化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88.

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磷酸铁锂含量测定

磷酸铁锂含量测定

磷酸铁锂化学分析方法范围本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.1.0 引用标准1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备;1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.2.0 铁量的测定2.1 方法提要在盐酸溶液中,用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,其反应式如下:2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl22Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O2.2试剂2.2.1盐酸:(1+1);2.2.2 硫酸—磷酸混酸:将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中,冷却后加入150ml磷酸,用水稀释至1L,混匀;2.2.3 二氯化锡溶液(100g/L ):称取10g氯化锡溶于10ml(1+1)盐酸中,用水稀释至100ml (若溶液浑浊则需过滤);2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):2.2.5 氯化高汞饱和溶液【C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L】溶液:称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250ml烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。

2.3 分析步骤称取0.2000g试样于250ml三角瓶中,加入10ml盐酸溶液,置于低温电炉上加热至完全溶解,取下稍冷,加入30ml水,加热至沸,趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1~2滴,流水冷却至室温,加入10ml氯化高汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液,4~5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。

化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601.

化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601.
GB /T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB /T 606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqvI SO6 353-1:1982)
GB /T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(negISO 3696:1987)
GB /T 9725-1988化学试剂电位滴定法通则(eqvI SO 6353-1:1982)
4标准滴定溶液的配制与标定
4. 1氢氧化钠标准滴定溶100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/( mol/L)
化学试剂标准滴定溶液的制备
(部分内容)
GB/T 601-2002
代替GB/T 601-1988
1范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他行业选用。
2规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
表6
硫酸标准滴定溶液的浓度
工作基准试剂无水碳酸钠的质量
1
1.9
0.5
0.95
0.1
0.2
硫酸标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(3)计算:
C(1/2H2SO4)=
m×1000

GB/T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释

GB/T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改容2.1新增加的容2.1.1一般规定中增加了以下容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1 新增加的内容2.1.1 一般规定中增加了以下内容:1) 规定了滴定速度。

2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容――工作基准试剂称量的精确度;――工作基准试剂的质量;――工作基准试剂摩尔质量的有效位数;标定重复性临界极差;标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;――溴标准滴定溶液的基本单元;――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定--- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

三水乙酸钠的国家标准

三水乙酸钠的国家标准

目前在行业内针对三水乙酸钠的标准有很多,因为各个企业都有自己的一套生产标准和规定,下面就三水乙酸钠的标准所包含的条文给您介绍一下,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 619-88 化学试剂采样及验收规则
GB/T 3914-83 化学试剂阳极溶出伏安法通则
GB 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 9723-88 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724-88 化学试剂pH值测定通则(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9727-88 化学试剂磷酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9728-88 化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9729-88 化学试剂氯化物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9734-88 化学试剂铝测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9738-88 化学试剂水不溶物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:198:2) GB/T 9739-88 化学试剂铁测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB 15346-94 化学试剂包装及标志
HG 3-1168-78 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
以上就是对三水乙酸钠的一些标准介绍了,有关最新的国家标准还可以关注我们日后的文章,我们会不断进行更新。

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T-601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容3.6”和“3.7”10g/L)、氢氧化钠溶液(100g20℃8m0.5g时,按精确至0.0 1mg称量;数值大于0.5g 时,按精确至0.1mg称量。

”版本在一般规定中未规定称量精确度,对称量工作基准试剂的精确度的要求是在第4章中相应的标定方法中,其规定均为“称准至0.0001g”,即使用万分之一天平进行称量。

以国家化学试剂质量监督检验测试中心的电子天平为例,按附录B中式(B.11)计算GB/T 601-1988中称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度(数值以“%”表示),见表1。

表1 天平不同档的相对标准不确定度的对比中国计量科学研究院检定证书给出的型号为R200D的电子天平最大允许误差:万分一档±0.3mg、十万分之一档±0.07mg。

从表1的称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度的数据对比可以看出:1) 用万分之一天平称量0.15g工作基准试剂质量时,可能引入的最大相对标准不确定度是±0.163% (对标定影响较大),而用十万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.15g时,可能引入的最大称量相对标准不确定度是±0.038%。

也就是说用十万分之一天平称量的相对标准不确定度比用万分之一天平称量的相对标准不确定度提高了4.3倍。

称量其他质量时情况也是如此。

标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008..

标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008..
c)计算
盐酸标准溶液的摩尔浓度c(HCl),数值以mol/L表示,按式(4)计算:
………………………………………………………………(4)
式中:
m——无水碳酸钠之质量,g;
V1——盐酸溶液之用量,mL;
V0——空白试验盐酸溶液之量,mL;
0.052994——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
c)计算
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度[c(KOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算:
…………………………………………………………(2)
式中:
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1——氢氧化钾-乙醉溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
45
0.25
22.5
0.1
9
b)标定
按表4的规定称取预先在270℃~300℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)] (mol/L)
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)= 204.22]。
4.3盐酸标准滴定溶液
a)配制:
按表3的规定量取盐酸,置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)] (mol/L)
盐酸的体积V(mL)

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88

化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88

化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88 2007-09-13 13:10:03| 分类:默认分类| 标签:|字号大中小订阅化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-881、主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。

2、引用标准GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB9725 化学试剂电位滴定法通则3、一般规定3.1 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。

3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补充件)补正。

3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两个各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。

浓度值取4位有效数字。

3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

3.10 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。

3.11 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

磷酸铁锂含量测定

磷酸铁锂含量测定

磷酸铁锂化学分析方法范围本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.1.0 引用标准1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备;1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.2.0 铁量的测定2.1 方法提要在盐酸溶液中,用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,其反应式如下:2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl22Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O2.2试剂2.2.1盐酸:(1+1);2.2.2 硫酸—磷酸混酸:将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中,冷却后加入150ml磷酸,用水稀释至1L,混匀;2.2.3 二氯化锡溶液(100g/L ):称取10g氯化锡溶于10ml(1+1)盐酸中,用水稀释至100ml (若溶液浑浊则需过滤);2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):2.2.5 氯化高汞饱和溶液【C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L】溶液:称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250ml烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。

2.3 分析步骤称取0.2000g试样于250ml三角瓶中,加入10ml盐酸溶液,置于低温电炉上加热至完全溶解,取下稍冷,加入30ml水,加热至沸,趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1~2滴,流水冷却至室温,加入10ml氯化高汞饱和溶液,混匀,静置2min后,用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液,4~5滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1。

1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料.2.1。

2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算.2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;—-标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;—-氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;—-溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0。

05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法.2.3取消内容—-取消了原标准“3。

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

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GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88.

化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88.

化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-881、主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。

2、引用标准GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB9725 化学试剂电位滴定法通则3、一般规定3.1 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。

3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A (补充件)补正。

3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两个各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。

浓度值取4位有效数字。

3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

3.10 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。

3.11 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。

4、标准溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1mol/L;c(NaOH)=0.5mol/L;c(NaOH)=0.1mol/L;4.1.1 配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

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GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

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GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

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GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源,其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB/T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容:1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容:1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二;2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二;3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值;2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度;——工作基准试剂的质量;——工作基准试剂摩尔质量的有效位数;——标定重复性临界极差;——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积;——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法;——溴标准滴定溶液的基本单元;——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式;——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

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化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-881、主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。

2、引用标准GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB9725 化学试剂电位滴定法通则3、一般规定3.1 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。

3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A (补充件)补正。

3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两个各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。

浓度值取4位有效数字。

3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

3.10 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。

3.11 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。

4、标准溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1mol/L;c(NaOH)=0.5mol/L;c(NaOH)=0.1mol/L;4.1.1 配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。

c(NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液,ml1 520.5 260.1 54.1.2 标定4.1.2.1 测定步骤称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。

c(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,ml1 6 800.5 3 800.1 0.6 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)=m/[(V1-V2)*0.2042] (1)式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;V1——氢氧化钠溶液之用量,ml;V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.1.3 比较4.1.3.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(NaOH),mol/L c(HCl),mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.1.3.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算:c(NaOH)=(V1*c1)/V (2)式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1——盐酸标准溶液之用量,ml;c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V——氢氧化钠溶液之用量,ml。

4.2 盐酸标准溶液c(HCl)=1mol/Lc(HCl)=0.5mol/Lc(HCl)=0.1mol/L4.2.1 配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。

c(HCl),mol/L 盐酸,ml1 900.5 450.1 94.2.2 标定4.2.2.1 测定步骤称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。

溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(HCl),mol/L 基准无水碳酸钠,g1 1.60.5 0.80.1 0.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCl)=m/[(V1-V2)*0.05299] (3)式中c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;m——无水碳酸钠之质量,g;V1——盐酸溶液之用量,ml;V2——空白试验盐酸溶液之用量,ml;0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

4.2.3 比较4.2.3.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的盐酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(HCl),mol/L c(NaOH),mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.2.3.2 计算盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:c(HCl)=(V1*c1)/V (4)式中c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V——盐酸溶液之用量,ml。

4.3 硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=1mol/Lc(1/2H2SO4)=0.5mol/Lc(1/2H2SO4)=0.1mol/L4.3.1 配制量取下棕规定体积的硫酸,缓级注入1000ml,冷却,摇匀。

c(1/2H2SO4),mol/L 硫酸,ml1 300.5 150.1 34.3.2 标定4.3.2.1 测定步骤称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。

溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(1/2H2SO4),mol/L 基准无水碳酸钠,g1 1.60.5 0.80.1 0.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:c(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299] (5)式中c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;m——无水碳酸钠之质量,g;V1——硫酸溶液之用量,ml;V2——空白试验硫酸溶液之用量,ml;0.05299——与1.00ml硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

4.3.3 比较4.3.3.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(1/2H2SO4),mol/L c(NaOH),mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.3.3.2 计算硫酸标准溶液浓度按式(6)计算:c(1/2H2SO4)=(V1*c1)/V (6)式中c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;c1——氧氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V——硫酸溶液之用量,ml。

4.4 碳酸钠标准溶液c(1/2Na2CO3)=1mol/Lc(1/2Na2CO3)=0.1mol/L4.4.1 配制称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。

c(1/2Na2CO3),mol/L 无水碳酸钠,g1 530.1 5.34.4.2 标定4.4.2.1 测定步骤量取30.00-35.00ml下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3),mol/L 水,ml c(HCl),mol/L1 50 10.1 20 0.14.4.2.2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:c(1/2Na2CO3)=(V1*c1)/V (7)式中c(1/2Na2CO3)——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1——盐酸标准溶液之用量,ml;c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V——碳酸钠溶液之用量,ml。

4.5 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L4.5.1 配制称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。

4.5.2 标定4.5.2.1 测定步骤量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。

加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

4.5.2.2 计算重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:c(1/6K2Cr2O7)=[(V1-V2)*c1]/V (8)式中c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V——重铬酸钾溶液之用量,ml。

4.6 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L4.6.1 配制称取26g(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。

放置两周后过滤备用。

4.6.2 标定4.6.2.1 测定步骤称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。

置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。

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