气相色谱在农药残留分析中的应用
气相色谱仪操作介绍及其在农药残留检测中的应用
灵敏度高 。
岛津 G C 2 0 1 4主 要 由气 路 系统 、 进 样系 统 、 柱 系统 、 检测 系
洪瑞申【 3 腱 立了茶叶中 9 种有机磷农药的气相色谱检测方
统、 数据处理 系统等 几部 分组 成。 本 文以 l p p m的敌敌畏为例 , 介 法 , 结 果表 明 9种有机磷 能够很 好地分离 , 在 0 . 0 5 ~ I . 0 1 z g / mL线 绍岛津 G C 2 0 1 4的基本操作过程 。 性关 系 良好 ( r ≥O . 9 9 9) 。 在0 . 0 5 ~ 0 . 2 m g / k g的添加水平范 闹内的平 2 . 1打 开气源及操 作系统 : 即打开 纯度 9 9 . 9 9 9 %的氮气钢 瓶 均回收率 为 7 8 . 6 %~ 1 0 5 %, 相对标准偏差为 1 . 4 %一 整 阀门 , 使氮气总输 出压力 为 0 . 6 Mp a , 使气压 总表表 压 机磷 方法检 出限 0 . 0 0 5 — 0 . 0 1 mg / k g 。 为3 0 0 K p a , 毛细管 柱头压为 1 0 0 K p a 。 调整左路填充柱柱头压 , 使 张曙明【 4 ] 等建立 了同时测 定中药中 8种有机磷农药残 留量 补 充气流量表 为 3 0 m l / mi n . 通气 l O m i n后 , 依 次打开 G C主电源 , 的前处理及 其毛细 管气相 色谱测定法 , 结 果表 明 : 敌百 虫 、 敌敌 计 算机的电源。然后在计算机桌面上打开 c l a r i t y工作站快捷键 , 畏、 甲胺磷 、 二嗪农 、 乐果 等 8种农药在 2 5 a r i n内有 良好的分离 ; 进 入时实分析窗 口。 其方 法是 一种 实用性强 的快速 、 简便 的检测 手段 , 具有灵敏度高 、 2 . 2设定 温度及 检测器 等 : 打开 温度设定 窗 口 , 柱 温最初设 回收率较理想 、 重复性好 的特点 , 值 得推广应 用为 中药 的质 量控 定为 5 0 ℃,发 送命 令 ,待柱温 到达 5 0 ℃后 ,再 将柱 温设 定 为 制提供科学 的检测方法 和依据 。 1 2 0  ̄ C,进样器 和检测器均设 为 2 0 0  ̄ E 。使用 F P D检测主要设 置 参考 文献 D E T 4 ,选择 D E T 4 ,过滤 时间常数 为 2 0 0 m s ,信 息输 出端 口为 【 1 】 孙传 经. 气相色谱分 析原理 与技 术【 M] . 北京: 化 学工业 出 C h l , 干涉滤光片 的选择根 据所测样品设定 , 敌敌畏属 于有机磷 , 版社. 1 9 9 3 . 故选择 P 。在其它设置 当中去掉 自动点火和 自动再点火 。 全部设 [ 2 】 段建发, 林隆 强等. 凝胶色谱 净化/ 气相 色谱法测定 鳗鱼
气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用
Ap f a o s o p c f n f GC n i i a d GC— S i si i e Re i u a y i M n Pe tcd s e An l ss d
LI Te g f i U n - e XI u q n E Xi - i g LI W e - i g U n t n
既 具有气相 色谱高分 离效 能 , 又具 有质谱准 确鉴定 化合物 结 构 的特 点[ 可 同时 、 1 】 , 准确 、 速 测定微 量 的多种 农药 残留 。 快
1 农药 残 留的现状 及危 害
相 微 萃取 以特 定 的 固体 ( 一般 为 纤维 状 萃取材 料 ) 为 固相 作 提 取 器 将其 浸 入 样 品溶 液 或 顶空 提 取 , 然后 直 接 进行 G C、 HP C等 分 析嘲 该技 术集 采 样 、 L 。 萃取 、 缩 、 样 于 一体 , 浓 进 灵 敏 度 高 、 本 低 、 需 样 品 量 少 , 现 性 及线 性 好 , 作 简 成 所 重 操 单 、 便 快捷 。 通 过吸 附, 方 它 脱吸 附 技术 , 集样 品 中 的挥发 富
Absr c I h a e ,i e tc n lge fa ayi a l r p r to o ta t nt ep p r sxn w e h oo iso n ltcs mpep e aain c mmo l s di h n lsso p siiersd e r nr d c d nyu e nt ea ay i f e tcd e iu swe eito u e . Andt p lc to so dGC-MS i siiersd ea lsswe es mmaid. a p iain fGC a he n np tcd e i u n y i r u e re K e wor GC; y ds GC— S; e tcd e i ea ay i M p sii er sdu n l ss
气相色谱在农药残留分析应用
②基线—没有试样进入检测器时,记录仪记录的是 一条直线,这条直线称为基线。
噪音:使基线发生细小的波动的现象
③色谱峰的高度、宽度、半峰宽度
峰高(h):峰高h指色谱峰最高点到基线的距离,一 般用cm为单位。
峰宽(y)从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线,在 基线上的截距叫峰底宽;
半峰宽(y1/2)峰高一半处色谱峰的宽度。由于色谱 峰顶呈圆孤形,色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽 的一半。
②高选择性——可分离同系物、同分异构化合 物。
③高灵敏度——农药残留物的分析中可以检出 农副产品、食品、水质中质量分数为10-6—— 10-9数量级的氯、硫、磷化合物
④分析速度快——一般分析可在几分到几十分 内可完成,某些快速分析1s内可以分析数个 组分。
三 气相色谱法的基本概念
①色谱图——各组分的浓度随流出时间而分布 的曲线称为色谱曲线,常称为色谱曲线图或 色谱图。
对于填充柱而言,担体的选择也是一个重要的因素。
例如,对于敌百虫、内吸磷、乐果、氧化乐果等农药的分 析,尽管选用了相应极性的固定液,但如果对担体不加 以筛选和处理,它们的色谱峰形往往很差,以致于影响组 分的定性定量。担体在使用之前,都应进行化学键合、 酸洗和硅烷化(DMCS或HMDS)处理,新柱子的长时间老 化也是必不可少的,其目的在于使担体对农药组分的吸 附减至最低程度,否则将出现上述色谱峰形变差的现象。
四 气相色谱仪的工作流程
色谱仪一般由五大系统组成: 1.气路系统 2.进样系统
(1)进样器 (2)气化室 3.分离系统
填充柱和毛细管柱。1干.高燥压管钢;瓶4.;针2形.减阀压;阀5.;流3量.载计气;净6.化压
4.控温系统
力表;7.进样器;8.色谱柱;9.检测
气相色谱法在食品农药残留检测中的应用
气相色谱法在食品农药残留检测中的应用摘要:随着生活质量的提升,人们越来越重视食品安全问题,为此,则需加大食品农药残留检测技术的研究及应用。
而应用气相色谱法方可更好的了解食品中农药的残留情况,判断食品是否存在质量或者安全问题,这样方可有效保证人们的饮食安全。
基于此,本文重点讨论了气相色谱法在食品农药残留检测中的应用。
关键词:气相色谱法;食品农药残留检测;应用1.气相色谱法概述运用气相色谱法可分离易挥发但难以分解的化合物,准确确定化合物的纯度,与此同时,运用色谱技术对其进行鉴别,方可准确判断、有效确定化合物中各类物质的含量,若要准确检测混合物中一些特定物质的含量,方可将气相色谱法与其他设备结合使用,提纯所需化学物质,并运用特定的检测方法检测农药残留,当前,在食品农药残留检测中气相色谱法已得到了广泛应用。
1.气相色谱法的原理及发展前景2.1气相色谱法的原理气相色谱法是一种以氮气、氦气等惰性气体为流动相,将检测物质引入色谱柱及检测器后,对其进行分离、检测的一种方法,运用该方法方可准确检测气体或者液体中各类物质的比重。
气相色谱法因其分辨率高、检测方式灵敏,所以,在各类物质的检测中该方法得到了广泛应用。
运用色相色谱法不仅可检测液态及固态混合物,还可检测结构较为复杂的混合物,但检测方式都较为简单,操作也非常方便,而且结果准确。
气相色谱法通常则是通过流动相将不同成分引入色谱柱中,当不同成分经过固定相时,因不同成分及固定相间的作用力存在较大差异,固定相则会吸附各种成分,但吸附时间的长短及流出时间各不相同,所以,各种成分方会被先后分离出来,依次进入检测器,获得检测信号,通过检测信息方可对各种成分进行定性、定量分析。
应用色谱法的过程中,主要使用的分析类型包括定性及定量两种。
但定性分析法对于应用条件有着特定限制,通常需综合比较每一组分的重要数值,应用此方法时,可有效防止载气流速及固定液用量对定性分析带来的不利影响,这样方可有效保证定性分析法的检测精度。
气相色谱法在农产品农残检测中的使用
气相色谱法在农产品农残检测中的使用摘要:随着农业科技的不断发展,不同种类、规格和成分的农药产品广泛运用于农业生产中,食品安全也成为了人们较为关注的问题,大众对农产品农药残留检测技术提出了更高的要求。
近年来,随着新技术和新设备的发展,越来越多的检测方法涌现出来,其中气相色谱法是一种应用较为广泛的方法,其具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快等多种优势,能很好的满足检测要求。
为此,笔者在本文中对气相色谱法在农产品农残检测中的应用进行探讨,希望对我国农产事业的发展可以起到促进作用。
关键词:气相色谱法;农产品;农残检测1.农残检测的必要性农药在农业生产过程中,发挥着极其重要的作用,通过对农药的合理使用,可以有效治疗各种病虫害问题。
在实际开展农业生产的过程中,为了有效减少病虫害对农作物生长发育造成的危害,避免造成巨大的经济损失,在种植农作物过程中会使用一定量的农药,但在农药实际使用过程中,存在使用不够合理的现象,经常出现随意使用农药、使用高浓度农药或者农药喷洒管理不当等问题。
农残会通过食物链进入到人体当中,对人体健康造成极大威胁,农产品中农残检测成为保障食品安全的重要措施。
1.气相色谱法的概念气相色谱法又称气相层析,是利用气体流动相的色层分离与分析方法,在有机化学中对于容易挥发而不发生分解的液体和固体都可以运用气相色谱法进行定性、定量分析。
1.气相色谱法在农残检测中的应用研究3.1气相色谱法的检测原理气相色谱法是以惰性气体作为流动相,样品由微量注射器“注射”入进样器,被载气携带进入毛细管色谱柱。
由于样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间分配系数差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,最后通过检测器根据组分的物理化学特征性将各组分按顺序检测,检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现出不同时间点的峰,称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据,色谱峰的面积决定了对应组分的含量。
浅议气相色谱技术及其在农产品检测中的应用
浅议气相色谱技术及其在农产品检测中的应用
气相色谱技术是一种常用的分析方法,广泛应用于各个领域,包括农产品的检测。
下面将对气相色谱技术及其在农产品检测中的应用进行浅议。
气相色谱技术是一种以气相作为载气,将需要检测的样品化为气态通过色谱柱分离的方法。
它的原理是根据样品分子在静态相(色谱柱固定相)和移动相(载气)之间的物理吸附和解吸的不同程度,实现物质的分离和检测。
气相色谱技术在农产品检测中有广泛的应用。
在农产品质量检测中,气相色谱技术可以用于检测农药残留。
农产品在生长过程中会因为农药的喷洒而残留有农药,而这些农药对人体健康有潜在的威胁。
气相色谱技术可以对农产品中的农药分子进行分离和定量,从而判断农产品质量是否合格。
气相色谱技术在农产品中重金属元素分析中也有应用。
农产品的生长环境和土壤中可能含有一些重金属元素,如镉、铅等,这些元素对人体健康有害。
气相色谱技术可以通过分离不同元素的化合物,进行精确的测量和定量,从而判断农产品中重金属元素是否超标。
气相色谱技术还可以用于农产品中营养成分的分析。
农产品中的营养成分对人体的健康起着重要的作用,如脂肪、蛋白质、维生素等。
气相色谱技术可以用于分离和测量这些营养成分,为合理膳食提供科学依据。
气相色谱技术在农产品检测中有着广泛的应用,包括农药残留、重金属元素分析、营养成分分析和添加剂检测等方面。
随着气相色谱技术的不断发展和提高,相信它会在农产品质量检测中发挥更加重要的作用。
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用摘要:在科学技术快速发展的今天,农药技术取得了很大的进步,其高效性更强,科学技术含量更高。
在当前的社会环境下,大众对食品安全日益重视,所以对农产品农药残留检验技术的要求也逐渐提高,尤其是对技术的灵敏性要求更高,这样才能及时发现农产品中的农药残留。
使用在农产品农药残留检测中的技术很多,气相色谱法就是其中的一种,这项技术的优势很多,高效性和时效性都很强,可以满足当前社会对农药残留检测技术的要求。
关键词:气相色谱法;农产品;农药残留;检测引言农产品农药残留的检测可以保障农产品的安全与质量,从而促使农业经济的稳定发展。
将气相色谱法使用在农药残留检测之中,可以在样品处理和实际工作中使用电子捕获检测、氮磷检测以及火焰光度检测相关仪器,以此提升农药残留检测工作的质量,保障食品安全和健康。
1.气相色谱法概述1.1气相色谱法的原理气相色谱法通过采用一些惰性气体如氦气、氮气等作为流动相,同时流动相也作为载体,将待检测的物质带入气相色谱仪中,进而进行分离检测的一种分析方法。
待检测的物质可为气体,也可为液体,由于分辨率高、检测灵敏度高等优势,使气相色谱法成为固液检测、固气检测或者较为复杂的混合物检测的首选方法。
气相色谱法主要原理为通过流动相将不同成分的物质带入色谱柱中,混合物中的各种成分流经固定相时,由于不同成分与固定相之间的作用力的不同,导致各成分被固定相吸附的时间不同,因此混合物的各种成分可以按照流出时间的不同而依次获得检测信号,实现对待测物的定量以及定性检测。
1.2气相色谱法的发展气相色谱法的发展可追溯到20世纪初,科学家将叶绿素通过石油醚淋洗,从而实现叶绿素成分的分离。
到20世纪中期,气相色谱法迅速发展,已经成为目前广泛使用的一种分析方法。
气相色谱法灵敏度高,对食品中残留的微量农药可以做到精准分析,在食品检测方面发挥了重要的作用。
2.农产品农药残留检测的重要性农产品是大众食品的主要来源,因此农产品农药残留的检测至关重要,其重要性主要体现在以下两个方面:一方面是保障农产品质量安全,在目前食品消费方式逐渐社会化的趋势下,食品质量安全问题受到了大众重视,同时食品安全监督管理部门也加强了监管。
气相色谱法在农药残留分析中的应用
气相色谱法在农药残留分析中的应用气相色谱法是一种基于气相分离原理的分析方法,主要包括样品预处理、色谱柱、载气和检测器等组成部分。
在农药残留分析中,通常采用固相微萃取(Solid-Phase Microextraction, SPME)或液-液萃取等方法对样品进行预处理,以提取农药残留物。
然后,将提取物注入气相色谱仪,使用气相色谱柱进行分离,然后通过检测器对分离的化合物进行定性和定量分析。
常用的检测器包括质谱检测器和火焰离子化检测器等。
1.高分离度:气相色谱法可以通过调整色谱柱的选择和操作条件,实现对不同化合物的高效分离。
这对于农药残留物的分析非常重要,因为样品中常常含有多种农药和其他杂质。
2.高灵敏度:气相色谱法通常与高灵敏度的检测器结合使用,如质谱检测器。
这使得可以在低于最大残留量的水平上检测到农药残留物,以确保食品安全。
3.宽线性范围:气相色谱法对于不同浓度范围内的农药残留物都具有良好的线性响应。
这使得可以在不同浓度的样品中进行定量分析,从而更好地评估食品中农药的残留水平。
4.快速分析:由于气相色谱法的高分辨率和快速分离能力,分析时间通常较短。
这对于高通量分析和大样品批量分析非常重要。
5.多组分分析:气相色谱法可以同时分析多种化合物,对于复杂的样品分析有很大的优势。
这在农产品中常常发生,因为不同农药和其他污染物可以同时存在。
在实际应用中,气相色谱法已被广泛应用于农产品中农药残留物的分析。
例如,可以使用气相色谱法对水果、蔬菜、谷物等农产品中的农药残留物进行快速、准确的定性和定量分析。
此外,气相色谱法还可用于研究农药在环境中的传输、转化和降解过程,有助于评估农药对环境的影响。
综上所述,气相色谱法是一种在农药残留分析中应用广泛的分析方法。
其高分离度、高灵敏度、宽线性范围、快速分析和多组分分析的优势,在农产品安全性评估和环境监测中发挥着重要作用。
但同时也需要注意合适的样品预处理和操作条件的选择,以提高分析的准确性和可重复性。
气相色谱在农药残留中的检测
气相色谱在农残中的应用 气相色谱药残分析前处理技术 气相色谱中常用的农残分析方法 展望
气相色谱中常用的农残分析方法
电子捕获 火焰亮度 检测器 检测器
热离子 检测器
速溶剂 提取法
分析方法——电子捕获检测器
电子捕获检测器( ECD ): 放射性离子化检测器的
一种, 利用放射性同位素放射的粒子轰击载气, 使其 电离为电子与正离子流(基流) ,当载气将有负电性的 分析物带进时就会大量地捕获电子形成负离子(分 子)。负离子与基流中的正离子复合, 而使基流明显 下降, 仪器就输出了一个负极性的电信号, 在数据处 理上出现负峰。
分析方法—— 质谱检测器
质谱检测器(MS) : 化合物的质谱图鉴定成分可提
供更多的结构信息,优于色谱的保留时间定性, 特别 是应用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测 等具有突出优点, 辅以色谱保留时间和质谱指纹数 据对化合物进行分析, 大大提高了分析的可靠性。
应用:挥发和半挥发性有机杀虫剂、除草剂等农药
固相萃 取法
凝胶渗透 色谱法
超临界流 体萃取法
质谱检 测器
前处理技术—固相萃取法
固相萃取法(SPE):利用固体吸附剂来吸附液体
样品中的有机化合物,从而使其与样品中的其他混 合物质分离开,再经洗脱吸附样品,实现目标化合 物与其他物质的完全分离。
优点:有效的将目标化合物与干扰物分离开、回收
率高和重复性好、SPE 柱填料的种类比较多。
气相色谱在药物 残留检测中应用
L/O/G/O
Contents
药物残留现状
气相色谱在农残中的应用 气相色谱药残分析前处理技术 气相色谱中常用的农残分析方法 展望
Contents
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
理论探讨149产 城气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题张卢君 李玲摘要:伴随着社会的快速增长,气相色谱质谱联用也有了很大的改进。
为了获得更高的经济收入,许多蔬菜植物在早期就使用了大量肥料和农药来促进水果和蔬菜的生长,但是用肥料和农药种植的水果和蔬菜农药残留表面。
气相色谱质谱联用仪在检测有机污染、农药污染和药物污染方面被广泛应用,在检测和分析复杂混合物方面非常有效。
关键词:气相色谱质谱联用仪;农残检测;实际应用随着检测技术的发展,对农药残留检测的要求越来越高。
目前有许多农药残留检测方法,如酶检疫、光谱、色谱和酶抑制。
其中气相色谱-质谱联用具有灵敏度高、定量分析精度高等特点,应用最为普遍。
在吃水果和蔬菜之前,我们只需用水清洗,这不能消除水果和蔬菜中残留的农药。
只有通过气相色谱-综合检测,才能更好地检测水果和蔬菜中的农药残留,从而确定其是否超过标准。
GC/ECD可用于检测水果和蔬菜中有机氯的危害。
GC/FPD可用于检测水果和蔬菜中的有机硫和有机磷。
根据实际情况合理利用GC-MS。
1 关于气相色谱质谱联用技术的概述气相色谱分析方法分离简单有效,但也存在稳定性缺陷。
尽管质谱是敏感和定性能力强,但只有保证样品的纯度才能实现。
两种检测方法各有利弊。
将这两种检测方法结合使用,可以快速获得更精确的结果。
GC-MS (气相色谱-质谱)技术有助于实现这一目标:它不仅具有很高的色谱分离能力,而且还具有很高的质谱识别能力,从而能够有效识别多种混合物中的未知成分,从而确定化合物的分子结构,气相色谱-质谱法(GC-MS )在很大程度上填补了色谱分析的空白,并将这两种检测方法结合起来,使这一新技术变得越来越受到关注。
1.1 对气相色谱质谱联用仪的工作原理进行了分析,有机混合物进入离子源时离子发生电离。
进入质谱分析仪前,容易截获离子源和质谱仪,保存离子电流信号。
色谱分析得到总离子色谱。
当与仪器结合使用时,氦气是载气选择,由于其稳定性高、电离是不易于的,因此不受其他成分的干扰,因此不受质谱峰的干扰。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和 常见问题
□ 李之璇 乌兰察布市食品药品检验所
摘 要:随着社会的高速发展,气相色谱质谱联用技术也得到了很大的提升。许多蔬果种植户为了获得更高的经济收 入会在蔬果成长初期使用大量的化肥和农药来促进果蔬的生长,但是这种用化肥和农药栽培出来的果蔬,会使表面残留很 多农药。可以使用气相色谱检测技术联合仪检测农药残留,气相色谱质谱联用仪已经在有机物污染、农残、药残检测上广 泛应用,对检测分析复杂混合物 以检测出农药残留含量。
4 气相色谱质谱联用仪在使用 中注意的问题
气相色谱质谱联用仪是一种非常 昂贵的仪器,它的维护费用和维修费 用都非常高。所以在使用中要尽量减 少不必要的损耗和维修。在使用过程 中,要使用高纯度的氦气,定期检查 记录,以免造成气路泄漏,造成不必 要的损失。如果仪器长时间没有开机, 那在开机时一定要静置一段时间。即 使气相色谱质谱联用仪开机之后也是 不能立即使用的,要进行抽取真空不 低于 4 个小时。气相色谱质谱联用仪 调试过程只有各项指标达标后才能开 始进行检测实验。在实验完成之后要 把仪器彻底放空,才能进行关机。关 机之前的操作也有很高的标准要求。 四级感温管温度低于 100 ℃时才可以 关机。气相色谱质谱联用仪在使用过 程中还要经常注意到一汽泵油的颜色, 如果气相色谱质谱联用仪泵油的颜色 发生了变化就要及时重新更换泵油, 以免损耗气相色谱质谱联用仪。
99 Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
关键词:气相色谱质谱联用仪;农残检测;实际应用
食用蔬果之前只会简单的用水清 洗,是无法清理到果蔬的农药残留, 只有借助气相色谱检测联合技术才能 更好地检测出来农药残留,从而确定 蔬 果 产 品 是 否 农 残 超 标。 可 以 使 用 GC/ECD 色谱检测技术检测蔬果产品 是否存在有机氯危害物。可以使用 GC/ FPD 检测方法检测蔬果产品是否存有 机 硫 和 有 机 磷。 工 作 人 员 要 随 机 应 变 根据实际情况合理运用气相色谱质谱 联用仪 [1]。
气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用
由图 1 气相色谱法原理示意图中可以看出,组 分进样以后直至最大浓度流出色谱柱的时候,此时 需要的时间为 tR,同组分经过色谱柱空间时间 tM、组 分柱中滞留调整保留时间 tR' 间关系为:tR' 同 tM 比值 表示的是组分在固定相比在移动相中滞留时间长多
少谱法的原理及其 在食品农药残留检测中的应用
张英明
(广东产品质量监督检验研究院,广东广州 510000)
摘 要:病虫害是农作物种植时的常见问题,为能够彻底消除病虫害,很多农户会通过农药的喷洒降低 病虫害发生概率。但是最近几年,随着农药使用泛滥,病虫害抗药性越来越强,影响到了农作物生长,为此 农户开始大量使用有机磷农药,此农药毒性较强,不合理的使用不仅导致食品残留大量农药,还导致了严重 的生态环境污染,对人们身体健康带来消极影响。因此,国家加大了对于食品农药残留的检测力度,气相色 谱法便是其中应用较广泛的方法,该方法在食品安全方面发挥了重要作用。本文主要分析了气相色谱原理及 其在食品农药残留检测中的应用。
2 气相色谱法在食品有机磷农药检测中的应用
2.1 敌敌畏 针对食品有机磷农药的检测,常使用的是氢磷
检测器和氢火焰离子化检测器。对敌敌畏进行检测, 通常情况下会在收集过程中获得一定含量的不同类 型有机磷农药样品,将其放在含氢火焰中,在经过 发射与燃烧的基础之上,通过 526 nm 最大波长激光 碎片方法完成发射,随后将碎片发射时不同类型特 点的激光进行接收以后,碎片逐渐转变为发射信号, 将转变以后的发射信号不断发射,记录时主要使用的 是显微镜,紧接着同时检测样品测定水平,并且进 行相应的对比,以此为重要依据完成相应检测工作 [4]。 最后结合具体要求,将食品中有问题的部分粉碎以 后取样,并且装入备用的瓶子内。前处理步骤如下: ①采样 25 g 放在具塞量筒内,并加入 50 mL 乙腈, 在匀浆机内进行匀化,时间为 2 min,经过匀化以后 的产品可以使用滤纸或者是漏斗进行过滤以及分离, 需要在过滤的液体内加入 5 ~ 7 g 氯化钠,从中取 出 50 mL 并摇匀,此操作保持在 2 min 左右,随后 在室温状态下静置 30 min,确保乙腈相与水相充分 分层;②以上操作完成以后,从具塞量筒吸取 10 mL 乙腈溶液,放置在 200 mL 的烧杯内,将烧杯放置于 80 ℃的水浴锅加热,同时将氮气或空气缓慢输入至 杯内,进行蒸发,此时需要注意的是要保证完全干燥, 随后加入 2 mL 丙酮混匀备用;③将上述备用液置于 15 mL 刻度离心管内,用 3 mL 丙酮对烧杯进行彻底 冲洗 3 次以上,随后转放在离心管中,保持 5 mL 容量, 混匀后经过 0.2 μm 滤膜过滤以后便可以通过仪器进 行检测。 2.2 乙酰甲胺磷
气相色谱法(可用于农药成分、含量检测)
石油化工
用于分析石油和石油产品的成 分,如汽油、柴油、润滑油等 。
食品风味分析
用于分析食品中的风味成分, 如酒类、香料、调味品等。
气相色谱法的优势与局限性
优势
高分离效能、高灵敏度、高选择性,可同时分离多种组分,广泛应用于各个领 域。
局限性
对某些极性物质和热不稳定物质的分离效果较差,对某些物质的定量分析可能 存在干扰。
新型检测器
研发高灵敏度、高选择性的新型检测器,如光子 晶体传感器、表面增强拉曼散射等。
样品前处理
优化样品前处理方法,减少干扰物质,提高待测 农药的提取效率和纯度。
校正方法
建立和完善标准物质库,采用内标法和标准加入 法等校正方法,减小误差。
在农药检测领域的应用前景
快速筛查
利用气相色谱法对大量样品进行快速筛查,提高农药残留监控的 效率。
样品制备
将采集的样品进行破 碎、混合、研磨等处 理,以便进行后续的 提取和净化。
提取
利用有机溶剂或混合 溶剂将目标农药从样 品中提取出来。
净化
去除提取液中的杂质, 提高样品纯度,以便 更好地进行后续分析。
浓缩
将净化后的样品进行 浓缩,以便进行后续 的定择合适的色谱柱
气相色谱法(可用于 农药成分、含量检测)
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法在农药检测中的应用 • 气相色谱法实验操作流程
目录
• 气相色谱法实验数据分析与结果解读 • 气相色谱法的未来发展与展望
01
气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,通过不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
新技术与新方法的应用
气相色谱在农药残留分析中的应用
气相色谱在农药残留分析中的应用气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于农药残留分析的分离技术。
其原理是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。
在农药残留分析中,气相色谱主要用于定性和定量分析目标农药在样品中的含量。
本文将探讨气相色谱在农药残留分析中的应用。
首先,气相色谱在农药残留分析中的应用主要包括样品前处理、分离和检测三个方面。
在样品前处理中,通常使用溶剂提取将目标农药从样品基质中提取出来。
提取液经过过滤、浓缩等操作后,可以进入气相色谱分析。
在分离方面,气相色谱主要通过选择性固定相和流动相的配对来实现目标农药与其它物质的分离。
在检测方面,气相色谱可以通过检测器获得样品中目标农药的信号强度,并通过峰面积或峰高来计算目标农药的含量。
其次,气相色谱可以应用于多种农药残留分析中,包括有机磷、有机氯、有机氮和卤代等农药。
有机磷农药是目前使用最广泛的一类农药,其具有高效、广谱、低毒等特点。
气相色谱可以通过选择性的固定相和流动相来实现有机磷农药在样品中的分离和定量。
有机氯农药是第二主要的农药类别,其在环境和生物体中分布广泛,气相色谱可以有效地分离和检测有机氯农药的残留。
有机氮农药包括氨基甲酸酯和硫酰氨类农药,气相色谱可以通过选择性固定相和流动相来实现有机氮农药的分离和检测。
卤代农药主要包括拟除虫菊酯类和拟除草剂类农药,气相色谱可以通过选择性固定相和流动相来实现卤代农药的分离和定量。
此外,气相色谱在农药残留分析中的应用还可以通过联用技术来实现。
例如,气相色谱-质谱联用技术可以实现对目标农药的定性和定量分析。
气相色谱-质谱联用技术可以通过质谱的高分辨率和高灵敏度来分析复杂样品中的目标农药,提高分析的准确性和可靠性。
此外,气相色谱-氮磷检测器和气相色谱-电子捕获检测器等联用技术也可以应用于农药残留分析中,从而提高分析的灵敏度和选择性。
综上所述,气相色谱在农药残留分析中具有广泛应用。
浅议气相色谱技术及其在农产品检测中的应用
浅议气相色谱技术及其在农产品检测中的应用1. 引言1.1 气相色谱技术概述气相色谱技术是一种利用气体作为载气的色谱分析技术,其原理是将混合物中的各种成分通过不同速率在固定相上的分配和移动来实现分离和分析。
气相色谱技术广泛应用于化学、环境、食品、农药等领域的分析检测中。
其具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快、操作简便等优点。
气相色谱仪由进样系统、柱温控制系统、检测器等组成,依靠载气的流动将样品分子在固定相上移动,不同成分由于在固定相上的亲和力和挥发性不同而实现分离。
气相色谱技术已经成为现代分析化学领域中不可或缺的分析工具之一,其在食品安全监管、环境保护等方面发挥着重要作用。
在农产品检测中,气相色谱技术能够快速准确地检测并分析农产品中的残留农药、农产品品质、农产品农药残留等问题,为农产品安全生产提供了有力支持和保障。
1.2 农产品检测的重要性农产品检测的重要性在现代社会中变得愈发重要,主要原因是消费者对食品安全与质量的关注度不断提高。
随着人们生活水平的提高和健康意识的增强,对食品安全的要求也越来越高。
农产品检测能够确保食品的安全性和合规性,防止农药残留、重金属超标等问题对消费者健康的影响。
及时发现和防控农业有害生物的入侵,对农产品产量和质量的提升也起到至关重要的作用。
农产品检测不仅涉及到食品安全问题,还关系到国际贸易和市场准入问题。
许多国家和地区对农产品出口的质量标准非常严格,如果农产品检测不合格,可能会导致贸易壁垒和市场禁入。
加强农产品检测工作,提高农产品质量和安全水平,对于保障农业产业的可持续发展和促进国际贸易合作至关重要。
农产品检测的重要性不容忽视。
通过有效的检测手段和技术,可以保障农产品的安全性、质量和合规性,促进农业产业的健康发展,最终造福于社会大众。
2. 正文2.1 气相色谱技术原理和方法气相色谱技术是通过气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测的一种分析方法。
其原理基于不同化合物在固定填料(吸附剂)上的相对运动速度不同而实现分离。
气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用
作者简介郭艳(1981—),女,山西宁武人,硕士,农艺师。
研究方向:农业农产品质量检测。
收稿日期2020-08-28摘要农药作为农业生产中必不可少的投入品已经被广泛地应用,但不合理或者过量使用农药会导致农药在农产品中的残留,不仅导致农产品品质下降,还危害人类健康,因而农残检测十分重要。
本文重点讨论了气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用,分析了气相色谱法检测农残的优缺点,以期为提高气相色谱法在农残检测中的应用准确性提供参考。
关键词农产品;气相色谱法;农药残留;检测;应用中图分类号S481+.8文献标识码A 文章编号1007-5739(2021)03-0229-02DOI :10.3969/j.issn.1007-5739.2021.03.087开放科学(资源服务)标识码(OSID ):气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用郭艳1崔方让2(1昌乐县检验检测中心,山东潍坊262400;2昌乐县农业农村局,山东潍坊262400)随着农业科技不断发展,不同品规、剂型和成分的农药产品广泛应用在农业生产中。
在当前的生活环境下,大众对农产品安全性的关注程度日益提升,对农产品农药残留检测技术也提出了更高的要求,尤其是对检测方法的准确性和设备的灵敏度要求更高。
在众多的检测方法中,气相色谱法具有高效性、时效性、准确性等多种优势,能很好地满足检测要求,在农产品农残检测中应用广泛。
1农残检测的重要性农药作为重要的农业生产资料,能够有效预防、治疗种植和生产过程中的病虫草害。
在农业生产过程中,为了减少病虫害对农作物生长发育的危害,减少农户经济收益损失,在种植作物时农户往往会使用农药等化学药剂,但其在农药使用过程中缺少科学合理的指导,随意加大用药剂量、使用高度农药或忽视安全用药间隔期等,直接导致农产品农药残留。
残留的农药被人体摄入之后,会直接危害人体健康,但在农业生产和加工环节农药等化学制剂仍然被广泛使用[1],因而农产品中农药残留的检测成为保障食品安全、保证广大人民群众生活质量以及指导农业标准化种植的重要工作内容。
蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用
分析检测蔬菜农药残留检测中气相色谱法的应用高佳茹(黑龙江省华测检测技术有限公司,黑龙江哈尔滨 150025)摘 要:近年来,随着农业技术的发展,蔬菜中农药的使用量逐渐增加,农药残留问题引起了社会的广泛关注。
为探究气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用效果,本研究对哈尔滨市各大市场销售的常见蔬菜进行随机抽样和检测。
结果表明,9种农药的回收率可达80%~110%,相对偏差<10%,检测效果良好;哈尔滨市9个市辖区均有农药残留检出,但均未超标,呼兰区和香坊区的农药残留检出率较高;9种蔬菜中,白菜和韭菜的农药残留检出率最高;9种农药中,啶虫脒的检出率最高,其次为多菌灵,三唑酮的检出率最低。
综上所述,气相色谱法在蔬菜农药残留检测中应用效果良好,哈尔滨市9个市辖区抽检的常见蔬菜中农药残留均合格。
关键词:哈尔滨市;蔬菜;农药残留;气相色谱法Application of Gas Chromatography in the Detection ofPesticide Residues in VegetablesGAO Jiaru(Heilongjiang Centre Testing International Corporation, Harbin 150025, China) Abstract: In recent years, with the development of agricultural technology, the use of pesticides in vegetables has gradually increased, and the issue of pesticide residues has aroused widespread concern in society. In order to investigate the application effectiveness of gas chromatography in the detection of pesticide residues in vegetables, this study conducted random sampling and testing on commonly sold vegetables in major markets in Harbin. The results showed that the recovery rates of 9 pesticides in the recovery experiments ranged from 80% to 110%, with relative deviations less than 10%, indicating good detection performance. Pesticide residues were detected in all nine districts of Harbin, but none of them exceeded the standard. The districts of Hulan and Xiangfang had relatively higher detection rates of pesticide residues. Among the 9 types of vegetables, Chinese cabbage and leek had the highest detection rates of pesticide residues. Among the 9 pesticides, imidacloprid had the highest detection rate, followed by carbendazim, while triadimefon had the lowest detection rate. In conclusion, gas chromatography demonstrates good application effectiveness in the detection of pesticide residues in vegetables. Pesticide residues in the commonly sold vegetables sampled from the nine districts of Harbin were all qualified.Keywords: Harbin; vegetables; pesticide residues; gas chromatography蔬菜作为人们饮食中的重要组成部分,其安全性对公众健康至关重要[1]。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
3 SCAN 方法和 SIM 方法下的定性分析(以 Agilent 7820A/ 5977E 为例)
SCAN 方法,只有农药残留量很高的样品才能被检出, 检出后只要进行谱库检索,就可以达到定性的目的。但在实 际工作中,这种情况非常少见,因此,SCAN 方法常用较大 浓度农药标准品,然后进行谱库搜索,或对照标准品的质谱 图特征确定标准品的出峰时间。绝大部分样品农药残留含量 都在微量或者痕量的程度,这种情况下,SCAN 方法根本无 法检出,这种情况下 SIM 采集数据也可以用来定性,先通过 大浓度标样 SCAN 扫描,确定每个物质的出峰时间,然后根 据出峰时间的不同,分段采集待测物的特征离子,最后根据 出峰时间和相对离子丰度定性。至于定量分析,SIM 方法采 集的数据可以通过定量分析软件直接进行。 4 气相色谱质谱联用仪在操作中需要注意的问题
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
食品科技气相色谱质谱联用仪同时发挥了气相色谱法高分离能力和质谱分析法准确鉴定的优势,在农药残留检测领域应用广泛,但是在使用过程中,工作人员需要严格按照操作规程操作。
1 气相色谱质谱联用技术分析有较高的分离效率、分析简便等优点的气相色谱法实际也存在着稳定性较差的缺点。
只有保证检测样品的纯度才能发挥质谱法灵敏度高、定性能力强的优点。
两种检测方法各有千秋,强力结合两种检测方法才、可以互相应用,取长补短,获得更快捷准确的检测结果。
具有色谱法的高分离能力,又能发挥质谱法的高鉴别能力的GC/MS技术可以鉴定多种混合物中的未知成分,判断化合物的分子结构,准确检测分子质量;该技术还能有效弥补色谱分析技术的不足,综合了两种检测方法技术的优点,是一种快速、准确的农药残留检测方法。
1.1 气相色谱质谱联用仪原理分析待检测的有机混合物在色谱柱中实现分离,然后通过专用接口进入离子源中,在电离作用下变成离子状态,离子在经过总离子检测器后,进行质谱检测。
总离子检测器在离子源和质量分析器之间,其作用是截取离子流信号,并以时间为横坐标,绘制混合有机物的总离子流色谱图。
对应总离子流色谱图中的特征峰,结合相应的质谱图,可以推测特征峰对应的物质结构。
气相色谱质谱联用仪能够提供特征峰的保留时间、峰值、峰面积等多种数据。
在该仪器的使用中,多使用氦气作为载气,原因如下:首先,氦气难被电离,电离电位(24.6 eV)远高于常见的保护气体,避免了载气电离引起气流不稳,进而影响色谱图的基线;其次,氦气的相对分子质量与常见农药残留组分相比相差较大,容易分离;最后,氦气质谱峰易于和待检测物质的质谱峰分离。
1.2 气相色谱质谱联用仪结构虽然现阶段市场上销售的气相色谱质谱联用仪种类较多,但是不同品牌的气相色谱质谱联用仪在原理上大体一致,基本结构包括以下部分:进样系统、离子源检测器、真空系统、质量分析器、控制仪器和数据采集仪器等。
2 气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用气相色谱质谱联用仪中的质谱检测器和气相色谱仪中的检测器类似,使用气相色谱质谱联用仪进行食品农药残留的检测时,依据使用的质谱采集数据模式的不同,检测方式也不相同。
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气相色谱在农药残留分析中的应用
1 农药残留以及气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状
1.1 农药残留的现状
自上个世纪50 年代以来,化学农药的使用在全世界范围内得到推广,化学农药的使用在防治农业病虫害和增加农业产量方面起到了至关重要的作用,显然,化学农药的应用极大的促进了人类社会的进步和发展。
然而科学技术在为人类创造财富的同时,也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康等。
近几年来不断有因食有残留农药的蔬菜和水果而导致中毒的报道出现,可见,农药残留问题已成为当今世界上危害人类健康的一个重要问题,解决农药残留问题已刻不容缓。
1.2 气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状
就当前的农药残留分析的研究现状来看,在农药残留的定量分析方法中是以GC 即气相色谱法为主要的分析检测方法,另外用的相对比较多的一种分析检测方法就是HPLC 即液相色谱分析法。
由于气相色谱法具有容易操作、分离效果好以及灵敏度高等特点而广泛的应用于那些相对分子量较小、易气化、热稳定性比较强的农药残留的分析检测中,其中比较常见的有有机氯、有机磷等化学的农药残留分析。
同时近些年随着气相色谱法研究的进一步深入,毛细管柱和新型检测器得以在气相色谱法中出现和应用,这样一来,有80%以上的农药残留均可采用气相色谱法进行分析检测。
2 气相色谱在农药残留分析中的样品前处理技术
2.1 固相萃取法
固相萃取法即SPE,它是一种应用比较广泛而且相对比较成熟的样品前处理技术,其中SPE 的原理是通过利用一些固体吸附剂来吸附液体样品中的那些有机的目标化合物,从而使其与样品的其他混合物质分离开来,然后在经过洗脱吸附样品,实现目标化合物与其他物质的完全分离。
作为当前应用最为广泛的一种样品前处理技术,该处理技术可以有效的将目标化合物与干扰物分离开以及回收率高和重复性好等优点。
另外,SPE 柱填料的种类比较多,按目标化合物的吸附原理的不同可分SPE柱填料划分为正相和反相两种,其中正相填料主要包括活性炭、硅胶和硅藻土等,而反相填料主要包括C18 以及离子交换吸附树脂等。
2.2 凝胶渗透色谱法
凝胶渗透色谱法也被广泛的称为空间排阻色谱法,凝胶渗透色谱法是通过利用样品各组成分子大小的区别而造成的其在凝胶中保留时间不同这一原理来达到分离目标化合物的目的。
凝胶渗透色谱法主要应用于除去样品中分子量比较高的混合物,其中在脂肪色素等大分子混合物含量比较多的样品分离净化上的效果更是显著。
相比较SPE 法,该方法完全实现了净化操作的自动化,那些分子量比较高的物质首先从柱中流出,然后流入废液瓶,而目标化合物则被分离出来,并保存在收集盘的样品瓶中为检测做好准备。
另外该方法还具有提取效率高、用时短和经济的特点,通常凝胶渗透色谱法比较适用于常规的大量样品分析,而且主要天然药用植物中农药残留的分析。
2.3 超临界流体萃取法
超临界流体萃取法是一种新型有效的目标化合物提取分离技术,由于超临界流体可以充当有机溶剂,而且对环境污染比较小,所以近些年也开始得到人们的广泛的应用。
其中最常用的超临界流体就是CO2,因为CO2 具有无毒、不易燃、临界温度低、无毒性而且不污染样品等优点,所以它常常用于超临界流体来使用。
与传统的萃取分离技术相比,超临界流体萃取法具有选择性好、提取效率高、操作快捷以及无溶剂残留等优点。
2.4 基质固相扩散法
基质固相扩散法是一种将适量的固体基质与样品进行充分的研磨,并相互吸附后搅拌均匀后生成一种半固体状态的物质作为填料装柱,并结合混合物溶解度不同的原理,利用有效的有机溶剂进行洗脱以达到分离目标混合物的目的。
基质固相扩散法的最大优点就是可以实现样品制备、萃取与净化一步完成的操作,而且该方法不需要进行混合物的离心、沉淀、酸碱度调节以及样品转移等操作,这种方法比较适用于多农药残留的分析。
3 气相色谱中常用的农药残留分析方法
3.1 利用电子捕获检测器进行分析的方法
电子捕获检测器是放射性离子化检测器的一种,电子捕获检测器的原理是利用放射性同位素放射的电离原理获得那些带有负电子的目标分析物后就会大量地捕获电子形成负离子,这些负离子与目标分析物中国的正离子相结合后,电子捕获检测器就会输出一个电信号,来说明目标分析物中有农药残留物的存在。
其中化学农药中常见的有机氯等一些带负电的有机化合物多是利用电子捕获检测器进行分析检测的。
3.2 利用火焰亮度检测器进行分析的方法
火焰亮度检测器又被广泛的称之为硫、磷检测器,火焰亮度检测器是利用能产生较高温度的氢火焰的加热和灼烧来实现那些含硫、磷等原子的有机化合物的分解,并将其形成激发态的分子,当这些分组回到基态时,会生成一定波长的光波,进而来说明目标分析物中有农药残留物的存在。
火焰亮度检测器主要用于含硫、磷等原子的有机化合物农药残留的分析检测。
3.3 利用热离子检测器进行分析的方法
热离子检测器又被广泛的称之为氮磷检测器,它的原理是利用普通的火焰电离检测器的火焰和一个碱金属盐片,将目标分析物放置在碱金属盐片上进行灼烧,碱金属盐片在灼烧的同时,上面的盐就会蒸发和分解,这时在火焰里燃烧的含电负的包括氮、磷等原子在内的有机物时就会加快碱金属盐片上盐的蒸发和分解,通过这一点就可以说明目标分析物中有农药残留物的存在。
热离子检测器主要用于含氮、磷等原子的有机化合物农药残留的分析检测。
4 气相色谱在农药残留分析中的应用实例剖析
4.1 气相色谱在农药残留分析中的应用实例描述
本实例以辽宁省地区比较常见的芹菜、辣椒和豆芽这三种蔬菜为例,并以这三种蔬菜常用的化学农药即甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、丙溴磷以及三唑磷为检测对象,来分别从气相色谱方法中农药残留的检测结果与理论计算结果之间的对比以及气相色谱法在农药残留分析检测结果的稳定性说明这两个方面来对气相色谱在农药残留分析中的实际应用作全面的剖析。
4.2 气相色谱在农药残留分析中的应用实例分析
(1)气相色谱方法中农药残留的检测结果与理论计算结果之间的对比。
称取少量的含有上述实例说明中的化学农药的药液,并将药液用乙酸乙酯进行稀释处
理,然后分别根据农药标明量计算所得的浓度等数据进行农药残留的理论计算以及采用气相色谱方法的分析检测计算。
详细数据参见表1(注:表中数据单位为mg/L),由计算结果可以看出计算结果和检测结果之间的误差比较小,充分说明了气相色谱在农药残留分析中检测结果的精确度。
表1 理论计算结果与气相色谱法检测结果之间的数据比较
(2)气相色谱法在农药残留分析中检测结果的稳定性说明。
对实例中待检测的化学农药平均分成若干组,对每一组待测药液均采用气相色谱法进行分析检测,记录每一组检测结果的最小值、最大值以及平均值,然后根据这些数据计算气相色谱法在农药残留分析中检测结果的变异系数,由变异系数来对其检测结果的稳定性进行说明。
详细数据参见表2(注:表中数据单位为mg/L),由表2 中气相色谱法检测结果的变异系数可知气相色谱法在农药残留分析中检测结果是非常稳定的。
表2 气相色谱法在农药残留分析中检测结果统计分析表
5 结语
农药残留问题已成为严重危害人类健康的一个重要问题,为了能有效控制和解决农药残留问题,需做好农药残留的检测分析工作,然而气相色谱在农药残留分析中的应用可以有效提高农药残留分析的可靠性,所以应充分发挥气相色谱在农药残留分析中的作用,为农药残留问题的解决提供有力的技术支撑。