RP-HPLC法同时测定枸杞中4种酚酸类成分的含量
高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留
高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留孙丰收;郑尊涛;朴秀英;朱光艳;廖先骏;龚勇;李富根【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱同时检测枸杞中甲基异柳磷等4种农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱测定.结果表明,在质量浓度0.01～0.5 mg/L时,4种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99.在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数下,4种农药的添加回收率为80.3％～102.8％,相对标准偏差(RSD)为1.8％～11.2％,定量限为0.01 mg/kg.本方法快速、简便,净化效果好,且成本低,适用于4种农药在枸杞中的残留检测.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2018(017)006【总页数】3页(P32-34)【关键词】枸杞;残留;QuEChERS;液相色谱-串联质谱;检测【作者】孙丰收;郑尊涛;朴秀英;朱光艳;廖先骏;龚勇;李富根【作者单位】农业农村部农药检定所,北京 100125;山东农业大学农药环境毒理研究中心,山东泰安 271001;农业农村部农药检定所,北京 100125;农业农村部农药检定所,北京 100125;农业农村部农药检定所,北京 100125;农业农村部农药检定所,北京 100125;农业农村部农药检定所,北京 100125;农业农村部农药检定所,北京100125【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63枸杞（Lycium barbarum L.）是重要的药食同源农产品，在我国主要分布于宁夏、内蒙古、新疆等地[1]。
枸杞中含有胡萝卜素、硫胺素、核黄素、烟酸、抗坏血酸、酸浆果红素及微量元素等多种组分，具有抗肿瘤、抗衰老、降血糖、降血脂、抗疲劳等多种功效[2-4]。
枸杞含糖量高，常有木虱、裸蓟马、粉蚧、蚜虫等虫害发生，防治难度大，目前主要以化学防治为主[5-6]。
目前，吡虫啉、哒螨灵、乙螨唑等多种农药已在枸杞上登记使用，然而农药在确保枸杞产量的同时，由于其不合理使用，造成农药残留超标，不仅对人体健康产生直接或潜在的毒害，也会对生态环境造成污染。
HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量
HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量侯媛媛;黄晓婧;晁若冰【期刊名称】《中国医疗前沿》【年(卷),期】2007(000)014【摘要】目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B 4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法.方法色谱柱:Inertsil C8-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24:76:0.4);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm.结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离.丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.999 8),4～200(r=0.999 4).4～200(r=1.000 0)和4～200 mg·L-1(r=1.000 0).4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%～101.0%,RSD＜2.0%.结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量.【总页数】4页(P1108-1111)【作者】侯媛媛;黄晓婧;晁若冰【作者单位】四川大学华西药学院,成都,610041;四川大学华西药学院,成都,610041;四川大学华西药学院,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法同时测定丹参注射液中4种酚酸类成分 [J], 张建兵;潘迎锋;丁洁;王木兰;何江敏2.HPLC-DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分 [J], 穆象山;张强;房信胜;王建华;仉劲3.高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量 [J], 王伟;李焱;谢晓梅;周铜水4.RP-HPLC法测定丹参培养物中两种水溶性酚酸类化合物的含量 [J], 黄炼栋;徐寅泽;胡之璧5.HPLC法测定复方丹参制剂中丹参有效成分的含量 [J], 汪红;王强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
1RP_HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸
品分离较好, 但样品的分离效果不好; 当选用乙腈-
0 2% 磷酸水溶液( 体积比为 11 89) 作为流动相时, 标准品有拖尾的现象, 增加磷酸用量, pH 下降到 2 以
下, 对色谱柱有损伤; 增加乙腈的用量时, 样品不能达到很好的基线分离; 所以最终选用乙腈- 3% 冰醋酸
水溶液( 体积比为 11 89) 作为流动相, 能得到满意的分离结果.
第 31 卷第 5 期 Vol 31 No 5
西 南 大 学 学 报 ( 自然科学版) Journal of Southw est U niv ersity ( N at ural Science Edit ion)
文章编号: 1673- 9868( 2009) 05- 0047- 04
2009 年 5 月 May 2009
4 6 mm, 0 3 m) , 流 动 相: 乙 腈 - 3% 的 冰 醋 酸 水溶 液 ( 体 积 比 为 11 89) , 流 速: 1 0 mL/ min, 检 测 波 长:
321 nm. 咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线 性关系, 其线性范围分别为 0 126~ 63 0 g / mL ( r= 0 999 7)
文献报道咖啡酸和阿魏酸的含量测定方法主要有薄层色谱扫描法[ 6- 7] 、高效液相色谱法[ 8- 10] 、毛细管 电泳法[ 11- 12] 、荧光法[ 13] 等. 文献[ 8- 9] 采用了梯度淋洗测定咖啡酸和阿魏酸, 获得了不错的效果, 但分析 时间较长, 基线也容易漂移; 文献[ 10] 采用高效液相色谱和质谱联用的方法测定, 虽然灵敏度高, 检出限 低, 但由于质谱比较昂贵, 不利于推广. 本实验采用反相高效液相色谱法同时测定了太太美容口服液中阿 魏酸和咖啡酸的含量. 实验证明, 该方法可控性强, 灵敏度高, 结果准确可靠, 并可用于太太美容口服液的 质量控制.
RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量
RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量马悦;李凯;崔娜;刘华;王知斌【摘要】目的:建立同时测定防己药材中3种生物碱类成分含量的HPLC.方法:采用高效液相色谱法,XbridgeTMBEH300 C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.015％二乙胺水(B),流速1.0mL·min-1,检测波长245 nm,进样量10μL,柱温25℃.结果:在40min内3种生物碱成分完全分离,呈现良好的线性关系(r=-0.9997-0.9999);平均加样回收率在93.03％～97.56％;不同产地的药材中3种成分含量有明显差异,陕西防己中汉防己甲素、汉防己丙素含量最高,江西防己中的汉防己乙素含量最高.结论:建立的多成分含量测定方法可用于防己药材的质量控制.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)002【总页数】4页(P24-26,12)【关键词】防己;生物碱;含量测定;HPLC【作者】马悦;李凯;崔娜;刘华;王知斌【作者单位】黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室;黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284防己为防己科植物粉防己Stephaniatetrandra S.Moore的干燥根[1]，始载于《神农本草经》记述为：“防己气平，禀金之气，味辛无毒，得金之味入手太阴肺经”。
枸杞子中4种类胡萝卜素成分含量测定一测多评法的建立
枸杞子中4种类胡萝卜素成分含量测定一测多评法的建立作者：陈欢马玲苏晓娟李艳婷马霞马学琴来源：《中国药房》2022年第08期中圖分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）08-0957-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.08.09摘要目的建立同时测定枸杞子中玉米黄质、β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯含量的方法。
方法枸杞子药材经正己烷-无水乙醇-丙酮-甲苯（10 ∶ 6 ∶ 7 ∶ 7，V/V/V/V）超声提取后，采用高效液相色谱法进行测定。
以YMC C30为色谱柱，以甲醇-乙腈-水（81 ∶ 14 ∶ 5，V/V/V）为流动相A、二氯甲烷为流动相B进行梯度洗脱，柱温为20 ℃，流速为1.0 mL/min，检测波长为450 nm，进样量为20 μL。
以玉米黄质为参照物，计算β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯的相对校正因子，再以此计算上述成分的含量，并与外标法测定结果进行比较。
结果玉米黄质、β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯检测质量浓度的线性范围分别为0.119 4～2.983 8、0.121 7～1.521 6、0.285 9～5.718 8、8.460 5～211.513 3 μg/mL（R2均大于0.999）;精密度、重复性、稳定性（16 h）试验的RSD均小于4%;平均加样回收率分别为103.34%、107.37%、105.64%、96.16%（RSD关键词枸杞子;高效液相色谱法;一测多评法;玉米黄质;β-胡萝卜素;β-隐黄素棕榈酸酯;玉米黄素双棕榈酸酯Establishment of quantitative analysis of multi-components by singer marker for content determination of 4 carotenoids in Lycium barbarumCHEN Huan1，2，MA Ling1，SU Xiaojuan3，LI Yanting3，MA Xia1，MA Xueqin3（1. Ningxia Hui Autonomous Region Institute of Drug Control，Yinchuan 750002，China;2. Ningxia Key Laboratory of Drug Creation and Generic Drug Research， Yinchuan 750004，China;3. College of Pharmacy，Ningxia Medical University，Yinchuan 750004，China）ABSTRACT OBJECTIVE To establish a method for simultaneous determination of zeaxanthin，β-carotene，β-cryptoxanthin palmitate and zeaxanthin dipalmitate in Lycium barbarum. METHODS L. barbarum was extracted with n-hexane-anhydrous ethanol-acetone-toluene （10 ∶6 ∶7 ∶ 7， V/V/V/V） by ultrasonic method. High performance liquid chromatography （HPLC） method was adopted. The determination was performed on YMC C30 column with mobile phase A consisted of methanol-acetonitrile-water （81 ∶ 14 ∶ 5， V/V/V） and mobile phase B consisted of dichloromethane （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set at 20 ℃. The detection wavelength was set at 450 nm， and sample size was 20 μL. Using zeaxanthin as control， the relative correction factors （RCFs）of β-carotene，β-cryptoxanthin palmitate and zeaxanthin dipalmitate were calculated， and then the content of each component was calculated according to RCFs and compared with the results of external standard method（ESM）. RESULTS The linear range of zeaxanthin，β-carotene，β-cryptoxanthin palmitate and zeaxanthin dipalmitate were 0.119 4-2.983 8， 0.121 7-1.521 6， 0.285 9-5.718 8，8.460 5-211.513 3 μg/mL（all R2>0.999）. RSDs of precision， repeatability and stability（16 h）tests were all less than 4%. The average recoveries were 103.34%， 107.37%， 105.64%， 96.16%（RSDKEYWORDS Lycium barbarum; HPLC; QAMS; zeaxanthin; β-carotene; β-cryptoxanthin palmitate; zeaxanthin dipalmitate类胡萝卜素是中药枸杞子所含的主要色素，也是其重要的活性成分之一，具有提高人体免疫功能、抗肿瘤、抗氧化、护肝、保护视力等作用[1-5]。
高效液相色谱法测定多组分样品的实验教学探讨
高效液相色谱法测定多组分样品的实验教学探讨刘普;邓瑞雪;高嘉屿;孙鲜明;尹卫平【摘要】高效液相色谱法是天然有机化合物定性定量分析测试的重要手段.该文探讨建立一种采用RP-HPLC同时测定丹皮中几种单萜苷类化合物含量的方法.研究确定了HPLC法分离和测定的色谱条件,包括色谱柱、流动相、流速、检测波长等.该实验为课题组实际研究过程中多组分样品的分析,实验过程中采用流动相梯度洗脱和测试波长变换测试的方法,实验方案的设计涵盖了高效液相色谱法测试中的主要知识点.实践表明,通过实验提高了学生的学习兴趣,锻炼了动手能力.【期刊名称】《实验科学与技术》【年(卷),期】2017(015)003【总页数】6页(P37-42)【关键词】高效液相色谱;实验教学;波长变换;外标法【作者】刘普;邓瑞雪;高嘉屿;孙鲜明;尹卫平【作者单位】河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;G642.423高效液相色谱法（high performance liquid chro matography，HPLC）是现代研究中一种重要的分离分析手段。
高效液相色谱是有机化合物快速高效分离分析的重要手段，具有其他方法所不具备的优点［1－5］。
目前，高效液相色谱已在食品检验、中药质量控制、环境监测、生物工业、制药工业等科学领域得到广泛应用，成为现代自然科学研究中必不可少的常规仪器［6－7］。
作为一种常见的分析测试手段，高效液相色谱法是仪器分析课程和现代分析测试技术课程中一个非常重要的教学内容，掌握高效液相色谱的仪器工作原理及基本操作方法是很多专业学生必须掌握的基本技能［8－9］。
高效液相色谱法测定多组分样品实验为我校化学工程与工艺专业、有机化学专业和药理学专业研究生课程现代分析测试技术中的一个综合设计性实验。
高效液相色谱法同时测定丹参中4种酚酸类成分的含量
Ｈｆｉ ２ ０ ３ ，ｈｎ ；． ｏｌ ｅ ￡ Ｓｉ ｃｓＲ ｓａｃ ｅｔ ａｕａ Ｐｏｕｔ，ｕ ａ ｎ ｅ ｉ ，ｈｎ ｈ ｉ ２０ ３ ， ｈ ａ ｅ ３０ Ｃ ｉ ２ Ｃ ｌｇ ｃ ｎｅ，ｅ ｒ Ｃｎｅ ｏ Ｎ ｔｒｌ ｒｄｃ Ｆ ｄｎＵ ｉ ｒｔ Ｓ ａｇ ａ ０４ ３ Ｃ ｉ ） ｅ １ ａ ｅ ｏ ｆ ｅ ｅ ｈ ｒｆ ｓ ｖ ｓｙ ｎ
关键词 ： 丹参 ； 酚酸类成分 ； Ｐ Ｃ； Ｈ Ｌ 含量测定
Ｓ ｍ ｕ ｔ ｎ ｏ ｓ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ０ ｏ ｒ ｐ ｅ ｏ ｉ ｃｄ ｉ ｌａ ｅ ｕ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔ０ ｆ ｆ ｕ ｈ ｎ ｌ ａ ｉ ｓ ｃ
ｉ ｏ ｔ ｆ Ｓ ｌ ｉ ｉ ｉ ｒ ｈｉａ ｂ ｎ ｒ ｏ ｓ ０ ａ ｖ ａ ｍ ｌ ｏ ｒ ｚ ｙ ＨＰＬＣ ｔ
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（ ． ｃｏｌｆＰ ａｍａｙＡ ｈ ｉ ｏｌ ｅ Ｔａ ｉｏａ ｈｎｓ Ｍｅｉｎ ，ｎｕ ｅ ａｏａｏ Ｍｏｅｎ ｅ ｈｎｓ Ｍａｅ ａ， １Ｓｈｏ ｏ ｈｒ ｃ，ｎ ｕ ｌｇ ｒｄｔｎ ｌ ｉ ｅ ｄ ｉ Ａ ｈ ｉ ｙＬ ｂｒｔｙｏ Ｃ ｅ ｏ ｆ ｉ Ｃ ｅ ｃｅ Ｋ ｒｆ ｄｒｉ ｄＣ ｉ ｅ ｔｉｌ ｚ ｅ ｒ
Ａｂ ｔａ ｔＡ ｍ Ｔ ｓ ｂ ｓ Ｒ — Ｐ Ｃ ｍ ｔｏ ｒ ｉ ｕｔ ｅ ｕ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｆ ａ ｓ ｅ ｓ （Ｉ） ｒｓ ａ ｎｃ ａｉ （Ｉ ） ｌｈ ｓ ｅ ｉ ｓｒ ｃ ： ｉ ｏｅｔ ｌ ｈ ａ Ｐ Ｈ Ｌ ｅｈ ｄｆ ｍ ｌ ｎ ｏ ｓ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎ ｏ ｎｈ ｎ ｕ ａｉ ｏｓ ａ ｄ ｅ ｉ Ｄ ，ｏｍ ｆ ｉ ｃｄ Ｉ ， ｔｏｐ ｒ ｃ ｉ ｉ ｍ ａ ｉ （ Ｉ ｎ ａ ｉｎ ｌ ｃｄＢ Ⅳ ）ｉ ｒｏ ｆ ａ ｉ ｍｉｉ ｒｉ ． ｅｈ ｄ Ｔ ｅ ｅ ｕ ｈ ｎ ｌ ｃ ｓ ｅｅｓｃ ｅｓ ｌ ｎ ｌ ｅ ｎ ｃ Ｉ ）ａ ｄ ｓｌ ａ ｏ ｃａ ｉ （ ｄ ｖ ｉ ｎ ｏｔ ｏ ｌ ａ ｈｏ ｈｚ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｈ ｓ ｒ ｅ ｏ ｃａ ｉ ｒ ｕ ｃ ｓｆ ｌ ａ ａ ｚ ｄｏ ｓ Ｓｖ ｒ ａ ｏ ｆ ｐ ｉ ｄｗ ｕｙ ｙ
RP-HPLC法同时测定车前子中4种主要成分的含量
［Key Laboratory of Chinese Materia Medica（Ministry of Education），Heilongjiang University of Chinese Medicine，Heilongjiang Key Laboratory of TCM Pharmacodynamic Material Bases，Heilongjiang 150040］
收稿日期：2019-05-13 基金项目：国家重点基础研究发展计划（973计划）项目（2013CB531801）。 作者简介：吴丹（1992-），男（汉族），博士研究生，主要研究方向：中药药效物质基础研究。E-mail：wudanstudent@。
158
2019年第8期
车前子为车前科（Plantaginaceae）植物车前的 干燥成熟种子［1］，其子壳可作为食品原料［2］，是 一种常见的药食同源药物［3］。车前子中含有丰富的 天然产物，主要包括胍类生物碱、环烯醚萜类和苯 乙醇苷类化合物［4］。车前子具有较好的利尿、抗 氧化、止咳化痰和降尿酸等药理活性［5-8］。车前素 作为近些年在车前子中发现的胍类生物碱，具有潜 在的抗炎、降血糖等活性，苯乙醇苷类成分麦角甾 苷和异麦角甾苷广泛存在于车前子中并具有多种 生物活性［9］。目前已经有对车前子中车前素、麦 角甾苷、异麦角甾苷 3 个成分同时测定的报道［10］， 京尼平苷酸作为药典中车前子质量控制的成分［11］， 目前未见到以上 4 种主要成分同时测定含量的相关 报道。本实验首次建立 RP-HPLC 法同时测定车前 子中京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷 4 种主要成分含量的方法，以期为药食同源药物车 前子的质量控制提供新的实验依据。
关键词：车前子；反相高效液相色谱法；京尼平苷酸；车前素；麦角甾苷；异麦角甾苷
RP-HPLC法同时检测短梗五加果中4个有效成分的含量
RP-HPLC法同时检测短梗五加果中4个有效成分的含量孟永海;王欣慰;吴高松;翟春梅;杨春娟;宋洋;王知斌【摘要】目的:建立反相高效液相色谱-紫外法测定短梗五加果中4个有效成分含量.方法:采用Diamasil C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸为流动相,流速为1mL· min-1,检测波长为210hm,柱温为25℃.结果:短梗五加果中4个有效成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.9997～0.9999,平均回收率95.6％～101.6％,RSD为2.4％～3.3％.结论:该方法简便可靠,精密度高,重复性好,适用于短梗五加果有效成分含量测定方法.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P27-29)【关键词】短梗五加果;有效成分;高效液相色谱法【作者】孟永海;王欣慰;吴高松;翟春梅;杨春娟;宋洋;王知斌【作者单位】教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284短梗五加果（Acanthopanaxsessiliflorus fruits）为五加属植物的成熟干燥果实，具有强筋骨、补肝肾等功效。
RP-HPLC法同时测定四物汤中4种活性成分的含量
四物 汤渊 源 于《仙 授理 伤续 断 秘 方》，由熟 地 、当归 、白 芍 、川 芎四味药按 ６：６：５：４配伍 组成 ，是补血 与活血兼 顾 的代 表方剂 。５一羟 甲基 糠醛 、川Ｉ芎 嗪、芍 药苷 、阿魏 酸是 四物 汤 中 的 ４种活性成 分。其 中，５一羟 甲基 糠醛 是熟地 黄质 量控 制 的 量化指标之一 ¨Ｊ。具有抗氧化 、增 强大 鼠红细 胞变形 活性 以 及改变血 液 流变 学 等 药理 作 用 。川 芎 嗪具 有 改 善 微循 环 ，保护血 脑屏 障 ，抗血栓 ，改善血液流变学等 作用 。芍药 苷具有显 著 的保 护脑缺血后 脑水肿 、脑组 织氧化应 激损伤 以
Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ３０ Ｎｏ．５ ２０１８
ＲＰ—ＨＰＬＣ法 同 时测 定 四物 汤 中 ４种活 性 成 分 的含 量
邱 艳 明 ，刘颖新 ，刘利利 ，彭丽英 （湖南 中 医药高等 专 科学 校药 学 系 株 洲 ４１２０１２）
摘 要 ：目的 建立一种 高效液相 色谱法 同时测定四物汤 中５－羟 甲基糠醛 、川芎嗪 、芍药苷 、阿魏酸四种活性成分的含量。 方 法 采 用 Ｐｈｅｎｏｍｅ— ｎｅｘｌｕｎａ Ｃｌ８（２５０ｒ ａｍ Ｘ４．６ｍｍ，５．０１ｘｍ）色谱 柱 ，流 动 相 ：乙腈 （Ａ） ．０５％ 甲酸 水 溶 液 （Ｂ），线 性 梯 度 洗 脱 （０～５ｍｉｎ，Ａ 相 ５％ ；５～１０ｎａｉｎ，Ａ 相 ５％
作者简介 ：邱艳 明，女 （１９７９一）。职 称 ：主 管药师 。从 事 中药 化学 成 分研 究 。Ｅ－ｍａｉｌ：１２５６１７７３２＠ ｑｑ．ＣＯｎａ 通讯 作者 ：刘颖 新 ，男（１９７９一）。副教授 ，硕 士，从 事 中药及复方 化学 成 分 研 究 。Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｙｘ４１２＠ １６３．ｃｏｒｎ 基金项 目：湖南省 中医药科 研计划 项 目（２０１３１５０）；湖 南省教 育厅 科 研 项 目（１４Ｃ０８８０）
高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留
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RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量
RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量李越峰;吴平安;王瑞琼;宁艳梅;黄玉钫;严兴科【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2014(000)007【摘要】目的：建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。
方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。
结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225～0.01125μg(r＝0.9997)、0.00390～0.00195μg (r＝0.9997)、0.00198～0.00099μg(r＝0.9995)、0.00262～0.00131μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD＝1.02%)、98.45%(RSD＝1.52%)、97.74%(RSD＝1.63%)、98.34%(RSD＝1.78%)。
结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。
【总页数】4页(P74-76,77)【作者】李越峰;吴平安;王瑞琼;宁艳梅;黄玉钫;严兴科【作者单位】甘肃中医学院，甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室，甘肃兰州 730000;甘肃中医学院，甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室，甘肃兰州 730000;甘肃中医学院，甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室，甘肃兰州 730000;甘肃中医学院，甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室，甘肃兰州 730000;甘肃中医学院，甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室，甘肃兰州 730000;甘肃中医学院，甘肃省高校中藏药化学与质量研究省级重点实验室，甘肃兰州 730000【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定四逆散滴丸中芍药苷的含量 [J], 陈育珍;余楚钦;黄楚龙2.RP-HPLC法同时检测新麦纤散中5种有效成分含量 [J], 沈建君;潘珍珍;高建莉;郑红斌3.不同精制方法对四逆散中4种有效成分含量的影响 [J], 刘海;杨星昊;訾鹏;刘飞;匡惠芬4.RP-HPLC同时测定治胃丸中2种有效成分含量 [J], 汪杰; 黄祖光; 陈焕擂5.体液中多种药物与毒物的快速测定与临床应用研究──Ⅳ．RP－HPLC法同时测定血清中3种抗癫痫药物 [J], 闫小华;李焕德;张松操;刘玉兰;肖克岳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC同时测定血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的浓度
RP-HPLC同时测定血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的浓度【摘要】目的：使用RP-HPLC法对血浆进行检测，测定其中对乙酰氨基酚以及咖啡因的含量浓度。
方法：采用茶碱作为内标，并使用20:80的甲醇-2%醋酸作为流动相，检测波长设定为260nm。
结果：对乙酰氨基酚在血浆中的平均回收率为105.5%，咖啡因为104.1%；对乙酰氨基酚日内RSD≤3.12%,日间RSD≤6.12%;咖啡因日内RSD≤3.94%,日间RSD≤5.13%;在室温条件下对乙酰氨基酚与咖啡因血浆样品至少能稳定4h,在冰冻条件下至少能稳定14d。
结论：所用方法准确、简便、重复性好。
【关键词】反相高效液相色谱法；对乙酰氨基酚；咖啡因随着人们对健康重视程度的提升，医药生产行业得到极大发展，药品成份影响人体治愈效果，为此要重视药品生产质量，为人体健康提供保障。
复方制剂是现代医疗中常用药品生产方式，通过两种或两种以上成分的应用能够使药效提高，保障治疗效果。
其中，咖啡因和对乙酰氨基酚常联合应用与制剂中，用于身体各种因素引起的疼痛治疗，有良好的消炎镇痛作用，且见效快、副作用小，因此应用较为普遍。
两种成分疗效高低与其在人体中的生物利用度有关，为提高阿酚咖片药效，需要采取RP-HPLC对血浆中以上两种成分的含量进行分析，从而得到具体利用度，为药品生产提供参考。
1实验部分1.1仪器、药品与试剂Waters2690高效液相色谱仪;996二极管阵列检测器,H-1旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);TGL-16G高速离心机(上海医用分析仪器厂);低温冰箱(北京医用低温设备厂)。
对乙酰氨基酚和茶碱对照品(中国药品生物制品检定所);咖啡因(成都国嘉生物制药股份有限公司);甲醇、乙腈为色谱纯;磷酸、冰醋酸为分析纯;水为超纯水。
1.2实验方法1.2.1色谱条件色谱柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2%醋酸(20∶80);流速1.0ml·min-1;检测波长260nm;柱温30℃。
RP-HPLC法同时测定果酒中13种酚类化合物
RP-HPLC法同时测定果酒中13种酚类化合物王滢雪;刘雪平;孙翔宇;侯彩云;战吉宬【摘要】A new method of RP-HPLC has been developed for simultaneous detection of 13 polyphenols (5 flavan-3-ols, 4 flavonols, 2 pheno-lic acids and 2 stilbene) in fruit wine. The separation was performed on a LiChrospher 100 RP-18e column at 30℃. The mobile phase was con-sisted of 0.1%phosphoric acid (A) and 0.1%phosphoric acid methanol (B), with gradient elution at a flow rate of 0.5 mL/min. The injection volume was10μL and a Photo-Diode Array (PDA) was used to monitor signals at 272 nm. Under these chromatographic conditions, 13 poly-phenols were successfully separated in 48 minutes and their contents showed good linear relationships with the peak areas, R2>0.998. The method had the advantages of high recovery rate(73%~123%), good repeatability, good accuracy, and rapid detection. The contents of 13 polyphenols in six grape wine products, seven blueberry wine products, and five mulberry wine products were determined by this method. The results suggested that, 13, 10, and 9 polyphenols could be detected in grape wine, blueberry wine, and mulberry wine, respectively;the content of flavan-3-ols in grape wine was higher, on the other hand, the content of flavonols in blueberry wine and mulberry wine was higher;resvera-trol was detected in grape wine and in mulberry wine, while there was no resveratrol in blueberry wine. This mehtod was suitable for the detec-tion of mutiple phenolic compounds in various wine products.%建立了一种适用于多种果酒中13种多酚类化合物（5种黄烷-3-醇、4种黄酮醇、2种酚酸、2种芪类）含量测定的HPLC分析方法。
HPLC同时测定复方归枳颗粒中四种成分的含量
HPLC同时测定复方归枳颗粒中四种成分的含量李青松;黄阳;郎永英;毛春芹;陆兔林【摘要】目的：建立同时测定复方归枳颗粒中阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷4种成分的反相高效液相色谱法。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC）。
色谱条件：Kromasil C18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相：乙腈‐甲醇‐0．1％磷酸水溶液。
流速：1．0 mL／min ，柱温30℃，检测波长218 n m。
结果：阿魏酸在0．0125～0．0642 m g／m L、柚皮苷在0．0801～0．4005 m g／m L、橙皮苷在0．0352～0．1760 m g／m L、新橙皮苷在0．0848～0．4240 m g／m L 范围内均成良好的线性关系；相关系数分别为0．9995、0．9998、0．9996、0．9997；平均回收率分别为100．15％、97．70％、99．05％、97．75％，RSD分别为1．97％、2．05％、2．57％、1．34％。
结论：该方法简便、准确、重现性好，可作为该颗粒制剂的质量控制方法。
【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P105-107)【关键词】阿魏酸/分析;柚皮苷/分析;橙皮苷/分析;新橙皮苷/分析;色谱法 ,高压液相【作者】李青松;黄阳;郎永英;毛春芹;陆兔林【作者单位】江苏省昆山市中医院昆山215300;江苏省昆山市中医院昆山215300;南京中医药大学药学院南京210023;南京中医药大学药学院南京210023;南京中医药大学药学院南京210023【正文语种】中文【中图分类】R284复方归枳颗粒为医院复方中药制剂，由当归、枳壳、山茱萸、续断、诃子5味药制成，具有补血养血，调经止痛之功效，现临床较多用于女性血虚经闭、月经不调、痛经等症，均取得良好的治疗效果，达到了标本兼治。
当归是方中君药，有补血调血之效，主要有效成分为阿魏酸；配枳壳以益气养血，气血同调，益冲任之脉，柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等黄酮类成分是其主要药效成分[1-4]。
RP-HPLC柱前在线衍生法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量
RP-HPLC柱前在线衍生法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量游景水（汤臣倍健股份有限公司，珠海 519040）[摘要] 目的：建立一种采用反相高效液相色谱法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量。
方法：样品中的蛋白质在6mol/L盐酸溶液中水解为氨基酸，其中一级氨基酸用邻苯二甲醛（OPA）、二级氨基酸用9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）进行柱前在线衍生；用Agilent Hypersil AA-ODS柱（200mm×2.1mm,5μm）分离；用流动相(0.16%醋酸钠)进行梯度洗脱；经荧光检测器（FLD）检测(激发波长：340nm，发射波长：450nm；15min 时，激发波长：266nm，发射波长：305nm)。
结果：16种氨基酸在5pmol/ul～250pmol/ul 浓度范围内呈现良好的线性关系（r:0.99959～1.00000)（n=5)，平均加标回收率（n=9）为91.6%～104.1%，相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.7%,最低检测限为0.4pmol～1.2pmol。
结论：该方法灵敏度高，具有良好的精密度与准确度，可以有效地控制产品质量。
[关键词] 羊胎盘枸杞胶囊；柱前在线衍生；氨基酸；反相高效液相色谱法；邻苯二甲醛（OPA）；9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）；Online pre-column derivazation determination of sixteen kinds of amino acids in the capsule of sheep placenta and medlar by RP-HPLCYOU Jing - shui(By-Health Co.Ltd,Zhuhai 519040,China)[Abstract] Objective:To establish a method for determination of sixteen kinds of amino acids in the capsule of sheep placenta and medlar by RP-HPLC。
RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量
RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量黄军【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2006(004)006【摘要】目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法.方法采用Apollo C18分析柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0～5 min,195 nm;5～15 min,245 nm.结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52～504.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.54～308.0 μg·mL-1(r=0.9995)、5.1～1020.0 μg·mL-1(r=1.0000)、1.52～304.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%.结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠.【总页数】3页(P16-18)【作者】黄军【作者单位】桂林南药股份有限公司,桂林,541002【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.高效液相法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量 [J], 霍玉荣2.RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 [J], 张帆3.HPLC法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度 [J], 田洪根;王洪明4.RP-HPLC法检查复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏含量均匀度及含量测定 [J], 贺延新;贾首时5.RP-HPLC测定颠茄片中3种主要成分含量 [J], 张楠;郭新红;张振中因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定复方奎宁注射液中4个主成分含量
RP-HPLC法测定复方奎宁注射液中4个主成分含量周健;谈芳;蒋锋【摘要】建立RP-HPLC法测定复方奎宁注射液中4个主成分(一盐酸奎宁、奎尼丁、辛可宁、辛可尼丁)的含量.色谱柱采用安捷伦公司的C18色谱柱(4.6 mm×15 cm),流动相为磷酸盐—乙腈(体积比95:5)(取磷酸二氢钾6.8g,加正己胺4 mL,加水至700 mL,用磷酸调pH至3.0),检测波长为316 nm,考察一盐酸奎宁(2.5021~7.506 3 g/L)、奎尼丁(0.040 8~0.122 3 g/L)、辛可宁(10.52~ 31.56 g/L)、辛可尼丁(10.51~31.53 g/L)在质量浓度范围内均具有良好的线性关系,r达到0.999,平均回收率分别为98.1%,99.4%,99.9%和99.6%.通过实验数据可知,该法与药典方法相比能更加准确地测定复方奎宁注射液中主成分的含量,测定方法简单快速、结果准确.【期刊名称】《淮海工学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】3页(P63-65)【关键词】复方奎宁注射液;HPLC;一盐酸奎宁;奎尼丁;辛可宁;辛可尼丁【作者】周健;谈芳;蒋锋【作者单位】江苏鹏鹞药业有限公司,江苏宜兴214200;江苏鹏鹞药业有限公司,江苏宜兴214200;江苏鹏鹞药业有限公司,江苏宜兴214200【正文语种】中文【中图分类】R927奎宁是喹啉类衍生物,能与疟原虫的DNA结合形成复合物,抑制DNA的复制和RNA的转录,从而抑制原虫的蛋白合成,作用较氯喹为弱.另外,奎宁能降低疟原虫氧耗量,抑制疟原虫内的磷酸化酶而干扰其糖代谢,故临床用于抗疟药[1].复方奎宁注射液中奎宁的含量测定目前主要是依据《中华人民共和国药典2015年版(二部)》[2]收录的方法,为溶剂提取后的非水滴定法,操作繁琐,而且提取过程中易引入误差,所用溶剂为有毒性的氯仿,且只控制了一个主成分.另有文献报道用高效液相色谱法测定奎宁的含量[3],但是不能测定4个主成分的含量.为更好地控制产品质量,本研究采用RP-HPLC法测定复方奎宁注射液中4个主成分(一盐酸奎宁、奎尼丁、辛可宁、辛可尼丁)的含量,通过一系列的方法学研究,包括波长选择、流动相选择、线性和范围、回收率和重复性等，来证明方法的可靠性.实验数据表明,该法能够更加简便、准确地测定复方奎宁注射液中4个主成分的含量,干扰小,专属性强;采用该法有助于更好地控制本品的质量,降低生产质量风险,更适合于推广应用[4].Sartorius BT-25S型电子分析天平(赛多利斯);配有PDA检测器和Lab-Solution色谱工作站的LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津).乙腈(色谱纯,默克公司);磷酸二氢钾、正己胺、磷酸(分析纯,上海国药);水(纯化水,公司自制);3批中试样品以及一盐酸奎宁、奎尼丁、辛可宁、辛可尼丁对照品(江苏鹏鹞药业有限公司提供,质量分数均为99.9%).2.1 色谱条件采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(安捷伦公司,4.6 mm×15 cm，5 μm);以磷酸盐缓冲液—乙腈(体积比95∶5)(磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8 g,加正己胺4 mL,加水至700 mL,用磷酸调pH至3.0)为流动相.2.2 实验方法精密量取样品溶液5 mL至100 mL量瓶中,流动相稀释至刻度,作为供试品溶液;精密量取一盐酸奎宁2.5 g、奎尼丁40.75 mg、辛可宁10.5 mg、辛可尼丁10.5mg至50 mL量瓶中,流动相溶解并稀释至刻度,精密量取5 mL至50 mL量瓶中,体积分数为50%的乙腈水稀释至刻度,摇匀，作为对照品溶液.分别精密量取20 μL 注入液相色谱仪,记录色谱图和峰面积,以外标法计算各个主成分的含量,各组分出峰情况如图1所示.2.3 波长的选择以PDA作为检测器,取对照品溶液在200～400 nm的波长范围内测定,绘制紫外吸收曲线.结果表明:本品4个主成分在316 nm处均有最大吸收,且试剂空白不干扰测定,故选择316 nm作为测定波长.2.4 流动相的选择首先选用乙腈—水为基础流动相进行测试,结果一盐酸奎宁和辛可宁能完全分离,奎尼丁和辛可尼丁之间不能达到基线分离；然后将水换成磷酸盐缓冲溶液,同时进一步调整有机相比例后,各组分分离度和峰形均达到药典要求,且pH为3.0时分离度最佳.故选择磷酸盐缓冲液—乙腈(体积比95∶5)为流动相,且该流动相下溶剂空白不干扰测定.2.5 线性关系考察分别配制一系列不同质量浓度的溶液,按“2.2”实验方法测定,记录峰面积.实验结果表明,当一盐酸奎宁质量浓度在2.502 1～7.506 3 g/L、奎尼丁质量浓度在0.040 8～0.122 3 g/L、辛可宁质量浓度在10.52～31.56 g/L、辛可尼丁质量浓度在10.51～31.53 g/L范围内时与峰面积(A)有良好的线性关系,线性回归方程分别为相关系数r均为0.999.2.6 精密度试验取供试品溶液,连续进样6次,计算RSD为0.4%(n=6),小于2.0%,符合药典要求.2.7 准确度试验取空白辅料,置于50 mL量瓶中,分别精密加入主成分测定质量浓度的80%,100%和120%的对照品,每个质量浓度平行作3份,检测,计算平均回收率.研究结果分别为98.1%,99.4%,99.9%和99.6%,且空白辅料不干扰测定,符合要求.2.8 样品检测对本品3批中试样品进行测定,记录色谱图,按外标法计算含量,3批中试样品主成分的含量结果为98.7%～101.1%.本研究建立了测定复方奎宁注射液中4个主成分含量的高效液相色谱法,并进行了系统的方法学验证,研究结果有如下几个方面.(1) 目前复方奎宁注射液中奎宁的含量测定主要是依据《中华人民共和国药典2015年版(二部)》收录的方法.该方法为溶剂提取后的非水滴定法,方法操作繁琐,提取效率低,误差大,且只能检测奎宁,其他成分无法检测.虽有文献报道了奎宁的高效液相测定法,但不能同时测定复方奎宁注射液中4个主成分的含量.本研究建立了测定复方奎宁注射液中4个主成分含量的高效液相色谱法,该方法准确可靠,有重要的借鉴意义.(2) 通过流动相选择发现,选用“2.1”色谱条件项下流动相体系进行测定,4个主成分分离度良好,溶剂空白不干扰测定,专属性好;通过波长选择,可知316 nm处4个主成分均有最大吸收,溶剂空白不干扰测定;线性关系考察结果表明,线性关系良好,相关系数r均达到0.999;回收率试验表明,采用该法测定复方奎宁注射液中主成分的含量,回收率为98.1%～99.9%,符合规定[5-6].(3) 采用本法测定3批中试样品,生产时投料100%,3批中试产品含量结果为98.7%～101.1%,符合规定.由此可见该法简单、快速、灵敏、准确,专属性强,可有效测定复方奎宁注射液中4个主成分含量.【相关文献】[1] 赵新静,周慧,冯凯,等.二盐酸奎宁注射液质量标准的研究[J].中国现代药学应用,2010,74(14):1-2.[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2015年版(二部)[M].北京:化学工业出版社,2015:附录61-65.[3] 姚枝玉,陈京海.高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液的含量[J].药学与临床研究,2007,15(5):364-365.[4] 周海钧.药品注册的国际技术要求(质量部分)[M].北京:人民卫生出版社,2001:43.[5] 冯英明,蒋锋.反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定多维片中5种主药的含量[J].淮海工学院学报(自然科学版),2013,22(2):60-63.[6] 胡志强,蒋锋,姚忠.RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量[J].淮海工学院学报(自然科学版),2014,23(2):59-61.。
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Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＲＰ—Ｈ ＰＬＣ ｍ ｅｔｈｏｄ ｆ０ｒ ｓｉｍ ｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｌｏｒｇｅｎｉｃ ａｃｉｄ，ｃａｆｆｅｉｃ
Ｃ ｌ８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ ｍｍ ｘ ４．６ ｍｍ，５ Ｉｘｍ）ｗｉｔｈ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ一
０．５％ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ．Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｔ ３０ ｏＣ ．ａｎｄ ｔｈｅ ａｂｓｏｒ－
４．６～２３０ ｂ￣ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９ ６），４．２～２１０ Ｉｘｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９ ０），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ（ｎ ＝ ６％ ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｃｈｌｏｒｇｅｎｉｃ ａｃｉｄ，ｃａｆ－
摘 要 ：建 立 ＲＰ．ＨＰＬＣ法 同时测定黑果 枸杞 中绿 原酸 、咖啡酸 、表儿茶素 和阿魏酸 的含量 。使用超声 波提取法用 ６０％ 乙醇水 溶液 提取出酚酸类 成分 ，采用 Ａｇｉｌｅｎｔ ＨＣ—ＣＩ８（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ Ｉｘｍ）色谱柱 ，流动相为 甲醇－０．５％冰 乙酸水溶液梯度洗脱 ，流速 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，检测 波长 ２８０ ｎｍ，柱温 ３Ｏ℃ ，进样量 １Ｏ Ｌ。结果表 明 ，４种成分 的浓度分 别 在 ５～２５０，４．５～２２５，４．６—２３０，４．２—２１０ ／ｍＬ范围与各 自峰面积积分 值呈 良好 的线性关系（ｒ分别 为０．９９９ ３， ０．９９９ ３，０．９９９ ６，０．９９９ ０）；平 均 回 收率 分 别 为 ９８．８２％ ，９９．４６％ ，１００．２１％ 和 ９９．７８％ ，ＲＳＤ分 别 为 １．９７％ ， １．９３％ ，２．１７％ 和 ２．０３％ （ｎ均 为 ６）。枸 杞 中绿 原 酸、咖啡 酸、表儿 茶 素和 阿魏 酸 的含 量分 别 为 ０．４４９，０．３４６， ０．３１６，０．１３１ ｍｇ／ｇ。方法准确 、快 速 、重现性好 ，适用于 同时分析测定枸杞 中４种酚酸类成分的含量 ，为枸杞的质量 控制提供一定参考依据 。 关键词 ：高效液相色谱 法 ；枸杞 ；绿 原酸 ；咖啡酸 ；表儿茶素 ；阿魏酸 中图分类号 ：ＴＱ ０４１；Ｒ ９１７；Ｒ ９３２ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１６７１—３２０６（２０１６）０６—１１８１—０３
，
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ ；ｃｈｌｏｒｇｅｎｉｃ ａｃｉｄ；ｃａｆｆｅｉｃ ａｃｉｄ；ｅｐｉｃａｔｅｃｈｉｎ；ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ
枸 杞 子 是 茄 科 植 物 宁 夏 枸 杞 Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ Ｌ．的干燥成熟果实。主要 分布于西北 、华北等 地 ， 其他地 区也有栽培。其性平、味甘 ，归肝 、肾经 ，功能 主治滋补肝 肾、养肝明 目。现代药理学研究表明，枸 杞具有抗肿瘤 、降血压 、抗衰老 、降血脂、调节神经系
第 ４５卷第 ６期 ２０１６年 ６月
应 用 化 工
Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍ ｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏ１．４５ Ｎｏ．６ Ｊｕｎ．２０１６
ＲＩＰ—ＨＰＬＣ法 同时测 定 枸 杞 中 ４种 酚 酸 类成 分 的含 量
刘少 静 ，刘萌 ，杨黎彬
（西安医学院 药学院 ，陕西 西安 ７１００２１）
ｂａｎｃｅ ｗａｓ ｍｏｎｉｔｏｒｅｄ ａｔ ２８０ ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔ ｈａｔ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｃｈｌｏｒｇｅｎｉｃ ａｃｉｄ，ｃａｆｅｉｃ
ａｃｉｄ，ｅｐｉｃａｔｅｃｈｉｎ ａｎｄ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ ５—２５０ ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９ ３），４．５—２２５ Ｉ ｘｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９ ３），
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＲＰ－Ｈ ＰＬＣ ｍ ｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｓｉｍ ｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
ｆｏｕｒ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｃｏｍ ｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ
ＬＩＵ Ｓｈａｏ４ｉｎｇ，ＬＩＵ Ｍｅｎｇ，ＹＡＮＧ Ｌｉ—ｂｉｎ
ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｕｒ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ．ｉｔ ｇｉｖｅｓ ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ ｅｖｉｄｅｎｃｅ ｆｏｒ
ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ ．
ａｃｉｄ，ｅｐｉｃａｔｅｃｈｉｎ ａｎｄ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ．Ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ｕｌｔｒａ—
ｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ６０％ ｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ．Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ａｎ Ａｇｉｌｅｎｔ ＨＣ—
ｆｅｉｃ ａｃｉｄ，ｅｐｉｃａｔｅｃｈｉｎ ａｎｄ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ ｗｅｒｅ ０．４４９，０．３４６，０．３１６ ａｎｄ ０．１３１ ｍｇ／ｇ，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． ｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔ｝ｌｏｄ ｈａｓ ａｄｅｑｕａｔｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ．ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ山ｅ ｄｅｔｅｒ－