日本肯定列表使用的分析方法
解析日本“肯定列表制度”
（ ） 定 “ 免 物 质 ”， １确 豁 即在 常规 条 件 下 其 在食 品 中
的 残 留 对 人 体 健 康 无 不 良影 响 的 农 业 化 学 品 。对 于 这 部 分物 质 ， 任 何残 留 限量 要求 。 无 （ ） 对 具 体 农 业 化 学 品 和 具 体 食 品 制 定 的 “ 大 ２针 最 残 留 限 量 标 准 ”。 （ ） 在 豁 免 清 单 之 外 且 无 最 大 残 留 限 量 标 准 的 农 ３对 业 化 学 品 ， 定 “ 律 标 准 ”。 制 一 ３ 日本 为 何 要 在 农 业 化 学 品 残 留 管 理 中 引 入 “肯 定 、 列表 制 度 ” 日本 大 部 分 食 品 （ ０ 左 右 ） 赖 进 口 。目 前 ， 界 ６％ 依 世 上 通 用 的 农 业 化 学 品 大 约 有 ７ ０余 种 ， 日本 制 定 了 限 ０ 但
（） 免 物 质 ， ６ ４豁 共 ８种 ， 括 杀 虫 剂 和 兽 药 ｌ 包 ３种 、
食 品添 加 剂 ５ Ｏ种 和 其 他 物 质 ５种 。 此 外 ，还 有 ｌ ５种 农 业 化 学 品 不 得 在 任 何 食 品 中 检 出 ； ８种 农 业 化 学 品 在 部 分 食 品 中 不 得 检 出 ， 及 ８ 有 涉 ４ 种 食 品 和 １ ６个 限 量 标 准 。 ６
Ｉ
ｌ
作 为 中 国农产 品 出 口 的最 大 海 外 市场 ， 制度 的实 施 将 该
大 幅抬 高 出 口农产 品 的技 术 门槛 ， 直接 影 响 到近 ８ ０亿 美 元 的 出 口额 ， 及 到 ６０ 涉 ０ ０多 家 对 日农 产 品 出 口企 业 ， 以 及 主 产 区 的 经 济 发 展 和 农 民增 收 。 业 内 人 士 分 析 ， 受 日 本 “ 定 列 表 制 度 ”影 响 的 中 国 农 产 品 ， 括 粮 食 类 、 肯 包
关于对日本_肯定列表制度_的研究报告
关于对日本“肯定列表制度”的研究报告(国家质量监督检验检疫总局专家组)1. 日本“肯定列表制度”简介日本“肯定列表制度”涉及对所有农业化学品的管理，在该制度下，对所有农业化学品制定了限量标准，包括: “暂定最大残留限量标准”(以下简称“暂定标准”)和“一律限量标准”(以下简称“一律标准”)。
此外，还制定了“豁免物质”清单。
日本“肯定列表制度”涉及的农业化学品残留限量包括4个类型:(1) “暂定标准”共涉及农药、兽药和饲料添加剂734种(附件1)，农产品食品264种(类)，暂定限量标准51392条；(2) 沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准，共涉及农业化学品63种(附件2)，农产品食品175种，残留限量标准2470条；(3) “一律标准”是对未涵盖在上述标准中的所有其他农业化学品或其他农产品制定的一个统一限量标准，即0.01ppm；(4) 豁免物质，共68种，包括杀虫剂和兽药13种、食品添加剂50种和其他物质5种(附件3)。
此外，还有15种农业化学品不得在任何食品中检出(附件4)；有8种农业化学品在部分食品中不得检出，涉及84种食品和166个限量标准(附件5)。
1.1 “肯定列表制度”的背景日本已登记或已设定残留标准的农兽药(350种)远少于世界上使用的农兽药数(700多种)，而按照日方现行规定，对于没有制定限量标准的农兽药，即使发现某种食品中含有该物质，也允许其在日本销售。
由于日本大部分农产品依靠进口(60％左右)，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。
另一方面，近年来频频出现的进口农产品农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者陷入对食品安全性的极度不信任状态。
为了扭转这种局面，日本专门成立了食品安全委员会，以加强和协调相关机构对食品安全的管理。
同时，农林水产省修改了农药取缔法，加强对未登记农药的取缔和处罚。
厚生省(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。
日本《食品肯定列表制度》解析
１ 基 本 概 况
目前 日本 ， 在食 品卫 生 法基 础上 制 定 有食 品残 留农 药法 ， 超过 残 留农 药 标 准 的 农产 品禁 止 流 通 以 确保 农产 品 的安全 。但 是 ， 目前从 农药 的使 用来看 ， 在 全世 界食 用农产 品 中可 使 用 的农 药 和 畜药 、 饲料 添 加剂 等约 有 ７０种 以上 ， 其 中在 日本 规 定 有残 ０ 但
背 景及 过程 的了解 ， 我们对 Ｃ ｄｘ 国际食 品法典 ） 使 ｏｅ（ 与海 外 （ 国 ， 盟 （ Ｕ） 加 拿 大等 国 ） 相 关标 准 美 欧 Ｅ ， 等 也 有 了更 全 面清晰 地 认 识 ， 我 国今 后 食 品 标 准 的 对 制 定也 有一定 的参 考价 值 。 下 面仅 就《 品残 留农 业化 学 品肯定列 表制 度》 食 的 内容 ， 制定 过程 ， 析方 法 ， 分 以及 今 后有 可 能 发 生 的案 例 的 法 律 状 况 与 如 何 应 对 的措 施 做 一 简 明
２０ ０４年 ８月 ， 布 了 “ 时最 大 残 留限量 标 准” 公 临
第二 次草案 、统 一 限量 标 准” 案和 “ “ 草 豁免 物 质 ” 草 案。
的绝 大部 分食 品 、 农产 品 ， 届时 ， 只有 符合 “ 肯定 列表
２０ ０ ５年 ６月 ２ １日， 日本 正 式 向各 ＷＴ Ｏ成 员 通
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粮油食品科技 第１卷 ２ ６ 第５ ４ ０年 ０ 期
国 际视 窗
日本《 食品肯定列表制度》 解析
赵 国志
（ 西安坤伯工程技术开发有限责任公 司， 陕西 西安 ７０７ ） １０５
摘 要 ： ２０ 对 ０ ６年 ５月 ２ ９日起 实施 的 日本《 品 残 留农 业化 学品 肯定 列表 制 度》 内容 ， 定 食 的 制
日本“肯定列表制度”对我国农产品出口的影响及对策
肯定 列表 制度 是相 对于 现行 的否 定列 表制 度而 言 的。《 否定 列 表制 度》 国际上还 没有 制 对 定 药残 标准 的食 品 的流通 不 能进行 限 制 。 肯 定列 表制 度》 而《 实施后 可 以对其 流通 进行 限制 。 目 前 ， Ｅ本外 ， 国 、 除 ｌ 美 加拿 大 、 西 兰 、 国等 国家都 已实 施 了肯定 列 表制度 ， Ｕ正在 制 定 中。 新 德 Ｅ
一
１ 世界 上 所有 使 用 的农 业化 学 品都设 定 残 留 人体健康造成不利影响的农业化学品 ， ．对 不管这些化学
限量标 准 。
品 在作物 和 动物产 品 （ 包括 海洋 食 品 ）中是 否存在 一
２ 对 于 已有 残 留限量 值 或有 临 时 残 留限 量值 参 定 的剂量 。这 包括那 些来 源 于母 体化 合物 ， 发生 了 ． 但
考 资料 的农业 化 学品 ， 制定 暂定 标准 ， 根据 参考 资 化 学 变化所 产 生 的新 化合 物 。 并
料 及新 毒理学 资 料 的变化情 况 每 ５年复 审一 次 。 农 业化 学 品 ， 定一 律标 准 为 ０ ０ｐ ｍ。 制 ． １ｐ 日本 制定 的统 一 限值将 应 用 于含 有 肯定 列 表 系
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一
一
ห้องสมุดไป่ตู้
日本肯定列表制度基本情况
要求日方延长适应期 要求日方履行技术援助义务，包括仪器设备、检测方法和技术培 训与合 作开发、对企业和农民的宣传培训等 要求日方制定“暂定标准”时进行风险评估，并参考中国按照国际规则 制订的有关农业化学品限量标准
（五）做好摸底调查
农兽药、饲料添加剂及淘汰人药用于动物饲养的使用 情况调查 农兽药残留物本底进行调查
（一）深入开展研究
深入研究“制度”内涵 研究“制度”对我国贸易和农业经济的影响 研究农业化学品限量标准 研究残留检测技术，建立残留检测方法，特别是多残留检测技术和快 速检测方法 研究应对措施
（二）广泛进行宣传
1、通过资料宣传
－－尽快组织编写《日本“肯定列表制度”及其限量标准》《日本农兽药残留检测标准和 方法》、《日本“肯定列表制度”应对研究论文集》、《日本“肯定列表制度”宣传手册》
－凡是CAC有标准的，日方同意全部采纳CAC的标准； －参考澳大利亚标准，将所有农产品中吡氟酰草胺的最大残留限量值由原来的0.002 ppm更 改为0.05ppm； －参考美国标准，将土豆中双氢链霉素的限量标准0.02 ppm修改为0.05 ppm； －对过于严格的井岗霉素等标准将进行修改； －增加了辣椒红素、大蒜素等6种豁免物质。
“禁用物质”
含量不得超过0.01毫克/公斤。只有
68种天然和化学合成物质（主要是 营养剂）做为豁免物质不设限量。
“豁免物质”
从2006年5月29日起，只有符合“肯
定列表制度”要求的食品、农产品 才能进入日本市场。
“一律标准”
（二）日本现行的食品中农业化学品管理制度
日本现行的制度只对255种 农、兽药和饲料添加剂在186 种食品、农产品中设立了个 9321个（2004年统计数据） 限量标准，对于没有制定限 量标准的农、兽药，即使发 现含有该物质，也允许其在 日本销售。
肯定列表会议报告
中华人民共和国 WTO/SPS 国家通报咨询中心
日本“肯定列表制度”及其限量标准分 析
1. 日本“肯定列表制度”的分析
为此，健康、劳动与福利部将在2006年 5月之前采取三项措施。
– 根据《食品卫生法》修正案第11条第3款规 定，制订“一律标准”，在该标准水平下对人 体健康产生不利影响可能性较小(一律标准)。
中华人民共和国 WTO/SPS 国家通报咨询中心
日本“肯定列表制度”及其限量标准分 析
1. 日本“肯定列表制度”的分析
1.1 背景
1.2 法律依据 修订《食品卫生法》（2003年5月30日） 引入“肯定列表制度”
中华人民共和国 WTO/SPS 国家通报咨询中心
日本“肯定列表制度”及其限量标准分 析
中华人民共和国 WTO/SPS 国家通报咨询中心
日本“肯定列表制度”及其限量标准分 析 欧、美等国家越来越将农业化学品限 量标准作为技术性壁垒来使用。
欧盟的农药重新审议工程 – 截止2004年12月，已有1136种农药列入需要进行 审查的农药清单。
中华人民共和国 WTO/SPS 国家通报咨询中心
1. 日本“肯定列表制度”的分析
1.1 背景 已制定限量标准的农业化学品相对较少;
对无限量标准的农业化学品残留缺乏 控制措施； 进口产品和国内产品农业化学品残留 问题日趋严重；
中华人民共和国 WTO/SPS 国家通报咨询中心
日本“肯定列表制度”及其限量标准分 析
1. 日本“肯定列表制度”的分析
– 重新评估计划，根据1996年实施的FQPA，EPA 拟在10年内(2006年前)对现有的农药限量进行重 新评估，确保农药无害。
中华人民共和国 WTO/SPS 国家通报咨询中心
积极应对日本肯定列表制度
（一）已开展的工作
第三，积极对外交涉
多次正式照会日本驻华使馆，表达了中国政府对“肯 定列表制度”的关注，并提交中国政府的正式评议意见；
利用中日互访的场合，当面向日方表达了中方对日本 “肯定列表制度”的关注；
利用WTO/SPS例会场合，向日方表达中国政府对日本 “肯定列表制度”的意见；
专程赴日交涉。 2005年4月，李长江局长访日并签署 了食品安全合作备忘录。2005年10月和2006年8月，组 织中国政府代表团（司局级）专程赴日交涉。
8
7
6
5
4
2005年 2006年
3
2
1
0
6月 7月 8月 9月 10月
26
（二）取得的成效
第二，应对工作做得好的省出口不降反增
山东6－8月对日出口食品农产品7.79亿美元，同比增长19.9%。 福建输日水产品（烤鳗除外）同比增长20.3%。 江苏输日蔬菜同比增长38.7%,肉制品增长14.9%。 宁波蔬菜同比增长29%。 广东茶叶同比增长22%。 河南、湖北、山西、北京、上海、天津、珠海等省市对日食品和农产品出口 保持平稳。
工厂监管三项
产品监管三项
诚信建设一项
检验检疫备案管理； 疫情疫病监测； 农兽药残留监控
卫生注册制度； 分类管理制度； 大型出口企业驻厂 检验检疫官制度
检验检疫制度； 质量追溯与不合格品 召回制度；风险预警
与快速反应制度
出口企业质量承诺和 红黑名单制度
31
（一）构建出口食品农产品质量安全保障体系
2.1 管源头
21
（一）已开展的工作
举办对企业的说明会。与日本厚生省合作，举办了两期“肯定列表制度”说明会； 与商务部门合作，举办了8期培训班，介绍日本“肯定列表制度”有关情况。
日本“肯定列表制度”相关检测方法浅析
日本 提供 的检 测方 法
•
具体的方法分析
LC/MS农药等同时检测方法I （农产品）
日本 提供 的检 测方 法
•
LC/MS/MS检测 可分析31种化合物
LC/MS农药等同时检测方法I （农产品）
日本 提供 的检 测方 法
提取 谷类、豆类、种子、水果、蔬 菜、草本植物、茶、啤酒花
•
日本厚生劳动省官方网站 www.mhlw.go.jp
概述
2005年11月29日公布 181个，涉及562个检测项目， 其中473个检测项目包含在肯定 列表中。
日本 提供 的检 测方 法
概述
2006年3月15日公布 17个方法，涉及38个检测项目， 现在翻译中。
日本 提供 的检 测方 法
日本 提供 的检 测方 法
•
GC/MS检测 可分析112+129种化合物
GC/MS农药等同时检测方法 （畜、水产品）
日本 提供 的检 测方 法
提取 肌肉、脂肪、肾脏、肝脏和鱼 贝类 水+丙酮+正己烷 奶、蛋、蜂蜜 乙腈
•
GC/MS农药等同时检测方法 （畜、水产品）
净化 肌肉、脂肪、鱼贝类、奶、蛋 GPC+乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶 柱 肾脏、肝脏 GPC+乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶 柱+硅胶柱 蜂蜜 乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱
•
具体的方法分析
HPLC兽药等同时检测方法Ⅰ （畜、水产品）
日本 提供 的检 测方 法
•
HPLC-DAD、 HPLC-FLD或 LC/MS 检测 可分析84种化合畜、水产品）
日本肯定列表制度详解
日本肯定列表制度详解一、“肯定列表制度”的背景日本已登记或已设定残留标准的农兽药(350种)远少于世界上使用的农兽药数(700多种)，而按照日方现行规定，对于没有制定限量标准的农兽药，即使发现某种食品中含有该物质，也允许其在日本销售。
由于日本大部分农产品依靠进口(60％左右)，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。
另一方面，近年来频频出现的进口农产品农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者陷入对食品安全性的极度不信任状态。
为了扭转这种局面，日本专门成立了食品安全委员会，以加强和协调相关机构对食品安全的管理。
同时，农林水产省修改了农药取缔法，加强对未登记农药的取缔和处罚。
厚生省(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。
二、“肯定列表制度”的产生及其组成健康、劳动与福利部于2003年10月公布了“临时最大残留限量标准”第一次草案，在2004年8月公布了“临时最大残留限量标准”第二次草案、“统一限量标准”草案以及“豁免物质”草案。
在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6月21日，日本正式向各WTO成员通报了“临时最大残留限量标准”、“统一限量标准”以及“豁免物质”最终草案。
日本“肯定列表制度”简单地讲就是禁止含有未制定最大残留限量标准(MRLs)，且含量超过一定水平(一律标准)的农用化学品的食品销售。
它涉及了对所有农业化学品的管理，在该制度下，对所有农业化学品制定了限量标准，包括: “暂定最大残留限量标准”(以下简称“暂定标准”)和“一律限量标准”(以下简称“一律标准”)。
此外，还制定了“豁免物质”清单。
日本“肯定列表制度”涉及的农业化学品残留限量包括4个类型:(1) “暂定标准”共涉及农药、兽药和饲料添加剂734种(附件1)，农产品食品264种(类)，暂定限量标准51392条；(2) 沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准，共涉及农业化学品63种(附件2)，农产品食品175种，残留限量标准2470条；(3) “一律标准”是对未涵盖在上述标准中的所有其他农业化学品或其他农产品制定的一个统一限量标准，即0.01ppm；(4) 豁免物质，共68种，包括杀虫剂和兽药13种、食品添加剂50种和其他物质5种(附件3)。
日本肯定列表制度——“世界上最苛刻的农残比”
相关报导
Ｅ本肯定列表制度实施后首次检 出我国输 Ｅ农产 品不合格 ｌ ｌ
２ ０ 年６ ０ ６ 月２日我国一批输 日豌豆被检查含 氟硅 唑００ ｐ ｍ， ． ｐ 成为肯定列表制度 实施 后首宗被检 出超标 的 ６ 农产 品。此次氟硅 唑在新鲜豌 豆 中的残 留标准采用 了肯定 列表制度 中 ０Ｏｐ ｍ 的 “ ．ｌｐ 一律标 准” 可见 日本 目 。 前 对农 药残 留监测 已处 于动态 管理过程 ，“ 暂定 标准” 与 “ 一律标准 ”成 为我省 农业 产 品输 日必须面 对的 关卡 ，而 “ 一律标 准”尤其具有 随意性 与不确定 性。 薹： ：■互 一１ ＝ 一Ｉ ＇ ：一
这 堪称 “ 世界上 最苛 刻 的农 残 比＂ 。
日本肯定列表制 度
一 一
“ 界 上最 苛 刻 的 农 残 比＂ 世
日本有史 以来最严格 的贸易技 术性要求 《 肯定 列表 制度 》于 ２ ０ 年 ５月 ２ 起 已正式实施 ，使我 国 ０６ ９日 农产 品出口面临新 的挑战 ，该制度对所 有农业化学 品在食 品 中的残 留都做 出 了规定 ，设限数量大幅增加 ， 限量标 准更为严格 ，检 测项 目成倍 增加 。 日 本是我农产 品出 口的第一大市场 ， 该制度 的实施将大 幅抬高 出 口农产 品的技术 门槛 ， 直接影 响到近 ８ 亿美元的出 口额 ，涉及 到 ６ ０ ０ ０ ０多家对 日农产 品出 口企 业，以及主产 区的经济发展和农 民增收。“ 肯定列 表制度” 也反映 出近 年来进 口国市场设置技术性 贸易壁 垒，已从微观技术 化 向宏观制度 化层 面转变的趋势 ，
一
是指 导企业进 行 自主风 险评估 ，对各类农产 品用 药情 况进 行分析 ，推 荐使用 “ 暂定 标准” 中低风
日本“肯定列表制度”对我输日农畜产品贸易的影响及对策
业 的 经 营 成 本 ．削 弱 了 我 国 农 畜 产 品 的 竞 争 力
我 国 农 畜 产 品 之 所 以 能 和 日 本 产 品 竞 争 ， 要 是 由 主 于 劳 动 力 廉 价 ， 产 成 本 低 ， 价 格 上 有 绝 对 优 势 ， 而 生 在 因 受 到 日本 消 费 者 的 欢 迎 。 但 日 本 采 用 “肯 定 列 表 制 度 ” 后 ， 幅 增 加 了 需 要 检 测 的 农 药 、 药 项 目 ， 验 项 目 剧 大 兽 检 增 ， 形 中 增 加 了 检 测 费 用 ， 使 得 我 国 输 日产 品 的 成 无 将 本 大 幅 增 加 。以 每 种 食 品 、 产 品 平 均 检 测 ２ ０项 计 ， 农 ０ 平
在 日 本 实 施 的 “ 定 列 表 制 度 ”中 ， 涉 及 的 所 有 肯 所 农 业 化 学 品 的管 理 ， 围之 广 、 准 之 严 堪 称 前 所 未 有 。 范 标 其 残 留 限 量 新 标 准 中 仅 “暂 定 标 准 ”就 有 ５ ０ ０ 多 项 ， ００ 涉 及 农 业 化 学 品 ７ ０多 项 ， “一 律 标 准 ”更 是 涵 盖 了 ０ 而 “ 定 标 准 ”之 外 的 其 他 所 有 农 业 化 学 品 和 农 产 品 。 我 暂 国 目前 的 限 量 标 准 仅 涉 及 农 业 化 学 品 ２ ０余 种 ， 量 指 ０ 限 标 不 到 ３０ ０ ０条 ， 距 非 常 明 显 。 另 外 ， 国 制 定 的 许 多 差 我 标 准 与 日 本 的 标 准 无 法 对 应 ， 而 能 够 对 应 的 标 准 中 ，日 本 有 ２ 的 标 准 严 于 我 国 标 准 。 日本 制 定 的 标 准 中 ， ５％ 严 于 我 国 标 准 的 部 分 所 限 制 的 ， 恰 是 我 国 输 日 的 大 宗 农 恰 产 品和食 品 ， 粮谷类 、 类 、 产 类 、 衣 、 肉、 如 豆 水 肠 禽 畜
日本“肯定列表制度”对我国畜产品出口日本的影响及应对措施探讨
虾青 素 ， ６ 共 ８种 。
将 增 加 ５倍 以上 。
日本 实施 “ 肯定 列 表制 度 ” ， 将 对 我 国 出 口 Ｅ本食 后 必 ｔ 品、 畜产 品产 生 重大影 响 。
２１ 使 我 国 对 日本 出 口 畜 产 品 的 风 险 大 大增 加 ．
大 残 留限 量标 准 ，该 标 准 涉 及农 药 、兽药 和饲 料 添加 剂 ７ ４种 ， 产 品 、 品 ２ ４种 （ ） 暂 定限 量标 准 ５ ３ ２条 。 ３ 农 食 ６ 类 ， １９ 涉及 的 ７ ４种 农业 化学 品 包括 ： 药 ４ ８种 、 药 １２种 、 ３ 农 ９ 兽 ８ 兼作 农药 和 兽药 ３ ４种 、兼 作兽 药 和饲料 添 加剂 ｌ ６种 、 兼 作农 药和 饲料 添加 剂 １ 、 种 饲料 添加 剂 ３种 沿用 原 限量标 准 而未 重新 制定 暂 定 限量标 准 ， 共涉 及 农 业化 学 品 ６ ３种 ，农产 品 、食 品 １ ５种 ，残 留限量 标 准 ７
根 据 “ 定列 表 制 度 ” 肯 规定 ， 每种 食 品 、 畜 产 品涉 及 农
在 食品 、 工食 品 中的最 大残 留限量 制定 的一 个统 一 限量 加 标 准 。一 律标准 以 １ ． ５微克／ 天 的毒理学 阈值 作 为计算 人／ 基准， 确定 的限量 值 为 ０ １毫 克／ 克 。 ． Ｏ 千 ２ “ 肯定 列表 制度 ” 我国 畜产 品 出 口 日本 的影响 对 日本是 我 国食 品 、农 （ ）产 品出 口的 第一 大 市场 ， 畜
日本“肯定列表”制度与应对策略探讨
日本 以确保本 国食 品安全 为 由 ， 日本厚生 省于
结 构调 整 、提 高 农 业竞 争 力 、增 加 农 民就业 机 会 、 促 进农 民增收 的重 要途 径。但 这几年来 ，农 产品 出 口贸 易摩擦争 端 日益增 多 ，如 对 日贸易过程 中出现 的西 兰 花 农 残 超 标 、菠 菜 毒 死 蜱 等事 件 ，对 西 兰 花 、菠菜等蔬 菜 产业造 成 了严 重损 失 ，至今 仍历 历 在 目；对 欧 盟 出 口茶 叶 的氰 戊 菊 酯 超标 、虾 氯 霉 素 、蜂 蜜 出 口，以及 即将 面 临的茶硫 丹 问题 等 等 事例 ；绝大 多数 贸易摩 擦源 于 日益增 多 的增加检 疫
织通报 了 （ 报 号 Ｇ ｓ ＳＮ Ｊ Ｎ １５ 临 时 最 大残 通 ，Ｐ ，，Ｐ ，４ ）“ 留量标 准 ” 统一 限量标 准 ”及 “ 免 物 质” 等 ３ 、“ 豁
项草案 ，最 终将 于 ２０ ０６年 ５月 底 实 施 。 “ 定列 肯
表” 所设 置的农兽 药 残 留标 准涉 及农 产 品达 ２４种 ６
存度 也在 １ ％以 上 。近 几 年 来 ，浙 江 省 农 副 产 品 ０
的许 多 成员 组 织 以及 日本 国 内提 出 了 一 些 评 议 意 见 。如参照其 他 国家 的平均数 ，过度增加 农药 品种 和提 高残 留限量 标 准 ，采 用 “ 律 标 准 ” 一 ，且 对 一 些标 准指标 的确 定不合 理 ，有些 已有 国际标 准 ，但 日本 不采纳 等等 ；但 这次标 准 的修订 也反 映 了 日本 从 ２０ 年 以来 修 订 《 品 卫 生 法 》后 ，全 面 系 统 ０３ 食 制 定食 品管理策 略 ，克服 了 以往单个 或某 一化学 品 提 出 的带有技术 壁 垒 的指 标调 整 ，因此 ，也有 较强
日本肯定列表制度基本情况
日本“肯定列表制度”的基本情况1. 什么是食品中农业化学品残留“肯定列表制度”？“肯定列表制度”(Positive list system) 是日本为加强食品(包括可食用农产品，下同) 中农业化学品(包括农药、兽药和饲料添加剂，下同) 残留管理而制定的一项新制度。
该制度要求：食品中农业化学品含量不得超过最大残留限量标准；对于未制订最大残留限量标准的农业化学品，其在食品中的含量不得超过“一律标准”，即0.01毫克/公斤。
该制度将于2006年5月29日起执行。
2. 日本为什么要在农业化学品残留管理中引入“肯定列表制度”？日本大部分食品(60％左右)依赖进口。
目前，世界上通用的农业化学品大约有700余种，但日本制定了限量标准的农业化学品仅有300多种(主要是在日本注册登记的农业化学品) ，其余400多种尚无限量要求。
对于进口食品中可能含有的这部分农业化学品，日本尚无明确的监管措施，这给日本食品安全形成了严重威胁。
另一方面，日本近年来频频发现进口农产品中农业化学品残留超标问题，国内也出现了未登记农药的违法使用情况，这使得日本消费者陷入对食品安全性的极度不信任状态。
为了扭转这种局面，日本于2002年成立了直属于内阁的食品安全委员会，以加强和协调相关机构对食品安全的管理。
同时，农林水产省修改了农药取缔法，加强对未登记农药的取缔和处罚。
厚生劳动省于2003年修订了食品卫生法，并以该修订案为依据，开始在农业化学品残留管理引入“肯定列表制度”(Positve List System)。
3. 日本实施“肯定列表制度”的法律依据是什么？日本实施“肯定列表制度”的法律依据是《食品卫生法2003修订案》中第11条第三款: “任何食品，只要含有…农药取缔法‟中规定的农药活性原料，或含有…确保饲料安全及品质改善法律‟中规定的饲料添加剂，或含有…药事法‟中规定的兽药(包括由活性成分发生化学变化而产生的物质，但不包括经日本厚生劳动省确定不会对人体健康造成负面影响的任何物质(豁免物质))，并且其含量超过了厚生劳动省在听取药事和食品安全委员会的意见后确定的不会对身体健康产生负面影响的水平(一律标准)，就不得生产、进口、加工、使用、制备、销售或者为销售而存储，但食品中已建立最高残留限量标准的化学物质除外”。
日本肯定列表制度
日本肯定列表制度日本的肯定列表制度是指国家机构与政府机关对个人或团体在各种活动中所做出的贡献进行肯定和表彰的一种制度。
该制度为了激励和表彰公民和团体的积极表现，鼓励他们为社会福利和国家发展做出更多贡献，营造积极向上的社会氛围。
日本的肯定列表制度包括了许多不同的奖励和荣誉，如国家级的勋章、表彰和奖励，以及地方政府设立的各种奖项。
这些荣誉和奖励的颁发条件和标准在具体政策文件中明确规定，如颁发条件、颁发机关和评选程序等。
首先，日本的肯定列表制度通过授予各种勋章来表彰个人在社会各个领域所做出的杰出贡献。
其中最著名的是日本的“文化勋章”，该勋章是由皇室授予给在文化艺术领域做出突出贡献的个人。
此外，还有“日本贡献冠军”、“科学技术奖”和“国际贡献奖”等勋章，以表彰在其他领域表现杰出的个人。
此外，日本政府还设立了许多表彰和奖励，以表彰在各个领域取得杰出成就的个人和团体。
例如，政府设立了“优秀青年农民奖”、“优秀企业家奖”和“雇主奖”等奖项，表彰在农业、企业经营和人力资源管理等方面取得杰出成就的个人和团体。
除了国家级的肯定列表制度，各地方政府也设立了许多表彰和奖励，以鼓励居民为社区和地方做出更多贡献。
例如，一些地方政府设立了“优秀居民奖”、“社区贡献奖”和“志愿者奖”等奖项，表彰在社区建设、环境保护和社会福利等方面作出突出贡献的居民和团体。
肯定列表制度在日本社会中起到了重要的激励和表彰作用。
通过这种制度，公民和团体在积极参与社会建设和公益事业的过程中得到了肯定和鼓励，同时也倡导了积极向上的社会价值观和行为准则。
然而，肯定列表制度也存在一些问题和挑战。
例如，颁发机关的公正和权威性问题，以及颁发标准和程序的透明度和公开性问题。
为了保证制度的公正和可信度，相关政策文件和评选规则应当明确规定，并且应该建立起相应的监督机构，切实加强对颁发过程的监督和管理。
总之，日本的肯定列表制度是一种激励公民和团体积极参与社会建设和公益事业的制度。
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SPE结合 结合LC-MS/MS技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 结合 技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 业化学品进行多残留监测美国瓦里安公司摘要2006年5月29日，日本卫生、劳动和福利部 (MHLW，相当于美国 FDA）在食品中引入 农业化学品残留物肯定列表制度，即禁止农药化学品含量超过最大残留限量标准 （MRLs）的食品销售。
这些农药化学品包括农药，饲料添加剂，兽药 。
该法规适用于所 有的日本本土生产和进口的食品。
肯定列表中涉及的化学品近800种 。
西太平洋/澳 大利亚与日本一样也是最大的农产品进口国，因此在这些地区内对食品的检测也基本依 照此标准，其它一些国家也倾向于以此为指导进行检测。
法规中规定的分析方法草案使 用SPE结合LC/MS 或者 GC/MS 技术对这些化学品进行检测。
为了应对日本肯定列表，Varian的科学家们开发了一种食品中农业化学品的多残留检测 方法。
方法中包括67种中性、碱性和酸性的化合物，采用两种不同的分析方法，最后结 合LC/MS/MS检测技术进行分析。
将复杂的酸性化合物混为一组， 使用高分辨Pursuit® XRs C18 柱结合串联质谱检测技 术，达到了很好的色谱和质谱分离效果。
针对日本肯定列表中所涉及的食品种类给出了 极具挑战性的化学品的检测方案21介绍3日本肯定列表使用的分析方法基于样品基质和分析模式的不同而选 取不同的分析方法： 取不同的分析方法： 农业化学品多残留GC/MS分 农业化学品多残留GC/MS分 GC/MS 析方法（农产品） 析方法（农产品） 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅰ 农产品） 方法Ⅰ(农产品） 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅱ 农产品） 方法Ⅱ(农产品） 农业化学品多残留GC/MS GC/MS分析方法 农业化学品多残留GC/MS分析方法 (畜禽产品和水产品) 畜禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ(畜 HPLC分析方法 禽产品和水产品) 禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ HPLC分析方法 畜禽产品和水产品) (畜禽产品和水产品)42基质试验和农业化学品监测基质试验： 基质试验： 蔬菜，水果 （高湿，低脂肪） 1. 蔬菜：西红柿（高水分含量 西红柿(高水分含量） 2. 水果：柠檬（低pH） 农业化学品监测: 农业化学品监测: 日本肯定列表中的799种化合物之中 ，其中67种化合物可以用 LC/MS分析方法LC/MS 方法I涉及42种化合物； LCMS方法II涉及25种化合物Cyazofamid氰霜唑 Cyclanilide环丙酸酰胺 Cyflufenamid Dichlorprop 2，4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 Ferimzone (E) 嘧菌腙(E) Ferimzone(Z) 嘧菌腙(Z） Florasuram Flumetsulam 唑嘧磺草胺 Fluroxypyr 氟草烟 Fomesafen 氟磺胺草醚 Forchlorfenuron 吡效隆 Furathiocarb 呋线威 5 Gibberellin 赤霉素 Haloxyfop 氟吡甲禾灵 Imazaquin灭草喹 Imidacloprid 吡虫啉 Indoxacarb 茚虫威 Ioxynil碘苯腈 Iprovalicarb 异丙菌胺 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen 乳氟禾草灵 MCPB 二甲四氯丁酸 Mecoprop (MCPP)2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P) 对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3 密灭汀 Tridemorph (isomer 1)克啉菌 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole硅氟唑 Thiabendazole涕必灵 Thiacloprid噻虫啉 Thiamethoxam噻虫嗪 Thidiazuron噻苯隆 Thifensulfuron-methyl磺隆 Tralkoxydim (isomer 1)三甲苯草酮1 Tralkoxydim (isomer 2)三甲苯草酮2 Triclopyr氯草定 Milbemectin A4 弥拜菌素 A4 Tridemorph (isomer 2) 克啉菌 Triflusulfuron-methyl胺磺隆 Triticonazole灭菌唑试验步骤 : 液-液萃取方法 I & II水果、蔬菜、草药样品, 称取 20.0 g；茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水，静 置15min； 加入50mL乙腈，进行匀浆，抽滤，用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物，合并滤 液，最后用乙腈定容至100mL；方法一量取20mL滤液，加入10g. NaCl和20mL 0.5 mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0)，充分振 摇，静置使溶液分层，弃去水相层；将 乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并 用适量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液；方法二量取20mL滤液，加入10g NaCl和20mL 0.01mol/L的 盐酸溶液，充分振摇，静置使溶液分层，弃去水相 层；将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并用适 量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液；低于40℃温度条件下，浓缩近干，用 2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解，待净化。
6低于40℃温度条件下，浓缩近干，用2mL丙酮/三 乙胺/正己烷 (20:0.5:80）重新溶解，待净化。
3步骤2: (方法 步骤2: Bond Elut Carbon/NH2 (方法 I) 和 Si( II)净化 Bond Elut Si(方法 II)净化方法 I 方法 II用5ml甲醇，5ml丙酮和10ml正己烷分别预淋洗硅 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗Bond Elut Carbon/NH2 (500 mg/500mg, 6 ml, Catalog 胶SPE柱 (Bond Elut Si, 500 mg, 10ml, #: 12252202)柱 ，进行活化；将上述2mL样 Catalog #: 14113036)；上样。
品溶液，加入到Carbon/NH2.SPE柱中；用 20.mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱； 用 10ml丙酮/三乙胺/正己烷 (20:0.5:80), 洗 脱液弃之； 收集所有上样流出液和洗脱液；低于40℃ 温度条件下，浓缩近干，再加入5mL丙酮重新 用 20ml丙酮/甲醇 (1:1)洗脱，收集全部洗脱 溶解后并浓缩近干； 液；40°C 以下温度浓缩近干，重新用甲醇定溶至 4ml，待测。
用甲醇定容至4ml ，待测。
7LC 色谱条件色谱柱: Pursuit XRs C18 (方法I), Pursuit C18 (方法 II) 规格: 150 x 2.0 mm, 3μ (PN. A6001150X020, A3001150X020) 流动相： A：水 + 3mM 乙酸铵, B：甲醇 + 3mM 乙酸铵 梯度： 时间: %A %B 流速 流速： 0.2 ml/min 0:00 85.0 15.0 0.2 柱温 室温 (方法 I), 1:00 60.0 40.0 0.2 40°C (方法 II) 3.50 60.0 40.0 0.2 离子源 : ESI 6:00 50.0 50.0 0.2 8:00 45.0 55.0 0.2 离子化模式： 正/负 17:50 5.0 95.0 0.2 碰撞气： 氩气 30:00 5.0 95.0 0.2 质谱仪： Varian 320 30:06 85.0 15.0 0.2 LC/MS/MS 40:00 85.0 15.0 0.284MS方法 I: MS-MS 条件化合物 Abamectin Bla 阿维菌素 Anilofos 谷硫磷 Azinphos-methyl 甲基谷硫磷 Azamethiphos 甲基吡恶磷 Benzofenap 吡草酮 Butafenacil 氟丙嘧草酯 Chloridazon 氯草敏 Chromafenozide 环虫酰肼 Clomeprop 氯甲酰草胺 Clonquintcet-mexyl 解毒喹 Clothianidin 噻虫胺 Cyazofamid 氰霜唑 Cyflufenamid Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 嘧菌腙(E) Ferimzone (E) 嘧菌腙 嘧菌腙(Z） Ferimzone (Z) 嘧菌腙 ） Furathiocarb 呋线威 Imidacloprid 吡虫啉 Indoxacarb 茚虫威 9 Iprovalicarb 异丙菌胺 母离子 891 368 318 325 431 492 222 395 324 336 250 413 325 210 302 255 255 383 256 528 321 子离子1 子离子 305 199 160 183 105 331 92 175 120 238 169 295 108 71 116 132 124 252 209 150 119 子离子 2 567 125 77 112 119 180 77 147 105 192 132 241 261 140 88 91 91 195 175 203 203 ESI 模式 (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) 碰撞能量 (V) 25 12 10 15 25 20 23 18 15 15 11 12 9.5 28 10 20 25 15 10 18.5 20MS条件（ 方法 I: MS-MS 条件（续）化合物 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen乳氟禾草灵 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3密灭汀 A3 MilbemectinA4 密灭汀A4 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham 苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid 环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole 硅氟唑 Thiabendazole 涕必灵 Thiacloprid 噻虫啉 Thiamethoxam 噻虫嗪 Tralkoxydim肟草酮(isomer 1) Tralkoxydim肟草酮(isomer 2) Tridemorph十三吗啉 (isomer 1) 母离子 360 479 -367 551 565 292 -345 268 301 439 319 373 294 202 253 292 -328 -328 298 298 318 子离子 1 251 344 -149 343.8 337 171 -281 175 168 91 139 299 70 175 126 211 -254 -254 130 130 70 子离子 2 144 223 -105 240 240 120 -78 147 136 229 93 85 73 131 90 181 -66 -66 98 98 125 ESI 模式 (+) (-) (+) (-) (-) (-) (-) (-) (+) (+) (-) (+) (-) (-) (+) (+) (-) (-) (+) (+) (+) 碰撞能量 (V) 11 16 9.5 13 13 10 36 21.5 11 18 15 38 12 15 15 9.5 22 22 15 15 12Tridemorph十三吗啉 (isomer 2) 10 riticonazole灭鼠优5方法II: 方法 MS-MS 条件化合物 4-Chlorophenoxyacetic acid 对氯苯氧乙酸 Acifluorfen 三氟羧草醚 Bromoxynil 溴苯腈 Cloprop调果酸 Cloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cyclanilide环丙酸酰胺 Dichlorprop 2，4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Florasuram Flumetsulam唑嘧磺草胺 Fluroxypyr氟草烟 Fomesafen氟磺胺草醚 Forchlorfenuron吡效隆 Gibberellin赤霉素 Haloxyfop氟吡 氟吡甲禾灵 氟吡 Imazaquin灭草喹 Ioxynil碘苯氰 MCPB二甲四氯丁酸 Mecoprop (MCPP) 2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P)对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Thidiazuron噻苯隆 母离子 -185 -185 -359.8 -276 -199.1 430 -272 -233 406 360 326 -252.7 -437 248 -345 362 312 -370 -227 -213 -213 -219 388 -255.7 493 子离子 1 -140.7 -126.7 -315.8 -81 -127 398 -159.9 161 378 129 129 -197.7 -195 129 -239 -316 267 -126.9 -140.9 -140.9 -140.9 -99.8 167 -197.7 264 -128.7(-187) -112.9 -79 -70.9 370 -227.9 -125 160.9 360 109 -233 -285.9 93 -143 288 199.1 -214.9 -227 -70.9 -70.8 -70.8 205 -218 96 子离子 2 ESI 模式 (-) (-) (-) (-) (-) (+) (-) (-) (+) (+) (+) (-) (-) (+) (-) (+) (+) (-) (-) (-) (-) (-) (+) (-) (+) 碰撞能量 (V) 9.5 13 7 22 10.5 16.5 23 15 9.5 15 15 12 38 15 18 11 21.5 36 10 13 13 9.5 16 11 7.511Thifensulfuron-methyl磺隆 Triclopyr氯草定 Triflusulfuron-methyl胺磺隆净化样品: 使用 Bond Elut Carbon/NH2净化样品: 可 净化样品 以有效地去除色素类干扰物Bond Elut Carbon 是由类似石墨的碳原子组成均匀的表面排列，吸附剂表面的极少的氧复合物所 产生的的极性吸附位点却会对极性化合物产生很强的作用，因此这种吸附剂对疏水性化合物是一 种非特异性吸附剂；同时，在某种程度上又是一种阴离子交换吸附剂。