仪器分析课件i第16章气相色谱法
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16气相色谱法 华南理工大学仪器分析课件
高压钢瓶供给，N2、H2也可由气体发生器供给。
载气纯度、流速及稳定性影响色谱柱效、检测器灵敏度及仪器
整机的稳定性，是获得可靠色谱定性、定量结果的重要条件。
气路系统的作用：动力：驱动样品在色谱柱中流动，并把分 离后的各组分推进检测器；为样品的分配提供一个相空间。 载气与组分间无作用力 ，K、k、等与载气组成无关。
气路系统（2）
载气的选择与净化
虽因影响Dg导致影响柱效并进一步分离度，载气的选择Baidu Nhomakorabea净化
方式（不能含有可在检测器上响应的杂质）主要还是取决于所
选用的检测器。
主 控 开 关 阀
检测器种类 热导检测器
载气 H2/He
净化方式 分子筛/硅胶/活性炭
减 压 阀
氢火焰
电子捕获
H2/N2
N2
去含碳有机物
去H2O、O2
分离系统 （填充柱）
气相色谱仪结构示意图（2）
固定 限流器
分 子 筛 脱 水 管 流量 控制器
稳压器
进 样 系 统
检测系统 （FID）
数据记录与 处理系统
控温系统
air
H2
载 气 系 统
分离系统 （毛细管柱）
气路系统（1）
气路系统：提供纯净、流速稳定的载气的密闭管路系统（最 终排入大气）。常用载气有高纯N2、H2、He、Ar等，通常由
仪器分析课件i第16章气相色谱法
6
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等
+4 +5
强
7
（3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇
低： 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好，可用程序升温。
15
T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ，程 序升温，每分钟 5 °C。
e.g. 程序升温分离C3~C6 (正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升
e.g. 国产101，Chromosorb W(美） 5
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态，其粘度不能 太高。
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
第16章 气相色谱法
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等
+4 +5
强
7
（3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇
低： 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好，可用程序升温。
15
T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ，程 序升温，每分钟 5 °C。
e.g. 程序升温分离C3~C6 (正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升
e.g. 国产101，Chromosorb W(美） 5
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态，其粘度不能 太高。
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
第16章 气相色谱法
《气相色谱》课件仪器分析
§2-2 气相色谱的分析理论基础
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离， 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分要 达到完全分离，两峰间的距离必须足够远， 达到完全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间的 距离是由组分在两相间的分配系数决定的， 分配系数决定的 距离是由组分在两相间的分配系数决定的，即与色谱 过程的热力学性质有关。 过程的热力学性质有关。 但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽， 但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致 彼此重叠，还是不能分开。 彼此重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分 在色谱柱中传质和扩散行为决定的， 传质和扩散行为决定的 在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程的 动力学性质有关。因此， 动力学性质有关。因此，要从热力学和动力学两方面 来研究色谱行为。 来研究色谱行为。
3. 分离系统 分离系统由色谱柱组成。有填充柱和毛细管柱两类。 分离系统由色谱柱组成。有填充柱和毛细管柱两类。 （1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一 ）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相， 般内径为2 般内径为 ~ 4mm，长1 ~ 3 m。填充柱的形状有 型和螺 ， 。填充柱的形状有U型和螺 旋型二种。 旋型二种。 （2）毛细管柱分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空 ）毛细管柱分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 ~ 0.5mm， 心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为 ， 长度30 长度 ~ 300m，呈螺旋型。 ， 螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外， 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还 与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等 许多因素有关。 许多因素有关。
16-气相色谱法
分离对象
非极性
角鲨烷、石蜡烷
非极性物质
弱极性
甲基硅氧烷
不同极性物质
中极性
苯基硅氧烷 氟基硅氧烷
强极性
氰基硅氧烷
醇类 酯和聚酯类 腈和腈醚类 有机皂土
强极性 中强极性
强极性 弱极性
聚乙二醇 丁二酸二乙二醇聚酯
氧二丙腈
强极性物质 各类物质
极性 芳香异构体
23
§8 气相色谱法
5）固定液的选择：相似相溶，出峰顺序
能形成氢键的试样 （醇、酚、胺） 复杂难分离物
氢键型或极性，按氢键能力小先出峰 混合固定液或其它技术
常用固定液：SE-30、DC-710、PEG-20M、DEGS
26
§8 气相色谱法
9.1.2 气固色谱固定相 1．常用的固体吸附剂
强极性的硅胶 弱极性的氧化铝 非极性的活性炭 特殊作用的分子筛
2．人工合成的固定相:高分子多孔微球：多孔共聚物。
（3）载体分类：硅藻土， 非硅藻土 硅藻土：二氧化硅和少量无机盐
红色硅藻土：【例】201红色担体 白色硅藻土：【例】101白色担体 非硅藻土类： 玻璃微珠、氟载体等 （4）载体表面处理：去除活性中心 处理方法：酸洗、碱洗、硅烷化、釉化
Si OH
CH2
CH2
O
+ Si
Si OH Cl
Cl
气相色谱仪分析法 ppt课件
16
二、进样系统
GC进样可采用微量进样器或自动进样器取样。 自动进样器可自动完成进样针清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程，进样盘内可放置数十个试样。
常规气相色谱仪一般有毛细管柱和填充柱两 个进样口。毛细管柱的进样系统包括进样口、气 化室和分流器。进样口内插有玻璃衬管，样品进 样后的气化在此处完成。分流器包括分流比阀、 针形阀和电磁阀等控制部件，用以完成不同进样 方式的样品分流。
8
1.1.2 电子捕获检测器（ECD） 其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比，因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度。
载气种类：N2、Ar、He、H2均可做ECD的 载气。N2、Ar作载气时的基流和灵敏 度均高于He、H2，故填充时通常用N2和Ar作为载气。 载气纯度：它直接影响ECD的基流或基频。氧具有强烈的吸电子性，使基流下降。 流速：载气流速主要从组分分离要求确定，通常填充柱为20~50mL/min,毛细管 柱为01~10mL/min。为保持毛细管柱达到一定的柱效，需加尾吹气，达到减小 谱带柱变宽、保持ECD达饱和基流或稳定基频、峰面积达到最大响应的目的。
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
2
3
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
二、进样系统
GC进样可采用微量进样器或自动进样器取样。 自动进样器可自动完成进样针清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程，进样盘内可放置数十个试样。
常规气相色谱仪一般有毛细管柱和填充柱两 个进样口。毛细管柱的进样系统包括进样口、气 化室和分流器。进样口内插有玻璃衬管，样品进 样后的气化在此处完成。分流器包括分流比阀、 针形阀和电磁阀等控制部件，用以完成不同进样 方式的样品分流。
8
1.1.2 电子捕获检测器（ECD） 其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比，因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度。
载气种类：N2、Ar、He、H2均可做ECD的 载气。N2、Ar作载气时的基流和灵敏 度均高于He、H2，故填充时通常用N2和Ar作为载气。 载气纯度：它直接影响ECD的基流或基频。氧具有强烈的吸电子性，使基流下降。 流速：载气流速主要从组分分离要求确定，通常填充柱为20~50mL/min,毛细管 柱为01~10mL/min。为保持毛细管柱达到一定的柱效，需加尾吹气，达到减小 谱带柱变宽、保持ECD达饱和基流或稳定基频、峰面积达到最大响应的目的。
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
2
3
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
气相色谱培训ppt
对于气相色谱仪产生的废气，应通过专门的排气管道进 行排放，避免对室内空气造成污染。
对于有毒有害的废弃物，应进行适当的处理和转化，使 其无害化后再进行排放。
在处理废弃物时，应遵守相关法律法规和实验室规定， 确保废弃物处理的安全和合法性。
06
气相色谱案例分析
案例一：食品中农药残留的气相色谱分析
总结词
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
仪器内部的零件和部件应定期 进行检查和更换，以确保仪器
的性能和精度。
对于气相色谱仪的软件部分， 应定期更新和升级，以确保系
统的稳定性和功能性。
实验废弃物处理
实验过程中产生的废弃物应按照相关规定进行分类和处 理，避免对环境和人体造成危害。
详细描述
分离与纯化技术是利用气相色谱的分离能力，将混合物中的各组分分离出来，然 后通过收集单一组分的色谱峰，进一步通过其他手段如结晶、蒸馏等进行纯化， 得到单一组分的纯品。
05
气相色谱实验注意事项与安全要求
实验安全须知
实验操作前应了解气相色谱仪的工作 原理和操作流程，熟悉仪器的各项功 能和安全注意事项。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
对于有毒有害的废弃物，应进行适当的处理和转化，使 其无害化后再进行排放。
在处理废弃物时，应遵守相关法律法规和实验室规定， 确保废弃物处理的安全和合法性。
06
气相色谱案例分析
案例一：食品中农药残留的气相色谱分析
总结词
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
仪器内部的零件和部件应定期 进行检查和更换，以确保仪器
的性能和精度。
对于气相色谱仪的软件部分， 应定期更新和升级，以确保系
统的稳定性和功能性。
实验废弃物处理
实验过程中产生的废弃物应按照相关规定进行分类和处 理，避免对环境和人体造成危害。
详细描述
分离与纯化技术是利用气相色谱的分离能力，将混合物中的各组分分离出来，然 后通过收集单一组分的色谱峰，进一步通过其他手段如结晶、蒸馏等进行纯化， 得到单一组分的纯品。
05
气相色谱实验注意事项与安全要求
实验安全须知
实验操作前应了解气相色谱仪的工作 原理和操作流程，熟悉仪器的各项功 能和安全注意事项。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
第十六章气相色谱法
第四节 检测器
浓度型检测器: TCD, ECD 质量型检测器: FID, FPD, NPD
性能指标:
1. 灵敏度 (S): 每1 mL载气中携带 1mg被测组分 进入检测器时产 生的电压值 (对浓度型检测器), 或者每秒钟携带1mg被测组分进 入检测器时产生的电压值（质量型检测器）。
2. 噪声 (N) 和漂移 3. 检测限（D）: D=2N/S
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定相
吸附剂: 石墨化炭黑，硅胶，氧化铝，用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等 高分子多孔微球（GDX）: 药物分析中常用语分析乙醇、有机化合物
中微量水分。
例：废气成分检测 固定相：5A 分子筛; TCD检测器
三、载气（CARRIER GAS）
N2: 最常用的气相色谱载气；热导率低，用于热导检测时的灵敏 度低
H2: 热导率高，使用热导检测器时常用该载气。 易燃，需注意安 全
He: 热导率高，常用于 GC-MS
第三节 柱类型
◆填充柱: ● 玻璃或不锈钢材质 ● 内径 2～4mm, 长 0.5～4m ● 固定相颗粒： 60/80目 或 80/100目 ● 常用载气流速： 20～60 mL/min ● 柱效： 800～1000/m ● 常规药物分析时常用
仪器分析 气相色谱法ppt课件
4. 运用和开展
• 药物分析中：有关物质检查、原料药和制剂的含量 测定、中草药成分分析、药物的纯化、制备的一种 手段。
• 广泛运用于石油化学、化工、有机合成、医药、生 物化学、食品分析和环境监测等
• 开展
• 两谱联用仪
• 气相色谱—质谱联用〔GC-MS〕
• 气相色谱—傅立叶红外〔GC-FTIR〕
第二节 根本实际
等
2. 载体的分类
非硅藻土型
硅藻土型 红色载体—与非极性固定液配伍 白色载体—与极性固定液配伍
3．载体的钝化
钝化是除去或减弱载体外表的吸附性能。
•碱洗法 除去外表的Al2O3等酸性作用点 •酸洗法 除去载体外表的铁、铝等金属氧化物 •硅烷化法 除去载体外表的硅醇基
三、气—固色谱填充柱
固定相 • 吸附剂 • 分子筛 • 高分子多孔微球 • 化学键合相等
3. 传质阻抗：气液两相间物质的传送
气液 溶解 Cg—气相传质阻抗系数 液气 挥发 Cl—液相传质阻抗系数 C=Cg+Cl Cl >>Cg CCl
Cl = 2 k
df2
3 (1+k)2 Dl
df 固定液液膜厚度 Dl组分在固定液中的分散系数 要使Cl 降低df
增大Dl
小结：选择不同条件使柱效改善
例：分别苯与环己烷的混合物
沸点
极性
第16章 气相色谱法
一般常用60~80目、80~100目。
（2）载体的分类
载体
硅藻土型 非硅藻土型
红色载体 白色载体
红色载体：
硅藻土与粘合剂直接煅烧而成。天然硅藻土中的铁形成了氧化铁而
呈红色。其表面孔穴密集，孔径较小平均为1um，比表面积为 4.0m2/g， 机械强度大，吸附性强。
白色载体：
硅藻土与20%的碳酸钠混合煅烧而成，煅烧后氧化铁生成了无色的
峰高一半处的宽度
峰宽(peak width，W)
通过色谱峰两侧拐点作切线，在基线上的截距
色谱流出曲线的意义
气相色谱流出曲线可提供很多重要的定性和定 量信息
1.根据色谱流出曲线上峰的个数，可给出该样品中至少 含有的组分数； 2.根据组分峰在曲线上的位置（保留值），可以进行定 性鉴定； 3.根据组分峰的面积或峰高，可以进行定量分析； 4.根据色谱峰的保留值和区域宽度，可对色谱柱的分离 效能进行评价。
第五章 重量分析法 第六章 滴定分析法概论 第七章 酸碱滴定法 第八章 非水溶液的酸碱滴定法 第九章 沉淀滴定法
第十四章 原子吸收分光光度法
第十五章 液相色谱法 第十六章 气相色谱
第十七章 高效液相色谱法
第十八章 联用技术简介
第十六章 气相色谱
gas chromatography,GC
（2）载体的分类
载体
硅藻土型 非硅藻土型
红色载体 白色载体
红色载体：
硅藻土与粘合剂直接煅烧而成。天然硅藻土中的铁形成了氧化铁而
呈红色。其表面孔穴密集，孔径较小平均为1um，比表面积为 4.0m2/g， 机械强度大，吸附性强。
白色载体：
硅藻土与20%的碳酸钠混合煅烧而成，煅烧后氧化铁生成了无色的
峰高一半处的宽度
峰宽(peak width，W)
通过色谱峰两侧拐点作切线，在基线上的截距
色谱流出曲线的意义
气相色谱流出曲线可提供很多重要的定性和定 量信息
1.根据色谱流出曲线上峰的个数，可给出该样品中至少 含有的组分数； 2.根据组分峰在曲线上的位置（保留值），可以进行定 性鉴定； 3.根据组分峰的面积或峰高，可以进行定量分析； 4.根据色谱峰的保留值和区域宽度，可对色谱柱的分离 效能进行评价。
第五章 重量分析法 第六章 滴定分析法概论 第七章 酸碱滴定法 第八章 非水溶液的酸碱滴定法 第九章 沉淀滴定法
第十四章 原子吸收分光光度法
第十五章 液相色谱法 第十六章 气相色谱
第十七章 高效液相色谱法
第十八章 联用技术简介
第十六章 气相色谱
gas chromatography,GC
第十六章气相色谱
• 使用温度范围宽的PEG （极性氢键型） HP-Innowax
常用的毛细管色谱柱——PLOT色谱柱
• POLT柱为在熔融的毛细管柱中涂渍一层吸附剂颗粒的开管柱
（1）载气系统
• 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； • 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； • 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等
杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； • 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳
压阀，控制载气流速恒定。
（2）进样系统
• 进样装置：进样器+气 化室；
• 气体进样器（六通 阀）：
• 具有方向性和饱和性 • 氢质子给体：—O—H、 —S—H、 Cl—H、Br—H • 氢质子受体：醇、醚和羟基中的氧，卤原子、胺中
的氮和芳香化合物中的电子
C）固定液的分类
• （1）按固定液的化学结构分类
• 把具有相同官能团的固定液排在一起，然后按官能团 的类型不同分类，这样就便于按组分与固定液“结构 相似”原则选择固定液时参考。
2）化学稳定性好，固定液与样品或载气不能发生不 可逆的化学反应。
3）固定液的粘度和凝固点低，以便在载体表面能均 匀分布。
4）各组分必须在固定液中有适当的溶解度，否则样 品会迅速通过柱子，难于使组分分离，各组分的 分配系数有一定的差异。
B）固定液和组分分子间的作用力
• 分子间的作用力是一种极弱的吸引力 • 静电力 • 诱导力 • 色散力 • 氢键力
常用的毛细管色谱柱——PLOT色谱柱
• POLT柱为在熔融的毛细管柱中涂渍一层吸附剂颗粒的开管柱
（1）载气系统
• 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； • 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； • 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等
杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； • 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳
压阀，控制载气流速恒定。
（2）进样系统
• 进样装置：进样器+气 化室；
• 气体进样器（六通 阀）：
• 具有方向性和饱和性 • 氢质子给体：—O—H、 —S—H、 Cl—H、Br—H • 氢质子受体：醇、醚和羟基中的氧，卤原子、胺中
的氮和芳香化合物中的电子
C）固定液的分类
• （1）按固定液的化学结构分类
• 把具有相同官能团的固定液排在一起，然后按官能团 的类型不同分类，这样就便于按组分与固定液“结构 相似”原则选择固定液时参考。
2）化学稳定性好，固定液与样品或载气不能发生不 可逆的化学反应。
3）固定液的粘度和凝固点低，以便在载体表面能均 匀分布。
4）各组分必须在固定液中有适当的溶解度，否则样 品会迅速通过柱子，难于使组分分离，各组分的 分配系数有一定的差异。
B）固定液和组分分子间的作用力
• 分子间的作用力是一种极弱的吸引力 • 静电力 • 诱导力 • 色散力 • 氢键力
第16章 色谱分析法概论(共82张PPT)
烷烃非极性，不被吸附； 不饱和化合物比饱和化合物的吸附能力强；
根本母核相同，取代基极性越强，吸附能力越强
二、分配色谱法
✓ 别离机制
✓ 利用组分在流动相和固定相间溶解度差异 实现别离
连续萃取过程
X
为固定相表面溶质分子
a
X
为流动相中溶质分子
m
狭义分配系数
K Cs Xs Vs Cm Xm Vm
Vs为固定相的V体 m为积 流动相的体积 K与组分性质、流动相性质、固定相性质及柱温有关
差异为依据而建立起来的各种别离分析方法。 三、 离子交换色谱法
智能化开展 反相分配色谱：——极性强的组分先出柱 调整保存时间：tR′= tR -t0 组份的保存时间扣除死时间后的保存时间，是组份在固定相中的滞留时间 ——差速迁移，两组分被别离 5, R增加不大)
二、色谱法分类
1.按流动相和固定相分子聚集状态分类
〔三〕峰高和峰面积
峰高：h 色谱峰顶点与基线的距离。 峰面积：A 色谱曲线与基线间包围的面积
〔四〕色谱峰柱效参数
以区域宽度表征
标准差：σ 正态分布曲线上两拐点间距离的一半
0.607倍峰宽处的一半
半峰宽：峰高一半处的峰宽 W1/2=2.355σ
峰宽：(W) W=4σ 或 W=1.699W1/2
色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离
1
根本母核相同，取代基极性越强，吸附能力越强
二、分配色谱法
✓ 别离机制
✓ 利用组分在流动相和固定相间溶解度差异 实现别离
连续萃取过程
X
为固定相表面溶质分子
a
X
为流动相中溶质分子
m
狭义分配系数
K Cs Xs Vs Cm Xm Vm
Vs为固定相的V体 m为积 流动相的体积 K与组分性质、流动相性质、固定相性质及柱温有关
差异为依据而建立起来的各种别离分析方法。 三、 离子交换色谱法
智能化开展 反相分配色谱：——极性强的组分先出柱 调整保存时间：tR′= tR -t0 组份的保存时间扣除死时间后的保存时间，是组份在固定相中的滞留时间 ——差速迁移，两组分被别离 5, R增加不大)
二、色谱法分类
1.按流动相和固定相分子聚集状态分类
〔三〕峰高和峰面积
峰高：h 色谱峰顶点与基线的距离。 峰面积：A 色谱曲线与基线间包围的面积
〔四〕色谱峰柱效参数
以区域宽度表征
标准差：σ 正态分布曲线上两拐点间距离的一半
0.607倍峰宽处的一半
半峰宽：峰高一半处的峰宽 W1/2=2.355σ
峰宽：(W) W=4σ 或 W=1.699W1/2
色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离
1
气相色谱法PPT课件
纳秒脉冲放电技术
通过纳秒脉冲放电产生高能等离子体，可用于样品的高效离子化， 提高检测灵敏度。
分子印迹技术
利用分子印迹聚合物对目标分子的特异性识别能力，实现复杂样品 中目标分子的快速分离和检测。
提高仪器性能与检测灵敏度
高性能分离柱
研发具有高选择性、高稳定性的分离柱材料，提 高分离效率和柱寿命。
冷离子源质谱技术
05 气相色谱法的应用实例
环境监测中的应用
空气质量检测
气相色谱法可以用于检测空气中的有害气体和挥发性有机物 ，如苯、甲苯、二甲苯等，以评估空气质量状况。
水质检测
气相色谱法可以检测水体中的有机污染物，如农药残留、多 环芳烃等，以确保水质安全。
食品分析中的应用
食品添加剂分析
气相色谱法可以用于检测食品中的添加剂，如防腐剂、抗氧化剂等，以保障食品安全。
通过降低离子化温度，提高目标分子的离子化效 率和检测灵敏度。
多模式检测器
开发融合不同检测原理的检测器，实现多种目标 分子的同时检测，提高检测通量和灵敏度。
加强与其他分析方法的联用技术
气相色谱-质谱联用技术
01
通过气相色谱进行分离，质谱进行检测，实现对复杂样品中目
标分子的准确定性定量分析。
气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术
气相色谱法ppt课件
contents
目录
通过纳秒脉冲放电产生高能等离子体，可用于样品的高效离子化， 提高检测灵敏度。
分子印迹技术
利用分子印迹聚合物对目标分子的特异性识别能力，实现复杂样品 中目标分子的快速分离和检测。
提高仪器性能与检测灵敏度
高性能分离柱
研发具有高选择性、高稳定性的分离柱材料，提 高分离效率和柱寿命。
冷离子源质谱技术
05 气相色谱法的应用实例
环境监测中的应用
空气质量检测
气相色谱法可以用于检测空气中的有害气体和挥发性有机物 ，如苯、甲苯、二甲苯等，以评估空气质量状况。
水质检测
气相色谱法可以检测水体中的有机污染物，如农药残留、多 环芳烃等，以确保水质安全。
食品分析中的应用
食品添加剂分析
气相色谱法可以用于检测食品中的添加剂，如防腐剂、抗氧化剂等，以保障食品安全。
通过降低离子化温度，提高目标分子的离子化效 率和检测灵敏度。
多模式检测器
开发融合不同检测原理的检测器，实现多种目标 分子的同时检测，提高检测通量和灵敏度。
加强与其他分析方法的联用技术
气相色谱-质谱联用技术
01
通过气相色谱进行分离，质谱进行检测，实现对复杂样品中目
标分子的准确定性定量分析。
气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术
气相色谱法ppt课件
contents
目录
第十六章气相色谱法1
图16-1 气相色谱流程示意图
2
3
二、气路系统
1.载气：不与试样和固定相作用，专用来载运 试样的惰性气体。根据检测器及分析要求， 可选用氢气、氮气、氦气和氩气。
2.气路结构：有单柱单气路和双柱双气路两种 结构。
图16-2 气相色谱气路示意图
4
三、进样系统：
1.进样器： 液体：微量注射器；气体：推拉
E
M R1 R2 N
R参 R测
图16-8 热导池检测器电桥线路
35
3.热导池的操作条件的选择
（1）桥路电流I ：检测器的响应值S ∝ I3，
钨丝与池体之间的温差大，有利于热传导， 检测器灵敏度提高。但稳定性下降，基线不 稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。 （2）池体温度：池体温度与钨丝温度相差越 大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就 越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以 防止试样组分在检测器中冷凝。 （3）载气种类：载气与试样的热导系数相差 越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差
表16-1 填充柱气液色谱担体一览表
种类 硅 红色 藻 硅藻土 土 担体 类
白色 硅藻土 担体
非 硅 藻 土 类
担体名称 201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体 101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球 玻璃微球 氟担体
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2、流速
用Van Deemter方程求 u（最佳），一 般取u = 1.3~1.4 u (最佳) 。
13
二、担体与液担比 1、担体大小
目：孔数/平方英寸 1英寸 = 2.54 cm
常用的担体60 ~ 80目。
2、液担比 5 % 到 25 % ，尽量多为好。 三、柱温 1、每种固定液都有一个最高使用温度。
第16章 气相色谱法
1
16-2 气相色谱仪
一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、温控系统 五、检测记录系统
2
• 16-3 气相色谱的固定相 • • 共三种：固体固定相，液体固定相和聚
合物固定相
3
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态，其粘度不能 太高。
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
6
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
R2
R4
载 气
分压器
10
二、氢火焰离子化检测器（FID----Hydrogen Flame Ionization Detector）
氢火焰： H2，Air 载气： N2
共3种气体。
三气的比例为 N2：H2：Air = 1~1.5：1：10 样品在氢火焰中燃烧，发生热烈解：
e.g. CnHm
•CH(自由基)
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等
+4 +5
强
7
（3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇
三、聚合物固定相 GDX-----高分子多孔微球。
温度低时，以吸附作用为主，表现为吸附剂。 温度高时，以溶解作用为主。 e.g. GDX-102, GDX-103 等, 白色粉末,天津产。
2 •CH+O2*
2CHO++e
11
CHO+ + H2O
CO + H3O+
在电场作用下， CHO+和H3O+向极化极 （负极）运动，电子向收集极（正极）运动， 产生电流，其大小与样品的质量成正比。
其余的检测器自学。
12
16-5 操作条件的选择
一、载气及其流速
1、载气种类 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2，M较大，组分在其中的扩散 系数D较小。
14
2、由待测组分定柱温
组分沸点/ °C
柱温/ °C
高：300~400 比沸点低：100~200
中： 200~300 比组分平均沸点低：100
低： 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好，可用程序升温。
15
T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ，程 序升温，每分钟 5 °C。
e.g. 程序升温分离C3~C6来自百度文库(正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升
2、气化室温度 比柱温高 30 到 100 °C
17
8
16-4 气相色谱检测器 浓度: 型 cA e.gT. CE DCD 质量: 型 mA e.gF.IDFPD 一、热导检测器（TCD-----Thermal
Conductivity detector）
池体：不锈钢 TCD
热敏元件：W丝，温度高，则电阻增加。
9
W
测 量
R1
双臂热导池的电路示意图
IM R3
用Van Deemter方程求 u（最佳），一 般取u = 1.3~1.4 u (最佳) 。
13
二、担体与液担比 1、担体大小
目：孔数/平方英寸 1英寸 = 2.54 cm
常用的担体60 ~ 80目。
2、液担比 5 % 到 25 % ，尽量多为好。 三、柱温 1、每种固定液都有一个最高使用温度。
第16章 气相色谱法
1
16-2 气相色谱仪
一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、温控系统 五、检测记录系统
2
• 16-3 气相色谱的固定相 • • 共三种：固体固定相，液体固定相和聚
合物固定相
3
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态，其粘度不能 太高。
因为，粘度高，传质困难：cu(传质阻力项） 大，H大，n小，柱效能降低，R降低。
b 热稳定性好。不分解，不挥发，否则 色谱柱很快会报废。所以，固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
6
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 （2）固定液的分类 按极性大小分类。分类
R2
R4
载 气
分压器
10
二、氢火焰离子化检测器（FID----Hydrogen Flame Ionization Detector）
氢火焰： H2，Air 载气： N2
共3种气体。
三气的比例为 N2：H2：Air = 1~1.5：1：10 样品在氢火焰中燃烧，发生热烈解：
e.g. CnHm
•CH(自由基)
P： 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性： 非 弱 中等
+4 +5
强
7
（3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇
三、聚合物固定相 GDX-----高分子多孔微球。
温度低时，以吸附作用为主，表现为吸附剂。 温度高时，以溶解作用为主。 e.g. GDX-102, GDX-103 等, 白色粉末,天津产。
2 •CH+O2*
2CHO++e
11
CHO+ + H2O
CO + H3O+
在电场作用下， CHO+和H3O+向极化极 （负极）运动，电子向收集极（正极）运动， 产生电流，其大小与样品的质量成正比。
其余的检测器自学。
12
16-5 操作条件的选择
一、载气及其流速
1、载气种类 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2，M较大，组分在其中的扩散 系数D较小。
14
2、由待测组分定柱温
组分沸点/ °C
柱温/ °C
高：300~400 比沸点低：100~200
中： 200~300 比组分平均沸点低：100
低： 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好，可用程序升温。
15
T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ，程 序升温，每分钟 5 °C。
e.g. 程序升温分离C3~C6来自百度文库(正构烷烃） 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品： 0.1~10 微升 气体样品： 0.1~10 毫升
2、气化室温度 比柱温高 30 到 100 °C
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8
16-4 气相色谱检测器 浓度: 型 cA e.gT. CE DCD 质量: 型 mA e.gF.IDFPD 一、热导检测器（TCD-----Thermal
Conductivity detector）
池体：不锈钢 TCD
热敏元件：W丝，温度高，则电阻增加。
9
W
测 量
R1
双臂热导池的电路示意图
IM R3