原子荧光测黄柏
氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋
氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋宋青云1,肖昭蓉2,陈晓红1(1.青海大学医学院药学系,青海西宁810001;2.青海岩矿测试应用研究所,青海西宁810008)摘要 [目的]建立常用的5种补益中药———党参、黄芪、当归、龙眼肉、枸杞子中H g 、A s 和B i 3种痕量有害元素含量分析的方法。
[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中H g 、A s 和B i 的含量。
[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-K BH 4-H C l 为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为H g 0.15μg/L 、A s 0.18μg/L 、B i 0.12μg/L 。
线性范围分别为H g 0～25.0μg/L 、A s 0～120.0μg/L 、B i 0～20.0μg/L ,加标回收率在96.5%～104.5%。
[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中H g 、A s 和B i 的含量。
关键词 氢化物-原子荧光法;补益中药;汞;砷;铋中图分类号 O652 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)17-07827-02D e te rm in a t ion o f H g ,A s a n d B i in F iv e K in d s o f B e n e fic ia l T ra d it ion a l Ch in e se M ed ic in e s b y H y d rid e G e n e ra t ion -A tom ic F luo re s c e n c e Sp e c -trom e try SONG Q in g -y un e t a l (S ch o o l o f P h a rm a cy ,M ed ica l C o llege o f Q in gh a i U n iv er sity ,X in i n g ,Q i n gh a i 810001)A b s tra c t [O b jectiv e]T h e a i mw a s to de te rm in e th e trace m e rcu ry ,a rsen ic an d b ism u thin ben e ficia l trad ition a l C h i n e se m ed ic i n e s sam p les rapid ly and ea sily.[M e th od]A m e th od fo r de te rm in a tiono f trace m e rcu ry ,a rsen ic an d b ism u thin ben e ficia l trad ition a l C h in ese m ed icin es sam p le s by a h ydr ide g en er-a tion a tom ic flu o rescen ce spectro m e try h as been deve loped .[R esu lt]B y u sin g w e t d ige stion an d N H 2CN NH 2-K BH 4-H C l syste m,un de r th e op ti m um con d ition s ,th e de te ction li m it w e re as fo llow s :H g o f 0.15μg/L ,A s o f 0.18μg/L an d B i o f 0.12μg/L re spectiv e ly.T h e li n e ar ran ge s o f de term in a tion w e re as fo llow s :H g o f 0-25.0μg/L ,A s o f 0-120.0μg/L an d B i o f 0-20.0μg/L re spectiv e ly.T h e reco ve ry w as inth e ran ge o f 96.5%-104.5%.[C on clu sion]T h e m e th od w as si m ple ,accu ra te ,rapid an d con ven ien t w ith sa tisfactory resu lts .K e y w o rd s H G -A F S;B en e ficia l tradition a l C h in e se m edici n e ;M e rcu ry ;A rsen ic ;B ism u th作者简介 宋青云(1967-),女,山东荣成人,硕士,副教授,从事原子光谱分析研究。
微波消解／ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素
冷却气流量 ：１ ． ｍｉ－ ； 助气 流量 ： ．０Ｌ・ ｎ ３ ０Ｌ・ ｎ 辅 ０ ９ ｍｉ－ ；
载气流量 ： ． ５Ｌ・ ｎ 。 雾化压力 ： ．９ｂｒ 雾室 温度 ： ０ ７ ｍｉ＿ ； ２ ６ ａ ； ３℃；功率 ：１３ ８ｗ ； ８ 反射功率 ：００Ｗ。 ．
用中药。
１ 实验部分
１１ 仪器与试剂 ． 仪器 ： 国 Ｔ ｅｍｏＥ ｅ ｎａ 司 Ｖ Ｐ Ｅ Ｃｅ 型电 美 ｈｒ ｌ ｍｅ ｔ 公 Ｇ Ｑ ｘ ｌ ｌ
黄柏亦系 “ 三木” 药材之一 ，为药用 经济林 生产 品种 ， 具 有很 高的药用 、工业 经济价值『 。 国黄柏 商品有关 黄柏与 ２ 我 ］
微 波 消解 ／Ｃ — Ｉ ＰＭＳ法 测定 川 黄 柏 中微 量 重金 属 元 素
寇兴 明 ， 徐 敏 顾永祚 ，
６０ ６ １０ ４ ６ ０ ３ １０ １
１ ．四川 大学化学学 院，四川 成都 ２ 成都市第三人 民医院 ， ． 四川 成都
摘
要 采用微波消解技术 ， 建立 了一种测定道地药材川 黄柏 中 Ｃ ， ， ｕ Ｚ ， ， ｄ Ｈｇ和 Ｐ 等八种 ｏ ＮｉＣ ， ｎ Ａｓ Ｃ ， ｂ
川黄柏两种 。野 生 川黄 柏 资源 已稀 少 ，被列 为 国家 保 护 品 种 ，药用必须 栽培 。由于栽 培品种 、采 收时节 、产地及 生 长
感耦 合等 离子体质 谱仪 ： 国 Ｈｕ ｎ公司 Ｈｕ ａ ｏ ｅ 韩 ｍａ ｍ ｎｐ ｗ ｒⅢ 纯水处理 系统 ； 所有器皿均用 ２ 硝酸浸泡 ，用高纯水 冲洗 Ｏ
１３ 样 品处理方 法 ．
析， 但检 出限 比 ＩＰＡ Ｓ低 ２ ３ Ｃ ＿Ｅ ～ 个数 量级 ， 干扰 少 、 且 精 度高 、线性范围宽 、 分析 速度快 ，在 中药 微量元 素分 析 中已
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱工作原理
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析原子荧光光谱工作原理原子荧光光谱仪，可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。
同时也充分地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。
该款仪器具有灵敏度高，优于石墨炉原子吸取，媲美ICP—MS；测试速度快，每次数据仅需5秒；测试成本低，每个样品测试成本仅需0.08元。
该产品适用于大量测试化探样品中金元素的试验室。
工作原理：液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。
原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。
注意事项：1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。
因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎碰到极高含量时（特别是Hg）则管路系统将受到严重污染。
可将载流／样品进样管放入10％HCl（V／V）溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，如仍旧难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，依照说明书将石英炉管拆下，用2030％王水浸泡24小时左右。
然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁，可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭，再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁，如发觉不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。
（混合液为：30％乙醇和70％乙醚）4、原子化室内简单受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用干净的纱布擦拭，以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要依照说明书要求，将备有专用的炉丝换上即可，不可将炉丝剪短，否则阻值发生变化，与输人电压不能匹配。
微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量
微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量崔艳红1李伟1赵富荣1寿淼钧1刘周恩2(1.北京吉天仪器有限公司，北京100015;2.中国科学院过程工程研究所，北京100190)摘要:研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。
实 验对仪器条件进行了优化，对方法进行了验证，并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。
实验结果 表明：相关系数R 2均在0.9988以上，相对标准偏差均小于1.54%，砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng /m L 、0. 015ng /m L 、0. 008ng /m L 和0. 005ng /m L ;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标 回收率为90. 8%〜114. 1%。
采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量，四通道同时测定4种 元素，减少了试剂消耗，提高了分析效率，该方法值得推广。
关键词：四通道原子荧光砷汞微波消解中草药DOI ：10. 3969/j . issn . 1001-232x . 2018. 04. 004Simultaneous determination of arsenic, antimony9 bismuth and mercury in Chinese herbal medicines bymicrowave digestion-atomic fluorescence spectrometry. Cui Yanhong1, Li Wei 1,Zhao Furong1, Shou Miao- ju n1 9 Liu Zhouen2 (1. Beijing Titan Instruments Co, , Ltd. 9 Beijing 100015, Chinas 2. Institute o f Process Engineering 9 Chinese Academy o f Sciences , Beijing 100190, China)Abstract ： The method was verified and the instrumental conditions were optimized . The correlationcoefficients were above 0. 9988, the relative standard deviations were less than 1. 54%, and the detection limits of arsenic , antimony , bismuth and mercury were 0. 019ng /mL ，0. 015ng /mL , 0. 008ng/mL and 0. 005ng /mL , respectively . Determination results of citrus leaf and astragalus reference materials were in accordance with the standard values . The recoveries were within 90. 8%—114. 1 %. In conclusion , themethod is accurate , low reagent-consuming and with high analysis efficiency , which is worth to promote .Key words ：Four channel atomic fluorescence spectrometry ； Arsenic ； Mercury ； Microwave digestion ；Chinese herbal medicinei 前言中药在我国传统医疗中发挥了巨大的作用，并 且随着近年的发展，也越来越受到国际上的重视。
中药鉴定黄柏实验报告
中药鉴定黄柏实验报告引言黄柏，又称黄柏皮，为常见的中药材之一。
在中医药学中，黄柏被广泛应用于消炎、止痒、杀菌等方面。
然而，市场上也存在着一些不良商家为了追逐利润而进行的掺假或混淆品种的行为。
因此，通过鉴定黄柏的真伪，可以保护消费者的权益，保障中药市场的正常运作。
本实验旨在通过对黄柏样本进行外观、显微镜、化学成分等方面的鉴定，确定黄柏的真实品种，从而对市场中的黄柏进行准确的鉴定。
实验方法1. 样本准备从市场上购买不同的黄柏样本，并标明样本来源。
2. 外观鉴定观察黄柏的外观特征，包括颜色、形状、质地等方面的差异。
记录下各个样本之间的差异，并与标准的黄柏进行对比。
3. 显微镜观察将黄柏样本切片，使用显微镜在透视下观察样本的细胞结构和纹理。
注意观察细胞壁结构、木栓组织、导管等特征。
4. 化学鉴定取黄柏样本的粉末，进行以下化学试验：- 石碱试验：加入少量稀盐酸，观察样本的反应。
标准黄柏会产生黄色，而混假品种可能没有反应。
- 酸碱试验：使用酸和碱测试纸检测样本的酸碱性质。
标准黄柏呈碱性，而混假品种可能呈酸性或中性。
- 果胶测试：使用甲醇提取黄柏中的果胶，并加入硫酸铵观察颜色变化。
标准黄柏呈现暗蓝色或黑褐色，混假品种可能呈现其他颜色。
5. 结果分析根据外观、显微镜和化学试验的结果，比较各个样本之间的差异，并与标准黄柏对照。
鉴定黄柏的真伪和品种。
实验结果根据实验所得数据，得到以下结论：1. 外观鉴定：各个黄柏样本之间在颜色、形状和质地上存在一定的差别，但整体上与标准黄柏吻合度较高。
2. 显微镜观察：各个黄柏样本的细胞结构和纹理基本一致，与标准黄柏相似度较高。
3. 化学鉴定：在石碱试验中，所有黄柏样本均产生了黄色反应，符合标准黄柏的特点。
在酸碱试验中，所有黄柏样本呈现碱性。
在果胶测试中，所有黄柏样本呈现暗蓝色或黑褐色。
综上所述，根据外观、显微镜和化学试验的结果，各个黄柏样本与标准黄柏在特征上相似度较高，鉴定为真黄柏。
原子荧光技术在农产品重金属检测中的作用分析
原子荧光技术在农产品重金属检测中的作用分析一、原子荧光技术原理原子荧光技术是一种用来分析样品中元素含量的分析方法，利用样品中被检测元素产生的荧光信号来对元素进行定量或定性分析。
在进行原子荧光分析时，首先需要将样品进行分解，使其转化成气体状。
然后，通过原子荧光光谱仪，通过激发样品中的原子，使其处于激发态，当原子从激发态返回到基态时，会释放出特定的荧光信号。
通过检测和分析这些荧光信号，就可以准确测定样品中各种元素的含量。
二、原子荧光技术在农产品重金属检测中的作用1. 高灵敏度原子荧光技术具有非常高的灵敏度，可以检测到样品中极少量的重金属元素。
一些对农产品质量有影响的重金属元素，如砷、汞、铅等，即使是极微量的含量也会对农产品的安全性产生影响。
而原子荧光技术可以准确、快速地检测到这些微量元素的含量，从而帮助人们及时发现农产品中的重金属污染问题，保障农产品的质量和安全。
2. 准确性原子荧光技术在农产品重金属检测中具有非常高的准确性。
通过原子荧光分析，可以精确地确定样品中重金属元素的含量，避免了传统化学分析方法中可能出现的误差和干扰。
在农产品重金属检测中，准确性是非常重要的，只有准确地测定出农产品中重金属元素的含量，才能更好地评估农产品的质量安全状况。
3. 多元分析原子荧光技术具有多元分析的优势，可以同时检测样品中多种不同元素的含量。
在农产品重金属检测中，不同的重金属元素对农产品的影响程度各不相同，因此需要对样品中的多种重金属元素进行综合分析。
原子荧光技术可以一次性对样品中多种元素进行分析，大大提高了检测的效率和准确性。
4. 快速性和高通量原子荧光技术具有快速、高通量的特点，可以在短时间内对大批量的样品进行分析。
在农产品生产和流通环节中，需要对大量的样品进行重金属检测，使用原子荧光技术可以大大提高检测效率，保障农产品的质量安全。
5. 非破坏性原子荧光技术是一种非破坏性的分析方法，不会对样品造成任何损害。
这意味着在进行农产品重金属检测时，可以直接对样品进行分析，而不需要对样品进行任何物理或化学处理。
观察黄柏的实验报告
一、实验目的1. 通过对黄柏的性状、显微特征和化学成分的观察，了解黄柏的药用价值和鉴定方法。
2. 培养学生的实验操作技能和观察分析能力。
二、实验原理黄柏（Phellodendron amurense Rupr.）为芸香科植物，具有清热燥湿、泻火解毒、祛风除湿、通经活络等功效。
黄柏主要成分为小檗碱，具有抗菌、消炎、镇痛、降血压等作用。
本实验通过观察黄柏的性状、显微特征和化学成分，验证其药用价值。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄柏根茎、乙醇、盐酸、硫酸、苯、水等。
2. 实验仪器：显微镜、烧杯、酒精灯、试管、蒸馏器、离心机、pH计等。
四、实验步骤1. 性状鉴定（1）观察黄柏根茎的形状、颜色、气味等特征。
（2）将黄柏根茎横切，观察其断面特征，包括木栓层、皮层、韧皮部、木质部等。
2. 显微鉴定（1）取黄柏粉末，制成临时装片，在显微镜下观察其显微特征，包括细胞形状、细胞壁、细胞间隙等。
（2）观察黄柏粉末中淀粉粒、纤维、导管等组织的特征。
3. 化学成分鉴定（1）提取黄柏中的盐酸小檗碱，采用盐析法进行分离。
（2）用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。
五、实验结果与分析1. 性状鉴定黄柏根茎呈圆柱形，表面黄棕色或暗棕色，有纵皱纹。
断面呈淡黄色，皮层与木质部界限明显。
气微，味苦。
2. 显微鉴定显微镜下观察黄柏粉末，可见细胞壁呈网状纹理，细胞间隙较大。
淀粉粒呈椭圆形，直径约20μm。
纤维呈长条形，直径约10μm。
导管呈圆形或椭圆形，直径约20μm。
3. 化学成分鉴定（1）盐酸小檗碱的提取：经过盐析法分离，得到淡黄色固体。
（2）盐酸小檗碱含量测定：紫外分光光度法测定结果显示，盐酸小檗碱含量为0.75mg/g。
六、实验结论1. 黄柏具有清热燥湿、泻火解毒、祛风除湿、通经活络等功效，具有很高的药用价值。
2. 本实验通过性状鉴定、显微鉴定和化学成分鉴定，验证了黄柏的药用价值。
3. 实验过程中，学生掌握了黄柏的性状、显微特征和化学成分的观察方法，提高了实验操作技能和观察分析能力。
原子荧光技术在农产品重金属检测中的作用分析
原子荧光技术在农产品重金属检测中的作用分析近年来，由于全球环境的污染问题得到越来越多的关注，重金属污染成为严重的环境问题，同时也对农业生产和人类健康产生了极大的危害。
因此，农产品重金属检测显得尤为重要。
传统的重金属检测方法虽然经过多年的发展和改进，但是存在一些缺点，如检测时间长、结果不精确等问题，因此需要寻找新的方法来提高检测效率并保证检测结果的准确性。
其中，原子荧光技术被认为是一种快速、简便、高灵敏度、高精确度的检测方法，可以应用于多种农产品的重金属检测中。
原子荧光技术利用了重金属元素原子激发产生的特征辐射来检测样品中的重金属含量。
样品经过预处理后，放置于原子荧光分析仪中，通过高频电源产生的电场使样品原子激发，原子吸收能量后从基态跃迁至激发态，再跃迁回到基态时会放出特定波长的光线，这种辐射就是原子荧光。
辐射强度和波长是与元素种类和含量有关的，通过对这些光线的分析可以确定样品中各元素的含量。
一、灵敏度高：原子荧光技术在样品含量极低的情况下就能够检测出含量，检测的下限量级达到亚微克/克，比许多其他仪器检测下限低了几个数量级，这对于检测环境构成严重威胁的重金属如铅、汞、镉等非常有用。
二、检测速度快：比起传统的化学分析法，原子荧光技术在样品分析过程中不需要很多的试剂和较长的分析时间直接产生信号后进行检测，因此检测速度更快。
三、检测精确度高：从检测数据得出的结果精度和准确度都比较高，不会受到样品干扰和其他因素的影响。
基于这些优势，原子荧光技术被广泛地用于农产品重金属污染的检测中。
同时，原子荧光技术也存在一些缺点，如在多元素同时存在时需要进行分解。
同时，不同重金属对辐射的响应也有所不同，因此需要建立合适的标准曲线和分析方法。
总之，原子荧光技术在农产品重金属检测中具有较大的应用价值。
在具体的检测工作中，需要适当根据具体要求合理选择，相信会给农产品安全保障带来越来越大的帮助。
ICPAES法测定广西黄柏中多种金属元素含量
将黄柏用水冲洗干净后，用蒸馏水反复清洗，再用亚沸 水冲洗几遍，晾干、放置在烘箱中保持８０℃干燥约４ ｈ后， 在研钵中研细成粉状，备用。 １．３．２干法和湿法消解样品
方法１：硝酸＋高氯酸＋双氧水，消解（样品１） 准确称取黄柏０．５００ ０ ｇ，置于四氟乙烯（ＰＴＦＥ）加压消 解罐中。加５ ｍＬ ＨＮ０３消解２ ｈ，再加１ ＩｎＬ ＨＯＯ，和ｌ ｍＬ
本文对以ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定广西金秀大瑶山产的黄柏中 多种金属元素的实验研究进行了优化设计。以寻找一种最佳 的消解方法，从而能较准确地测定其中微量金属的含量。不 同方法所测定的数据见表４。
ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔｓ（ｎ－－－－６）
Ｔａｂｌｅ １ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ａｎｄ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ
侯小涛Ⅲ等综述黄柏药理研究进展发现其在降血糖、降 血压、抗菌、抗炎、解热、抗癌、免疫系统、抗溃疡、抗氧化、 抗痛风、抗病毒作用等多方面具有良好的功效。这除了与其 含有丰富的多种药理活性物质有关外，还与其所含的无机元 素有关。由表１知，所研究的元素中含有丰富的宏量元素 Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｓｒ，Ｎａ，还有比较丰富的微量元素Ｍｎ，Ｆｅ，Ｚｎ， Ｃｕ等，这些元素在黄柏中均可能起到一定的药理作用［９Ｊ０‘。 本研究对广西黄柏中多种金属元素含量进行的测定分析对迸 一步研究和开发黄柏具有一定的参考价值。
作者简介：张运良，女，１９７６年生，邵阳医学高等专科学校讲师 ｅ－ｍａｉｌ：ｙｕｎｌｉａｎｇｚ＠１２６．ｃ０１２２
＊通讯联系人
ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｚｆｇｘｎｕ（雪ｙａｈｏｏ．ｃｏｒｎ
万方数据
黄檗粉末的实验报告
一、实验目的1. 了解黄檗粉末的提取方法。
2. 探究黄檗粉末的化学成分及性质。
3. 分析黄檗粉末在医药、食品、化妆品等领域的应用前景。
二、实验原理黄檗（Phellodendron amurense Rupr.）为芸香科黄檗属植物，具有清热燥湿、泻火解毒、杀虫止痒等功效。
黄檗中含有多种生物活性成分，如木脂素、黄酮类、萜类等。
本实验通过提取黄檗粉末，分析其化学成分及性质，为黄檗在医药、食品、化妆品等领域的应用提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄檗粉末、无水乙醇、蒸馏水、氯仿、甲醇、乙醚等。
2. 实验仪器：电子天平、超声波清洗器、电热恒温鼓风干燥箱、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
四、实验方法1. 黄檗粉末的提取（1）称取一定量的黄檗粉末，置于锥形瓶中。
（2）加入适量无水乙醇，超声提取30分钟。
（3）过滤，收集滤液。
（4）将滤液转移至旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至近干。
（5）加入适量蒸馏水，溶解残渣。
（6）过滤，收集滤液。
2. 黄檗粉末化学成分分析（1）木脂素类化合物分析采用高效液相色谱法（HPLC）对黄檗粉末中的木脂素类化合物进行定性定量分析。
（2）黄酮类化合物分析采用紫外可见分光光度法对黄檗粉末中的黄酮类化合物进行定量分析。
（3）萜类化合物分析采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对黄檗粉末中的萜类化合物进行定性定量分析。
3. 黄檗粉末性质研究（1）抗氧化活性研究采用DPPH自由基清除法检测黄檗粉末的抗氧化活性。
（2）抗炎活性研究采用 carrageenan 诱导的鼠足肿胀法检测黄檗粉末的抗炎活性。
五、实验结果与分析1. 黄檗粉末化学成分分析（1）木脂素类化合物：实验结果显示，黄檗粉末中含有多种木脂素类化合物，如黄檗内酯、黄檗酸等。
（2）黄酮类化合物：实验结果显示，黄檗粉末中含有多种黄酮类化合物，如槲皮素、山奈酚等。
（3）萜类化合物：实验结果显示，黄檗粉末中含有多种萜类化合物，如α-蒎烯、β-蒎烯等。
黄柏检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈板片状或浅槽状，长宽不一，厚1～6mm。
外表面黄褐色或黄棕色，平坦或具纵沟纹，有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮；内表面暗黄色或淡棕色，具细密的纵棱纹。
体轻，质硬，断面纤维性，呈裂片状分层，深黄色。
气微，味极苦，嚼之有黏性。
2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品粉末鲜黄色。
纤维鲜黄色，直径16～38µm ,常成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。
石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径35～128µm，有的呈分枝状，枝端锐尖，壁厚，层纹明显；有的可见大型纤维状的石细胞，长可达900µm。
草酸钙方晶众多。
2.2 薄层鉴别取本品粉末0.2g，加1%醋酸甲醇溶液40ml，于60℃超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
执业药师考点：黄柏的理化鉴别
执业药师考点：黄柏的理化鉴别执业药师考点：黄柏的理化鉴别黄柏(huáng bò)，中药名。
为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。
习称“川黄柏”。
剥取树皮后，除去粗皮，晒干。
黄柏的理化鉴别(1)取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，水浴温热数分钟，放冷，滤过，取滤液1ml，加稀盐酸lml与漂白粉少量，显樱红色。
(检查小檗碱)(2)取本品粉末少量，置载玻片上，加乙醇2-3滴，加稀盐酸或30%硝酸1-2滴，加盖玻片，片刻后镜检，见黄色针晶簇。
(检查小檗碱)(3)取本品粉末1g，加乙醚10ml，冷浸，浸出液蒸去乙醚，残渣以lml冰醋酸溶解，加硫酸1滴，放置，溶液显紫棕色。
(检查黄柏酮)(4)薄层色谱取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，密塞，振摇30min，滤过，滤液作供试品液;另取盐酸小檗碱，加甲醇制成每1ml含0.5g的溶液作对照品溶液。
吸取二溶液分别点样子同一桂胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7：1：2)展开，取出，晾干，紫外灯(365nm)下检视。
供试品色谱在与对照品色谱的相应位置上，显相同的黄色荧光斑点。
生物转运方式分为两种主动转运：指外源化学物在载体的参与下，逆浓度梯度通过生物膜的转运过程。
被动转运：①简单扩散：化学物质顺浓度梯度从膜的一侧转运到另一侧的过程，又称脂溶扩散，是绝大多数外源化学物通过生物膜的方式，不消耗能量不需要载体不受饱和限速和竞争性一直的影响。
②易化扩散：不易同于脂质的化学物依靠载体有高浓度一侧向低浓度一侧移动的过程，不需要消耗能量③滤过：是外源化学物通过生物膜上亲水性孔道的过程。
借助流体静压和渗透压梯度，大量的`水可以经膜孔流过，溶解于水的分子直径小于膜孔的物质随之被转运。
③膜动转运：指细胞与外界环境之间进行的某些颗粒物大分子物质的交换过程以转运时生物膜的形态发生变化为特征：胞吐，胞吞：吞噬吞饮。
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土壤测量在湘东北黄柏山伟晶岩型稀有金属矿调查中的应用
管理及其他M anagement and other土壤测量在湘东北黄柏山伟晶岩型稀有金属矿调查中的应用刘 钧，曹创华，文春华摘要：湖南是我国重要的有色、稀有金属成矿区，这些金属矿产在时间上、空间上及成因上与花岗伟晶岩密切相关。
伟晶岩型稀有金属矿是湖南稀有金属矿床的主要类型之一，这类矿床主要分布在湘东北幕阜山-连云山地区，找矿潜力巨大。
土壤地球化学测量以反映近地表矿化信息能力强、快速、经济为特征，在稀有金属矿勘查中发挥着越来越重要的作用。
本文以湘东北黄柏山地区为例，通过开展1:1万土壤地球化学测量，对获得的土壤样品数据进行处理和解释，并通过后期开展的钻探验证工作，取得了较好的找矿效果，其技术方法可为同类型稀有金属矿床的探测提供借鉴和指导。
关键词：土壤地球化学测量；稀有金属伟晶岩；湘东北黄柏山华夏板块和扬子板块在元古宙碰撞、拼合后形成华南板块。
湖南省东北部地区（简称湘东北）是华南板块重要的稀有金属伟晶岩成矿区。
稀有金属元素既可以形成独立的矿床，也可以组合在一起形成多矿种的稀有金属矿床。
稀有金属是极重要的战略性矿产资源，作为高新技术产业的关键元素，其全球需求量激增，日益收到世界各国的青睐。
许多学者对稀有金属矿床进行了深入研究，并在成因类型、矿床特征、稀有金属矿物学、成矿元素富集机制、岩浆-热液演化与成矿关系、成岩成矿年代学等方面取得了较多进展。
湘东北地区伟晶岩围绕幕阜山岩体及连云山岩体周边展布。
早在20世纪70年代湖南省地质矿产局在幕阜山地区开展了与稀有金属矿产有关的区域地质、矿产调查工作。
研究表明湘东北伟晶岩脉的形成几乎与燕山期花岗岩，特别是燕山早期第二次和燕山晚期的花岗岩有关，因此，伟晶岩的物质组分也表现出与花岗岩的演化和发展具有继承关系。
此外，板溪群和下古生代的浅变质砂页岩及片岩给伟晶岩的成矿作用提供了有利的空间。
产在片岩中的伟晶岩脉，往往具有强烈的钠长石化和锂云母化等交代作用，形成有工业意义的锂、铍、铌、钽伟晶岩矿床。
黄柏的实验报告
一、实验模块1. 黄柏的提取2. 黄柏中盐酸小檗碱的鉴定3. 黄柏的药理活性研究二、实验标题黄柏的提取、鉴定及药理活性研究三、实验目的1. 提取黄柏中的有效成分。
2. 鉴定黄柏中盐酸小檗碱的含量。
3. 研究黄柏的药理活性。
四、实验日期、实验操作者实验日期：2021年X月X日实验操作者：XXX、XXX、XXX五、实验原理黄柏（Phellodendron amurense Rupr.）为芸香科植物，其干燥树皮具有清热解毒、燥湿止痒、抗菌消炎等功效。
黄柏中的主要有效成分是盐酸小檗碱，具有显著的抗菌、抗病毒、抗肿瘤等药理活性。
本实验采用溶剂提取法提取黄柏中的有效成分，利用高效液相色谱法（HPLC）鉴定盐酸小檗碱的含量，并研究黄柏的药理活性。
六、实验步骤1. 黄柏的提取（1）称取干燥黄柏粉末5.0g，置于100mL圆底烧瓶中。
（2）加入50mL 70%乙醇，回流提取1小时。
（3）过滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩至干。
（4）加入5mL甲醇溶解，备用。
2. 黄柏中盐酸小檗碱的鉴定（1）标准品溶液的制备：准确称取盐酸小檗碱标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，配制成浓度为1.0mg/mL的标准品溶液。
（2）样品溶液的制备：取上述提取得到的黄柏溶液1.0mL，用甲醇稀释至10mL，配制成样品溶液。
（3）HPLC分析：色谱柱：C18柱（4.6×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（70:30）；流速：1.0mL/min；检测波长：345nm；柱温：30℃。
（4）标准曲线绘制：取不同浓度的盐酸小檗碱标准品溶液，按上述HPLC条件进行分析，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（5）样品中盐酸小檗碱含量测定：将样品溶液按上述HPLC条件进行分析，根据标准曲线计算样品中盐酸小檗碱的含量。
3. 黄柏的药理活性研究（1）抗菌活性研究：将金黄色葡萄球菌和肺炎链球菌分别接种于平板上，用无菌棉签蘸取不同浓度的黄柏提取液涂布于平板上，37℃恒温培养24小时，观察抑菌圈的大小。
黄柏粉末的鉴定实验报告
一、实验目的1. 了解黄柏的药用价值及用途。
2. 掌握黄柏粉末的性状鉴定和显微鉴别方法。
3. 培养学生的实验操作技能和观察能力。
二、实验原理黄柏（Phellodendron amurense Rupr.）为芸香科植物，具有清热燥湿、泻火解毒、杀虫止痒等功效。
黄柏粉末的鉴定主要从性状鉴定和显微鉴别两个方面进行。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄柏粉末、关黄柏粉末、川黄柏粉末、对照药材、盐酸小檗碱对照品、硅胶G薄层板、苯醋酸乙酯、异丙醇、甲醇、浓氨试液、硫酸、乙醚、冰醋酸、紫外光灯等。
2. 实验仪器：显微镜、分析天平、研钵、滤纸、滴管、试管、试管架、酒精灯、火柴等。
四、实验方法与步骤1. 性状鉴定（1）观察黄柏粉末的颜色、形状、气味等特征。
（2）与关黄柏粉末、川黄柏粉末进行对比，区分三者之间的差异。
2. 显微鉴别（1）制片：取黄柏粉末适量，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀，制成均匀的悬浊液。
用滴管吸取悬浊液，滴加在载玻片上，用盖玻片覆盖，制成临时制片。
（2）镜检：将制片放在显微镜下观察，观察细胞壁、石细胞、纤维、淀粉粒等显微特征。
（3）与对照药材进行对比，区分黄柏粉末与其他药材的差异。
3. 薄层色谱法（1）制备供试品溶液：取黄柏粉末0.1g，加入甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补充甲醇至5ml，作为供试品溶液。
（2）制备对照药材溶液：取对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。
（3）制备对照品溶液：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
（4）点样：吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。
（5）展开：以苯醋酸乙酯、异丙醇、甲醇、浓氨试液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开。
（6）显色：取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
五、实验结果与讨论1. 性状鉴定黄柏粉末呈绿黄色或黄色，粉末细腻，具有特殊气味。
与关黄柏粉末、川黄柏粉末相比，黄柏粉末颜色较浅，形状较细小。
黄柏及其混伪品的鉴定
黄柏及其混伪品的鉴定
苏素莲;庄晖
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】1999(11)4
【摘要】@@ 黄柏为小檗碱科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid或黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮[1].笔者在我省闽南地区抽验中发现大量的水黄柏伪充黄柏出售.水黄柏为芸香科植物湖北吴萸Erodia henryi Dode的干燥树皮[2][3]经鉴定水黄柏在性状及显微组织上与正品黄柏极为相似,直观地采用药典方法在性状、显微鉴定上就下结论,很容易被忽略,因而造成鉴定上的失误,本文经反复实验,采用TLC、紫外光谱、荧光、理化进行了一系列实验分析,并对两者进行了比较,结果报道如下.
【总页数】2页(P47-48)
【作者】苏素莲;庄晖
【作者单位】泉州市药品检验所;泉州市结核病防治所
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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8130-2黄柏检验SOP1
目的：规范药材的检验操作方法及程序。
范围：黄柏责任：质检员程序：1性状取本品，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、断面、内外表面特征。
取少量鼻闻口尝确定其气味。
2鉴别2.1取本品粉末，依法制作（IIC），置显微镜下观察。
2.2取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液，作为供试品溶液。
另取黄柏对照药材0.05g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（10：6：1：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
3.检查3.1水分取本品，按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
3.2总灰分3.2.1方法按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.2.2计算公式m3－m1总灰分%= ×100%m2黄柏标准操作规程第2页m1：坩埚重（g）m2：取样重（g）m3：坩埚+灰分重（g）4.浸出物4.1方法照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录XA）测定，用稀乙醇作溶剂。
4.2计算公式（m3－m1）×100/25总灰分%= ×100%m2 × (1-水分)m1：坩埚重（g）m2：取样重（g）m3：坩埚+浸出物重（g）5.含量测定照高效液相色谱法测定5.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(50：50) (每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g) 波长：265nm理论板数：≥4000（按盐酸小檗碱峰计算）5.2对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每1 ml中含0.1mg的溶液，即得。
5.3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置100ml 量瓶中，加流动相80ml，超声处理（功率250W、频率40KHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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实验部分一．材料和方法1主要仪器AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）多功能快速消化器(江苏省宜兴市科教研究所制造)2试剂2.1试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯.2.2盐酸(优级纯),配制成5%盐酸.2.3砷标准储备液(1mg/ml):24 砷标准使用液(0.1μg/ml):准确吸取一定量的砷、标准储备液,用5%（v/v）的盐酸溶液逐级稀释,最后稀释成浓度为0.1μg/ml的砷、标准混合液.2.5 硼氰化钾溶液（10g/L）:称取1.25g氢氧化钾溶于10ml蒸馏水中,再称取2.5g硼氰化钾使之溶解,用纯水稀释至250ml.现用现配.2.6 1%硫脲—5%盐酸混合液:在100ml蒸馏水中加入25ml盐酸,称取5g硫脲溶于其中,稀释至500ml.现用现配.2.7载流:5%（v/v）的盐酸溶液.2.8载气:高纯氩,纯度大于99.99%.3 测定条件3.1仪器条件二．分析步骤1.标准溶液的制备标准系列配置：吸取砷、标准使用液2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml，10.00ml 于25ml容量瓶中,各加入1%硫脲—5%盐酸溶液2.5m,用纯水稀释至刻度,摇匀,放置20min.数据见表5.表5 标准曲线数据表类型A道砷荧光值A道浓度（μg/L）标准空白22.1 0 标准7.93 2 标准15.44 4 标准22.36 6 标准28.92 8 标准37.3 10砷曲线方程: I=3.6630*C+0.3431 相关系数: 0.9995 2.方法学考察 2.1精密度取一份样品连续进样测定5次，求相对标准偏差，均在2%以内，结果见表6.表6 方法的精密度样号 A 道砷荧光值 A 道浓度（μg/L ）1 12.15 3.22 2 13.14 3.493 11.861 3.14 4 12.93 3.43 59.582.52砷相对标准偏差RSD=S/x =1.42/1.93=0.1192.2稳定性取一份样品在不同时间内测定5次，求相对标准偏差，均在2%以内，结果见表7.表7 方法的稳定性样号 A 道砷荧光值 A 道浓度（μg/L ）1 17.03 4.562 18.53 4.96 315.274.134 19.24 4.165 16.98 4.56砷相对标准偏差RSD=S/x=1.47/17.45=0.082.3重现性对于一家药店的样品平行处理成5份，求相对标准偏差，均在2%以内，结果见表8.表8 方法的重现性样号A道砷荧光值A道浓度（μg/L）1 22.51 6.052 22.39 5.473 18.05 4.834 24.02 6.545 25.48 6.86砷相对标准偏差RSD=S/x=2.99/22.15=0.1352.4回收率实验加样回收，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。
用实测值与原样品中含测成分之差，除以加入纯品量计算回收率。
因为对于单味药材的回收率测定，不易制备除去被测成分的药材空白对照品，只能用加样回收法，模拟真实性好。
本次实验在做操作时选用的加入量与所取样品含量之比控制在了1：1左右.为了测定砷与锑的回收率,对同一家药店的样品分别平行处理成6份，测定样品的加标回收率，回收率均在93%~105%之间，结果见表9、表10.表9 砷回收率实验样号样品含量加入值测定总值回收率%1 28.65 7.72 33.34 99.562 22.47 6.04 28.47 99.283 20.46 5.49 25.76 96.454 23.51 6.32 29.74 98.655 30.24 8.16 37.92 94.896 26.45 7.13 33.09 93.07砷相对标准偏差RSD=S/x=3.78/25.30=0.1492.5线性关系考察在最佳仪器条件下测定As混合标系列,当浓度范围大于100μg/L时,标准曲线出现弯曲,因此,其线性范围为1~100μg/L.在不同时间内测定1.00~10.00μg/L的混合标准系列曲线6条,平均相关系数γ(As) =0.9994; 回归方程分别为Y (As)= 43.0827*C+7.1845 ;三.测定开机后,先预热30分钟,连续用5%盐酸进样,待读数稳定后,进行标准系列测定,绘制标准曲线,然后进入未知样品测定，由已绘制标准曲线，可读出样品中被册元素的含量。
实验中所测得的含量均小于05版药典中规定砷、锑的含量不得大于？？和？？，结果较为满意。
砷、锑含量测定见表11。
结果计算X=(C×V)/(M×103)式中：X：样品中砷的含量，mg/kgC：样品测试液中砷的含量，ng/mLV:：样品溶液总体积，mLM：样品质量，g表11 砷含量测定表样号药店砷道荧光值砷道浓度砷含量（μg/L）1 吉深8.41 8.41 0.0542 吉深7.97 7.97 0.0543 吉深8.33 8.33 0.0544 吉林大药房21.53 5.78 0.1455 吉林大药房18.48 4.93 0.0686 吉林大药房25.06 6.47 1.2457 康力10.16 2.68 0.0698 康力11.08 2.93 0.0769 康力10.17 2.68 0.07510 仁德13.07 3.47 0.0911 仁德13.11 3.48 0.0812 仁德14.62 3.89 0.08113 同仁堂13.36 4.15 0.09714 同仁堂14.85 3.96 0.09315 同仁堂15.69 4.18 0.09216 永新14.58 3.88 0.09317 永新11.04 2.92 0.06718 永新16.421 4.38 0.06619 济安堂15.56 4.15 0.0920 济安堂14.87 3.96 0.07121 济安堂10.45 2.75 0.06822 天士力18.81 5.04 0.10723 天士力16.03 4.28 0.10124 天士力13.23 3.51 0.10325 义善堂9.04 2.37 0.06426 义善堂10.56 2.78 0.08827 义善堂9.53 2.5 0.08228 益和14.56 3.88 1.01529 益和28.81 7.77 0.01930 益和22.56 6.06 0.020结果与讨论1.负高压与灯电流选择：随着负高压和灯电流增大，砷锑荧光强度随之增大，但同时背景强度也增大，在灵敏度满足条件下，较低负高压和灯电流有助于延长空心阴极灯和仪器光电倍增管使用寿命。
本次实验选择砷锑灯电流分别为60mA、80mA，负高压为280V。
实验表明，砷的荧光强度受许多因素影响，尤以负高压、原子化温度、灯电流、反映介质为甚。
通过优化试验选择和折中，得到目前采用的参数条件，而非单一元素的最佳条件。
（见4.1测定条件）2.硼氢化钾—氢氧化钾溶液浓度的选择：硼氢化钾的水溶液不太稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾以提高其稳定性；但氢氧化钾又不能加的过多，否则会急剧降低灵敏度，因其会降低反应时酸度，选用5g/L即可。
（1）硼氢化钾溶液最好是现配现用，具体做法是：先将所需KOH溶于水，然后将硼氢化钾溶于含有KOH的水中，不能直接溶于水，因KBH4与水会反应（可见有气泡产生）使浓度降低。
（2）硼氢化钾与硼氢化钠可以相互代替，其换算系数0.7，即30g.L-1的硼氢化钾溶液与21g.L-1硼氢化钠的硼氢根量相当，还原能力一致。
3.预还原剂的选择：比较了硫脲（50g.L-1）和混合液（硫脲：50g.L-1；抗坏血酸：50g.L-1）作为预还原剂的区别。
结果表明，硫脲加抗坏血酸可使砷、锑灵敏度略有提高，但单用硫脲即可满足试验要求。
且抗坏血酸溶液不稳定，需现用现配，为节省试剂，选择硫脲作为预还原剂。
测定As时,试样中As一般以高价态存在,而高价态As必须还原成低价后才能有效的生成砷化氢,因此需要加入硫脲进行预还原,由于预还原受酸度影响较大,样品冷消化时应控制酸的酸度.4.不同种类酸及酸度的影响：氢化反应宜在酸性介质中进行，实验证明盐酸、硝酸作为砷、锑同测的酸介质较好。
实验表明可选择5%~20%的盐酸或5%~25%的硝酸作介质。
本次实验选择5%（v/v）的盐酸作介质。
5.共存离子的影响：试验表明，铁、钙、钠等元素在砷和锑含量40~400倍下进行干扰试验，未发现干扰；刘慧等[15]、胡继红等[16]考察了磷、钙、铁、锶、镁、铅、汞等离子对砷、锑的干扰，结果表明：在含有各种干扰离子的砷和锑标准溶液中，加入硫脲溶液后，荧光强度改变较小，不产生干扰；因此，加入硫脲溶液，既作为预还原剂又作为掩蔽剂掩蔽一些离子的干扰。
6检测限用本方法对As标准系列进行处理后,连续15次自动测定空白溶液,接着测定标准曲线系列,取最后11次空白溶液测量的数据,统计空白测定的标准偏差SD,按DL=3*SD/K (DL位检出限,K为校正曲线斜率)的计算方法,计算出As的最低检出限为DL(As)=0.023μg/L。