油脂检验报告模板
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油脂检验报告模板
篇一:大豆油检验报告样本模板
邢台裕丰油脂有限公司
产品出厂检验报告
编号№
负责人:(盖章)检验员:
篇二:油脂检测
第二节油脂搀假的识别
当前猪肉价格达到历史最高水平,玉米油、豆油的价格也涨价100%以上。饲料用油脂非常紧张,掺假掺杂现象突出。
1、饲料用油脂掺假掺杂表现为:
掺潲水油造成油脂被过度氧化,影响适口性,引起动物拉稀。
加碱调酸价,造成油脂皂化,油脂皂化率下降,而皂化的油脂是不能被动物利用的。
掺矿物油、生物柴油(脂肪酸甲酯)、石蜡油,以假充真,谋取暴利。
石油醚(乙醚)不溶物高(≥5%)
(5)含水分高,水分测定值不真实。
2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是:
如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标-过氧化值
已证实不再能用,因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度,当氧化到一定程度,特别是过度氧化后此值反而下降。
酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。
油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降,用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测(因为饲料用油脂,尤其是猪油是混合油,无文献皂化值可参考)
3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为:
感观:不应有酸败气味,应呈半透明状,有此种油脂固有的气味。
TBA值:反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm(测定方法见附1)。
皂化率:合理评价油的能量,皂化率≥98%(96%)测定方法见附2)。
也可测定其含皂量,其值应很低(测定方法见附3)。
酸价:仍有一定参考意义,酸价≤5mgKOH/g(测定方法见第三章)。
矿物油:不得检出,定性检测(检验方法见附4)。
石油醚(乙醚)不溶物:≤1% (检验方法见附5)。
生物柴油:不得检出(检验方法见附6)。
水分:静止放水(12t油静止数小时放出600kg的水)附1油脂TBA值的测定方法
1、原理
油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2、试剂
氯仿(分析纯)、三氯乙酸混合液(准确称取分析纯三氯乙酸及,用水溶解,稀释至100ml)、/L硫代巴比妥酸(TBA)溶液[准确称取溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清),然后稀释至100ml]、丙二醛标准溶液(称取,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用)。
3、测定步骤
⑴标准曲线的绘制
准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液、、、、、、置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
⑵样品测定
准确称取融化均匀的油脂样品3-10g,置于100ml有盖
三角瓶内,准确加入50ml三氯乙酸混合液,在70℃水浴上振摇半小时,趁热用双层滤纸过滤,除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液置于25ml比色管内,加入溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,室温冷却1h,摇匀,静置2min,于532nm波长比色,对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。
4、计算
丙二醛含量(mg/kg)?C?50 m?5
式中:C—从标准曲线查得丙二醛的微克数,ug;m—样品质量,g。
附2 皂化值的测定
皂化值(皂化价)系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需氢氧化钾的毫克数。
1、原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
2、试剂和溶液
无水乙醇、/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指示剂、/L氢氧化钾乙醇溶液(称取化学纯氢氧化钾34g,溶于20-30ml 水中,加无水乙醇980ml,摇匀,静置1h,过滤,滤液贮于
装有苏打石灰球管的玻璃瓶中)。
3、测定步骤
称取2-3g样品(称准至),准确加入/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上加热回流30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。
4、结果计算
皂化价按下式计算:
?Cm
式中:C—/L的盐酸标准溶液的确切浓度,mol/L;V—试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml;V0—空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml;m—试样的质量,g;—与1mol/L 盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数。
一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。
3、皂化率的计算:
皂化率=脂肪皂化值?酸值理论皂化值
鱼油酸值一般为:/g,理论皂化值一般为:200-210mgKOH/g;
豆油酸值一般为:/g,理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g;
花生油酸值一般为:/g,理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g;
目前市场上的饲料用猪油实际是混合油,虽然它的理论皂化率我们不得而知,但笔者认为应规定它的皂化价≥180mgKOH/g。
附3 油脂含皂量测定法
油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量。
1、试剂
石油醚(沸点60~90℃)、95%中性乙醇、%甲基红乙醇溶液、硫酸标准
滴定溶液c=/L。
2、测定方法
称取混匀试样约10g,注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动。
2、使试样溶解后,缓慢加入80℃的蒸馏水80ml,振摇使成乳状,滴入3滴甲基红指示剂,趁热逐滴加入硫酸标准滴定溶液(c=/L),每加一滴振摇一次,滴至下层的溶液显出微红色为止。
3、结果计算油脂含皂量按下列公式计算: V×c×含皂量 = ─────────×100 W
式中:V—滴定用去的硫酸溶液体积,m;c—硫酸标准