静电纺丝法制备介孔TiO2纳米纤维
静电纺丝制备超疏水TiO_2纳米纤维网膜
Vol .30高等学校化学学报No .42009年4月 CHE M I CAL JOURNAL OF CH I N ESE UN I V ERSI TI ES 731～734静电纺丝制备超疏水T iO 2纳米纤维网膜王丽芳1,2,赵 勇1,江 雷1,王佛松1(1.北京分子科学国家实验室,有机固体院重点实验室,中国科学院化学研究所,北京100190;2.中国科学院研究生院,北京100049)摘要 采用静电纺丝技术构筑粗糙表面,再使用廉价的低表面能物质硅油在煅烧过程中进行同步修饰,制备出接触角大于150°,滚动角小于5°的Ti O 2超疏水表面.该超疏水表面具有由Ti O 2纳米纤维和微米尺寸颗粒状硅油高温分解产物织构而成的纳米纤维网膜结构,这种特殊的微纳米复合粗糙结构和疏水性硅油分解产物的修饰作用导致Ti O 2纳米纤维网膜的超疏水性.这种超疏水的Ti O 2材料为超疏水材料在防水织物、无损失液体运输和微流体等领域的应用提供了新的研究视野.关键词 二氧化钛;超疏水;纳米纤维;静电纺丝中图分类号 O647.5 文献标识码 A 文章编号 025120790(2009)0420731204收稿日期:2008210207.基金项目:国家自然科学基金(批准号:20801057,20774101)、国家“八六三”计划(批准号:2007AA03Z327)和国家“九七三”计划(批准号:2007CB936403,2009CB930404)资助.联系人简介:江 雷,男,博士,研究员,博士生导师,主要从事仿生纳米功能界面材料研究.E 2mail:jianglei@iccas .ac .cn浸润性是固体表面的重要性质之一,通过固液界面的接触角(CA )表征.固体表面的浸润性主要由其表面的化学组成和结构共同决定.改变固体表面的自由能和粗糙度都可改变浸润性[1].近年来,与水的接触角大于150°,同时滚动角小于10°的超疏水材料由于在微流体及生物分析等领域具有广泛的应用前景,从而引起了人们极大的研究兴趣.受荷叶自清洁效应的启发,人们制备了一系列的仿生超疏水表面[2].研究表明,超疏水表面可以通过两种方法获得:一是在粗糙表面修饰低表面能物质;二是在疏水材料表面构建粗糙结构[3].迄今为止,人们已经提出了许多制备粗糙表面的方法,诸如相分离法,刻蚀法,模板压印法,电化学沉积法等[4～6].J iang 等[7]以廉价的聚苯乙烯为原料,采用简单的静电纺丝技术,制备了具有多孔微球和纳米纤维复合结构的超疏水薄膜,由于Ti O 2具有光、电和化学稳定性以及生物相容性,因此在理论研究和工业应用领域一直是研究热点.制备具有特殊表面性质的Ti O 2材料,有利于拓展Ti O 2在自清洁表面、太阳能电池及生物分析等方面的应用[8].本文采用静电纺丝技术[9～13]构筑粗糙表面,再使用廉价的低表面能物质硅油在煅烧过程中同步修饰,制备出接触角大于150°,滚动角小于5°的Ti O 2超疏水表面.1 实验部分1.1 复合膜的制备将聚乙烯吡咯烷酮[Poly (vinyl pyrr olidone ),P VP,M w =1300000,Acr os 公司]和钛酸四丁酯[Ti (OBu )4,北京化工精细化学有限公司]溶解在乙醇和醋酸(体积比4∶1)的混合溶剂中,配制质量分数分别为4%P VP 和20%Ti (OBu )4的前驱体溶液;将上述溶液置于内径为0143mm 针头的注射器中,采用118k V /c m 的工作电压强度(电压强度=工作电压/接收距离)进行静电纺丝,最后在玻璃基底接收装置上收集得到P VP /钛凝胶复合膜.1.2 复合膜的煅烧在负载上述复合膜的玻璃基底上,加入1g 硅油(M w =4000),置于程序升温马弗炉(Naberther m LH15213,德国)中,以115℃/m in 的升温速度升至450℃,然后在该温度下持续煅烧3h,选择性除去P VP,得到Ti O 2膜.1.3 表 征样品形貌采用场发射扫描电子显微镜(6700F FE 2SE M ,日本JE OL 公司)表征;膜的表面化学组成采用X 射线光电子能谱(XPS )测试;利用接触角测量仪(OCA20德国Dataphysics 公司)在室温下进行接触角和滚动角测定,所用水滴均为3μL,在样品的5个不同位置进行测定,取平均值.2 结果与讨论2.1 煅烧前后膜的组成分析图1为复合膜煅烧前后的XPS 图.从图1(A )可以看出,煅烧前复合膜表面主要由C,O ,Ti 和N 元素组成,与P VP /钛凝胶复合膜的组成符合.从图1(B )可以看出,煅烧后纤维表面N 元素信号峰消失,纤维表面主要由C,O,Ti 和Si 元素组成.这说明,煅烧过程选择性除去了P VP,表明复合膜煅烧后制备了表面含有Si 和C 的Ti O 2膜.因此,通过静电纺丝,同步煅烧硅油和P VP /钛凝胶复合膜的方法,可以制备被硅油高温分解物修饰的Ti O 2膜.F i g .1 XPS spectra of co m posite m esh before(A)and after(B)ca lc i n a ti on2.2 纤维的形貌F i g .2 SE M i m ages of co m posite m esh before[(A),(B)]and after[(C),(D )]ca lc i n a ti on图2为静电纺丝所制备的煅烧前P VP /钛凝胶复合膜和煅烧后Ti O 2膜的SE M 照片.图2(A )和(B )为煅烧前P VP /钛凝胶复合膜的形貌图.由图2(A )可见,P VP /钛凝胶复合膜由连续纤维构成纤维网膜,纤维中只有少量的珠状结构.图2(B )显示纤维直径为40～400nm.图2(C )和(D )为复合纤维膜在硅油氛围中高温煅烧后的Ti O 2膜形貌图.在图2(C )中未见到明显的纤维网结构,只能见到颗粒状粗糙表面.图2(C )放大后的SE M 照片[图2(D )]则清楚地显示底层为煅烧后得到的Ti O 2纤维网状237高等学校化学学报 Vol .30 结构,并且Ti O 2纤维网膜上堆积粒径约为01023～117μm 的球状颗粒,形成颗粒状粗糙表面.SE M 结果表明,采用静电纺丝技术可以在基底上制备纳米纤维网膜,烧结过程并未破坏纤维网状结构,并能同时粗糙化纤维网表面.2.3 表面浸润性烧结过程中不添加硅油得到的Ti O 2纳米纤维网膜的接触角为0°,显示出超亲水特性.图3(A )为水滴在表面修饰硅油的Ti O 2纳米纤维网膜表面的照片,显示接触角为15415°±117°,表现出显著的超疏水特性.这种超亲水向超疏水的转变首先与纤维表面的自由能有关.硅油中亲水性基团与Ti O 2表面—OH 相结合,致使硅油中疏水基团向外,大大降低了Ti O 2纤维表面自由能,因而使其表面由亲水性向疏水性发生本质变化.图3(B )为水滴在硅油修饰的平滑Ti O 2表面的照片.从图3(B )中测量得出水在平滑Ti O 2表面的接触角为9317°±213°,表明硅油修饰的Ti O 2表面由亲水性转变至疏水性.其次,这种超亲水向超疏水的转变与粗糙多孔结构的表面有关.Ti O 2纳米纤维网膜表面的粗糙多孔结构能够产生足够多的空隙来填充空气,从而减少了水与固体表面的接触,这种情况符合Cassie 方程提出的增大空气含量将增强疏水材料表面疏水性这一定律[14].这种由纤维和纤维之间空气所组成的复合表面可以用Cassie 方程计算得出水与固体表面接触时三相接触线中空气所占的比例:cos θr =f 1cosθ-f 2式中,θr 和θ分别为水与粗糙表面和化学组成相同的平滑表面的接触角,f 1和f 2分别为Ti O 2纳米纤维和空气所占的分数,且f 1+f 2=1.平滑表面和粗糙表面的接触角分别为θ=9317°±213°和θr =15415°±117°.由上述公式可以得出f 2=01908,这表明空气所占比例达到了9018%. F i g .3 CA on sili cone m od i f i ed T i O 2nanofabr i c m esh(A)and s m ooth T i O 2f il m (B)F i g .4 Sli d i n g angle of the sili cone m od i f i ed T i O 2nanofabr i c m esh表面固2液2气三相接触线的间断性使得水滴在超疏水表面容易滚动.滚动角测试结果表明水滴在纳米纤维网膜上的滚动角为211°(图4),显示了低黏滞力的超疏水性.这表明,我们制备的超疏水表面与水的接触角为15415°,滚动角为211°.3 结 论采用静电纺丝技术制备了超疏水、低滚动角的Ti O 2纤维网膜.先通过简单的静电纺丝技术先制备粗糙P VP /钛凝胶复合纳米纤维网膜,然后煅烧制备Ti O 2纤维网的同时,加入硅油共同煅烧,得到表面沉积颗粒的Ti O 2纳米纤维网膜,实现了Ti O 2纳米纤维网膜由超亲水性(与水的接触角约为0°)向超疏水性的转变(与水的接触角为15415°,滚动角211°),这样不需要对煅烧后亲水的Ti O 2进行后续处理,就能制备Ti O 2超疏水材料.这种超疏水的Ti O 2材料可被设计运用于防水织物、无损失液体运输、微流体等领域.参 考 文 献[1] Feng L.,L i S .,L i Y .,et al ..Adv .Mater .[J ],2002,14(24):1857—1860[2] Zhai L.,BergM.C .,Cebeci F .,et al ..Nano Lett .[J ],2006,6(6):1213—1217[3] Sun T .,Feng L.,Gao X .,et al ..Acc .Chem.Res .[J ],2005,38(8):644—652[4] Erbil H.Y .,De m irel A.L.,Avcl Y .,et al ..Science[J ],2003,299(5611):1377—1380[5] Shiu J.,Kuo C .,Chen P .,et al ..Che m.Mater .[J ],2004,16(4):561—564[6] ZHANG Ya 2Nan (张亚南),X I A Fan (夏帆),WANG N ü(王女),et al ..Chem.J.Chinese Universities (高等学校化学学报)[J ],2007,28(3):568—570337 No .4 王丽芳等:静电纺丝制备超疏水Ti O 2纳米纤维网膜437高等学校化学学报 Vol.30 [7] J iang L.,Zhao Y.,Zhai J..Ange w.Che m.I nt.Ed.[J],2004,43(33):4338—4341[8] Meng Q.,Takahashi K.,Zhang X.,et ng muir[J],2003,19(9):3572—3574[9] HUANG Hui2M in(黄绘敏),L I Zhen2Yu(李振宇),Y ANG Fan(杨帆),et al..Chem.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],2007,28(6):1200—1202[10] SHAO Chang2Lu(邵长路),G UAN Hong2Yu(关宏宇),W EN Shang2B in(温尚彬),et al..Che m.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],2004,25(6):1013—1015[11] Zhao Y.,Cao X.,J iang L..J.Am.Che m.Soc.[J],2007,129(4):764—765[12] HAN Guo2Zhi(韩国志),SHAO Ye(邵晔),XU Hua(徐华),et al..Chem.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],2009,30(1):185—190[13] ZHOU Xian2Feng(周险峰),Z HAO Yong(赵勇),CAO Xin2Yu(曹新宇),et al..Chem.J.Chinese Universities(高等学校化学学报)[J],2007,28(7):1220—1222[14] Cassie A. B. D.,Baxter S..Trans.Faraday Soc.[J],1944,40:546—551Superhydrophob i c T i O2Nanofabr i c M esh Fabr i ca tedby Electrosp i n n i n gWANG L i2Fang1,2,ZHAO Yong1,J I A NG Lei13,WANG Fo2Song1(1.B eijing N ational L aboratory forM olecular Sciences(BNLM S),CAS Key L aboratory of O rganic Solids,Institute of Che m istry,Chinese A cade m y of Sciences,B eijing100190,China;2.Graduate U niversity of Chinese A cade m y of Sciences,B eijing100049,China)Abstract A Ti O2mesh with superhydr ophobic p r operty is facile fabricated thr ough electr os p inning p r ocess foll owed by calcinati ons with silicon oil.The P VP/titania mesh inter weaved by nanofibers,which is of r ough surface structures,is firstly p repared by electr os p inning.Then the silicon oil is dr opped on the titania mesh. After this mesh is calcinated,it turns t o Ti O2and silican composite with m icr o/nanoscale r oughness.This composite mesh exhibits superhydr ophobic p r operty with high water contact angle and l ow sliding angle,which is attributed t o the combinati on of l ow surface free energy and high surface r oughness.This study p r ovides a si m p le and effective method for generating non2wetting materials and may blazes interesting insights t o design novel materials including non2l oss liquid trans port,self2cleaning surface and many other app licati ons. Keywords Ti O2;Superhydr ophobic;Nanofibers;Electr os p inning(Ed.:V,I)。
TiO2纳米纤维微观结构的调控与制备
米纤 维显 示 出独 特 的多 孔 微 观形 貌 ， 具有 较 高 的 比表
面积。
２ 实 验
２ ． １ Ｓ ｉ Ｏ ／ Ｔｉ Ｏ 复 合 纳 米 纤 维 的 制 备
首 先称取 聚 乙烯 吡 咯 烷 酮 （ Ｐ Ｖ Ｐ） ２ ． ５ ｇ溶 于 １ ５ ｇ 二 甲基 甲酰胺 （ ＤＭＦ ） ， 连续 搅 拌直 至 Ｐ ＶＰ完 全 溶 解 ， 称 取钛 酸 四丁脂 ６ ． ６ ７ ｇ和 乙酸 ２ ． ５ ｇ搅 拌 混 合得 到另
在 回收利用 方 面虽 然 具 有 诸 多优 势 ， 但 除 了在 一 些 特
定领 域 的应 用外 ， Ｔｉ Ｏ 薄膜在 常规 光 催化 应 用 中有 效
使用 面积 明显 不 足。 。 ］ 。 因此 ， 一维 Ｔ ｉ Ｏ。纳 米 纤 维 材 料 成 为关 注 的焦 点 之 一 ， 具 有 较 大 长 径 比 的 Ｔｉ Ｏ 纳
摘 要 ： 通 过 静 电 纺 丝 技 术 制 备 了具 有 一 维 纳 米 结
中却 不利 于 回收利 用 。后期 开 发 的 Ｔｉ Ｏ。 纳 米 晶 薄膜
构的 Ｓ ｉ Ｏ： ／ Ｔ ｉ Ｏ 纳米 复合 纤 维 ， 基 于热 碱 化 学刻 蚀 技 术对其微 观形 貌 进 行二 次调 制 ， 制 备 出具有 较 高 比表 面积 的 多孔 Ｔ ｉ Ｏ 纳米 纤维 。ＴＧ表征 表 明 ５ ５ ０ 。 Ｃ以上
锨
文 章编号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） １ ８ — ２ ６ ２ ０ — ０ ５
财
抖
２ Ｏ １ ３ 年第 ｌ ８ 期（ ４ ４ ） 卷
Ｔｉ Ｏ 纳 米 纤 维 微 观 结 构 的 调 控 与 制 备
静电组装法制备介孔TiO2
２． ２㊀ 样品制备 实验所 用 的 药 品 均 为 分 析 纯 . 合 成 步 骤 为 称 取 分别溶 ２． ６ ４ ６ ８g 四水合钼酸铵 和 ５． ８ ０ ７ １g 四 氯 化 钛 , / 解于 ２ 然后混 ０m L 蒸馏水 和 ２ ０m L２ m o l L 盐 酸 中, 在马弗炉里 ４ 自然冷却到室温即可得到 ０ ０ ħ 焙烧 ２h, / 合上述两 种 溶 液 , 用２m o l L的 N a OH 溶 液 调 节 p H
㊁ ㊁ 衍射 ( 透射电镜( X R D) T EM ) X 射线能量色散仪
２㊀ 实 ㊀ 验
１㊀ 引 ㊀ 言
: / D O I １ ０． ３ ９ ６ ９ i ． s s n ． １ ０ ０ １ Ｇ ９ ７ ３ １． ２ ０ １ ５． １ ９． ０ ３ ０ j
２． １㊀ 实验原理 将T 用N i C l a OH 来 调 节 溶 液 酸 ４ 溶解在盐 酸 里 , ( 液的 p H 值小于其 等 电 点 时 , T i OH) ４ 胶粒表面带正
F i c h e m a t i c i l l u s t r a t i o no fp r e a r a t i o no fm e s o o r o u sT i O g１S p p ２
∗
图 １㊀ 介孔 T i O ２ 制备示意图
) ; ) 基金项目 : 国家自然科学基金青年科学基金资助项目 ( 苏州科技学院科研基金资助项目 ( ２ １ ３ ０ ３ １ １ １ X K Z ２ ０ １ ４ １ ０ : 收到初稿日期 : 收到修改稿日期 : 通讯作者 : 徐孝文 , ２ ０ １ ４ Ｇ １ １ Ｇ ０ ４ ２ ０ １ ５ Ｇ ０ ４ Ｇ ２ ７ E Ｇ m a i l x w x u ＠m a i l ． u s t s ． e d u ． c n , 作者简介 : 彭少华 ㊀ ( 男, 湖北天门人 , 实验师 , 主要从事多孔材料制备与表征 . １ ９ ７ ９－ )
静电纺丝法大面积制备TiO_2纤维及其光催化降解水中亚甲基蓝的研究
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ＳＨＥＮＧ Ｘｉ ａ ｎ—ｌ ｉ ａ ｎ ｇ
（ １ ． Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆＭａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ａ ｒ ｔ Ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ， Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｈｕ ｈ ｔ ｗ ｔ ０ １ ０ ０ １ ８ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ．Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｆ ｏ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ， Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｈ ｕ ｈ ｈ ｏ ｔ ０ １ ０ ０ １ ８ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
12仪器设备自组装静电纺丝装置一套主要包括dwp3031acd8高压直流电源天津市东文高压电源厂和cp1100型注射泵北京思路高医疗科技有限公司ksl1100x箱式高温烧结炉合肥科晶材料技术有限公司hc3516高速离心机安徽中科中佳科学仪器有限公司tu1901双光束紫外可见分光光度计北京谱析通用仪器有限责任公司光化学反应仪一套上海比朗仪器有限公司blghxvjsm6700f扫描电子显微镜日本jeol公司x射线衍射仪日本岛津xrd6000红外光谱仪美国nicolet产870型
ｍ ｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ（ Ｆ Ｅ Ｓ Ｅ Ｍ） ， Ｘ—ｒ ａ ｙ ｄ ｉ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ（ Ｘ Ｒ Ｄ） ， Ｆ ｏ ｕ ｉ ｒ ｅ ｒ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｍ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ（ Ｆ １ １ Ｒ ） ． Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｃ ａ ｔ ａ — ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｔ ｉ Ｏ ２ ｉ ｆ ｂ ｅ ｒ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ｂ ｙ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｄ ｅ ｇ ｒ ａ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ Ｂ ｌ ｕ ｅ（ ＭＢ ）ｉ ｎ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ．Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ
静电纺丝制备TiO2复合纤维光催化剂的研究进展
静电纺丝制备TiO2复合纤维光催化剂的研究进展作者：徐淑芝巩桂花王俊国汪鸿来源：《科教导刊·电子版》2017年第33期摘要静电纺丝技术制备的TiO2复合纳米纤维，具有高比表面积、纳米尺寸效果、形貌的多样性和利于回收等特点，与复合半导体的优势结合，显著提高了光催化活性，在光催化领域有着重要作用。
关键词静电纺丝 TiO2 复合光催化中图分类号：TB34 文献标识码：ATiO2是一种传统的、使用最为广泛的半导体光催化材料，但由于TiO2对光吸收范围较窄、禁带宽度较大，太阳能利用率不足，光生电子和空穴的复合率较高，产生的活性羟基自由基减少，影响光催化的效率，而且TiO2普遍存在颗粒细小，难以回收，吸附效果不佳等缺点。
采用静电纺丝技术制备的复合半导体纳米纤维，既具有高比表面积、纳米尺寸效果、形貌的多样性和利于回收等特点，也能充分发挥复合半导体的优势，显著提高了光催化活性。
本文重点介绍静电纺丝技术制备TiO2复合纤维光催化剂的研究。
1静电纺丝技术静电纺丝是指聚合物溶液或熔体在高压电场作用下，电场力克服聚合物液滴表面张力形成喷射流，通过溶剂的挥发、纤维固化，形成无纺布状排列的纳米级纤维膜的纺丝方法。
可以制备直径为几十纳米到几微米的纤维，如纳米线、纳米带、纳米管、纳米电缆等纳米纤维。
目前，通过对喷嘴的改进，采用单喷嘴电纺、并列喷嘴电纺、共轭对喷电纺、同轴多层喷嘴电纺等方式可以制备纳米线、纳米带、纳米管、同轴纳米电缆等单一、复合体系的纳米纤维。
2静电纺丝制备TiO2复合纤维光催化剂的研究2.1单喷嘴电纺制备TiO2复合纳米纤维单喷嘴电纺可以直接一步制备TiO2复合纳米纤维，也可以先电纺制备TiO2纳米模板纤维，再通过其它方法负载另一种物质得到复合纤维。
任小赛等通过静电纺丝法制备了SiO2/TiO2光催化剂，适量硅的掺入可以增大TiO2的比表面积，明显改善了TiO2的催化活性，其中10%硅掺量的SiO2/TiO2对双酚A的降解率可达98.5%，是纯TiO2的1.63倍。
基于静电纺丝法对TiO2制备的研究
基于静电纺丝法对 TiO2制备的研究摘要：本文主要介绍以钛酸四丁酯、乙酰丙酮、乙酸、去离子水为原料，乙的实验原理及过程。
采用XRD和SEM的表征醇为溶剂，采用静电纺丝法制备TiO2物相结构、表面形貌的影响，并用接触角测试中方法研究了不同烧结温度对TiO2亲水性能进行了测试。
研究发现：改变烧结温度的量高法对不同温度烧结的TiO2形貌产生的影响不大，其形貌皆是无明显排布规律的线状物。
与此同时，对TiO2随着烧结温度的升高，线状物排布越发显得不规则。
结果表明，烧结温度对纳米带的线径、表面粗糙程度以及物相等均有影响。
；纳米带；金红石与锐钛矿关键词：静电纺丝法；TiO220世纪末诞生的纳米科技，将在21世纪得到快速发展，并将对人类社会产生深远影响。
而纳米技术的发展离不开纳米材料，纳米材料是纳米技术得以成长的根本，也是新材料的重要组成部分。
纳米材料具有包括力学、磁学、电学、热学等诸多方面的特殊性能[1]，这意味着此类材料可广泛应用于特殊导体、热交换材料、光热吸收、非线性光学、催化剂等众多领域，这就使得纳米材料越来越受到人们的重视。
一个结构至少在一个维度下的尺寸在1- 100 nm之间，以及由此结构单元组成的材料，可称为纳米材料。
纳米材料因其自身独特的性能，例如强吸附性、特殊光学性等，被广泛应用于各行各业，而纳米材料的应用又给各行各业带来了新的突破。
随着人类社会对纳米材料要求的提高，各种制备方法层出不穷。
目前常见的纳米材料制备方法主要分为物理法和化学法。
物理法包括机械球磨法、磁控溅射法、真空冷凝法、气体蒸发法、等离子体法等[2]，化学法包括气相沉积法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法、水热及溶剂热法等一系列方法[3]。
而本文主要介绍以钛酸四丁酯、乙酰丙酮、乙酸和去离子水为原料，乙醇为的实验原理及过程。
用XRD、SEM的表征方法研溶剂，采用静电纺丝法制备TiO2物相结构和表面形貌的影响，并用接触角测试中的量高究了不同烧结温度对TiO2亲水性能进行了测试。
《全介孔TiO2基纳米纤维的制备与结构调控及其光催化特性》
《全介孔TiO2基纳米纤维的制备与结构调控及其光催化特性》一、引言随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理化学性质在众多领域展现出巨大的应用潜力。
其中，TiO2基纳米材料因其优良的光学、电学及催化性能，被广泛研究并应用于光催化、锂电池、传感器等多个领域。
特别地，全介孔TiO2基纳米纤维因具有高的比表面积、优秀的载流子传输性能和优异的光催化活性，已成为当前的研究热点。
本文将重点探讨全介孔TiO2基纳米纤维的制备方法、结构调控及其光催化特性。
二、全介孔TiO2基纳米纤维的制备全介孔TiO2基纳米纤维的制备主要采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合的方法。
首先，通过溶胶-凝胶过程制备出TiO2前驱体溶液，然后利用静电纺丝技术将前驱体溶液转化为纳米纤维。
通过控制纺丝参数和后续的热处理过程，可以得到具有全介孔结构的TiO2基纳米纤维。
三、结构调控结构调控是提高全介孔TiO2基纳米纤维性能的关键。
通过调整纺丝参数、掺杂其他元素、引入缺陷等方式，可以有效地调控TiO2基纳米纤维的微观结构。
例如，改变纺丝电压和接收距离可以影响纤维的直径和孔隙率；掺杂其他金属元素可以改善TiO2的光吸收性能和载流子传输性能；引入氧空位等缺陷可以进一步提高TiO2的光催化活性。
四、光催化特性全介孔TiO2基纳米纤维具有优异的光催化特性，主要表现在以下几个方面：1. 高的比表面积：全介孔结构使得TiO2基纳米纤维具有极高的比表面积，有利于提高光催化剂与反应物的接触面积，从而提高光催化反应的效率。
2. 优秀的载流子传输性能：通过结构调控，可以改善TiO2的载流子传输性能，减少光生电子和空穴的复合，从而提高光催化反应的量子效率。
3. 良好的光吸收性能：通过掺杂其他元素或引入缺陷，可以改善TiO2的光吸收性能，使其能够响应更宽波段的光，提高太阳能的利用率。
4. 优异的光催化活性：在光照条件下，全介孔TiO2基纳米纤维能够有效地降解有机污染物、分解水制氢等，具有广泛的应用前景。
聚合物TiO2杂化电纺微纳米纤维制备【开题报告】
毕业设计开题报告纺织工程聚合物/TiO2杂化电纺微纳米纤维制备一、选题的背景、意义电纺丝(Electrospinning)是一种利用聚合物溶液或熔体在强电场中的喷射作用进行纺丝加工的工艺。
近年来，电纺丝作为一种可制备超细纤维的新型加工方法，引起了广泛的关注。
由电纺丝加工得到的纤维产品称为电纺纤维(Electrospun fiber)。
其最大的特点是直径范围一般在3n m-5um，比常规方法制得的纤维直径小几个数量级。
电纺纤维无纺布孔隙率高、比表面积大、纤维精细程度与均一性高、长径比大，在功能材料领域有着广阔的应用前景。
目前，在纳米复合材料、传感器、伤口敷料、膜分离以及组织工程等领域，电纺纤维都得到了广泛的应用。
目前国外对电纺丝的研究发展迅速，成果也非常多．而国内的相关研究正处于起步阶段。
电纺丝技术是目前制备纳米纤维最重要的基本方法，以聚乙烯醇PV A为基体，以水为溶剂，采用静电纺丝技术首次制得TiO2：纳米纤维材料。
史铁钧等用溶胶、凝胶法制备了不同二氧化硅含量的PV A／SiO2：杂化电纺纤维膜，并分析了纤维膜结构形态的形成机理。
用溶胶一凝胶法和电纺法制备了PV A／SiO2：TiO2：杂化电纺纤维膜，并对其形貌、结构与性能进行了研究，探讨了不同反应条件对电纺纤维分散形态和尺寸的影响，并对其稳定性和耐水性进行研究。
20世纪90年代后期，科学家们对于纳米纤维制备及应用的研究达到高潮，开发了一系列制备聚合物纳米纤维的方法,如纺丝、模板合成法、相分离法、自组装法以及静电纺丝法等。
与上述方法相比，静电纺制备聚合物纳米纤维具有设备简单、操作容易以及高效等特点，因此它被认为是制备聚合物连续纳米纤维最有效的方法。
而静电纺丝理论研究对于深入研究静电纺丝过程具有重要意义。
二、相关研究的最新成果及动态1. 静电纺丝的发展历程[ 7 ]1966年，Simons[22]申请了由静电纺丝法制备超薄、超轻无纺布织物的专利。
静电纺丝法制备TiO2-ZnO复合纳米纤维
第27卷第4期大学物理实验Vol.27No.42014年8月PHYSICAL EXPERIMENT OF COLLEGEAug.2014收稿日期:2014-04-03∗通讯联系人文章编号:1007-2934(2014)04-0001-02静电纺丝法制备TiO 2/ZnO 复合纳米纤维李晓梅,王可欣,袁㊀玫∗(东北师范大学,吉林长春㊀130024)摘要:本文利用溶胶 凝胶的方法,将不同量的乙酸锌㊁钛酸丁酯溶剂及高分子材料混合搅拌,从而获得不同比例的前驱体溶液,然后经过静电纺丝及高温煅烧,获得一维TiO 2/ZnO 复合纳米纤维,通过扫描电子显微镜对其形貌进行观察,并用XRD 确定其组分㊂关键词:静电纺丝;纳米纤维中图分类号:O4-34文献标志码:A纳米材料在当今的信息时代正占据主导地位,并发挥革命性的作用㊂电纺技术具有设备简单㊁操作容易㊁可制备材料种类繁多及工艺可控等优点,目前已成为制备一维功能纳米纤维材料的有效方法[1]㊂并且由此得到的一维功能纳米纤维材料具有高的比表面积㊁催化效果好㊁回收率高等优点㊂纳米结构的半导体金属氧化物在紫外光照射下可以有效的降解多种有机污染物㊂TiO 2作为一种良好的光催化剂具有无毒㊁化学性质稳定等优点,然而,由于光生电子与空穴的复合速度过快所导致的低量子效率,使其在实际应用中受到很大限制[2]㊂研究发现,TiO 2与半导体异质结构的复合由于其拓宽的光响应范围和增强的光生电子与空穴分离效率,可以明显的增强光催化活性㊂因此主要工作就是将能带结构相似的TiO 2与ZnO 进行复合,利用静电纺丝的方法制备TiO 2与ZnO 的复合纳米纤维㊂1㊀试验方法1.1㊀前驱体溶液的配置(1)TiO 2ʒZnO =1ʒ1向清洁的锥形瓶中加入4mL 乙醇㊁8mL N-N二甲基甲酰胺㊁1.7mL 钛酸丁酯㊁1.1g 乙酸锌㊁0.7g 高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn =900000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀㊂(2)TiO 2ʒZnO =3ʒ2向清洁的锥形瓶中加入5mL 乙醇㊁10mL N-N 二甲基甲酰胺㊁2.04mL 钛酸丁酯㊁0.87g 乙酸锌㊁1.6g 高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn =900000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀㊂(3)TiO 2ʒZnO =2ʒ3向清洁的锥形瓶中加入4mL 乙醇㊁8mL N-N二甲基甲酰胺㊁1.36mL 钛酸丁酯㊁1.31g 乙酸锌㊁1.5g 高分子聚乙烯吡咯烷酮(Mn =900000),在室温下利用磁力搅拌器搅拌均匀㊂1.2㊀静电纺丝利用静电纺丝技术,取适量的TiO 2/ZnO 前驱体溶液于注射器中,并将金属电极探入前端针头内,调节注射器倾斜角大约与水平面成45ʎ,纺丝电压为10kV,接收距离为10cm㊂一段时间后,在收集板上可获得致密的复合纳米纤维㊂1.3㊀煅烧将所得样品放入马弗炉内,控制炉子以25ħ/h 升温至300ħ,然后以20min 升10ħ升至520ħ,在此温度下保温2h㊂1.4㊀表征(1)利用扫描电镜对所得样品形貌进行表征㊂由此可见,所得的不同比例的纳米纤维中其比例对其形貌影响很大,当其二者以1ʒ1混合时可以得到粗细均匀的纳米纤维,以3ʒ2混合时粗细不均,以2ʒ3混合时粗细不均且有较大的差异;就其光滑程度而言,由图1可见,当期比例为1ʒ1时最为光滑㊂图1(2)对样品进行XRD 测量图2如图2所示,自下往上依次为ZnO㊁TiO2㊁比例分别为1ʒ1㊁3ʒ2㊁2ʒ3的TiO2/ZnO复合米纤维㊂仔细对照下面的两个标准对照上面的可以发现,ZnO㊁TiO2的特征峰在上面氧化物中还是存在的,不过可能由于在马弗炉里煅烧时还残留了一部分的碳,导致有些图像的有些地方的衍射峰不能显现出来㊂由此可以说明,所得的复合纳米纤㊀维材料确实是由TiO2/ZnO复合而成的㊂且比例为1ʒ1为最佳比例㊂为探究煅烧温度对材料形成的影响,将所得到的材料在800ħ的高温下进行退火,并测其XRD㊂结果见图3㊂图3如图3所示,对TiO2ʒZnO=1ʒ1的样品进行不同时长的高温退火,特征峰不会有偏移等现象,只是将样品中残留的碳元素除净[3]㊂2㊀结㊀㊀论成功制备了不同比例的TiO2/ZnO复合纳米材料,并且就其外观形貌与光滑度而言当其比例为1ʒ1时为最佳,此种复合纳米纤维可能具有良好的光催化等性能有待进一步研究㊂参考文献:[1]㊀Wang C,Shao C,Zhang X,et al.SnO2nanostructures-TiO2nanofibers heterostructures:Controlled fabricationand high photocatalytic properties[J].Inorg Chem2009,48(15):7261-7268.[2]㊀Wang C,Zhao J,Wang X,et al.Preparation,character-ization and photocatalytic activity of nano-sized ZnO/SnO2coupled photocatalytsts[J].Appl Catal B,2012,39(3):269-279.[3]㊀Shao C,Yang X,Guan H,et al.Electrospun nanofibersof NiO/ZnO composite[J].Inorg ChemCommun,2011,7(5):625-627.(下转第9页)2静电纺丝法制备TiO2/ZnO复合纳米纤维ters 102,021914,doi:10.1063/1.4788687(2013).Preparation of Transparent Conductive InZnO Film andFlexible CharacterizationLI Na,ZHANG Qiong,LU Jing,MA Dong-yu,DAI Song-lin(Northeast Normal University,Jilin Changchun 130024)Abstract :Indium-zinc-oxide films were deposited onto plastic wafer by pulsed laser deposition(PLD)at room temperature.Their electrical properties can be modulated by varying growth pressure.Then,flexible tests have been carried out,and the effect of bending on electrical pro perties has also been explained.Key words :IZO film;flexible;transparent conductiveʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏ(上接第2页)Preparation of TiO 2/ZnO Composite Nanofibers byElectrospinning MethodLI Xiao-mei,WANG Ke-xin,YUAN Mei(Northeast Normal University,Jilin Changchun 130024)Abstract :It mixing and stirring different amounts of the zinc acetate,butyl titanate solvent and polymer materi-al using the sol-gel method,so as to obtain precursor solution in different proportions,and then through theelectrospinning and high temperature calcinations,obtain one dimensional TiO 2/ZnO composite nanofibers,the morphology was observed by scanning electron microscopy,and determined the component by XRD.Key words :electrospinning;nano fiber9InZnO 薄膜透明导电的制备及其柔性的表征静电纺丝法制备TiO2/ZnO复合纳米纤维作者：李晓梅， 王可欣， 袁玫， LI Xiao-mei， WANG Ke-xin， YUAN Mei 作者单位：东北师范大学,吉林 长春,130024刊名：大学物理实验英文刊名：Physical Experiment of College年，卷(期)：2014(4)本文链接：/Periodical_dxwlsy201404001.aspx。
材料科学与工程学科中静电纺丝技术制备TiO2纳米纤维薄膜的研究
材料科学与工程学科中静电纺丝技术制备TiO2纳米纤维薄膜的研究静电纺丝技术在材料科学与工程学科中具有广泛应用，其中之一是用于制备TiO2纳米纤维薄膜。
TiO2纳米纤维薄膜具有很高的比表面积和优异的光催化性能，在环境净化、光电催化制氢、染料敏化太阳能电池等领域具有重要的应用前景。
在本文中，我们将介绍静电纺丝技术制备TiO2纳米纤维薄膜的研究进展，并分析其在各个领域中的应用。
首先，静电纺丝技术是一种将高分子溶液通过高电压静电场作用下形成纤维的方法。
通过调整高分子聚合物的浓度、电场强度和纺丝距离等参数，可以获得不同直径和形态的纳米纤维。
在制备TiO2纳米纤维薄膜中，通常使用聚合物作为模板材料，将TiO2颗粒或前驱体分散在聚合物溶液中，然后通过静电纺丝技术制备纳米纤维薄膜。
制备的纳米纤维薄膜可以通过热处理或光照等后续步骤进行晶化，得到TiO2具有优异性能的薄膜。
在环境净化领域，TiO2纳米纤维薄膜具有良好的光催化性能。
光催化过程中，纳米纤维薄膜可以通过对有害气体的吸附和光解作用，将其分解为无害物质。
由于TiO2纳米纤维薄膜具有很高的比表面积和较好的可见光响应性能，可以有效提高光催化反应的效率。
此外，纳米纤维薄膜还具有良好的机械稳定性和低压降特性，可以实现高效的气体处理。
因此，TiO2纳米纤维薄膜在室内空气净化、有机废气处理等方面具有广阔的应用前景。
在光电催化制氢领域，TiO2纳米纤维薄膜可以作为光电极材料，用于水光电解制氢。
纳米纤维薄膜具有大量的活性表面，可以有效提高光生电子-空穴对的分离效率。
通过对纳米纤维薄膜的表面进行修饰，如导入负载剂、调整晶相结构等，可以进一步提高其催化活性和稳定性。
研究表明，静电纺丝制备的TiO2纳米纤维薄膜在光电催化制氢中具有良好的性能，在利用太阳能进行无污染氢能生产方面具有巨大潜力。
此外，TiO2纳米纤维薄膜还可以应用于染料敏化太阳能电池。
染料敏化太阳能电池是一种新兴的太阳能转化技术，其基本原理是通过将染料吸附在光电极上，利用光生电子-空穴对的分离产生电流。
静电纺丝
★ 静电电压为 16 kV
2
★喷丝头与接收板之间的垂直距离 为24 cm ★铝箔包覆的平板式接收装置
★收集的纳米纤维膜放在真空干燥箱中 20℃ 下干燥 2 h，取出进行煅烧实验
Results and discussion
(a)、(b)和（c）分别以 乙醇为溶剂， PVP:TBT=1:9，2:8 3:7 的比例配制出的溶 液所纺出的复合纳米纤 维的 SEM 图
Results and discussion
（a）（b）（c）分别为在 500 ℃
600 ℃和 700 ℃温度下煅烧得到 的 TiO2纳米纤维在放电速率为 0.1C 时循环性能图。
Conclusions
以无水乙醇作溶剂制备的复合纳米纤维经空气中不同温度下煅烧均得到
TiO2纳米纤维。
SEM 和 TEM 表明得到的 TiO 纳米纤维是有二氧化钛多晶纳米颗粒沿纤维方
Results and discussion
制备的 PVP/TBT 复合纳米纤维在空气氛中分别在（a）500℃（b）600 ℃ （c）700 ℃下煅烧 3 h 后所得样品的 XRD 图
Results and discussion
（a）（b）（c）分别为在 500℃
600 ℃和 700 ℃温度下煅烧得到 的 TiO2纳米纤维在放电速率为 0.1C 时前 3 周的充放电曲线。
THANK YOU
For Your Potential Watching
2
向堆积而成的。
XRD 表征结果表明得到的构成 TiO 纳米纤维的二氧化钛颗粒均为锐钛矿相
2
只是结晶度随着温度的升高而增加，而在500℃、600 ℃和 700 ℃得到的二氧化 钛多晶颗粒的大小分别为 19.8 nm、31.8 nm 和 33.0 nm。
TiO2金属氧化物纳米复合结构中TiO2相变过程的研究
TiO2金属氧化物纳米复合结构中TiO2相变过程的研究二氧化钛有板钛矿、金红石和锐钛矿三种晶型。
其中金红石和锐钛型TiO2应用较广泛。
因为金红石的型晶胞比锐钛型的优点更多，所以金红石型TiO2的应用比锐钛型TiO2更为广泛。
要实现TiO2彻底的相变, 通常需要较高的加热温度和较长的加热时间。
这就导致工业生产能耗大, 成本高。
为了降低能耗, 必须寻找降低TiO2相变温度的方法。
我们使用高压静电纺丝法来制备TiO2，并用微区共焦激光Raman、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等表征方式来对TiO2来进行相变研究。
以此来找到更好的TiO2相变方法。
第一章绪论在纳米尺寸上即10-10-10-7m的范围内对自然界事物的认识和改造被称之为纳米技术。
它是直接安排和操作分子与原子来得到全新的物质。
正因为如此随着纳米技术的发展，纳米材料也逐渐增多的产生。
纳米材料也因为具有小尺寸和大比表面积等物理效应，在新世纪的研究与应用上占据了自己的一席之地。
随着现代科学技术的发展，人类对能源的需求量越来越大，而矿物燃料的开采已有日趋枯竭之时，因而对新能源的开发和利用成为中所关注的重要课题[1]。
TiO2因其可见光透过率搞、高折射率和化学稳定性好等优良特性在光催化降解有机物、染料敏化太阳能电池以及防雾自清洁等方面展现出广阔的应用前景[2-4]。
除此以外，TiO2的纳米纤维比较容易制的，所以对TiO2的研究被广泛开展。
1.1关于纳米材料1.1.1纳米材料的物理效应任意小粒子进入纳米量级即1-100nm时，其就会具有纳米材料具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应与宏观量子隧道效应。
1）量子尺寸效应当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。
因为量子尺寸效应，当能级间隙比热能、磁能、静电能、静磁能、光子能量大的时候那么此物质纳米材料的光、电、声、热、磁的性质会与其在宏观状态下的特性有明显的不同。
TiO2的制备与表征方法
TiO2的制备与表征方法在研究与应用中，纳米材料的制备方法也越来越多、越来越先进。
制备TiO2我们现在通常有一下几种方式：溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热和溶剂热法、静电纺丝法等。
其中，静电纺丝法是一种相对比较简单的制备一维纳米材料的方法[5]。
而为了对制备样品的观察，我们使用Raman、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）来进行表征。
接下来我们就具体的来介绍下TiO2的制备和表征方法。
2.1静电纺丝法制备TiO22.1.1关于静电纺丝法1）静电纺丝法的原理静电纺丝法属于纤维制造工艺，在强电场的作用下，聚合物溶液或熔体进行喷射纺丝，针头处液滴会由球形变为称为“泰勒锥”的圆锥形，并延展为纤维细丝。
这是一种生产纳米级直径的聚合物细丝的方法。
而聚合物的分子量和结构、电动势大小、管屏距、喷口形状、温度、湿度等都对静电纺丝法产生影响。
图2.1 静电纺丝法实验装置2）静电纺丝法的现状和应用因其制造装置简单、成本低、可纺物质多、工艺可控等优点，静电纺丝法成为了制备纳米纤维材料的主要方法。
但是它还存在所得产品性能研究不完善、大多产品仅处于实验阶段、产业化生产问题大等问题。
其主要应用在：生物医用材料、过滤、催化、化妆品、汽车玻璃等方面。
2.1.2用于制备TiO的高压静电纺丝法2用高压静电场对高分子溶液的击穿作用来制备纳微米纤维材料的方法被称为高压静电纺丝技术。
其基本原理是把上万伏的静电场施加在喷射和接收装置之间，纺丝液的锥端就会形成射流，并在电场中被拉伸，无纺状态的纳米纤维就在接收装置上形成了。
2.1.3高压静电纺丝法的装置高压静电纺丝法的装置包括基座、高压电源、喷头和接受装置（如下图）。
图2.2高压静电纺丝法实验装置1）基座起到固定和连接作用。
2）高压电源在喷头和接收装置之间施加一个达到1~4KV的高压电场。
在我们制备TiO2的实验中我们使用的是高压直流电源。
3）喷头注射器、塑料管、金属管等都可以用来当做喷头，形成小液滴从而产生流射是其目的。
静电纺丝制备纳米纤维材料及应用研究进展
静电纺丝制备纳米纤维材料及应用研究进展焦体峰;黄欣欣;展方可【摘要】纳米纤维具有直径可控、结构可控、高比表面积以及易于进行表面修饰的特点而受到广泛的关注.静电纺丝作为一种制备纳米纤维的技术,具有高效,可控等优点,在众多制备纳米纤维的方法中脱颖而出.纳米纤维具有结构多样性、组成多样性、功能多样性等特点,逐渐引起人们的关注.本文介绍了基于电流体动力学的静电纺丝原理,简要讨论了制备多种组成不同、结构不同、排列顺序不同的纳米纤维的工艺.最后,重点探究了纳米纤维作为载体的多种应用并进行展望.【期刊名称】《燕山大学学报》【年(卷),期】2018(042)004【总页数】13页(P283-295)【关键词】静电纺丝;纳米纤维;综述【作者】焦体峰;黄欣欣;展方可【作者单位】燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学河北省应用化学重点实验室,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学河北省应用化学重点实验室,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学河北省应用化学重点实验室,河北秦皇岛066004【正文语种】中文【中图分类】O648.120 引言20世纪30年代，人们发现高压电场下，粘弹性流体会被拉成超细纤维，称为静电纺丝技术。
经过不断的研究和发展，这种技术可以用来制备直径为几十纳米的连续纤维。
纳米材料研究的迅速升温，激起了人们对静电纺丝(又称电纺)技术的浓厚兴趣。
与模板聚合法、融喷法等纳米纤维制备方法相比，静电纺丝法是目前唯一能够直接、连续制备聚合物纳米纤维的方法[1-4]。
纳米纤维定义有狭义、广义之分。
狭义的纳米纤维指直径为纳米尺度范围，即指纤维直径小于100 nm的超细纤维。
广义的纳米纤维指将纳米微粒填充到纤维中，对纤维进行改性。
只要纤维中包含有纳米结构，而且还被赋予了新的物性，就可以划入纳米纤维的范畴，也就是通常意义上的纳米纤维。
静电纺丝法制备纳米二氧化钛纤维及其光降解有机物的性能研究
静电纺丝法制备纳米二氧化钛纤维及其光降解有机物的性能研究李美杰;陆军建【摘要】The titania precursor solution is prepared through sol-gel process, and the PVP/TiO2 composite nanofibers are prepared using electrospinning technique. The titanium dioxide precursor fibers are calcinated at 450 ° C for TiO2 nanofibers. Good-shaped, equal-sized TiO2 nanofibers of 300-500 nm can be generated when a voltage of 18 kv, a collecting distance of 20 cm, and a needle speed of 0. 002 mm/s is applied. Fluorescence spectrum analysis shows that TiO2 nanofibers have remarkable catalytic effect on the photo-degradation of the organic light yellow compound.%采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛前驱体溶液,借助静电纺丝技术纺丝出PVP/TiO2前驱体复合纤维,将前驱体复合纤维在450 o C煅烧后得到TiO2纳米纤维。
当纺丝电压为18 kv,接受距离为20 cm,注射器推进速度为0.002 mm/s时,所制备的TiO2纤维尺寸均一且表面形貌佳,纤维的尺寸在300-500 nm。
借助荧光光谱分析法,初步证明了TiO2纳米纤维对有机染料耐晒黄的光降解具有显著的催化作用。
静电纺丝制备Zn掺杂TiO_2复合纳米纤维
第28卷 第2期Vol 128 No 12材 料 科 学 与 工 程 学 报Journal of Materials Science &Engineering 总第124期Apr.2010文章编号:167322812(2010)022*******静电纺丝制备Z n 掺杂TiO 2复合纳米纤维吕 玮,陈顺玉,陈登龙,陈育民(福建师范大学化学与材料学院,福建福州 350007) 【摘 要】 以聚乙烯吡咯烷酮(PV P )为络合剂与钛酸异丙酯、醋酸锌混合制得前驱体溶液,用静电纺丝法制得PV P/Ti (OC H (C H 3)2)4/Zn (C H 3COO )2复合纳米纤维,经700℃煅烧后,生成直径约300～400nm 的Zn 掺杂TiO 2复合纳米纤维。
研究结果表明,前躯体溶液的浓度、纺丝电压和接收距离对纤维的形貌和结构有较大的影响。
通过差热2热重分析、红外光谱、扫描电镜、粉末X 射线衍射等手段对纳米纤维进行了表征。
在日光照射下以Zn 掺杂TiO 2复合纳米纤维光降解亚甲基蓝溶液,光降解效率优于TiO 2纳米纤维。
【关键词】 静电纺丝;TiO 2;Zn ;纳米纤维中图分类号:TQ342.93 文献标识码:APreparation of Z n Doped TiO 2Composite N anof ibers by E lectrospinningL ΒWei ,CHEN Shun 2yu ,CHEN Deng 2long ,CHEN Yu 2min(College of Chemistry and Materials Science ,Fujian N orm al U niversity ,Fuzhou 350007,China)【Abstract 】 U sed as a complexant ,polyvinylpyrrolidone (PV P )was reacted wit h zinc acetate andtet raisopropyl titanate to prepare precursor solution which was electrosp un into PV P/Ti (OC H (C H 3)2)4/Zn (C H 3COO )2compo site fibers.Zn doped TiO 2composite nanofibers wit h diameter of 300～400nm were p repared f rom PV P/Ti (OCH (CH 3)2)4/Zn (CH 3COO )2compo site fibers after calcinating.The st ruct ure and configuration of composite nanofibers were influenced by t he concent ration of solution ,t he voltage of electro spinning and distance (f rom syringe tip to collector ).The Zn doped TiO 2composite nanofibers were characterized by T G 2DSC ,F T 2IR ,and SEM ,XRD ,respectively.The result s indicated t hat Zn doped TiO 2composite nanofibers had a better p hotocatalytic property t han t hat of TiO 2nanofibers for degradation of met hylene blue wit h sun light.【K ey w ords 】 elect rospinning ;TiO 2;Zn ;nanofibers收稿日期:2009209203;修订日期:2009210226基金项目:福建省教委科技计划资助项目(JB07060)作者简介:吕 玮(1978-),硕士,讲师,主要研究方向:新能源与新材料。
静电组装法制备介孔 TiO2
静电组装法制备介孔 TiO2∗彭少华;徐孝文【摘要】以 TiCl4和(NH 4)6 Mo7 O 24.4H 2 O 为原料,先通过水解、静电自组装和焙烧得到 TiO 2/MoO 3,再用 NaOH 溶液溶解得到介孔 TiO 2.用 X 射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X 射线能量色散仪(EDX)、紫外-可见漫反射光谱(UV-DRS)和比表面及孔隙度分析仪(ASAP)对该材料进行表征,合成的介孔 TiO 2 BET 比表面积为241 m2/g,平均孔直径为3．5 nm.通过光催化降解甲基橙实验,发现介孔 TiO 2具有较高光催化活性.%Mesoporous TiO 2 was prepared with the assistance of Mo7 O 6 -24 as templating agent at room tempera-ture.X-ray diffraction (XRD),transmission electron microscopy (TEM),energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX),surface area and porosity analyzer (ASAP)and ultraviolet-visible diffuse reflection spectrum (UV-DRS)were used for characteration of mesoporous titanium dioxide.It has a moderately high surface area of 241 m2/g and a mesoporous structure with an average pore diameter of 3.5 nm.Its photocatalytic activities were evaluated by the degradation of methyl orange (MO)in aqueous solution under UV light irradiation.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2015(000)019【总页数】4页(P19140-19143)【关键词】TiO2;介孔;纳米粒子;光催化【作者】彭少华;徐孝文【作者单位】苏州大学分析测试中心，江苏苏州 215123;苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州 215009【正文语种】中文【中图分类】TB3211 引言TiO2是一种重要的过渡金属氧化物半导体材料，广泛应用于光催化［1－3］、传感器［4］、太阳能电池和光电转换等领域［5－7］。
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2016年12月
静电纺丝法制备介孔TiO 2纳米纤维
王巍1张轲楠2
(1.吉林化工学院材料科学与工程学院，吉林132022)
(2.吉林石化炼油厂，吉林132021)
摘要：采用溶胶-凝胶法和静电纺丝法相结合的手段，制备了具有介孔结构的一维TiO 2纳米纤维。
通过透射电镜分析，发现纤维中存在着有序度较低的蠕虫状”孔结构。
关键词：静电纺丝;溶胶-凝胶;TiO 2
静电纺丝技术被广泛公认为是制备一维纳米纤维的一种简单、高效手段[1,2]。
Madhugiri 等人[3]在45-50℃条件下下，加热前驱体凝胶，得到了粘度为3750cp 的凝胶，利用静电纺丝装置制得具有介孔结构的TiO 2纳米纤维。
Zhan 等人[4]将混合均匀的溶液，在45℃温度条件下，搅拌16h 后，通过电纺丝技术合成出了具有介孔结构的TiO 2中空纤维。
Chen 等人[5]通过使用注射泵，调节了电纺丝过程中溶液的进料速率，最终在接受基底上
得到稳定沉积的介孔TiO 2纤维。
1实验部分
将0.2mL 乙酰丙酮和0.7g 钛酸四丁酯（Ti (OBu)4）加入到
10mL 正丁醇溶液中，混合均匀后，加入0.9g P123，持续搅拌直至澄清溶液，再加入0.6g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP ），得到了可纺前驱体溶液—PVP/Ti (OBu)4。
利用静电纺丝装置，将前驱体溶
液置于注射器中，阴阳两极之间施加10kV 高压电，注射器尖端与接收板距离为10cm ，最终在接收板的铝箔上形成了一层纤维毡。
将纤维毡收集后置于马弗炉中，温度升到450℃后保温4h ，
得到了具有介孔结构的TiO 2纳米纤维。
2结果与讨论
图1介孔TiO 2纳米纤维的扫描电镜照片
图1为煅烧后TiO 2纳米纤维的扫描电镜图。
如图1所示，
高温煅烧后的纤维保持良好，没有断裂现象出现，纤维长度可以达到几个微米，直径为100nm—300nm 。
图2为介孔TiO 2纳米纤维XRD 图。
如图2所示，TiO 2纳米纤维在2θ为25.3°、37.8°、48.1°、53.9°、55.0°、62.8°、69.0°、70.2°
和75.2°处，出现了衍射峰。
通过与标准卡片JCPDS No.21-1272相对比，这些峰归属于锐钛矿相TiO 2的(101)、(004)、(200)、(105)、(211)、(204)、(116)、(220)和(215)
晶面。
按照德拜-谢勒公式计
算，此样品的平均晶粒尺寸为29nm 。
图2
介孔TiO 2纳米纤维的XRD 图
图3介孔TiO 2纳米纤维的透射电镜照片
图3为介孔TiO 2纳米纤维的透射电镜照片。
从图3中可以
看到，合成的纳米纤维是由大量的纳米颗粒堆积而成，颗粒直径为25—35nm ，这与XRD 结果相一致。
通过对图3b 的观察，
发现纤维中存在着大量有序度较低的蠕虫状介孔结构。
3结语
通过简便的溶胶-凝胶法和静电纺丝技术相结合的方法，成功地制备出了具有介孔结构的一维TiO 2纳米纤维。
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