分析化学》第七章习题答案(华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学)
分析化学课后习题答案第七章
第七章重量分析法和沉淀滴定法
思考题
1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。
2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多?
答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。
3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素?
答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显着。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。
无机分析化学第七章习题解答 分子结构
第七章习题解答 分子结构
3.
B
Cl
Cl
Cl
P H
H
H
C S S H CN
O
F
F
O
H O H
H H N H
(三角锥)
（正八面体）
4. P150
BF 3分子中， B 的价电子为2S 22P 1−−−→激发
2S 22P 1 ⨯ 2Py 12sp −−−
→杂化
形成三角SP 2
杂化轨道（平面三角形）
3F λ−−−−−−→与个形成三个键
BF 3
平面三角形分子。
NF 3 ：N 的价电子为2S 2
2P 3
3sp −−−−−→不等性杂化
三个成单的
SP 3杂化轨道
3F λ−−−−−−→与个形成三个键
三角锥形的NF 3 分子。
5.
BBr 3 中心原子B ：SP 2等性杂化；分子构型为平面三角形。 SiH 4 中心原子Si ：SP 3杂化轨道，正四面体 PH 3 中心原子 P ：SP 3杂化轨道，三角锥形 SeF 6 中心原子Se ：d 2sp 3杂化，正八面体。
7. CS 2 中心原子C 电子对数4
22
＝；价电子对构型：直线型
分子的几何构型为直线型。
2
NO -
中心原子N ：电子对数()
532
－－1＝ ； 价电子对构型：平面三角形 2NO -
离子的几何构型为“角形”
2
ClO -
中心原子Cl , 价电子对数()
7142
--= ； 价电子对构型：正四面体； 2ClO -
的构型为直线型。
3I - 中心离子I - ；价电子对数
()712
52
--+=；
价电子对构型：三角双锥；3I -
的几何构型为直线型。
3NO - 中心原子N ；价电子对数
()
5132
--=； 价电子对构型：平面三角形；3NO -
的几何构型为平面三角形
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 实验报告
设计性实验报告
题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称：
姓名：
学号：
系别：
专业：
班级：
指导教师（职称）：
实验学期：至学年第学期
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
（，，班，学号）
摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握
223Na S O 及2
I 标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量
的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。所用指示剂为淀粉。根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 葡萄糖注射液样品（5%）2I (0.05mol/L)标液 223Na S O (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法
1 引言
目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：
第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ，再加入25.00mL
2I 标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞
放置10～15min 后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性，立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]
分析化学第四版答案华中师范大学_东北师范大学_陕西师范大学_北京师范大学、西南大学、华南师范大学编
第三章定性分析
1.解：最底浓度
1:G=1:5×104
2.解：检出限量
3.答：应选用（2）1mol•L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH4Ac溶解PbSO4，而不溶解Hg2SO4 。
（2）用氨水溶解Ag2CrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(3) 用NaOH溶解PbCrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO4 。
(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4 。
5.答:（1） H2O2+2H+ +2e=2H2O E0= V
Sn4++2e=Sn2+ Eo= V
H2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+
(2 ) I2(固)+2e=2I- Eo= V
AsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O Eo= V
I-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-
6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
（2）用H2SO4代替HCl，引入了SO42-，使Ba2+﹑Sr2+﹑Ca2+及Pb2+离子生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些离子的分析。
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第七章氧化还原滴定
1.条件电位和标准电位有什么不同？影响电位的外界因素有哪些？
答:标准电极电位E′是指在一定温度条件下（通常为25℃)半反应中各物质都处于标准状态，即离子、分子的浓度(严格讲应该是活度）都是1mol/l（或其比值为1)(如反应中有气体物质,则其分压等于1。013×105Pa，固体物质的活度为1）时相对于标准氢电极的电极电位。
电对的条件电极电位(E0f)是当半反应中氧化型和还原型的浓度都为1或浓度比为，并且溶液中其它组分的浓度都已确知时,该电对相对于标准氢电极电位（且校正了各种外界因素影响后的实际电极电位,它在条件不变时为一常数)。由上可知，显然条件电位是考虑了外界的各种影响，进行了校正.而标准电极电位则没有校正外界的各种外界的各种因素。
影响条件电位的外界因素有以下3个方面;
（1）配位效应；
（2）沉淀效应；
（3）酸浓度。
2．是否平衡常数大的氧化还原反应就能应用于氧化还原滴定中？为什么？
答:一般讲,两电对的标准电位大于0.4V（K>106），这样的氧化还原反应，可以用于滴定分析。
实际上，当外界条件(例如介质浓度变化、酸度等)改变时，电对的标准电位是要改变的，因此,只要能创造一个适当的外界条件,使两电对的电极电位超过0.4V ，那么这样的氧化还原反应也能应用于滴定分析。但是并不是平衡常数大的氧化还原反应都能应用于氧化还原滴定中。因为有的反应K虽然很大,但反应速度太慢，亦不符合滴定分析的要求。
3。影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些？
答:影响氧化还原反应速度的主要因素有以下几个方面:1)反应物的浓度；2）温度;3）催化反应和诱导反应.
蛋壳中碳酸钙含量的测定
论蛋壳中碳酸钙含量的测定
李军
摘要：测定某物质中某一种元素或某一种成分，例如蛋壳的硬度试验。蛋壳的主要成分是碳酸钙，其次是碳酸镁，可以用过量的盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。主要用碱式滴定管、研钵、移液管、容量瓶、分析天平等仪器进行实验，完成蛋壳中碳酸钙含量的测定。
关键字：碳酸钙，盐酸，氢氧化钠，滴定，反应，含量，标定。
一、实验目的：
1.了解实物处理的方
2.掌握返滴定法的原理及操作
3熟练滴定操作和终点判断
二、实验原理：
先加入一定量且过量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到合适的指示剂，故采取酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液1，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应生成水,反应式为：
CaCO3+ 2H+ = Ca2+ + CO2+ H2O
H ++ OH-= H2O
滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。
分析化学课后习题答案(第7章)
7.1 计算下列重量因数：
测定物 称量物
（1）FeO Fe 2O 3
（2）KCl （→K 2PtCl 6→Pt ） Pt
（3）Al 2O 3 Al(C 9H 6ON)3 （4）P 2O 5 (NH 4)3PO 4·12MoO 3
答案：
232(FeO)271.85(1)0.8999(Fe O )159.69
M M ⨯== 2(KCl)274.55(2)0.7643(Pt)195.08
M A ⨯== 23963(Al O )101.96(3)0.11102(Al(C H ON))2459.44
M M ==⨯ 254343(P O )141.94(4)
0.037822((NH )PO 12MoO )21876.3M M ==⨯ 7.2 称取某可溶性盐0.3232g ，用硫酸钡重量法测定其中含硫量，得BaSO 4沉淀0.2982g ，计算试样含SO 3的质量分数。
答案：3443(SO )(BaSO )
(BaSO )(SO )100%0.29820.3430 100%31.65%0.3232
s M m M w m =
⨯⨯=⨯= 7.3 用重量法测定莫尔盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 的纯度，若天平称量误差为0.2mg ，为了使灼烧后Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%，应最少称取样品多少克？
答案：
3
23424423
23424423
0.210100%0.1%(Fe O )2(NH )SO FeSO 6H O
0.210100%(Fe O )0.1%2((NH )SO FeSO 6H O)
离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度及F-、Cl-的含量
离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度及F-、Cl-的含量
刘鹏;张敏;王娜
【摘要】建立了离子色谱法同时测定磷酸二氢钾中PO2-、Cl-、F-的方法,在12 min内实现对3种阴离子的分离及同时测定,实验过程通过PO43-的含量计算磷酸二氢钾的纯度.在最佳实验条件下,建立3种离子的标准曲线,其r为0.999 2～0.999 9,检出限为0.051～0.30 μg/mL,样品平均加标回收率为95.6％～104.5％,相对标准偏差为3.1％～4.9％.将测定结果与HG2321-1992《磷酸二氢钾》所规定的方法进行差异性分析,结果表明,实验所建立的方法与标准方法无显著性差异.该方法具有简单、快速、重现性好的优点,适用于磷酸二氢钾生产过程的工艺控制.
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2014(046)002
【总页数】3页(P68-70)
【关键词】离子色谱法;磷酸二氢钾;纯度;氟离子;氯离子
【作者】刘鹏;张敏;王娜
【作者单位】金正大生态工程股份有限公司,山东临沭276700;金正大生态工程股份有限公司,山东临沭276700;金正大生态工程股份有限公司,山东临沭276700【正文语种】中文
【中图分类】TQ126.34
磷酸二氢钾在农业、现代医学、化学工业及食品行业中具有广泛的应用，HG
2321—1992《磷酸二氢钾》［1］规定了磷酸二氢钾的纯度及 Cl-、F-含量的测定方法。标准方法尽管具有较高的准确度和精密度，但操作繁琐、耗费时间，不能满足生产过程中快速检测的需要。离子色谱法（IC）是20世纪70年代发展起来的新的分析技术，具有灵敏度高，分析速率快，试剂用量少，能同时进行多种离子分析的特点［2］。因此，笔者采用离子色谱法在12 min内同时完成磷酸二氢钾的纯度及Cl-、F-的含量的测定与分析。所建立的方具有操作简单、准确可靠、重现性好等优点且自动化程度高，大大提高了工作效率。
分析化学第七章习题
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ห้องสมุดไป่ตู้ a
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21世纪师范类教学用书 国家“十二五”规划教材参考
分析化学（含仪器分析）
---课后参考答案汇编
陕西师范大学 华东师范大学 北京师范大学
东北师范大学 合编 刘瑞林主编
陕西师范大学出版社出版
第一章 绪 论
答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。 4．易于使分析工作自动化。 5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析
1.解：最底浓度 12005
.01-⋅===
mL g V m B μρ 1:G=1:5×104
2.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=
3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH
4Ac溶解PbSO
4
，而不溶解Hg
2
SO
4
。
（2）用氨水溶解Ag
2CrO
4
，而不溶解Hg
2
CrO
4
。
(3) 用NaOH溶解PbCrO
4，而不溶解Hg
2
CrO
4
。
(4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO
4
。
(5) 用HNO
3溶解Pb(OH)
2
，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg
乙酸酐水解反应可应用于化学实验的脱水操作
乙酸酐水解反应可应用于化学实验的脱水操作
乙酸酐水解反应需酸催化或加热的条件下引发，为放热反应，产物内能低，反应完全。因而可除去体系中以氢键结合的水分、吸附水分及溶液、溶胶中的游离水分。乙酸酐不易与无机组分反应，其水解产物乙酸及产生的乙酸盐容易溶解分离。该脱水方法温和，操作简便，可在实验中灵活应用。笔者在制备无水FeSO4和土壤硅酸盐分析中应用，效果明显。
1 脱去FeSO4•7H2O中的结晶水
通常情况下要完全脱去FeSO4•7H2O中的结晶水，需要在300℃以上烘干，在空气中烘干时有较多的Fe 3+ 盐产生，不利于制备纯净的FeSO4，用乙酸酐水解脱水制备，方法简便，产物纯净。
操作步骤：取FeSO4•7H2O粉末置于烧杯中，逐滴加入蒸馏水于其表面，使晶体全部润湿，不要有较多的水分沥出，然后，加入过量的乙酸酐使浸没固体，然后逐滴滴加浓盐酸于固体表面，或缓慢加热，至固体表面开始反应，随后反应即剧烈进行。待反应结束，静置，倾出上层清液，沥干，140℃烘干，即得纯净的FeSO4。
笔者经过试验，FeSO4在乙酸酐中难溶，在乙酸中微溶，水解产物乙酸很少且有过量的乙酸酐饱和，因而FeSO4溶解损失很少。
2 在重量法测定样品中SiO2含量中的应用
重量法测定样品中SiO2的含量是土壤、矿物分析中的经典方法，准确、可靠，但是操作烦琐。因此，除仲裁化验或其他重要的化验项目外，一般不被采用。
通常的脱硅方法[1，2]是：盐酸干涸法；NH 4Cl法；动物胶法。都需要小心水
浴加热蒸发至干（糊状），添加动物胶处理后的滤液如用于其他组分的测定时还需煮沸分解动物胶，步骤都比较麻烦。用乙酸酐水解的方法步骤简单，有利于重量法测定的推广。
分析化学习题答案 下册 第三版高等教育出版社 华中师范大学 陕西师范大学 东北师范大学 编
第一章 绪 论 1． 解释下列名词：
（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ⋅mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，
0.39。
（1） 计算测定结果的相对标准偏差；
（2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ⋅mL -1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值
37.05
39
.037.035.038.036.0=++++=
x μg ⋅mL -1
标准偏差
1
222221
2
0158.01
5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1
分析化学第7章课后习题答案
第七章氧化还原滴定
1.条件电位和标准电位有什么不同？影响电位的外界因素有哪些？
答：标准电极电位E ′是指在一定温度条件下（通常为25℃）半反应中各物质都处于标准状 态，即离子、分子的浓度（严格讲应该是活度）都是1mol/l （或其比值为1）（如反应中有气体物
5
Pa ，固体物质的活度为1）时相对于标准氢电极的电极电位。
质，则其分压等于1.013×10
电对的条件电极电位（E
0f
）是当半反应中氧化型和还原型的浓度都为1或浓度比为，并且溶
液中其它组分的浓度都已确知时，该电对相对于标准氢电极电位（且校正了各种外界因素影响后 的实际电极电位，它在条件不变时为一常数）。由上可知，显然条件电位是考虑了外界的各种影 响，进行了校正。而标准电极电位则没有校正外界的各种外界的各种因素。
影响条件电位的外界因素有以下3个方面； （1）配位效应； （2）沉淀效应； （3）酸浓度。
2．是否平衡常数大的氧化还原反应就能应用于氧化还原中？为什么？
6
），这样的氧化还原反应，可以用于滴定分答：一般讲，两电对的标准电位大于0.4V （K>10 析。
实际上，当外界条件（例如介质浓度变化、酸度等）改变时，电对的标准电位是要改变的， 因此，只要能创造一个适当的外界条件，使两电对的电极电位超过0.4V ，那么这样的氧化还原 反应也能应用于滴定分析。但是并不是平衡常数大的氧化还原反应都能应用于氧化还原滴定中。 因为有的反应K 虽然很大，但反应速度太慢，亦不符合滴定分析的要求。
3.影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些？
答：影响氧化还原反应速度的主要因素有以下几个方面：1）反应物的浓度；2）温度；3）催 化反应和诱导反应。
分析化学第四版答案华中师范大学_东北师范大学_陕西师范大学_北京师范大学、西南大学、华南师范大学编
分析化学第四版答案华中师范大学_东北师范
大学_陕西师范大学_北京师范大学、西南大
学、华南师范大学编work Information Technology Company.2020YEAR
第三章定性分析
1.解：最底浓度
1:G=1:5×104
2.解：检出限量
3.答：应选用（2）1mol•L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH4Ac溶解PbSO4，而不溶解Hg2SO4 。
（2）用氨水溶解Ag2CrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(3) 用NaOH溶解PbCrO4，而不溶解Hg2CrO4 。
(4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO4 。
(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4 。
5.答:（1） H2O2+2H+ +2e=2H2O E0=1.77 V
Sn4++2e=Sn2+ Eo=0.154 V
H2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+
(2 ) I2(固)+2e=2I- Eo=0.5345 V
AsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O Eo=0.559 V
蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)
蛋壳中碳酸钙含量的测定
(一)背景介绍：
蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。
(二)实验目的：
1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等）
2.掌握返滴定的方法原理及操作。
3.熟练滴定操作和终点判断。
(三）实验原理：
1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。
浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配
制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为：
分析化学》习题答案(华中师范大学)
21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考
分析化学（含仪器分析）
---课后参考答案汇编
陕西师范大学
华东师范大学
北京师范大学
东北师范大学合编
刘瑞林主编
陕西师范大学出版社出版
第一章 绪 论
答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析
1.解：最底浓度 12005
.01-⋅===
mL g V m B μρ 610=⋅G B ρΘ 466
10520
1010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×104
2.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=
3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
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第七章氧化还原滴定
1.条件电位和标准电位有什么不同？影响电位的外界因素有哪些？
答：标准电极电位E′是指在一定温度条件下（通常为25℃）半反应中各物质都处于标准状态，即离子、分子的浓度（严格讲应该是活度）都是1mol/l（或其比值为1）（如反应中有气体物质，则其分压等于1.013×105Pa，固体物质的活度为1）时相对于标准氢电极的电极电位。
电对的条件电极电位（E0f）是当半反应中氧化型和还原型的浓度都为1或浓度比为，并且溶液中其它组分的浓度都已确知时，该电对相对于标准氢电极电位（且校正了各种外界因素影响后的实际电极电位，它在条件不变时为一常数）。由上可知，显然条件电位是考虑了外界的各种影响，进行了校正。而标准电极电位则没有校正外界的各种外界的各种因素。
影响条件电位的外界因素有以下3个方面；
（1）配位效应；
（2）沉淀效应；
（3）酸浓度。
2．是否平衡常数大的氧化还原反应就能应用于氧化还原滴定中？为什么？
答：一般讲，两电对的标准电位大于0.4V（K>106），这样的氧化还原反应，可以用于滴定分析。
实际上，当外界条件（例如介质浓度变化、酸度等）改变时，电对的标准电位是要改变的，因此，只要能创造一个适当的外界条件，使两电对的电极电位超过0.4V ，那么这样的氧化还原反应也能应用于滴定分析。但是并不是平衡常数大的氧化还原反应都能应用于氧化还原滴定中。因为有的反应K虽然很大，但反应速度太慢，亦不符合滴定分析的要求。
3.影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些？
答：影响氧化还原反应速度的主要因素有以下几个方面：1）反应物的浓度；2）温度；3）催化反应和诱导反应。
4.常用氧化还原滴定法有哪几类？这些方法的基本反应是什么？
答：1）高锰酸钾法．2MnO4+5H2O2+6H+==2Mn2++5O2↑+8H2O.
MnO2+H2C2O4+2H+==Mn2++2CO2+2H2O
2) 重铬酸甲法. Cr2O72-+14H++Fe2+===2Cr3++Fe3++7H2O
CH3OH+Cr2O72-+8H+===CO2↑+2Cr3++6H2O
3)碘量法3I2+6HO-===IO3-+3H2O，
2S2O32-+I2===2I-+S4O62
Cr2O72-+6I-+14H+===3I2+3Cr3++7H2O
5.应用于氧化还原滴定法的反应具备什么条件？
答：应用于氧化还原滴定法的反应，必须具备以下几个主要条件：
（1）反应平衡常数必须大于106，即△E>0.4V。
（2）反应迅速，且没有副反应发生，反应要完全，且有一定的计量关系。
（3）参加反应的物质必须具有氧化性和还原性或能与还原剂或氧化剂生成沉淀的物质。
（4）应有适当的指示剂确定终点。
6.化学计量点在滴定曲线上的位置与氧化剂和还原剂的电子转移数有什么关系？
答：氧化还原滴定曲线中突跃范围的长短和氧化剂与还原剂两电对的条件电位（或标准电位）相差的大小有关。电位差△E较大，突跃较长，一般讲，两个电对的条件电位或标准电位之差大于0.20V时，突跃范围才明显，才有可能进行滴定，△E值大于0.40V时，可选用氧化还原指示剂（当然也可以用电位法）指示滴定终点。
当氧化剂和还原剂两个半电池反应中，转移的电子数相等，即n1=n2时，则化学计量点的位
置恰好在滴定突跃的中（间）点。如果n1≠n2，则化学计量点的位置偏向电子转移数较多（即n 值较大）的电对一方；n1和n2相差越大，化学计量点偏向越多。
7.试比较酸碱滴定、络合滴定和氧化还原滴定的滴定曲线，说明它们共性和特性。
答：酸碱滴定、配位滴定和氧化还原滴定的滴定曲线共性是：
1）在滴定剂不足0.1%和过量0.1%时，三种滴定曲线均能形成突跃；
2）均是利用滴定曲线的突跃，提供选择指示剂的依据。其特性是：酸碱滴定曲线是溶液的pH值为纵坐标，配位滴定的滴定曲线以pM为纵坐标，而氧化还原滴定曲线是以
E值为纵坐标，其横坐标均是加入的标准溶液。
8.氧化还原滴定中的指示剂分为几类？各自如何指示滴定终点？
答：氧化还原滴定中指示剂分为三类：
（1）氧化还原指示剂。是一类本身具有氧化还原性质的有机试剂，其氧化型与还原型具有不同的颜色。进行氧化还原滴定时，在化学计量点附近，指示剂或者由氧化型转变为还原型，或者由还原型转变为氧化型，从而引起溶液颜色突变，指示终点。
（2）自身指示剂。利用滴定剂或被滴定液本身的颜色变化来指示终点。
（3）专属指示剂。其本身并无氧化还原性质，但它能与滴定体系中的氧化剂或还原剂结合而显示出与其本身不同的颜色。
9.氧化还原指示剂的变色原理和选择与酸碱指示剂有何异同？
答：氧化还原滴定所用的指示剂分为两个类型：氧化还原指示剂和其他指示剂。后者的变色原理和选择与酸碱指示剂无有任何异同点。而前者——氧化还原指示剂的变色原理和选择与酸碱指示剂的异同点如下：
①酸碱指示剂的变色主要与溶液的酸度（pH值）有关；而氧化还原指示剂的变色主要是决定于其氧化型和还原型（两型的颜色不同）的颜色。
②酸碱指示剂变色和氧化还原指示剂变色均有变色点；两者均有变色范围。
③酸碱指示剂和氧化还原指示剂的选择均与滴定曲线的突跃范围有关。酸碱指示剂是范围，而氧化还原指示剂则是电位范围。其颜色强度的变化均是从10变到0.1的关系。
④酸碱指示剂的变色除与溶液的值有关外，而指示剂本身也有结构变化；氧化还原指示剂则只与电位有关。
10.在进行氧化还原滴定之前，为什么要进行预氧化或预还原的处理？预处理时对所用的预氧化剂或还原剂有哪些要求？
答：在进行氧化还原滴定之前，为了能成功的完成氧化还原滴定，时常需要将被测定的组分处理成能与滴定剂迅速、完全并按照一定计量关系起反应的状态，或者处理成高价后用还原剂进行滴定，或者处理成低价后用氧化剂滴定。滴定前使被测组分转变为一定价态的步骤称为滴定前的预处理。预处理时对所用的氧化剂或还原剂有以下几点要求：
（1）反应进行完全而且速度要快；
（2）反应应该具有一定的选择性。
（3）过量的氧化剂或还原剂应易于除去；
11.碘量法的主要误差来源有哪些？为什么碘量法不适宜在高酸度或高碱度介质中进行？
答；碘量法的主要误差来源有以下几个方面：
（1）标准溶液的遇酸分解；
（2）碘标准溶液的挥发和被滴定碘的挥发；
（3）空气对KI的氧化作用：
（4）滴定条件的不适当。
由于碘量法使用的标准溶液和它们间的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。因为在碱性溶液中，将会发生副反应：