考研必备《仪器分析》第3章 气相色谱仪ppt课件
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《气相色谱》课件仪器分析
6. 调整保留体积 ′ 调整保留体积Vr′ 某组分的保留体积扣除死体积后， 某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的 调整保留体积。 调整保留体积。 VR′ = VR − VM = tR′ Fco 7. 相对保留值 2,1 相对保留值r 某组分2的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 的调整保留值与组分1的调整保留值之比 某组分 的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 称为相对保留值。 称为相对保留值。 r21= tR2 ′ / tR1´= VR(2)′ / VR1′ 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关， 只与柱温及固定相性质有关 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此， 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性 定性的依 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依 据。
4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气 化室、检测室的温度控制。 化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方 式有恒温和程序升温二种。 式有恒温和程序升温二种。 恒温 二种
3. 按固定相使用的形式分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 柱色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱， 平板色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，它又可分为薄层色 谱和纸色谱。 谱和纸色谱。
气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
4. 死体积 M 死体积V 指色谱柱在填充后， 指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留 的空间、 的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时， 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时，死体积 可由死时间与色谱柱出口的载气流速F 可由死时间与色谱柱出口的载气流速 co（cm3·min-1） 计算。 计算。 VM = tMFco 5. 保留体积 R 保留体积V 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： VR= tRFco
气相色谱仪分析法 ppt课件
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常见GC进样口和进样技术的特点
20
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
29
液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
2
3
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
17
进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
18
进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）
常见GC进样口和进样技术的特点
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
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液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
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精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
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进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
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进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）
气相色谱仪培训教程ppt课件
选定色谱柱后，通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相流 速等)来优化分离。
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GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
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GC& LC-检测技术
气源
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
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柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果，此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
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填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
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最新版整理ppt
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顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间：
• 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
气相色谱培训ppt
气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
气相色谱法PPT教学课件(1)
6
第一节 气相色谱仪
空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m，呈螺旋型。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外， 还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件 等许多因素有关。
4. 控制温度系统
温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度 和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测 室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升 温二种。
分解或交联等现象，且有较低的蒸汽压，以免固定液流 失。通常，固定液有一个“最高使用温度”。
10
第二节 气相色谱固定相
第二，化学稳定性好，固定液与样品或载气不能发生 不可逆的化学反应。
第三，固定液的粘度和凝固点低，以便在载体表面能 均匀分布。
第四，各组分必须在固定液中有一定的溶解度，否则 样品会迅速通过柱子，难于使组分分离。
记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号 的装置。
9
第二节 气相色谱固定相
气相色谱固定相可分为液体固定相和固体固定相两类。
一、液体固定相
液体固定相是将固定液均匀涂渍在载体而成。 （一）固定液
1. 对固定液的要求 固定液一般为高沸点的有机物，能做固定相的有机
物必须具备下列条件： 第一，热稳定性好，在操作温度下，不发生聚合、
即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器 （TCD）、电子捕获检测器（ECD）。
8
第一节 气相色谱仪
质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检
测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间 内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID） 和火焰光度检测器（FPD）。 （2）记录系统
如在极性固定液柱上分离极性样品时，分子间的作 用力主要是静电力。被分离组分的极性越大，与固定液 间的相互作用力就越强，因而该组分在柱内滞留时间就 越长。
第一节 气相色谱仪
空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2 ~ 0.5mm，长度30 ~ 300m，呈螺旋型。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外， 还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件 等许多因素有关。
4. 控制温度系统
温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度 和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测 室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升 温二种。
分解或交联等现象，且有较低的蒸汽压，以免固定液流 失。通常，固定液有一个“最高使用温度”。
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第二节 气相色谱固定相
第二，化学稳定性好，固定液与样品或载气不能发生 不可逆的化学反应。
第三，固定液的粘度和凝固点低，以便在载体表面能 均匀分布。
第四，各组分必须在固定液中有一定的溶解度，否则 样品会迅速通过柱子，难于使组分分离。
记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号 的装置。
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第二节 气相色谱固定相
气相色谱固定相可分为液体固定相和固体固定相两类。
一、液体固定相
液体固定相是将固定液均匀涂渍在载体而成。 （一）固定液
1. 对固定液的要求 固定液一般为高沸点的有机物，能做固定相的有机
物必须具备下列条件： 第一，热稳定性好，在操作温度下，不发生聚合、
即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器 （TCD）、电子捕获检测器（ECD）。
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第一节 气相色谱仪
质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检
测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间 内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID） 和火焰光度检测器（FPD）。 （2）记录系统
如在极性固定液柱上分离极性样品时，分子间的作 用力主要是静电力。被分离组分的极性越大，与固定液 间的相互作用力就越强，因而该组分在柱内滞留时间就 越长。
大学仪器分析教学课件气相色谱检测器
根据需要定期清洗或更换检测 器，保持检测器的性能和稳定 性。
软件更新与备份
及时更新控制软件，并定期备 份色谱数据，以防数据丢失。
04பைடு நூலகம்
气相色谱检测器的优势与局 限性
优势分析
高灵敏度
气相色谱检测器具有高灵敏 度，能够检测出低浓度的物 质，有助于提高分析的准确 性和可靠性。
宽线性范围
气相色谱检测器的线性范围 较宽，能够适应不同浓度的 样品分析，提高了仪器的通 用性。
峰形异常
可能是由于进样针污染或进样量 过大，需要清洗进样针或调整进 样参数。
灵敏度降低
可能是由于检测器老化或气体流 量不稳定，需要更换检测器或检 查气路系统。
日常维护与保养
清洁进样口
定期清洗进样口，保持清洁， 防止样品残留和积炭。
检查气路系统
定期检查气路系统，确保气体 流量稳定且无泄漏。
维护检测器
高效分离
气相色谱检测器采用高效色 谱柱和先进的检测技术，可 以实现多种化合物的快速分 离，提高了分析效率。
稳定性好
气相色谱检测器的性能稳定， 不易受环境温度、湿度等因 素的影响，降低了仪器的维 护成本。
局限性分析
样品前处理要求高
气相色谱检测器对样品的前处理要求较高，需要经过适当的净化 和浓缩才能进行准确分析。
对食品样品进行萃取和浓 缩处理，然后通过气相色 谱检测器进行分析，各组 分在检测器中转化为电信 号，再通过数据处理软件 进行分析和结果输出。
成功检测出食品中的多种 农药残留，如有机磷、有 机氯等，为食品药品监督 管理局提供了科学依据。
气相色谱检测器在食品安 全领域具有广泛的应用前 景，能够为食品药品监督 管理工作提供有力的技术 支持。
软件更新与备份
及时更新控制软件，并定期备 份色谱数据，以防数据丢失。
04பைடு நூலகம்
气相色谱检测器的优势与局 限性
优势分析
高灵敏度
气相色谱检测器具有高灵敏 度，能够检测出低浓度的物 质，有助于提高分析的准确 性和可靠性。
宽线性范围
气相色谱检测器的线性范围 较宽，能够适应不同浓度的 样品分析，提高了仪器的通 用性。
峰形异常
可能是由于进样针污染或进样量 过大，需要清洗进样针或调整进 样参数。
灵敏度降低
可能是由于检测器老化或气体流 量不稳定，需要更换检测器或检 查气路系统。
日常维护与保养
清洁进样口
定期清洗进样口，保持清洁， 防止样品残留和积炭。
检查气路系统
定期检查气路系统，确保气体 流量稳定且无泄漏。
维护检测器
高效分离
气相色谱检测器采用高效色 谱柱和先进的检测技术，可 以实现多种化合物的快速分 离，提高了分析效率。
稳定性好
气相色谱检测器的性能稳定， 不易受环境温度、湿度等因 素的影响，降低了仪器的维 护成本。
局限性分析
样品前处理要求高
气相色谱检测器对样品的前处理要求较高，需要经过适当的净化 和浓缩才能进行准确分析。
对食品样品进行萃取和浓 缩处理，然后通过气相色 谱检测器进行分析，各组 分在检测器中转化为电信 号，再通过数据处理软件 进行分析和结果输出。
成功检测出食品中的多种 农药残留，如有机磷、有 机氯等，为食品药品监督 管理局提供了科学依据。
气相色谱检测器在食品安 全领域具有广泛的应用前 景，能够为食品药品监督 管理工作提供有力的技术 支持。
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
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高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。
仪器分析3气相色谱法课件
的组分有尽可能高的分离能力。
② 组分与固定液分子间的作用
a 静电力（极性－极性）：在极性固定液上分离极性组 分时，静电力起主要作用。
b 诱导力（极性－非极性）：分离非极性和可极化物质 的混合物时，诱导力起作用。
c 色散力（非极性－非极性）：当用非极性固定液分离 非极性组分时，色散力起主要作用．
d 氢键力（X－H ……Y ）：用含有－OH，－COOH， －NH2等官能团的分子作固定液，分析含氟、含氧、含氮 化合物时，此种力起主要作用．
硅藻土型载体
硅藻土：单细胞海藻（植物）骨架，无定形SiO2与
少量无机盐组成。
① 红色载体（天然硅藻土＋木屑在900oC下烧） 机械强度高，表面积大，孔径较小(约2μm)，能涂较多
的固定液，色谱分离效率高。但表面存在吸附中心，分 析极性物质时有拖尾现象。 ② 白色载体（天然硅藻土＋Na2CO3，大于900oC烧）
4、色谱柱老化
载气5~10 mL/min，不接检测器，放空 高于操作温度10~20oC 低于固定液最高使用温度 老化4~8小时
目的：除去残有溶剂、挥发杂质等。
3.4 气相色谱检测器
一、分类
① 通用型
选择型
浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度的瞬间变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比. 如热导池检测器和电子捕获检测器。
⑵ 氢焰检测器的结构
核心部分: 离子化室(不锈钢)； 气体入口； 火焰喷嘴 ； 一对电极及外罩
⑶ 氢焰离子化机理
火焰中电离不是热电离，是化学电离，即有机物在 火焰中发生自由基反应而被电离。
A: 预热区 B: 点燃火焰 C: 温度最高
热裂解区 D: 反应区
有机物CnHm在氢焰中的化学电离：
② 组分与固定液分子间的作用
a 静电力（极性－极性）：在极性固定液上分离极性组 分时，静电力起主要作用。
b 诱导力（极性－非极性）：分离非极性和可极化物质 的混合物时，诱导力起作用。
c 色散力（非极性－非极性）：当用非极性固定液分离 非极性组分时，色散力起主要作用．
d 氢键力（X－H ……Y ）：用含有－OH，－COOH， －NH2等官能团的分子作固定液，分析含氟、含氧、含氮 化合物时，此种力起主要作用．
硅藻土型载体
硅藻土：单细胞海藻（植物）骨架，无定形SiO2与
少量无机盐组成。
① 红色载体（天然硅藻土＋木屑在900oC下烧） 机械强度高，表面积大，孔径较小(约2μm)，能涂较多
的固定液，色谱分离效率高。但表面存在吸附中心，分 析极性物质时有拖尾现象。 ② 白色载体（天然硅藻土＋Na2CO3，大于900oC烧）
4、色谱柱老化
载气5~10 mL/min，不接检测器，放空 高于操作温度10~20oC 低于固定液最高使用温度 老化4~8小时
目的：除去残有溶剂、挥发杂质等。
3.4 气相色谱检测器
一、分类
① 通用型
选择型
浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度的瞬间变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比. 如热导池检测器和电子捕获检测器。
⑵ 氢焰检测器的结构
核心部分: 离子化室(不锈钢)； 气体入口； 火焰喷嘴 ； 一对电极及外罩
⑶ 氢焰离子化机理
火焰中电离不是热电离，是化学电离，即有机物在 火焰中发生自由基反应而被电离。
A: 预热区 B: 点燃火焰 C: 温度最高
热裂解区 D: 反应区
有机物CnHm在氢焰中的化学电离：
仪器分析课件 气相色谱-new
第三章气相色谱分析法Gas Chromatography, GC第一节色谱分析概述色谱法（色层法、层析法）：一种多组分混合物质的分离、分析方法1906年，迈克尔·茨维特(Michael Tswett) 华沙大学俄国的植物学家植物的石油醚提取液在碳酸钙吸附剂填充的玻璃管中分离出叶绿素及其他色素(1）粗叶绿素+石油醚（2）石油醚流动相固定相（吸附剂）CaCO3胡萝卜素叶黄素叶绿素三、气相色谱法的特点(1)效能高多组分物质可同时定量、定性(2) 选择性高复杂混合物，同系物、异构体、手性异构体(3)灵敏度高可以检测出μg/g(10-6)级甚至ng/g(10-9)级的物质量(4) 分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析(5) 应用范围广气体、可挥发液体和固体有机物15%～20%可测定，无机物的应用较少。
缺点：热稳定性差或蒸气压低（高沸点）的样品不能测定无待测物纯品，滴定分析困难第二节气相色谱分析理论色谱图是以组分的浓度变化作为纵坐标，流出时间作为横坐标的。
这种曲线称为色谱流出曲线。
（一）色谱流出曲线1.基线操作条件稳定后，仅有流动相通过检测器时，仪器检测到的信号称为基线。
2.峰高h色谱峰顶点与基线之间的垂直距离称为色谱峰高；3. 半峰宽Y 1/2 峰高一半处的色谱宽度4. 峰基宽(基线宽度) W b 通过流出曲线的拐点所做的切线在基线上的截距2/170.1Y W b =(二) 保留值表示试样中各组分在色谱柱内停留时间的数值1. 时间表示的保留值②死时间不与固定相作用的气体的保留时间Mt ①保留时间待测物从进样开始到柱后浓度出现极大值所需时间Rt ③调整保留时间扣除死时间的保留时间′Rt MR R t t t −=′2. 用载气体积表示的保留值①保留体积V R待测组分从进样开始到柱后浓度出现最大值时，所通过的载气体积②死体积V M色谱柱内，除固定相以外的空隙、管路接头空间及检测器空间总和③调整保留体积V R ′：扣除死体积后的保留体积cR R F t V ×=cM M F t V ×=MR R c R R V V V F t V −=′×′=′ 或F c ：校正到柱温、柱压下的载气流速一定温度下,组分的分配系数K越大，出峰越慢K相同，两组分不可能分离K大小取决于固定相、流动相及分离物本身的性质,选择适宜的固定相可改善分离效果色谱图的信息a. 色谱峰个数判断试样中所含组分的最少数b. 色谱保留值定性c. 色谱峰面积或峰高定量d. 保留值与区域宽度评价柱分离效能依据e. 两峰间距评价两组分能否分离塔板理论的假设：(1)在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
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了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测 定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列）
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。
2021/4/17
17
2. 气-固色谱固定相的特点
• Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控
•
制阀门和仪表。
• Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。
• Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。
• Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。
• Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
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2. 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 进样器：微量注射器和六通阀。 液体用注射器。 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
(1) 对固定液的要求
对试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定 性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
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1. 作为担体使用的物质应满足的条件
• 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不 起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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2.担体（硅藻土）
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(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚 至两种以上配合使用；
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧 二丙睛的相对极性为100。
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4. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
capillary Gas chromatograph
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第一节 气相色谱仪
• 一、气相色谱仪 • 二、气相色谱仪流程 • 三、气相色谱主要部件
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一、气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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பைடு நூலகம்
• 气相色谱仪通常由五部分组成：
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。适宜分离 极性组分的试样。
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3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
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5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments 第二节 气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
第三节 气相色谱检测器
detector of Gas chromatograph 第四节 毛细管色谱法
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
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二、气-液色谱固定相
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体（支持体）] ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液 体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。1-5米，u型和螺旋型。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
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液体进样器：
不同规格的专用注射器： 填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取 样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十 个试样。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
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3. 色谱柱（分离柱）
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程序升温
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第二节 气相色谱固定相
• 一、气-固色谱固定相 • 二、气-液色谱固定相
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一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭
有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4等气
体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种 固定相进行分析。
(3)硅胶
与活性氧化铝分离性能相同，还能分析CO2、N2O、NO、 NO2等，且能够分离臭氧。
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气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。 如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。除
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。
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2. 气-固色谱固定相的特点
• Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控
•
制阀门和仪表。
• Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。
• Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。
• Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。
• Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
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2. 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 进样器：微量注射器和六通阀。 液体用注射器。 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
(1) 对固定液的要求
对试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定 性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
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1. 作为担体使用的物质应满足的条件
• 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不 起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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2.担体（硅藻土）
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(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚 至两种以上配合使用；
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧 二丙睛的相对极性为100。
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4. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
capillary Gas chromatograph
2021/4/17 1
第一节 气相色谱仪
• 一、气相色谱仪 • 二、气相色谱仪流程 • 三、气相色谱主要部件
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一、气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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பைடு நூலகம்
• 气相色谱仪通常由五部分组成：
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。适宜分离 极性组分的试样。
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3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
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5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments 第二节 气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
第三节 气相色谱检测器
detector of Gas chromatograph 第四节 毛细管色谱法
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
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二、气-液色谱固定相
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体（支持体）] ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液 体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。1-5米，u型和螺旋型。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
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液体进样器：
不同规格的专用注射器： 填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取 样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十 个试样。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
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3. 色谱柱（分离柱）
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程序升温
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第二节 气相色谱固定相
• 一、气-固色谱固定相 • 二、气-液色谱固定相
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一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭
有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4等气
体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种 固定相进行分析。
(3)硅胶
与活性氧化铝分离性能相同，还能分析CO2、N2O、NO、 NO2等，且能够分离臭氧。
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气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。 如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。除