暖脐膏提取工艺的研究_白志宇

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益肾固精暖脐贴制备工艺的研究

益肾固精暖脐贴制备工艺的研究作者：包晴高元航廖卓王璐黄莉唐林黄超文杨磊来源：《湖南中医药大学学报》2024年第06期〔摘要〕目的研究益肾固精暖脐贴的提取工艺及其成型工艺。

方法以蛇床子素、羟基-α-山椒素、金丝桃苷以及浸膏得率为考察指标，以提取时间、提取溶媒倍数、乙醇浓度为考察因素，运用Box-Behnken设计-响应面法优选出最佳提取工艺；以凝胶贴膏的初黏力、持黏力、剥离强度、感官评价为指标，采用D-最优混料设计优选益肾固精暖脐贴的最佳成型工艺。

结果益肾固精暖脐贴的最佳提取工艺为回流提取120 min，提取溶媒倍数为12，乙醇浓度为57%，同法提取2次；最佳成型工艺的质量比为NP700占6.00%、PVP-k90占0.60%、甘羥铝占0.15%、填充剂5.76%、EDTA-2Na占0.10%、甘油占21.76%、柠檬酸占0.20%、水和药液总量占65.43%。

结论该实验优选的益肾固精暖脐贴的提取工艺及其凝胶贴膏的制备工艺稳定可行，可为该产品的进一步开发利用提供参考。

〔关键词〕益肾固精暖脐贴；高效液相色谱法；Box-Behnken-设计响应面法；D-最优混料设计；凝胶贴膏〔中图分类号〕R283.6 〔文献标志码〕A 〔文章编号〕doi：10.3969/j.issn.1674－070X.２０24.06.012Preparation process of Yishen Gujing Nuanqi PatchBAO Qing1， GAO Yuanhang1， LIAO Zhuo1， WANG Lu2， HUANG Li2，TANG Lin2， HUANG Chaowen3， YANG Lei2*1. The First Clinical School of Chinese Medicine， Hunan University of Chinese Medicine，Changsha， Hunan 410007， China;2. The First Hospital of Hunan University of Chinese Medicine， Changsha， Hunan 410007， China;3. The Hospital of Hunan Academy of Chinese Medicine， Changsha， Hunan 410006， China〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕 Objective To study the extraction process and molding process of Yishen Gujing Nuanqi Patch （YSGJNQP）. Methods Using osthole， hydroxy-α-sanshool，hyperoside， and extract yield as evaluation indicators， and extraction time， extraction solvent ratio， and ethanol concentration as factors， the Box-Behnken response surface method was used to optimize the optimal extraction process. Taking the initial adhesion， holding adhesion， peeling strength， and sensory evaluation of the gel patch as indicators， the D-optimal mixture design was used to optimize the optimal molding process for YSGJNQP. Results The optimal extraction process for YSGJNQP was reflux extraction for 120 minutes， with an extraction solvent ratio of 12 and an ethanol concentration of 57%， repeated twice using the same method. The optimal molding process had a mass ratio of 6.00% NP700， 0.60% PVP-k90， 0.15% glycoxyaluminium， 5.76% filler，0.10% EDTA-2Na， 21.76% glycerin， 0.20% citric acid， and 65.43% total amount of water and medicinal solution. Conclusion The optimized extraction process and gel patch preparation process forYSGJNQP in the study are stable and feasible， providing a reference for further development and utilization of this product.〔Ｋｅｙｗｏｒｄｓ〕 Yishen Gujing Nuanqi Patch; high performance liquid chromatography; Box-Behnken response surface method; D-optimal mixture design; gel paste固精益肾暖脐膏出自《摄生秘剖》卷四，主要由花椒、蛇床子、韭菜子、肉桂、母丁香、麝香、附子、硫黄组成，用于治疗男子精寒，阳事痿弱，举而不坚，坚而不久，白浊遗精等症[1]。

正交试验优选暖脐膏醇提工艺

［ｙｗｏｄ］ｕｎｉｔｋｎｌｓｒＲｄｘａｇｌａｉｅｓ；ｅｕｉａｉ；ｒｏｏａｓＥｔｃｉｃｎｌｇＫｅｒｓＮａｑｉｉｇＰａｔ；ａｉｎｅｉｅｓｎｎｉＦｒｌｃｄＯｔｇｎｌｅｔｘｒｔｎｔｈｏｏＳｃｅｃｓｃｈｔ；ａｏｅｙ
ｔｇｎａｘｒｍｅｈｏｏｌｅｐｅｉｎｔ
ＱＵＦｎＬｎｒｉＨＵｕａｆＨＮＪｎＩａＩｇｅＭｉａＯＹｅｆＣＥｎｕ
１ｅａｔｎｆｈｒｃ，ｎｈｎｓｉｔｆａｔｃｅｃ，ｉｎｓｒｖｃ，ｎｈｎ２４０，ｈｎ；．ａｊｇ．ｐｒＤｍｅｔａｍａｙＹａｃｅｇＩｔｕｅｏｌＳｉｎｅＪｇｕＰｏｉｅＹａｃｅｇ２０１Ｃｉａ２ＮｎｉｏＰｎｔＨｅｈａｎｎＺｏｇａｇＭｅｉｎｅｈｏｏｙＣｒｏａｉｎＪｎｓｒｖｎｅＮａｊｇ１０９ＣｉａｈｎｋｎｄｃｅＴｃｎｌｇｏｐｒｔ，ｉｇｕＰｏｉｃ，ｎｉ２００，ｈｎｉｏａｎ［ｓｒｃ］ＯｂｅｔｅＴｐｉｚｈｘｒｃｉｒｃｓｆＮａｑｔｋｎｌｓｒＭｅｈｄｈｘｒｃｉｎｐｏｅｓｏＡｂｔａｔｊｃｉｏｏｔｅｔｅｅｔｔｎｐｏｅｓｏｕｎｉＳｉｉｇＰａｔ．ｔｏｓＴｅｅｔｔｒｃｓｆｖｍｉａｏｃｅａｏ
中，拟对其基本工艺进行改变，拟进一步细化。暖脐膏不但原
标准中提取工艺未明确所用乙醇的浓度、醇的用量、取乙提

一种脐贴膏药用基质及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710654015.3(22)申请日 2017.07.30(71)申请人赵爱良地址 047500 山西省长治市潞城市中华大街财茂巷3号(72)发明人赵爱良　(51)Int.Cl.A61K 47/44(2017.01)A61K 47/06(2006.01)A61K 9/70(2006.01)(54)发明名称一种脐贴膏药用基质及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种脐贴膏药用基质。

它是由凡士林和蜂蜡为原料制得；该基质化学性稳定，制备工艺简便、有利于脐部皮肤穿透和吸收，具有吸收作用持久等优点，同时无酸败、无霉坏，特别对脐皮肤处无过敏反应，无毒副作用。

脐膏贴采用该基质，可促使药效挥发、吸收疗效持久稳定、更、适用于某些慢性疾病患者。

可避免有些口服药物对患者肝脏肾脏等产生带来的不良毒副作用。

权利要求书1页说明书2页CN 107362368 A 2017.11.21C N 107362368A1.一种脐贴膏药用基质，其特征在于由凡士林和蜂蜡组成，所述凡士林与蜂蜡的重量比为0.8～1.25∶1。

2.根据权利要求1所述的脐贴膏药用基质，其特征在于由以下重量份数的原料制备获得：北沙参120份、补骨脂120份、菟丝子150份、女贞子60份、山药300份、五味子120份、白术150份、金樱子60份、陈皮60份、肉桂60份、凡士林720份、蜂蜡480份。

3.制备权利要求1所述脐贴膏药用基质的方法，其特征在于将所述重量份数的凡士林在38℃～60℃下熔化后，加入蜂蜡，升温至62℃～67℃，使凡士林和蜂蜡完全熔化混匀即成。

权　利　要　求　书1/1页CN 107362368 A一种脐贴膏药用基质及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及中医外用药领域，具体地说是一种脐贴膏药用基质，本发明还涉及该脐贴膏药用基质的制备方法。

暖脐膏的功效与作用

暖脐膏的功效与作用
暖脐膏
【药名】暖脐膏Nuanqi Gao
【处方】当归80克、白芷80克、乌药80克、小茴香80克、八角茴香80克、木香40克、香附80克、乳香20克、母丁香20克、没药20克、肉桂20克、沉香20克、麝香3克。

【组方分析】本品为内病(脾肾阳虚，阴寒内盛)外治(贴肚脐)的常用之药。

方中乌药为君药，温肾散寒，行气止痛。

辅以肉桂、母丁香、小茴香、八角茴香，助阳散寒，温通经脉;木香、香附、沉香行气止痛;乳香、没药、麝香活血止痛。

佐以当归活血止痛，兼佐制君臣，以防辛燥伤阴;白芷散寒止痛，兼辛温透散，引邪外出。

诸药相合，共奏温里散寒、行气止痛之功。

【功能主治】温里散寒，行气止痛。

用于寒凝气滞，少腹冷痛，脘腹痞满，大便溏泻。

【制备方法】以上十三味，乳香、母丁香、没药、肉桂、沉香粉碎成细粉，与麝香配研，过筛，混匀;其余当归等七味酌予碎断，与食用植物油4800克、同置锅内炸枯，去渣，滤过，炼至滴水成珠;另取红丹1500~2100克，加入油内搅匀，收膏，将膏浸泡于水中。

取膏，用文火熔化，加入上述粉末，搅匀，分摊于布或纸上，即得。

【剂型规格】黑膏药剂。

每张净重3克、15克、30克。

【用法用量】外用，加温软化，贴于脐上。

【质量控制】
1.本品为摊于布或纸上的黑膏药。

2.应符合膏药有关的各项规定。

【使用禁忌】孕妇禁用;贴敷本品时，忌食生冷之物;火热证忌用。

【临床应用】临床用于腹痛、疝气、泄泻等属寒凝气滞者。

【方歌】暖脐膏中有八香，归芷没药桂乌药，温散行气又止痛，寒凝气滞诸痛消。

【贮藏】密封，置于阴凉处。

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第 27 卷第 12期 2 0 0 9年 1 2月
中华中医药学刊
CH INESE ARCH IVES O F TRAD IT IO NA L CH INESE M ED IC INE
V o.l 27 N o. 12 D ec. 2 0 0 9
暖脐膏提取工艺的研究
中
药
白志宇 1, 曲婷丽 1, 寇立朝2, 赵正保 1
V o.l 27 N o. 12 D ec. 2 0 0 9
表 2 醇提取工艺的正交试验结果表
因素加倍量乙醇时间煎煮次干膏欧前胡
试验号 A(倍 ) 浓度 B C( h) 数 D 量 ( g) 素量 ( mg)
1
1
1
1
1
9. 646 8. 193
2
1
2
2
2 14. 194 11. 872
3
10Leabharlann 9523中药材, 用 8倍量的乙醇, 75% 的乙醇, 提取 3次, 每次 1h,
2. 4 正交试验结果及方差分析按处方比例缩小 10 倍, 称取当归、白芷、乌药、小茴香
平行 3次实验, 结果见表 5。表 5 验证试验结果
等共 9份, 按 1~ 9号试验条件进行提取, 测定提取液中欧
R esearch the Extracting Technology of Nuanq igao
BA I Zh-i yu1, QU T ing- li1, KOU L -i chao2, ZHAO Zheng-bao1 ( 1. S ch ool of Pharm aceu tical Science, Shanx iM ed ical U n iversity, Taiyu an 030001, Shanx,i Ch ina; 2. D epartm en t of Q uality, Sh anxi K angyi Ph arm aceut ical C o. Ltd. , Y ongji 044500, Shanx,i Ch ina)
减压干燥 3h, 移置干燥器中, 冷却 30m in, 精密称定重量。 2. 3 醇提工艺的正交设计
采用 L9 ( 34 ) 正交设计表, 以提取液中欧前胡素的含量和干膏量为指标, 对加醇量、乙醇浓度、煎煮时间和提取次
方差来源偏差平方和自由度
A
0. 837
2
B
6. 378
2
C
1. 637
R1 R2
3 12. 268 16. 211 16. 524 10. 406 11. 147 10. 693 4. 256 0. 741
3 16. 757 15. 905 12. 542 10. 408 11. 907 9. 931 4. 415 1. 976
2 14. 224 15. 735 15. 044 10. 151 11. 117 10. 979 1. 511 0. 966
精密称取欧前胡素对照品适量, 于 25mL 容量瓶中, 加
成分白芷中的重要活性成分欧前胡素 [ 2- 4] 的含量与干膏量甲醇至刻度, 摇匀, 经 1901 型紫外 - 可见分光光度计于
为指标, 采用正交设计法对暖脐膏的醇提工艺进行了优化。 200~ 400nm 范围内扫描, 结果在 300nm 处有最大吸收, 与
A bstrac:t O bjective: T o investig ate the extracting technology o f N uanqigao. M ethod s: A n o rthogona l expe rim en t w as des igned and carried out. T he contents o f Imperator in in the extracts of N uanq igao under different conditions w ere detected w ith HPLC. The con tents of Im pera torin and the w e ights o f dry paste in the extrac ts of N uanqigao we re choosed as indexes to eva luate and judge the optim um ex tracting techno logy of N uanQ iG ao. R esults: T he optim um extraction condition was as fo llow: ex tracting 3 tim es( 1hours / tim e ) by hot re flux w ith 8 tim e amount o f 75% a lcoho .l Conclusion: The proper process o f extracting N uanq igao is set up. It is feas ible, stable and su itab le to industr ialized production.
痛的功效, 常用于寒凝气滞, 少腹冷痛, 脘腹痞满, 大便溏泻天津市科密欧化学试剂有限公司 ); 所用水均为去离子水。
等症状 [ 1] 。在 2005版药典中暖脐膏的提取方法采用了乙
2 方法与结果
醇回流法, 但对其影响乙醇回流的因素如: 乙醇浓度、用量、 2. 1 检测波长的选择
提取次数等并没有具体的参数, 故本实验以暖脐膏中的主要
和国药典 6 2005版一部, 由当归、白芷、乌药、小茴香、八角制品检定所; 甲醇 (色谱纯, 天津市四友精细化学品有限公
茴香、木香、香附等 13味中药组成, 具有温里散寒、行气止司 ); 乙腈 (色谱纯, D ikm apure) ; 乙醇, 甲醇 (均为分析纯,
水式多用真空泵 ( 郑州长城科工贸有限公司 ); MH 型调温型电热套 (北京科伟永兴仪器有限公司 ); ZK - 82型电热
腈 - 水 ( 48: 52) 为流动相; 检测波长为 300nm, 流速为 1. 0 mL /m in, 柱温 40e , 进样量为 20LL。理论板数按欧前胡素
K ey w ords: N uanqigao; ex tracting process; o rthogona l design; im pera torin
暖脐膏是一种传统的中药处方, 收载于 5中华人民共前胡素对照品 (批号: 110826) 200307), 购于中国药品生物
2. 2 样品的测定方法
1901型紫外可见分光光度计 ( 北京普析通用有限公司 );
2. 1. 1 欧前胡素的含量测定方法色谱条件与系统适用
RE- 6000旋转蒸发仪 ( 上海亚荣生化仪器厂 ); SHB 循环性试验: S inoChrom ODS - BP 柱 ( 4. 6mm @ 250mm, 5Lm ); 乙
2
F比
0. 677 5. 167 1. 323
F 临界值
6. 940 6. 940 6. 940
显著性
数四个因素进行考察, 以确定最佳工艺条件。正交试验因素水平表见表 1。
D 误差 E
10. 240 2. 47
2
8. 278 6. 940 * *
4
表 1 醇提取工艺的正交试验设计
注: F 0. 05 ( 2, 4) = 6. 94, * * : 具显著性。
1 仪器药品及试剂
药典中和文献中 [ 5]检测欧前胡素的检测波长一致, 故选择
A g ilent1200型高效液相色谱仪 ( VW D 检测器, A g ilent 检测波长 300nm。
化学工作站 ); 电子天平 ( SH IM AD ZU AUY 120, 日本岛津 );
扫
量为 8倍, 提取次数为 3次, 乙醇浓度为 75% , 提取时间为 1h。结论: 该工艺简单方便, 稳定性好, 可作为工业化
描
生产的参考路线。
关键词: 暖脐膏; 提取工艺; 正交试验; 欧前胡素
中图分类号: R285. 5
文献标识码: A 文章编号: 1673- 7717( 2009) 12- 2667- 03
3
1
3
3
3 12. 963 11. 154
4
2
1
2
3 22. 012 12. 510
5
2
2
3
1 13. 558 11. 260
6
2
3
1
2 13. 064 9. 671
7
3
1
3
2 18. 612 10. 522
8
3
2
1
3 19. 962 12. 589
9 X11 ( 干 ) X12 ( 干 ) X13 ( 干 ) X21 ( 欧 ) X22 ( 欧 ) X23 ( 欧 )
因素水平
A 加醇量 (倍)
B 乙醇浓度 (% )
C提取时间 ( h)
D 提取次数 (次 )
综合以上分析结果, 结合生产实际确定最佳的提取工艺为: 8倍量的乙醇溶剂, 75% 的乙醇, 提取 3次, 每次 1h。
1
5
55
1
1
2. 6 验证试验
2
8
75
1. 5
2
确定提取工艺后, 分别按照最佳提取工艺, 即称取处方
供试品溶液的制备: 精密量取提取液适量, 置 25 mL 容
作者简介: 白志宇 ( 1983 - ) , 男, 山西和顺人, 硕士研究生, 研究方量瓶中, 加乙醇至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得。