羟基值的测定

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伯羟基和仲羟基含量检测方法

伯羟基和仲羟基的含量检测方法有很多种，其中邻苯二甲酰化法快速测定羟值是一种常用的方法。这种方法适用于测定聚醚多元醇羟基和含有部分仲羟基的聚酯多元醇。其操作过程如下：

1. 酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。

2. 酰化催化剂选择：称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。

3. 分析程序：在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂。试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min。取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1∶1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或

1mol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。

羟值计算公式为：羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）。

这种方法的允许误差小于0.5mg KOH/g，可以满足一般的检测需求。如果需要更高的精度，可以考虑采用其他更加专业的方法。

聚醚多元醇羟基检测方法国标

聚醚多元醇羟基检测方法的国标是GB/T 12008.3-2017《聚醚多元醇》中的第3部分，名称为“羟基值的测定”。

该标准规定了聚醚多元醇羟基值的测定方法，主要包括以下步骤：

1. 取样：从聚醚多元醇样品中取出一定量的样品，并按照标准要求进行处理和制备。

2. 邻苯二甲酸酐法：将样品和邻苯二甲酸酐在一定条件下反应，通过测定反应生成的邻苯二甲酸酯的质量来计算羟基值。

3. 红外光谱法：将样品进行红外光谱分析，通过测定聚醚多元醇分子中羟基的吸收峰来计算羟基值。

4. 结果计算：根据不同的测定方法，计算出聚醚多元醇的羟基值。

该标准中还规定了测定聚醚多元醇羟基值的精度和准确度，以及测定结果的表示方法和判定标准，为聚醚多元醇羟基值的测定提供了规范和指导。

羟基硅油中羟基含量的容量法测定

一、引言

羟基硅油是一种高分子有机硅化合物，具有优异的物理化学性质，广

泛应用于化妆品、润滑剂、涂料等领域。羟基含量是羟基硅油的重要

指标之一，直接影响其性能和应用效果。因此，准确测定羟基含量对

于保证羟基硅油质量具有重要意义。

二、测定原理

本实验采用容量法测定羟基含量。首先将待测样品与过量的醋酸乙酯

反应生成乙酸乙酯和甲硅烷。然后再将甲硅烷与过量的氢氧化钠反应

生成氢气和二氧化硅。最后通过滴定计算出样品中羟基含量。

三、实验步骤

1.称取约0.2g待测样品放入干净干燥的锥形瓶中；

2.加入10mL无水醋酸乙酯，并加入少许催化剂（如三苯基氧化铝）；

3.在室温下，搅拌5min以上使反应充分进行；

4.加入过量10%氢氧化钠溶液，使反应生成甲硅烷；

5.将产生的甲硅烷通入装有水的容器中，使其与水反应生成二氧化硅和氢气；

6.用饱和溴酸钾溶液滴定生成的氢气，记录滴定体积V1；

7.用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定水中残留的氢气，记录滴定体积

V2；

8.用以下公式计算羟基含量：羟基含量（%）=（V2-V1）

*0.0098*1000/m

四、实验注意事项

1.实验操作需在通风良好的地方进行，避免吸入有害气体；

2.使用干净干燥的锥形瓶和容器，并在使用前进行烘干处理；

3.加入催化剂时应注意安全，并避免接触皮肤和口腔；

4.滴定时要慢慢加入溶液，并不断搅拌混合。

五、实验结果分析

通过容量法测定羟基含量，可以得出样品中羟基含量的具体数值。根据实验结果可以评估羟基硅油质量，并为后续的应用提供重要参考。

羟值定义及测定

羟值

概念

羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH／g表示。

应用范围

在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.

环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;

另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量

环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.

在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值.

1酸酐-吡啶电位滴定法

1.1测定原理

测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。

羟基值的测定

羟基值的定义如下：1g油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH毫克数，单位为mgKOH/gOil。它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低；而对后者蓖麻油来说（包括氢化蓖麻油）羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加工工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。原料本身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。

现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英国药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。

一、测定方法

1、试剂和仪器

乙酰化试剂：将1体积醋酸酐与7体积吡啶混合均匀。

吡啶：沸点114℃

乙醇：95%的GR试剂

酚酞：1%的乙醇溶液

乙醇—氢氧化钾标准溶液0.5N或0.3N

皂化值测定器（皂化瓶250～500ml）

移液管（各种）

2、测定步骤

按羟基值的大小，根据表4称样、（精确到0.0001g）置于干燥洁净的皂化瓶中，加5ml乙酰化试剂，水浴（98～100℃）回流1h，冷却，由冷凝管顶端加入5ml的蒸馏水，再加入20ml的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。

滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值

聚醚多元醇是一种结构复杂的热塑性树脂，是天然高分子材料的主要构成部分。由于聚醚

多元醇具有良好的机械强度、耐老化性和耐水性，应用范围越来越广泛，是无毒、无害的

环保型产品之一，广泛应用于环保型包装材料。由于聚醚醇的含水量对其性能有很大的影响，因此确定聚醚醇的羟基值是评价该类产品的质量和性能的重要指标。

聚醚多元醇羟基值的测定方法有多种，其中最常用的是滴定法。在滴定测定聚醚多元醇羟

基值时，首先准备预称量的聚醚醇样品，然后将它们分别放入烧杯中。然后加入0.1mol/L NaOH滴定液，缓慢加热至90度，用滴定管加入0.1mol/L HCl溶液，滴定至缓慢持续变白，停止滴定时可以获得酸性指示剂的颜色变化。最后，依据实验定义的HCl的滴定量来计算

羟基值。

此外，滴定法对聚醚多元醇的测定有一定的限制，例如高水合态的聚醚醇，在滴定过程中

可能产生气泡，使得取样更加困难，这可能会导致误差。另外，当醇类分子量较大时，滴

定缓慢，也会影响滴定精度。

因此，滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值的比较重要的是要采取适当措施来减少滴定时产

生的误差，使滴定结果更加准确，可以准确反映产品的实际情况。

羟值测定的详细操作说明(二)2024

羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：

本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该

实验的具体操作要点和注意事项。羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。本文将从

实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五

个大点进行详细阐述。

实验准备：

1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠

溶液、待测物样品。

2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪

器是否完好。

3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的

试剂。

实验步骤：

1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，

采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。

2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加

入酚酞指示剂。

3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记

录所需盐酸的用量。

4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基

的含量。

5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。

实验数据处理：

1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。

2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。

3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。

实验注意事项：

1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。

2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。

3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。

4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。

双光束分光光度计测试羟基

摘要：

I.引言

- 介绍双光束分光光度计

- 说明羟基检测的重要性

II.测试方法

- 简要介绍测试原理

- 详细说明操作步骤

III.结果与分析

- 展示测试结果

- 对结果进行解读和分析

IV.结论

- 总结测试结果

- 提出可能的改进措施

正文：

双光束分光光度计是一种实验室常用的分析仪器，它可以用于测量样品的吸光度、浓度等参数，广泛应用于化学、医药、环保等领域。在众多应用中，检测羟基是一个重要的应用之一。

羟基是一种官能团，广泛存在于生物分子和许多化合物中。在生物化学、药物化学等研究中，准确检测羟基的含量对于理解生物过程和药物作用机制具有重要意义。双光束分光光度计测试羟基的方法已经被广泛应用，准确性和重

复性都得到了很好的验证。

测试方法如下：

1.准备样品：首先需要准备待测样品，然后将其溶解在适量的溶剂中，使得羟基浓度在双光束分光光度计的测量范围内。

2.设置仪器：开启双光束分光光度计，调整仪器至工作状态，设置测量范围和波长。

3.测量样品：将样品溶液倒入比色皿中，放入仪器中进行测量。根据样品的吸光度，可以计算出羟基的浓度。

在实际应用中，双光束分光光度计测试羟基的结果准确性和重复性都很好。通过对结果进行解读和分析，可以得到关于样品中羟基含量的准确信息。在某些情况下，还可以通过比较不同样品中羟基含量的差异，揭示其内在的规律和联系。

综上所述，双光束分光光度计测试羟基是一种准确、可靠的方法，对于许多领域的科学研究和应用具有重要意义。

羟基值的测定

羟基值的定义如下: 1g 油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH 亳

克数，单位为mg KOH /g Oil。它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植

物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂

发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程

中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说(包

括氢化蓖麻油) 羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，

羟基值下降太大，说明加L 工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化

蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。原料木身羟基值高、加

工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。同时贮存保管对

羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，

而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。

现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，

但也有一定的缺陷，在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。

一、测定方法

1、试剂和仪器

乙酰化试剂: 将1体积醋酸酐与7 体积吡啶混合均匀。

吡啶: 沸点114O C

乙醇:95%的GR 试剂

酚酞: 1%的乙醇溶液

乙醇---氢氧化钾标准溶液0.5N 或0.3N

皂化值测定器(皂化瓶250~500ml)

移液管(各种)

2、测定步骤

按羟基值的大小，根据表4 称样、(精确到0.0001g) 置于干燥洁净的皂化瓶中，加5m1乙酰化试剂，水浴(98~ 100o C) 回流1h,冷却，由冷凝管顶端加入5ml 的蒸馏水，再加入20ml 的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml 乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。

羟基测定

羟基测定法

一.需要的试剂

1.乙酸酐的乙酸乙酯溶液（2M）

2.甲酚红(0.1%aq)

3.百里酚蓝(0.1%aq)

3.75%吡啶水溶液

4.0.5N的KOH（aq）

5.PTSA

6.乙酸乙酯

7.水—丙酮溶液

二.仪器设备：

250ml锥形瓶4个

滴管

碱式滴定管

精确移液管5ml,10ml

水浴加热装置

电磁搅拌装置

电子天平（起码精确到0.0001g）

三.实验步骤

1.称取2—5g（精确到0.0001g）样品加入250ml锥形瓶。重复操作。准确移取5ml 2M乙酸酐的乙酸乙酯溶液到每一个锥形瓶并同样移取到2个干净的250ml锥形瓶。这2个锥形瓶是作为空白样。覆盖或密封锥形瓶于50℃水浴，保证水位高过锥形瓶中的溶液位。同样地，锥形瓶可以放置在68℃的水浴上加热。这2个方法的目的都是在不蒸发乙酸乙酯的前提下加热样品。乙酸乙酯的沸点是77℃。

2.加热5分钟后，将锥形瓶移开热源。小心的晃动以溶解脂类物。将锥形瓶返回热源继续加热25分钟。

3.将样品移开热源并加入5ml水—丙酮溶液到每一个锥形瓶。有力的晃动，但确保不损失一滴溶液。加入10ml吡啶水溶液并且混合。使得锥形瓶在室温下放置至少5分钟。

4.加入10滴混合指示剂到每一个锥形瓶并且用KOH溶液滴定直到溶液颜色由黄色转变到紫罗兰色。使用电磁搅拌器和搅拌磁子以提供适当的稳定的搅拌。用剩下的空白样和样品重复操作。空白样应该用去KOH溶液60ml。

四.计算

羟基数={（A—B）（N）（56）/（W）（F）}+AV

其中：

A=空白样所用去KOH溶液的平均毫升数B=每一个样品用去的KOH毫升数

羟基丙烯酸乳液羟基含量和羟值计算

羟基丙烯酸乳液的羟基含量和羟值是衡量其水性聚合物乳液的质量指标。

羟基含量是指乳液中羟基丙烯酸（HO-CH2-CH=C(CH3)-COOH）的质量百分比。羟基含量可以通过化学分析方法，如核磁共振谱（NMR）或气相色谱（GC）等进行测定。

羟值是指乳液中羟基丙烯酸的摩尔含量，通常以克/摩尔

（g/mol）表示。羟值可以通过测量乳液中的含水量和羟基含量进行计算。羟值的计算公式如下：

羟值 = (羟基含量 / 分子量) / (1 - 羟基含量 / 分子量)

其中，羟基含量是以质量百分比表示的羟基丙烯酸含量，分子量是羟基丙烯酸的分子量。

需要注意的是，羟基含量和羟值是用来描述乳液中羟基丙烯酸的含量和摩尔比例的参数，对于其他成分的含量和性质并没有直接的表示。

羟值的测定方法标准

羟值的测定方法。

羟值是指物质中羟基含量的测定值，通常用来评价物质的羟基含量和羟基反应性。羟值的测定方法有多种，下面将介绍几种常用的测定方法。

首先，最常用的测定方法是酚酞滴定法。该方法利用酚酞指示剂，在碱性条件下，羟基与酚酞发生酸碱中和反应，从而测定羟值。具体操作步骤为，首先将待测物溶解于适当的溶剂中，然后加入酚酞指示剂和碱液，用酸溶液滴定至颜色变化终点，根据滴定所需的酸量计算出羟值。

其次，还有一种常用的测定方法是红外光谱法。该方法利用物质中羟基的特征吸收峰进行定量分析，通过红外光谱仪测定物质的吸收峰强度，从而计算出羟值。这种方法不需要特殊的试剂和溶剂，操作简便，且准确性较高。

另外，还可以利用核磁共振（NMR）法进行羟值的测定。该方法通过测定物质中羟基的核磁共振信号强度，从而计算出羟值。这种方法对样品的要求较高，但可以得到较为准确的羟值数据。

除了上述几种常用的测定方法外，还有一些其他方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等，都可以用来测定羟值。这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行羟值的测定。

总之，羟值的测定方法有多种，每种方法都有其适用的范围和特点。在进行羟值测定时，需要根据样品的性质和实验条件选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。希望本文介绍的羟值测定方法对您有所帮助。

乙酸酐乙酸钠法测羟基含量

乙酸酐——乙酸钠法测羟基含量

一、方法原理

在加热条件下，季戊四醇与乙酰化试剂定量发生乙酰化反应，生成酯和乙酸，用碱中和生成的酸和剩余的乙酰化试剂；再加入定量的碱与生成的酯发生皂化反应还原羟基，用硫酸标准滴定溶液滴定多余的碱，同样条件进行空白试验，空白与试样消耗硫酸标准溶液之差值，即为酯发生皂化反应所消耗的碱值，求得羟基含量。

二、试样

称取10g实验室样品，研磨至能全部通过74um筛，得到试样。

三、仪器及药品

无水乙酸钠；

乙酸酐；

硫酸标准滴定溶液；C（1/2H2SO4）=1.0 mol/L

氢氧化钠标准滴定溶液；C(NaOH)=1.0mol/L

酚酞指示剂；10g/L

四、测定步骤

称取已制备好的试样0.8g，精确至0.0002g，置于500ml

干燥洁净的锥形瓶中，加入1g 无水乙酸钠5.00ml 乙酸酐，摇匀。在电炉中缓慢加热并不时摇动，溶液微沸（1~2)min ，使锥形瓶3/4处有回流液，取下锥形瓶，稍冷，以旋转方式加入25mL 水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶自然冷却至室温，加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至浅红色（加碱速度不应太快）然后加入50.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液，在电炉上加热沸腾10min (为防止爆沸，可加入数粒玻璃球)，取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至浅红色为终点。五、数据处理公式；

羟基的质量分数W ，数值以%表示

424

2102

M -⨯⨯=VNaoH SO H SO mH C

()[]1001000/21⨯-=m

胶水中羟值的测定原理

胶水是一种广泛应用于工业生产和日常生活中的粘接材料，其主要成分是黏合剂和溶剂。胶水的黏合剂通常是聚合物，其中包含羟基（OH）官能团。测定胶水中羟值的原理主要是利用羟基与碱性溶液反应产生酚酞指示剂颜色变化的反应。

一般来说，羟值是指单位质量胶水中羟基含量的测定值。羟值的测定方法有多种，其中常用的是酚酞法、印迹法、傅里叶变换红外光谱法和核磁共振法等。在这些方法中，酚酞法是比较常用的一种测定胶水中羟值的方法。

酚酞法的测定原理如下：首先将一定质量的胶水溶解在无水甲醇中，加入一定量的酚酞指示剂溶液，再用饱和碳酸氢钠溶液滴定，观察指示剂颜色的变化来判断滴定终点。

具体操作步骤如下：

1. 准备溶液：将一定质量的胶水溶解在无水甲醇中，制备成一定浓度的胶水溶液。

2. 制备酚酞指示剂溶液：将一定量的酚酞溶解在无水甲醇中，制备成一定浓度的酚酞溶液。

3. 滴定：取一定体积的胶水溶液，加入适量酚酞指示剂溶液。用饱和碳酸氢钠

溶液滴定，直到溶液呈现由无色转变为粉红色。

4. 计算羟值：根据滴定的饱和碳酸氢钠溶液的体积、浓度以及样品的质量，计算出羟值的含量。

胶水中的羟基在酸性条件下容易被酸催化的反应副产物消耗，因此在测定羟值时，通常采用碱性条件下进行滴定。酚酞是一种酸性酚类指示剂，在碱性溶液中呈现酸碱指示剂的颜色变化。在胶水中，羟基与酚酞反应，形成酚酞酚的酯，并伴随着颜色的变化。当酸碱滴定到终点时，胶水中的羟基完全消耗，酚酞指示剂的颜色从颜色变化之前的无色转变为粉红色。

酚酞法测定胶水中羟值的优点是操作简单，结果准确可靠。但该方法存在一定的局限性，例如酚酞只能检测到具有羟基官能团的物质，对于其他类型的胶水可能不适用。此外，酚酞法还受到溶解性的影响，对于溶解性较差的样品，可能需要采取其他的测定方法。

羟值的测定

羟值的测定SOP

一、目的

建立羟值测定操作程序，测定检品中羟值。羟值是聚合物羟基含量的量度，它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。

二、试剂

试剂：吡啶（沸点在114~116℃），乙酸酐，

试剂配制：酰化剂：小心地混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶，避免过热，存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，以铂-钴色号，按GB/T 3143测定，若溶液色泽超过200Hasen 单位，则不能使用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）--40g氢氧化钠，1L水溶解并稀释。

三、仪器

100ml容量瓶，250ml锥形瓶，分析天平，水浴，酸碱滴定管。

四、实验方法

1、称量：按上表称取试样（精确至），置于干燥并已称量的烧瓶中。酰化：用移液管移取15mL 酰化试剂于平底烧瓶中，用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料。烧瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴（95℃）中加热10min 后，摇动烧瓶继续加热50min 。

2、水解和滴定：将2mL 水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min ，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。经冷凝器再加入70mL 水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。

用移液管加入25mL 氢氧化钠标准滴定溶液，加入4~5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15s 不褪色即为终点。

在测定同时，用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验。

计算：试样的羟值I （OH ）以mg/g 表示，按下式计算：

X m c V V OH I +⨯⋅-=

10.56)()(10

羟基值测定

用咪唑-邻苯二甲酸酐法测定羟基值，以咪唑为催化剂，用邻苯二甲酸酐进行酯化反应30min。[18]

称取约6.0g(精确至0.0002g)试样于250mL碘量瓶中，用移液管吸取邻苯二甲酸酐-吡啶-咪唑溶液25mL摇均，使试样完全溶解，盖上瓶塞，用塑料纸扎紧，将瓶置于沸水中加热30min，取出加入沸水10mL，冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3mL，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至桃红色并保持15s不褪色为终点，在相同条件下，做空白实验，并记下所消耗的氢氧化钠标准的体积。

分析结果的计算：

I(OH)= 56.1(V0-V)C/m-x

式中I(OH)－羟基值，mg/g；

V－滴定试样消耗NaOH标准溶液的体积(mL)；

V0－滴定空白消耗NaOH标准溶液体积(mL)；

C－NaOH标准溶液的物质的量浓度(mol/L)；

m－试样的质量(g)；

x－试样的酸碱度，试样含游离酸，x取正值；试样含游离碱，x取负值。

羟基值的测定

伯羟基和仲羟基含量检测方法

聚醚多元醇羟基检测方法国标

羟基硅油中羟基含量的容量法测定

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