碳钢化学镀镍层中高磷含量的测定

化学镀沉积镍磷合金：耐腐蚀机理

外文资料译文化学镀沉积镍磷合金：耐腐蚀机理Bernhard Elsener/Maura Crobu/Mariano Andrea Scorciapino/Antonella Rossi摘要在各种各样的化学基体上可以进行化学镀镍磷合金。

他们表现出的耐腐蚀性优于纯镍，但由纯镍形成的氧化镍（钝化膜）除外，已经提出来许多理论来解释这一优越的腐蚀性，但还尚未达成共识。

在这一领域的研究中使用了电化学中的XPS表面电化学分析方法，以更深入的了解化学镀镍磷合金的耐腐蚀性，磷的含量在18%到22%。

在酸性和近中性溶液中其极化曲线与电流密度有一定的关系。

在恒电位极化过程，根据曲线衰减指数大约为-0.5可以推论扩散过程限制了镍的解离。

在XPS / XAES后通过测量恒电位极化显示磷在反应过程中存在三种不同的状态。

根据钴参与化学反应的不同，磷主要存在于反应合金、磷酸盐和磷的中间化合产物中。

通过XPS分析表明，磷元素富集在了合金之间的界面和最外层表面与腐蚀溶液接触面，由此提出以下结论：镍元素在溶液中的扩散机制限制了磷元素在介质表面的富集解释了Ni-P合金的高耐蚀性。

一个尚未证实的补充说明是耐高腐蚀性Ni-P合金可能是以镍元素的电离态存在的。

关键词：电位极化扩散，磷，富集， XPS图，衍射参数§1 简介对纳米晶体材料的关注增加使人们对于镍磷合金研究加深，尤其是在具有挑战性的技术应用方面[1,2]。

这些过去主要用作防腐涂料的合金构成了最早的工业应用是在x射线的非晶和纳米晶体材料上，这项技术可以追溯到1946年[3-5]。

现在产生了对三元系镍磷合金的研究[6,7]和共沉积金刚石[8]或聚四氟乙烯颗粒[9]，以获得为生产量身定制的功能化表面。

镍磷合金中P元素大约是20％（接近共晶组合）时表现出了比镍更好的耐腐蚀性，同时得到的纯镍在阳极溶液附近镍酸的溶解更加容易[10-22]。

这一现象在化学镀[13-16]或电沉积[17-21]镍磷合金的金属熔体[10-12]时常见到。

化学镀镍钴磷合金的研究

化学镀镍钴磷合金的研究黄晓梅;姜楠;金少兵【摘要】通过正交试验对钢铁基体表面化学镀镍钴磷合金配方进行了选择,并对选择出的配方进行了性能测试.结果表明:化学镀镍钴磷合金镀层较致密,无明显缺陷,表面呈现有微裂纹的膜层状结构,镀层含钴48.72％(质量分数),晶相结构为晶态,化学镀镍钴磷镀层的电化学反应电阻与化学镀镍磷层相比提高了26％,化学镀镍钴磷合金的耐腐蚀性优于化学镀镍磷合金.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(037)003【总页数】5页(P282-285,291)【关键词】化学镀镍钴磷合金;正交试验法;微观形貌;电化学反应电阻【作者】黄晓梅;姜楠;金少兵【作者单位】哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院,黑龙江哈尔滨150001;哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院,黑龙江哈尔滨150001;哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院,黑龙江哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】TG174.4随着计算机的发展和普及，对性能优良的存储记忆材料的需求量越来越大，镍钴磷合金薄膜作为一种新兴的磁记忆材料已经引起了广泛的关注，该合金薄膜兼具了镍磷合金和钴磷合金的优点，具有较高的矫顽力，较小的剩磁和优良的电磁转换性能，能减少噪声。

镍钴磷合金镀层制成的磁盘线密度大，膜硬度高，耐磨性良好，不仅为磁盘的小型大容量提供了可能性，而且还能增加其使用寿命。

磁性薄膜的制备可采用气相沉积、电镀法、化学镀法，与前二者相比化学镀法具有生产效率高，不受基体形状制约[1-3]，镀层均匀，且操作方便，成本低等优点，因而成为近年来的研究热点[4-9]。

目前，对化学镀镍钴磷合金虽有不少研究，但普遍存在镀速低、镀液不稳定、施镀过程中pH变化大等问题[10]。

本实验用次磷酸盐作还原剂，以氨水为pH调整剂，以酒石酸盐、柠檬酸盐做二元络合剂，同时加入镍盐及钴盐，沉积出化学镀镍钴磷合金镀层。

通过正交实验选择配方，对优选出的配方进行镀层性能测试。

钢的化学镀镍磷

钢的化学镀镍磷DC金属3090****** 材料科学与工程学院摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，简述了镀层的性能及技术指标，随之分析了影响镀层性能的主要因素，并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方，最后对试验参数进行了测定与比较，得出了一定的结论，由此论证了化学镀镍磷的重要作用和这一工艺对钢铁性能改进的重要影响。

关键词：原子氢态理论镀层工艺热处理参数测定前言：化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。

目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。

石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化学镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材[1]。

一、实验原理化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。

其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。

以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。

下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步：1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。

H2PO2-+H2O→HPO3-+2H+H-2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。

化学镀镍相关标准与规范

化学镀镍相关标准与规范化学镀镍过程的标准和规范有许多，几乎各国都有自己的标准，这些标准和规范是由许多学科的专业人员共同制定的，为了方便我国技术人员参考，现将其中比较重要的一些标准名称列出：国际标准：ISO 4527(1987),ISO/TC107 自催化镍磷镀层-规范和试验方法(Autocatalyticnickel-phosphoruscoatings-specification and test methods)中国：自催化镍－磷镀层技术要求和试验方法 GB/T 13913－92美国：ASTM B733-97 金属上自催化镍磷镀层标准规范(Standard Specification for Autocatalytic(Electroless) Nickel-Phosphorous Coatings on Metal)ASTMB656-91 工程用金属自催化镍磷沉积标准（Standard Guide for Autocatalytic (Electroless)Nickel-Phosphorus on Metals for Engineering Use）ASTM B656-79 金属上工程用自催化镀镍标准实施办法（该标准于2000年废止）MILC 26074B-军用规范，化学镀镍层的技术要求（Coatings，Electroless Nickel Requirements for Military）AMS 2404A-航空材料规范化学镀镍(Electroless Nickel Plating)AMS 2405-航空材料规范化学镀镍，低磷(Electroless Nickel Plating，Low Phosphrous) NACE T-6A-54 美国腐蚀工程师学会文件化学镀镍层英国：DEE STD 03-5/1 材料的化学镀镍层(Electroless Nickel Coatings of Material)法国：NFA 91-105 化学镀镍层特性和测试方法（Dépôt Chimique s de Nickel-Propciétés Caractéristiques atMéthodes Déssais德国：DIN 50966(1987) 功能化学镀镍层RAL-RG 660(第二部分)（1984）硬铬和化学镀镍层的质量保证苏联标准：ΓOCT 9.305-84奥地利：ÖNOrm c2550(1987) 化学镀镍磷镀层-技术要求和测试日本标准：JISH 8654-89 金属上自催化镍磷镀层H8645-99 ??解ンツケル?りんめフき11.1 国际标准ISO4527该国际标准于1987年发布，论述了含磷2~15wt%的化学镀镍，并阐述了实际的沉积和预处理步骤。

镍磷合金中磷含量的测定方法比较

（．ｕｙｎｏｅｅｏａｉｏａＣｉｓｄｃ，ｕａｇ５００，ｈｎ；１ＧｉｇＣｌｇＴｄｉｌｈｎｅＭｅｉｎＧｉｎ５０２Ｃｉａｌｆｒｔｎｅｉｅｙａ
２ＧｉｏｒｉｉｌｅｔａｏａｏｅｌｙａｄＭｉｅｌ．ｕｈｕＰｏｎａＣｎｒＬｂｒｔｙｏＧｏｇｎｎｒｓｚｖｃｅｒｆｏａ）
Ｎ —Ｐｉ合金试样（镀层）．４。将镀层用７％的１９３２ｇ０
液（称取０６８ＨＰ４．５ｇ２Ｏ溶于水后移入１０Ｌ５Ｋ０ｍ０容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。此标准溶液含磷０１ｇｍ）７２．５ｒ／Ｅ。２型分光光度计（ａ上海分析仪器厂生产）。
ｌ．ｉｌｃａｎ）ａｃｒｉｇｔｔｅｓｉｂｅｃａｔｎａｄｗｓｒａｅｔｉｔｔｅＤＡｔｒｔｇｎｃｅｉｄｒｃｏＮ —Ｐａｏｏｔｇｃｏｄｕｔｌｒｔａｄｒａｅｒａｆｓ，ｎＥＴｔｉｉｌｎｉｔｙｌｙ（ｉｎｏｈａｆｓｐｐｄｒｈｉａｎｋｅ
ｃｎｅｓｏｔｏｐｏｐｏｓｍｏｙｄｎｍａａｉｍｅｌｗｓｅｔｐｏｏｔｉｔｏａｄａｏｖｒｉｎｍｅｈｄ，ｈｓｈｒｌｂｅｕｖｎｄｕｙｌｐｃｒｈｔｍｅｒｍｅｈｄ，ｎｍｍｏｉｍｈｓｈｍｏｙｄｔｕｏｏｃｎｕｐｏｐｏｌｂａｅｖｌｍｅｒｔｏｒｓｄｔｅｅｍｉｅｐｏｐｏｓｃｎｅｔｉｅａｌｙｒｓｅｔｅｙ，ｎｌ，ｈｏｔｓｉｅｒｓｌｂｏｕｔｉｍｅｈｄｗｅｅｕｅｄｔｒｎｈｓｈｒｏｔｎｔｌｅｐｃｉｌｆａｌｔｅｃｎｒｔｔｔｅｕｔｙｃｏｕｎｈｏｖｉｙａｗｈｈｔｅｓａｄｒｅｅｍｉａｉｎｍｅｈｄｗｓｃｒｉｄｏＧｏｎａｏｎｓｏａｈｍｅｈｄｗｅｅｉｖｓｉａｅｒｍｅｕｔｃｕａｈｔｎａｄｄｔｒｎｔｔｏａａｒｅｎ．ｏｄａｄｂｄｐｉｔｆｅｃｔｏｒｎｅｔｔｄｆｏｒｓｌａｃｒ－ｏｇｃｄｔｒｃｓｏｎｉｌｉｒｅａｐｃｓＲｓｌｎｉａｅＴｔｒｔｇｎｃｅｉｄｒｃｏｖｒｉｎｍｅｈｄｗａｒｙ，ａａｐｅｉｉｎａｄｓｍｐｉｔｔｅｓｅｔ．ｅｕｔｉｄｃｔｄＥＤＡｉａｉｉｋｌｎｉｔｎｅｓｏｔｏｓｍｏｅｃｙｈｓｔｎｅｃｓｍｐｅ，ａｉａｃｒｔａｄｐｅｉｅａｄｗａｒｏｐｏｔｈｉｌｒｐｄ，ｃｕａｅ，ｎｒｃｓ，ｎｓｗｏｈｔｒｍｏｅｔｅ印ｐｉａｉｎｉｒｄｃｉｎｐｏｅｓａｄｅｐｒｎａｔｄ．ｔｌｔｐｏｕｔｒｃｓｎｘｅｍｅｔｌｕｙｃｏｎｏｉｓ

碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测

碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测1．方法要点试样用稀硝酸溶解，加过硫酸铵氧化磷及碳化物，再煮沸驱除过量的过硫酸铵。

2．试剂(1)硝酸溶液(1+3)。

(2)过硫酸铵溶液(15％) 当天配制。

3．分析步骤称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。

加入10mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。

一、磷的测定(钼蓝分光光度法)1．方法要点试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，立即加入氟化钠－氯化亚锡溶液还原成钼蓝，测定吸光度。

2．试剂(1)亚硫酸钠溶液(10％) 当天配制。

(2)钼酸铵－酒石酸钾钠溶液称取9g钼酸铵，9g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。

冷却后混合，稀释至100mL，摇匀。

(3)氟化钠-氯化亚锡溶液称取24g氟化钠，溶于1000mL热水中，加入2g 氯化亚锡，摇匀，当天配制。

3．分析步骤吸取10mL试液于150mL锥形瓶中，加入1mL硝酸，2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s。

立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀，流水冷却。

移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，用2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度。

4．标准曲线的绘制可用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。

5．附注(1)经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。

氟化钠溶液可长时间保存。

(2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快，否则结果重复性不好。

但加入量多少，对结果影响不大。

(3)显色液的稳定性较差，应立即测定吸光度。

(4)砷含量>0.1％时于扰测定，<0.1％时对测定无干扰。

化学镀镍磷方法

化学镀镍磷介绍一、化学镀镍溶液的成分分析为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。

1.Ni2＋浓度镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

试剂（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。

（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。

（3）EDTA容液 0.05mol，按常规标定。

分析方法：用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算：C Ni2＋= 5.87 M·V (g/L)式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

2．还原剂浓度次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。

试剂（1）盐酸 1:1。

（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。

（3）淀粉指示剂1%。

（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。

分析方法：用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

计算：C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L)式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度；V1——标准碘溶液毫升数；M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3．NaHPO3·5H2O的浓度化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。

其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。

化学镀镍磷合金技术 NI-p 简介

化学镀镍磷合金技术 NI-p 简介高性能的镍磷合金化学镀工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。

目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。

石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对其镀层特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，并且得到了许多用户的认可。

经实际应用，能显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命3倍以上，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材。

1、化学镀镍磷合金的原理其主要反应为次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni－P 合金镀层。

2、镀层的特性及技术指标(1)镀层均匀性好非晶态Ni－P合金镀层是通过化学沉积的方法获得，凡是镀液能浸到的部位，任何形态复杂的零件，都能得到均匀的镀层。

不需外加电流，是非晶态均一单相组织，不存在晶界、位错，也无化学成份偏析,且避免了电镀形成的边角效应等缺陷。

另外，镀层十分致密还具有较高的光洁度。

(2)镀层附着力好镀层在钢铁基体上产生压应力（4MPa），而镀层与钢的热膨胀系数相当，所以具有优良的附着力，一般为300－400MPa。

(3)镀层硬度高，抗磨性能优良镀层具有高硬度，低韧性和较低热导率、电导率，它的抗拉强度超过700MPa，与很多合金钢相似，镀层硬度和延伸率都超过了电镀铬，弯曲无裂纹，但不适合反复弯折和拉抻等剧烈变形的部件，经热处理硬度可达HV1100，但在320℃时开始发生晶型转变，耐磨性能增强，耐蚀性能减弱。

(4)优良的抗腐蚀性能由于镀层为非晶态，不存在晶界、位错等晶体缺陷，是单一均匀组织，不易形成电偶腐蚀，决定其有较高的耐蚀性，Ni－P镀层均匀性好，拉应力小，致密性好，为防止介质的腐蚀提供了理想的阻挡层。

镀层成分分析方法-科标

科标涂料检测中心（SCT）是一家专业从事涂料检测的机构，中心主营涂料的成分分析、成品检测、老化测试以及防火阻燃测试，由青岛科标化工分析检测有限公司运营。
中心竭诚欢迎涂料同仁前来洽谈、合作。
④测定吸取10mL 试验溶液移至100mL 的容量瓶中，加水50mL，再加入25mL 钼酸铵钒酸铵溶液，加水至刻度并充分摇匀，静置5min，将此溶液注入一个比色皿内。按前述方法进行吸光度测量，
科标涂料检测中心（SCT）是一家专业从事涂料检测的机构，中心主营涂料的成分分析、成品检测、老化测试以及防火阻燃测试，由青岛科标化工分析检测有限公司运营。
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①硝酸溶液，40%（V/V），将2份体积硝酸与3份体积的水混合而成； ②亚硝酸溶液 NaNO220g/L ③高锰酸钾溶液 KmnO47.6g/L ④钼酸盐—钒酸盐溶液在热水中分别溶解20g 钼酸铵和1g 钒酸铵，将两种溶液混合，加入200mL 硝酸（密度大约1.42g/mL）并用水稀释至1000mL，混合均匀。 ⑤磷标准溶液称取0.439g 的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，将此溶液移入1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混合均匀。此标准溶液1mL 含磷0.1mg。设备分光光度计或装有在波长大约为420nm 达到最大吸光率的滤光片的光电比色计，并配备了光径为10mm 的比色皿。方法步骤 ①试验溶液的配制称取试样0.19～0.21g，精确至0.0001g，在烧杯中加入50mL 硝酸溶液，具体步骤： a．缓慢加热至试样溶解，然后加热至沸腾以除去棕色烟雾； b．溶液稀释至约100mL，煮沸，加入25mL 高锰酸钾溶液； c．再煮沸溶液5min； d．一滴一滴地加入亚硝酸钠溶液，直至二氧化锰沉淀溶解；
g.将带有沉淀的滤纸放入原来的烧瓶内，加水50mL，充分摇动； h.加入10mL 氢氧化钠标准溶液，充分摇动使沉淀溶解； i.加入酚酞溶液并用盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好消失。结果表示磷的含量以质量百分比数表示，按下列公式计算： P%=25 ×（10－V）×0.01349/m 式中 m——试样质量（g）； V——滴定所消耗的盐酸标准溶液（mL ）。（5）硼含量的测定按 ISO1136——1993《镍及镍合金中总硼含量测定——姜黄素分子吸收光谱法》进行。（6）其他测定方法关于化学镀镍层化学成分的其他测定方法，ISO4527推荐使用发射光谱。物理方法如电子探针还可以测定镀层剖面中磷的分布。对于多元合金镀层，除镍、磷、硼之外的其他化学成分的分析方法可参考有关文献。

化学镀镍磷合金过程中磷的析出及其对镀层性能的影响

化学镀镍磷合金过程中磷的析出及其对镀层性能的影响一、本文概述本文旨在深入探讨化学镀镍磷合金过程中磷的析出行为及其对镀层性能的影响。

化学镀镍磷合金作为一种重要的表面处理技术，广泛应用于电子、航空、汽车等领域，以提高材料的耐腐蚀性、耐磨性和电磁性能。

其中，磷的析出是影响镀层性能的关键因素之一。

因此，对磷析出行为的研究具有重要的理论和实践意义。

本文首先简要介绍了化学镀镍磷合金的基本原理和工艺过程，重点阐述了磷在镀层中的析出机制，包括磷的来源、析出条件以及析出动力学等方面。

随后，通过对比分析不同磷含量镀层的性能差异，探讨了磷析出对镀层耐腐蚀性、硬度、电导率等性能的影响规律。

在此基础上，本文还进一步分析了磷析出行为的影响因素，如镀液成分、温度、pH值等，以及这些因素如何调控磷的析出过程。

本文总结了磷析出行为对化学镀镍磷合金镀层性能的影响，并提出了优化镀层性能的策略和建议。

通过本文的研究，不仅有助于深入理解化学镀镍磷合金过程中的磷析出行为，还为实际生产中的工艺优化和性能提升提供了有益的理论指导和实践依据。

二、化学镀镍磷合金过程中磷的析出在化学镀镍磷合金的过程中，磷的析出是一个关键且复杂的化学反应过程。

这一过程中，磷元素从镀液中以一定的方式被还原并沉积到镍基体上，与镍元素共同形成镍磷合金镀层。

我们需要了解化学镀镍磷合金的基本原理。

在适当的条件下，镀液中的镍离子和磷离子通过还原剂的作用被还原成金属镍和磷，并在基体表面形成一层均匀的合金镀层。

这一过程涉及到多个化学反应步骤，包括还原剂的选择、反应条件的控制以及磷析出机制的研究。

在磷的析出过程中，反应动力学和热力学因素起着重要作用。

反应动力学影响磷的析出速率和分布，而热力学则决定了磷在镀层中的存在形式和稳定性。

镀液中的磷浓度、pH值、温度以及搅拌速度等因素也会对磷的析出产生显著影响。

磷的析出机制主要包括两种：一种是磷原子直接替代镍原子进入镍的晶格中，形成固溶体；另一种是磷原子聚集成磷颗粒，分布在镍基体上。

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定刘定富;崔东;魏世洋【摘要】准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用.采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液,然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷,再换算出镀层中磷的质量分数,并与标准方法测定结果对比.结果表明:光度法测定的相对误差为7.93％,相对标准偏差为4.38％；容量法测定的相对误差为-1.83％,相对标准偏差为0.82％.容量法具有准确、简便的优点,可在生产实际和实验研究中推广应用.%The test solution was prepared by Ni-P coating stripping with concentrated nitric acid, oxidizing with potassium permanganate, reducing with sodium nitrite and watering to constant volume. Phosphorus concentration in the solution was determined by phosphorus molybdenum vanadium yellow spectro-photometry and ammonium phosphomolybdate volumetric method, and then converted to phosphorus content in the Ni-P coating and compared with that by standard method. Results showed that the relative error of spectrophotometry determination was 7. 93% , the relative standard deviation of that was 4. 38% while the relative error of volumetric method was - 1. 83% , the relative standard deviation of that was 0. 82% . The volumetric method could be used in experimental research as well as in the field of production practices because of its simplicity and accuracy.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2012(034)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】化学镀镍-磷合金;磷;磷钼钒黄光度法;磷钼酸铵容量法【作者】刘定富;崔东;魏世洋【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550003;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550003;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550003【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2化学镀镍具有镀层均匀、耐蚀性强、耐磨性高及可钎焊性好等优异性能，被广泛应用于电子、汽车、航空、航天、机械及纺织等工业领域中。

钢铁中磷、硅含量的测定——潍职化工系09工业分析LL

钢铁中硅含量的测定质量法——高氯酸脱水法
• 硅是钢中有益元素，能增强钢的抗张力、弹性、耐酸性和耐热性、耐腐蚀性，并能使钢的电阻系数增大，同时它又是钢的有效脱氧剂。硅在钢中主要是以硅化铁形式存在。普通钢中硅的含量为0.1％～0.4％，低合金钢中硅的含量为0.5％～2.0％，硅钢片中硅的含量可达4％．生铁中硅的含量一般在0.3％～1.5％，铸铁中硅含量为3％左右。
《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铂酸重量法测定磷量》GB 223.3-88
• • • • • 4 分析结果的计算按式 ( 1) 计算磷的百分含量: 式中m1— 沉淀加增祸质量(g); m2 - 增 A 加残渣质量(g); m3 — 随同试样所做空白沉淀加增祸质量(g); • m4 — 随同试样所做空白柑锅加残渣质量(S); • m0 — 试样量 (g); • 0.0 1023— 二安替比林甲烷磷钥酸换算成磷的换算系数。
钢铁中硅含量的测定质量法——高氯酸脱水法
• 国家标准分析方法有：(GB／T 223.5—1997《钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量》、GB/T223.60—1997《钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量》。工厂实用分析方法有：质量法，分光光度法。质量法是将试样溶解后生成硅酸胶体溶液，经硫酸或高氯酸在较高温度下脱水形成二氧化硅，经过滤、洗涤、灰化、灼烧，以二氧化硅的形式பைடு நூலகம்量。再加入HF，使硅形成SiF4挥发除去，根据HF处理前后的质量差换算出硅量。此法准确可靠，适于一些特殊要求试样和标准样品的分析。分光光度法是在弱酸性介质中，硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸的钼黄法和硅钼黄还原成硅钼蓝的光度法。钼黄法由于灵敏度低．选择性差，实际应用较少：钼蓝法的灵敏度和选择性较好，是测定钢中硅的最常用方法。

化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方法

化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方法化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方法镀态下的主要表面的外观可为光亮、半光亮或无光泽。

除另有规定，当用目视检查时，表面应均匀，不应有麻点、裂纹、起泡、分层或结瘤等缺陷。

若用户规定了化学镀镍磷合金镀层的化学成分，应逐项分析，并提供其化学成分的数据。

其测定方法如下：（1）试样的制备在遮盖了一面的铝箔上沉积20～50um厚的镀层，除去遮盖层后将其浸入10%的氢氧化钠溶液中溶解，除净铝箔，可获分析用镀层试样。

另一种制备的方法是：在清洁的不锈钢片上沉积20～50um厚镀层，由于镀层与不锈钢表面结合强度较差，可剥取片状镀层试样。

（2）镍含量的测定（丁二酮肟重量法）原理将试样溶解于硝酸中，加入柠檬酸与存在的铁络合，中和，并用丁二酮肟使镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。

试剂①（1：1）硝酸溶液；②丁二酮肟1%异丙醇或甲醇溶液；③柠檬酸；④（1：1）按水，密度大约为0.88g/mL的浓按水，用等体操作的蒸馏水稀释。

设备砂芯玻璃坩埚。

烘箱，能够保持温度为110±2℃。

方法步骤称取大约0.1g试样，精确至0.0001g，移至400mL的烧杯中。

将试样溶于20mL硝酸溶液，加热溶液至沸腾使二氧化氮挥发，冷却至室温，用水稀释至150mL，加入1g柠檬酸，再加氨水调整溶液PH值至8～9。

将溶液加热至60～70℃，并且在搅拌下加入30mL丁二酮肟溶液，混合后在60～70℃保温1h干燥，在干燥中冷却至室温；称量精确至0.001g。

结果表示镍含量按下列公式计算，以质量百分数表示Ni%=20.32(m2-m1)/m式中m——试样质量（g）m1——坩埙的质量（g）m2——坩埚和沉淀的质量（g）。

（3）磷含量的测定（分光光度法）原理将试样溶于硝酸中，用高锰酸钾氧化磷，并用亚硝酸钠溶解二氧化锰沉淀，再与钼酸铵或钒酸铵反应呈蓝色，在波长大约为420nm对该显色的络合物进行吸光度测量。

试剂①硝酸溶液，40%（V/V），将2份体积硝酸与3份体积的水混合而成；②亚硝酸溶液NaNO220g/L③高锰酸钾溶液KmnO47.6g/L④钼酸盐—钒酸盐溶液在热水中分别溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵，将两种溶液混合，加入200mL硝酸（密度大约1.42g/mL）并用水稀释至1000mL，混合均匀。

钢铁中磷检测方法分析

钢铁中磷检测方法分析张刚(1989.02-)男，汉，甘肃武威人，大专；初级工程师；化学分析。

摘要：无论是从钢铁矿石还是从钢铁合金的角度来说，过多的磷含量都会对钢铁本身的性能产生一定的影响。

从化学方法的角度来对钢铁中含有的磷进行检测，能够对保证钢铁的性能和质量起到重要的作用。

当前应用于钢铁中磷的检测方法有很多。

本文以钢铁中含有的磷为主要研究对象，在对磷在钢铁中的危害进行研究之后，着重分析了钢铁中磷的几种检测方法。

关键词：钢铁；磷含量；检测方法前言：钢材在当前的市场发展中有着较大的需求量，保证钢材的生产质量，对促进当前我国建筑行业和工业的发展具有重要的作用。

磷作为一种能够对钢材质量和性能产生重要影响的物质，需要在制作钢材的过程中加强对磷的测定和分析，才能够更好的满足钢材生产的质量和性能的要求。

对钢铁中磷的检测方法进行分析，能够为钢材的生产和制作水平的提高提供借鉴的经验。

一、磷在钢铁中的危害磷这种非金属元素的存在，会对钢铁的质量和性能造成较为严重的影响。

在经过大量的实践验证之后可以发现，当钢铁中含有的磷含量超过0.06%时，很容易导致在焊接钢条时使焊缝出现“冷脆现象”。

这种现象的存在不仅会导致钢铁的冲击韧性降低，还会影响钢材本身的塑性和可焊性[1]。

从当前钢材在建筑行业和工业发展中的应用范围来看，需要对钢铁中含有的磷进行控制，才能够在保证建筑施工安全的同时，也能够促进工业和其他各个行业的发展。

为了能够避免磷对钢铁的质量和性能造成影响，当前我国对于钢材的生产进行了详细的规定：优质钢材中的磷含量需要控制在0.03%-0.04%以下，而对于碳素结构钢这种特殊的钢结构来说，磷含量一般不能超过0.045%。

二、钢铁中磷检测方法的具体分析为了能够实现对钢铁中磷含量的有效控制，保证钢材的质量性能和应用安全，需要事先对钢铁中的磷含量进行测定，才能够采取相应的措施对钢铁中的磷含量进行控制[2]。

当前我国应用于钢铁中磷的检测方法，主要包括以下四种：（一）原子发射光谱法原子发射光谱法是隶属于材料分析的一种检测方法，这种方法在当前的合金材料分析中有着广泛的应用。

碳钢化学镀镍工艺研究

碳钢化学镀镍工艺研究碳钢化学镀镍是一种常用的表面处理技术，能够在碳钢表面形成一层均匀、致密、具有良好耐腐蚀性能的镀镍层，从而提高碳钢的耐蚀性和机械性能。

在碳钢化学镀镍工艺研究中，主要包括前处理、镀液配方、电镀参数和后处理等方面。

首先，碳钢化学镀镍的前处理是确保镍镀层能够牢固附着在碳钢表面的重要步骤。

前处理主要包括去油、除锈和表面活化等。

去油是通过碱性溶剂或表面活性剂去除油、脂和污垢。

除锈通常采用酸性溶液，如盐酸或硫酸，去除碳钢表面的氧化铁皮。

表面活化是通过酸洗或电解方法，去除氧化膜，提高表面粗糙度，以利于镍镀层的附着力。

其次，镀液配方对于碳钢化学镀镍的质量和性能起到关键作用。

镀液的主要成分包括镍盐、酸、络合剂和添加剂等。

镍盐通常选择硫酸镍或氯化镍，作为镀液的镍源。

酸的选择通常是硫酸、硝酸或醋酸等，以调节镀液的pH值。

络合剂是增强镀液中镀镍离子稳定性和镀层均匀性的重要成分。

添加剂的选择通常根据不同的要求，如改善光亮度、增强附着力等。

在电镀参数方面，包括温度、电流密度和镀液搅拌速度等。

温度对镀层的致密性和附着力有重要影响。

温度过低会导致镀层孔隙度增加，附着性下降。

电流密度是控制镀层厚度和均匀性的重要参数。

适宜的电流密度可以提高镀层厚度，但过高会产生应力和孔洞。

镀液搅拌速度会影响镀层的均匀性和光亮度。

最后，碳钢化学镀镍后需要进行适当的后处理，以提高镀层的性能。

后处理主要包括清洗和退火。

清洗可以去除镀液残留和不良杂质，保持镀层的光亮度和一致性。

退火能够消除镀层内部应力，提高其耐腐蚀性能和机械性能。

综上所述，碳钢化学镀镍工艺研究的关键点包括前处理、镀液配方、电镀参数和后处理等方面。

这些步骤的合理选择和控制，能够得到质量良好、性能稳定的碳钢化学镀镍层。

对于碳钢产品的耐蚀性和机械性能提升具有重要意义。