活性氧化铝的制备

活性氧化铝的制备

一、实验目标

1．了解活性氧化铝的性质及用途。

2．理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法。

二、产品特性与用途

氧化铝，俗称矾土。化学式Al2O3。白色粉末，密度3.9～4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。

三、实验原理

活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称水合氧

化铝，其化学组成为Al

2O

3

·nH

2

O，通常按所含结晶水数目不同，可

分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ-

Al

2O

3

，即通常所讲的活性氧化铝。

本实验采用AlCl

3

和NH

4

OH为原料，发生沉淀反应生成以

γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：

AlCl

3＋3NH

4

OH AlOOH ↓＋3NH

4

Cl ＋H

2

O

2AlOOHAl

2

O

3

＋H

2

O

四、主要仪器与药品

1．主要仪器

马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。

2．主要药品

三氯化铝，AR ；氨水，AR ；碳酸氢铵，AR 。

五、实验内容与操作步骤

1．γ-AlOOH 的制备

将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。在烧瓶的另一边口插上温度计。称取6.5克AlCl3放至烧杯中，用150mL 蒸馏水溶解，倒入其中一个分液漏斗中。配制5.2%的NH4OH 溶液150mL ，倒入另一个分液漏斗中。称取0.5克碳酸氢铵并用100mL 蒸馏水溶解，倒入烧瓶中，作为稳定pH 值的缓冲溶液。接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min ，约50分钟滴加完毕。在滴加过程中，每隔5分钟用精密试纸测量溶液的pH 值，使溶液的pH 值保持在8.5～9.2的范围内。在此过程中，观察到有沉淀生成。加料结束后，继续在85℃保温搅拌10min 。

2．γ- Al2O3的制备

从水浴锅中取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤。将滤饼转移至烧杯中，加入80℃蒸馏水200mL ，不断用玻璃棒慢速搅拌，在80℃下老化1小时。老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用80℃蒸馏水洗涤滤饼几次。将滤饼放入干燥箱内，在105℃下干燥5小时，干燥出非结合水分。取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能通过100目筛的粉末，放入马弗炉中，在500～550℃焙烧4小时，氧化铝水合物即转化成γ-Al2O3。取出，冷却，称重。

六、实验记录与数据处理

活性氧化铝的收率可按下式计算：

收率= ×100%

理论产量可按下式计算： 理论产量= 克 12

2M wm M 实际产量理论产量

式中：M1——氧化铝的摩尔质量，g/mol，可取102.0；

w——三氯化铝的有效含量，分析纯可取0.990～0.995；

M2——三氯化铝的摩尔质量，g/mol，可取133.5；

m——原料三氯化铝的质量，g。

七、安全与环保

在马弗炉中的焙烧过程属高温操作，应注意安全。