CdS_SiO_2纳米棒核_壳结构的制备和发光性能

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核壳结构CdS／SiO2纳米颗粒的制备及表征

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１８４
广西大学学报（自然科学版）
第３２卷
１２２买验步骤．．
用高纯Ｎ将含有以ＭＰＳ为稳定剂的ＣＣ的甲醇溶液在密闭体系中脱氧保护，在适当的搅拌速ｄ１并
荧光光谱的影响．关键词：壳结构；ｄ；核ＣＳ纳米颗粒
中图分类号：４．Ｏ６９４文献标识码：Ａ
半导体纳米粒子是指粒径在１０ｍ的半导体颗粒，～１０ｎ因其独特的荧光性质而引起人们的普遍关注，人们研究和发展了多种合成方法．ｄＣＳ是研究较多的半导体纳米颗粒之一，合成主要是以巯基化其合物为稳定剂的胶体化学法［．方法操作简单，１该］条件温和，但所得产品荧光量子产率低，定性较差．稳近年来，壳结构的半导体纳米微粒的研究已成热点，献Ｌ核文２分别制备了二氧化硅包覆的ＣＴｅ或ＣＳ门ｄｄ纳米粒子，体过程包括两步，具即先制备出ＣＴｅ或ＣＳ作为核，后再在ＣＴｄｄ然ｄｅ或ＣＳ外包覆硅壳层，ｄ其
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第３２卷第２期２００７年６月
广西大学学报（自然科学版）
Ｊｕｎｌｏａｇｉｉｅｓｔ（ｔＳｉｏｒａｆＧｕｎｘＵｎｖｒｉｙＮａｅＥｄ）
Ｖｏ．３Ｎｏ．２１２。
过程繁琐．
３巯基丙基三甲氧基硅烷（Ｓ是一种双官能团分子，子中的巯基可与Ｃ离子配位；原子一ＭＰ）分ｄ硅上的甲氧基水解后可生长成网络状硅壳．ａｌ｛据这一特性将胶体金包覆于硅壳内，备了大小Ｐｕ等［根制为１ｍ的核／～５ｎ壳型金颗粒；ｅｅ等［根据同一原理，备了核／Ｗｌｒｓｌ制壳结构的ＣＴｅＳＯ纳米粒子．ｄ／ｉ基于以上工作，为简化硅壳纳米颗粒的制备过程，缩短制备时间，文以ＭＰ本Ｓ为稳定剂，无水甲醇介质在中一步合成ＣＳＳＯｄ／ｉ核／结构的纳米粒子，壳以扫描探针显微镜及荧光光谱进行表征，考察了掺杂并Ｚ抖和Ｃ离子对其光谱性质的影响，ｎｕ结果表明，掺杂Ｚ离子使得光谱蓝移，掺杂Ｃ离子则使得ｎ而ｕ

CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列的制备及其光电性能研究的开题报告

CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列的制备及其光电性能研究的开题报告一、课题背景以太阳能光电转换为代表的可再生能源被认为是未来能源领域的关键技术之一。

作为太阳能电池中的主要材料之一，二氧化钛（TiO2）因其结构简单、四面体对称、化学稳定、生物相容性好等特性而备受关注。

传统上，TiO2薄膜电极常用于染料敏化太阳能电池中。

然而，TiO2纳米管阵列电极相对于TiO2薄膜电极拥有更高的比表面积、更好的电子传输性能和更优异的光学性能。

因此，TiO2纳米管阵列电极是目前研究的热点之一，同时制备与表征TiO2纳米管阵列电极的方法也受到广泛研究。

CdS量子点是一种新兴的碲族半导体纳米材料。

由于其量子尺寸效应和带边调节作用，CdS量子点具有可调谐的光学特性、较高的激子效率和较长的激子寿命。

CdS量子点敏化的TiO2纳米管阵列电极能够使用可见光较好的吸收率，提高太阳能电池的转换效率。

因此，研究CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列电极的制备方法和光电性质具有重要的意义。

二、研究目的本课题旨在研究CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列电极的制备工艺，探索其光电性能，并进一步优化太阳能电池性能。

三、研究内容和方法本课题的主要研究内容包括以下几个方面：1. 制备CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列电极的方法：采用阳极氧化法在Ti板上制备TiO2纳米管阵列电极，并通过浸渍法或物理还原法在电极表面负载CdS量子点。

2. 表征CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列电极的性质：采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）、X射线衍射（XRD）等方法对制备的CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列电极进行表征。

3. 测定CdS量子点敏化的TiO2纳米管阵列电极在光电转换中的性能：采用电化学工作站进行电化学性能测试，包括光电流-电压曲线（I-V 曲线）、电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安（CV）曲线测量等。

CdS敏化TiO_2纳米管的制备和性能研究

Ｋｅｒｓ：Ｃａｏａｔｌ；ＴｉａｏｕｅｒａｙｗｏｄＡＳｎｎｐｒｉｅｃ０２ｎｎｔｂｓａｒｙ；ｐｏｏｌｃｒｄｈｔｅｔｏｅｅ
自１９９１年Ｇｒｔｅ发明染料敏化太阳能电池以ａｚｌ来，有机染料敏化太阳能电池逐渐成为太阳能电池研究领域的一个热点研究方向ｊ。然而，于有机由染料的不稳定性，见光易分解，以及有机染料的价格
光阳极材料。通过改变沉积液的溶剂和控制沉积次数，究不同量的ＣＳ对Ｔ０２纳米管薄膜的光电性能的影响。研ｄｉ
结果表明，以乙醇、在甲醇／为溶剂的条件下，环沉积４次后制备的ＣＳＴＯ水循ｄ／ｉ２光阳极表现最好的光电转换效率。
的方法主要是化学浴沉积法，然这种方法操作简虽单，易实现，是其制备的光阳极材料的稳定性较容但差，量子点很容易溶解脱落。鉴于此，实验采用连本
续离子层沉积法制备ＣＳ敏化Ｔ０纳米管，种ｄｉ２这方法操作简单，易实现，且还可以通过调节盐的容而
浓度和沉积次数实现对沉积的ＣＳ量子点的量的ｄ
控制。
比较昂贵，响了染料敏化太阳能电池的应用。和影有机燃料相比，由于无机纳米半导体材料更好的光

CdS纳米棒的制备_表征及其形成机理

CdS 纳米棒的制备、表征及其形成机理陈书堂张小玲*侯晓淼周琦(北京理工大学理学院化学系,北京100081)摘要：以三辛基膦(TOP)为单一配位溶剂,二水合乙酸镉和硫粉为前驱体,用高温热解的方法制备CdS 纳米棒.通过X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外-可见(UV -Vis)分光光度计、荧光(PL)光谱、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和核磁共振磷谱(31P NMR)等方法对样品的结构、形貌和光学特性进行了表征.考察了前驱体Cd/S 摩尔比和反应物浓度对硫化镉纳米结构的影响.实验结果表明,该法制备的CdS 纳米棒为纤锌矿结构,直径为4.0nm,长度为28.0nm,沿[001]方向择优生长,具有量子限域效应.同时,对CdS 纳米晶的形成机理进行了初步的探讨.关键词：纳米棒;硫化镉;三辛基膦;合成;荧光中图分类号：O649Synthesis,Characterization and Formation Mechanism of CdS NanorodsCHEN Shu -TangZHANG Xiao -Ling *HOU Xiao -MiaoZHOU Qi(Department of Chemistry,School of Science,Beijing Institute of Technology,Beijing100081,P.R.China )Abstract ：CdS nanorods were successfully synthesized by pyrolysis using trioctylphosphine (TOP)as a coordinatingsolvent.For this pyrolysis,cadmium acetate dihydrate and sulfur powder were used as the cadmium source and sulfur source,respectively.The structure,morphology,and optical properties of the prepared samples were characterized by X -ray diffraction (XRD),transmission electron microscopy (TEM),high -resolution transmission electron microscopy (HRTEM),ultraviolet -visible (UV -Vis)spectroscopy,photoluminescence (PL),Fourier transform infrared (FTIR)spectroscopy,and nuclear magnetic resonance (NMR)31P spectroscopy.The effects of different molar ratios of Cd -to -S and the reaction concentrations on the morphology and size of the CdS nanostructures were investigated.The results indicated that the wurtzite CdS nanorods,with a typical diameter of 4.5nm and a length of up to 28.0nm,had a preferential [001]growth direction and displayed a quantum confinement effect.We also proposed a possible forma -tion mechanism for the CdS nanocrystals based on the experimental results.Key Words ：Nanorods;Cadmium sulfide;Trioctylphosphine;Synthesis;Photoluminescence[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin .,2010,26(2)：511-514一维半导体纳米晶不同于块材的奇特电学和光学性质,在发光二极管[1-4]、高效太阳能电池[5-8]、量子点微型激光器[9-11]和基于光致发光的多色生物标签[12-14]等领域有巨大的应用前景,因此,合成一维半导体纳米晶已成为近年来人们研究的热点.一维半导体纳米晶的制备方法可分为物理法和化学法.一般的物理方法需要精密昂贵的大型设备和极端苛刻的实验条件.相比而言,化学法则具有易于操作、价格低廉和简单有效的特点.目前制备一维半导体纳米晶的液相化学方法主要有:溶剂热法[15]、液晶模板法[16]、聚合物辅助生长[17]、电化学沉积法[18]、气相沉积法[19]、部分阳离子交换的方法[20]和胶体化February Received:July 17,2009;Revised:November 23,2009;Published on Web:December 22,2009.*Corresponding author.Email:zhangxl@;Tel:+86-10-88875298.The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (0975012)and Program of Introducing Talents of Discipline to Universities,China (B07012).国家自然科学基金(20975012)和高等学校学科创新引智计划(B07012)资助项目鬁Editorial office of Acta Physico -Chimica Sinica511Acta Phys.-Chim.Sin.,2010Vol.26学法[21-27]等.自从1993年Murray等[21]报道胶体化学法制备半导体纳米晶以来,该法成为目前应用最广泛的方法.例如,Peng等[23]最早利用己基亚磷酸与镉原子较强的配位能力来辅助合成CdSe纳米棒; Cheon等[24]利用十八胺作为配体高温分解单分子前驱体合成了直径大于6nm的CdS纳米棒;Prashan 等[25]利用配体对CdSe团簇的配位能力不同而合成CdSe纳米线.为使一维半导体纳米晶的制备和形成机理研究起来更为方便,人们力图在合成过程中使用尽可能少的配位溶剂.本文以三辛基膦为单一配位溶剂,醋酸镉和硫粉作为前驱体,成功合成了CdS纳米棒.该制备工艺不仅简单高效,而且容易推测CdS纳米棒的形成和生长机理.1实验部分1.1试剂、仪器及测试条件三辛基膦(TOP,90%)购自Alfa Aesar公司,二水合醋酸镉(分析纯,98%),硫粉(99.5%),甲苯(99.8%),无水甲醇(99.9%)和无水乙醇(99.7%)均购自北京化学试剂公司,所有试剂未经进一步纯化.纳米晶结构通过X射线衍射仪(D/MAX2400,日本Rigaku公司)进行分析;纳米晶的形貌与尺寸大小用透射电子显微镜(FET TECNAI F30,荷兰FEI公司)进行表征与分析;并采用紫外-可见分光光度计(PE Lambda35,美国PE公司),荧光光度计(F-4500,日本日立公司)和傅里叶变换红外光谱仪(Bruker Equiinox55,德国Bruker公司)在室温下测试其光学性质.反应物的磷谱用核磁共振光谱仪(Bruker A VANCEII,德国Bruker公司)在频率为400MHz下分析.1.2CdS纳米棒的合成将0.15mmol(40.0mg)的醋酸镉与3mL TOP加入到25mL的三口颈瓶中,在氮气保护和剧烈的磁力搅拌下加热至260℃,恒温5min,用注射器慢速(0.5mL·min-1)加入硫溶液(24.0mg硫粉溶解在1 mL TOP中).在此温度下反应5min后,溶液颜色由无色透明变为浅黄色,然后逐渐变为橙黄色,分别在不同反应时间间隔取样进行动力学测试.反应4h 后停止加热,待溶液冷却至室温后,加入一定体积的无水甲醇,使CdS纳米晶沉降,在6000r·min-1下离心,用无水乙醇洗涤CdS纳米晶5次后,将CdS纳米晶分散在甲苯中,密闭干燥保存.2结果与讨论2.1CdS纳米棒的结构和形貌实验考察了Cd/S配比对所制备CdS纳米晶形貌和结构的影响.在反应过程中,保持其它条件不变,只改变镉的量,观察所形成纳米晶的形貌和结构.图1为不同Cd/S摩尔比下制备的CdS纳米晶透射电镜图.从图1中可以看出,Cd/S摩尔比为2∶1和1∶1时,容易得到枝状的CdS纳米晶;当Cd/S配比减小到1∶5时,可以得到单分散的棒状CdS纳米晶.我们认为,在反应初期,随着Cd/S摩尔比的减小,由于CdS生长晶核数较少,每个CdS生长晶核平均可接受的CdS生长基元较多,这与合成CdSe 纳米棒的报道相似[26].因此,Cd/S摩尔比对CdS纳米晶的形貌有很大影响.为了制备更大长径比的CdS纳米棒,将Cd和S 前驱体的量各减少一倍(20mg醋酸镉和12mg硫粉),反应4h后得到直径为4.5nm,长度为28.0nm 的CdS纳米棒(图2a).从对应的高分辨透射电镜图(图2b)中可以看到清晰的CdS晶格条纹,垂直于生长方向的晶格条纹间距为0.335nm,这与纤锌矿CdS的(002)晶面间距一致[28],证明CdS纳米棒沿图1加入不同Cd/S摩尔比得到的CdS样品的TEM照片Fig.1TEM images of the as-prepared CdS sample with different molar ratios of Cd-to-Sn Cd/n S:(a)2∶1,(b)1∶1,(c)1∶5512No.2陈书堂等：CdS 纳米棒的制备、表征及其形成机理[001]方向生长.图2c 为该样品对应的XRD 谱图.谱图中出现的各晶面衍射峰的位置均与CdS 六方纤锌矿构型的JCPDS 标准卡片(41-1049)的衍射峰位置相符.(002)晶面对应的衍射峰比较尖锐,进一步证明了CdS 纳米棒沿[001]方向择优生长.2.2CdS 纳米棒的光学特性实验考察了所制备CdS 纳米棒的吸收光谱和荧光光谱.图3a 为CdS 纳米棒分散于甲苯中的紫外-可见吸收光谱,由图3a 可见,CdS 纳米棒在447nm 处有明显的吸收峰,相对于CdS 块体材料515nm 的特征吸收峰有68nm 的蓝移,这是由于纳米棒的量子限域效应引起的[27].图3b 给出了CdS 纳米棒样品的荧光发射谱图.谱图中有两个发射峰,其中位于466nm 处的发射峰属于带隙发射,是由于电子-空穴对复合引起的;位于606nm 处的发射峰属于表面态发射,是由表面结构缺陷引起的[29].图3c 为红外光谱,通过分析表明,CdS 纳米棒的表面吸附了三辛基膦分子.2.3CdS 纳米晶的形成机理探讨硫粉和三辛基膦在室温下超声或者搅拌即可生成三辛基硫化膦(TOPS),其31P 核磁共振谱图在48.5303出现一单峰(见Supporting Information,附图1,可从物理化学学报网站免费下载),表明制备的三辛基硫化膦比较纯,无其它三辛基膦的衍生物生成.将三辛基硫化膦在260℃下加入到镉的前驱体中,CH 3COO -Cd 作为镉离子的路易斯酸易于与富电子的三辛基硫化膦配位,生成过渡态复合结构CH 3COO -Cd -S -P(CH 3)(见反应(1)).CH 3COO -Cd 与三辛基硫化膦配位后减弱了硫磷键[30-31],会导致硫磷键的断裂,生成过渡态复合结构CH 3COO -Cd -S,如反应(2)所示.260℃下反应5min 后,溶液颜色由无色透明变为淡黄色,表明有CdS 单体生成(见反应(3)).在该温度下反应4h 后取样进行31P 核磁共振测试发现,31P 核磁共振图谱(见Supporting Information,附图2)主要在-30.671、32.661、34.832、48.524、49.057和57.455有峰出现,其中-30.671和48.524处的峰分别对应三辛基膦和三辛基硫化膦.对纯的三辛基氧化膦(TOPO)进行31P 核磁共振测试发现在49.112处有一单峰(见Supporting Information,附图3),和附图2中49.057图3CdS 纳米棒的紫外-可见光吸收谱图(a),荧光发射谱图(b)和傅里叶变换红外光谱图(c)Fig.3Optical absorption (a),photoluminescence (b),and FTIR (c)spectra of CdS nanorodspreparation condition:20mg cadmium acetate in 3mL TOP and 12mg S powder in 1mL TOP reacting at 260℃for 4h图2CdS 纳米棒的TEM 照片(a),相应的HRTEM 照片(b)和X 射线衍射图(c)Fig.2TEM image of the as -prepared CdS nanorods (a),corresponding HRTEM image (b)and XRD pattern (c)preparation condition:20mg cadmium acetate in 3mL trioctylphosphine (TOP)and 12mg S powder in 1mL TOP reacting at 260℃for 4h513Acta Phys.-Chim.Sin.,2010Vol.26处的峰基本一致,表明反应过程中有三辛基氧化膦生成,具体反应方程如反应(4)所示.结合PbSe纳米晶[30]的形成机理,提出与此类似的CdS纳米晶形成机理:3结论利用三辛基膦作为配位溶剂,控制Cd/S摩尔比和浓度制备出具有纤锌矿结构的单分散CdS纳米棒,该工艺简单高效,能够用于其他无机纳米材料的大批量制备.另外,在反应过程中只加入三辛基膦作为单一表面活性剂,有利于探索CdS纳米晶的形成和生长机理.Supporting Information Available free of charge at http://www. .References1Duan,X.;Huang,Y.;Cui,Y.;Wang,J.;Lieber,C.M.Nature, 2001,409:662Kazes,M.;Lewis,D.Y.;Ebenstein,Y.;Mokari,T.;Banin,U.Adv.Mater.,2002,14:3173Coe,S.;Woo,W.K.;Bawendi,M.G.;Bulovic,V.Nature,2002, 420:8004Dabbousi,B.O.;Bawendi,M.B.;Onitsuka,O.;Rubner,M.F.Appl.Phys.Lett.,1995,66:13165Sykora,M.;Petruska,M.A.;Alstrum-Acevedo,J.;Bezel,I.;Meyer,T.J.;Klimov,V.I.J.Am.Chem.Soc.,2006,128:99846Huynh,W.U.;Dittmer,J.J.;Alivisatos,A.P.Science,2002,295: 24257Suri,P.;Mehra,R.M.Solar Energy Materials&Solar Cells, 2007,91:5188Gai,H.D.;Wu,Y.S.;Wu,L.L.;Shi,Y.C.;Jing,M.;Zou,K.Acta Phys.-Chim.Sin.,2008,24:157[盖红德,吴佑实,吴莉莉,石元昌,井敏,邹科.物理化学学报,2008,24:157]9Klimov,V.I.;Mikhailovsky,A.A.;Xu,A.M.;Hollingsworth,J.A.;Leatherdale,C.A.;Eisler,H.J.;Bawendi,M.G.Science,2000,290:31410Artemyev,M.V.;Woggon,U.;Wannemacher,R.;Jaschinski,H.;Langbein,W.Nano Lett.,2001,1:30911Maskaly,G.R.;Petruska,M.A.;Nanda,J.;Bezel,I.V.;Schaller, R.D.;Htoon,H.;Pietryga,J.M.;Klimov,V.I.Adv.Mater.,2006, 18:34312Michalet,X.;Pinaud,F.;Bentolila,L.A.;Tsay,J.M.;Doose,S.;Li,J.J.;Sundaresan,G.;Wu,A.M.Science,2005,307:53813Alivisatos,A.P.;Gu,W.;Larabell,C.Annu.Rev.Biomed.Eng., 2005,7:5514Zhang,H.;Wang,L.P.;Xiong,H.M.;Hu,L.H.;Yang,B.;Li,W.Adv.Mater.,2003,15:171215Yang,J.;Zeng,J.;Yu,S.;Yang,L.;Zhou,G.;Qian,Y.Chem.Mater.,2000,12:325916Li,Y.;Wan,J.;Gu,Z.Mater.Sci.Eng.A,2000,286:10617Zhan,J.;Yang,X.;Wang,D.;Li,S.;Xie,Y.;Xia,Y.;Qian,Y.Adv.Mater.,2000,12:134818Xu,D.;Xu,Y.;Chen,D.;Guo,G.;Gui,L.;Tang,Y.Chem.Phys.Lett.,2000,325:34019Barrelet,C.J.;Wu,Y.;Bell,D.C.;Lieber,C.M.J.Am.Chem.Soc.,2003,125:1149820Robison,R.D.;Sadtler,B.;Demchenko,D.O.;Erdonmez,C.K.;Wang,L.W.;Alivisators,A.P.Science,2007,317:35521Murray,C.B.;Norris,D.J.;Bawendi,M.G.J.Am.Chem.Soc., 1993,115:870622Kang,C.C.;Lai,C.W.;Peng,H.C.;Shyue,J.J.;Chou,P.T.Small,2007,3:188223Peng,X.G.;Manna,L.;Yang,W.D.;Wickham,J.;Scher,E.;Kadavanich,A.;Alivisatos,A.P.Nature,2000,404:5924Jun,Y.W.;Lee,S.M.;Kang,N.J.;Cheon,J.J.Am.Chem.Soc., 2001,123:515025Prashan,N.;Xu,H.;Peng,X.Nano Lett.,2006,6:72026Peng,X.G.Adv.Mater.,2003,15:45927Weller,H.Angew.Chem.Int.Ed.Engl.,1993,32:4128Cai,W.;Li,Z.G.;Sui,J.H.Nanotechnology,2008,19:465606 29Butty,J.;Peyghambarian,N.;Kao,Y.H.;Mackenzie,J.D.Appl.Phy.Lett.,1996,69:322430Steckel,J.S.;Yen,B.K.H.;Oertel,D.C.;Bawendi,M.G.J.Am.Chem.Soc.,2006,128:1303231Liu,H.T.;Owen,J.S.;Alivisators,A.P.J.Am.Chem.Soc.,2007, 129:305(1)(2)(3)(4) 514。

单核／双壳结构CdSe／CdS／ZnS纳米晶的合成与发光性质

射线作为激发源，米颗粒的形貌和结构用纳
收稿日期：０５０－２０－４０６；修订日期：０５０－７２０－８２基金项目：国家重点基础研究发展计划（０３Ｂ１７７）２０Ｃ３４０；国家自然科学基金（０００４，１４４３６４６０）９３１００３００，０００５；北京市科技新星计划（０４１）助项目２０Ｂ０资作者简介：唐爱伟（９１，，１８一）男山东临沂人，在读硕士研究生，主要从事半导体纳米材料的合成与发光器件的研究。｝：通讯联系人；Ｅｍｉ：ｅｇｃｎｅ．ｊ．ｄ．ｎｅ：（１５６８０ — ａｌｆｎ＠ｅｔｎｔｅｕｃ，Ｔｌ００）１８６５ｌｒｕ
和热学等性质，来越成为物理学、学、物学越化生和电子学等领域的研究热点 ¨。］。半导体纳米晶
ＣＳ／ｎｅ】，果均表明选择合适的壳层ｄｅＺＳ＿，等结坫
确实能够增强纳米颗粒的发光效率。然而这些研究体系大多数为单核单壳体系，文以巯基乙酸本为稳定剂，水溶液中合成了单核／在双壳结构的纳米晶，ｘ射线光电子能谱（Ｐ）透射电子显微ＸＳ和镜（Ｅ对这种结构进行了表征。并且对它们ＴＭ）的发光特性进行了研究，收光谱和光致发光光吸谱均表明这种单核／双壳结构的纳米晶比单核／单壳结构的纳米晶具有更加优异的发光特性，其为

CdS-TiO2纳米复合结构的制备及其光催化机制的研究的开题报告

CdS-TiO2纳米复合结构的制备及其光催化机制的研究的开题报告一、研究背景和意义光催化技术是一种绿色环保的新型处理技术，可以有效地降解和处理有机污染物、重金属离子等环境污染物。

但是，传统的光催化材料存在光吸收较弱、光催化效率低等缺陷，因此需要开发新型的光催化材料，提高光催化效率。

CdS-TiO2纳米复合结构是一种新型、高效的光催化材料，其在光催化方面表现出良好的性能。

CdS是一种具有良好光响应性能的半导体材料，TiO2是一种稳定的氧化物材料，将两者组合在一起可以有效地提高光催化效率。

因此，通过制备CdS-TiO2纳米复合结构，并对其光催化机制进行研究，可以为环境污染物的降解和处理提供新的解决方案，具有重要的科研价值和实际应用价值。

二、研究内容和方法1.研究内容(1)制备CdS-TiO2纳米复合结构，通过SEM、TEM等表征手段对其形貌和结构进行分析。

(2)研究CdS-TiO2纳米复合结构的光催化性能，通过对RhB溶液的降解实验对其光催化效果进行评估。

(3)研究CdS-TiO2纳米复合结构的光催化机制，通过UV-vis漫反射光谱、XRD、XPS等手段对其光学性能和化学性质进行分析。

2.研究方法(1)制备CdS-TiO2纳米复合结构，采用水热法、溶胶-凝胶法等常见的化学合成方法。

(2)光催化性能评估，将制备的CdS-TiO2纳米复合材料加入RhB溶液中，通过紫外-可见光谱对其光催化效果进行监测。

(3)机理研究，通过对CdS-TiO2纳米复合结构的光物理性质和化学性质进行深入分析，以了解其光催化机制。

三、研究预期成果通过本研究，预计可以获得以下成果：(1)成功制备CdS-TiO2纳米复合结构，得到其形貌和结构特征。

(2)评估CdS-TiO2纳米复合材料的光催化效果，验证其在光催化领域的应用前景。

(3)揭示CdS-TiO2纳米复合材料的光催化机理，增加对其光学性质和化学性质的认识。

(4)为环境污染物的降解和处理提供新的解决方案和理论基础，具有较高的实际应用价值。

CdS、TiO2纳米结构的合成及其光解水产氢性能研究的开题报告

CdS、TiO2纳米结构的合成及其光解水产氢性能研究的开题报告项目名称：CdS、TiO2纳米结构的合成及其光解水产氢性能研究研究意义：水能够分解成氢气和氧气，因此，利用阳光代替传统化石能源来产生氢气受到了广泛的关注。

此外，CdS和TiO2以其良好的光催化性能，被广泛研究并应用于光催化分解水制氢体系中。

基于此，本研究将尝试合成CdS和TiO2纳米结构，并利用其光催化性能，探索光解水产氢的方法，从而为解决能源问题提供一种可行的和环保的途径。

研究内容和计划：1. 合成CdS和TiO2纳米结构采用水热法合成CdS纳米结构和溶胶-凝胶法合成TiO2纳米结构，研究其结构、形貌和光学性质。

通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度计进行表征和分析。

2. 测试CdS和TiO2纳米结构的光催化性能采用光催化分解水制氢试验平台研究CdS和TiO2纳米结构的光催化性能。

考虑到光催化性能受很多因素影响，将研究多种因素对其光催化活性的影响，例如不同的催化剂浓度、光强度和光照时间等。

3. 实验设计和数据分析按照设计好的方案进行实验，分析实验结果，比较不同实验结果，得出结论。

相关数据将采用统计学方法进行分析和处理。

4. 论文撰写根据实验结果和分析，撰写论文并发表在相关学术期刊。

研究预期成果及应用：1. 成功合成CdS和TiO2纳米结构，并研究了其结构、形貌和光学性质。

2. 实验测试出CdS和TiO2纳米结构的光催化分解水制氢性能及其影响因素。

3. 通过分析实验结果，得出结论并撰写论文发表在相关学术期刊中。

4. 为解决能源问题提供可行的和环保的途径。

具有双重荧光切换能力的SiO_(2)纳米粒子的制备及性能研究

具有双重荧光切换能力的SiO_(2)纳米粒子的制备及性能研究金越波;吴斌;石刚【期刊名称】《化工新型材料》【年(卷),期】2024(52)6【摘要】动态荧光切换材料广泛应用于信息加密领域。

为了实现纳米粒子的多重荧光特性,首先制备了共价连接四苯乙烯的SiO_(2)纳米粒子(TPE-SiO_(2)),通过表面改性和接枝,将光致变色分子螺吡喃修饰在TPE-SiO_(2)表面,得到具有双重荧光特性的SiO_(2)纳米粒子(TPE-SiO_(2)-SP)。

结果表明:TPE-SiO_(2)的激发波长在320nm,发射波长在480nm左右,荧光强度随着其粒径的减小而明显增强;对TPE-SiO_(2)-SP进行紫外光照射后,TPE-SiO_(2)-SP表面的螺吡喃从无荧光的螺吡喃结构(SP)形式转换为有荧光的部花菁结构(MC)形式,发出明亮的红色荧光;在反应体系中加入H+离子后,螺吡喃分子转化为无荧光的质子化部花菁结构(MCH+)形式,TPE-SiO_(2)-SP又显现出淡蓝色荧光。

这种具有荧光切换能力的纳米粒子有望应用于信息加密平台的构建。

【总页数】5页(P117-121)【作者】金越波;吴斌;石刚【作者单位】江南大学化学与材料工程学院【正文语种】中文【中图分类】TB34【相关文献】1.一锅煮法制备蓝色荧光铕纳米粒子及其荧光性能研究2.SiO_(2)包覆TiO_(2)复合纳米粒子的制备及防晒性能研究3.钴蓝基纳米球形粒子(SiO_(2)-CoAl_(2)O_(4))的制备条件及电泳性能研究4.纳米SiO_(2)包覆Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16):7% Eu^(3+)荧光粉的制备及性能研究5.纳米SiO_(2)复合粒子/有机硅低聚物透明超疏水复合涂层的制备及其性能因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

CdSSiO2纳米棒核壳结构的制备和发光性能

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CdSe:Nd纳米晶及CdSe:Nd@SiO2核壳结构的合成及发光性能

CdSe：Nd纳米晶及CdSe：Nd@SiO2核壳结构的合成及发光性能杨峻宏;张高峰;高俊芳;雍胜利;马学林;段军【摘要】利用有机相法合成Nd3+掺杂CdSe纳米晶(CdSe:Nd),通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外吸收光光谱及荧光光谱表征,证明Nd3+已经成功掺入到CdSe的晶格中.与纯CdSe纳米晶相比,CdSe:Nd纳米晶的结构仍为立方晶型,且形貌近似球形,均匀分散,粒径约为2～4 nm.紫外吸收峰和荧光发射峰都发生红移,而且掺杂后的CdSe:Nd纳米晶量子产率也提高,这可能是由于掺杂Nd3+引入了新的杂质能级,带隙减小.为了实现CdSe:Nd纳米晶的可加工性和功能性,通过微乳法合成SiO2壳包覆的CdSe:Nd纳米球(CdSe:Nd@SiO2纳米球),CdSe:Nd@SiO2纳米球呈均匀球形,直径约为100～115 nm,并且包壳后的CdSe:Nd@SiO2纳米球发射峰(581 nm)与CdSe:Nd纳米晶(598 nm)相比,发光强度提高且发射峰蓝移,蓝移约为17 nm,可能是因为SiO2壳可以减少纳米晶表面的非辐射跃迁以及改善表面缺陷导致的.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2018(039)009【总页数】8页(P1260-1267)【关键词】CdSe:Nd纳米晶;掺杂;CdSe:Nd@SiO2纳米球;荧光性质;核壳【作者】杨峻宏;张高峰;高俊芳;雍胜利;马学林;段军【作者单位】包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030;包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030;包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030;包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030;包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030;包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030【正文语种】中文【中图分类】O482.31;O6351 引言Ⅱ-VI 族半导体纳米晶因在生物标记[1-3]、光电器件[4-6]、太阳能电池[7-9]等领域的应用引起了人们的广泛关注。

CdS／TiO2纳米管复合结构的制备与光电性能研究

光催化活性及光电性能
关键词：ＣｄＳ／ＴｉＯ２纳米管；水热；光电化学性能
中图分类号：０６４３；Ｏ６１４．２４＋２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１ — ４８ — ０７
ＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００１ — ４８６１．２０１３．００．１６７
ＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎａｎｄＰｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＣｄＳ／ＴｉＯ２Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
子，形成ＣｄＳＦＦｉＯ２纳米管的复合结构。利用ＳＥＭ、ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＵＶ — Ｖｉｓ等手段对其形貌和结构进行表征。进一步考察了ＣｄＳ／ＴｉＯ２纳米管的光电性能和光催化活性，结果表明，相比于ＴｉＯ纳米管，ＣｄＳ／ＴｉＯ：纳米管复合结构在紫外光和可见光下都具有更好的
ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｐｕｒｅＴｉＯ２ｎａｎｏｔｕｂｅｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｏｆＣｄＳ／ＴｉＯ２ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄｍａｒｋｅｄｌｙｂｏｔｈｕｎｄｅｒｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔａｎｄｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔ．

两亲SiO_(2)纳米颗粒的制备及提升聚合物性能

两亲SiO_(2)纳米颗粒的制备及提升聚合物性能
贾寒;田子豪;黄维安
【期刊名称】《实验室研究与探索》
【年(卷),期】2022(41)4
【摘要】提出了一种两亲SiO_(2)纳米颗粒的制备方法,借助红外光谱及Zeta电位测试证实了相关基团在SiO_(2)纳米颗粒两侧成功接枝,探究了其对聚合物聚丙烯酰胺(HPAM)性能的影响。

通过稳态和动态流变性测试发现,两亲性和亲水性的
SiO_(2)纳米颗粒都可以增强聚合物溶液黏度和黏弹性。

聚合物通过分子间作用力吸附在SiO_(2)纳米颗粒表面,形成复杂的三维网络结构,由于两亲SiO_(2)纳米颗粒的两侧非对称结构,其与HPAM分子间存在氢键、静电作用和疏水作用等多重相互作用,促使两亲SiO_(2)纳米颗粒比未修饰亲水SiO_(2)纳米颗粒在提升聚合物性能方面效果更为显著。

进一步研究发现,与未修饰亲水SiO_(2)纳米颗粒相比,两亲SiO_(2)纳米颗粒能够在高温、高盐条件下使聚合物溶液具有更高的黏度保留率。

【总页数】5页(P17-20)
【作者】贾寒;田子豪;黄维安
【作者单位】中国石油大学(华东)石油工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TE357
【相关文献】
1.聚合物纳米颗粒的制备及其应用(Ⅱ)利用合成聚合物或天然大分子制备纳米颗粒
2.P(C_9-AA)两亲聚合物制备大颗粒苯丙乳液
3.两亲性纳米颗粒的制备及提高采收率性能
4.两亲二氧化硅纳米颗粒的制备及性能研究
5.用两亲聚合物制备大颗粒苯丙乳液
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可见光活性CdS-SiO2的制备及性能

ＰｒｐｒｔｏｆＣｄ－ｉｎｄｉｓＰｅｆｒａｃｎｅｓｂｅＬｉｈｅａａｉｎｏＳＳ０２ａｔｒｏｍｎｅｕｄｒＶｉｉｌｇｔ
ＸＩＤａＥｎ，ＰＥＮＧｈｏｑｎ，ＬＩＹｕ－ｉｎＳａ－ｉｅｘａｇ
ｃｔｌｔｃＨ２ｐｏｕｔｏｒｍｏｍｉｃｄｓｌｉｎｕｄｅｉｉｌｉｈｒａｉｔｏｓａｐｏｅｃｉｎ．Ｔｈｅｕｔｎａａｙｉｒｄｃｉｎｆｏｆｒｃａｉｏｕｔｏｎｒｖｓｂｅｌｇｔｉｒｄａｉｎａｒｂｅｒａｔｏｅｒｓｌｓｉ — ｄｃｔｄｔａｈＯ２ｃａｉｇｎｈｎｃｄｔｉｐｅｓｎｙａｄｐｅｅｔｄｐｏｏｏｒｓｏｆＣｄｎｎｐｒｉｌｓｈｅａ — ｉｅｈｔｔｅＳｉｏｔｎｓｅａｅｈｅｄｓｒａｃｎｒｖｎｅｈｔｃｒｏｉｎｏＳａｏａｔｃｅ，ｔｃａｔｉｙｏＳｆｒｐｈｔｅｔｌｔｅｈｄｏｅｅｅａｉｎｕｄｒｖｓｂｅｌｈｒａｉｔｓｉｉｔｆＣｄｏｏｏａａｙｉｙｒｇｎｇｎｒｔｏｎｅｉｉｌｉｔｉｒｄａｉｗａｍｐｒｖｄｇｅｔｙｖｇｏｎｏｅｒａｌ．Ｋｅｗｏｄ：Ｃｄ－０２；Ｖｉｉｌ－ｉｈ；Ｈ２ｐｏｕｔｏｙｒｓＳＳｉｓｂｅｌｔｇｒｄｃｉｎ
维普资讯
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３４・
有色金属（冶炼部分）２００８年４期
可见光活性ＣＳＳＯ的制备及性能ｄ－ｉ２

CdS纳米材料的合成及其光催化性质的研究

CdS纳米材料的合成及其光催化性质的研究程洋;牛和林【摘要】CdS nanoparticles (NPs)and nanorods (NRs)were synthesized by decomposing the sing-source precursor cadmiumbis(diethyldithiocarbamate)(Cd-DDTC)complex in ethylene glycol (EG) and ethylenediamine (En), respectively.The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM),X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).The prepared CdS NPs and NRs had good photocatalytic degradation effect on Rhodamine B (RhB)but showed two different photocatalytic degradation pathways.Under the catalysis of CdS NPs,RhB showed a rapid blue shift in short time (wavelength shifted from 5 5 3 nm to 498 nm).The possible causes of the different catalytic paths of the two CdS catalysts were analyzed.%通过将单一来源前驱物——二乙基二硫代氨基甲酸镉(Cd-DDTC)分别在乙二醇和乙二胺溶剂中分解,得到CdS纳米颗粒与纳米棒.利用 X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对所得的产物进行表征.所制备的 CdS纳米颗粒与纳米棒对罗丹明B (RhB)均有不错的光催化降解效果,但表现出两种不同的催化降解路径.在 CdS纳米颗粒催化下RhB表现出在很短时间内发生了快速的蓝移现象(波长从553 nm蓝移到498 nm).文中分析了两种CdS导致不同催化路径的可能原因.【期刊名称】《安徽大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(042)002【总页数】9页(P79-87)【关键词】硫化镉;溶剂热;光催化;脱乙基【作者】程洋;牛和林【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽合肥230601;安徽大学化学化工学院,安徽合肥230601【正文语种】中文【中图分类】TQ426.81自从1972年Fujishima 和Honda[1]发现水可以在TiO2作为光电极条件下产生氢气，半导体光催化技术被认为是可以解决环境污染与纯化问题的一个富有前景的科学技术.由于TiO2固有的可见光低利用率和光生电子-空穴的高重合率等弊端使其应用受限.为了克服这些问题，研究者采取了很多改良方案，如金属离子掺杂[2]，贵金属[3]、石墨烯[4]和金属氧化物[5]等物质修饰TiO2.近些年，越来越多的窄带隙的半导体逐渐被挖掘出来作为新型的光催化剂.如Wang等[6]报道通过水热法合成的CuO纳米材料可以在可见光条件下借助H2O2光分解RhB；Benhabiles等[7] 制备出高效的有机聚苯乙烯膜用于水处理；Li等[8]通过两步水热法合成的球形的F掺杂的BiVO4材料具有很高的可见光催化活性，可能原因是F离子被引进到BiVO4晶格中，抑制了光生电子-空穴的重合.这些成果为处理废水中的有机染料提供了一个十分有效的路径.光催化技术是基于半导体的价带和导带的电位而产生光生电子-空穴对所驱动的催化技术.CdS是对可见光有响应的一种常见的光催化剂，在室温下直接带隙为2.4 eV，由于其合适的带隙和频带边沿电位被认为是理想的可见光驱动的光催化剂.Xiong等[9]采用水热法在L-半胱氨酸和乙二胺作用下合成了不同形貌的CdS纳米材料，包括荷花状、扇形和多孔微粒.但合成的样品由于低的光生电子-空穴分离率并不能很好地用于RhB的降解.另外，在光辐射后，他们发现RhB的吸收峰位置随着时间的延长逐渐发生蓝移，认为发生了逐步脱乙基的过程[9].当然，现在有很多方法来制备CdS，比如水浴沉积法[10]、单一前驱物热分解法[11]和固态反应[12]等.无机-有机杂化物具备同时拥有无机模块和有机成分的优势，可能成为一种新颖、方便、有效的前驱物用于合成无机的功能材料[13].1999年，Yan等[14]首次通过将单一来源前驱物Cd-DDTC溶解在乙二胺溶剂中获得量子限域的CdS纳米线.后来又将Cd-DDTC在金团簇催化下经历气-液-固生长过程得到CdS纳米线[15].据了解，到目前为止用Cd-DDTC制备出的CdS很少被用来光催化降解有机染料，同时也还未见报道关于Cd-DDTC在有机溶剂乙二醇中的生长及其性质的研究.溶剂的不同对样品的形貌与成分有着很大程度的影响.笔者通过溶剂热法将单一来源前驱物Cd-DDTC在不同溶剂乙二胺和乙二醇中合成不同形貌的纳米棒与纳米颗粒状的CdS.将合成的两种产物用来光催化降解有机染料RhB，研究和比较其降解效果.1 实验1.1 试剂与仪器试剂：四水合硝酸镉(Cd(NO3)2·4H2O，分析纯)，对苯醌(BQ，C6H4O7，97%)，阿拉丁试剂 (上海)有限公司；二乙基二硫代氨基甲酸钠 (NaDDTC，C5H10NNaS2·3H2O，分析纯)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP，(C6H9NO)n，优级纯)，乙二醇(EG，C2H6O2，分析纯)，乙二胺(En，C2H8N2，分析纯)，正丁醇(C4H10O，分析纯)，乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na，C10H14N2Na2O8，分析纯)，重铬酸钾(K2Cr2O7，分析纯)，无水乙醇(C2H6O，分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；罗丹明B(RhB，C28H31N2O3·Cl，生物染色剂)，天津市光复精细化工研究所；蒸馏水(H2O，一次水)，自制.仪器：电子分析天平(AL204)，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；超声清洗机(JK-2200)，合肥金尼克机械制造有限公司；高速离心机(TG16-Ⅱ)，长沙平凡仪器仪表有限公司；数显恒温磁力搅拌器(HJ-3型)，金坛市杰瑞尔电器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9101-OSA)，上海三发科学仪器有限公司；X-射线衍射仪(XD-3型)，北京普析通用仪器有限责任公司；扫描电子显微镜(S-4800型)，透射电子显微镜(HitachiH-800)，固体分光光度计(U-4100)，日本日立公司；X射线光电子能谱(ESCALAB 250)，美国赛默飞世尔科技公司；液体紫外可见分光光度计(UV-3600型)，日本岛津公司；纳米激光粒度仪(Zetasizer ZS90)，江苏海门市其林贝尔仪器制造有限公司；氙灯光源(PLS-SXE300/300UV型)，北京泊菲莱科技有限公司；聚四氟乙烯内胆不锈钢反应釜(50 mL)，天合科研协作中心.1.2 样品的合成1.2.1 Cd-DDTC前驱物的合成用分析天平称取3.087 g Cd(NO3)2·4H2O和1.000 g PVP溶于120 mL蒸馏水中作为溶液A，称取4.506 g Na-DDTC 溶于60 mL蒸馏水中作为溶液B，在磁力搅拌作用下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，产生白色絮状沉淀物，滴加完毕后继续搅拌2 h，接着静置4 h，真空抽滤，用蒸馏水反复清洗白色絮状沉淀，60 ℃下干燥10 h, 得到Cd-DDTC前驱物.1.2.2 CdS纳米材料的合成取0.409 g Cd-DDTC于50 mL聚四氟乙烯内胆中，加入40 mL 乙二醇或乙二胺溶剂中进行搅拌.将装有样品的聚四氟乙烯内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于180 ℃烘箱里反应12 h.将反应釜取出冷却至室温，用蒸馏水与乙醇反复交替洗涤产物，在60 ℃下干燥10 h, 得到产物.在溶剂乙二醇中合成的CdS记为CdS-EG，在溶剂乙二胺中合成的CdS记为CdS-En.1.3 光催化降解罗丹明B(RhB)实验取50 mg CdS粉末分散在RhB溶液(50 mL，10.5 mol·L-1)，超声分散.在进行光催化照射之前，将含有样品的悬浮液在黑暗条件下磁力搅拌1 h，使样品与RhB 溶液完全达到吸附-脱附平衡.之后将悬浮液在氙灯下进行照射(λ>420 nm)，每隔一段时间取样，离心，取上清液，用紫外可见吸收光谱仪测量RhB在λmax= 553 nm的吸光度，以检测RhB的降解程度.RhB的降解率根据公式(1-c/c0)×100%计算，c为在光照时间t时刻RhB的浓度，c0为吸附-脱附平衡时RhB的浓度.活性基团的实验操作与光催化实验类似.在添加催化剂之前添加不同捕获剂到RhB溶液中.2 结果与讨论2. 1 CdS的晶体结构与形貌XRD花样衍射图可以检测出样品的晶型与结构特征，SEM和TEM用来表征CdS 样品的形貌.图1是两种不同形貌CdS的XRD花样衍射对比图；图2是在溶剂乙二醇中形成的CdS的SEM、TEM和HRTEM图；图3是在溶剂乙二胺中形成的CdS的SEM图.图1 CdS-EG和CdS-En的XRD图谱图2 CdS-EG的SEM图(A)；TEM图(B～C)； HRTEM图(D)图3 CdS-En的SEM图(A)；局部放大图(B)由图1的对比结果显示，这两种物质所有的出峰位置是一样的，且与JCPDS卡No.41-1049相吻合，为六方相CdS.在图1中没有发现其他的杂质峰，证明所合成的物质是高纯度的单一物质.仔细比较，尽管所有衍射峰的位置是一致的，但峰的相对强度是有很大区别.衍射峰位置在24.9，26.6,28.3°分别归属于(100)，(002),(101) 晶面.在溶剂乙二醇中合成的CdS (CdS-EG)，最强峰是晶面(101)和(002)，然而在溶剂乙二胺中合成的CdS (CdS-En)，最强峰是晶面(100)，最弱的峰是晶面(002).进一步比较，CdS-EG的峰比CdS-En的峰宽，表明在乙二醇中形成的CdS比在乙二胺中合成的结晶度低.图2～3的结果表明不同溶剂中形成的样品呈现两种完全不一样的形貌.图2是在溶剂乙二醇中形成的CdS，样品是颗粒状，粒径大小从20 nm到60 nm不等.图2D是CdS颗粒的高分辨图，晶格条纹0.335，0.317,0.245 nm 分别归属于六方相的(002)，(101),(102)晶面.在图3中显示的是高分散的纳米线，长度从几十纳米到十几微米.Murugan等[16]发现了在不同溶剂中合成的CdS在某些晶向有优先生长的趋势.同样地，笔者认为在合成的CdS纳米颗粒与纳米棒中也存在着优先生长的趋势.低强度的(002)晶面是因为在乙二胺溶剂中优先沿着c轴方向生长[17-18]，这与图3中显示的具有高纵横比的纳米线形貌相吻合.由此可以发现溶剂对物质的形貌有很大的影响.2.2 XPS成分与化学态分析XPS分析可以确定合成样品CdS的元素以及其化学态形式.图4A是CdS-EG和CdS-En两种样品的XPS全谱图.图4B为CdS-EG和CdS-En催化剂的Cd 3d XPS谱.图4 CdS-EG和CdS-En XPS图谱(A)；Cd 3d XPS谱(B)由图4A可知，两种样品中都只含有Cd、S、O和C 4种元素.C的峰来自于参考样，O的峰来源于吸附的O2和H2O[19].由图4B可以看出，CdS-EG在404.6,411.35 eV处的2个峰分别对应于Cd 3d5,Cd 3d3，两者差值为6.75 eV，这表明有二价Cd的生成，暗示形成了CdS[20].而CdS-En的Cd 3d5和Cd 3d3分别位于404.85和411.6 eV，略高于CdS-EG，表明Cd的微环境不同，CdS-En的Cd原子的外层电子云密度更低.这可能是催化剂表面羟基或化学吸附水等给电子基团比例减少导致[21].2.3 UV-Vis 结果光催化效果与催化剂的光吸收效果有很大的关系.图5A是CdS的紫外-可见漫反射光谱.催化剂的禁带宽度可以根据(Ahν)1/2 对hν作图估算出，展示在图5B中，A、h和分别为吸光度值、普朗克常数和光频率. CdS的Eg可以根据外推法估算出，如图5B所示.图5 CdS-EG和CdS-En的UV-Vis漫反射光谱(A)；禁带宽度Eg估算(B)图5A中的2个曲线显示催化剂不仅在紫外光区有强的光吸收，对可见光也有不错的吸收效果.在乙二醇溶剂中制备的CdS (曲线b) 比在乙二胺溶剂中制备的CdS (曲线a)有更强的光吸收能力而且有一点红移趋势.图5B显示，CdS-EG的Eg为2.07 eV，略低于CdS-En的2.31 eV.2.4 PL光谱光致发光光谱(PL光谱)可以评估半导体的光生电子-空穴的分离和再重合程度.图6是CdS催化剂的光致发光光谱图，激发波长为408 nm.图6 曲线a和 b为CdS-En、CdS-EG的荧光光谱图6中CdS-En的PL光谱有1个弱的发射峰位于488 nm，2个强的发射峰分别位于529 nm和613 nm. CdS-EG的光谱出峰位置跟CdS-En一样，但是荧光强度明显较弱且峰形变宽.通常CdS纳米材料会观察到两种发射光谱带，激子发光和俘获发光[22].激子发光可能是由于自由电子-空穴再重合导致，特征是发射光比较强且位置靠近半导体的吸收边沿.俘获发光是与杂质、结构缺陷、非化学计量的位点或者是过量的S或Cd空缺相关[23].图6中位于488 nm的峰归于带边发射，而529 nm处的峰是由于宽的俘获态发射产生的[24].文献[25]的报道认为600 nm 处是由于在硫空缺捕获的电子与价态的电子的再重合发光的峰.结果认为乙二胺溶剂中合成的CdS有更高浓度的缺陷.一般而言，低强度的光致发光意味着在光辐射下有更低的光生电子-空穴的重合率，更有利于光催化降解.2.5 光催化降解RhB实验为了展示合成CdS的潜在应用，在可见光辐射下降解有机染料RhB作为典型反应去评估所制备的CdS的光催化活性.图7所示为RhB的结构式.图8为CdS-EG和CdS-En在可见光下降解RhB的降解吸收光谱及降解率对比图.图7 RhB结构式图8 RhB光降解时UV-Vis曲线变化(CdS-EG(A)，CdS-En(B))；在CdS-EG与CdS-En作用下RhB浓度随时间的改变(C)及其降解率动力学线性拟合曲线(D)对图8A～B所示仔细观察，发现2个降解谱图有着明显的区别，展示出不同的光降解方式.CdS-EG作为光催化剂，在光照5 min后RhB的特征吸收峰由553 nm 转移到498 nm且峰值也有显著下降.这种现象在CdS-En作为光催化剂中并没有出现，随着时间的进行，RhB的特征吸收峰由553 nm一步步降到498 nm.据文献报道[26]，RhB的最大吸收波长发生蓝移的现象是由于在光催化过程中RhB发生了脱乙基的反应，含不同乙基的罗丹明的最大吸收波长分别为四乙基-罗丹明λmax=553 nm，三乙基-罗丹明λmax=539 nm，二乙基-罗丹明λmax=522 nm，一乙基-罗丹明λmax=510 nm，罗丹明λmax=498 nm.结果表明，在CdS-EG催化下，RhB同时经历了脱乙基与共轭发色团裂解的两种反应[26]，且在前5 min内脱乙基速度很快，甚至可能是多个乙基团同时脱离.而在CdS-En催化下发生的是以矿化为主的逐步脱乙基的过程.氧杂蒽染料上的乙基或甲基基团对染料分子的稳定性起着很大的作用，乙基或甲基的脱离更易于分解[27].由图8C～D 可知，经过35 min的可见光照射，CdS-EG和CdS-En作为催化剂分别有98.4%和91.2%的RhB被降解，而经过55 min光照后在CdS-En催化剂作用下也就只有96.5%的RhB被降解.与其他报道过的文献[28-29]对比，合成的两种CdS对RhB均有较好的降解效果，在乙二醇溶剂中合成的CdS比在乙二胺中合成的光催化能力更强一点.根据文献[21]调研与实验结果进行推测，认为导致两种CdS光催化剂有截然不同催化路径可能是由于CdS表面所带基团的电荷不同使得RhB在催化剂表面的吸附状态不同所致.Zeta电位结果表示两种CdS光催化剂表面均带负电荷，CdS-EG的电位-11.9 mV比CdS-En的电位-4.44 mV更负.图4B中XPS分析结果表明两种Cd的微环境不同，CdS-EG催化剂表面羟基或化学吸附水等给电子基团比CdS-En的多，与Zeta电位结果一致.当催化剂表面带负电荷，RhB很可能通过带正电荷的-NEt2基团吸附在催化剂表面.它们之间有3种可能的作用模式：(1) RhB通过其中一个-NEt2基团朝向同一个方向竖立在催化剂表面；(2) RhB的两个-NEt2基团朝向同一个方向竖立在催化剂表面；(3) RhB的2个-NEt2基团横躺在催化剂表面.目前的实验结果不能区分以上3种模式和比例.所以分析结果认为由于催化剂表面所带的电荷不同，RhB与其作用的模式可能不同，从而会有不同的降解途径，包括快速脱乙基和逐步脱乙基过程.正如Wu等[30]报道，RhB的脱乙基过程主要是在催化剂表面发生的反应，而共轭发色团的破坏主要是发生在溶液本体中的过程.所以脱乙基的方式与催化剂表面的状态相关.光催化过程中产生的活性基团对反应的贡献也是不相同的.捕获实验的进行是为了判断CdS-EG在光催化降解过程中的主要活性基团[31].该实验中苯醌、正丁醇、乙二胺四乙酸二钠盐和重铬酸钾分别被用来捕获超氧自由基·O2-、羟基·OH、空穴h+和电子e-.捕获催化实验如图9所示.只有和e-1被捕获后脱乙基过程被阻止或减缓，说明脱乙基反应是由和e-1共同控制的.其中·O2-和h+对光催化反应起着最重要的作用，包括脱乙基反应和共轭发色团裂解过程.而·OH的作用最小，因为CdS价态价带的电势低于E0(·OH /OH-)(2.38 eV vs. NHE)，空穴h+不能氧化OH-成·OH.所以根据实验结果推测，CdS-EG催化降解RhB发生快速脱乙基现象归于染料在催化剂表面吸附状态以及在光照条件下产生的·O2-和e-1活性基团作用的共同影响.具体的催化途径需要更深层次的实验加以证明，有待继续探讨.A:苯醌; B: 正丁醇; C: EDTA-2Na; D: K2Cr2O7.图9 不同捕获剂下CdS-EG光催化降解RhB的UV-Vis谱3 结束语笔者使用单一来源前驱物Cd-DDTC在不同溶剂乙二醇和乙二胺中合成了不同形貌的CdS纳米材料.XRD检测了合成的CdS均为六方相.SEM测试表明溶剂对形貌的控制有很重要的作用，在乙二醇溶剂中形成纳米颗粒CdS而在乙二胺溶剂中产生纳米棒CdS.在不同溶剂形成过程中产生的结构缺陷对产物的光学性能也有不同的影响.最重要的是在光催化降解染料RhB的过程中发现了两种CdS均有着较好的降解效果且展示出不同的催化路径，快速脱乙基与共轭发色团的裂解两个竞争的过程.经过调研与实验探索，初步判断脱乙基反应与染料在催化剂表面吸附状态以及在光照条件下产生的和e-1活性基团作用有关.可在此基础上进一步探索光催化降解的反应机制.这种温和的实验方法可以应用于合成其他的功能材料如光催化剂、制氢材料、太阳能电池和锂电池等.参考文献：[1] FUJISHIMA A, HONDA K. 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CdS修饰低密度TiO2纳米棒阵列复合膜的制备及光电性能

SUN Bao1,SU Ziting1,ZHANGSai2,HAO Yanzhong1,2,PEIJuan1,LIYingpin1
(1.SchoolofScience,HebeiUniversityofScienceandTechnology,Shijiazhuang,Hebei050018,China;2.SchoolofChemical andPharmaceuticalEngineering,HebeiUniversityofScienceandTechnology,Shijiazhuang,Hebei050018,China)
Abstract:InordertoincreasethefillingratioofCdSphotosensitizedlayerintotheTiO2 array,alow-densityTiO2 nanorod
arraywithshort-lengthrodsandlargerod-intervalispreparedbasedonthe TiO2 seedlayer-coated FTO conductiveglass throughhydrothermalprocess.CdSseedlayeriscoveredontotheTiO2 nanorodbychemicalbathdeposition.ThenCdSphotosensitizedlayerisgrownintheTiO2 nanorodarrayviahydrothermalapproach.SEM,XRD,UV-Visabsorptionspectraare
摘要:为了提高 CdS光敏层在 TiO2 一维纳米棒阵列中的填充率,在 TiO2 种子层的基础上,采用水热法于 FTO 导电玻璃表面生长了棒长较短、棒间距较大的低密度 TiO2 一维纳米棒阵列膜,通过化学浴沉积在 TiO2 纳米棒表面包覆 CdS种子层,以此为基底采用水热法于 TiO2 一维纳米阵列中生长 CdS 光敏层。采用 SEM,XRD 及紫外-可见吸收光谱对不同 CdS 水热生长时间的 TiO2/CdS复合膜结构进行了表征,并对其光电性能进行了研究。结果表明,低密度 TiO2 纳米棒阵列有利于 CdS生长液在阵列中渗入形成完全包覆的 CdS种子层,CdS光敏层通过水热过程在整个 TiO2 纳米棒表面均匀生长,逐渐形成 CdS对 TiO2 纳米棒阵列的完全填充和包覆,并在阵列顶端形成由 CdS纳米短棒组成的花状修饰层;CdS 的修饰将 TiO2 一维纳米阵列膜的光吸收拓展至可见光区,水热生长7h所得到的 TiO2/CdS复合膜具有最高光电流。所制备的 CdS 修饰低密度 TiO2 纳米棒复合膜在太阳电池器件中具有很好的应用前景。

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》范文

《CdS纳米材料的可控制备及其光电化学性能研究》篇一一、引言近年来，纳米科技已成为科学研究领域中的热门课题，特别是在光电器件、光催化以及能源储存等众多领域。

作为纳米材料的一种，CdS纳米材料因具有优异的光电性能、独特的物理和化学性质而备受关注。

本篇论文主要研究CdS纳米材料的可控制备技术及其光电化学性能。

二、CdS纳米材料的可控制备2.1 制备方法CdS纳米材料的制备方法有多种，包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。

在本研究中，我们采用化学沉淀法进行制备。

该方法具有操作简单、成本低廉、易于规模化生产等优点。

2.2 可控制备技术可控制备技术是制备高质量CdS纳米材料的关键。

我们通过调整反应物的浓度、反应温度、pH值等参数，实现了对CdS纳米材料尺寸、形状和结构的可控制备。

同时，我们还采用了表面活性剂和模板法等手段，进一步提高了CdS纳米材料的分散性和稳定性。

三、CdS纳米材料的光电化学性能研究3.1 光学性能CdS纳米材料具有优异的光学性能，包括较高的光吸收系数和较宽的光谱响应范围。

我们通过紫外-可见光谱和荧光光谱等手段，研究了CdS纳米材料的光学性质，并探讨了其光吸收和荧光发射的机理。

3.2 电化学性能CdS纳米材料具有良好的电化学性能，包括较高的电子迁移率和较好的电导率。

我们通过电化学工作站等设备，研究了CdS 纳米材料的电化学性质，并探讨了其在光电化学电池中的应用。

3.3 光电化学性能CdS纳米材料具有优异的光电化学性能，可以应用于光电器件、光催化等领域。

我们通过制备CdS纳米材料的光电化学电池，研究了其在光照条件下的电流-电压特性，并探讨了其光电转换效率和稳定性。

同时，我们还研究了CdS纳米材料在光催化领域的应用，如光催化产氢等。

四、结论通过可控制备技术，我们成功制备了高质量的CdS纳米材料，并对其光学、电化学和光电化学性能进行了深入研究。

实验结果表明，我们的CdS纳米材料具有优异的光学性能和电化学性能，可以应用于光电化学电池和光催化等领域。

CdSe纳米棒阵列的制备及其光电化学性能

（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈａｎｇｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｏｌ０ｇ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００２２，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｕｐｅｒｈａｒｄＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＪｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００１２。Ｃｈｉ”口：
３．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈａｎｇｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌ０ｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００２２，Ｃｈｉｎａ；４．ＰｕｂｌｉｃＢａｓｉｃＣｏｕｒｓｅＴｅａｃｈｉｎｇａｎｄＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，ＺｈｕｈａｉＣｏｌｌｅｇｅ，
．
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｄＳｅｎａｎｏｒｏｄｓａｒｒａｙｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓｕｎｄｅｒｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｔｈｒｅｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓｖｓｔｅｍＴｈｅｒｅｓｕＩｔｓ．
ｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｐｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌｌｙｇｒｏｗｎａｌｏｎｇ［ＯＯ１］ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ，ａｎｄｈａｓｏｂｖｉｏｕｓｌｉｇｈｔｒｅｓｐｏｎｓｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｗｈｅｎｔｈｅｌｉｇｈｔｉｎｔｅｎｓｉｔｙｉｓ１００ｍＷ／ｃｍ，ｔｈｅｏｐｔｉｃａｌｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｙ（），ｏｐｅｎｃｉｒｃｕｉｔ
ＪｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｕｈａｉ５１９０４１，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｒｏｖｉｃＰ．Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＣｄＳｅｎａｎｏｒｏｄｓａｒｒａｙｓｗｅｒｅｇｒｏｗｎｏｎＩＴＯｓｕｂｓｔｒａｔｅｂｙｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｅａ１ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．ＵｓｉｎｇＸ—ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ—ｒａｙ（ＥＤＸ）．ｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＥＳＥＭ）ａｎｄＵＶ—Ｖｉｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ｗｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｔｈｅＣｄＳｅｎａｎｏｒｏｄｓａｒｒａｙ，ａｎｄｓｔｕｄｉｅｄｉｔｓｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓＷｅｔｅｓｔｅｄｔｈｅｐｈｏｔｏｅ１ｅｃｔｒｉｃ

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究米阿敏;薛晋波;申倩倩;张亚伟;贾虎生;许并社【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2015(44)6【摘要】采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4N2S为原料在180℃、24h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比。

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析。

结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大。

当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800nm、直径70nm。

通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性。

【总页数】5页(P1586-1590)【关键词】CdS;纳米棒;溶剂热;光催化【作者】米阿敏;薛晋波;申倩倩;张亚伟;贾虎生;许并社【作者单位】太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室;太原理工大学材料科学与工程学院【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.金属网表面ZnO 纳米棒的可控制备及其光催化性能∗ [J], 赵燕茹;马建中;刘俊莉;鲍艳;张永辉2.CdTiO3纳米棒的可控制备及光催化产氢性能 [J], 曲阳;周卫;任志宇;潘凯;姜乐;付宏刚3.g-C3N4/CdS纳米棒复合光催化剂的制备及其光催化性能 [J], 彭文毫;陈卓君4.ZnO纳米棒阵列的可控制备、改性及其光催化性能研究 [J], 吕尧吒;张华;刘伟;李杨;雷锐;陈荣生;倪红卫5.ZnO:Cd纳米棒的制备及其光催化降解性能研究 [J], 钟政兴; 陈秋硕; 何俞政涵; 史笑岩; 杨晓红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。