衬底温度对氧化钛薄膜的光学常数影响
TiO2薄膜
TiO2薄膜在λ＝640nm 处的光学常数与基底温度间的函数关系见表4-8。
表4-8 TiO2薄膜在波长λ=640nm处的光学常数(膜厚d,折射率nf,消光系数k)与基底温度间Ts的函数关系基底温度/℃d=140nm d=280nm 基底温度/℃d=140nm d=280nm n k n k n k n k室温 2.21 0.003 2.21 0.001 175 2.25 0.021 2.31 0.003 100 2.22 0.007 2.26 0.002 250 2.31 0.012 2.45 0.004通过对Ti2O3、Ti3O5和TiO2蒸气的质谱研究表明，其蒸气是由不同的原子或分子组成的。
在初始膜料为TiO的蒸气相中，检测到了近似相等的Ti和TiO 的原子和分子，而不存在TiO2分子。
当大量蒸发TiO初始膜料时，其蒸气中Ti 原子随之减少。
通过蒸发舟残余膜料氧含量富有位置的分析表明，其固态相是TiO、Ti2O3或只是Ti2O3。
在以Ti2O3 作为初始膜料时，在其蒸气中检测出Ti、TiO 和TiO2的分子。
Ti2O3初次（2次以下）锅底料岐化主要反应为：Ti2O3 真空高温 TiO+ TiO2，岐化反应平衡压力p（Pa）与温度T(K)的关系式为：㏒（pTiOpTiO2）= 32.77- 65357T-1 –0.00132TTi2O3岐化反应平衡压力计算值符合表4-9。
表4-9 不同温度TiO2歧化反应平衡压力/Pa平衡压力名称t/ºC2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200P总 20.482 160 807 3471 13114 37772 101880 PTiO 0.532 8.645 89.11 611 2740 12236 39235 PTiO2 19.95 142 718 2873 10374 25536 61845当重复3次蒸镀锅底料在蒸发源温度为1921℃ 时，其蒸气中各种成分的重量比例为：Ti+：TiO+：TiO2+＝600：1460：17 ，而蒸发舟中残余膜料是Ti2O3和Ti3O5。
TiO2薄膜光致发光谱的研究
附近的发光峰是在光声子参与下通过氧缺陷捕获的激子的简接复合引起的；在５３５ ｎｍ附近的 发光峰来源于氧空位引起的自捕获激子的复合。最后给出退火对发射光谱的影响。 关键词：ＴｉＯ。薄膜；光致发光；直流反应磁控溅射；激子
中图分类号：０４６２．３；０４８４．５ 文献标志码：Ａ
Ｓｔｕｄｙ
ｏｎ
ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ Ｔｉ０２ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ
摘要：采用直流反应磁控溅射的方法，溅射高纯钛靶在玻璃衬底上制备了ＴｉＯ。薄膜。在室 温下用荧光分光光度计测量ＴｉＯ。薄膜的光致发光谱。试验结果表明：在３３６ ｎｍ附近的发光 峰是由于光诱导的电子空穴对的垂直辐射复合；在３７０ ｎｍ附近的发光带是来源于能带之间的
辐射复合；在４３０ ｎｍ附近的发光带是由表面态捕获的电子空穴对的激发引起的；在４７０ ｎｍ
ｎｅｔｒｏｎ
ｏｎ
ａ
ｇｌａｓｓ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ＤＣ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｍａｇ—
ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｗｉｔｈ
ａ
ｐｕｒｅ
Ｔｉ ｔａｒｇｅｔ．Ｔｈｅ ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ（ＰＬ）ｓｐｅｃｔｒａ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ
ａｔ
ｂｙ
ａ
ｓｐｅｃｔｒｏｆｌｕｏｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ
景的超高效染料敏化太阳能电池材料而备受国内
收稿日期：２００８—１卜０６；修回日期：２００８～１１－３０
作者简介：江洪湖（１９８３～），男，河南南阳人，硕士研究生，主要从事薄膜材料和薄膜物理方面的研究工作。 Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉａｎｇｈｏｎｇｈｕ８３＠１２６．ｃｏｒｎ
・
８６・
江洪湖，等：ＴｉＯ：薄膜光致发光谱的研究
・８８・
Er：YbF3转光薄膜的制备及衬底温度对其光学性能的影响
Ｅ ： ｂ ３ 光薄膜 的制备及衬底温度对其光学性 能的影响 ｒＹ Ｆ 转
张 影 王 如 志 ，王祥 夫 ， ，曲铭 浩 ，李 开 宇 ， 晓红 严 辉 颜 ，
（ ．北 京 Ｔ 业 大 学 材 料 科 学 与 工程 学 院 ，北 京 １ １０ ２ ０ １４；
２ ．南京航空航天大学 理学院 ， 江苏 南京
制。当衬底温度高于 ５０ｑ ， ０ Ｃ时 薄膜 会 随着温 度 的升高 而结 晶性 变强 ， 有杂 相生 成。研究 结果 表 明 ， ｒ 但 Ｅ： Ｙ Ｆ 转光薄膜的光学性能在衬底温度为 ５０℃时最 佳 ， ｂ ０ 有望应用到非 晶硅太 阳能 电池上使其光 电效率提高 。
关 键 词 ： 阳能 电池 ； 转 换 ；下 转 换 ； ｒＹ Ｆ 薄 膜 ； 底 温 度 太 上 Ｅ： ｂ 衬 文献标识码 ： Ａ ＤＯＩ １ ．７ ８ ｆ ｂ０ ２ ３ ９０ ７ ： ０ ３８ ／ｇ ２ １３０ ．９ ９ ｘ
Ｃｒ ｓｏ ｄｎ ｕ ｏ． －ａｌ ｗｚ ｂ ｔｅｕ ｃ ｏｒｐ ｎ ｉ ｅ ｇＡ ｔ ｒ Ｅ ｍ ｉ： ｒ ｈ ＠ ｊ ．ｄ ．ｎ ｕ
ｎ １０ ６， ｈｎ ） ｇ２０ １ Ｃ ｉ ａ
Ａｂｓｒ ｃ ｔ ａ ｔ：Ｔ ｉｈ ｏ ｖ ｒｉｎ ｆｌ Ｅｒ ｈｅ ｌｇ ｔｃ ｎ ｅ ｓｏ ｍ ：Ｙｂ ，ｗｈ ｃ ａ ｏ ｎ ｙ ｔ ｅ ｕ ｃ ｎ ｅ ｓｏ ｒ ｐ ｒｙ ｂｕ ｉ Ｆ３ ｉｈ ｈ ｓ ｎ ｔｏ ｌ ｈ ｐ— ｏ ｖ ｒｉｎ ｐ ｏ ｅ ｔ ｔ
２０１） １０ ６
摘要： 采用脉冲激光沉积（Ｌ ） Ｐ Ｄ 方法在ｓ（０ ） ｉ１０ 衬底上成功制备了具有上下转换Байду номын сангаасＥ： ｂ， ｒ Ｆ转光薄膜。研究 Ｙ
发现 ， 所制备 的 Ｅ： ｂ ｒＹ Ｆ转光薄膜实 现了上下转换 两种机制 的结合 ， 能有 效地把 紫外光 和红外光 转换 到非 晶
TiO2薄膜
TiO2薄膜TiO2薄膜在λ＝640nm 处的光学常数与基底温度间的函数关系见表4-8。
表4-8 TiO2薄膜在波长λ=640nm处的光学常数(膜厚d,折射率nf,消光系数k)与基底温度间Ts的函数关系基底温度/℃d=140nm d=280nm 基底温度/℃d=140nm d=280nm n k n k n k n k室温 2.21 0.003 2.21 0.001 175 2.25 0.021 2.31 0.003 100 2.22 0.007 2.26 0.002 250 2.31 0.012 2.45 0.004通过对Ti2O3、Ti3O5和TiO2蒸气的质谱研究表明，其蒸气是由不同的原子或分子组成的。
在初始膜料为TiO的蒸气相中，检测到了近似相等的Ti和TiO 的原子和分子，而不存在TiO2分子。
当大量蒸发TiO初始膜料时，其蒸气中Ti 原子随之减少。
通过蒸发舟残余膜料氧含量富有位置的分析表明，其固态相是TiO、Ti2O3或只是Ti2O3。
在以Ti2O3 作为初始膜料时，在其蒸气中检测出Ti、TiO 和TiO2的分子。
Ti2O3初次（2次以下）锅底料岐化主要反应为：Ti2O3 真空高温TiO+ TiO2，岐化反应平衡压力p（Pa）与温度T(K)的关系式为：㏒（pTiOpTiO2）= 32.77- 65357T-1 –0.00132TTi2O3岐化反应平衡压力计算值符合表4-9。
表4-9 不同温度TiO2歧化反应平衡压力/Pa平衡压力名称t/oC2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200P总 20.482 160 807 3471 13114 37772 101880 PTiO 0.532 8.645 89.11 611 2740 12236 39235 PTiO2 19.95 142 718 2873 10374 25536 61845当重复3次蒸镀锅底料在蒸发源温度为1921℃ 时，其蒸气中各种成分的重量比例为：Ti+：TiO+：TiO2+＝600：1460：17 ，而蒸发舟中残余膜料是Ti2O3和Ti3O5。
BaTiO3薄膜的制备及其在电光调制器的应用
第52卷第4期2023年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.52㊀No.4April,2023BaTiO 3薄膜的制备及其在电光调制器的应用任怡静,马新国,张㊀锋,陆晶晶,张㊀力,王㊀晗(湖北工业大学芯片产业学院,武汉㊀430068)摘要:BaTiO 3凭借其较高的电光系数㊁优良的压电性质和非线性光学性质,成为制备高性能电光调制器的关键材料㊂其制备方法㊁实验条件和衬底的选择等决定了薄膜的质量㊁生长取向和电光系数等,进而影响电光调制器的传播损耗㊁半波电压㊁消光比等性能㊂本文从电光调制器的工作原理出发,围绕BaTiO 3薄膜的制备方法㊁实验条件和薄膜衬底等,探讨了成膜的取向和质量的影响因素,分析了各个BaTiO 3薄膜制备方法的优缺点,论述了波导的结构及参数,并展望了未来优化BaTiO 3薄膜制备和波导制作工艺的方向㊂关键词:BaTiO 3薄膜;电光调制器;波导;电光系数;化学气相沉积法;分子束外延法中图分类号:O484;O439㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2023)04-0688-13Preparation of BaTiO 3Thin Film and Its Application in Electro-Optic ModulatorREN Yijing ,MA Xinguo ,ZHANG Feng ,LU Jingjing ,ZHANG Li ,WANG Han (School of Chip Industry,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China)Abstract :BaTiO 3has become the key materials for the preparation of high-performance electro-optical modulators due to its high electro-optical coefficient,excellent piezoelectric properties and nonlinear optical properties.The quality,growth orientation and electro-optic coefficient of the film are determined by the preparation method,experimental condition and the selection of substrate,and further affecting the propagation loss,half-wave voltage and extinction ratio of the electro-optical modulator.Based on the working principle of electro-optical modulator,the factors affecting the orientation and quality of film forming were discussed by focusing on the preparation methods,experimental conditions and film substrates of BaTiO 3thin film in this paper.The advantages and disadvantages of each process of BaTiO 3thin film preparation were analyzed,the structure and performance of waveguide were discussed.Finally,the direction of optimizing BaTiO 3thin film fabrication and waveguide fabrication process in the future were summarized in this paper.Key words :BaTiO 3thin film;electro-optic modulator;waveguide;electro-optic coefficient;chemical vapor deposition method;molecular beam epitaxy method ㊀㊀收稿日期:2022-12-07㊀㊀基金项目:国家自然科学基金(51472081);结构化学国家重点实验室科学基金(20210028);湖北工业大学绿色工业引领计划杰出青年基金(JCRC2021003)㊀㊀作者简介:任怡静(1998 ),女,山东省人,博士研究生㊂E-mail:renyij1@ ㊀㊀通信作者:马新国,博士,教授㊂E-mail:maxg@0㊀引㊀㊀言光互联具有功耗小㊁成本低㊁集成度高,以及通信容量大等优势,在信息传输领域承担重要角色[1-2]㊂电光调制器作为光互联的关键组成部分,成为近年来光通信领域的研究热点㊂电光调制器性能的好坏与波导层材料的本征性质㊁微结构㊁包层间折射率和波导结构有密切关系,因此选择合适的波导层和包层材料,以及优化其制备工艺,成为降低半波电压和提高电光带宽等参数的主要手段㊂电光调制器波导材料较为常用的是铌酸锂(LiNbO 3,LNO)㊁砷化镓(GaAs)和钽酸锂(LiTaO 3)㊂其中LNO 材料电光系数达到30.8pm /V [3],其电光调制器需要的驱动电压仍然较高㊂相比之下,钛酸钡(BaTiO 3,BTO)的电光系数理论值可达到㊀第4期任怡静等:BaTiO 3薄膜的制备及其在电光调制器的应用689㊀1640pm /V,实验上获取的BTO 材料的最佳电光系数为923pm /V [4]㊂因此,由BTO 材料制作的电光调制器将具有更高的数据传输速率和更低的操作电压[5],使其有潜力应用于 超高速低电压 电光调制器[6-7]㊂国内之前关于BTO 的研究主要集中在薄膜的电学性能方面,探究了介电和铁电性能与衬底结构㊁晶体微观结构㊁温度变化和掺杂的密切关系,可以应用在铁电随机存取存储器等器件上[8]㊂之后研究热点为BTO 铁电薄膜畴壁表面电势分布的温度特性以及畴壁运动的基本机理[9-11],在外电场的作用下,晶畴所带的动能转化为势能后形成的内部电场直接影响电光效应,这对电光调制器的应用有着实际意义㊂最近,科研人员发现BTO 薄膜厚度和衬底也影响着薄膜的光学性能和薄膜质量[12-14],并论证了BTO 晶体薄膜电光调制器的100GHz 单通道调制带宽的可行性[15-19]㊂国内大部分研究停留在薄膜制备的层面,对BTO 电光调制器的系统性探索还比较少㊂总体而言,从基于BTO 晶体薄膜制作的电光调制器研究进展来看,我国与欧美等技术强国的工作基础还有一定的差距㊂本文从电光调制器工作原理出发,综述了BTO 薄膜的制备方法㊁工艺条件和薄膜衬底等对成膜的质量㊁生长取向和电光系数的影响,以及波导的结构对电光调制器性能的影响㊂1㊀电光调制器的工作原理电光调制器是利用某些电光晶体的电光效应制成的调制器㊂因为晶体折射率的各向异性与组成晶体的原子或分子的排列方式㊁相互作用有关,电压形成的电场影响到晶体中原子㊁分子的排列和它们之间的相互作用㊂这种内部变化,使晶体在宏观上表现出晶体折射率的改变,产生双折射效应㊂根据功能不同,可分为相位调制和强度调制㊂相位调制不改变光的偏振态,强度调制是通过改变晶体的折射率来改变光偏振态㊂根据加在晶体上电场的方向与光束在晶体中传播方向的不同,电光调制可分为纵向调制和横向调制㊂电场方向与光的传播方向平行,称为纵向电光调制;电场方向与光的传播方向垂直,称为横向电光调制[20]㊂同时拥有横向和强度调制特征的电光调制称为横向强度电光调制㊂图1为横向强度电光调制的过程,线偏振光垂直入射穿过电光晶体时,利用驱动电路向晶体提供一个电压信号,在外加电场的作用下晶体折射率发生变化,导致光波偏振状态发生变化,使得输入的线偏振光经过晶体后以椭圆偏振光输出㊂通过晶体后的出射光经过1/4波片,可以使电光调制器工作在线性区域㊂椭圆偏振光经过检偏器,恢复到线偏振光,完成光的强度调制㊂图1㊀横向电光强度调制原理图Fig.1㊀Schematic diagram of transverse electro-optic intensity modulation 2㊀薄膜制备工艺制备高质量的BTO 薄膜是获得高性能电光调制器的基础㊂BTO 单晶薄膜的制备方法和工艺条件直接影响着其生长取向㊁薄膜应力㊁表面粗糙度㊁晶粒尺寸㊁厚度均匀性和缺陷浓度,进而影响BTO 薄膜电光系数[21]㊂表1中总结了不同方法制备的BTO 薄膜质量参数和电光系数㊂BTO 薄膜的制备方法包括化学气相沉积(chemical vapor deposition,CVD)法㊁脉冲激光沉积(pulsed laser deposition,PLD)法㊁射频磁控溅射(radio frequency magnetron sputtering,RFMS)法㊁溶胶-凝胶(sol-gel)法和分子束外延(molecular beam epitaxy,MBE )法等㊂相对来说,实验室研究多采用CVD 法㊁PLD 法和MBE 法,而产业上多采用RFMS 法㊂690㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷表1㊀不同方法制备的BTO薄膜质量参数和电光系数Table1㊀Quality and electro-optical coefficient of BTO films prepared by different methodsMethod Substrate a/c RefractiveindexBTOthickness/nm Roughness/nm OrientationElectro-opticcoefficient∗/(pm㊃V-1)ReferenceMOCVD MgO0.99 2.35700.23aγeff=150[22] MOCVD MgO 2.3/2.31620a/cγeff=360~420[23] PLD SOI+STO 1.01 2.2197 cγeff=37[21] MBE SOI+STO 17010 γeff=380[24] MBE SOI+STO 130<0.5aγeff=148[25] MBE SOI+STO 1.01 2.6800.4 γeff=213ʃ49[26] MBE SOI+STO 1.01 2.27780.5cγeff=140[21] MBE SOI+STO 50 aγeff=624[27]MBE SOI+STO 2250.4γ42=923ʃ215γ33=342ʃ93[4] RF-MS SOI+STO 7500.863cγeff=110[5] RF-MS SOI+STO 1.01 500 aγeff=131ʃ36[28] RF-MS SOI+STO 1.02 2.2196 cγeff=41[21]㊀㊀Note:SOI is silicon on insulator;STO is SrTiO3;∗γeff is effective electro-optic coefficient;γ42andγ33are components of the electro-optic tensor.2.1㊀化学气相沉积法该方法分为有机化学气相沉积法㊁金属化学气相沉积法和高真空化学气相沉积法等㊂在薄膜生长过程中,生长方式对成膜质量和速度有重要影响[29]㊂两步外延生长法分为低温成核和高温生长两个阶段,是当前化学气相沉积法的主流㊂美国西北大学Towner等[30]采用金属有机化学气相沉积法,通过低温生长和高温成核两步外延生长阶段,在MgO衬底上制备了厚度为100nm结晶度高㊁粗糙度低的BTO薄膜,优于他们以前文章报道的单阶段生长薄膜[31]㊂该方法通过第一步低温生长形成的氧化物缓冲层,能够使晶格更好地弛豫,有效降低界面处的热应力,从而改善了MgO与BTO之间5%晶格失配的问题㊂为了进一步改善晶格失配的问题,应当选择合适的衬底,如SiO2㊁Si㊁SrTiO3(STO)和绝缘衬底上硅(silicon on insulator,SOI)等㊂其中以STO为衬底的薄膜制备成为当前研究重点,有理论计算发现相对于MgO衬底,在STO衬底上制备的BTO薄膜能得到更高的电光系数[32]㊂此外,前驱体材料对制备高质量BTO薄膜起到关键性作用㊂Shuster等[33]采用金属化学气相沉积法, M(dfhd)2作为Ba和Sr的前驱体,在STO衬底上制备了1μm厚的高结晶度BTO-STO超晶格薄膜㊂相对于M(hfa)2[23],M(dfhd)2有更低的熔点㊁更好的热稳定性和存放稳定性,将其用作前驱体,可以获得结晶性更好的BTO薄膜㊂Reinke等[34]选用水㊁氧和臭氧为氧化剂,以异丙基环戊二烯基(Ba(iPr3Cp)2)㊁异丙氧化钛(TTIP)为前驱体,采用高真空化学气相沉积法在厚度为100nm Si衬底上制备了BTO薄膜㊂发现在370ħ低温下,使用H2O㊁O2作为氧化剂,可以得到Ba/Ti化学计量比为1ʒ1的BTO薄膜,其表面颗粒较大,相对光滑㊂然而,使用臭氧作氧化剂时,在BTO薄膜中看到BaCO3(002)XRD衍射峰㊂这可能是因为臭氧的氧化性强,使前驱体Ba(iPr3Cp)2被氧化进入BTO薄膜中,形成晶体BaCO3㊂所以,前驱体材料和配比等都会对薄膜的成分和结晶质量产生很大的影响㊂另一方面,高真空化学气相沉积不需要过高的生长温度㊂有研究表明,使用普通的化学气相沉积法时,薄膜在740ħ下生长结晶性能最好[32]㊂但是,高真空化学气相沉积法可以在370ħ生长温度下外延BTO薄膜,且不需要额外的退火步骤,显著降低了在互补金属氧化物半导体(complementory metal oxide semiconductor, CMOS)电路上获得功能BTO薄膜的总热预算㊂Reinke等[35]使用高真空化学气相沉积法探讨了前驱体撞击速率对BTO薄膜形貌和生长取向的影响㊂前驱体在高撞击速率下制备的BTO薄膜形貌呈现多晶性质和小角度晶界,这种形貌的形成可能是STO层为缓解不同结构之间的晶格应变,形成了缺陷㊂另外,BTO薄膜在高生长速率沉积时是a取向的,而低生长速率沉积时既有a取向又有c取向㊂可见,虽然前驱体撞击速率较高时会使BTO薄膜呈现高占比a轴取向,但形貌出现缺陷㊂该研究进一步探讨了实验条件对BTO薄膜生长的影响,为后续的研究提供了支撑㊂㊀第4期任怡静等:BaTiO3薄膜的制备及其在电光调制器的应用691㊀化学气相沉积法成膜装置简单㊁制备过程灵活性较大,但沉积薄膜的速率不高,低于溅射镀膜,因此应用上受到一定限制㊂可见,采用化学气相沉积法制备薄膜的工艺不适用于产业化㊂2.2㊀脉冲激光沉积法在该方法中,激光脉冲和衬底温度同时影响了薄膜的生长取向㊂Petraru等[36-37]采用脉冲激光沉积法,在MgO衬底上沉积了多晶BTO薄膜,探究了激光功率和衬底温度对薄膜生长取向和电光系数的影响㊂当激光功率为1100mJ/脉冲,衬底温度为800ħ时,制备出c轴取向的薄膜,在波长为632nm处,有效电光系数为86pm/V;当激光功率为300mJ/脉冲,衬底温度为850ħ时,制备出a轴取向的薄膜,在波长为632nm 处,得到较大的有效电光系数734pm/V㊂该研究发现了使用脉冲激光沉积法时适合BTO薄膜生长的激光功率和衬底温度,并且得到了较为理想的电光系数,但是没有深入研究脉冲激光沉积法的各项参数如何单独影响薄膜质量和性能㊂提高衬底温度有利于晶粒均匀生长,改善结晶度,进而影响BTO的晶格参数[38]㊂2018年,Lyu等[39]在LaNiO3㊁CeO2㊁YSZ缓冲层和Si衬底上,制备了厚度为110nm的BTO薄膜㊂薄膜在所有衬底温度(T s)下都呈现横向岛状生长结构,如图2(a)~(c)所示㊂衬底温度为375ħ时,表面形态较均匀㊂衬底温度达到400ħ时,薄膜的表面不平整,粗糙度上升㊂700ħ的衬底温度下,岛屿较高,结构密集㊂这是因为在375ħ衬底温度下,薄膜刚开始沉积,处于非结晶状态㊂达到400ħ时,薄膜处于结晶良好与非结晶态区域共存的形态,导致岛屿高度差异很大㊂700ħ时,形成结晶良好的薄膜㊂不同温度下结晶度对比如图2(d)所示㊂在深入研究了衬底温度对BTO薄膜生长的影响后,发现最佳的衬底温度为700ħ,并得到较为平整的薄膜㊂图2㊀不同衬底温度对BTO薄膜生长的影响㊂(a)~(c)BTO薄膜在不同衬底温度下生长的形貌图;(d)BTO薄膜在不同衬底温度下生长的XRD图谱Fig.2㊀Effect of different substrate temperatures on BTO films growth.(a)~(c)Morphology of BTO film growing at different substrate temperatures;(d)XRD patterns of BTO film growing at different substrate temperatures2022年,Behera等[40]在Si和SiO2衬底上制备了400nm厚的BTO薄膜,发现了与Lyu等[39]相似的薄膜形貌和结晶规律㊂并进一步发现在700ħ衬底温度下,薄膜的化学计量比最接近理想值,薄膜缺陷最小㊂另外,衬底温度变化时,a轴晶格参数变化的幅度很小,而c轴晶格参数变化的幅度很大,说明衬底温度对c轴晶格参数的影响更大㊂所以可以利用衬底温度来操纵a㊁c轴晶格参数和铁电极化,从而得到高电光系数的BTO薄膜㊂在较低的衬底温度下,原子的迁移率较低,致使衬底表面扩散能力太低而不能成核,这样得到的薄膜表面比较粗糙㊂而衬底温度过高时,表面粒子迁移率过高,衬底表面原子结合能力下降,从而引入大量缺陷㊂合适的衬底温度下,衬底表面粒子有足够的能量迁移到易于成核的位置,易凝聚成核,因此薄膜的取向一致,结晶度高㊂在脉冲激光沉积法中,衬底温度是一个重要的实验参数㊂除衬底温度外,氧分压也是决定薄膜的粗糙度㊁晶粒尺寸和生长取向的关键因素㊂a轴取向薄膜的光轴垂直于外加电场,电光效应依赖于电光张量中较大的垂直γ51分量,所以a轴取向占比越高,薄膜的电光效应越强[41]㊂在低氧分压环境下易得到c轴取向的薄膜,并拥有高度双折射效应;在高氧分压环境下易得到a 轴取向的薄膜,但粗糙度较高[42]㊂Estrada等[43]采用脉冲激光沉积法,在STO衬底上制备了BTO薄膜㊂发现氧分压过小,薄膜粗糙度很大,随着氧分压的增加,晶粒尺寸增大,样品的粗糙度也减小㊂但氧分压增加到692㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷0.1mbar(1mbar=0.1kPa)之后,粗糙度随着氧分压继续增加而增加㊂Lyu等[44]采用脉冲激光沉积法,在Si 和钙钛矿衬底上制备了厚度为94~112nm的BTO薄膜㊂氧分压过高时,薄膜粗糙度变高,并且生长取向由c轴向a轴转变㊂Wang等[45]在Si衬底上制备了BTO薄膜,探讨了氧分压对BTO极化方向和晶格常数大小的影响,得到了与Lyu等[44]相同结论㊂该研究阐明了BTO生长方向随氧分压变化的机理,实现了氧分压作为调节旋钮控制BTO薄膜的极化方向的目的㊂所以,过低或者过高的氧分压都会对薄膜的生长产生不利的影响㊂这是因为氧分压的增大会使沉积速率减小,原子从而有足够的时间在衬底表面迁移,有利于核的形成和晶粒尺寸的生长,有效减少缺陷㊂但若氧分压过大,会迅速减慢粒子向衬底过渡,不利于薄膜的制备㊂在脉冲激光沉积法中,合适的氧分压才能得到质量高且a轴取向的膜㊂BTO本身是各向异性晶体,存在双折射效应,在BTO薄膜波导的电光调制理论中,对晶体薄膜的电光特性产生很大影响㊂罗梦希[46]在MgO衬底上制备了a轴和c轴生长方向的BTO薄膜,建立了γ51和双折射率b eo的同步测试与分析模型,探究了电光系数γ51和双折射b eo与调制电场间的有效关系,得到的测量误差在ʃ5%以内㊂以往的很多研究忽略了双折射的影响,导致其实验结果不准确,而将BTO本身双折射效应的影响考虑进去会使γ51的测量更加精确㊂脉冲激光沉积法优点是沉积速率高㊁可以原位引入多种气体,以及提高薄膜的质量等㊂并且该方法对腔体内的大气环境要求低,可以制备出许多与靶材成分接近的薄膜[47]㊂但是此方法制备的薄膜厚度不均匀,且易形成缺陷,即薄膜存在表面颗粒问题,大面积地均匀沉淀比较困难㊂2.3㊀磁控溅射法磁控溅射法分为直流磁控溅射法和射频磁控溅射法,对于绝缘靶材或导电性差的非金属靶材,需使用射频磁控溅射法[48]㊂为了制备高质量薄膜,应当根据材料性质和技术指标来探究最合适的溅射参数,其中包括射频功率㊂射频功率过低,将会导致BTO在基底表面的入射能量不够,使BTO薄膜结晶困难㊂BTO XRD 衍射峰的强度会随着射频功率增加而增加,在射频功率到达一定高度时获得最大强度,但是若射频功率继续增加,会形成富含Ti的第二相BaTi2O5,降低结晶度[49]㊂工作气压影响着薄膜的结晶性能㊂BTO XRD衍射峰的强度会随着工作气压的增加而增加,在一定工作气压处达到最大后,又随着工作气压的进一步增加而减小㊂这是因为在合适的工作气压下,高能量粒子垂直轰击靶材,溅射粒子到达衬底时不会造成显著的能量损失,形成高结晶薄膜㊂而在较高的工作气压下,粒子散射引起低能粒子以斜角轰击,BTO薄膜不再是定向生长,而是随机生长[48]㊂溅射气体的组成也是关键溅射参数之一㊂相对于纯氩气的环境,在20%(体积分数,下同)氧气和80%氩气的混合气体中沉积时,BTO薄膜具有更大的残余极化和胁迫电压㊂因为纯氩气中沉积的BTO薄膜存在缺氧问题,导致泄漏电流增加,铁电性能下降㊂在混合气体环境沉积薄膜的过程中,氧气减少氧空位数量,从而提高BTO薄膜的性能㊂在10%氧分压条件下沉积的BTO薄膜具有a轴和c轴混合取向;20%氧分压下沉积的薄膜呈现高度c轴取向㊂在氧分压达到30%时,BTO相变为BaTi2O5[49]㊂虽然BaTi2O5的形成会降低薄膜结晶度,改变介电常数,但是氧会填充柱状BTO晶体间的孔隙,因此BaTi2O5的形成有利于降低薄膜孔隙率,改善薄膜的电学性能[50]㊂薄膜厚度与BTO薄膜的粗糙度有关㊂但Kim等[5]发现薄膜厚度在达到1μm时,粗糙度变高,结晶度降低㊂750nm厚和1μm厚的BTO薄膜表面粗糙度的均方根分别为0.863nm和5.16nm㊂2021年,德克萨斯大学奥斯汀分校Posadas等[28]以MgO为衬底,采用离轴射频磁控溅射法制备了500nm与1μm厚的BTO 薄膜,同样得到1μm厚的薄膜质量较差的结果㊂但是在700ħ高温结晶后,1μm厚的BTO薄膜的粗糙度得到了极大的改善㊂衬底对薄膜的生长取向㊁结晶度影响较大㊂近年来硅衬底电光调制器拥有的各种优良性能,使其成为开发光电集成芯片最有吸引力的研究方向之一㊂在SOI衬底上制备BTO薄膜成为研究热点,BTO在没有界面反应的情况下,不能直接在SOI上成核,所以一般在BTO与SOI之间使用缓冲层,STO作为缓冲层沉积的BTO 薄膜结晶度最好[50]㊂另外,衬底与薄膜的自由载流子浓度㊁内置电压和泄漏电流都有密切的联系[18-19]㊂缓冲层的厚度也与BTO薄膜的生长取向有着密切关系㊂Posadas等[28]采用射频溅射法,在SOI衬底上制备了厚度2㊁4和6nm的STO缓冲层以及300nm厚的薄膜㊂结果表明,厚度6nm STO上的BTO薄膜外延㊀第4期任怡静等:BaTiO 3薄膜的制备及其在电光调制器的应用693㊀表面平坦,如图3(a)所示㊂厚度4nm STO 上的BTO 薄膜生长稳定,但是出现了岛状生长的情况,如图3(b)所示㊂厚度2nm 的STO 层被溅射生长过程中相对恶劣的高温和高氧分压破坏,使其上面生长的BTO 薄膜有大量多晶组分,如图3(c)所示㊂缓冲层越厚BTO 薄膜质量越高,然而由图3(d)~(f)可以看出,缓冲层越薄,越有利于a 轴取向的BTO 薄膜生长㊂所以,为了得到较平坦且高a 轴取向的BTO 薄膜,4nm 的STO 缓冲层是最好的选择㊂若使用射频溅射法,通过非晶生长和再结晶两步结晶,可得到100%沿a 轴生长的薄膜,但其有大量空隙㊂而直接高温溅射可以产生无孔薄膜,提高薄膜的结晶度,从而较少泄漏电流,该方法解决了在较低薄膜厚度的情况下,100%沿a 轴生长薄膜的问题,并探究出了最适合BTO 生长的缓冲层厚度㊂图3㊀STO 模板层厚度对在700ħ下生长的厚度为300nm BTO 质量的影响[28]㊂(a)~(c)BTO 薄膜在6㊁4和2nm 厚STO 层上生长的RHEED 图;(d)~(f)BTO 薄膜在6㊁4和2nm 厚STO 层上生长的XRD 图谱Fig.3㊀Effect of STO template layer thickness on quality of 300nm BTO grown at 700ħ[28].(a)~(c)RHEED images after growth of BTO films on 6,4and 2nm STO layers;(d)~(f)XRD patterns of BTO films grown on 6,4and 2nm STO layers 溅射法的优势在于薄膜沉积时工艺稳定㊁易重复,以及在中低温就可以生长出结晶性良好的薄膜,在晶体质量上可与分子束外延生长的薄膜相媲美,且生长速度可快10倍,更加适合产业化㊂但是此方法有设备维修和靶材成本高㊁等离子体不稳定等缺点㊂2.4㊀溶胶凝胶法水热法可以在低温条件下结晶,并且结晶性良好,结合水热法和溶胶凝胶法可得到一种被称为溶胶凝胶水热法(sol-gel hydrothermal,SGHM)的新方法㊂相对于普通的溶胶凝胶法[51],SGHM 明显地降低了结晶温度,提高了BTO 的结晶度和纯度[52]㊂退火工艺与薄膜的结晶度和质量有密切的联系㊂Chinchamalatpure 等[53]研究发现,在600ħ的退火温度下,BTO 膜呈现四方相,薄膜的结晶度增强㊂室温C -V 特性表明,积累区有较大的频率色散,并且理想因子接近统一㊂2020年,Edmondson 等[54]在SOI 衬底STO 缓冲层上制备了85nm 厚的BTO 薄膜㊂在600ħ的温度下退火1h 后,同样得到呈四方相且结晶度较好的BTO 薄膜㊂对退火前后BTO 薄膜的电光系数进行对比,结果表明晶粒尺寸的大小和薄膜缺陷密度的高低㊁有效电光系数的大小有密切联系㊂之后,该研究组采用另一种BTO /Si 的退火程序,即在750ħ温度和流动氧气的环境中退火10h,可以使退火后BTO 薄膜的电光系数增加3到4倍[55]㊂这是因为高温退火可以使晶体结构重组,改变晶粒表面松弛的状态,使薄膜的结晶度更高㊂溶胶凝胶法有设备易于操作㊁实验成本低㊁成膜效率高,以及可大面积成膜等优势,已经在薄膜制备方面被广泛应用㊂但通过溶胶凝胶法制备的薄膜均匀性比较差,控制溶胶的表面张力可以解决这一问题㊂2.5㊀分子束外延法除了提高晶体薄膜的结晶性能㊁降低粗糙度和选取特定生长取向外,抑制薄膜缺陷也可以提高薄膜的电694㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷光性能㊂Abel [56]在STO 缓冲层和SOI 衬底上沉积了50nm 的BTO 薄膜,为了使Ba 和Ti 之间的化学计量比达到1ʒ1以抑制BTO 薄膜中的缺陷,开发了封闭共沉积生长技术㊂该技术的要点在于通过调节通入Ba 和Ti 的时间间隔Δt 来控制Ba 和Ti 的比例,并建立反馈机制进行补偿㊂该研究通过逐层封闭共沉积生长方法,突破了在实验中无法精确控制化学计量的局限性㊂使用分子束外延法可以制备出高质量的超晶格结构㊂最早,日本科学家Tsurumi 等[57]首先研制了BTO-STO 超晶格薄膜,并在不同的周期和原胞层数下,研究了超晶格的结构和介电性能㊂在超晶格周期叠加过程中,电光效应随着叠加周期的降低而增加,达到最大值后,再次降低叠加周期就会导致有效电光系数降低㊂2019年,Merckling 等[58]在STO 缓冲层和Si 衬底上,制备了5个周期高质量㊁无位错的BTO-STO 超晶格㊂通过纳米电子衍射分析实验,得到STO /Si 衬底上弛豫的临界厚度为5nm,这是因为使用由堆叠[BTO /STO]双分子层膜组成的应变介导超晶格可防止错配位错的形成㊂超晶格结构能够提高薄膜的电光性能,增大折射率,以及增强非线性光学效应,还可以通过改变其周期来改变材料的性质㊂在使用分子束外延法制备薄膜时,后处理工艺极大地影响了其电光性能㊂Hsu 等[41]发现在分子束外延法生长BTO 薄膜的过程中,BTO 层被引入了许多氧空位,导致了较大的泄漏电流㊂在600ħ的氧环境下进行30min 的后退火,可有效抑制泄漏电流,以确保器件运行过程中在BTO 层中建立足够的电场㊂Abel 等[4]采用STO 为缓冲层,在Si 衬底上制备了225nm 厚的BTO 薄膜㊂用Al 2O 3作为结合界面,将BTO 层转移到SOI 上,两种晶片的表面粗糙度均低于0.4nm㊂在低损耗的热处理后,通过蚀刻移除施主晶圆,得到BTO 薄膜的电光系数为923pm /V,是较为理想的值㊂该研究通过在BTO 薄膜与衬底之间添加氧化层避免光泄漏,极大地改善了薄膜的电光性能,得到了BTO 在实验上最大的电光系数㊂综上所述,分子束外延法相比于其他方法能够得到较高的电光系数,是因为采用MBE 法得到的薄膜有较低的孔隙率,更容易制备出四方的㊁致密的和结晶度高的薄膜㊂并且通过这种方法可以准确地控制薄膜的微量成分㊁厚度,以及掺杂量,还可以原位观测外延薄膜的具体情况,但是用此方法制备薄膜时生长速度较慢,对衬底要求高,不适用于产业化生产㊂2.6㊀Smart Cut 技术智能剥离技术可以制备均匀㊁较薄的SOI 衬底㊂它解决了硅片键合和反面腐蚀技术中减薄困难问题的同时,兼顾了注氧隔离技术和键合技术的优点,但该技术制备出的薄膜较厚㊁粗糙度较大㊂针对具有更大惰性和易损性的金属氧化物,研究人员结合传统Smart Cut 开发出一种获得金属氧化物单晶薄膜的技术,即离子注入剥离(crystal ion slicing,CIS),可降低薄膜的粗糙度,主要步骤如图4所示㊂Izuhara 等[59]使用CIS 制备出厚度8μm 的薄膜,首先,将He 2+注入BTO 材料中㊂该步骤能够在材料下方引入缺陷层,将薄膜与供体晶片分离,膜厚取决于注入能量,0.26㊁1.2和2MeV 的植入能量分别可制备出厚度0.5㊁4.7和8μm 的薄膜㊂注入时,环境温度保持在低温50ħ,避免缺陷层的动态退火㊂在第二步中,将植入的BTO 晶圆粘合在覆盖粘合层的衬底之上㊂接下来,样品逐渐加热至220ħ㊂热致应力使牺牲层能够从供体晶圆上剥离薄膜,之后在300ħ的温度下退火数小时㊂最后,通过Ar +离子蚀刻使薄膜的表面光滑㊂应用机械抛光可将其表面粗糙度降低到1nm 以下,制备X -CUT 和Z -CUT 的薄膜,应用于不同的电光器件㊂图4㊀CIS 制备薄膜的步骤[60]Fig.4㊀The steps of preparing thin film by CIS [60]。
二氧化钛薄膜的研究进展(2-24)
二氧化钛薄膜的研究进展引言TiO2是一种性能稳定的半导体材料，具有氧化活性高，对人体无毒害、成本低和无污染等特点，在许多领域有广泛的用途。
TiO2薄膜具有良好的化学稳定性、电学性能、优良的光催化特性和亲水性，使其在污水处理、空气净化、电子材料、光学材料、生物材料和金属表面防护等方面呈现出巨大应用潜力。
目前，TiO2薄膜的制备方法有很多，大体可以分为两大类：物理法和化学法。
物理法主要是利用高温产生的物质蒸发或电子、离子、光子等高能粒子的能量所造成的靶物质溅射等方法，在衬底上形成所需要的薄膜；化学法是利用化学反应在基片上形成薄膜的方法。
[1]制备方法1 溶胶-凝胶法溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜一般以钛醇盐及其相应的溶剂为原料，加入少量水和络合剂，经搅拌和陈化后形成溶胶，然后利用浸渍-提拉法、旋转涂层或喷涂等方法涂在基片表面，经过焙烧后形成薄膜。
常用的钛醇盐主要有：钛酸乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸丁酯、钛酸四丁酯、四氯化钛和三氯化钛等等。
姚敬华等[2]人以钛白粉厂价格低廉的偏钛酸为原料,采用溶胶-凝胶法,结合微乳化技术和共沸蒸馏的工艺路线,制备了纳米锐钛矿型TiO2粉体。
用电镜(TEM)及X射线衍射(XRD)技术进行了表征。
结果表明:TiO2结晶良好,分布均匀,无团聚现象。
将一定量偏钛酸和NaOH按一定量比混合,再按一定固液比用水稀释,搅拌均匀后转入蒸馏瓶中,在沸腾状态下回流2 h后转入烧杯.在搅拌条件下,缓慢加入一定体积的浓硝酸至沉淀溶解,得到浅白色半透明状溶液。
在此溶液中加入一定体积的8%DBS溶液和二甲苯,搅拌30 min静置,液体分为3层(3相),取中间相进行蒸馏,至馏出液中不分层为止,过滤,将滤渣在80℃烘 4 h后,放入茂福炉,在650℃下灼烧3 h后得纳米TiO2微粒。
4H-SiC衬底上高厚度SiO_(2)薄膜的高温性能研究
4H-SiC衬底上高厚度SiO_(2)薄膜的高温性能研究
杨荣森;杜玉玲
【期刊名称】《信息记录材料》
【年(卷),期】2024(25)1
【摘要】采用等离子体增强化学的气相沉积法(plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD)工艺在厚度370μm的4H-SiC衬底上生长厚度2μm 的SiO_(2)薄膜样品,将样品在大气环境下分别经600℃、700℃、800℃和900℃高温处理1 h,从而研究分析SiO_(2)薄膜高温性能变化机制。
研究表明,随着处理温度的提高,SiO_(2)薄膜的晶体形貌由混合的准晶体向单晶转变,薄膜致密性变好。
SiO_(2)薄膜样品的处理条件为环境温度800℃、处理时间1 h时,其薄膜断面非晶态较少,中心应力最小,折射率最大,致密性最好。
随着温度持续升高,SiO_(2)薄膜的非晶态增多,并出现大量的颗粒聚集,中心应力逐步增大,折射率和致密性稍有降低。
【总页数】3页(P4-6)
【作者】杨荣森;杜玉玲
【作者单位】毕节市大数据产业发展中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ32
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氧化钛薄膜的阻变性能研究
吸收率：氧化钛薄膜对特定波长的 光有较高的吸收率，可以用于光敏 器件
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折射率：氧化钛薄膜的折射率较高， 可以改变光的传播方向和聚焦
反射率：氧化钛薄膜的反射率较低， 可以减少光的反射损失，提高光能 利用率
导电性：氧化钛薄膜具有较高的导电性，可用于制作电子器件 电阻率：氧化钛薄膜的电阻率随温度变化而变化，可用于温度传感器 电容性：氧化钛薄膜具有电容性，可用于制作电容器
氧化钛薄膜的阻变性能研究展望 提高器件稳定性与可靠性的重要性 氧化钛薄膜的阻变性能研究方法 提高器件稳定性与可靠性的挑战与对策 氧化钛薄膜的阻变性能研究展望与展望
电子设备：氧化钛 薄膜在电子设备中 的应用前景
太阳能电池：氧化 钛薄膜在太阳能电 池中的应用前景
生物医学：氧化钛 薄膜在生物医学中 的应用前景
表面形貌对阻变性能的影响： 表面形貌会影响氧化钛薄膜的 阻变性能
氧化钛薄膜的表面形貌：光 滑、平整、无缺陷
表面形貌的测量方法：扫描电 子显微镜（SEM）、原子力显
微镜（AFM）等
表面形貌的优化方法：通过改 变制备工艺、添加添加剂等方
法优化表面形貌
透明性：氧化钛薄膜具有较高的透 明性，适合作为光学器件的涂层材 料
电化学性能：氧化钛薄膜具有较好的电化学稳定性，可用于电化学传感器和电池电极
氧化钛薄膜的电荷输运机制主要包括电子和空穴的传输
电子传输主要依赖于薄膜的导电性，而空穴传输则依赖于薄膜的电离能
氧化钛薄膜的电荷输运机制受到温度、湿度、光照等因素的影响
氧化钛薄膜的电荷输运机制对于其阻变性能具有重要影响，可以通过改变薄膜的电荷输运机 制来改善其阻变性能
化学气相沉积（CVD）：通过化学反 应在基底上沉积氧化钛薄膜
电子束蒸发氧化钛薄膜制备的工艺研究
氧化钛的介电常数
氧化钛的介电常数1. 引言氧化钛（Titanium dioxide，简称TiO2）是一种重要的功能材料，具有广泛的应用领域，包括光催化、光电子器件、传感器等。
在这些应用中，了解氧化钛的介电性质对于设计和优化材料性能至关重要。
本文将介绍氧化钛的介电常数及其影响因素，以及介电常数在材料应用中的意义。
2. 氧化钛的介电常数介电常数（Dielectric constant）是描述材料对电场响应的物理量，通常用ε表示。
对于氧化钛而言，它是指氧化钛在外加电场下的极化程度。
介电常数的值越大，表示材料在电场下极化程度越强。
氧化钛的介电常数通常由两个部分组成：实部（ε’）和虚部（ε”）。
实部反映了材料的储能能力，而虚部则反映了材料的能量耗散能力。
实部和虚部的比值被称为损耗因子（tanδ）。
3. 影响氧化钛介电常数的因素3.1 晶体结构氧化钛存在多种晶体结构，包括金红石型（rutile）、锐钛矿型（anatase）和钛酸钡型（barium titanate）。
不同晶体结构的氧化钛具有不同的介电常数。
例如，锐钛矿型氧化钛具有较高的介电常数，而金红石型氧化钛具有较低的介电常数。
3.2 晶粒尺寸晶粒尺寸对氧化钛的介电常数也有一定影响。
通常情况下，较小的晶粒尺寸会导致较高的介电常数。
这是因为小晶粒尺寸会增加晶界的比例，从而增加材料的界面极化效应。
3.3 温度温度是影响氧化钛介电常数的重要因素之一。
随着温度的升高，氧化钛的介电常数通常会减小。
这是因为温度升高会导致晶格振动增加，从而减弱了材料的极化效应。
3.4 掺杂通过掺杂可以改变氧化钛的介电常数。
例如，掺杂一些特定的金属离子（如铌、锰）可以提高氧化钛的介电常数。
这是因为掺杂可以引入额外的极化机制，从而增加材料的极化程度。
4. 氧化钛的介电常数在材料应用中的意义氧化钛的介电常数对其在不同应用中的性能具有重要影响。
4.1 光催化氧化钛在光催化中广泛应用。
介电常数的大小会影响氧化钛的光吸收和光电子传输性能。
衬底温度对Ta2O5薄膜结构和光学性质的影响
摘 要： 采 用 直 流 磁 控 溅 射 法在 不 同衬 底 温 度 下 （ ２ ７ 、 １ ５ ０ 、 ３ ０ ０ 、 ４ ５ ０和 ７ ５ ０。 Ｃ） 制 备 Ｔａ ２ Ｏ５薄 膜 。利 用 Ｘ射 线衍射 、 扫描 电子显 微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 和 紫外一 可 见光 分 光 光度 计对 薄膜 的结 构 、 表 面形 貌 和 光 学性 质 进 行 分 析研 究。 实验 结 果表 明 ， 当衬 底 温度 为 ４ ５ ０。 Ｃ时 ， 薄膜
磁 控溅 射 系统 。衬底 是 Ｓ ｉ Ｏ ， 实 验前 把 衬底 依 次 放人 稀盐酸、 酒精 、 丙 酮 和去 离子 水 中超 声波 清洗 各 １ Ｏ
率为 ８ ５ 。薄膜 结 晶生成 晶粒 ， 会 对 通过 的光 束产 生
散射 ， 降低透 过 率 ， 光 学性 能下 降 。这些 结 果说 明衬 底 温 度和 薄膜 材料 的 结构 、 结 晶转 变温 度及 光 学性 质 密
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文 章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ２ ３ — ３ ４ ０ ５ — ０ ３
衬 底 温 度对 Ｔａ ２ Ｏ 薄 膜 结 构 和 光 学 性 质 的影 响
马 亚林 ， 石 健 ， 李绪 诚 ， 杨利 忠， 邓朝 勇
开 始结 晶 。低 于 ４ ５ ０。 Ｃ， 薄膜为 无定 形 态 ， 光 学透过 率 随着衬 底 温度 的升 高 而升 高， 在 可 见 光 区域 最 大透 过
２ 实 验
２ ． １ Ｔａ Ｏ 薄膜 的制备
实验设 备 为沈 阳科学 仪器公 司的 Ｊ Ｇ Ｐ 一 ４ ５ ０型单 室
TiO2薄膜的制备及厚度对其光学性质的影响中期报告
TiO2薄膜的制备及厚度对其光学性质的影响中期报告一、研究背景与意义氧化钛（TiO2）是一种具有重要应用价值的半导体材料，广泛应用于光电领域、医疗领域和环境污染治理等领域。
其中，TiO2薄膜的制备及其光学性质的研究备受关注。
TiO2薄膜具有优异的光学、电学和磁学性能，一般可通过物理蒸发、喷雾法、溅射法、化学气相沉积法、水热合成法等方法制备。
而TiO2薄膜的厚度对其光学性质具有重要影响，因此研究TiO2薄膜厚度对其光学性质的影响，不仅可以为更好地应用TiO2薄膜提供基础研究，而且可以为材料设计和实际应用提供指导。
二、研究现状与存在问题目前，国内外已有许多关于TiO2薄膜制备及其光学性质的研究，其中一些研究表明TiO2薄膜的厚度对其光学性质具有重要影响。
例如，近年来有研究表明TiO2薄膜的厚度对其折射率、光损耗和吸收率等光学性质均有影响，TiO2薄膜的厚度越薄，其折射率、光损耗和吸收率越小。
而随着TiO2薄膜厚度的增加，其光学性质逐渐变化，例如折射率会逐渐增加，吸收率会逐渐降低。
这些研究为TiO2薄膜的应用提供了理论基础。
然而，目前普遍存在的问题是，对于不同制备方法和制备条件下的TiO2薄膜，其厚度与光学性质之间的关系还没有被系统地研究和解释。
此外，一些现有研究结果尚未达到一致性，需要进一步研究和验证。
三、研究方法本研究的主要内容是探究不同厚度的TiO2薄膜对其光学性质的影响。
具体来说，本研究将采用物理蒸发法制备一系列不同厚度的TiO2薄膜，利用紫外可见分光光度计、扫描电子显微镜等测试手段，研究不同厚度的TiO2薄膜在紫外可见光区域的透射率、反射率、折射率、吸收率等光学性质，并探究其与薄膜厚度之间的关系。
四、研究预期结果通过对不同厚度的TiO2薄膜的光学性质的研究，本研究预期得出以下结论：1、TiO2薄膜的厚度对其光学性质具有重要影响，薄膜厚度越薄，其透射率、折射率和吸收率均相应降低。
2、随着TiO2薄膜厚度的增加，其光学性质逐渐变化，例如折射率逐渐增加，吸收率逐渐降低。
基底温度对磁控溅射制备氮化钛薄膜的影响
基底温度对磁控溅射制备氮化钛薄膜的影响磁控溅射是一种常用的薄膜制备技术，广泛应用于电子器件、光学器件、化学传感器等领域。
在磁控溅射制备氮化钛薄膜的过程中，基底温度是一个重要的参数，可以对薄膜的性质和性能产生影响。
首先，基底温度可以影响薄膜的结晶性。
在磁控溅射制备氮化钛薄膜的过程中，氮气会被注入到靶材表面形成氮化钛化合物。
在不同的基底温度下，氮气的扩散速度会不同，从而影响了氮化钛的生长行为。
一般来说，较高的基底温度有利于氮化钛薄膜的结晶，可以获得较好的晶体结构和晶粒尺寸。
而低温下的制备，则可能导致非晶态或非完全结晶的薄膜。
其次，基底温度还可以影响薄膜的成分和化学结构。
在磁控溅射制备过程中，靶材受到电子轰击而产生的离子和中性粒子会沉积在基底表面，形成所需的薄膜。
不同温度下，离子和中性粒子的运动速度和能量都会有所不同，从而影响了它们在基底表面的沉积行为。
较高的温度有助于薄膜材料的均匀沉积，而较低的温度可能导致非均匀沉积或枝状结构的形成。
此外，基底温度还可以影响化学反应速率，从而改变薄膜的成分和化学结构。
最后，基底温度对薄膜性能的影响也十分重要。
在磁控溅射制备氮化钛薄膜的过程中，较高的基底温度通常可以提高薄膜的密度和致密性，降低缺陷和气孔的形成。
同时，基底温度还可以影响薄膜的表面平整度和粗糙度，从而影响薄膜的光学性能、导电性能和机械性能。
总而言之，基底温度对磁控溅射制备氮化钛薄膜的影响非常明显。
通过控制合适的基底温度，可以获得具有优良结晶性、适当成分和高性能的氮化钛薄膜。
然而，基底温度的控制必须在制备过程的其他参数（如气体流量、沉积速率等）的条件下进行，以获得最佳的制备效果。
退火温度对TiO_2薄膜光学性能的影响
ISSN 100020054CN 1122223 N 清华大学学报(自然科学版)J T singhua U niv (Sci &Tech ),2003年第43卷第11期2003,V o l .43,N o .111 36144121443退火温度对T i O 2薄膜光学性能的影响侯亚奇, 庄大明, 张 弓, 赵 明, 吴敏生(清华大学机械工程系,北京100084)收稿日期:2002212204基金项目:国家教育振兴计划资助项目作者简介:侯亚奇(19792),男(汉),陕西,博士研究生。
通讯联系人:庄大明,副教授,E 2m ail :dm zhuang @tsinghua .edu .cn摘 要:为确定合适的T i O 2薄膜退火工艺,研究了退火温度对采用中频交流反应磁控溅射技术制备的T i O 2薄膜光学性能的影响。
利用分光光度计测得石英玻璃基体T i O 2薄膜试样的透射谱和反射谱,用包络线法和经验公式法计算出薄膜的光学常数。
结果表明:T i O 2薄膜的折射率随退火温度的上升而增加,低温退火时薄膜消光系数略有减小,500℃退火时T i O 2薄膜具有最优的光学性能。
关键词:薄膜光学;T i O 2薄膜;中频交流磁控溅射;退火中图分类号:O 484.4+1文献标识码:A文章编号:100020054(2003)1121441203I nf luence of annea li ng tem pera ture onoptica l properties of titan iu mox ide th i n f il m sHOU Ya q i ,ZH UANG D am ing ,ZHANG Gong ,ZHAO M ing ,W U M insheng(D epart men t of M echan ical Eng i neer i ng ,Tsi nghua Un iversity ,Be ij i ng 100084,Chi na )Abstract :T heinfluence of annealingtemperature on op ticalp roperties of T i O 2th in fil m s p repared using the m id 2frequency A C m agnetron sputtering technique w as studied to design T i O 2thin fil m annealing p rocess .T he trans m ittance and reflectance spectra of T i O 2thin fil m s on fused silica substrate w ere m easured by a spectropho tom eter .T he reflective indices of the fil m s w erecalculated using the envelope m ethod and the extincti on coefficients w ere deter m ined using the emp irical fo rm ula m ethod .T he results show that the refractive index of the T i O 2th in fil m s increases w ith annealing temperature w hile the fil m extincti on coefficient decreases a little at low er annealing temperatures .T he T i O 2th in fil m annealed at 500℃has the best op tical p roperties .Key words :th infil mop tics;titaniumoxideth infil m;m id 2frequency A C m agnetron sputtering;annealing 对T i O 2薄膜的制备方法及性能已有深入研究[1,2]。
温度对膜的影响
对电阻率的影响
（Al掺杂浓度、衬底和退火时间对ZnO薄膜特性的影响[D],20பைடு நூலகம்1西北师范大学。）
方块电阻随衬底温度的升高先降低后升高.
室温下沉积的AZO薄膜结晶情况较差，一般为非晶体或为晶粒尺寸较小的晶体，导致晶界增多，晶界附近堆积着大量的吸附氧，这些吸附氧作为电子陷阱捕获电子从而使载流子浓度降低，薄膜电阻率升高，导电性能变差；
3.但衬底温度过高(300℃)时，所沉积的AZO薄膜在各个方向上出现自由生长，晶粒趋向混乱，出现大颗晶粒，薄膜表面也较为粗糙，为多晶甚至非晶状态。
1.在温度较低的时候，薄膜的晶粒大小很不均匀，表面粗糙度较大，结构疏松,呈现出絮状结构。
2.较高的衬底温度有利于溅射粒子在衬底表面的横向扩散，这将有助于薄膜的成核和生长，有利于薄膜的结晶和择优取向。
3.随着衬底温度的升高，薄膜的结晶质量逐渐改善，由絮状结构转变为蜂窝状结构。薄膜表面平整，晶粒大小均匀，晶粒间隙少，结构致密。所以，随着衬底温度的升高，AZO薄膜的表面粗糙度逐渐降低。
三、
对透过率的影响
（Al掺杂浓度、衬底和退火时间对ZnO薄膜特性的影响[D],2011西北师范大学。）
随衬底温度的升高，晶粒尺寸逐渐变大，且薄膜致密性提高，形成AZO薄膜的缺陷减少，对光的散射和吸收少，透过率提高；
但是，较高的衬底温度有利于Al2O3的生成，使替位Al原子数量相对减少，降低载流子浓度；温度过高时，薄膜的结晶状况变差，空洞增多，导致薄膜结构疏松，晶界缺陷增多，晶界势垒增大，这也将降低载流子浓度，使电阻率上升，可见光透过率下降。
退火对膜的影响
一、对膜结构的影响
（Al掺杂浓度、衬底和退火时间对ZnO薄膜特性的影响[D],西北师范大学，2011。）
氧化钛折射率
氧化钛折射率
氧化钛，又称二氧化钛，是广泛应用的无机非金属材料，具有优良的力学强度和耐蚀性，
以及其他独特的物理、力学和化学性能。
由于它的折射率非常高，在很多应用中被广泛使用，如光学仪器和自适应光学系统中。
关于氧化钛折射率，以下是几个重要的事实：
1）折射率是空气流体及电子与真空的单元几何尺寸建立的性质，用来衡量材料的反射率。
氧化钛的折射率被认为是比其他金属更高的，大约为2.5，比空气的1.33大得多。
2）折射率与温度有关，氧化钛的折射率会随着温度的升高而减小，但当高于室温时会继
续增加，直至達到最大值，当温度降低到室温以下时，会有所再次减小。
3）折射率也与光的波长有关，不同颜色的光在氧化钛表面反射时会有不同的折射率，当
光的波长减小时折射率也会随之增加。
4）折射率也与氧化钛的表面结构有关，加工氧化钛的表面能够改变物质的表面特性，调
节氧化钛的折射率，如表面拥有较大的平坦度折射率会相对较高，但不同的表面结构会影
响折射率。
从以上几点可以看出，氧化钛折射率比其他金属更高，但它也会随着不同的条件进行变化，如温度、光的波长或者表面结构等，这些因素都可以影响氧化钛折射率。
因此，要想获得
准确精确的钛折射率，就需要把这些因素一一考虑，以确保得出准确的结果。
衬底温度对Bi2Se3拓扑绝缘体薄膜生长影响的研究
衬底温度对Bi2Se3拓扑绝缘体薄膜生长影响的研究王军;王安健;杜洪洋;徐伟;宋玲玲;仇怀利;李中军【期刊名称】《合肥工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(040)011【摘要】文章利用分子束外延方法在蓝宝石衬底上制备Bi2Se3拓扑绝缘体薄膜,研究衬底温度对薄膜生长质量的影响.首先对370、380、390、400℃衬底温度下生长的Bi2 Se3薄膜样品,利用反射高能电子衍射仪(re-flection high-energy electron diffraction,RHEED)、原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)进行表面形貌的表征;利用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)和X射线能谱仪(energy dispersive X-ray spectrosco-py,EDS)对样品的晶相和化学组分进行分析筛样.结果表明,衬底温度为390℃时制备的Bi2 Se3薄膜表面平整、成分接近理想配比、结晶质量较好.最后利用综合物性测量系统测量了最佳衬底温度制备的样品的电学性质,表明样品为n型拓扑绝缘体薄膜.【总页数】4页(P1581-1584)【作者】王军;王安健;杜洪洋;徐伟;宋玲玲;仇怀利;李中军【作者单位】合肥工业大学电子科学与应用物理学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学电子科学与应用物理学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学电子科学与应用物理学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学电子科学与应用物理学院,安徽合肥230009;合肥工业大学电子科学与应用物理学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学电子科学与应用物理学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学电子科学与应用物理学院,安徽合肥 230009【正文语种】中文【中图分类】O484.1【相关文献】1.掺Mn拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的制备及其电磁特性研究 [J], 杜洪洋;徐伟;宋玲玲;仇怀利;李中军;黄荣俊2.少层Bi2Se3拓扑绝缘体薄膜电子结构和光学性质理论研究 [J], 李中军;王安健;赵伟;王健越;陈实;李国祥;仇怀利3.Te元素掺杂Bi2Se3拓扑绝缘体纳米线的反弱局域效应 [J], 田锋;俞国林;周远明;张小强;魏来明;梅菲;徐进霞;蒋妍;吴麟章;康亭亭4.单层Bi2Se3拓扑绝缘体薄膜电子结构与\r光学性质的理论研究 [J], 陈实;李国祥;宋玲玲;仇怀利;李中军5.拓扑绝缘体Bi2Se3光电性能研究 [J], 周勇; 仇怀利; 王朝东; 徐伟; 陈实; 李中军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电子束蒸发法工艺对蒸发镀膜设备TiO薄膜折射率的影响
对电子枪灯丝的寿命和性能有影响。真空度的高低会改变真空室内的残余气体分 子的数量。真空度越高,膜料分子在向基片运输的过程中
与其它分子碰撞的机会就越小,到达基片的膜料分子的动能就越大,膜层越致密,折 射率越高。但反应蒸发中, 必须保证有一定的反应
气体压强,以获得很好的化学计量比。从表1可以看到,随着真空度的降低,折射率 的整体水平在下降。试验得到的薄膜折射率较大出现
蒸镀后的离子轰击一般可提高膜层的密度因而使薄膜的折射率增高; 蒸汽分子入 射的方向与基片沉积表面法线的夹角称为膜料蒸汽分子
入射角,它影响着膜层的生长特性和沉积密度,从而导致光学性能的变化。 综上所述,要得到折射率较高的薄膜,最佳
工艺参数为: 基片温度200℃、真空度2×10-2Pa、沉积速率0.2nm/s。 相关文章： 有机玻璃基材表面电子束
在工作压强较低的情况。可见较低的反应气体分压,可以增加薄膜的折射率。 沉积速率对薄膜折射率的影响 沉积
acdb,蒸发镀膜设备/taxonomy/term/32,
速率大会使成膜的粒子动能增加,原子在基底表面的移动速率增加,因此增加了凝 结速率,增加了粒子的生长速率,也加速了粒子的接合
蒸镀铬-铝-二氧化硅薄膜实验材料与方法 有机玻璃蒸发镀铝的实验结果及铝膜分析 电子束蒸发法工艺对TiO2薄膜折射
率的影响 热处理和掺杂对TiO2薄膜折射率的影响 宽禁带半导体ZnO薄膜的制备工艺 物理法制备ZnO薄膜的方
法 化学法制备ZnO薄膜的方法 ZnO薄膜的主要性质 ZnO薄膜的器件应用
响。而且到达基片表面的沉积原子来不及规律排列,造成大量的晶格缺陷,薄膜表 面粗糙,吸收增加。所以比较合适的沉积速率应为0.
2 nm· s-1。 其他工艺条件的可能影响 除了上述工艺条件,还有离子轰击和膜料蒸汽分子入射角等因素对薄
MoS_(2)薄膜厚度与光学性能的相关性研究
MoS_(2)薄膜厚度与光学性能的相关性研究黄成斌;吴隽;张邵奇;祝柏林【期刊名称】《武汉科技大学学报》【年(卷),期】2022(45)6【摘要】采用低功率射频磁控溅射方法分别在玻璃和Si衬底表面沉积不同厚度的MoS_(2)薄膜,经硫化退火处理后,利用Raman光谱、AFM、UV-Vis光谱和45°镜面反射光谱,对MoS_(2)薄膜结构及光谱性质进行表征。
结果表明,两种衬底上沉积的MoS_(2)薄膜经退火处理后均在670、615及400~500 nm处出现分别对应A、B、C激子的明显吸收峰和反射峰,表明所制MoS_(2)薄膜已结晶。
A、B、C激子峰均随着薄膜层数增加而红移,表明MoS_(2)薄膜的能带结构随层数发生改变。
另外,A、B激子峰位置不受光谱检测方式的影响,而45°镜面反射光谱中C激子峰则相对于UV-Vis光谱有一定红移,因此,可依据A、B特征激子峰的有无及峰位判定MoS_(2)薄膜的结晶度及层数,其中45°镜面反射光谱可用于非透明材料衬底上MoS_(2)薄膜厚度(或层数)的判定。
【总页数】6页(P424-429)【作者】黄成斌;吴隽;张邵奇;祝柏林【作者单位】武汉科技大学材料与冶金学院;武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TQ136.12;TB383.2【相关文献】1.厚度依赖的二氧化钛薄膜光学性能研究2.厚度对Ni-Nb薄膜结构和光学性能的影响3.薄膜厚度对Ag纳米薄膜结构特性及光学性能的影响4.GeS/MoS_(2)异质结电子结构及光学性能的第一性原理研究5.退火温度度对MoS_(2)薄膜光学学性能的影响因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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第３ ５卷 第 １期 ２１ ０ ２年 ２月
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合 。结果发现 随着制备衬底温度 的增大 。 薄膜 的折 射率 ｒ和消光 系数 ｋ都 随着 增大。在衬底温度从 １０℃增大到 ２ ０℃时 ， ｇ ５ ５ 薄膜 的光 学带 隙从 ３ ４ Ｖ减小到 ３ ０ Ｖ。 ．６ｅ ．２ｅ
ｔｍｐ ｒｔｒｓａｅ １ ０ ℃ 、 ０ Ｃ ａ ｄ２ ０ ℃ ｒｓｅ ｔ ｅｙ Ｔ ｅａ ． ｅ ｏ ｉ ｄ ｆｍｓｈ ｖ ｏｏ ｖｏ ｓｄｆ ａ ｔ ｎ ｐ ａ ｓ ｅ ｅａｕ ｅ ｒ ５ ２ ０ ｏ ｎ ５ ｅｐ ｃｉ ｌ． ｈ ｓｄ ｐ ｓｔ ｌ ａ ｅ ｎ ｂ ｉｕ ｉ ｒｃｉ ｅ ｋ ｖ ｅ ｉ ｆ ｏ
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衬 底 温 度 对 氧化 钛 薄膜 的光 学 常 数 影 响 木
李 林 ， 志明 居 勇峰 ， 吴 ， 蒋亚东
（ 电子科技大学光 电信 息学 院 ， 电子薄膜与集成器件国家重点实验室 ， 成都 ６０５ ） １ ４ ０
摘 要 ： 采用沈阳 Ｃ 一 高真空磁控溅射薄膜沉积设备在 Ｋ 玻璃衬底上分别制备了衬底温度为 １０℃、 ０ｏ 和２０℃的 Ｋ３ ９ ５ ２ ０ Ｃ ５
氧化钛薄膜 。Ｘ Ｄ分析显示这三种温度制备的薄膜 由于制备温度不 高均没有 明显衍射 峰 ， Ｒ 为非 晶薄膜 。薄膜 的光 学常数 由