食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案
食品仪器分析习题含参考答案
食品仪器分析习题含参考答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、在使用火焰原子吸收分光光度计做试样测定时，发现火焰骚动很大，这可能的原因是()A、波长位置选择不准B、空心阴极灯有漏气现象C、助燃气与燃气流量比不对D、高压电子元件受潮正确答案：C2、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、30B、20C、2D、10正确答案：D3、气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（）。
A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量，将其物质的量信号转变成电信号，并传递给信号放大记录系统。
B、检测器的作用是分离混合物组分。
C、检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。
D、检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。
正确答案：A4、在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O伸缩振动频率出现最高者为（）。
A、气体B、正构烷烃C、乙醚D、乙醇正确答案：A5、原子吸收的定量方法－标准加入法，消除了下列哪些干扰（）。
A、基体效应B、电离干扰C、光散射D、背景吸收正确答案：A6、如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液应采用（）。
A、试液参比B、褪色参比C、溶剂参比；D、试剂参比正确答案：D7、pH复合电极暂时不用时应该放置在（）保存。
A、纯水中B、应该在0.4mol/LKCl溶液中C、应该在4mol/LKCl溶液中D、应该在饱和KCl溶液中正确答案：C8、关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是（）。
A、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置、关闭空气压缩机并释放剩余气体。
B、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置；C、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置；D、关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体；正确答案：B9、色谱法是（）。
《现代食品检测技术》 习题及参考答案
3700～3100cm-1，且此分子中含有一个 C=C 双键，因此在 1680～1620cm-1 也有一较弱的吸
收峰。
OH 红外光谱中有 2 个特征峰，而
O 中只含有一个 C=O 特征官
能团，因此反映在红外光谱中则在 1850～1600cm-1 有一强吸收峰，即
O 的红外光
谱只有一个特征吸收峰
11．化合物的分子式为 C3H6O2，红外光谱如 4－11 所示。解析该化合物的结构。 11．答案：①由于化合物的分子式 C3H6O2 符合通式 CnH2nO2，根据我们所学知识可初步判
7．答案
8．答案
9. 用原子吸收光谱法测定试样中的 Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为 2800K，分析线为 377.6nm，它是由 6P1 电子跃迁至 7S1 产生的。试问火焰中 Tl 原子的激发态和基态数之比是 多少？
9.答案：
。
10．测定血浆中 Li 的浓度，将两份均为 0.500mL 血浆分别加入到 5.00mL 水中，然后向第
1．有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有 实际应用的有哪几种类型？ 2．无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位场跃迁？请举例加以 说明。 3．采用什么方法可以区别 n－π*和 π－π*跃迁类型？ 4．何谓朗伯－比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏 离的原因是什么? 5．试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。
（4）H2C CH2 中的(a) υ (CH)、(d)τ (CH)，（3）SO2 γs（伸缩振动）
(c) W(CH)
红外非活性的有：(a) CH3－CH3 υ (CH) 4）H2C CH2 中的(b) υ (CH)
仪器分析课后答案
仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解：设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得：cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L1表示）。
取一系列镁标准溶液（1μg·mL1）--及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？解：W = D·S已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
《食品仪器分析技术》谢昕习题答案
《食品仪器分析技术》习题答案项目一紫外-可见分光光度法及其在食品分析中的应用P012一、填空题1、波长2、红外光区、红外光区、紫外光区3、互补色光4、液层厚度、浓度5、L/(mol.cm)、mol/L、1cm、ε、A=εbc6、A=lg(1/T )二、选择题1、A，2、D，3、C，4、D，5、D，6、C三、简答题1、答：分别在可见光区、可见光区、红外光区、核磁共振区2、答：T=0.5，则A=lg2,kc=1/2lg2用1cm吸收池：A=Kbc=1/2lg2, T=10(-1/2lg2)用5cm吸收池：A=Kbc=5/2lg2=2.5lg2, T=10(-2.5lg2)3、答：稀释后铁溶液浓度2.35*10-3g/L=4.16*10-5mol/L。
质量吸光系数α=A/(b.c)=0.467/2.35*10-3=198.7L/(g.cm)摩尔吸光系数ε= A/(b.c)=0.467/4.16*10-5=11226 L/(mol.cm)P017一、填空题1、光源、单色器、吸收池、检测器、数据记录与处理系统2、棱镜、光栅3、比色皿、可见光、紫外光4、单光束、双光束5、单波长、双波长二、选择题1、D,2、B,3、B,4、D三、简答题1、答: ①拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。
同时注意轻拿轻放，防止外力对吸收池的影响，产生应力后破损。
②装入参比溶液和待测溶液比色皿需要按要求进行洗涤，先用蒸馏水反复润洗3～4次，再根据实际测定过程，用参比溶液或待测溶液润洗3～4次。
润洗完毕，一定用滤纸先吸干比色皿四周及底部的液滴，再用擦镜纸小心地擦拭光学面。
注意用擦镜纸擦拭时一定要往一个方向进行擦拭；装液高度一般在3／4～4／5范围内。
③凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液（特别是碱性物质）不得长期盛放在吸收池中。
④不能将吸收池放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
⑤当发现吸收池里面被污染后，应用乙醚和无水乙醇的混合液（各50%）清洗，及时擦拭干净。
食品仪器分析模拟考试题与答案
食品仪器分析模拟考试题与答案一、单选题（共30题，每题1分，共30分）1、原子吸收分光光度计的核心部分是（）。
A、原子化器B、检测系统C、光源D、分光系统正确答案：A2、某标准滴定溶液的浓度为0.5010moL/L，它的有效数字是（）。
A、5位B、4位C、3位D、2位正确答案：B3、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A4、As元素最合适的原子化方法是（）。
A、火焰原子化法；B、氢化物原子化法；C、石墨炉原子化法；D、等离子原子化法。
正确答案：B5、下列试剂中，一般不用于气体管路清洗的是（）。
A、丙酮B、乙醚C、甲醇D、5%的氢氧化钠正确答案：D6、气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（）。
A、保留值B、分离度C、峰面积D、半峰宽正确答案：A7、气相色谱用内标法测定A组分时，取未知样1.0uL进样，得组分A的峰面积为3.0cm2，组分B的峰面积为1.0cm2，取未知样2.0000g，标准样纯A组分0.2000g，仍取1.0uL进样，得组分A的峰面积为3.2cm2，组分B的峰面积为0.8cm2，则未知样中组分A的质量百分含量为（）。
A、10%B、20%C、30%D、40%正确答案：C8、火焰原子化法中，试样的进样量一般在（）为宜。
A、9-12mL/minB、3-6mL/minC、1-2mL/minD、7-10mL/min正确答案：B9、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。
A、热导池检测器和氢火焰检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和电子捕获检测器正确答案：D10、由计算器算得2.236×1.1124÷1.036×0.2000的结果为12.004471，按有效数字运算规则应将结果修约为（）。
仪器分析 课后习题答案 第十三原子吸收课本习题答案
7.试计算火焰温度为2000K 时，Ba553.56nm 谱线的激发态与基态原子数之比。
（已知g i /g 0=3,光速c =2.998×1010cm/s,h =6.626×10-34J·s,K =1.3806×10-23J/K ） 解：)exp(000
KT
E E g g N N j i
j --=
6
23
9
834010756.6)2000
103806.11056.553/10998.210626.6exp(3)/exp(3----⨯=⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-=KT hc N N j
λ8.原子吸收分光光度法测定镁灵敏度时，若配制浓度为2μg/ml 的水溶液，测得透光度为 50％，试计算镁的灵敏度。
解：%1//0292.05
.0lg 2
0044.00044.0ml g A C S x c μ=-⨯==
9.用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度，各试液在加入镉对照品溶液后，用水稀释
至50ml ，测得吸光度如下，求试样中镉的浓度。
ml g c /5742.020
50
1846.00424.0μ=⨯=
10.用原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量。
取一系列镁对照品溶液（1μg/ml ）及自来水样于50ml 量瓶中，分别加入5％锶盐溶液2ml 后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度。
其数据如下所示，计算自来水中镁的含量（mg/L ）。
ml g c /095.020
50
365.2002.0043.0135.0μ=⨯--=。
食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案解析
原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。
答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分3.、、四个主要部分。
4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。
5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
答：雾化器，雾化室，燃烧器。
6.，其作用是将光源发射的与分开。
7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。
前者的色散原理是，8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。
处理方法可、等方法。
11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。
答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。
二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。
（√）2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。
（×）3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样，都是以氢弧灯做为光源的。
（×）4.原子吸收法测定时，试样中有一定基体干扰时，要选用工作曲线法进行测定。
（×）5.在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铝盐是为了消除电离于扰。
（√）6.原子在激发或吸收过程中，由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽，由温度引起的变宽叫多普勒变宽，由磁场引起的变宽又叫塞曼变宽。
（×）7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时，可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
（×）三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（ B ）。
A．固体物质中原子的外层电子；B．气态物质中基态原子的外层电子；C．气态物质中激发态原子的外层电子；D．气态物质中基态原子的内层电子；2.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸汽时，被待测元素的（ C ）所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度，求出待测样品中该元素的含量的方法。
仪器分析_原子吸收习题及参考答案
原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。
各种元素都有其特有的，称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是，它是由或制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产生的，波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR:9、在原子吸收光谱仪上， ______产生共振发射线， ________产生共振吸收线。
在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指____________________________________________。
二、选择题1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。
A.定性、半定量和定量，B.高含量，C.结构，D.能量。
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体;B.空心阴极灯;C.原子化器;D.辐射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
仪器分析-原子吸收分光光度法(第十四章)
石墨炉原子化器 （graphite furnace atomizer）
它是一个电加热器， 利用电能加热盛放试 样的石墨容器，使之 达到高温以实现试样 的蒸发和原子化。
氢化物发生原子化器 （hydrogen generation atomizer）
一定酸度下，用强还原剂 KBH4 或 NaBH4 将 As、 Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti 元 素 还 原 成 极 易 挥发与易受热分解的氢化物。
入石英吸收管中进行测定
特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g）
单色器
作用：将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。 为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入 检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常 配置在原子化器后。
单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅。
检测系统
10-3 nm
K
(~10-3 nm)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 需要一个分光系统，谱带宽度为 0.0001 nm, 且连续可调
关键性难题
•通常光栅分开0.1nm,
分开0.01nm的两束光需要 很昂贵的光栅 要分开两束波长相差 0.0001nm的光，目前技术 上仍难以实现。 •此外，即使光栅满足要求， 分出的光也太弱，难以用 于实际测量
0.0001nm
峰值吸收法 (peak absorption)
采用锐线光源，通过测定吸收线中心频率的峰值吸收系 数计算待测元素的原子数。
K0 2 ln2 2 ln2 K νdν KN Δν π ν π
2 ln2 A 0.434 KNL Δν π
K0～N
A K N
A K c
峰值吸收测量的吸光度与试样中被测组分的浓度呈线性
仪器分析--原子吸收分光光度法
2020年2月24日星期一
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63-3
原子吸收现象发现较早，100余年后才得到应用： 20世纪30年代出现测汞仪。 直至1955年，澳大利亚物理学家 Walsh. A（沃尔 什）发表了著名论文：《原子吸收光谱法在分析 化学中的应用》，标志着AAS真正进入分析化学 20世纪60年代中期，原子吸收光谱法步入迅速发 展的阶段。尤其是非火焰原子化器的发明使用。
斯塔克(Stark)变宽：光源在电场中也能产生谱线 的分裂，当电场不是十分强时，也表现为宽谱线。
变宽因素小结
温度变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）是主 要的，其数量级都是10－3nm。尤其在浓度 较小时。 锐线光源发射线变宽：受Doppler变宽和 自吸收变宽影响大。
2020年2月24日星期一
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Δν L = 2N Aσ2 P
21 1 (+ )
πRT Ar Mr
（4）自吸变宽
光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原 子所吸收产生自吸现象。灯电流越大，自吸越重。
（5）场致变宽
指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场 的作用使谱线变宽的现象。影响较小。
塞曼(Zeeman)效应：光源置于磁场中，则原来表 现为一条的谱线，会分裂为两条或以上的谱线 (2J+1条)；磁场影响不很大，分裂线频率差较小， 仪器的分辨率有限时，表现为一条宽谱线；
2020年2月24日星期一
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63-30
（1）用峰值吸收代替积分吸收的前提条件
① 必须使用锐线光源 ② 锐线光源的发射线
与原子吸收线的中 心频率完全一致。 ③ 锐线光源发射线的 半宽度比吸收线的 半宽度更窄，一般 为吸收线半宽度的
食品仪器分析考试题与参考答案
食品仪器分析考试题与参考答案一、单选题（共30题，每题1分，共30分）1、在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。
A、峰面积B、保留时间C、半峰宽D、相对保留值正确答案：A2、气相色谱仪的气源纯度很高，一般都需要O处理。
A、过滤B、再生C、脱色D、净化正确答案：D3、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为（）A、分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B、分子中有些振动能量是简并的C、因为分子中有C、H、0以外的原子存在D、分子某些振动能量相互抵消了正确答案：B4、红外光谱是OoA、电子光谱B、分子电子光谱C、离子光谱D、分子光谱正确答案：D5、液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分（）大。
A、峰面B、保留值C、峰高D、峰宽正确答案：B6、有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（）。
A、透过光强度相等B、吸光度相等C、吸光系数相等D、以上说法都不对正确答案：D7、使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案：D8、双光束原子吸收分光光度计与单光束原于吸收分光光度计相比，前者突出的优点是（）。
A、可以抵消因光源的变化而产生的误差；B、便于采用最大的狭缝宽度C、可以扩大波长的应用范围D、允许采用较小的光谱通带正确答案：A9、气相色谱的主要部件包括（）。
A、载气系统、进样系统、色谱柱、检测器B、载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器C、载气系统、分光系统、色谱柱、检测器D、载气系统、光源、色谱柱、检测器正确答案：A10、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。
A^200~400nmBs400-760nmC、200-760nmD^200-IOOOnm正确答案：C11、原子吸收的定量方法一标准加入法，消除了下列哪些干扰（）。
食品仪器分析考试题+参考答案
食品仪器分析考试题+参考答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、含无机酸的废液可采用（）处理。
A、沉淀法B、氧化还原法C、萃取法D、中和法正确答案：D2、在电位滴定中，以△2E／△V2～V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）。
A、△2E／△V2为最正值时的点B、曲线的斜率为零时的点C、△2E／△V2为零时的点D、△2E／△V2为负值的点正确答案：C3、分光光度法的吸光度与（）无光。
A、入射光的波长B、液层的厚度C、液层的高度D、溶液的浓度正确答案：C4、在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是（）。
A、各组份颗粒大小不一样B、各组份电负性不一样C、各组份的溶解度不一样D、各组份的吸附能力不一样正确答案：D5、0.0234×4.303×71.07÷127.5的计算结果是（）。
A、0.0561B、0.05613C、0.0561259D、0.056正确答案：A6、优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（）。
A、GR、AR、CPB、AR、GR、CPC、CP、GR、ARD、GR、CP、AR正确答案：A7、下列哪种说法不是气相色谱的特点（）。
A、可用来直接分析未知物B、分析速度快C、分离效率高D、选择性好正确答案：A8、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。
A、校正电极B、清洗电极C、活化电极D、检查电极好坏正确答案：C9、原子吸收空心阴极灯的灯电流应该（）打开。
A、先慢后快B、先快后慢C、快速D、慢慢正确答案：D10、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（）。
A、KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光B、KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C、KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收D、在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射正确答案：C11、原子吸收光谱是（）。
仪器分析—原子吸收分光光度法
强度为I0的某一波长的辐射通过均匀的原子蒸气 时，根据吸收定律，有
I＝I0·exp(-Kvl)
式中，I0与I分别为入射光与透射光的强度， Kv为峰值吸收系数，l为原子蒸气吸收层厚度。
当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围
△v测量，则
v
I0 0 Ivdv
v
I 0 Iv exp(Kvl)dv
原子吸收分光光度法
概述
原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）又称原子吸收分光光度分析。
原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元 素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄 频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与 蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此 测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
v D
2v0 c
2(ln 2)RT Ar
3、 压力变宽
• 当原子吸收区气体压力变大时，相互碰撞引起 的变宽是不可忽略的。原子之间的相互碰撞导 致激发态原子平均寿命缩短，引起谱线变宽。 根据与其碰撞的原子不同，又可分为Lorentz变 宽及Holtsmark变宽两种。Lorentz（劳伦茨） 变宽是指被测元素原子和其它种粒子碰撞引起 的变宽，它随原子区内气体压力增大和温度升 高而增大。Holtsmark（赫鲁兹马克）变宽是指 和同种原子碰撞而引起的变宽，也称为共振变 宽。只有在被测元素浓度高时才起作用，在原 子吸收法中可忽略不计。Lorentz变宽与 Doppler变宽有相同的数量级，也可达10-3nm。
• 使用锐线光源，△v很小，用中心频率处的 峰值吸收系数K0来表示原子对辐射的吸收。 吸光度A为
v
v
A lg I0 lg I
0 Ivdv
《食品仪器分析技术》谢昕习题答案
《食品仪器分析技术》习题答案项目一紫外-可见分光光度法及其在食品分析中的应用P012一、填空题1、波长2、红外光区、红外光区、紫外光区3、互补色光4、液层厚度、浓度5、L/(mol.cm)、mol/L、1cm、ε、A=εbc6、A=lg(1/T )二、选择题1、A，2、D，3、C，4、D，5、D，6、C三、简答题1、答：分别在可见光区、可见光区、红外光区、核磁共振区2、答：T=0.5，则A=lg2,kc=1/2lg2用1cm吸收池：A=Kbc=1/2lg2, T=10(-1/2lg2)用5cm吸收池：A=Kbc=5/2lg2=2.5lg2, T=10(-2.5lg2)3、答：稀释后铁溶液浓度2.35*10-3g/L=4.16*10-5mol/L。
质量吸光系数α=A/(b.c)=0.467/2.35*10-3=198.7L/(g.cm)摩尔吸光系数ε= A/(b.c)=0.467/4.16*10-5=11226 L/(mol.cm)P017一、填空题1、光源、单色器、吸收池、检测器、数据记录与处理系统2、棱镜、光栅3、比色皿、可见光、紫外光4、单光束、双光束5、单波长、双波长二、选择题1、D,2、B,3、B,4、D三、简答题1、答: ①拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。
同时注意轻拿轻放，防止外力对吸收池的影响，产生应力后破损。
②装入参比溶液和待测溶液比色皿需要按要求进行洗涤，先用蒸馏水反复润洗3～4次，再根据实际测定过程，用参比溶液或待测溶液润洗3～4次。
润洗完毕，一定用滤纸先吸干比色皿四周及底部的液滴，再用擦镜纸小心地擦拭光学面。
注意用擦镜纸擦拭时一定要往一个方向进行擦拭；装液高度一般在3／4～4／5范围内。
③凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液（特别是碱性物质）不得长期盛放在吸收池中。
④不能将吸收池放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
⑤当发现吸收池里面被污染后，应用乙醚和无水乙醇的混合液（各50%）清洗，及时擦拭干净。
仪器分析课后习题参考答案
第七章原子发射光谱课后习题参考答案1. 摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？解：摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。
色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
2. 简述ICP的形成原理及其特点。
解：ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。
（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。
（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。
（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。
（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。
（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。
3. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
食品仪器分析原子吸收分光光度法参考答案
原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。
答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。
b5E2RGbCAP答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。
3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。
答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。
4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。
整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。
p1EanqFDPw答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。
5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
答：雾化器，雾化室，燃烧器。
6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。
答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。
7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。
前者的色散原理是，后者为。
答：光栅，光的折射，光的衍射。
8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。
答：光电倍增管，光，电，放大。
9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、的选择、的选择及的选择。
答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。
10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。
处理方法可用、、、等方法。
答：溶解，灰化，分离，富集。
11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。
答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。
二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。
< √）2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。
< ×）3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样，都是以氢弧灯做为光源的。
< ×）4.原子吸收法测定时，试样中有一定基体干扰时，要选用工作曲线法进行测定。
完整版仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）．通常选用蒸馏水A．B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
食品仪器分析模拟题
食品仪器分析模拟题一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。
A、0～0.2B、1～2C、0.1～∞D、0.2～0.8正确答案：D2、使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案：D3、在气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这现象的原因是（）。
A、进样器被污染；B、热导检测器热丝断；C、记录仪滑线电阻脏D、热导检测器不能加热正确答案：B4、pH计在测定溶液的pH值时，选用温度为（）。
A、任何温度B、被测溶液的温度C、25℃D、30℃正确答案：B5、原子吸收分光光度法中的吸光物质的状态应为（）。
A、溶液中离子B、基态原子蒸汽C、激发态原子蒸汽D、溶液中分子正确答案：B6、34×10-3%有效数字是（）位。
A、3B、6C、5D、8正确答案：A7、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的（）所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。
A、分子B、激发态原子C、离子D、基态原子正确答案：D8、下列各数中，有效数字位数为四位的是（）。
A、[H+]=0.0003mol/LB、pH=8.89C、c(HCl)=0.1001mol/ LD、400mg/L正确答案：C9、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。
A、基线噪声增大，灵敏度下降B、分离不好，噪声增加C、保留时间改变，灵敏度下降D、保留时间改变，噪声增加正确答案：A10、在气-液色谱填充柱的制备过程中，下列做法不正确的是（）。
A、一般选用柱内径为3~4mm，柱长为1~2m长的不锈钢柱子B、一般常用的液载比是25%左右C、在色谱柱的装填时，要保证固定相在色谱柱内填充均匀D、新装填好的色谱柱不能马上用于测定，一般要先进行老化处理。
正确答案：B11、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。
食品检测习题及答案2
习题库答案项目四：食品安全检测能力一、选择题1.原子发射光谱分析法可进行〔1〕分析.〔1〕定性、半定量和定量〔2〕高含量〔3〕结构〔4〕能量2.原子吸收分光光度计由光源、〔3〕、单色器、检测器等主要部件组成.〔1〕电感耦合等离子体〔2〕空心阴极灯〔3〕原子化器〔4〕辐射源3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合〔3〕,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的.〔1〕多普勒效应〔2〕光电效应〔3〕朗伯-比尔定律〔4〕乳剂特性曲线4.富燃是助燃气量〔2〕化学计算量时的火焰.〔1〕大于〔2〕小于〔3〕等于5.空心阴极等的主要操作参数是〔1〕.〔1〕灯电流〔2〕灯电压〔3〕阴极温度〔4〕内充气体压力6.在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度与干扰等,在很大程度上取决于〔3〕.〔1〕空心阴极灯〔2〕火焰〔3〕原子化系统〔4〕分光系统7.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？〔2〕〔1〕辐射能使气态原子外层电子激发〔2〕辐射能使气态原子内层电子激发〔3〕电热能使气态原子内层电子激发〔4〕电热能使气态原子外层电子激发8.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的<2 >.〔1〕减小光谱通带〔2〕改变燃烧器高度〔3〕加入有机试剂〔4〕使用高功率的光源9.在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？〔3〕〔1〕空气-乙炔〔2〕空气-煤气〔3〕笑气-乙炔〔4〕氧气-氢气10.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为<2 >.〔1〕钨灯〔2〕能斯特灯〔3〕空心阴极灯〔4〕氘灯11.某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米1.0 mm,用它测定某种金属离子,已知该离子的灵敏线为403.3nm,附近还有一条403.5nm 的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达：< 1 >〔1〕< 0.5mm 〔2〕< 0.2mm 〔3〕< 1mm 〔4〕< 5mm12.原子吸收分光光度计中常用的检测器是〔3〕.〔1〕光电池〔2〕光电管〔3〕光电倍增管〔4〕感光板13.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是< 2 >.〔1〕汞蒸气有毒不能使用185.0nm 〔2〕汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线〔3〕Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收〔4〕汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱14.在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用〔1〕.〔1〕减小狭缝〔2〕用纯度较高的单元素灯〔3〕另选测定波长〔4〕用化学方法分离15.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面X力小、密度小的有机溶剂, 其目的是<2 >.〔1〕使火焰容易燃烧〔2〕提高雾化效率〔3〕增加溶液粘度〔4〕增加溶液提升量16.反映色谱柱柱型特性的参数是：〔3 〕〔1〕分配系数〔2〕分配比〔3〕相比〔4〕保留值17.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的〔2 〕. 〔1〕保留值〔2〕扩散速度〔3〕分配比〔4〕理论塔板数18.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加〔3 〕.〔1〕柱长增加〔2〕相比率增加〔3〕降低柱温〔4〕流动相速度降低19.在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加< 1 >.〔1〕4 倍〔2〕1 倍〔3〕2 倍〔4〕10 倍20.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? < 3 >〔1〕根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析〔2〕根据色谱峰的面积可以进行定量分析〔3〕色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数〔4〕色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况21.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是< 1 >,用于定量分析的参数是< 2 >.〔1〕保留值〔2〕峰面积〔3〕分离度〔4〕半峰宽22.气相色谱法常用的载气是< 2,1 >, 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？< 2 >〔1〕氢气〔2〕氮气〔3〕氧气〔4〕氦气23．在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是：〔2〕〔1〕保留时间〔2〕调整保留时间〔3〕调整保留体积〔4〕相对保留值24.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于〔3〕.〔1〕试样中沸点最高组分的沸点〔2〕试样中沸点最低组分的沸点〔3〕固定液的最高使用温度〔4〕固定液的沸点25．在下述气相色谱定性方法中,哪一种最可靠？〔1〕〔1〕比较已知物与未知物的保留值定性〔2〕改变色谱柱柱温进行定性〔3〕用两根极性完全不同的柱子进行定性〔4〕将已知物加入待测组分中,利用峰高增加的办法定性26．在气相色谱分析中,为了测定农作物中含氯农药的残留量、酒中水的含量、啤酒中微量硫化物的含量、分离和分析甲苯和二甲苯的异构体,分别应选用下述哪种检测器？〔2〕〔1〕〔4〕〔3〕〔1〕热导池〔2〕电子捕获〔3〕氢火焰离子化〔4〕火焰光度27.气相色谱定量分析时〔2〕要求进样量特别准确.〔1〕内标法〔2〕外标法〔3〕面积归一法28.在高效液相色谱流程中,试样混合物在〔3〕中被分离.〔1〕检测器〔2〕记录器〔3〕色谱柱〔4〕进样器29. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？〔2 〕〔1〕0.5μm〔2〕0.45μm〔3〕0.6μm〔4〕0.55μm30. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作？〔3〕〔1〕改变流动相的种类或柱子〔2〕改变固定相的种类或柱长〔3〕改变固定相的种类和流动相的种类〔4〕改变填料的粒度和柱长31. 下列用于高效液相色谱的检测器,〔4〕检测器不能使用梯度洗脱.〔1〕紫外检测器〔2〕荧光检测器〔3〕蒸发光散射检测器〔4〕示差折光检测器32. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在〔3〕X围内.〔1〕10～30cm 〔2〕20～50m 〔3〕1～2m 〔4〕2～5m33. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔2〕. 〔1〕组分与流动相〔2〕组分与固定相〔3〕组分与流动相和固定相〔4〕组分与组分34. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行〔3 〕的操作.〔1〕改变柱长〔2〕改变填料粒度〔3〕改变流动相或固定相种类〔4〕改变流动相的流速35. 液相色谱中通用型检测器是〔2〕.〔1〕紫外吸收检测器〔2〕示差折光检测器〔3〕热导池检测器〔4〕氢焰检测器36.监测多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器.〔1〕〔1〕荧光检测器〔2〕示差折光检测器〔3〕电导检测器〔4〕紫外吸收检测器37. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是〔4〕.〔1〕提高柱温〔2〕降低板高〔3〕降低流动相流速〔4〕减小填料粒度38. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是〔2〕.〔1〕改变固定相种类〔2〕改变流动相流速〔3〕改变流动相配比〔4〕改变流动相种类39. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔4〕.〔1〕恒温箱〔2〕进样装置〔3〕程序升温〔4〕梯度淋洗装置40. 高效液相色谱.原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔1〕水.〔1〕国标规定的一级、二级去离子水〔2〕国标规定的三级水〔3〕不含有机物的蒸馏水〔4〕无铅<无重金属>水41．液相色谱适宜的分析对象是〔2〕.〔1〕低沸点小分子有机化合物〔2〕高沸点大分子有机化合物〔3〕所有有机化合物〔4〕所有化合物42．液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是〔1,2〕.〔1〕外标标准曲线法〔2〕内标法〔3〕面积归一化法〔4〕外标法43.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用〔2〕.〔1〕液一液色谱法〔2〕液一固色谱法〔3〕键合相色谱法〔4〕离子交换法44．如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法〔4〕定性.〔1〕利用相对保留值定性〔2〕加人已知物增加峰高的办法定性〔3〕利用文献保留值数据定性〔4〕与化学方法配合进行定性45.与气相色谱相比,在液相色谱中〔3〕.〔1〕分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成〔2〕涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成〔3〕传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成〔4〕速率方程式同样由三项构成,两者相同46.下列防腐剂是不允许使用的防腐剂〔1〕.〔1〕硼砂〔2〕山梨酸〔3〕苯甲酸〔4〕HT47.以亚硝酸钠含量转化为硝酸钠含量的计算系数为〔4〕.〔1〕0.232 〔2〕1.0 〔3〕6.25 〔4〕 1.23248.在测定亚硝酸盐含量时,在样品液中加入饱和硼砂溶液的作用是〔2〕.〔1〕提取亚硝酸盐〔2〕沉淀蛋白质〔3〕便于过滤〔4〕还原硝酸盐49. 在薄层分析展开操作中,下列哪种方法正确〔2〕.〔1〕将板放入展开剂中〔2〕将板基线一端浸入展开剂中的厚度约0.5CM〔3〕将板浸入展开剂中泡1～2小时〔4〕将板悬挂在层析缸中50.下列物质具有防腐剂特性的是<1 >.〔1〕苯甲酸钠〔2〕硫酸盐〔3〕BHT 〔4〕HPDE51.在测定火腿肠中亚硝酸盐含量时,加入<3 >作蛋白质沉淀剂.〔1〕硫酸钠〔2〕CuSO4 〔3〕亚铁氰化钾和乙酸锌〔4〕乙酸铅52.使用分光光度法测定食品亚硝酸盐含量的方法称为〔2〕.〔1〕盐酸副玫瑰苯胺比色法〔2〕盐酸萘乙酸比色法〔3〕格里斯比色法〔4〕双硫腙比色法53.比色法测定食品SO2残留量时,加入〔3〕防止亚硝酸盐的干扰.〔1〕四氯汞钠〔2〕亚铁氰化钾〔3〕甲醛〔4〕氨基磺酸铵54.用于测定黄曲霉毒素的薄层板是〔1〕.〔1〕硅胶G薄层板〔2〕聚酰胺薄层板〔3〕硅藻土薄层板〔4〕Al2O3薄层板二、填空题1.食品添加剂的种类很多,按照其来源的不同可以分为〔天然食品添加剂〕、〔化学合成添加剂〕两大类,紫外分光光度法测定食品中糖精钠时,样品处理液酸化的目的是〔中和碱性〕,因为糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚.2.在气相色谱法测定苯甲酸含量中,无水硫酸钠层的作用是：〔去除水分〕.3.食品中铜含量的测定过程中加入柠檬酸铵的作用是：〔掩蔽其他离子〕；加EDTA的作用是：〔形成络合物〕.加氨调pH不能超过8.5,超过时则EDTA妨碍铜与铜试剂的络合,使结果偏〔低〕.4.用双硫腙法测定铅,溶液的pH对其影响较大,应控制pH8.5-9.0X围内.双硫腙可与多种金属离子作用生成络合物.在pH8.5-9.0时,加入氰化钾可以掩蔽〔铁〕等离子的干扰；加入盐酸羟胺可排除〔锌〕的干扰；加入柠檬酸铵,〔镁〕.5. 原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于〔吸光物质不同〕,前者是〔基态原子〕,后者是〔分子,离子〕.6.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由〔雾化室〕、〔预混合室〕与〔燃烧器〕三部分组成.7.气相色谱仪中气化室的作用是保证样品〔瞬间汽化成蒸汽〕,气化室温度一般要比柱温高〔30-70℃〕度,但不能太高,否则会引起样品〔分解〕.8.气相色谱分析的基本程序是从〔汽化室〕进样,气化了的样品在〔色谱柱〕分离,分离后的各组分依次流经〔检测器〕,它奖各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化,输送给记录仪,描绘成色谱图.9. 气相色谱仪由六个部分组成,它们是〔气路系统〕、〔进样系统〕、〔分离系统〕、〔检测系统〕、〔温度控制系统〕、〔数据处理系统〕.10. 高效液相色谱仪一般可分为〔高压输液系统〕、〔进样器〕、〔色谱柱〕、〔检测器〕和〔色谱工作站〕等部分.11. 常用的高效液相色谱检测器主要是〔紫外—可见光检测器〕、〔折光指数检测器〕、〔荧光检测器〕、〔蒸发激光散射检测器〕和〔电导检测器〕检测器等.12．高效液相色谱中的〔梯度洗脱〕技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的〔组成或流动相的浓度〕,而不是温度.13．流动相常用的脱气方法有〔超声波振荡脱气〕〔惰性气体鼓泡吹扫脱气〕〔在线真空脱气14. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有〔液固吸附色谱〕、〔液液分配色谱〕、〔键合相色谱〕、〔凝胶色谱〕和〔离子色谱〕等.高效液相色谱习题与参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于〔〕.A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在〔〕中被分离.A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为〔〕A、甲醇/水〔83/17〕B、甲醇/水〔57/43〕C、正庚烷/异丙醇〔93/7〕D、乙腈/水〔1.5/98.5〕6. 下列用于高效液相色谱的检测器,〔〕检测器不能使用梯度洗脱.A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在〔〕X围内.A 、10～30cm B、 20～50mC 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔〕A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行〔〕的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是〔〕A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是〔〕A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔〕A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是〔〕A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔〕水A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅<无重金属>水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是〔〕A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能.2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好,可引起色谱柱堵塞.3. 高效液相色谱分析的应用X围比气相色谱分析的大.4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相.5. 高效液相色谱分析中,使用示差折光检测器时,可以进行梯度洗脱.6. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度.7. 在液相色谱中,X第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略.8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高,因此只能采取阀进样.9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱,一般可在室温下操作.10. 高效液相色谱中,色谱柱前面的预置柱会降低柱效.11. 液相色谱中,化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程.12. 高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法.13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高,热稳定性差,相对分子量大于400的有机物.14. 在液相色谱法中,约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的.15. 在高效液相色谱仪使用过程中,所有溶剂在使用前必须脱气.16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的.17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的,对分析柱起保护作用,内装有与分析柱不同固定相.18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件.19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后,能发射可见光的性质来进行检测的.20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图.三、简答题1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？2. 高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之.参考答案一、选择题1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C 10.B11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E二、判断题1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√ 10.√11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√三、简答题1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象.所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作.若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出.2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法.其中内标法是比较精确的定量方法.它是将已知量的内标物加到已知量的试样中,在进行色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量。
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原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。
答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。
答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。
3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。
答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。
4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。
整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。
答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。
5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
答：雾化器，雾化室，燃烧器。
6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。
答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。
7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。
前者的色散原理是，后者为。
答：光栅，光的折射，光的衍射。
8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。
答：光电倍增管，光，电，放大。
9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、的选择、的选择及的选择。
答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。
10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。
处理方法可用、、、等方法。
答：溶解，灰化，分离，富集。
11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。
答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。
二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。
（√）2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。
（×）3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样，都是以氢弧灯做为光源的。
（×）4.原子吸收法测定时，试样中有一定基体干扰时，要选用工作曲线法进行测定。
（×）5.在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铝盐是为了消除电离于扰。
（√）6.原子在激发或吸收过程中，由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽，由温度引起的变宽叫多普勒变宽，由磁场引起的变宽又叫塞曼变宽。
（×）7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时，可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
（×）三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（ B ）。
A．固体物质中原子的外层电子；B．气态物质中基态原子的外层电子；C．气态物质中激发态原子的外层电子；D．气态物质中基态原子的内层电子；2.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸汽时，被待测元素的（ C ）所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度，求出待测样品中该元素的含量的方法。
A．原子； B．激发态原子；C．基态自由原子； D．离子。
3.现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是（ B ）。
A.棱镜十凹面镜十狭缝；B.光栅十凹面镜十狭缝；C.光栅十透镜十狭缝；D.光栅十平面反射镜十狭缝4.原子吸收光谱分析中，光源的作用是（ C ）。
A.提供试样蒸发和激发所需要的能量；B.在广泛的区域内发射连续光谱；C.发射待测元素基态原子所吸收的共振辐射；D.产生紫外线；5.空心阴极灯的构造是（ C ）。
A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；B.待测元素作阳极，钨棒作了阴极，内充氧气；C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；D.待测元素作阳极，铂网作阴极，内充惰性气体；6.空心阴极灯中，对发射线半宽度影响最大的因素是（ C ）。
A阴极材料； B．填充气体；C．灯电流； D.预热时间7.原子吸收的定量方法——标准加入法，消除了下列哪种干扰（ D ）。
A．分子吸收； B．背景吸收；C．光散射； D．基体效应；8.在原子吸收光谱中，当吸收l％时，其吸光度应为（ D ）。
A.-2B.0.047；C.0.01；D.0.O044四、问答题1.原子吸收光谱法的基本原理是什么？答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。
即一种特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出该元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸汽时被吸收，产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。
即A＝K·c2.原子吸收光谱法和紫外可见分光光度法有何相同和不同之处？答：相同之处：（1）它们均是依据样品对人射光的吸收来进行测量的。
即经处理后的样品，吸收来自光源发射的某一特征谱线，经过分离之后，将剩余的特征谱线进行光电转换，经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。
（2）两种方法都遵守朗伯-比耳定律。
（3）就其设备而言，均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。
如下图：从上图可以看出，它们的不同之处：①单色器与吸收器的位置不同。
在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用相当于吸收池，它的位置在单色器之前，而分光光度计中吸收池在单色器之后，这是由于它们的吸收机理不同而决定的。
②从吸收机理上看，分光光度法是利用有色化合物对光的吸收来测定的，属于宽带分子吸收光谱，它可以使用连续光源（钨灯、氢灯等），比色皿中的有色液也较稳定。
原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱，因而它所使用的光源必须是锐线光源（空心阴极灯等），在测量时必须将样品原子化，转化成基态原子，这在比色皿中是办不到的。
3.简述原子吸收光谱仪的四大系统中的主要部件名称及作用。
答：（1）光源：主要部件是空心阴极灯。
其作用是发射足够强度的特征谱线供测量用。
（2）原子化器：分有火焰和无火焰两种。
作用是将试样中被测元素转变成基态原子（即自由原子蒸汽）。
（3）光学系统：主要部件是单色器，由光栅和反射镜等组成；作用则是把所需的特征谱线和其他谱线分开。
（4）检测系统：主要部件为光电倍增管，作用是把分光后的特征谱线转换为电讯号。
目前有些仪器配有记录仪或电脑，可将电讯号放大或记录下来，或直接显示为浓度值。
4.原子吸收定量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样，可较长时间使用？为什么？答：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。
分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机做标准曲线或带测标准溶液。
5.利用原子吸收光谱测定痕量元素和测定高含量组分时，为提高测量准确度，可采取哪些措施？答：①根据样品中待测元素含量，采用标尺放大或缩小档。
测量痕量组分时，可使用仪器的标尺扩展，将信号放大。
测高含量时采用仪器的标尺缩小档，衰减吸收信号。
②在试样中加入与水互溶的有机溶剂，如 ZO％～SO％的甲醇、乙醇等，可提高灵敏度2～3倍。
③采取富集、浓缩的办法，如用有机溶剂萃取、共沉淀等。
④采用冷原子吸收法。
此外，测量高含量时，还可选用次灵敏谱线，或采用转动喷雾器呈一定角度，改变雾化器的雾化效率或喷雾量，稀释试样等办法。
6.进行原子吸收光谱分析会出现哪些干扰？如何消除各种干扰？答：进行原子吸收光谱分析可能产生化学干扰、电离于扰、光谱干扰（背景吸收，邻近线干扰等）。
消除方法： （1）化学干扰：①利用温度效应消除；②利用火焰气氛消除③加入释放剂一利用置换反应消除；④加入保护剂；⑤加入助熔剂；⑥改变溶液的性质及雾化器的性能；⑦预先分离干扰物质。
（2）电离干扰：加入电离抑制剂（或称消电离剂）。
（3）光谱干扰：其中主要是背景吸收（干扰），它是光谱干扰的一种特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。
①火焰原子吸收光谱干扰的消除：。
A.利用零点调整消除；b.利用氖灯连续光谱扣除火焰的分子吸收干扰。
②光散射的消除：利用背景校正，可以测量光散射的大小，求得被测元素吸收的真实信号。
另外还有基体效应（干扰），即溶液物理性质（粘度、张力、温度等）的变化使喷雾效率改变产生吸光度的改变。
样品和标准溶液中主要成分匹配可减少基体效应干扰。
五、计算题1.用火焰原子吸收光谱法测定动物心肌中铁的含量。
取0.100 g （干重）心肌灰化处理后，用稀盐酸溶解，并定容至10.00 mL ，测定时再稀释一倍，测得吸光度为0.256。
相同条件下标准系列的测定结果如表5-5所示：表5-5 铁标准系列吸光度测定结果解：（1）绘制标准曲线。
设稀释后溶液浓度铁的浓度为c.用Excel 绘制工作曲线得回归公式为A=0.0503C+0.0047 则稀释后溶液中铁的浓度c 为 mL g c /996.40503.00047.0256.0μ=-=稀释前样液中铁的浓度c 0为 2c=2×4.996=9.992μg/mL （2）计算动物心肌（干重）中铁的含量。
动物心肌中铁的质量m(Fe)=9.992×10×10-6=9.992×10-4(g)则动物心肌（干重）中铁的含量为999.0100100.010992.9)%(4=⨯⨯=-Fe （答） 2.AAS 测定浓度为2.0 μg/mL 的Mn ，吸光度为0.176，求该元素在此条件下的特征浓度（μg/mL/1%）。
解：特征浓度%)1//(05.0176.00044.0mL g c Cc μ=⨯=（答）3.用火焰原子吸收法测定血清钙。
将血清用蒸馏水稀释20倍后，测得吸光度为0.295。
取5.00 mL 稀释后的样品溶液，加入浓度为1.00 mmoL/L 的钙标准溶液5.00 mL ，混匀后测得吸光度为0.417，试计算血清中的钙的含量。
解：依据A=KC 得，设稀释后溶液中钙的浓度为Cx ，则加标前：0.295=KCx （1） 加标后：55515417.0+⨯+⨯=Cx K （2）（1）÷(2)，解得稀释后钙的浓度为Cx=0.547mmol/L ，故 血清中钙的浓度为0.547×20=10.9 mmol/L （答）4.用原子吸收分光光度法测定牛血清中锌，采用标准加入法。
取四份血清样品，每份1.00 mL ，在第2、3、4份中分别加入0.05、0.10、0.20 mg/L 的锌标准溶液各1.00 mL ，最后均用纯水稀释到10.00 mL ，分别测得吸光度值为0.013、0.025、0.037、0.055，计算血清样品中锌的浓度（mg/L ）。
解： 锌标准液被稀释10倍后，其浓度依次为0.00、0.005、0.010、0.020mg/L ，然后作A-C 曲线。
设稀释后溶液中锌的浓度为Cx 。
用Excel 绘制工作曲线得回归公式为A=2.0914Cx+0.0142， 设A=0,则 )/(006790.00914.20142.0L mg Cx =-=血清中锌的浓度为)/(068.01011010006790.033L mg =⨯⨯⨯--（答） 5.称取奶粉样品2g 用干式消化法以测定钙的含量。