仪器分析课件i第16章气相色谱法
《气相色谱法》课件
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程,使各组分在两相中具有不同的分 配系数,从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来,经历了不断改进和完 善的过程,逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能,能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件,可以实现快速分析,提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术,气相色谱法能够检测出低 浓度的物质,满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域,如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱,选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ,需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理,对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物,具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质,如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录,以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响,因此需要精确控制进样量。
《气相色谱》课件仪器分析
6. 调整保留体积 ′ 调整保留体积Vr′ 某组分的保留体积扣除死体积后, 某组分的保留体积扣除死体积后,称为该组分的 调整保留体积。 调整保留体积。 VR′ = VR − VM = tR′ Fco 7. 相对保留值 2,1 相对保留值r 某组分2的调整保留值与组分 的调整保留值之比, 的调整保留值与组分1的调整保留值之比 某组分 的调整保留值与组分 的调整保留值之比, 称为相对保留值。 称为相对保留值。 r21= tR2 ′ / tR1´= VR(2)′ / VR1′ 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关, 只与柱温及固定相性质有关 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关,而与 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关,因此,它在 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关,因此, 色谱法中,特别是在气相色谱法中,广泛用作定性 定性的依 色谱法中,特别是在气相色谱法中,广泛用作定性的依 据。
4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气 化室、检测室的温度控制。 化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方 式有恒温和程序升温二种。 式有恒温和程序升温二种。 恒温 二种
3. 按固定相使用的形式分类
固定相装于柱内的色谱法,称为柱色谱。 固定相装于柱内的色谱法,称为柱色谱。 柱色谱 固定相呈平板状的色谱,称为平板色谱, 平板色谱 固定相呈平板状的色谱,称为平板色谱,它又可分为薄层色 谱和纸色谱。 谱和纸色谱。
气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图: 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:
4. 死体积 M 死体积V 指色谱柱在填充后, 指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留 的空间、 的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时, 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时,死体积 可由死时间与色谱柱出口的载气流速F 可由死时间与色谱柱出口的载气流速 co(cm3·min-1) 计算。 计算。 VM = tMFco 5. 保留体积 R 保留体积V 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系: 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系: VR= tRFco
气相色谱法课件
2021/10/10
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(二)操作参数设置 (1)进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进 样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化 室滞留时问长,汽化速度稍慢一些不会影响分 离结果,不过,进样口温度的底限是能保证待 测组分在瞬间不分流时完全汽化,否则,过低 的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响 分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度又会 造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情 况优化进样口温度。
2021/10/10
返回目录Βιβλιοθήκη 8. 检测器检测器是将流出色谱柱的载气中被分离 组分的浓度和质量转化为电信号(电压 或电流)变化的装置。
气相色谱仪的检测器有30多种,我们用 到的是热导池检测器(TCD),氢火焰 离子化检测器(FID)。
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进样口结构
2021/10/10
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分流/不分流进样
一、进样口结构 分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样 口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进 样口,下图是典型的分流/不分流进样口示意图。 从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样 有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控 制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外, 在分流气路上还有一个柱前压调节阀,三是二 者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流 进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬 管结构方面也有很大区别
气相色谱法
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一、简述
1. 定义
以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂 作为固定相的色谱法称为气相色谱法(GC)。 以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱,以 固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱。 气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒表 面上,涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接 将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内 壁,并形成一层均匀的液膜。
仪器分析气相色谱法
仪器分析气相色谱法气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析技术,在化学、生物、环境等领域中广泛应用。
该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测,可以对复杂的混合物进行分析和定量。
本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。
一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术,原理是通过样品在一个固定相(色谱柱内涂层的液体或固体)和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。
在气相色谱仪中,样品通过进样口被注入到气相色谱柱中,柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。
分离后的组分通过检测器检测,得到相应的信号图谱。
气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。
其中最常用的是吸附分离,即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。
二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。
进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中,色谱柱进行分离,载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移,检测器用于检测组分的信号,数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。
在气相色谱仪中,进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱法中的核心装置,决定了样品的分离效果。
检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类,如火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域,气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等;在生物领域,可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等;在环境领域,可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。
总之,气相色谱法是一种重要的分析技术,具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点,被广泛应用于各个领域。
通过不断改进仪器设备和方法,气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。
《气相色谱法》课件
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物,选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具,为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中,并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中,
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件, 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理,得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件!本课程将带您了解什么是气相色谱法,其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧!
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法,通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
第16章 色谱分析法概论(共82张PPT)
KAVs Vm
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tR
tR A
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KB
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t0(kA kB)
色谱别离的前提
——组分在两相间分配系数 K 不同或分配
第三节 色谱别离机制
一、吸附色谱法 二、分配色谱法
三、 离子交换色谱法 四、空间排阻色谱法
一、吸附色谱法
✓ 别离机制: ✓ 利用吸附剂对不同组分吸附能力差异实现别离
诺贝尔化学奖: 1948年,瑞典Tiselins,电泳和吸附分析 1952年,英国Martin和Synge,分配色谱。
展望:
新型固定相和检测器 联用仪器:GC-MS,HPLC-MS 智能化开展
第一节 概 述
一、定义
色谱法(chromatography): 对于液相色谱,因Dm 较小,B 项可勿略。
三、色谱法的特点
✓ 缺点:
对未知物分析的定性专属性差
需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
第二节 色谱法的根本原理
实现色谱分析的根本条件
相对运动的两相——流动相、固定相
各组分与固定相的作用存在差异
一、色谱过程
色谱过程是物质分子在相对运动的两相分配 “平衡〞的过程。
两个组分被流动相携带移动的速度不同
物质对别离的两种情况
C
C
t
t
提高别离度R
增加tR
பைடு நூலகம்
减小w
第四节 色谱理论根底
组分保存时间:色谱过程的热力学因素控制; 〔组分和固定液的结构和性质〕
色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;
〔两相中的运动阻力,扩散〕
仪器分析课件16气相色谱法
气相色谱仪的基本结构:气路系统;进样系统;分离系统;检 测系统;数据记录及处理系统;控温系统。
2020/8/4
气相色谱仪结构示意图(1)
检测系统
(TCD)
气路系统
进
数 据
样
记
系
录
统
与
处
理
控温系统
系 统
2020/8/4
分离系统 (填充柱)
气相色谱仪结构示意图(2)
固定 限流器 分 子 筛 脱 稳压器 水 管
仪器分析课件16气相色谱法
气相色谱过程
将待测样品蒸发并注入色谱柱头,载气(惰性气体,与样品分子不反 应,亦无作用力,仅其运载及分配空间的作用)将其带入柱内分离。 气固色谱:固定相为固体吸附剂,利用其对不同物质吸附/解吸能力 差异实现分离。因固定相对组分的半永久性滞留,较易出现拖尾峰。 主要用于永久性气体和较低分子量的有机化合物的分离分析。 气液色谱:固定相在工作状态下液体(涂覆或键合在色谱柱内壁或惰 性固体载体表面),利用其对不同物质的溶解能力差异(分配系数的 差异)实现分离。适于除永久性气体外其他可被气相色谱分离分析的 物质,约占气相色谱应用的90%,通常简称为气相色谱。
进样气化系统
进样器:将样品快速、准确地加到色谱柱头 气样:六通阀或注射器(0.25、1、2.5、10 mL) 液样:微量注射器(0.5、1、2、10 L) 固样:溶解或闪蒸
气化室:将液/固体样品瞬间气化。热容大,死体积小,无催化效应 温度的选择:保证样品瞬间气化而不分解;通常选在样品沸点附近, 高于最高使用柱温1050 C即可。 气化温度过高或过低如何判断?
2020/8/4
常见GC进样口和进样技术
进样口和 进样技术
仪器分析课件16气相色谱法
实验设计
确定检测目标
根据实际需求,确定需要检测 的物质种类和浓度范围。
选择色谱柱和检测器
根据目标物质的性质和浓度范 围,选择合适的色谱柱和检测 器。
设计实验流程
包括样品前处理、进样、色谱 分析、数据处理等步骤,确保 实验过程科学、合理。
数据处理与分析
对实验数据进行处理和分析, 得出结论,并评估实验结果的
总结词
气相色谱法是分析有机化合物的重要手段,尤其适用于沸点较低的有机化合物。
详细描述
通过气相色谱法,可以快速分离和测定有机化合物,如烃类、醇类、酯类等。该 方法广泛应用于化学工业、制药行业和食品工业等领域。
食品与农产品分析
总结词
气相色谱法在食品与农产品分析中具 有重要作用,可用于检测农药残留、 食品添加剂和营养成分等。
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样品气。
载气是携带样品通过色谱柱的介 质,需要保持纯净、稳定和连续。
样品气通过进样系统进入色谱柱, 其质量和稳定性对分析结果有重
要影响。
进样系统
01
进样系统是将样品引入色谱仪的 关键部件,其设计应尽量减少死 体积,提高进样效率。
02
进样方式有多种,包括直接进样 、分流进样和不分流进样等,应 根据样品特性和分析需求选择合 适的进样方式。
载气流速
载气流速是影响色谱分离效果的重要因素之一。通过调整载气流速,可 以改变组分的保留时间和分离度。根据待测组分的性质和分离要求,选 择合适的载气流速。
分离度的提高方法
01
02
03
优化色谱条件
通过调整色谱柱类型、固 定相、柱温、载气流速等 条件,可以提高分离度。
串联色谱柱
第16章气相色谱法ppt课件
(分子)的混合物。
环
苯
己
烷
0 5 10 15 20 25 30 tR/sec
苯和环己烷的沸点仅 差0.6℃,但它们在丁二酸 乙二醇聚酯上固定相上的 分配系数有很大差别
b.p. 80.70℃
80.10℃
强极性固定液可以使易极化
的非极性化合物产生诱导力,从
碱 及 碱 土 金 属 的 硅 铝 酸 盐 , 多 孔 性 。 如 3A 、 4A 、 5A 、 10X及13X分子筛等。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的 分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
10
没有明确的价值取向和人生目标,实 现自我 人生价 值就无 从谈起 。人生 价值就 是人生 目标, 就是人 生责任 。每承 担一次 责任
CH2
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS),六甲基二硅烷胺(HMDS)等。
16
没有明确的价值取向和人生目标,实 现自我 人生价 值就无 从谈起 。人生 价值就 是人生 目标, 就是人 生责任 。每承 担一次 责任
(2)非硅藻土类—有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。
填充柱气液色谱担体一览表
种类 硅 红色 藻 硅藻土 土 担体 类
(1)固定液的相对极性(relative polarity,P ) :
规定角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,β,β‘-氧二丙腈的 相对极性为100,又把0~100分成五级,每20为一级。
CH3
CH3
CH3
Si
CH3
Si O Si
O n
CH3
CH3
CH3
CH3
角鲨烷(异三十烷)squalane
气相色谱法—色谱法基础知识(仪器分析课件)
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b 热稳定性好。不分解,不挥发,否则 色谱柱很快会报废。所以,固定液都有使用 的最高温度和最低温度。最高温度比沸点低 150-200 度。
6
c 对待测组分有一定的溶解能力。 d 化学性质稳定。 (2)固定液的分类 按极性大小分类。分类
8
16-4 气相色谱检测器 浓度: 型 cA e.gT. CE DCD 质量: 型 mA e.gF.IDFPD 一、热导检测器(TCD-----Thermal
Conductivity detector)
池体:不锈钢 TCD
热敏元件:W丝,温度高,则电阻增加。
9
W
测 量
R1
双臂热导池的电路示意图
IM R3
e.g. 程序升温分离C3~C6 (正构烷烃) 16
四、进样和气化室温度 1、进样量
液体样品: 0.1~10 微升 气体样品: 0.1~10 毫升
2、气化室温度 比柱温高 30 到 100 °C
17
2 •CH+O2*
2CHO++e
11
CHO+ + H2O
CO + H3O+
在电场作用下, CHO+和H3O+向极化极 (负极)运动,电子向收集极(正极)运动, 产生电流,其大小与样品的质量成正比。
其余的检测器自学。
12
16-5 操作条件的选择
一、载气及其流速
1、载气种类 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2,M较大,组分在其中的扩散 系数D较小。
P: 0 20 40 60
80 100
0 +1 +2 +3 极性: 非 弱 中等
+4 +5
强
7
(3)固定液的选择 按极性相似原则选:e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选: e.g. 乙醇----聚乙二醇
三、聚合物固定相 GDX-----高分子多孔微球。
温度低时,以吸附作用为主,表现为吸附剂。 温度高时,以溶解作用为主。 e.g. GDX-102, GDX-103 等, 白色粉末,天津产。
R2
R4
载 气
分压器
10
二、氢火焰离子化检测器(FID----Hydrogen Flame Ionization Detector)
氢火焰: H2,Air 载气: N2
共3种气体。
三气的比例为 N2:H2:Air = 1~1.5:1:10 样品在氢火焰中燃烧,发生热烈解:
e.g. CnHm
•CH(自由基)
第16章 气相色谱法
1
16-2 气相色谱仪
一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、温控系统 五、检测记录系统
2
• 16-3 气相色谱的固定相 • • 共三种:固体固定相,液体固定相和聚
合物固定相
3
2、固定液 高沸点有机化合物
(1)对固定相的要求
a 使用温度下应该是液态,其粘度不能 太高。
2、流速
用Van Deemter方程求 u(最佳),一 般取u = 1.3~1.4 u (最佳) 。
13
二、担体与液担比 1、担体大小
目:孔数/平方英寸 1英寸 = 2.54 cm
常用的担体60 ~ 80目。
2、液担比 5 % 到 25 % ,尽量多为好。 三、柱温 1、每种固定液都有一个最高使用温度。
ห้องสมุดไป่ตู้
14
2、由待测组分定柱温
组分沸点/ °C
柱温/ °C
高:300~400 比沸点低:100~200
中: 200~300 比组分平均沸点低:100
低: 100~200 组分平均沸点的三分之二
如果分离不好,可用程序升温。
15
T = 45 °C
T = 100 °C
T = 30~80 °C ,程 序升温,每分钟 5 °C。