实验一 偶氮苯顺、反异构体的薄层色谱分离

1cm
六、装置图
h
h2 h1
1cm
约1cm
45-60o
1cm
薄层层析示意图
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七、操作规程
1.偶氮苯的光化异构化
将溶有1g偶氮苯的100ml石油醚分成两部分，一 部分放在小样品瓶中并用黑纸包好避免阳光照射。另 一部分样品放在培养放在培养皿中，用汞灯产生波长 为365nm的紫外光照射1h备用。
(2)掌握偶氮苯的异构化原理。
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薄层色谱是利用混合物中各组分在某一物质 中的吸附分配性质不同，或其它亲和作用性能 的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行 反复的吸附或分配等作用，从而将组分分开。
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三、薄层色谱用途
它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一 方面适用于少量样品（几到几微克，甚至 0.01微克）的分离；另一方面可用来精制 样品，特别适用于挥发性较小或较高温度 易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应 及进行柱色谱之前的一种“预试”。
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四、实验原理
反应式
hv N N N N
+
N N
E
E
Z
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五、试剂
硅胶G1.5g，石油醚100ml，偶氮苯1g 蒸馏水（含0.3%~0.5%羧甲基纤维素）3.5ml 展开剂（1，2-二氯乙烷：石油醚=1：2.5）3ml
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2.异构体的分离
其中A、B样品分别代表光照后与未经光照的偶氮苯溶液
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2.异构体的分离
观察色谱板上的斑点，根据光化异构化的原 理判断出经光照后溶液的黄色斑点的归属， 分别量出薄板上各个分离样点以及溶剂前沿 距起始线的距离，计算异构体的Rf 。
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八、 操作要点
1、薄板涂层时要均匀、不要太厚。否则斑点分离效果不好。
2、薄板涂好后静置和活化时间要够，否则板易裂，且斑点
无法分开。 3、划起始线时，要轻，不要刺破薄层。 4、点样毛细管粗细要合适，直径约0.5mm。斑点直径一般 不超过2mm，样点过大，易造成拖尾、扩散等现象，
实验二 二苯甲醇的制备 实验三 亲核取代反应—亲核试剂竞争
实验四 苯甲酰苯胺制备
实验五 邻氨基苯甲酸制备 实验六 呋喃甲醇和呋喃甲酸
实验七 三苯甲醇制备及其性质
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实验一 偶氮苯顺、反异构体的 薄层色谱分离
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一、实验目的
(1)了解掌握薄层色谱的原理及方法。
以致不容易分开。
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5、薄层板浸入展开剂不能超过点样线，否则样品不在薄板上 分离而直接进入展开剂。 6、要分离的物质极性越大，吸附力越强，但Rf值却越小。展 开剂极性越大，则洗脱力越大，Rf值越大。 7、取出薄板后，马上用铅笔在展开剂上升前沿处划一记号， 否则呈现的前沿很快消失，无法记录展开剂前沿至原点中心 距离，而无法计算比移值。
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现代有机合成实验
Advanced Experiments in Organic Synthesis
指导教师：翁志强 zweng@ 办公室：6号楼539室 电话：2286 6121
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需要做7个实验
实验一 偶氮苯顺、反异构体的薄层色谱分离