,从而减小像差 c 进行暗场成像
3. 选区光栏
装在物镜像平面上,直径20-400um
作用:对样品进行微区衍射分析。
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4. 中间镜
中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍 率透镜,放大倍数可调节0—20倍 作用
1 控制电镜总放大倍数 2 成像/衍射模式选择 工作原理见图
5. 投影镜
光澜 分析附件
50μm
电子枪光斑
第一聚光镜 M=0.1-0.02 1μm
第二聚光镜 M=2
2μm
透射电子
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2.1.2.成像系统
由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜(1、2)和投影镜组成
1. 物 镜 a 用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨 率主要取决于物镜,必须尽可能降低像差。
小于10nm
5. 与原子系数的关系:有
没有
6. 图像信息不同: 形貌及成分分布 形貌
7. 图像阴影:


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第三节
透射电子 显微镜
结构和应用
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• 透射电子显微镜的定义:
• 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源, 用电磁透镜聚焦,通过电子透过成像的一种高分辨率、 高放大倍数的电子光学仪器。
• 透射电子显微镜的分类 • (一)根据电镜的功能: • 1.普通电镜
b 物镜通常为强励磁、短焦透镜(f = 1-3mm),放大倍数100—300倍,目前,高 质量的物镜其分辨率可达0.1nm。 c 物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度,极靴间距越小,分辨率就 越高。
d 为进一步减小物镜球差,在物镜后焦面上安放物镜光阑。
2. 物镜光阑 装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成(Pt、Mo等) 作用:
2.高分辨电镜(HRTEM) 3.扫描透射电镜(STEM) 4.分析型电镜(AEM)等等。
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• 扫描透射电镜 • SEM中电子射线作用于样品后,其中一部分电子可透
过样品成为透射电子,将透过样品的透射电子和散射电子 用检测器接收成像,即成为扫描透射电镜。这种电镜一般 用场发射电子枪,兼有TEM、SEM和分析电镜的特点, 能观察较厚的样品,分辨本领和成像质量都很好,是近年 来电镜技术的最大改进之一。
有难度,也很容易污染,因此选取光
阑都放置在物镜的像平面位置。可以
达到放置在样品平面上的效果,但光
阑可以做的更大些。
如果物镜的放大倍数是50,则一个直 径为50um的光阑可以选择样品上1um 的微区。
选取光阑由无磁性金属材料制成,光 阑孔径范围20-400um,大小不同的 四孔一组,由光阑支架分档推入。
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2.3 透射电镜的主要性能参数及测定
2.3.1 主要性能参数 分辨率、放大倍数、加速电压 2.3.2 分辨率及其测定: 分为点分辨率和晶格分辨率 1. 点分辨率
透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。 测定方法:Pt或贵金属蒸发法
将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜(火棉胶、碳膜)上,可得到粒径0.51nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像,再光学放大5倍,从照片上找 粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应的点分辨率,如图所示。
• (2)高压TEM。目前常用的是200KV或300KV电镜。这种电 镜对样品的穿透本领约为100KV电镜的1.6倍以上,可以在观 察较厚样品时获得很好的分辨本领,从而可以对样品的结构 进行三维观察,200KV分辨率可达到0.19nm。
• (3)超高压TEM。目前已有500KV、1000KV和3000KV的超高 压TEM。这类电镜具有穿透本领强、辐射损伤小、可以配备环 境样品室及进行各种动态观察等优点,1000KV分辨率也已达 到0.1nm。
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• 分析电镜
• 分析电镜是利用电子射线轰击样品所产生的X射线或俄歇电子对样品元素进 行分析的一类电镜。其特点是能在观察超微结构的同时,对样品中一个极微 小的区域进行化学分析,从而在超微结构水平上测定各种细胞结构的化学成 分及其变化规律。

1)分析TEM。在TEM上配备X射线能谱仪后即成为分析TEM,目前很多
• 主要包括以下几个部分:
电子光学系统(镜筒)是其核心, 它的光路图与透射光学显微镜相似.
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• 2.1.1 照明系统
• ① 组成:
由电子枪、聚光镜(1、2级)和相应的平移对中、倾斜调节 装置组成。 • ②作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑 小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明 束可在2°-3°范围内倾斜。

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•1. 电子枪
电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子,并会聚成交叉点。
目前电子显微镜使用的电子源有两类: 1 热电子源——加热时产生电子,W丝,LaB6 2 场发射源——在强电场作用下产生电子,场发射电镜(FE) 热阴极电子源电子枪的结构如图所示,形成自偏压回路,栅极和阴极之间
存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为d0的交叉点,通常 为几十um。
栅极的作用:限制和稳定电 流。
从电子枪发射出的电子束,束斑尺 寸大,相干性差,平行度差,为此, 需进一步会聚成近似平行的照明束, 这个任务由聚光镜实现,通常有两 级聚光镜来聚焦。
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2. 聚光镜
聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的 电子束,调节照明强度、孔径角和束 斑大小。一般采用双聚光镜系统,如 图所示。 1. 为了调整束斑大小,在C2聚光镜下 装一个聚光镜光栏。通常经二级聚光 后可获得几um的电子束斑; 2. 为了减小像散,在C 2下还要装一个 消像散器,以校正磁场成轴对称性的.
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• 常规透射电镜: <120kV(<200KV); 测试样品厚度小于100nm;
• 低超高压电镜:200-500kV; 测试样品厚度大于200nm;
• 超高压电镜: 500-1000kV; 测试样品厚度达到7微米;
• 高超高压电镜:大于1000kV。
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透射电子显微镜的结构
• 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源, 用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的 电子光学仪器。
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TEM图像的成像及应用
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TEM发现聚合物单晶(single crystal)
1957年A.J. Keller首先发现浓度0.01%的聚乙烯溶液中,极缓慢冷却时可生成棱 形片状的、电镜下可观察到的片晶,呈现出单晶特有典型的电子衍射图。
随后陆续发现聚甲醛、尼龙、聚脂等单晶。
PE单晶
螺旋生长
电镜在聚合物结晶模型确定中的一个重要贡献
• 回顾: 电子与固体的相互作用
• a.背散射电子 (back scattering electron) 二次电子 (secondary electron)
电子束
f.俄歇电子 g.阴极发光 试样 c.吸收电子
a.背散射电子 b.二次电子 e.特征X射线
c.吸收电子
d.透射电子
1
• 一、背散射电子 和二次电子 •
入射电子 背散射电子 二次电子
背散射电子
Mg K L
2
• 背散射电子和二次电子的区别:
• 性能
背散射电子
二次电子
1. 来源不同:
反射的入射电子 激发出来的试样电子
2. 能量不同:
数千ev至数万ev 不超过50 ev,一般几ev
3. 测试深度不同: 200-300nm
小于10nm
4. 分辨率不同:
200-300nm
a 衍射操作模式
b 成像操作模式
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2.1.3 观察记录系统
观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。
荧光屏涂有在暗室操作条件下,人眼较敏感、发绿光的荧光物 质,有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。 照相机构是一个装在荧光屏下面,可以自动换片的照相暗盒。 胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片, 为红色盲片,曝光时间很短,一般只需几秒钟。
新型电镜均采用电磁快门,与荧光屏联动。有的装有自动曝 光装置。
现代电镜已开始装有电子数码照相装置,即CCD相机。
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2.2 主要部件的结构与工作原理 2.2.1 样品平移与倾斜装置(样品台) 电镜样品小而薄,通常用外径3mm的样品铜网支持,网孔或方或园,约 0.075mm,见图。
样品台的作用是承载样品,并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,以选 择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。 平移是样品台的基本动作,平移最大值 ± 1mm。 倾斜装置用的最普遍的是“侧插”式倾斜装置,如图所示。
光阑常做成四个一组的光阑孔,安装在光阑杆的支架 上。使用时,通过光阑杆的分档机构按需要依次插入。
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3. 选区光阑
为了分析样品上的微区,应在样品上
放置光阑来限定微区,对该微区进行
衍射分析叫做选取衍射。该光阑是选
区光阑,也称限场光阑或视场光阑。
因为要分析的微区很小,一般数微米
量级,要做这样小的光阑孔在技术上
2. 物镜光阑 也称衬度光阑,安装于物镜的后焦面。光阑孔直径20-120um 功能与作用: a 提高像衬度 b 减小孔径角,从而减小像差 c 进行暗场成像
由无磁金属制成(Pt、Mo等)制造。由于小光阑孔容易 污染,高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑,结构如 图所示。 光阑孔周围开口,电子束照射后热量不易散出,处于高 温状态,污染物不易沉积。
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.2.2 电子束倾斜与平移装置
新式电镜都带有电磁偏转器,使入射电子束 平移和倾转,其原理见图,上、下两线圈联 动的。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗 场成像操作。
2.2.3 消像散器
用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性,把固 有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。 消像散器分为机械式和电磁式两类。 机械式:电磁透镜的磁场周围放置几块位置可 以调节的导磁体来吸引部分磁场。 电磁式:通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁 场,如图所示,两组四对电磁体排列在透镜磁 场外围,每对电磁体同极相对安置。通过改变 两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正 磁场。
• 1.3.2 根据加速电压的大小分为以下3种:
• (1)一般TEM。最常用的是100KV电镜。这种电镜分辨率高 (点0.3nm,晶格0.14nm),但穿透本领小,观察样品必须很 薄,约为30~100nm,如细胞和组织的超薄切片、复型膜和负 染样品等。相当普及。我校有这样的设备,分辨率达到0.2nm。
短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入
投影镜, 孔径角很小。放大倍数100Байду номын сангаас倍。
小孔径角有两个特点:
景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图像清晰度
焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
注意:目前,一般电镜装有附加投影镜,用以自动校正磁转角
成像系统的两个基本操作:
通过简单的光学织构可以帮助我们了解液晶态,但是难 以准确判断液晶相的类型,需要进一步借助衍射实验来确定。
消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间。
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2.2.4 光阑
透射电镜有三种主要光阑:聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。 1. 聚光镜光阑 作用:限制照明孔径角。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。 光阑孔直径:20-400um,一般分析用时光阑孔直径用200-300um,作微束分析时, 采用小孔径光阑。
Keller A. Phil. Mag., 1957, 2: 1171. Fischer E W. Z. Naturforsch, 1957, 12A: 753. Till P. J. Polym. Sci., 1957, 24: 301.
D、指纹织构(Fingerprint texture )是胆 甾相的一个典型织构。胆甾相一般存在手 性分子,手性的存在使分子间的排列发生 扭曲,形成尺寸很大的螺旋结构,螺距足 够大时,胆甾相常呈现层线织构,当层线 发育受阻时则表现为指纹织构。
100KV和 200KV TEM都可以装上X射线检测附件,进行样品的元素分析。

2)分析SEM。在SEM上配备X射线能谱仪后,便可兼有电子探针分析样品
化学成分的功能。

3)扫描俄歇电镜。把SEM与俄歇电子能量分析仪相结合,即成为扫描俄
歇电镜,它能对样品表面进行微区元素分析,是一种表面微观分析电镜。
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