草甘膦原药中亚硝基草甘膦的分析小结

2）标样要求低温避光保存，文献保存温度为20±4℃，而我们经试验在冰箱中（10℃左右）保存较好。用完后及时放入冰箱中。
现在外购标样已到，经核实与自配标样吻合情况良好，但其性质我们还在继续观察与试验中。
2.样品处理
亚硝基草甘膦在水中的溶解程度决定了分析结果的准确程度。因此前处理在这一指标的分析中尤为重要。经过多次试验，我们采取的方式是：称样后用移液管准确加入50毫升水，摇匀后浸泡15分钟，再超声20分钟（超前再次摇匀，超的过程中每5分钟摇一次，以免结块，影响亚硝基草甘膦在水中的溶解。），超后注意超声波中的水温，最好更换冷水。其余处理与标准同。当然超声波效果不同，所需溶解时间也会有差异，可自行调节以达到最好的效果。
3.关于同一样品用不同容器溶样分析结果的比较
1）用100mL容量瓶溶样，体系密闭避免因夏季温度高而引起溶剂（水）的挥发。结果应更准确，但该方法称样多，操作麻烦。
2）用100mL烧杯溶样。对因环境温度变化而引起的误差进行了测量，数据如下：
时间(min)
样品体系温度（℃）
容器、样品、水、玻棒总质量（g）
损失量（g）
损失相对（50g水）量(%)
初始,0
24
144.48
0
0
超声，10
,38
144.33
源自文库0.15
0.3
超声，20
39
143.70
0.78
1.56
超声，30
41
143.19
1.29
2.58
放至室温
24
143.01
1.47
2.94
我们用上述两种方法分析了草甘膦小试L原粉，得出亚硝基草甘膦的质量分数分别为0.39ppm和0.38ppm，后者是扣除了损失的水量之后计算的，当然，如果处理好后及时进样，水分挥发引起的相对正误差只有3%左右，可忽略。该方法操作简单、便利。如样品处理好离进样时间太长，就要称量并扣除溶剂损失了。
草甘膦原药中亚硝基草甘膦的分析小结
依据国标，通过近一个月的消化加上我们自己的一些理解，对该分析方法我觉得需要注意的几点总结如下：
1.标样
前期在标样短缺而亚硝基草甘膦超标问题亟待解决的情况下，我们自己合成了该标样，并对其性质做了一些试验，稍有发现：
1）标样进样器最好用25或50uL且要与样品进样器严格区分，不能混淆，以免样品中溶解的草甘膦进入标样体系中被亚硝化而导致标样浓度改变。