原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜探讨
原子吸收法测定铜矿石物相分析中铜
( 湖北 省鄂 东 南地 质 大 队 )
摘 要 本文介 绍 用原子吸 收 法测 定铜矿 石物相 分析 中铜含量 , 这种 方 法快速 、 简便 、 准确 , 能满
铜矿石 物相分析 T 3 . Q112 原 子 吸 收 法
足 实 际 工 作 需要 。 关键 词
中 图分 类 号
3 标准 曲线
分别吸取 05 、 0 20 ……10 、 1 、 、 0 0 0 00微克铜标准
溶液 于 10 l 量瓶 中 , 入 3 l 酸 , 蒸 馏水 稀 0m 容 加 m盐 用 释 至刻 度 , 匀 。按仪 器 工作 条件 测 量 吸光 度 , 制 摇 绘 标 准 曲线 。
至 刻度 , 匀 , 清后 进行 原 子 吸收 测定 自由氧 化铜 摇 澄
的铜含 量 。
4 2 结合 氧化 铜 的分 析 .
将 上 面 残 渣放 回原 锥 瓶 中 , 入 1克无 水 亚 硫 加 酸钠 , 氟 化 氢铵 ,% 硫 酸 5 m , 荡 1小 时后 , 2克 3 0 l振
5 管 理 样 监 控 及 试 样 结 果
第一作者 简介
赛俐娅 , , 女 工程 师,9 5年 生,9 6年在 长春 地质 学院岩 化 专业进 修 学 习,90 15 17 19
年 中国地质大 学( 汉) 武 应用化 学 系进修 学 习。现从 事岩石矿 物分析. 作 。通讯地 址 : Y - 湖北省 大冶
市 育 才路 1 0号 。 邮政 鳊 码 :3 10 4 50 。
0 引 言
铜矿 石 物 相 分 析 一 般 按 传 统 的容 量 法 和极 普 用经 酸溶 解 分相 后 的各 相 中 的铜 , , 经 采用 原 子吸 收 法 测 定 。样 品做 全 铜 分 析 和 管 理 标 样 监 控 , 析 结 分 果 满 足需 要 。现介 绍 如 下 :
原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量
2 . 1所需 仪器
铜 空 心 阴极 灯 电子 天平
一
原子吸收光谱仪G G X 一6 A 型 容量瓶5 0 m l 容量瓶 l O O m l 吸量管 ( 1 m l 2 m l 5 m m l 2 . 2 所 需药 品 盐酸 ( 优级纯 ) 硝酸 ( 优级纯 ) 纯铜粉 去 离 子 水 3实验方法
在 配制铜标 液时加 入了一定浓度 的盐酸 ,通 过对 比发现加入 不同 浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响 。
5 . 3标 准 曲线
当标准系列浓度为1 0 一 l O O u g / m l 时采用三次曲线拟合标准 曲线,见 图1 ,而标准系列浓度为 1 一 l O u g / m l 时采用一次拟合 曲线就可 以了。
5 . 1加 入硫 酸蒸 干和 不 加硫 酸蒸 干对 结果 的影 响
在 处 理样 品 时实 验 地 加 入 5 m l( 1 + 1 )硫 酸 冒烟 蒸 干 和 不 冒烟 蒸 干 对 结 果 的 影 响 ,从 下 表 我 们 可 以看 出 加 与 不 加影 响 不大 。所 以为 了节
试样经处理,待标准溶液逐一测定后最后测试样 ,根据绘制的工 作曲线及相 同条件 下测得试液 的吸光度 ,进而计算 出原试样 中铜的含
1 前 言
l O 0  ̄ g / m l 铜 标 准 曲线
铜是矿物质 中普遍存在 的一种金属元素 ,测定铜 的含量对冶金 、 建材 、化工 、石 油 、环保 、医药等 领域有 着广泛 的应 用 。矿 石中常
用同样方法绘S t ] l … l O u g / m l 铜标准 曲线。
A
量铜用 原子吸收 光谱法测 是 比较好 的方式 。分析 时一般选用铜 的最 灵敏线 3 2 4 . 7 5 n m 作 为分析 线来测 ,而选 用铜 的次灵敏 线 ( 2 4 9 . 2 和 3 2 7 . 4 i r m)则避免 了试样中铜含量高时的大倍稀释 ,也减少了误差,兼 顾了含量低时的分析 。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。
利用原子吸收光谱法测定矿物中的铜
试 样用 浓 HC 和浓硝 酸分解 , 制 成 的最 终 样 1 使
品溶液 中含 2 ( / ) v v 的盐酸 , GG 在 X—GA塞 曼 原
( ) 准 曲线 的绘 制 。 1 ~ l0 g mL铜 标 准 2标 0 O/ /  ̄
析步 骤 , 们 选 用 铜 的 次 灵 敏 线 ( 2 . 我 3 7 4和 2 9 4.
度, 即为 0 5 0 mg mL铜 的标 准溶 液 。 . 00 /
1 3 测 定 方 法 .
( ) 品处 理 。准 确 称 取 0 1 0 1 g 准 确 至 1样 . ~ .2 (
0O 0g 试 样 于 20 .0 1) 5 mL 烧 杯 中 , 水 润 湿 , 入 加 加
黄 长 玉
( 肃省地矿局第二地质矿产勘查院 , 甘 甘肃 兰 州 70 2 ) 3 0 0
摘 要 : 介绍 了利用原 子吸收光 谱 法测 定矿 石 中常量 和微 量铜 的 方 法。采 用 浓 盐酸 和浓硝 酸 分解
矿 石 试 样 , 样 品 溶 液 的 浓 度 为 2 ( HC 计 ) 使 以 l 。在 GGX一 6 塞 曼 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 上 选 用 A 铜 的次灵敏 线(4. 2 9 2和 3 7 4 m) 为 分 析 线 , 它 金 属 离子 不 干 扰 铜 的 测 定 , 法 快 速 、 2. n 作 其 本 简便 、 准
硝酸使 铜 刚 好 完 全 溶 解 后 , 入 5 mL蒸 馏 水 和 加 0
1 mL浓盐 酸 , 移 到 1 0 转 L容 量瓶 中, 加蒸 馏水 至刻
火焰原子吸收分光光度法测定矿石中铜的含量不确定度评定
Accurate determination of the specific“copper”content. for the“copper’’mineral resou r ces development provides a n important basis fortheflame atomic absorption spectrophotom etric determ inationoft he‘‘copper”deter m ination ofimportance.Inthis rega rd, this article discusses the uncertainty of th e determination of copper in ore by f lame atomic absor ption spectrometry method through exper imental
测量 不确 定度 的主 要评 定方 法,一直 在 “铜 ”含 量测定 中得
① 质 量 确 定 :根 据 GB/T14353—2010要 求 称 取 质 量
到重视 与 关注 。火焰 原子吸 收分 光光度 法测 定是 近年来 较为 为 0.5000g的待 测 物 ,天 平 最 小 分 度 确 定 为 0.1mg;② 依 照
作 者 以 JJF1059- 1999和 JJF1135- 2005具 体 要 求 为 实验 标 准 , 形 分 布 , 两 次 称 量 天 平 的 最 大 允 许 误 差 引入 的不 确 定 度 。具
进行 了矿石 中铜 的含 量 的不确定 度分 量评估 实验 , 以评 定铜 体数据 公式如下 :
先进 的岩 石矿物 测量 技术 ,相关 实验结 果也 得到 了 国家 有关 JJG5391997规定将天平 的最大允许误差确 定为 0.5mg,待测物
原子吸收光谱分析测定铜矿石成分分析
原子吸收光谱分析测定铜矿石成分分析随着科学技术的不断进步与发展,原子光谱分析技术也在不但进步与发展,现阶段原子荧光光谱分析技术与原子吸收技术在元素微量分析中广泛应用,文章对原子吸收光谱分析测定铜矿石成分进行了分析,研究了矿山样品之中的铜、银以及锌等元素。
标签:原子吸收;光谱分析;测定;铜矿石成分Abstract:With the continuous progress and development of science and technology,atomic spectrum analysis technology is not only progress and development,and at,atomic fluorescence spectroscopy and atomic absorption technology are widely used in element microanalysis. In this paper,the composition of copper ore was determined by atomic absorption spectrometry,and the elements of copper,silver and zinc in mine samples were studied.Keywords:atomic absorption spectroscopy;spectroscopic analysis;determination;copper ore composition1 原子吸收光譜分析介绍原子吸收光谱(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)是无机元素定量分析中应用最广泛的一种方法。
主要原理是,气态原子能够吸收一定波长的光辐射,利用这一特性,让原子中外层的电子从基态跃迁到激发态。
各元素定性的依据时原子之中电子有选择性的共振吸收的辐射光。
铜矿石中铜化学物相分析探讨
铜矿石中铜化学物相分析探讨摘要:我国是一个矿产资源丰富的国家,随着经济的发展,国民经济发展中对矿产资源的利用需求不断增加。
其中,铜矿资源在生产领域发挥着重要作用,重点在于铜矿储量较大。
当前,在地壳中发现了丰富的铜矿物质及含铜物质。
铜矿石在各行各业的生产中都有一定使用程度。
关键词:铜矿石;铜;化学物相分析铜在自然界中分布广泛,是一种典型的亲硫元素,主要形成硫化物,氧化物只能在强氧化条件下形成,自然铜能在强还原条件下形成。
化学物相分析主要是矿石在各种溶剂中的不同溶解度及溶解速率,所发现的矿样在不同条件下用不同浓度各种溶剂处理,以分离矿石中的各种矿物,从而测出样品中某些元素呈何种矿物存在及其含量,这项工作对铜矿石资源的综合利用具有重要意义。
一、铜矿物概述含铜的矿物大致分为两大类,即硫化、氧化物矿。
其中,氧化铜矿更易溶于稀硫酸。
兰铜矿、孔雀石、黑铜矿将会很快溶解,硅孔雀石溶解得较慢。
赤铜矿和自然铜,只有在有硫酸亚铁存在下才会溶解。
至于水胆矾和氯铜矿甚至可溶于水。
硫化铜矿一般都属原生矿,占有铜储量多数。
这些铜矿物都较稳定,不容于稀硫酸,次生硫化矿如辉铜矿、兰铜矿能在有硫酸高铁的稀硫酸溶液中溶解。
斑铜矿的浸出速度次之,最难浸的是黄铜矿,浸出动力速度慢。
硫化铜矿堆浸通常要借助细菌的作用,包括浸出液中硫酸高铁的再生。
酸的强度、浸出时间和温度是影响硫化铜矿浸出的重要因素。
二、氧化铜矿物的分离方法1、酸法。
含Na2SO3的5%H2SO4溶液是所有氧化铜矿物的良好溶剂,硫化铜在其中不溶解。
但赤铜矿不能完全溶于含还原剂的酸,因赤铜矿与酸作用能发生反应。
在室温条件下,赤铜矿有一半易溶解,另一半溶解取决于新生成金属铜的氧化程度。
当闪锌矿、磁黄铁矿大量存在时,可能与酸作用生成硫化氢,并与铜离子作用生成硫化铜沉淀。
2、氨水-碳酸铵法。
除硅孔雀石外,氨水-(NH4)2CO3溶液能溶解所有氧化铜矿物,但辉铜矿在其中溶解约20%。
在氨水-(NH4)2CO3溶液中加入适量还原剂(硫酸羟胺等)时,辉铜矿的浸取率由20%降至1%以下,而氧化铜矿物浸取率不受影响。
原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜探讨
原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜探讨经过反复进行实践,蒸发干铜矿石样品的浸取滤液水分之后,采取盐酸进行溶解,按照一定的体积比例稀释,就能够采用原子吸收光谱法,来对铜矿石物相分析中的铜进行测定。
对比之前的化学法测定,此种方法不但减少了工艺流程的用时,而且离子干扰比较少,有着较高的测试灵敏度,比较适用于低品位铜矿石的物相分析。
标签:物相分析;铜矿石;原子吸收光谱法根据其矿物组成的不同,可以将铜矿石分为三大类,以氧化铜矿、混合铜矿以及硫化铜矿为主。
基本情况下,铜矿石物相分析只对硫化铜和氧化铜的总量进行测定。
如果矿石中矿物的组成比较复杂,那就要求对自由氧化铜进行分别测定,然后和原生硫化铜、此生硫化铜以及氧化铜相结合。
并且要求所测得的结果具有较高的准确性和可靠性。
代替之前的化学法的前两项滤液的主要是硫代硫酸钠溶液沉淀,而氢氧化钠溶液沉淀则主要是用于次生硫化铜中,待灰化之后再选择使用硝酸对铜进行测定,这样总体下来,完成分析一个样品的时间大概需要两至三天。
部分含量比较低的铜,比如用千分之几的铜进行物相分析,对硝酸灰化之后不可以直接进行测定,还需要采用浓氨法分离后才可以实施测定,部分样品硝酸如果未将酸度控制好,终点极易出现反色的情况,导致滴定出现较高的结果。
经过我们认真的反复实践,在对各部分的铜浸取溶剂分离之后不会发生改变,浸取之后所蒸发的滤液趋向于干燥的状态,再采用盐酸定容之后,采用原子吸收光谱法对铜进行测定。
采取原子吸收光谱法进行测定,可以有效防止一些问题的出现,而且处理后几项后可以将测定工作一次完成,极大程度的缩短了流程,有效地节约了时间。
原子吸收光谱法对铜实施测定,有着较高的灵敏度,而且离子干扰比较少,所受到的介质的干扰也非常小,测试成果不但非常快也比较准确,在低分量的铜和其物相分析测定中较为适用。
1 实验部分1.1 试剂试剂主要包括:①硫酸;②盐酸;③亚硫酸钠;④硫酸;⑤氟化氢铵;⑥硫脲。
1.2 仪器仪器主要包括:①铜空心阴极灯;②Z-2000型原子吸收分光光度计。
利用原子吸收法去测定矿样中铜的含量实验
原子吸收法测定矿样中铜的含量一、实验目的:1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和原子吸收分光光度计的使用方法;2.利用原子吸收分光光度法矿样中铜的含量。
二、实验原理:原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光,去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气,由于在一定条件下,原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律,以标准样品的吸收与被测样品进行对比,确定样品中被测组分的浓度。
原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。
原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。
所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。
本实验使用石墨炉原子化器实现原子化。
本实验的定量分析方法采用标准曲线法。
先测定含Cu(SO4)2·5H2O浓度为2,4,6,8,10ppm的标准溶液的吸光度,作出标准曲线,再根据矿样的溶液的吸光度在标准曲线上求出样品中铜含量。
仪器、试剂:岛津AA6601F型原子吸收分光光度计;石墨炉原子化器、铜空心阴极灯;铜标准溶液;二次蒸馏水。
三、实验内容:1.开机:打开主机电源开关和计算机电源开关,石墨炉(GFA)原子化器电源开关,自动进样器(ASC)电源开关。
双击计算机显示屏上的“AAPC”图标,在弹出的元素周期表中双击要测定的元素符号(Cu)。
在参数选择窗口选择参数项Furnace,单击“Select”按钮。
2.设置测量条件:在“View”菜单上选择“Experiment Conditions”项,弹出测量条件设置窗口。
设置如下条件:Lamp turret number: 1. Lamp current value: 6mA.Analysis line wavelength: 324.8nm. Slit width: 0.5nm.Lamp mode: NO-BGC mode.单击屏幕下方的“Line Search”按钮,仪器开始对系统进行初始化,即对仪器各部分进行检查。
原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量
原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量原子吸收分光光度法是一种常用的元素分析方法,具有高灵敏度、高精度和低干扰等优点。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量。
一、实验目的本实验的目的是通过原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量,了解原子吸收分光光度法在土壤重金属分析中的应用。
二、实验原理原子吸收分光光度法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。
样品中的铜离子在高温烈焰中被激发为原子态,当铜原子通过特定波长的光源时,会吸收特定波长的光,从而导致光强减弱。
通过测量光源通过样品前后的光强,可以确定样品中铜原子的吸光度。
通常,吸光度与铜原子的浓度成正比,从而可以计算出样品中铜的含量。
三、实验步骤1.样品采集与处理选择具有代表性的土壤样品,用四分法缩分,烘干,研磨,过筛,混匀。
将处理后的土壤样品放入聚乙烯瓶中备用。
2.样品消化称取0.5g土壤样品于50ml锥形瓶中,加入硝酸-氢氟酸-高氯酸(5:2:2)混合酸,摇匀,放置过夜。
次日于电热板上加热消化至溶液清亮,加入2ml硝酸,继续加热消化至溶液呈淡黄色,加入2ml高氯酸,继续加热消化至溶液呈无色透明。
冷却后加入2ml硝酸,加热溶解盐类,蒸至近干。
用去离子水将消化液转入10ml容量瓶中,定容至刻度线。
同时做试剂空白。
3.仪器参数设置打开原子吸收分光光度计,设置波长为324.7nm,光源电流为3.0mA,燃烧器高度为8mm,空气流量为6.0L/min,乙炔流量为1.5L/min。
4.标准曲线制作分别称取铜标准溶液(1mg/ml)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,加入硝酸至10ml刻度线,混匀。
得到铜浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的标准系列溶液。
将标准系列溶液分别吸入空气-乙炔火焰中燃烧,测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,铜浓度为横坐标绘制标准曲线。
5.样品测定将待测样品吸入空气-乙炔火焰中燃烧,测定吸光度。
原子吸收光谱分析测定铜矿石成分探讨
称 样 试 样 不 仅 需 要 王 水进 行 溶 解 ,还 要 在 溶 解之 前 进 行 焙 烧. 避 免 出现 分 析 结 果过 低 的现 象 。 实验 证 明 : 硝 酸( 饱 和 氯 酸 钾处理 的) 溶 解试样 . 焙 烧 至 氯 酸 冒烟 ( 2 m i n
原 子 吸 收 光谱 需 要 具 备 以 下 特 点 .才 能 检 j 9 1 1 l 元 素 能 量 的
变化 :
在 拟 定 的 情 况 下 . 虽然 大部 分 并 存 元 素 之 间不 存 在 干扰 1 " 3 题. 但 是 铜 对 银 的 干 扰 比较 明 显 。 在含 银 量 为 1 0 0  ̄ g / mL的 标 准溶 液 中 , 注入 不 同 的硫 酸铜 溶 液 , 发 现 不 同 的硫 酸铜 溶 液 对银 存 在 一 定 的 干 扰 。 因此 ,在 实 验 过 程 中 , 在 含 银 量 为 1 0 0 1 x g / m L的 标 准 溶液 中加 入 0 - 3 g 铜, 保 持 试 样 中 的铜 量 和银
量相 一致 . 抵 消 铜 的影 响 。
( 3 ) 硫 脲 的 用 量
1 . 1选择性强
由于 原 子 的 吸 收 带 宽 比 较 窄 ,所 以检 测 速 度 比较 快 而且 简单 , 甚 至 可 以进 行 自动 检 测 。在 原 子 吸 收 光谱 分 析 过 程 中 , 不 受到 其 他 光 谱 干 扰 。 这 是 由于 光谱 主 线 周 围 的谱 线 比较 窄 ,
衍 生 出很 多 新 的 分析 技 术 , 使 样 品 元 素 的 研 究 更加 清 晰 。 目前 , 原 子 吸 收和 原 子 荧 光 光 谱 分 析 的结 合 , 成 为 我 国 原 子 光 谱 分析 的 主 要 手 段 。 本 文 以 此 为切 入 点 , 研 究 矿 山样 品 中的 银 、 铜、 锌 等 元 素 的化 学 分析 。
原子吸收光谱法测定原矿中的铜
空气一 乙炔火焰 , 进行吸光度测试 , 逐一测试选择仪器 的灯电流 、 单 色器 通带 、燃气流量 、燃烧器高度 。 本 试 验均 是在 以下条 件下 测定 :空气 压力 0 . 2 2 M p a ,乙炔压 力
O . 0 9 Mp a 。
1 、灯 电 流 的 选 择
m l m) 3 2 4 8 3 O 4 1 4 0 0 6
盐酸 ( 分析纯 ) 硝酸 ( 分析纯 ) 铜 ( 9 9 . 9 9 %)
二 、 铜 标 准 溶 液
准确称取 0 . 1 0 0 0克铜丝 ( 9 9 . 9 9 %) 于2 0 0毫升烧杯中,加入 2 O毫升 硝酸 ( 1 + 1 ) , 加热至溶解完全 , 冷却后移人 1 0 0 0毫升容量瓶中 以水定容 、 摇匀 。此溶液每毫升含铜 1 0 0微克。
3 . 2、加标 回收率试验
流为 3 m A 得 到较高 的灵敏度且有较好 的稳定性 ,因此选择 灯电流为
3 mA.
2 、单 色器通带选择
取两个已测得铜含量的原矿试样 ,加入铜标准溶液,按选定的分析
方法进行测定 ,计算 回收率 ,经实验 ,回收率在 9 5 . 5 0 %~ 9 8 . 0 0 %,测定
一
、
原子吸收光谱法 因操作简单 。干扰元素少 ,测得结果
因T A S 一 9 9 0型原子吸收分光光度计不提供空气流量控制,其空气流
量为 固定值 ,通过调节 乙炔流量得到稳定的蓝色氧化性火焰 ,本 方法选
准确 、快速 ,得 到推广应用。原子吸收光谱法测定原矿中的铜元素
已被应用于生产实践。采 用王水分解试 样 ,蒸干后在盐酸介 质中于原子
铜 空 心 阴极 灯
原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜
1
实验部分
试剂及仪器分别有 ( 1 ) 亚 硫 酸 钠 ;( 2 ) 氟化氢铵;( 3 ) 铜空心阴极灯;( 8) Z-2000 型原子吸收分光光度计。 试剂及仪器
1 .1 (7 1 .2
) 硫 酸 ;( 4 ) 盐酸 ;( 5 ) 硝酸 ;( 6 ) 硫脲 ;
1 . 3 . 1 自由氧化铜的测定。 称 取 0. 5~1.0g ( 精 确 至 0. 0001g 称样量 ,据试样中铜的含量而定 )试 样 置 于 250ml锥形瓶中加入 3gNa2S03 和 100ml (5+95) H2S04, 室温震荡 30 分钟 ,抽滤 ,滤液低温蒸发至近干,加 入 4ml (1 + 1 ) 盐 酸溶解 ,用水稀释至 100ml容量瓶 ,用原子吸收光谱法测定铜,即为自由氧化铜之铜。 1 . 3 . 2 结合氧化铜的测定 将上面的残渣放回原锥形瓶中,加 入 1gNa2S03 和 2g 氟化氢铵和 100ml (5 + 9 5 ) 硫酸 ,室温震荡 1 小 时。抽滤 ,滤液低温蒸发至近干,加 入 4ml (1 + 1 ) 盐酸溶解 ,用水稀释至 100ml容量瓶 ,用原子吸收收
2016年 第 35卷 第 4 期 514〜 516页
云南地质
CN53-1041/P
ISSN1004-1885
原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜
金 晓 峰 ,谭 飞 ,廖庆华
(云南省有色地质局测试中心,云 南 昆 明 650216)
摘要: பைடு நூலகம்反复实践,将铜矿石样品的浸取滤液水分蒸发干后,采 用 盐 酸 溶 解 ,稀 释 到 一 定 体 积 比 例 ,
4期
1 . 3 . 3 次生硫化铜的测定。
金晓峰等:原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜
原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量
原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量作者:李兰扣来源:《卷宗》2014年第09期摘要:原子吸收光谱分析法测矿物质中铜的含量是一种较准确、灵敏度较高的分析方法,采用浓盐酸和浓硝酸分解矿石试样,使样品溶液的浓度为2%.测定时选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)作为分析线,其它的金属离子不会干扰铜的测定!此法快速、简便、准确,变异系数小于1%,可以测定含铜量0.05%-20%的矿物质。
关键词:原子吸收光谱分析;矿物质;铜1 前言铜是矿物质中普遍存在的一种金属元素,测定铜的含量对冶金、建材、化工、石油、环保、医药等领域有着广泛的应用。
矿石中常量铜用原子吸收光谱法测是比较好的方式。
分析时一般选用铜的最灵敏线324.75nm作为分析线来测,而选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)则避免了试样中铜含量高时的大倍稀释,也减少了误差,兼顾了含量低时的分析。
下面来对本测定方法作具体分析与讨论。
2 仪器与试剂2.1 所需仪器3 实验方法3.1 实验原理试样经处理,待标准溶液逐一测定后最后测试样,根据绘制的工作曲线及相同条件下测得试液的吸光度,进而计算出原试样中铜的含量。
3.2 实验步骤3.2.1标准系列溶液的配制准确称取0.5000g纯铜粉于250ml烧杯中,加少量浓硝酸溶解后,加50ml去离子水和10 ml 浓盐酸,移入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,配制成0.5000mg/ml 铜的标准溶液。
3.2.2样品的预处理准确称取矿样0.1---0.12g 于250ml 烧杯中,用水湿润加浓盐酸15ml ,在通风橱中用电热板加热溶解,待硫化氢气体逸出后,加入硝酸5ml ,继续加热蒸发至湿盐状,取下冷却。
在烧杯中再加4ml(1+1)盐酸,25ml 水,加热溶解成可溶性盐类,冷却,最后将烧杯中的溶液完全转移到100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,静置,上层清液为所用溶液。
3.2.3测定条件铜空心阴极灯电流,6mA吸收线波长,324.7nm单色器通带,0.21mm燃烧器高度2—4 mm3.2.4绘制标准曲线吸取0.5000mg/ml的铜标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、ml分别注入7个50ml容量瓶中,各加2ml(1+1)盐酸,用去离子水稀释至刻度,此标准溶液中每毫升分别含0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00ug的铜。
利用原子吸收光谱法测定矿物中的铜
平均值(%) 映量法(%) 标准偏差 变异系数
7.82 7.73 O.0714 0.9l
3.2酸度的影响 表3列出了不同浓度的盐酸对50肛g/mL铜标 准溶液的测定结果的影响,从表3种可知随着盐酸 浓度的逐渐增加,测定结果却是逐渐降低的。因此, 测定时要使标准溶液与样品溶液酸度保持一致。
表4矿石中铜测定结果的精密度和准确度 编号
054 7.72,7.84,7.91 8.24 7.80 8.13 12.76,12.96,12. 325 8312.94,12.93,12. 12.92 12.59 O.1235 O.96
加硫酸蒸干
8.15
不加硫酸蒸干 一次蒸干
7.80
二次蒸干
8.13
测定结果(%)
表2加入硫酸蒸千与不加硫酸燕千的结果比较 试验条件 测定结果
(%)
5精密度和准确度
再现性:我们由两个人分别对同一个样品用所 拟定的分析方法进行测定,结果看出本方法的再现 性是好的。 重现性:我们对不同含量的试样进行测定,结果 见表4,从表4可看出,本方法的精密度高,最大变 异系数小于l%,符合质检要求。
再蒸千后,加入4mLl+1HCl溶液和25mL蒸馏 水,加热溶解可溶盐类,过滤定容在100mL容量瓶 中。当矿石样品中铜含量大于9%时,则需要把上 面制成的样品溶液稀释,但稀释后的溶液需要补加 盐酸使溶液的酸度为2%(v/v)。 (2)标准曲线的绘制。10~100弘g/mL铜标准 曲线的绘制: 吸取O.5000mg/mL的铜标准溶液O.oo,1.oo、 2.oo、4.00、6.00、8.oo、10.00mL分别注入到7个 50mL容量瓶中,并各加2mLl+1HCl溶液,加蒸馏 水至刻度,此标准系列溶液中每毫升分别含O.oo、 10.oo、20.oo、40.00、60.00、100.oo弘g铜,按表1所 列的仪器条件测定、绘制标准曲线。 按上述同样方法绘制1~10肛g/mL铜标准曲 线。
原子吸收光谱法测定铜矿石中铜含量知识点解说.
原子吸收光谱法测定铜矿石中铜含量知识要点一、样品分解
铜矿石样品用盐酸和硝酸混合酸分解,如果含硅酸盐较多,可加入适量的氟化氢铵助溶,一般不用硫酸分解样品,主要是硫酸溶液的粘滞性较大,对测定有影响。
二、分析溶液的酸度
分析溶液应保持一定的酸度,以免形成Cu(OH)2沉淀。
可以在5%~10%的盐酸或硝酸介质中进行测定,结果基本一致。
三、仪器测定条件
一般应考虑以下几个方面:灯电流、狭缝宽度、燃烧器头的高度和燃气与助燃气的比例,测定波长选择最灵敏线。
Cu化合物易解离实现原子化,宜用贫然火焰测定,有很高灵敏度。
一般不受其他元素干扰,可用较宽光谱带宽。
四、铜标准溶液
配制铜标准溶液应使用高纯金属铜丝、铜粉或铜片,配成1.0000mg/L的贮备溶液,使用时再进一步稀释到相应的浓度。
火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜
火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜孙宝莲;董岐;周恺;李波【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)003【摘要】采用15 mL盐酸、5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和5 mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法.干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定.在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017 μg/mL.将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间.分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间.【总页数】4页(P44-47)【作者】孙宝莲;董岐;周恺;李波【作者单位】西北有色金属研究院,陕西西安 710016;西北有色金属研究院,陕西西安 710016;西北有色金属研究院,陕西西安 710016;西北有色金属研究院,陕西西安710016【正文语种】中文【相关文献】1.火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的碳/碳-碳化硅复合材料中高含量铜 [J], 邹爱兰;韦秋云;逯雨海2.电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银 [J], 王成;赵淑云;肖丽梅3.火焰原子吸收光谱法测定电积铜浸出液中铜和铁 [J], 陶明;马长英4.火焰原子吸收光谱法测定高纯阴极铜,电解铜中的铅,铁,铋及钴矿中的铅 [J], 胡云霞;宋桂兰5.热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量 [J], 褚宁;周蕾;蒋晓光;孙晴;刘莹因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
原子吸收光谱法测定矿石中的铜
原子吸收光谱法测定矿石中的铜
马永祥;陈祖华;陈美莱;何洁
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】1995(000)001
【摘要】叙述了用原子吸收光谱法测定矿石中常量和微量铜的方法,采用浓盐酸
和浓硝酸分解矿石试样,使样品溶液浓度为2%(以HCl计),在GGX-6A塞曼原子吸收分光光度计上选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)作为分析线,其它金属离子不干扰铜的测定,本法快速,简便,准确,变异系数均小于1%,与碘量法最大相关0.33%,可测定矿石中0.05-20%的铜。
【总页数】1页(P60)
【作者】马永祥;陈祖华;陈美莱;何洁
【作者单位】开远化肥厂科研所,云南开运661000;开远化肥厂科研所,云南开
运661000
【正文语种】中文
【中图分类】P575.4
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜 [J], 余清;陈贺海;张爱珍;王宝钢
2.盐酸介质-火焰原子吸收光谱法测定矿石中铜、铅、锌和银 [J], 温盛霞;孙集平;
薛静;郑伟男;杨秀峰
3.原子吸收光谱法测定铁矿石中铜的测量不确定度评定 [J], 任丽
4.原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜 [J], 金晓峰;谭飞;廖庆华
5.火焰原子吸收光谱法连续测定矿石中的铜、铅、锌、铁、镍、钴、银 [J], 宋立怀
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原子吸收光谱法测定矿石中的铜元素
立志当早,存高远原子吸收光谱法测定矿石中的铜元素1. 方法提要试样经酸分解后,在5% (体积分数)盐酸溶液中,采用空气一乙炔火焰于波长324. 8nm 处进行原子吸收光谱法测定。
每毫升溶液中,分别含3mg 钴、铁,2mg 镍、铅、铋、三氧化钨、钼、镉,1mg 锰、镁,0. 8mg 钙,0. 5mg 锑,0. 4mg 钒、铝、氧化钾、氧化钠、二氧化铁,0. 2mg 钡、铬、二氧化硅,0. 1mg 砷,20µg 银,均不干扰铜的测定。
小于10%(体积分数)盐酸、硝酸不影响测定。
大于3 % (体积分数)硫酸对测定有影响。
本法适用子黄铁矿,钴、铬、镍、铅、锌、锡、钨、钼精矿及冶金产品中铜的质量分数为0.01 %~1 %时铜的测定。
2. 仪器、试剂及其配置原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、铜空心阴极灯。
采用氧化性蓝色火焰。
铜标准溶液 A 1mg/mL:称取:1.0000g 金属領(99.99%)于200mL 烧杯中,加20mL 硝酸(1 + 1),加热溶解后加硫酸10mL(1+1 ) ,蒸发至冒三氧化硫自烟,冷却后加水溶解盐类,移入1L 容量瓶中,以水定容。
此溶液含铜1mg/mL。
铜标准溶液B:吸取10mL 铜标准溶液A 于1L 容量瓶中,加入50mL 盐酸,以水定容。
此溶液含铜10µg/mL。
工作曲线的绘制:取铜标准溶液 B 分别配制成含铜为0.0µg/mL、0.5µg/mI、1. 0µg/mL、1. 5µg/mL、2. 0µg/mL、2. 5µg/mL 的5%(体积、分数)盐酸溶液的标准系列。
3. 分析步骤。
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原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜探讨
经过反复进行实践,蒸发干铜矿石样品的浸取滤液水分之后,采取盐酸进行溶解,按照一定的体积比例稀释,就能够采用原子吸收光谱法,来对铜矿石物相分析中的铜进行测定。
对比之前的化学法测定,此种方法不但减少了工艺流程的用时,而且离子干扰比较少,有着较高的测试灵敏度,比较适用于低品位铜矿石的物相分析。
标签:物相分析;铜矿石;原子吸收光谱法
根据其矿物组成的不同,可以将铜矿石分为三大类,以氧化铜矿、混合铜矿以及硫化铜矿为主。
基本情况下,铜矿石物相分析只对硫化铜和氧化铜的总量进行测定。
如果矿石中矿物的组成比较复杂,那就要求对自由氧化铜进行分别测定,然后和原生硫化铜、此生硫化铜以及氧化铜相结合。
并且要求所测得的结果具有较高的准确性和可靠性。
代替之前的化学法的前两项滤液的主要是硫代硫酸钠溶液沉淀,而氢氧化钠溶液沉淀则主要是用于次生硫化铜中,待灰化之后再选择使用硝酸对铜进行测定,这样总体下来,完成分析一个样品的时间大概需要两至三天。
部分含量比较低的铜,比如用千分之几的铜进行物相分析,对硝酸灰化之后不可以直接进行测定,还需要采用浓氨法分离后才可以实施测定,部分样品硝酸如果未将酸度控制好,终点极易出现反色的情况,导致滴定出现较高的结果。
经过我们认真的反复实践,在对各部分的铜浸取溶剂分离之后不会发生改变,浸取之后所蒸发的滤液趋向于干燥的状态,再采用盐酸定容之后,采用原子吸收光谱法对铜进行测定。
采取原子吸收光谱法进行测定,可以有效防止一些问题的出现,而且处理后几项后可以将测定工作一次完成,极大程度的缩短了流程,有效地节约了时间。
原子吸收光谱法对铜实施测定,有着较高的灵敏度,而且离子干扰比较少,所受到的介质的干扰也非常小,测试成果不但非常快也比较准确,在低分量的铜和其物相分析测定中较为适用。
1 实验部分
1.1 试剂
试剂主要包括:①硫酸;②盐酸;③亚硫酸钠;④硫酸;⑤氟化氢铵;⑥硫脲。
1.2 仪器
仪器主要包括:①铜空心阴极灯;②Z-2000型原子吸收分光光度计。
针对此次试验原则吸收工作参数如下表所示:
2 标准曲线的配置
对铜标准储备溶液进行移取(1.00mg/ml)10ml,且所置于的容量瓶为100ml,然后将4ml浓硝酸加入其中,直至稀释到刻度,摇晃均匀,完成以上步骤之后将其配备成铜标准溶液100ug/ml。
于100ml容量瓶中,依次移取0.00ml,0.5ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,将4ml(1+1)盐酸加入到其中,使用水直至稀释到测度,摇晃均匀。
2.1 自由氧化铜的测定
称取试样0.5~1.0g,需要注意的是,要将称样量精确到0.0001g,按照试样中的铜的含量进行确定,同时于250ml锥形瓶中置入试样,并将100ml(5+95)H2SO4和3gNa2SO3,室内温度下震荡0.5h,抽滤,低温下滤液将其蒸发到接近于干的状态,然后将4ml(1+1)盐酸加入其中进行溶解,采用水往100ml容量瓶中稀释,实施原子吸收光谱法对铜进行测定,也就是自由氧化铜之铜。
2.2 和氧化铜相结合的测定
于原锥形瓶中放入上面的残渣,然后加入1gNa2SO3和氟化氫铵2g和硫酸100ml(5+95),室内温度下震荡1h。
抽滤,滤液低温下滤液将其蒸发到接近于干的状态,然后将4ml(1+1)盐酸加入其中进行溶解,采用水往100ml容量瓶中稀释,实施原子吸收光谱法对铜进行测定,也即为结合氧化铜之铜。
2.3 次生硫化铜的测定
于原锥形瓶中放入上面的残渣,然后加入硫脲10g和盐酸100ml0.5mol,室内温度下震荡3h。
抽滤,滤液低温下滤液将其蒸发到接近于干的状态,然后将4ml(1+1)盐酸加入其中进行溶解,采用水往100ml容量瓶中稀释,实施原子吸收光谱法对铜进行测定,也即为次生硫化铜之铜。
2.4 原生硫化铜的测定
最后在低温下灰化残渣,盐酸---硝酸溶解加入盐酸中,所加入的盐酸为4ml (1+1),采用原子吸收光谱法对铜进行测定,也即为原生硫化铜之铜。
3 结论
通过比对两种方法的结果,发现均在可以接受的误差范围。
化学法需要比较长的流程,滴定结果不具有稳定性,所受到的干扰元素比较多。
原子吸收光谱法对铜实施测定,有着较高的灵敏度,而且离子干扰比较少,所受到的介质的干扰也非常小,测试成果不但非常快也比较准确,在低分量的铜和其物相分析测定中较为适用。
参考文献:
[1]张建敏,高柏年.原子吸收光谱法测定铜精矿银量的影响因素分析[J].甘肃科技,2017,33(16):29-30.
[2]何召龄.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中氧化镁的含量[J].新疆有色金属,2016,39(B07):74-75.
[3]冯媛.原子吸收光谱法测定铜精矿中的镉量[J].世界有色金属,2016(18):42-45.。