超声波辅助碱性H2O2法提取酒糟半纤维素组分B

分 离 出 ＨＢ后 的多糖 ）【。半纤维 素 Ｂ是一 种水 溶性膳 食 纤维 ，具有 膳食 纤维独 特 的生理 功 ５ ］ 能 。半 纤 维素 Ｂ 具有 独特 的化 学结 构 ，比如分 枝 、无 定 形组成 的几 种不 同类 型 的单糖 （ 杂
收 稿 日期 ：２ １ ．６０ ０ ２０—５
基金 项 目：甘肃省青年科技基金计划 项 目 （ １７ Ｊ Ａ ６ ） １０ Ｒ Ｙ ０ ５ ；兰州 理工大学学科发展协调基金 资助项 目。 作者简 介：任海伟 （９ ３ ） １８ ～ ，男，讲师 ；研 究方 向：生物 质资源转化与利用 。
饲 料 ，研 究表 明在 日粮 中添 加 一定 含量 的酒 糟 ，可 以促 进动 物 生长 ，提 高动 物 产 品 的产 出 率【引 ｚ 。但 由于酒糟 中的木质 素和 植酸 含量 较高 ，导致 动物对 酒 糟 的生物 利用 率较 低 ；同 时 ．
长期饲 喂 酒糟 也会 出现动 物食欲 不振 等症状 。因此 ， 索一 种 高效利用 酒糟 生物 质 资源 的技 探
第３ 期
任海 伟等 ：超 声波 辅助碱 性Ｈ Ｏ 法 提取 酒糟 半纤维 素组分 Ｂ ２２
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多 糖 ）和不 同类 型 的官 能 团 ，这 些 不 同类 型 的聚糖 具 有 不 同的化 学行 为 ，使得 半 纤维 素 Ｂ
可用 于 化学 、食 品、造 纸等 行 业 ，具有 广 阔 的开发 前 景『。 ６ ］
Ｄ． 甘露糖 、Ｄ一 萄糖 、Ｄ． 葡 半乳 糖 、Ｌ ５拉伯 糖 、４。 甲基一 萄糖 醛酸 、Ｄ． ＿ 可 一一 葡 半乳 糖醛 酸和 Ｄ 一
葡萄糖醛酸等【。半纤维素分为水溶性和碱溶性两种，后者又根据分离方法分为半纤维素 Ａ ４ Ｊ
（ ＨＡ， 酸 中和后 ｐ ５５ 淀 ） 半 纤维素 Ｂ（ Ｂ， 醋 Ｈ ．沉 、 Ｈ 酸液 加 乙醇后沉 淀 ） 半纤维 素 Ｃ（ 和 ＨＣ，
术 已成 为 实现 白酒 产业循 环 发展 亟待解 决 的 问题 。
酒糟 有效利 用 的前提 条件 是如何 高效 地将 半纤维 素分 离 出来 。 纤维 素是 由不 同的单 糖 半 基 以不 同的联 结方式 联接 成结 构互 不相 同的均 一或 非均 一聚糖 ，这些糖 单元包 括 Ｄ 木糖 、 一
工 艺参 数进 行 了优 化 ，为探 索 高效 分 离酒 糟半 纤 维素 的方 法提 供理 论依 据 。
１ 买 验
１１ 材 料 与试 剂 ． 白酒 糟 ，甘肃 金徽 酒业 集 团提供 ， 料 自然风 干后 粉碎 过 ５ 原 ０目筛 备用 ，主要 成 分为 （ 质
量 分 数 ， 以干 基计 ） ：蛋 白质 １．２ ６ ％、淀粉 １．１ ４ ４８％、粗脂 肪 ３５％、粗 纤维 ５ ． ％、半纤 ．６ ３１ ７
积 分数 Ｈ２ ，在一 定功 率条 件 下室温 处 理一 段 时间 ，然后 在布 氏漏 斗上用 尼 龙布过 滤 。滤 Ｏ）
液用 乙酸 中和至 ｐ ５５ Ｈ ．，在 ４５０ｒ ｉ 转速 下 离心 ２ ｉ，上 清液 加 入 ３倍 体积 的 ９％ ０ ｍ ｎ的 ／ ０ｍｎ ５
乙醇 ， 室温 沉 降 １ 过滤 ，收集沉 淀 并用 ７ ％乙醇洗 涤 ， 冻干燥 后得 ＤＧ ２ｈ后 ０ 冷 ＨＢ组 分ｔ－ ］ １ １。 ６ ８ 最后 将 ＤＧ ＨＢ在 ５ ￣ ０Ｃ下烘 干 至恒 重 。所有 实验 均 重复 ３次 ，所取 的数据 为 ３次实验 的平 均 值 。ＤＧ ＨＢ得 率按 式 （ ）计算 。 １
的半纤维素分离中，但未见关于超声辅助法分离酒糟半纤维素的研究报告 。
本 研 究采 用超 声波 辅助 碱性 Ｈ ０： 从 酒糟 中分 离半 纤维 素 Ｂ （ ＧＨＢ） 究提 取剂 中 法 Ｄ ，研
Ｈ ０ 体积 分 数 、超 声 波 功率和 超 声波 时 问等 因素对 Ｄ Ｂ得 率 的影 响 ，并 通过 正交 试验对 ２ｚ ＧＨ
一 Ｂ ％： 。 ㈩
以 ＤＧ ＨＢ得 率为 指标 ，研 究提取 剂 中 Ｈ２ ２ 积 分数 、超声 波 功率和超 声波辐射 时间三 Ｏ体 个 因素 对提 取 效果 的影响 。
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纤 维 素 科 学 与 技 术
第 ２ 卷 ０
１ ． 正 交试验设 计 ．２ ３
在 单 因素试验 结 果 的基 础上 ， 以 ＤＧ ＨＢ 得 率为 指标 ，根据 正交 试验 设计 原理 ，研 究提 取 剂 中 Ｈ Ｏ２ ２ 体积 分数 、 声波 功率 和超 声波辐射 时间三个 关键 因素 对超 声波辅 助碱 性 Ｈ ０ 超 ２２
中和 部分 ＯＨ ，使碱 液 的初 始 ｐ － Ｈ值 降低 ，导致 ＯＨ‘ 的反应 活性 降低 ，溶 出率 随之下 降 。另 外 ，在 半纤 维 素溶 出的 同时也 伴 随着 自身在 碱 液 中 的降解 等 副反 应 的发 生 【 。 因此 ，本 实 １ 引
验初 步确 定 Ｈ Ｏ 的体 积 分数 为 ２５ ２２ ．％。
１ 试验 方 法 － ３
１ ． 超声波辅助碱性 Ｈ Ｏ 法分 离 Ｄ Ｈ ．１ ３ ２２ Ｇ Ｂ 将 酒糟 用 蒸馏 水清 洗至 洗液 澄清 ，然 后 在 ５ ￣ ０Ｃ下烘 干备 用 。准确 称取 一定 质量 的酒 糟 ，
以料 液 比为 １： ０ （ １ ２ ｎＬ）比例加 入碱 性 Ｈ２ 提 取剂 （ ＯＨ质 量分 数 为 ２５ Ｏ２ Ｎａ ． ％，含 ～ 定体
这是 因 为通过 适 当增加 Ｈ２２ ｏ 用量可 以确保提 取剂 中有 足够浓 度 的 Ｈ ＯＯ‘ 整个 反 应过程 促使 的平 衡 （ ２ ２ Ｈ Ｏ ＋ＨＯ 一 Ｈ２ 。 ＯＷＨＯＯ ） 。，进而 加 快酯 键 的断裂 和 生物屏 障 的破 除 ，促进 半纤 维素 的溶 解 ～传质 过程 ，有 利于 半纤 维素 的提取 。另一 方 面 ，随着 Ｈ２ 用 量 的增加 ，也 会 Ｏ２
＼
＼
模
∞
槲
∞
Ｚ
０
０
雹 ０ 凸
Ｈ２ 体积分数／ ０２ ％
超 声波 功 率／ ｗ
图 １ Ｏ 体 积 分 数 对 ＤＧ Ｂ 率 的 影 响 Ｈ２ ２ Ｈ 得
超声波功率３ ０Ｗ，时间１ ｎ ０ ５ｍｉ
图２ 超声 波 功 率对 Ｄ Ｂ 率 的影 响 ＧＨ 得
Ｈ２ 体积分数２５ Ｏ２ ．％，时间 １ ｎ ５ｍｉ
。
２ 结果 与讨论
２１ 单 因素 试验 结 果 ．
２１ Ｈ Ｏ 用量对 Ｄ Ｈ ．１ ２２ ． Ｇ Ｂ得率的影响 Ｈ： 在 碱性 介质 中不 仅具 有脱 除木 质素 和漂 白的作 用 ， 可 以提 高半纤 维素 的溶 解性 。 Ｏ： 还
因此 ，提 取剂 中 Ｈ２ 的用 量对 ＤＧＨ 得率 的影 响很重 要 。从 图 １可 以看 出 ，当 Ｈ２ ２ ｏ２ Ｂ Ｏ 体积 分数 从 １ ％增加至 ２５ ． ５ ．％时 ，Ｄ ＧＨＢ得率与 Ｈ２ 用 量呈 正相 关增长 关 系 ；当 Ｈ Ｏ 体积 分数 Ｏ２ ２２ 为 ２５ ．％时 ＤＧ ＨＢ得 率 最高 （ ２ ． ％） 为 ７９ ３ ；当 Ｈ２ 用 量继 续增 加 ，ＤＧ Ｏ２ ＨＢ得 率 反而下 降。
第 ２ 第 ３期 Ｏ卷 ２１ ０ ２年 ９月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Ｊ ｕｒ ａ ｆＣｅｌｌ ｓ ｉｎ ｅ ａ ｅ ｈ ｏｌｇ ｏ ｎ ｌｏ ｌ ｏ ｅ Ｓｃｅ ｃ ｎｄ Ｔ ｃ ｎ ． Ｓ ｐ ． ０１ ｅ ｔ２ ２
２１ 超声波功率对 Ｄ Ｈ ．２ ． Ｇ Ｂ得率的影响
由图 ２可 知 ，在 超声 波功 率为 １０ ０ Ｗ 范 围 内，随着 功率 的增 加 ，Ｄ Ｂ得 率逐渐 ０ ￣３ ０ ＧＨ
提高 ， ０ 功率 时 ＤＧ ３０ Ｗ ＨＢ得率 达 到最大 值 ，为 ２ ．１ ８ ％；当超 声波 功率 继续 增加 时 ， Ｈ ５ ＤＧ Ｂ 得率 反 而下 降 ，降幅达 ３ ． ％，这说 明超 声波 辅助对 ＤＧ ７４ ２ ＨＢ 的提 取具 有双 重作用 。一方面 ， 超 声波 作 用时 具有 空穴 效应 ， 促 使高速 运动 的水 分子 不断地 冲撞 纤维 素分 子链 ，使纤 维素 会
法 分离 ＤＧ ＨＢ得率 的影 响 ，通过 Ｌ （ 正交 试验 确定 最优 的提 取 条件 。 ９３） １ － 红外 光谱 分析 ．３ ３ 采 用 ＫＢ ｒ压 片法 。在 Ｆ － 红 外光 谱仪 上测 定 ＤＧ ＴＩ Ｒ ＨＢ 的红外 光谱 ，波 数扫 描范 围为
４ ０￣ ４０ ｍ－ ００ ０ｃ １
维素 １ ．６ ２８ ％。
Ｈ２ ，９ ％乙醇 ，氢 氧 化钠 和冰 醋 酸等 ，均 为分析 纯试 剂 。 Ｏ２ ５ １ 仪 器 与设 备 ． ２ ＨＨ一 显恒 温 水浴锅 ， 国华 电器 有 限公 司 ；Ｔ 一一 ４数 ＤＬ ５Ａ离 心机 ，上 海安 亭科 学仪器 厂 ； ＧＺ ９ ４ ＭＢ Ｘ一２ ０ Ｅ数显 鼓风 干燥 箱 ，上 海博讯 实业有 限公 司 医疗 设备厂 ；Ｃ ｒ ０紫 外可 见分 ａｙ ５ 光 光度 计 ， 海精 密 科 学仪器 有 限公 司 ； 声波 细胞破 碎 仪 ，宁波新芝 生物 科技 公 司 ； ｘ ｓ 上 超 Ｎｅｕ ６ ０Ｆ － ７ ＴＩ Ｒ傅 立 叶变 换红 外 光谱 仪 ，美 国尼 高 力公 司 。
中图分类号：Ｔ ２ １ ；Ｔ ５ ．；Ｔ ９ ０９ Ｓ ６ ． Ｑ３ ３６ Ｑ ２ ． ９
文献标识码 ：Ａ
随 着石 化资源 的 日益 匮乏和全 球性 能源 危机 日益 显现 ， 再 生生物 质资源 已成为众 多 学 可 者 的研 究 热点 。废 弃 白酒糟 （ 简称 酒 糟 ）是酿造 白酒 后的副 产物 ，化 学成 分与秸 秆等 相似 ， 含 有 丰富 的纤维 素和 半纤 维素 【，是一 种来 源丰 富 的生物质 资源 。目前 ，酒糟 主 要用作 动物 １ ］
摘
要 ：采用超声波辅助碱性 Ｈ ０ 法从酒糟中分离半纤维素 Ｂ （ ＧＨ ，研 究碱 ２２ Ｄ Ｂ）
性提取剂中 Ｈ ０ 体积分数 、 声波功率和超声波时间等因素对 ＤＧ Ｂ得率 的影响 ， ２２ 超 Ｈ 并采用 Ｌ （ ） ９３ 正交试验对提取条件进行优化 。结果表 明，超 声波 辅助碱性 Ｈ２ ２ ０ 法提 取 Ｄ Ｂ的最佳条件 为：提取剂 中的 Ｈ２ ２ ＧＨ Ｏ 体积 分数 ２０ ．％，超声波功率 ４ ０Ｗ ，超 ０ 声波辐射时间 １ ｎ ｍｉ。在该最佳条件下 ，ＤＧ Ｂ得率为 ２ ． ％。傅里叶变换 红外光 ５ Ｈ ８５ ７ 谱分析表 明，所提取 的 ＤＧ Ｂ具有半纤维素多糖的特征 吸收 峰。该研 究结 果可 为酒 Ｈ 糟半 纤维 素分 离的工业化应用提供参考 。 关键 词：酒糟 ；半纤维素 Ｂ；超 声波 一碱性 Ｈ ０ 法；傅立叶变换红外光谱 ２：