固相反应合成纳米材料及材料的表征
固相反应法合成纳米氧化锌及其光学性能研究
要： 采用Ｚ Ｓ ・ Ｈ Ｏ和ＮａＣ ａ ｎＯ ７ ｚ ｚ Ｏ 为原料， 通过 固相反应简便合成 了氧化锌纳米晶 ， 射线衍射 （ ＲＤ） Ｘ一 Ｘ 图谱 证明
产 物 为 纤锌 矿 型 晶 体 结 构 ， 度 在 ｌ ～ ２ ｍ 范 围之 间． 外 吸 收 光 谱 （ 粒 ６ ５ｎ 紫 ＵＶ） 明 产 物 在 波 长 ３ ０ｎ 处 显 示 很 好 的 表 ６ ｍ
的方 法 ［ 主 要 在 室 温 条 件 下 ， 过 机 械 化 学 反 应 １ ． 通 生 成锌 化物 前 驱体 ， 分解 后产 生 Ｚ Ｏ， 热 ｎ 控制 合成 条
Ｚ Ｃ —— Ｚ Ｏ＋Ｃ 十 ｎ Ｏ３ ｎ Ｏ２ 件 ， 以得 到纳 米颗 粒． 可 该法 在克 服 传统 湿法 存在 粒 １ １ ３ 纳米 氧化锌 的纯 化 ．． 子 团聚现 象 等 缺 点 的基 础 上 ， 分 显示 了 固相 合 成 充 将 上述焙 烧后 的氧 化 锌用 去离 子水 和 无 水 乙醇 反 应 无 需 溶 剂 、 率 高 、 应 条 件 易 掌 握 的 优 分别 清洗 ３次 ， 产 反 最后 将产物 在 ８ Ｏ℃烘 箱 中烘 干． 得 将 点［，］例 如 ，０ １年 Ｔｓｚｋ 人通 过长 时 间研 到 的产 物 分别 在 ３ ０℃ ，０ １１． ０１ ２０ ｕｒｉ 等 ｒ １ ０ ４ ０℃ ，０ ５０℃时 在 管 式 炉
子 束缚 能 （１ ５Ｍｅ ， ２ ～２ Ｖ）其强 激子 束缚 能有利 于 获
得 有效 的激 子 复合 ， 一 种 适 用于 室 温 或 更 高温 度 １ 实 验 是
下 的紫外 发 光 材料 ． 因纳 米结 构 Ｚ Ｏ 在室 温 下 的受 ｎ 激 辐 射 现 象 ［ ］它在 短 波 光 电器 件 领域 ， 紫 外 发 １， 如
La(Oxin)3·3H2O纳米晶的一步固相化学合成及表征
米 晶。用 ｘ射线衍射及 电子衍射法分析 了固相产物 的物相 ， 用透射 电子显 微镜 观测粒子 的大小 、 形貌 、 粒径及
粒径分布 。结果表明 ， 物为颗粒大小均匀 、 产 平均 粒径 约为 ４ ｍ 的纳米 晶 ， ０ｎ 产率 为 ９ ． ％ 。改变 反应物 、 ５９ 反
应物配 比、 掺人惰性物质 、 加入 微量溶剂或表面活性剂 、 研磨不同时间等 固相反应条 件对合成纳米 晶的晶粒形 貌、 粒度 和粒径分布有一定影响 。合成 的纳米晶材料具有操作方便 、 合成工艺 简单 、 产率高 、 选择性好 、 径均 粒 匀、 且粒度 可控 、 污染少 ， 同时又可 以避免或减少液相 中易出现的硬团聚现象等 突出优 点。 关键词 Ｌ （ ｘ ） ３ Ｏ， ａ Ｏ ｉ ・ Ｈ， 纳米 晶， ｎ 超声波 ， 固相化 学合成 ， 结构 表征 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０００ １ （０ ８ １—４ １ ４ １０ －５ ８ ２０ ）２１２ － ０ 中图分类号 ： ６ １４ Ｏ １ ．
１ ２ 实验 方法 ．
分别 称取 ５０ｍｍ ｌ ． ｏ 固体 【 （ ｃ ・ Ｈ Ｏ和 １． ｏ Ｏ ｉｅ ８羟基 喹 啉 ） 于 玛瑙 研 钵 中研 细 ， ａＡ） ３， ５０ｍｍ ｌ ｘｎ（ 一 置 混合 均匀后 立 即产 生黄 色粉 末状 物质 ， 明可 发生 固相 化学 反 应 ， 说 而且反 应 速度较 快 ， 充分 研磨 ３ ｉ， ０ｍｎ 放 置 ２ｈ混 合物 完 全变成 黄 色 ， 研磨 过程 中用 红外 灯 加 热 ， ， 在 温度 在 ４ ５ ０～ Ｏ℃ ， 超声 波 辐 射作 用 下 ， 在
第２ ５卷 第 １ ２期
２０ ０ ８年 ｌ ２月
应 用 化 学
ＣＨＩ Ｓ Ｏ ＮＥ Ｅ Ｊ ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＰ ＬＥＤ Ｃ Ｐ Ｉ ＨＥＭＩＴ Ｓ ＲＹ
纳米材料的制备方法及原理 (整理)
➢ 缺点：通常在高真空中使用
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5) 微波加热
微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波(波长1米~1 毫米） 通常，介质材料由极性分子或非极性分子组成，在微波 电磁场作用下，极性分子从原来的热运动状态转向依照 电磁场的方向交变而排列取向。产生类似摩擦热，在这 一微观过程中交变电磁场的能量转化为介质内的热能， 使介质温度出现宏观上的升高 可见微波加热是介质材料自身损耗电磁场能量而发热
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4、机械破碎法
是采用高能球磨、超声波或气流粉碎等机械方法，以粉 碎与研磨为主体来实现粉末的纳米化。 其机理主要是产生大量缺陷，位错，发展成交错的位错 墙，将大晶粒切割成纳米晶。 球磨工艺的目的是减小微粒尺寸、固态合金化、混合以 及改变微粒的形状。球磨的动能是它的动能和速度的函 数，致密的材料使用陶瓷球，在连续严重塑性形变中， 位错密度增加，在一定的临界密度下松弛为小角度亚晶 晶格畸变减小，粉末颗粒的内部结构连续地细化到纳米 尺寸
纳米颗粒合成及其生长机理
157692247 任光鹏
1
生长机理
依制备状态不同而 划分的制备方法
• 1、气相法制备纳米微粒的生长机理 • 2、液相法制备纳米粒子 • 3、固相法制备纳米微粒
根据是否发生化学反 应而划分的制备方法
1) 蒸发冷凝法 7) 等离子体法
2) 物理气相沉积 8) 溅射法
3) 非晶晶化法 9) 流动液面上真空蒸度法
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基本原理
11、爆炸丝法
•先将金属丝固定在一个充满惰性气体(5*106 Pa)的反应室中，丝两端 的卡头为两个电极，它们与一个大电容相连接形成回路。
《纳米粉体制备与表征》第5章 固相法制备纳米粉体
2015/10/22
高能球磨法
有的材料粉体经过高能球磨后可直接获得纳米
粉体，如Bi4Ti3O12、Fe2O3、BaTiO3、SiC等。 Xue等采用BaO和TiO2为原料，在氮气气氛下进 行进行高能球磨15h，可在常温下获得粒径仅为 20-30nm的BaTiO3粉体。 不少纳米粉体制备是利用高能球磨对反应物前 驱体进行预处理，然后再经热处理后获得最终 的粉体。 前驱体在经高能球磨处理后，由于颗粒很细， 表面能很高，因此热处理温度一般比普通球磨 低很多，最终的粉体还能保持在纳米尺度上。
(3) 依据 SHS 过程的特点， IS(s-s) 体系又可分为无气燃烧 的IS体系(凝聚体系)和伴随易挥发物质渗出的无气燃烧 IS体系，以及气体漫渗燃烧的HS体系。
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图5.4
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IS体系和HS体系示意图
燃烧反应机制
燃烧反应机制包括:研究原始混合物状态、 反应组分配比、初始温度、气体压力 等因素对主要过程参数v(燃烧波速)、 Tc(燃烧温度)和η(转化率)的影响,得 出反应物间相互作用的模型。
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表5.1 一些常见体系的SHS绝热温度
体系 Tad/K 体系 Tad/K 体系 Tad/K
TiB2
3190
TiC
3200
Si3N4
4300
ZrB2
3310
HfC
3900
BN
3700
NbB2
2400
SiC
1800
Ti5Si3
2500
TaB2
3370
TiN
4900
MoSi2
1910
预测SHS过程能否持续的一个重要的参数 是燃烧的绝热温度Tad。绝热温度定义为：在 绝热条件下，反应物完全转化时，反应释放化 学热使产物加热而达到的温度。计算绝热温度 可以大致了解反应体系SHS过程的可能性。
有机纳米晶体的制备及其性能表征研究
有机纳米晶体的制备及其性能表征研究随着纳米科技的快速发展和应用，制备和研究各类纳米材料成为了备受关注的研究领域。
其中，有机纳米晶体是一类非常重要的材料，拥有独特的性质和广泛的应用前景。
本文介绍了有机纳米晶体的制备方法以及其性能表征研究的一些进展。
一、有机纳米晶体的制备方法有机纳米晶体制备的一般方法包括溶液法、气相法、固相法等。
其中最常用的方法是溶液法。
溶液法制备有机纳米晶体通常有两种方式：一种是溶剂蒸发法，另一种是胶体化学法。
其中溶剂蒸发法的原理是在有机溶剂中溶解有机分子，然后通过自然蒸发或者静置等方式，使有机分子逐渐形成纳米晶体。
而胶体化学法则是通过调控化学溶液的配比和温度、反应时间等条件，使有机分子在反应体系中形成胶体，然后通过改变反应条件，如调节反应中的pH值、引入外加成分等等，促使胶体变为一定大小的有机纳米晶体。
二、有机纳米晶体的性能表征研究1. 光学性质有机纳米晶体拥有独特的光学性质，这些性质通常通过紫外-可见-近红外吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等手段来研究。
其中，紫外-可见-近红外吸收光谱是常用的表征有机纳米晶体的光谱方法之一。
通过该方法可以研究有机分子在纳米晶体中的吸收和能量传递过程。
荧光光谱则是研究有机纳米晶体的发光性质。
通过分析有机纳米晶体的荧光光谱，可以了解其荧光量子效率、激发能量和发光颜色等信息。
拉曼光谱是研究有机分子分子振动和结构的重要手段。
通过拉曼光谱，可以确定有机纳米晶体的晶格结构、分子取向等信息。
2. 热学性质有机纳米晶体的热学性质通常通过差示扫描量热仪（DSC）、热重分析（TGA）等手段来研究。
DSC是一种通过热量检测样品相变或化学反应的技术。
有机纳米晶体的DSC曲线可以通过研究晶体的热效应，比如水化反应或者相变，来研究晶体的热稳定性和热物性。
TGA则是一种通过检测样品失重的技术，可以用来研究有机纳米晶体在不同温度下的热重变化情况。
通过分析热重曲线，可以了解有机纳米晶体在不同温度下的热稳定性和热分解动力学过程。
二氧化锰纳米棒的固相合成与表征
１ 。将 Ｍｎ Ｉ） 换 为ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱＭｎＯ Ｈ ０， 备过 程 和处 （ｉ盐 Ｓ ・ 制 理方 法 同样 品 １ 得 样 品 ２ ， 。实 验 中所 用 试 剂 均为 分析 纯 。
１２ 样 品的表 征 ．
１２ １ 纳 米 Ｍｎ 样 品的 Ｘ一 线衍 射 测试 ： ． ． Ｏ 射 在德
中 图分 类 号 ：６ ４ ７ １ Ｏ １． １ 文 献标 识 码 ： Ａ
上世 纪 ９ Ｏ年代 以来 ， 纳米 科 技 向化 学 电源 领 域渗 透 ， 技 工作者 开 始研发 纳米 级 Ｍｎ 电极 材 科 Ｏ 料， 主要包 括 Ｍｎ 纳 米粉 体 的制 备 ¨ Ｏ 剖和 将 其 作 为碱锰 电池正极 材 料 【 高 能量 密 度锂 电 池正 极 １ 引、 材料 以 及 超 级 电 容 器 电 极 材 料 的 性 能 研 究 ｛ 。 。 迄今 ， 们 在一 维 Ｍｎ ： 人 Ｏ 纳米 电极材 料 的合 成上 已 作 了诸 多 研究 ， 但是 这些 方法 往往需 要 多个 步 骤， 操作 复 杂 ， 件 苛刻 。因此 ， 找一 种反 应条 件 条 寻 温和 、 易于 操作 、 步 就能 完 成 一 维 Ｍｎ ：纳 米 电 一 Ｏ 极 材料 制备 的方法 尤 为重 要 。本 文 在前 期 利 用 低 热 固相氧 化 反 应 制备 球 状 纳米 Ｍｎ 电极 材 料 研 Ｏ 究 的基 础上 ， 次 借 助 表 面 活 性 剂 辅 助 低 热 固 首 相氧化反应成功地合成了 Ｍ Ｏ 纳米棒 ， ｎ 并对其晶 型 和形貌 大小 进行 了表征 。
联系人简介 ： 良玉（ ９ １） 女 ， ， 龚 １７ 一 ， 博士 副教授 ， 主要从事 电源材料 的制备研究 。Ｅ ａ ： ｄ ｎ＠１ ３ ｃｍ ｍ ｉ ｌ ｈ ｙ ６ ．ｏ ｌｙ
纳米电催化材料的研究进展
纳米电催化材料的研究进展纳米电催化材料是一种具有纳米尺度晶格结构并具有催化活性的材料。
由于其高比表面积和丰富的表面活性位点，纳米电催化材料在电催化领域具有广泛的应用潜力。
近年来，通过合成方法的不断改进和表征技术的提高，纳米电催化材料取得了重要的研究进展。
首先，合成方法方面的进展是纳米电催化材料取得重要突破的关键。
目前常用的合成方法包括溶液法、气相法、固相法等。
溶液法是最常用的合成方法之一，可以通过控制合成条件和添加特定的添加剂来调控纳米材料的形貌和结构。
气相法可以得到高纯度的纳米材料，但需要高温和高压条件下进行。
固相法通过调节反应温度和时间，可以得到具有良好晶体结构和形貌一致性的纳米催化材料。
其次，表征技术的发展为纳米电催化材料的研究提供了强有力的支持。
传统的表征方法如X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）可以研究纳米材料的晶体结构和形貌，但对于纳米尺度的材料则存在一定的限制。
近年来，透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等高分辨率表征技术的发展使得研究者可以直接观察到纳米材料的晶格结构和表面形貌，揭示了纳米材料的微观结构特征。
另外，纳米电催化材料的性能改进也是研究的重点之一、研究者通过合理设计材料结构和表面活性位点的调控，可以提高材料的催化活性和稳定性。
例如，通过合金化、掺杂和表面修饰等方法可以增强催化活性位点的吸附能力和催化活性。
此外，应用纳米材料在电催化领域的过程研究也取得了重要的进展，如电催化机制和催化反应动力学研究等。
最后，纳米电催化材料的应用拓展也值得关注。
纳米电催化材料在燃料电池、电解水制氢和电化学传感等重要领域具有广泛的应用前景。
研究者通过合成控制和性能改进，提高了材料的催化活性和稳定性，推动了相关应用的发展。
同时，纳米电催化材料在能源转化和环境保护方面具有重要的应用价值，未来的研究将更加关注其在能源转化和环境领域的应用。
综上所述，纳米电催化材料的研究取得了重要的进展，这些进展包括合成方法的优化、表征技术的改进、性能的提高以及应用的拓展。
纳米材料的制备方法和注意事项
纳米材料的制备方法和注意事项纳米材料是指至少在其中一个尺寸方向上具有100纳米以下特征尺寸的材料。
由于其特殊的尺寸效应和表现出的独特性能，纳米材料在能源、材料科学、医学、环境保护等领域有着广泛的应用前景。
然而，纳米材料的制备方法决定了其性质和应用。
本文将介绍一些常见的纳米材料制备方法，并探讨制备过程中的注意事项。
一、物理方法1. 物理气相法：物理气相法包括物理蒸发法、物理溅射法等。
其中，物理蒸发法是将纳米材料物质加热到一定温度，使其蒸发并沉积在基底上。
物理溅射法则是通过物理方法将材料溅射到基底上。
制备纳米材料时，需要控制蒸发速度、气氛压力和基底温度，以控制纳米材料的粒径和形貌。
2. 化学气相法：化学气相法是通过在一定气氛中使反应物发生气-固相反应，生成纳米材料。
常用的方法包括化学气相沉积、气体凝胶法等。
制备纳米材料时，需要控制气氛成分、温度和反应时间，以控制纳米材料的成分、形貌和尺寸。
3. 物理液相法：物理液相法包括湿化学法、溶胶-凝胶法等。
其中，湿化学法是通过沉淀、沉积和溶解等物理化学作用制备纳米材料。
溶胶-凝胶法则是通过溶胶和凝胶的形成过程得到纳米材料。
制备纳米材料时，需要控制反应物浓度、溶剂选择和温度等因素，以控制纳米材料的形貌和尺寸。
二、化学方法1. 水热合成法：水热合成法是通过在高温高压的水溶液中使反应物发生反应，并得到纳米材料。
制备纳米材料时，需要控制反应温度、压力和反应时间，以控制纳米材料的形貌和尺寸。
2. 溶剂热法：溶剂热法是通过在溶剂中将反应物置于高温高压环境下进行合成，得到纳米材料。
制备纳米材料时，需要控制溶剂选择、反应温度和时间等因素，以控制纳米材料的形貌和尺寸。
三、生物方法1. 生物合成法：生物合成法是通过使用生物体，如细菌、真菌和植物等，合成纳米材料。
这种方法具有绿色、环保的特点。
制备纳米材料时，需要优化生物合成条件，以控制纳米材料的成分和形貌。
注意事项：1. 安全性：在纳米材料制备过程中，需要严格遵守安全操作规程，确保实验操作人员的人身安全。
材料化学基础知识
材料化学基础知识
材料化学是一门涉及物质的结构、性质、合成、加工以及应用等方面的学科。
它是化学和材料科学的重要交叉学科，主要研究新型材料的合成、结构、性能及其相互关系，旨在开发具有优异性能的新材料，以满足现代科技和工业的需求。
材料化学的基础知识包括以下几个方面：
化学基础：掌握无机化学、有机化学和物理化学的基本概念和原理，如原子结构、化学键、分子间作用力、化学反应热力学和动力学等。
材料结构与性能：了解材料的晶体结构、电子结构、能带理论等，以及材料的力学、热学、电学、磁学、光学等性能及其影响因素。
材料合成与制备：熟悉材料的合成方法，如固相反应、气相沉积、溶液法等，以及材料的加工技术，如铸造、塑性变形、热处理等。
材料表征与测试：掌握材料性能测试的基本方法，如X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、红外光谱等，以及材料的力学性能测试、电性能测试等。
新材料与应用：了解新型材料的发展趋势，如纳米材料、功能材料、复合材料、生物材料等，以及这些材料在能源、信息、环境、生物等领域的应用。
学习材料化学需要具备扎实的化学基础，同时注重理论与实践的结合。
通过实验操作和数据分析，可以深入理解材料的合成原理、结构特点和性能表现。
此外，随着科技的不断进步，材料化学领域也在不断发展和创新，因此需要不断关注前沿动态，拓展知识视野。
总的来说，材料化学是一门综合性强、应用广泛的学科，对于推动科技进步和社会发展具有重要意义。
第五章 纳米材料的表征
例一、热氧化法制备WO 2.9纳米棒利用SEM 知道了棒的集体形貌、大体尺寸、取向特性等。
利用XRD 分析获取了纳米棒的晶体结构以及取向分布等信息。
利用TEM 、SAD 、HRTEM 、EDS 等分析可以获取单根纳米棒的结构、直径、化学成分、生长方向等信息。
例一、热氧化法制备纳米棒材料的分析与表征概述Raman 光谱和光致发光谱给出了化学键合和光学性能信息。
JEOL－200CX 分析型透射电镜透射电镜观察法(TEM观察法).透射电镜观察法(TEM观察法).纳米TiO2晶粒尺寸分布•C 透射电镜观察法(TEM观察法).Ｘ射线法Ｘ射线法Ｘ射线法比表面积法比表面积法方程：吸附质分压P0: 吸附剂饱和蒸汽压V之间的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。
轴，为方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得值计算出被测样品比表（二）纳米材料的颗粒尺寸与粒度分析拉曼散射法拉曼原理：当一束波长为λ的光照射到物质上之后，一部分拉曼散射与粉体粒径的关系：拉曼散射法z 特点：灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。
z 所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。
z 样品的颗粒度对X射线的衍射强度及重现性有大的影响。
一般颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，且产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。
z 要求粉体样品的颗粒度大小在0.1 ～10μm范围。
对吸收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变差。
因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小于5μm，吸收系数小的样品。
z 可采用压片，胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样。
由于X射线的吸收与其质量密度有关，因此要求样品制备均匀，否则会严重影响定量结果的重现性（三）纳米材料的结构形貌分析X射线衍射结构/物相分析：XRD 物相分析是基于多晶样品对X 射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。
一步室温固相化学反应法合成cuo纳米粉体
一步室温固相化学反应法合成cuo纳米粉体
我们在本研究中使用一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体。
此反应根据溶剂热解
理论进行。
在反应过程中，CuCl2和NaOH被用作原料，无机醇作为水乳液的溶剂，压缩
空气是强化剂，用于通过空气能量的激活来推动反应过程。
反应中采用循环泵加热水乳液，同时在水乳液中添加固相反应催化剂，从而激发反应进行。
在反应时，CuCl2和NaOH在反应体系中进行了反应，反应产物为CuO纳米粉体，CuCl2
在反应过程中被氧化成CuO，而NaOH则在反应过程中被水解成氢气和氢氧根离子。
反应产物CuO纳米粉体通过用磁力分离，将其从反应体系中分离出来，洗净后得到CuO纳米
粉体。
我们通过X射线衍射（XRD），掃描電子显微鏡（SEM），傅立葉轉換紅外光譜儀（FT-IR）和能量散焊拉曼光譜（EDS）等表征分析手段，对CuO纳米粉体的结构以及物理化学
性质进行了分析表征，結果表明，所合成的CuO纳米粉体具有純净合格的粒徑，形貌和
晶型等特征。
合成的CuO纳米粒子具有良好的导电性能，伯萨瓦吸收光譜表明，在220-350nm波段吸
收有良好的吸收率，因此具有良好的太陽光电池特性。
本研究所合成的CuO纳米粒子，
可用于多种电子、光电子和光学相关应用。
由此可见，研究中通过一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粒子，具有良好的太陽光
电池特性，可用于多种电子、光电子和光学相关应用，具有较高的应用价值。
低温固相反应法合成ZnO纳米晶体
第 ５期
大 连 民 族 学 院 学 报
Ｊ ｕｎ ｌｏ ｌｉｎ Ｎａｉｎ ｌ ｉｓＵ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ａ ｆＤａ ａ ｔ ａｉ ｅ ｎ ｖ ｒｉ ｏ ｔ ｙ
Ｖｏ ． ４， １ １ Ｎｏ． ５Байду номын сангаас
２１ ０ ２年 ９月
Ｓ ｐ ｅ ｅ ０１ ｅ ｔｍｂ ｒ２ ２
文 章 编 号 ：０ ９— １Ｘ（０ ２ ０ ０ ７ ０ １０ ３ ５ ２ １ ）５— ４ ４— ４
Ｘ Ｎ Ｍ ｅ。 ＨＡＯ Ｊｎ— ｏ ｇ ， Ｕｏ Ｊａ— ｎ ， ａ ｈ ｉ， Ｉ ｉ，Ｚ ｉ ｌｎ Ｇ ｉ ｘ ＱＩ Ｘｉｏ— ｕ
Ｚ ＡＮ Ｆ ｎ ｊ Ｓ Ｎ Ｚ ａ Ｈ Ｇ ｅ ｇ— ｉ ． Ｕ ｈ ｏ—ｍｉｇ ｅ ｎ
（ ． ｃ ｏ ｌ ｆ ｈ ｓ ｓａ ｄＭａ ｒ ｌ Ｅ ｇ ｅｒ ｇ ． ｏ ｅｅｏ ｉ ｃ ｎ ｅ ｅ ｏｌ ｅｏ ｎ ｉ ｎ ｅ ｔ ｎ ａ Ｓ ｈ ｏ ｏ Ｐ ｙ ｉ ｎ ｔ ｉ ｓ ｎ ｉ ｅ ｎ ；ｂ Ｃ ｌ ｇ ｆ ｆ Ｓ ｉ ｃ ； ．Ｃ ｌ ｇ ｆ ｖ ｏ ｍ ｎ ａ ｄ ｃ ｅ ａ ｎ ｉ ｌ Ｌｅ ｅ ｅ Ｅ ｒ Ｒ ｓｕ ｃｓ Ｄ ｌ ｎＮ ｔ ｎ ｌｉ ｎ ｅｓ ｙ Ｄ ｌ ｎ Ｌａｎｎ １ ６ ５ Ｃ ｉａ ｅｏ ｒｅ ， ａ ａ ａ ｏ ａ ｔ ｓＵ ｉ ｒ ｔ ， ａ ａ ｉｏ ｉｇ１ ６ ０ ， ｈｎ ） ｉ ｉ ｉｅ ｖ ｉ ｉ
品 的结 构形 貌 及 其 发 光 特 性 进 行 了表 征 ， 究 了 研 研 磨 时间 、 水浴 温度 等工 艺条 件对 纳米 Ｚ Ｏ结构 、 ｎ 形 貌 的影 响 ， 其应 用提 供数 据参 考 。 为
１ ～５号样 品 的 Ｘ Ｄ图谱 如 图 １ 具 体条 件 见 Ｒ （
纳米材料的固相反应研究
纳米材料的固相反应研究纳米技术是当今科技领域的热点之一，其研究日益壮大。
其中纳米材料的制备是纳米技术的重要组成部分。
纳米材料的制备方式很多，如化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等。
而固相反应法是一种常见的纳米材料制备方法，其可以通过控制反应参数得到具有一定性质的纳米材料。
一、固相反应法的基本原理固相反应是指由不同物质在高温、高压和无溶剂的条件下，直接进行化学反应，生成新物质的化学反应。
纳米材料的制备就是通过固相反应法来进行的。
在固相反应法中，反应物以固体形式存在，反应条件包括反应温度、反应压力、反应时间等。
反应结束后，产生的产物需要经过热处理和洗涤等工艺进行处理，最终得到所需要的纳米材料。
固相反应法的优势在于可以控制反应条件实现纳米材料的产生。
同时，固相反应法在产量大、成本低等方面也有优势。
这种方法不需要进行液相反应，使得产物得到高纯度，且不容易出现污染物。
二、纳米材料制备中需要注意的问题固相反应法制备纳米材料时，需要注意反应条件的选择和反应机理的控制。
其中最重要的是反应条件的选择。
反应温度、反应时间及反应压力等参数的选择直接影响着产品的质量和纯度。
在反应过程中应该尽量控制反应条件以达到最佳的反应效果，尽量避免出现非预期的产物。
在固相反应中，还需要注意反应机理的控制。
在高温、高压和无溶剂的条件下，反应物的反应速率很快，反应生成的产物结晶度可能较低。
因此需要进行热处理和控制反应过程来提高产物的结晶度。
此外，还需要控制反应的速率和条件，使得产生的纳米材料具有所需要的特殊性质。
三、当前固相反应发展的趋势随着纳米科技的不断发展，纳米材料的制备方法也越来越多。
固相反应法在纳米材料制备中的地位也得到了不断的加强。
当前，固相反应不仅仅局限于制备金属和合金纳米材料，还有了向半导体、二维材料等方向拓展的趋势。
此外，通过固相反应法制备复合纳米材料和纳米多晶材料等也是当前的研究热点。
这些研究也为固相反应法未来的发展提供了新的思路。
纳米材料的精确控制方法和技巧
纳米材料的精确控制方法和技巧纳米材料已经成为当今材料科学和工程领域的重要研究方向，其独特的物理、化学和机械特性使其具有广泛的应用潜力。
然而，纳米材料的精确控制是一项复杂而富有挑战性的任务。
在本文中，我们将探讨纳米材料的精确控制方法和技巧，包括纳米结构的合成、制备和表征。
首先，纳米材料的合成方法是精确控制的关键。
目前，常用的纳米材料合成方法包括溶液相合成、气相合成和固相合成。
溶液相合成方法是最常见和易于控制的方法之一。
通过调节反应条件、配方和溶剂等因素，可以合成具有不同形貌、尺寸和结构的纳米材料。
例如，溶液相合成可以用于合成金属纳米颗粒、金属氧化物纳米材料和金属二维纳米材料等。
其次，纳米材料的制备方法也对其精确控制起到重要作用。
常见的制备方法包括溶胶-凝胶法、气相沉积法和物理气相沉积法等。
溶胶-凝胶法通过溶胶的凝胶化过程得到纳米材料，可以控制纳米粒子的尺寸和形貌。
气相沉积法适用于制备纳米薄膜和纳米线等，可以通过调节沉积温度、气体流量和反应时间等参数控制纳米材料的生长。
物理气相沉积法则利用物理手段使粒子在气体中形成过冷凝，从而得到纳米材料。
纳米材料的表征是精确控制的关键步骤之一。
纳米材料的特殊尺寸和形貌要求特殊的仪器和技术来进行表征。
常见的表征方法包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)等。
透射电子显微镜可以观察纳米材料的形貌和晶体结构，扫描电子显微镜可以获取纳米材料的表面形貌和粒径分布。
X射线衍射用于分析纳米材料的晶体结构和晶格参数，红外光谱则可以用于分析纳米材料的化学组成和表面吸附物。
纳米材料的控制方法和技巧还包括表面修饰和功能化。
纳米材料的表面性质对其性能和应用有重要影响。
表面修饰可以改变纳米材料的表面能、亲疏水性和生物相容性等。
例如，通过在纳米材料表面修饰功能性分子可以使其具有特定的光学、电学和磁学性能。
功能化可以使纳米材料具有特定的化学、生物和光学响应，扩展其应用领域。
Ni2P-Ni12P5微纳米材料的制备及表征
Ni2P-Ni12P5微纳米材料的制备及表征Ni2P/Ni12P5微纳米材料的制备及表征摘要：Ni2P/Ni12P5微纳米材料是一类重要的过渡金属硫化物材料，具有广泛的应用前景和独特的物理化学性质。
本文通过介绍Ni2P/Ni12P5微纳米材料的制备方法和表征技术的研究进展，系统总结了该材料的制备工艺和表征手段，并探讨了其在能源领域、电催化和储能等方面的应用潜力。
同时，对于该领域未来的研究方向和挑战也进行了展望。
1 引言随着纳米技术和材料科学的快速发展，微纳米材料在能源、环境和催化等领域的应用日益受到重视。
Ni2P/Ni12P5微纳米材料作为一类重要的硫化物材料，因其独特的结构和优异的性能而受到广泛关注。
本文将从制备方法和表征技术两方面综述Ni2P/Ni12P5微纳米材料的研究进展，并探讨其应用前景。
2 Ni2P/Ni12P5微纳米材料的制备方法目前，制备Ni2P/Ni12P5微纳米材料的方法主要包括物理蒸发沉积法、溶液法、气相沉积法和高温固相法等。
其中，物理蒸发沉积法是较早采用的制备方法之一，通过在基底表面沉积金属前驱体并在合适温度下蒸发硫化，可以得到Ni2P/Ni12P5微纳米材料。
不同的制备方法对于Ni2P/Ni12P5微纳米材料的形貌和结构有着重要的影响。
例如，使用溶液法可以通过调控反应温度和酸性条件等来控制Ni2P/Ni12P5微纳米材料的形貌和晶体结构。
气相沉积法可以制备出尺寸更小、结晶质量更好的Ni2P/Ni12P5微纳米材料。
高温固相法可以实现大规模、连续生产。
3 Ni2P/Ni12P5微纳米材料的表征技术为了全面了解Ni2P/Ni12P5微纳米材料的结构和性质，需要进行一系列的表征手段。
X射线衍射、透射电镜和扫描电子显微镜等是常用的结构表征手段，可以确定Ni2P/Ni12P5微纳米材料的晶体结构、晶粒大小和形貌特征。
傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱等可以揭示材料的化学成分和表面性质。
纳米材料化学简明教程 -回复
纳米材料化学简明教程 -回复
纳米材料化学是研究纳米尺度下材料的合成、结构和性能的学科。
以下是一个简明的纳米材料化学教程，介绍主要的概念和方法。
1. 纳米尺度：纳米尺度一般指物体的尺度在1-100纳米之间。
在这个尺度下，物质的性质可能有明显的变化，比如导电性、光学性
能等。
2. 合成方法：纳米材料的合成方法多种多样，常见的方法包括
溶液法、气相法、固相法等。
其中，溶液法是最常用的方法，通过控
制反应条件可以得到不同尺寸和形状的纳米材料。
3. 表征技术：了解纳米材料的结构和性能需要使用多种表征技术，包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等。
这些技术可以揭示纳米材料的晶体结构、形貌和尺寸分
布等信息。
4. 纳米材料的性能：由于其特殊的尺度效应，纳米材料具有许
多独特的性能，比如高比表面积、优异的光学性能、可调控的磁性等。
这些性能使得纳米材料在多个领域具有广泛的应用前景。
5. 纳米材料的应用：纳米材料在能源、环境、生物医学、电子
器件等领域有广泛的应用。
比如，纳米材料可以应用于太阳能电池、
催化剂、传感器等方面，具有很大的提升潜力。
纳米材料化学是一个充满挑战和潜力的领域，通过探索纳米尺度
下材料的合成和性能，我们可以为实现各种应用提供新的途径和解决
方案。
材料化学面试知识点
材料化学面试知识点1. 材料化学概述材料化学是研究材料的组成、结构、性质和应用的科学。
它涉及到从微观结构到宏观性质的各个层面，包括合成方法、材料表征、材料特性和应用等方面的内容。
在材料化学面试中，以下几个方面是需要重点关注的知识点。
2. 合成方法在材料化学中，合成方法是制备材料的基础。
常见的合成方法包括溶液法、气相法、固相法等。
其中，溶液法是最常用的合成方法之一，通过在溶液中控制反应条件，可以获得具有特定结构和性质的材料。
气相法主要用于制备纳米材料，通过气相反应获得纳米粒子。
固相法则是通过固相反应或固态烧结制备材料。
3. 材料表征材料表征是研究材料性质的重要手段。
常见的材料表征技术包括X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
其中，X射线衍射可以用于确定晶体结构和晶格参数；扫描电子显微镜可以观察材料的表面形貌和元素分布情况；透射电子显微镜则可以观察材料的内部结构。
4. 材料特性材料特性是指材料的物理、化学和力学性质。
常见的材料特性包括热性能、电性能、力学性能等。
热性能包括热膨胀系数、热导率等；电性能包括电导率、介电常数等；力学性能包括硬度、弹性模量等。
了解材料的特性可以帮助我们更好地选择和设计材料。
5. 材料应用材料化学的最终目的是为了解决实际问题，因此了解材料的应用是非常重要的。
材料的应用范围非常广泛，包括能源、电子、光学、生物医学等领域。
例如，锂离子电池中的正极材料、太阳能电池中的光伏材料、生物医学领域的生物材料等都是材料化学的研究热点。
6. 实验技巧在材料化学研究中，实验技巧是非常重要的。
熟练掌握各种材料合成方法和表征技术的操作步骤，能够保证实验的准确性和可重复性。
此外，合理设计实验方案、合理选择实验条件和操作方法，也是实验技巧的重要内容。
7. 学术研究动态材料化学是一个不断发展的领域，新的合成方法、新的表征技术和新的应用不断涌现。
在面试中，了解最新的学术研究动态是非常重要的，这可以体现你对于这个领域的关注和学习能力。
低温固相反应法合成ZnO纳米晶体
a、潜伏期—临界温度：包括固体反应物间的扩散及产物成核过程。受 温度的显著影响，温度越高，扩散越快，产物成核越快，反应的潜伏 期越短；反之，潜伏期就越长。低于成核温度Tn，反应不能发生。
结论
(1) 以乙酸锌和草酸为原料，采用低温固相反应法制得的ZnO 纳米晶体， 粒径在15 ～ 30 nm，六方晶系纤锌矿结构，形貌为类球形。 (2) 研究了低温固相反应法的基本工艺条件对样品的结构、形貌、表面态的 影响。结果表明，研磨1 h 样品的结晶性和形貌优于研磨时间为0.5 h的样品; 水域温度对样品的结晶性和尺寸有一定的影响，当水浴锅温度为60℃时样品 的结晶性接近最强，晶界清晰且尺寸最小，温度进一步升高时对样品的结晶 性不再有明显的影响且尺寸增大。 (3) 本法制备工艺简单，操作简便，耗能少，无污染，可为下一步合成高发 光效率的掺杂纳米ZnO 提供了有力的实验基础。
纳米氧化锌在具体行业中的应用举例
纳米ZnO 在纺织行业中的应用进展： (1)抗菌性能: 纳米氧化锌具有良好的抗菌性，且低毒、环保，将其应用在织
物上可获得良好的抗菌性能。 (2)防紫外线性能: 当粒径小于100 nm 时，其禁带宽度增加到4． 5 eV( 相
当于大部分紫外光的能量) ，使得纳米氧化锌吸收紫外线能力增强，由于 纳米氧化锌具有量子尺寸效应，对特定波长的光吸收带有蓝移现象，对各 种波长光的吸收带有宽化现象，因此纳米氧化锌在较宽的紫外范围内有较 强的屏蔽作用。 (3)超疏水性能: 超疏水是指水滴在接触表面形成的静态接触角大于150°。
用于隐身技术—雷达波吸收材料： 雷达波吸收材料(简称吸波材料)系指能有效地吸收入射雷达波并能使其散 射衰减的一种功能材料。纳米ZnO等金属氧化物由于质量轻、厚度薄、颜 色浅、吸波能力强等优点，作为一种有发展前途的新型军用雷达波吸收 剂，已成为吸波材料研究的热点之一。
室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝
室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝
姜求宇;吴文伟;廖森;宋宝玲;梁信源
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2005(034)002
【摘要】称取4.83 g AlCl3·6H2O与5.30 g Na2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40 min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末.采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80 nm,收率为96%.
【总页数】3页(P99-101)
【作者】姜求宇;吴文伟;廖森;宋宝玲;梁信源
【作者单位】广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004;广西大学,化学化工学院,广西,南宁,530004
【正文语种】中文
【中图分类】TQ13
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固相反应合成ZnO纳米材料及材料的表征
摘要：固相反应近年来日益受到重视并取得了广泛发展, 它的突出优点是操作方便, 合成工艺简单, 粒径均匀, 且粒度可控, 污染少, 同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象。
纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应, 在催化、光学、电磁、超导、化学和生物活性等方面呈现出优良的物理化学特性, 成为特殊功能材料发展的基础, 是当前物理、化学和材料科学的一个活跃领域。
关键字：固相反应 ZnO纳米材料表征方法
本文主要介绍固相化学反应用到纳米材料的合成中, 在室温下通过固相反应合成出ZnO纳米材料, 并对其结构进行了表征。
1 实验
1．1 纳米的制备
常规粒径的ZnO采用市售ZnO，即样品A。
精确称取草酸及二水合乙酸锌(物质的量比为1：1)置于玛瑙研钵中，研磨30 min，然后将固相产物在烘箱中70℃真空干燥4 h，得到前驱物ZnC204·2H2O，再将该前驱物置于马弗炉中加热至分解温度(460℃1，保温2 h，即得样品B。
所用试剂均为分析纯。
1．2 物性检测
使用日本理学D／MAX-1200型X射线衍射分析仪对试样进行XRD分析，其实验条件为：Cu 辐射，石墨单色器，管电压40 kV，管电流30 mA，连续扫描速度3．0(~)／min；由Philips公司生产的Tecnai 20型透射电镜对试样的粒度和形貌进行分析。
1．3 电极的制备及组成
分别制备下面3种类型的锌电极：1）普通ZnO电极；2)纳米ZnO 电极；3)纳米ZnO与普通ZnO混合电极。
将活性物质ZnO和石墨按质量比为9：1的比例充分混合，加入40％的聚四氟乙烯作为粘结剂。
用刮片将调成糊状的样品刮入多孔泡沫镍基底中，经烘干、压片制成电极。
1．4 充放电实验
充放电性能测试采用天津兰力科化学电子高技术有限公司生产的LK2001．C 型电池充放电测试系统测定。
将氧化锌电极与涂膏式氢氧化镍电极(其容量远大于锌电极容量)组成模拟电池，其中锌电极(1 cm~1 cm)用聚丙烯隔膜包裹，充放电电流均为30 mA，充电时问3 h，放电截止电压1．20V。
2 结果与讨论
2．1 纳米ZnO的表征
由普通ZnO与纳米ZnO的x射线衍射图谱可知，普通粉体ZnO和固相合成的纳米ZnO粉体均为纤锌矿六方晶体结构。
本研究所制备的样品相对于普通ZnO衍射峰存在明显的宽化现象，这正是纳米粒子的特性。
根据谢乐公式选择几个较强的衍射峰，计算出纳米ZnO粉末的平均粒度约为32 nm。
由纳米ZnO与普通ZnO的TEM 照片可知，普通ZnO粉体为棒状，粒度大小为微米级；而通过固相配位化学法制备的纳米ZnO粉体基本呈球形，粒度大小在20~50 am之间，与通过XRD谱计算的结果基本一致。
2．2 充放电性能
由不同组成的纳米ZnO电极放电容量与循环次数的关系曲线可见，纯ZnO电极尽管初始放电容量均较高f均高于350 mA·h／g)，但是容量衰减很快。
特别是纯纳米ZnO电极，在15次充放电循环后放电容量已衰减至初始放电容量的10％，表明此时的纳米ZnO电极已基本失效，电极上已没有多少活性物质，ZnO已基本溶解并逐步不可逆地扩散到电解液中；而普通ZnO电极的循环充放电性能要优于纳米ZnO 电极，这与前面的循环伏安性能分析结果一致。
而纳米ZnO与普通ZnO混合的电极循环充放电性能均优于纯纳米ZnO 电极，且试样D 的性能也优于普通ZnO 电极。
由于纳米ZnO的粒度为纳米级，而普通ZnO为微米级，因此纳米ZnO很容易填充到普通ZnO颗粒的空隙中，这样原来一个较大的空隙被填入的纳米ZnO粉体细分为比较小的空隙，极大增加了电极的孔隙率，增加了电化学反应的有效表面积和反应粒子与离子电荷传输的通道。
同时，由于纳米ZnO具有较大的表面效应引，因而表面能高，位于表面的原子占相当大的比例；而且随着微粒粒径的减小，表面原子数迅速增加，这是由于粒径小，比表面积急剧增大所致。
由于表面原子数增多，原子配位不足及高的表面能，使这些表面的原子具有高的活性，极不稳定，很容易与其他原子结合。
因此，它能强烈地吸附碱性溶液中的OH一到空隙中，大大缩短离子扩散路径，改善锌电极反应的传质和传荷条件，提高了锌电极的电化学性能。
同时，对于锌电极这种充放电过程中体积变化较大的电极，由于纳米材料具有较好的塑性和蠕变性，可以减轻电极的变形问题，大大改善了锌电极的循环充放电性能。
但是，由于实验中未采用含饱和ZnO的KOH溶，故ZnO 在电解液中的溶解较为显著，因此，在l5次充放电循环后，试样A及试样D 的放电容量已衰减至初始放电容量的20％左右。
3结论
1)以草酸、二水合乙酸锌为原料，采用固相配位化学法制备了粒子平均尺寸在20~50 nm之间的ZnO粉体。
2)21在6．0 mol／L的KOH溶液中，ZnO电极循环充放电性能均较差，特别是纯纳米ZnO电极。
而纳米粒子填充在常规粒径粒子间的空隙中，可改善电极反应的传质和传核条件，减小电极充放电过程中的变形，提高锌电极的氧化还原可逆性能以及循环充放电性能。
纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应, 在催化、光学、电磁、超导、化学和生物活性等方面呈现出优良的物理化学特性, 成为特殊功能材料发展的基础, 是当前物理、化学和材料科学的一个活跃领域。
纳米材料的制备方法很多，可归纳为固相法、气相法、和液相法三大类。
其中固相反应近年来日益受到重视并取得了广泛发展, 它的突出优点是操作方便, 合
成工艺简单, 粒径均匀, 且粒度可控, 污染少, 同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象，拥有广阔的的应用前景。
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