铁铬铝纤维化学分析方法 铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量方琼【摘要】钢铁中有一种合金元素总量达到10％以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】3页(P737-739)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;测定;中铬;合金元素;化学分析方法;分光光度法;电解重量法【作者】方琼【作者单位】上海海鹰机械厂,上海200436【正文语种】中文【中图分类】O657.31钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。
电感耦合等离子体原子发射光谱法具有多元素同时测定、线性范围宽、检出限低等优点，能同时定量或半定量测定多种元素，尤其是对比较复杂的未知材料分析鉴别十分有用，大大提高了工作效率，能满足企业的日常检测需求。
试验针对高合金钢中合金元素多、含量高，易与碳和氧元素形成难溶的金属碳化物和氧化物的特点，采用盐酸、硝酸溶解样品，冒硫磷酸烟破坏其中的碳化物，使难溶元素完全溶解，以保证分析结果的准确［1－2］，同时对其他溶样方法进行了讨论，优化了仪器工作条件及分析谱线等。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素摘要：采用加热板前处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓等12种杂质元素进行定量分析。
通过基体匹配，选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.007 μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，测定值与标准值吻合，回收率为94.0%～108.0 %，相对标准偏差小于4.0%。
该方法简便快速，检出限低，精密度和准确度满足铝锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可适用于铝锭中杂质元素的测定。
关键词：ICP-AES；铝锭；杂质元素；基体匹配铝锭作为重要的工业原料，广泛应用于机械、航空、型材合金、食品包装、电缆电线、耐火材料、催化剂载体、阻燃剂、精密电子工业以及尖端科学等众多工业和科研部门[1]。
牌号不同的铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆等元素的含量各异，由于各元素含量直接影响到材料的性能。
目前，铝锭中杂质元素主要以化学分析方法[2-3]，其分析过程繁琐，时间长，操作困难。
本文采用ICP-AES法，对各工作参数进行研究，确定了铝锭中12种杂质元素的测定。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5mL/min，积分时间:3s。
1.2 试剂铝基体溶液：2.5 mg/mL,用99.99 %标准铝配制;硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓标准溶液，500或1000 μg/mL(钢铁研究总院);硝酸、盐酸均为优级纯（西陇化工）。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙
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文 章编 号 ： １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ５ － ０ ０ ５ ７ － ０ ３
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关键词 ： 电感耦 合 等 离子体 发射 光谱 法 ； 铬矿 ； 铁； 铝； 硅； 镁； 钙
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ 。 ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ５ ． ０ ２ ０ 中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文 献标 志码 ： Ａ
第２ ９ 卷第 ５ 期
２ ０ １ ５ 年９ 月
天
津
化
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Ｖｏ １ ． ２ ９ Ｎｏ ． ５ Ｓ ｅ ｐ ． ２ ０１ ５
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电感耦 合等 离子体原 子发射光谱法测定铬矿 中 铁、 铝、 硅、 镁、 钙
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利用电感耦合等离子体发射光谱仪分析油品中的铁、铬、铅、镍、铝、锌等金属元素的应用研究
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利 用 电感 耦 合 等 离 子体 发射 光 谱 仪 分 析 油 品 中的铁 、铬 、 铅 、镍 、铝 、锌 等 金属 元 素 的应 用 研 究
蒲 雪芬 孙 丽娟 喻 全 波
（重 庆 钢 铁 股 份 有 限 公 司技 术 中心 ）
Ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｒｏｎ，ＣｈｒＯｍ ｉＵｍ ，ｌｅａｄ，ｎｉｃｋｅｌ，
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· ４６ ·
《利用电感耦合等离子体发射光谱仪分析 油品中的铁 、铬 、铅 、镍 、铝 、锌等金属元素的应用 司 的设 备 润 滑 油监 测 分 析 目前 主要 仅 仅是 常
规 的理 化 性 能 指标 的分 析 ，未 对 油 中磨 损 金 属 颗粒 及 污染 产 物 的分 析来 获 取设 备 摩 擦 部 润滑 和磨 损状 态 的信 息 。未 分析 其 油 中金 属 成 分 含量 ，将 无法 对 设 备 的润 滑 状 态及 磨 损 故 障进 行 诊 断 ，无 法 诊 断设 备 摩擦 后 的磨 损状 况 ，无 法判 断 是 否失 效 ，无 法预 判 设 备 检 修 和异 常 设 备磨 损 事 故 ，无 法 指 导 现场 维 修 。为 此 研究 检 测 润 滑油 中各 个金 属 元 素 含量 多 少 可 以判 断 出设 备 磨 损 状态 ，可 以预测 设 备 的运行 状 态 及 故 障 排查 ，有 效 指导 设 备 的 管理 ，降 低设 备 运 行 成 本 。 ２试 验部 分 ２．１仪 器 与试 剂
测定粘土质耐火材料中的铁、铝、铬
电感耦合等离子体光谱法测定粘土质耐火材料中的铁、铝、铬武炳焕程慧清东风有限汽车公司商用车铸造二厂摘要：试样用混合熔剂熔融后，酸化并选择合适的工作条件，用PE2100型全谱等离子体直读光谱仪，对粘土质耐火材料中的铁、铝、铬进行联测，方法的准确度、精密度均很好。
关键词：粘土质耐火材料铁铝钙引言：我厂是生产球墨铸铁的大厂，年产铸件7万多吨，四个造型车间共有电炉17个，每年筑炉需要用大量的耐火材料，好的耐火材料可以提高炉子的使用期和延长筑炉的频次，因此我厂耐火材料的检验任务十分繁重，由于耐火材料的化学分析方法分析手续繁琐，分析周期长，为了更快、更好的对我厂所使用的粘土质耐火材料进行分析和检验，本文采用混合熔剂【无水碳酸钠+四硼酸纳（1+1）】熔融试样，再用盐酸（1+1）进行酸化，使样品中的铁、铝、铬保留在溶液中，研究了用电感耦合等离子体光谱法直接测试粘土质耐火材料中铝、铬、铁的含量，方法简单、快速、结果准确，仅需要一次溶样便可实现多元素同时测定，适用于粘土质耐火材料中铝、铬、铁的批量测定。
1 试验部分1.1 仪器装置：PE 2100型全谱直读等离子发射光谱仪1.2 仪器工作参数和测试条件：1.2.1仪器的工作参数射频功率：1300W辅助气流量：0.2l/min雾化器流量：0.8l/min等离子气流量：15l/min1.2.2测试条件观测位：径向观测距离：15.0mm进样量：1.5ml/min铝扣背景位置：偏移值1为－0.029nm；偏移值2为＋0.025nm铁扣背景位置：偏移值1为－0.020nm；偏移值2为＋0.018nm铬扣背景位置：偏移值1为－0.019nm；偏移值2为＋0.016nm铝积分上限：395.972nm ；铝积分下限：396.334nm铁积分上限：238.312nm ；钙积分上限：238.096nm铬积分上限：267.833nm ；钙积分上限：267.599nm各元素测试条件见表一：表一：元素波长（nm）峰算法每个峰的点数铝 396.153 峰面积 7 铬 267.716 峰面积 7 铁 238.204 峰面积 7 1.3 主要试剂：1.3.1 无水碳酸钠分析纯1.3.2 四硼酸纳分析纯1.3.3 盐酸（1+1）分析纯1.3.4由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供的铁（1mg/ml）、铝（1mg/ml）、铬（1mg/ml）的储备液。
国家标准《铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定 方法二》编制说明(征求意见稿)
铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定方法二：火焰原子吸收光谱法编制说明（征求意见稿）一、工作简况1、任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2017〕128号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定方法二：火焰原子吸收光谱法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20173517-T-610，完成时间为2019年。
2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定火焰原子吸收光谱法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、山东兖矿轻合金有限公司。
2、调研和分析工作的情况在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。
随着铝工业的不断发展，产品质量的提高，用户需求的要求水平提高，出现了许多新增的铝合金广泛应用于航空航天、国防军事装备领域及汽车等民用产品中。
低含量铬的测定方法有原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，分光光度法等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法操作简便、快速、精密度高，但仪器较昂贵；分光光度法虽然仪器便宜，但是操作繁杂。
而原子吸收光谱法具有测定结果准确度高、操作简便、无需昂贵的分析仪器等特点，目前仍被国内外实验室广泛采用。
因此考虑采用原子吸收光谱法测定铬。
对铝及铝合金中铬的原子吸收光谱法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。
方法测定范围为0.010%～0.60%。
3、起草单位情况广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。
行业标准《钒铝合金化学分析方法 第13部分：铁、硅、钼、铬的测定》编制说明(征求意见稿)
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（征求意见稿）西安汉唐分析检测有限公司2020年11月钒铝、钼铝合金化学分析方法第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 任务来源根据《工信厅科函〔2019〕126号》，由西安汉唐分析检测有限公司负责起草《钒铝、钼铝合金化学分析方法第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准。
项目计划编号为2019-0432T-YS，完成年限为2021年，归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
1.2 主要参加单位和工作成员及其所作的工作本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、宁夏东方钽业股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、大连融德特种材料有限公司。
本文件主要起草人：刘雷雷。
西安汉唐分析检测有限公司作为标准起草负责单位，在工作前期，对钒铝、钼铝中间合金产品的检测需求和现阶段国内外检测方法现状进行了充分的调研和梳理，并制定了系统的研究方案。
在标准制定过程中，完成了试验样品的搜集和分发；完成了分析方法的研究工作；撰写了标准文件、研究报告和编制说明；完成了数据分析统计工作；广泛征求了国内同行试验室及相关企业的意见。
国标（北京）检验认证有限公司为第一验证单位，在标准制定过程中对标准文件和研究报告中的各项试验参数进行了验证。
同时，提供了试验样品的精密度数据，对标准文件、研究报告和编制说明提出了相应的修改建议。
北矿检测技术有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、宁夏东方钽业股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、大连融德特种材料有限公司均为第二验证单位，在标准制定过程中对试验样品进行了测试，提供了精密度数据，并对标准文件提出了修改建议。
铝中间合金化学分析方法第1部分 铁含量的测定重铬酸钾滴定法送审稿编制说明17页word文档
铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法送审稿编制说明东北轻合金有限责任公司2019.07铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法送审稿编制说明1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2009年标准制（修）定计划，2010年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会，会上确定了《铝中间合金化学分析方法》行业标准的起草思路。
根据会议讨论决定，由东北轻合金有限责任公司负责YS/T XXX.1-201X 《铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法》标准的制定工作，由抚顺铝业有限公司、国家轻金属质量监督检验中心进行复验和复核。
1.2 起草单位情况东北轻合金有限责任公司现生产能力8.25万吨，生产的“天鹅”牌铝、镁及其合金板、带、箔、管、棒、型、线、锻件和深加工制品等18大类产品，228种合金，公司每年有10%左右的产品远销美国、日本、新加坡、香港等16个国家和地区。
公司现已装备各类铝镁加工设备5615台套，其中有2000mm四辊可逆式热轧机、1700mm四辊可逆式冷轧机、50MN卧式挤压机等，以及从美国、德国、日本、意大利等国引进的1400mm薄板冷轧机、1200mmhe1350mm 箔材轧机、16MN油压机等先进设备，其中从美国引进的40MN拉伸机是我国唯一的铝合金厚板拉伸机。
东轻公司技术中心是国家级企业技术中心，具有国内领先的大型铝、镁合金理化检验及性能检测设备仪器装置。
包括多套恒温、恒湿、模拟自然、模拟环境及各种材料拉伸试验机、硬度计、电感耦合等离子发射光谱仪、光电直读光谱仪、蔡氏显微镜、各种探伤仪等国内外先进的专业检测设备。
公司拥有各类专业技术人员2100人，其中特高工6人，高级工程师108人，工程师503人。
公司所拥有的科技力量和检测仪器，无论从质量上还是数量上，在国内轻合金加工行业中都处于领先地位。
水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号：项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□内打勾□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法□扩充和修改过的标准方法□新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写蔡敏报告初审报告审核报告批准日期一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES，编号：MY16291009。
三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml 铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml 钙标准使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铝合金中多元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铝合金中多元素张莉;赵爱民;丁术涛【摘要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铝合金中硅、铁、铜、镁、铬、锰、锌、镍、钛、锆等多元素.采用王水、氢氟酸溶解,分别用标准溶液和铝合金标样(粉末)配制曲线,进行结果比对,得到工作曲线.【期刊名称】《工程与试验》【年(卷),期】2017(057)004【总页数】3页(P65-67)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铝合金;元素【作者】张莉;赵爱民;丁术涛【作者单位】长春轨道客车股份有限公司理化实验室,吉林长春130062;长春轨道客车股份有限公司理化实验室,吉林长春130062;长春轨道客车股份有限公司理化实验室,吉林长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31长春轨道客车股份有限公司在原材料化学成分检测过程中，采用的是德国SPECTRO CIROS ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
根据JY/T 015-1996标准要求，所用标准物质为标准溶液，而长春轨道客车股份有限公司日常检验用到的大多数是固体的标准样品，为了满足实验室现有条件，通过优化分析，采用标液和标准样品作参照，建立了多种元素含量的分析方法，保证了产品质量的稳定性。
采用仪器：SPECTRO CIROS ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器工作参数见表1。
标准样品：西南铝业研制的铝合金(粉末)标样，见表2；标准溶液为NCS国家标准溶液；盐酸、硝酸、氢氟酸、硼酸；待测样品：西南铝业研制的铝合金(粉末)，见表3；配制溶液所用水为一级水。
制备待检测样品溶液100mL：准确称量待测E321b、E126B样品各0.1000g，分别置于300mL聚四氟乙烯杯中，加入10mL王水(3盐酸+1硝酸)，至反应结束后，滴加10滴氢氟酸，停放一会，待黑色颗粒溶解完全，加入20mL硼酸饱和液，定容为100mL。
(1)标准溶液曲线的建立按照GB/T 2097.25附表A的要求建立标准溶液曲线：用高纯铝(含量99.999%)作基体，按照制备方法溶解，标准溶液配制浓度见表4。
碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅
碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅金献忠;谢健梅;梁帆;朱丽辉;陈建国【摘要】铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,以信号的稳定性为原则,优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定.研究了基体效应,认为钠浓度为3.1～4.0 mg/mL、锆浓度为20 μg/mL时,它们分别对各待测元素的测定没有影响;在钠的浓度为3.5 mg/mL时,其它各共存元素间的相互影响可以忽略.考察了酸度效应,发现酸的体积分数为7%～11%时,酸度对各待测元素的影响可以不予考虑.该方法用于4种标准物质的分析,各待测元素的测定值与认定值相吻合,RSD(n=5)为0.2%～0.9%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)001【总页数】5页(P29-33)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱;碱熔融;铬矿石;主量成分【作者】金献忠;谢健梅;梁帆;朱丽辉;陈建国【作者单位】宁波出入境检验检疫局,浙江宁波,315012;中国检验认证集团宁波有限公司,浙江宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,浙江宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,浙江宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,浙江宁波,315012【正文语种】中文【中图分类】O657.31铬矿石主要用来生产铬铁合金和金属铬;富含铁的劣质矿石可用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料;另外铬矿石还可用来生产重铬酸钠,进而制取其他铬化合物,用于颜料、纺织、电镀、制革等工业。
铬矿石中主要含有 Cr2O3、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO等五种基本组分,同时伴有SiO2,因而铬铁矿往往需要同时测定Cr、Al、Fe、Mg和Si的含量。
目前铬矿石中元素或组分的仪器检测方法主要有X射线荧光光谱法[1-3]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[4-6]。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中8种元素的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中8种元素的含量苏玉霞【摘要】@@ 铝合金因其密度小,比强度高、塑性好等特点,已广泛用于航空、汽车、烟草机械等行业中.牌号不同的铝合金中锰、硅、铜、镁、铁、镍、锌、钛等元素的含量各异,由于各元素含量直接影响铝合金的性能,对铝合金中各元素进行定量分析很有必要.目前铝合金的分析方法有化学分析法、原子吸收光谱法、铝及铝合金光电(测光法)发射光谱法等.本工作提出了将铝合金试样经硝酸-氢氟酸混合酸溶解后,以硼酸络合剩余的氢氟酸,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中8种元素的含量.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)002【总页数】2页(P231-232)【作者】苏玉霞【作者单位】许昌烟草机械有限责任公司化验室,许昌,461000【正文语种】中文【中图分类】O657.31铝合金因其密度小,比强度高、塑性好等特点,已广泛用于航空、汽车、烟草机械等行业中。
牌号不同的铝合金中锰、硅、铜、镁、铁、镍、锌、钛等元素的含量各异,由于各元素含量直接影响铝合金的性能,对铝合金中各元素进行定量分析很有必要。
目前铝合金的分析方法有化学分析法、原子吸收光谱法、铝及铝合金光电(测光法)发射光谱法等。
本工作提出了将铝合金试样经硝酸2氢氟酸混合酸溶解后,以硼酸络合剩余的氢氟酸,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中8种元素的含量。
SPECTRO CIROS VISION型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
铜、锰、镁、铁、锌、钛、硅标准储备溶液:1 000 mg·L-1,分别用光谱纯金属或基准氧化物配制。
铜和锰混合标准溶液:20 mg·L-1,用时现配。
镁、铁和锌混合标准溶液:10 mg·L-1,用时现配。
硅、镍和钛混合标准溶液:100 mg·L-1,用时现配。
试验所用试剂均为优级纯,水为重蒸水。
高频发生器功率 1.4 kW,样品提升量1.5 mL·min-1,等离子气流量为12 L·min-1,辅助气流量为1.0 L·min-1,雾化气流量为0.90 L·min-1,高纯氩气(纯度不小于99.99%),流量0.42 L ·min-1。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙姚凌峰;李忠号;朱敏;王富强;戚美静【摘要】提出了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的分析方法.通过试验确定了熔样方法,仪器的最佳工作参数,分析谱线等.为了防止产生胶体,在测定时选用硝酸作为介质.使用铬矿国家标准样品(BGBW07201、GSBD33001.3)与待测样品同时操作后制作标准曲线.方法的回收率在99.1％～101.5％之间.用本法分析了铬矿标样(GSBD33001.2、Cr-2、72-Cr-01).测定值与证书值基本一致,相对标准偏差(n=6)小于1％.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2015(029)005【总页数】3页(P57-58,60)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;铬矿;铁;铝;硅;镁;钙【作者】姚凌峰;李忠号;朱敏;王富强;戚美静【作者单位】通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457;通标标准技术服务(天津)有限公司,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657.31本文提出使用碳酸钠-碳酸钾-硼砂混合熔剂碱熔融分解铬矿试样，采用与样品成分相近的国家标准样品绘制工作曲线，并且通过试验确定了仪器的最佳工作参数，分析谱线，建立了电应ICP-AES测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的分析方法。
经大量进口铬矿的商检分析考核与现行标准方法进行对比，ICP-AES法具有简便快速、结果准确、可靠的特点。
1.1 仪器与试剂iCAP 6300型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪配CID（电荷注入式）检测器，Meinhard C型高盐雾化器，旋流雾室。
实验用酸、试剂均为优级纯，试验用水为去离子水（电阻率1 8 MΩ·c m），实验用气为高纯氩气（质量分数w＞99.999%）。
钢铁及合金化学分析方法 来自中国钢铁研究院
钢铁及合金化学分析方法ICP－AES法测定锰、铁、铝、磷、铬、钒、钛、铜、钴、镍、钼、铈、钙、镁、锌、锡、锑和砷含量Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyThe ICP－AES method for the determination of manganese ,iron ,Aluminium ,phosphorus ,chromium ,vanadium ,titanium ,cupper ,Cobalt ,nickel molybdenum ,cerium, calcium, zinc, tin，antimony and arsenic content1 范围本方法用电感耦合等离子发射光谱法测定钢铁及合金中锰、铁、铝、磷、铬、钒、钛、铜、钴、镍、钼、铈、钙、镁、锌、锡和锑含量。
测定范围：锰、铁、铝、磷、铬、钒、钛、铜、钴、镍、钼、铈、锡和锑0.005 ％～0.25％；钙、镁0.0005％～0.10％锌0.001％～0.10％2 方法提要样品溶于盐酸、硝酸混合酸中，定容。
将溶液引入ICP－AES ，测量每个元素分析线的发光强度，根据溶液中待测元素的强度与浓度成正比的关系，自动计算出待测元素的百分含量。
3 试剂和材料3.1 盐酸（优级纯），ρ1.19 g／mL3.2 硝酸（优级纯），ρ1.42 g／mL3.3 钙标准溶液, 10.0μg／mL, 100μg／mL3.4 镁标准溶液, 10.0μg／mL, 100μg／mL3.5 铁标准溶液, 100μg／mL3.6 锰标准溶液, 100μg／mL3.7 铝标准溶液, 100μg／mL3.8 磷标准溶液, 100μg／mL3.9 铬标准溶液, 100μg／mL3.10 钒标准溶液, 100μg／mL3.11 钛标准溶液, 100μg／mL3.12 铜标准溶液, 100μg／mL3.13 钴标准溶液, 100μg／mL3.14 镍标准溶液, 100μg／mL3.15 钼标准溶液, 100μg／mL3.16 铈标准溶液, 100μg／mL3.17 锌标准溶液，10.0μg／mL，100μg／mL3.18 锡标准溶液，10.0μg／mL，100μg／mL3.19 锑标准溶液，10.0μg／mL，100μg／mL3.20 高纯铁、镍金属（加入基体元素用）4 仪器与设备等离子体光谱仪。
高纯镉化学分析方法
高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法—编制说明一、任务来源根据国家工业和信息化部办公厅文件工信厅科[2015]115号文件精神，由峨嵋半导体研究所起草《高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法》, 北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金院、北京矿冶研究院等参与起草工作。
计划编号为2015-1023T-YS，项目计划完成时间为2017年。
二、编制过程1、本标准的制定主要遵循以下原则：1)符合性：本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
2)实用性：本标准是在峨嵋半导体研究所多年来的生产和销售的基础上、咨询了多家相关单位的需求而制定出来的，本标准反映了高纯镉产品的杂质要求和国内外生产、贸易、商检的现有分析检测技术水平，适应于生产、贸易、终端使用。
2、工作分工标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下：峨嵋半导体研究所制备试验所用的样品；峨嵋半导体研究所负责试验、起草标准文本及实验报告；北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司负责第一验证；北京矿冶研究总院、昆明冶金院、广东先导稀材股份有限公司负责第二验证。
3、各阶段工作过程1）2016年3-4月，在接到标准制定任务后，我们成立了《高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。
2）2016年5~9月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法确定了条件试验的内容和要求，并初步进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。
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铁铬铝纤维丝化学分析方法铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明西部金属材料股份有限公司2012年9月铁铬铝纤维丝化学分析方法铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1. 任务来源及计划要求根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委[2011]75号文件的任务要求，稀有粉末标委会于2011年7月九江会议上完成了《铁铬铝纤维丝化学分析方法铬、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准计划的任务落实工作，由西部金属材料股份有限公司负责起草分析方法行业标准，西北有色金属研究院、广州有色金属研究院参与起草，计划于2012 年内完成。
2.起草单位情况西部金属材料股份有限公司成立于2000年12月28日。
公司目前已成为由八个控股子公司和一个通过实验室国家认可的理化检验中心组成的集团化公司。
现有员工1300人，其中中国工程院院士1人，博士、硕士113人。
公司跨西安、宝鸡两地三区，占地1300多亩，截止2011年底，总资产超过26亿元。
形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品等产业的多元化格局。
建成了国内最大的金属纤维及制品的科研、生产和检测基地，形成了年产金属纤维200吨，金属纤维烧结毡40000平方米，多层金属烧结网5000平方米的生产能力，已能生产丝径为2～25µm的不锈钢纤维和过滤精度为5~60µm的不锈钢纤维毡，产品出口到亚洲、欧洲等许多国家。
公司所属理化检验中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。
在四十多年的发展中，中心共有各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。
制/修订国家、行业标准50多项；研制了《钛合金化学成分标准物质》一套，并获得科技部三等奖；申报专利10余项，发表论文500余篇。
在国内本领域处于领先地位，通过了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）实验室认可及英国罗-罗公司、法国宇航局、美国波音-麦道公司等著名权威企业的认可。
检测人员具有陕西省质量技术监督局颁发的中高级检验资格证书。
近年来参与国内外实验室比对与能力验证均获满意结果。
本中心还承担理化检验专业培训与技术咨询等业务。
3. 标准编写的目的和意义目前，铁铬铝纤维丝主要用作制造汽车尾气净化器，高温过滤毡，燃烧器等的原材料。
由它制成的纤维毡是一种精度可以控制、耐腐蚀、可波折、可焊接的新型过滤材料，其使用温度达到1000℃，可用于汽车尾气中废气颗粒的净化。
而且该滤材亦可用于高温热气体除尘领域和气体燃烧器，是更先进新型的优质过滤产品，在环保领域将得到广泛的应用。
铁铬铝纤维丝的广泛应用以及该行业的快速发展，使得准确分析该材料的化学成分显得尤为重要。
本标准的制定，不但能及时解决铁铬铝纤维丝中铬、铝的测定问题，而且对于保障铁铬铝纤维丝产品的质量具有重要意义。
二、编制过程1. 分析方法标准编制原则本部分是严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写的。
本部分是主要针对应用单位对铁铬铝纤维丝产品中铬、铝量的检测需求为依据进行编制。
2. 工作分工本部分主要由西部金属材料股份有限公司起草，西北有色金属研究院、广州有色金属研究院为验证单位。
3. 工作进度（1）2011年7月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制定了工作计划和进度安排，填写了“推荐性行业标准项目任务书”；（2）2011年8月编制小组收集、整理相关文献资料，形成了分析方法的整体思路并开始了方法试验等工作；（3）2011年11月完成试验报告及讨论稿并交西北有色金属研究院、广州有色金属研究总院等单位进行验证并交相关单位征求意见；（4）2012年5月于河南省沁阳市进行了本部分的标准预审会议，来自西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、宁夏东方钽业股份有限公司等单位的十余位专家对本标准进行了预审并提出意见，按照预审意见进行修改并补充试验，最终形成本标准的审定稿。
三、起草、验证人员1.起草、验证人员本部分主要起草人：本部分主要验证人：禄妮、张丹莉、李波、熊晓燕、庄艾春、唐维学。
四、试验情况1. 回收率试验由于没有标样，本实验采取在样品中加标的方法，进行回收率实验，测定结果见表1。
表1 回收率试验结果（n=7）元素原浓度/(ug/mL) 加入量/(ug/mL) 测得量/(ug/mL) RSD% 回收率Cr 20.05 3.00 2.89 0.78 96% 3.00 2.95 0.84 99% 5.00 4.51 0.89 90% 5.00 4.68 0.92 94%Al 5.30 2.00 2.06 0.54 103%2.00 1.94 0.63 97%3.00 3.03 0.72 101% 3.00 2.97 0.78 92%2 精密度铬、铝的精密度通过对实际样品进行多次测定获得，结果与化学法测定结果进行比较，见表2。
表2 铬、铝精密度元素测定值%平均值% 化学法%RSD(%)Cr 20.28 20.14 20.13 20.24 19.97 19.94 20.15 20.14 20.22 19.92 20.14 20.12 20.20 0.77 Al 5.57 5.39 5.62 5.52 5.47 5.53 5.56 5.45 5.65 5.52 5.54 5.54 5.62 1.08 采用加入标准溶液的方式进行精密度试验，试验结果见表3。
表3铬、铝精密度元素测定结果% 平均结果% 标准偏差（%）Cr10.12、10.05、10.16、9.96、9.92、10.13、10.05、10.06、10.02、10.03、10.04 10.05 0.07130.04、29.64、29.78、29.93、29.86、30.14、30.12、30.06、30.10、30.04、29.93 29.97 0.16Al2.04、1.98、2.04、2.06、1.89、2.01、2.03、1.96、1.97、1.95、2.03 2.00 0.0519.97、9.92、10.10、9.96、10.12、9.94、9.96、9.92、10.05、10.06、10.10 10.01 0.078西北有色金属研究院验证结果：1. 精密度试验原起草方只提供一个样品，按照拟定的试验方法独立地进行11次测定，结果见下表1。
表1 样品分析结果（n=11）元素w Ti/% 平均值/% SD RSD/%Al 5.528；5.635；5.435；5.627；5.650；5.621；5.490；5.621；5.629；5.703；5.6375.598 0.079 1.41Cr 20.36；20.41；20.37；19.85；20.20；20.71；20.37；20.27；20.43；20.30；20.4720.34 0.220 1.072．标准溶液加入铁基体进行精密度，结果见表2.表2 合成样精密度（n=11）元素w Ti/% 平均值/% SD RSD/%Al 2.031；2.001；2.054；1.961；1.924；2.031；2.024；1.967；1.966；2.038；1.9341.994 0.0512.05 9.901；10.01；10.05；10.10；9.951；9.985；9.954；10.05；10.06；9.955；10.0810.01 0.064 0.64Cr 9.986；10.01；10.08；；9.955；10.05；10.06；9.975；10.04；10.10；9.951；9.98510.02 0.051 0.5129.54；29.66；30.31；30.02；29.85；29.95；30.21；29.95；30.44；30.35；30.1630.04 0.286 0.95广州有色金属研究院验证结果：1. 加标回收的验证由于没有标样，本实验采取在样品中加标的方法，进行回收率实验，测定结果见表1。
表1 回收率试验结果（n=7）元素原浓度/(ug/mL) 加入量/(ug/mL) 测得量/(ug/mL) RSD% 回收率Cr20.205.00 25.02 0.43 96.4%10.00 29.78 0.46 95.8%Al 5.652.00 7.51 0.38 93.0%5.00 10.32 0.42 93.4% 2精密度铬、铝的精密度通过对实际样品进行多次测定获得，结果见表2。
表2 铬、铝精密度元素测定值%平均值% RSD (%)Cr 20.13 20.29 20.25 20.32 20.29 20.35 20.38 19.99 19.93 20.06 20.29 20.21 0.36 Al 5.68 5.67 5.70 5.57 5.67 5.68 5.64 5.63 5.64 5.65 5.61 5.65 0.57五、与现行的法规、标准的关系本标准符合我国目前法律、法规的规定。
本标准目前尚无相应的国际标准，《铁铬铝纤维丝化学分析方法》与其它相关标准没有矛盾之处。
六、重大分歧意见的处理和依据无。
七、标准作为强制性或推荐性标准的建议建议该标准为推荐性行业标准。
八、贯彻标准的要求和措施建议无。
九、废止现有有关标准的建议无。
十、其他应予说明的事项无。
十一、预期效果本部分制定了铁铬铝纤维丝产品中铬、铝量的测定。
通过本标准的实施，将进一步规范铁铬铝纤维丝产品中铬、铝量的分析检验工作，提高检测精度。
能够满足铁铬铝纤维丝产业的实际使用和未来发展的需求，为铁铬铝纤维丝产业的发展提供了基础性的技术支持。