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《电子探针显微分析》课件
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电子探针显微分析是一种高分辨率和高灵敏度的分析技术，可用于研究和表 征材料的微观结构和化学成分。
概述
什么是电子探针显微分析？
电子探针显微分析是一种利用电子探针和扫描电镜技术进行材料分析的方法。
发展历史
电子探针显微分析起源于20世纪60年代，经过多年发展，已成为材料科学和领域的重要工 具。
能量色散X射 线光谱(EDS)
EDS技术可通过测 量材料中元素的X射 线谱图，分析样品 的化学成分。
闪烁体X射线 光谱(WDS)
WDS技术利用闪烁 体探测X射线，并通 过元素的特征线位 置和强度来识别样 品中的元素。
实验步骤
1
样品制备
准备良好的样品是进行电子探针显微
样品插入扫描电镜
2
分析的关键，需将样品切割、抛光、 清洗等步骤。
应用领域
电子探针显微分析广泛应用于材料科学、地质学、能源和环境科学等领域的研究和实践。
原理
电子探针的 组成和工作 原理
电子探针由电子源、 聚焦系统和探测器 等组件构成，通过 控制电子束来实现 材料的扫描和分析。
扫描电镜的 原理
扫描电镜利用电子 束与样品的相互作 用，通过扫描样品 表面来获取高分辨 率的图像。
通过电子探针显微分析技术，我们研究了各种材 料的微观结构和化学成分。
结果分析与讨论
通过对样品的分析结果进行深入研究和讨论，我 们得出了一些有价值的结论和发现。
设备维护与注意事项
设备维护要点
保持电子探针设备的清洁和良好状态，定期进行维护和校准，以确保分析结果的准确性。
实验室安全注意事项
在进行电子探针显微分析实验时，应遵守实验室的安全规定，并正确使用个人防护设备。
电子探针显微分析是一种高分辨率和高灵敏度的分析技术，可用于研究和表 征材料的微观结构和化学成分。
概述
什么是电子探针显微分析？
电子探针显微分析是一种利用电子探针和扫描电镜技术进行材料分析的方法。
发展历史
电子探针显微分析起源于20世纪60年代，经过多年发展，已成为材料科学和领域的重要工 具。
能量色散X射 线光谱(EDS)
EDS技术可通过测 量材料中元素的X射 线谱图，分析样品 的化学成分。
闪烁体X射线 光谱(WDS)
WDS技术利用闪烁 体探测X射线，并通 过元素的特征线位 置和强度来识别样 品中的元素。
实验步骤
1
样品制备
准备良好的样品是进行电子探针显微
样品插入扫描电镜
2
分析的关键，需将样品切割、抛光、 清洗等步骤。
应用领域
电子探针显微分析广泛应用于材料科学、地质学、能源和环境科学等领域的研究和实践。
原理
电子探针的 组成和工作 原理
电子探针由电子源、 聚焦系统和探测器 等组件构成，通过 控制电子束来实现 材料的扫描和分析。
扫描电镜的 原理
扫描电镜利用电子 束与样品的相互作 用，通过扫描样品 表面来获取高分辨 率的图像。
通过电子探针显微分析技术，我们研究了各种材 料的微观结构和化学成分。
结果分析与讨论
通过对样品的分析结果进行深入研究和讨论，我 们得出了一些有价值的结论和发现。
设备维护与注意事项
设备维护要点
保持电子探针设备的清洁和良好状态，定期进行维护和校准，以确保分析结果的准确性。
实验室安全注意事项
在进行电子探针显微分析实验时，应遵守实验室的安全规定，并正确使用个人防护设备。
电子探针ppt
BaF2晶界的线扫描分析
3.面分析 ·电子束在样品表面作光栅扫描时，把谱仪固定在接收某 一元素特征X射线信号的位置上，此时荧光屏上可出现该 元素的面分布图像。 ·改变谱仪位置得到另一种元素的浓度分布图像。 ·图像中亮区表示该种元素浓度高。
Zn-Bi2O3陶瓷烧结表面 的面分布成分分析
a.形貌相
b. Bi元素的X射线面分布像
一、定性分析 1.定点分析 ·将电子束固定在要分析的微区上 ·用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器位置， 可得到分析点的X射线谱线 ·用能谱仪分析时，直接从荧光屏上得到微区内全 部元素的谱线。 ·对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等 的研究。
A
A皮层 B糊粉层 C近糊粉层 D颖果中部 Si含量： A>B>C>D
电子探针（EMA）的功能主要是进行微区成分分析。 原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元 素的特征X射线，分析 1.特征X射线的波长——样品中所含元素种类(定性分析) 2.特征X射线的强度——样品中对应元素含量(定量分析)
电子探针仪结构示意图
1.波长分散谱仪(WDS) 工作原理：X射线是由样品表面以下几微米至纳米数量级的 作用体积内激发出来的，若此体积中有多种元素，则可以 激发各个相应元素的特征X射线。 满足 2dsinθ=λ时得到强烈 衍射束。 波谱曲线见下图
二、定量分析 ·测得试样中Y元素的特征X射线强度Iy’ ·在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射 线强度Io’ · 两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响， 得到相应的强度值Iy和Io， 两者强度之比 Ky= Iy / Io 经修正，得Y元素的质量浓度 Cy=ZAFKy
Z—原子序数修正项；A—吸收修正项；F—二次荧光修正项
电子探针EPMAppt课件
• 电子探针利用0.5μm－1μm的高能电子束激发分析 试样，通过电子束与试样相互作用产生的特征X射 线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧 光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形 貌和化学结合状态等特征。
2
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 • 1939年西门子（Siemens）第一台透射电镜（TEM）商品 • 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 • 1951年 6 月，Castaing 在其博士论文中，提出了EPMA定量分析的基本原理。 • 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 • 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体，使元素探测范围由
11
1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样 的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发 出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、 背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。12ຫໍສະໝຸດ 1 电子与物质交互作用产生的主要信息
13
1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电 子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。 二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸 出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
14
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时，入射电子与核外电子发生能量传 递，一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能，则该电子可脱离原子成为自由电子，如果这些自由电 子离样品表面很近，而且其能量大于相应的逸出能，则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度，它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的 强度与原子序数没有明确的关系，而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形 貌衬度。
2
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 • 1939年西门子（Siemens）第一台透射电镜（TEM）商品 • 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 • 1951年 6 月，Castaing 在其博士论文中，提出了EPMA定量分析的基本原理。 • 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 • 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体，使元素探测范围由
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1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样 的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发 出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、 背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。12ຫໍສະໝຸດ 1 电子与物质交互作用产生的主要信息
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1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电 子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。 二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸 出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
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二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时，入射电子与核外电子发生能量传 递，一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能，则该电子可脱离原子成为自由电子，如果这些自由电 子离样品表面很近，而且其能量大于相应的逸出能，则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度，它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的 强度与原子序数没有明确的关系，而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形 貌衬度。
电子探针显微分析课件
现在是8页\一共有81页\编辑于星期五
4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进 行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分 析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测 试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的 稀有试样分析尤为重要。
不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
现在是6页\一共有81页\编辑于星期五
2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)－铀(Ｕ) ，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特 征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探
针用一种皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。 能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元
现在是37页\一共有81页\编辑于星期五
• Si(Li)X射线能谱仪最重要的性能指标是能量分辨率。能 量分辨率是仪器分辨能量相近的特征谱线的能力。 从Si(Li)能谱仪测得的特征谱线的特点是宽度显著增大，
强度，得到1m3微区的定性或定量的化学成分。
现在是18页\一共有81页\编辑于星期五
2、特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪
或能谱仪)来完成的。 (1) 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)
依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点对 样品进行成分分析。若样品中含有多种元素，高能电 子束入射样品会激发出各种波长的特征X射线，波谱仪 通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分 散展谱、鉴别与测量。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大部分能量在 与束缚较弱的外层电子的相互作用中消耗了，但是电子束
每秒产生的电子数目非常大，所以仍然可以获得足够的X 射线强度。
4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进 行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分 析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测 试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的 稀有试样分析尤为重要。
不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
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2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)－铀(Ｕ) ，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特 征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探
针用一种皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。 能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元
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• Si(Li)X射线能谱仪最重要的性能指标是能量分辨率。能 量分辨率是仪器分辨能量相近的特征谱线的能力。 从Si(Li)能谱仪测得的特征谱线的特点是宽度显著增大，
强度，得到1m3微区的定性或定量的化学成分。
现在是18页\一共有81页\编辑于星期五
2、特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪
或能谱仪)来完成的。 (1) 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)
依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点对 样品进行成分分析。若样品中含有多种元素，高能电 子束入射样品会激发出各种波长的特征X射线，波谱仪 通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分 散展谱、鉴别与测量。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大部分能量在 与束缚较弱的外层电子的相互作用中消耗了，但是电子束
每秒产生的电子数目非常大，所以仍然可以获得足够的X 射线强度。
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X射线显微分析仪
在X射线显微分析仪发明初期，所能分析的元素范围 为11Na—92U，而且还存在着对定量分析中的测量结 果如何进行修正等许多问题。由于各方面研究工作的 进展，使得对4Be、5B、6C、7N、8O、9F等在元素 周期表中第二周期的元素也可以探测了。同时．伴随 着修正方法的改进，这种仪器不仅作为金相学研究的 一种工且具被用于金属及合金的研究方面，例如在确 定析出物及杂质成分的工作中，在元素扩散区域与偏 析的探测以及焊接区域及表面氧化层的检验等方面部 取得很大成果，并且，在岩石与矿物中细微组织的鉴 定工作中，玻璃或陶瓷材料的成分分析以及探测木材 等生物样品中的金属元素等方面，应用范围越来越广 泛。
X射线显微分析仪
近年来除x射线显微分析仪之外，在其基础上又出现 许多新仪器。例如自动杂质分选仪和离子显微分析仪 等。前者是当电子束对样品进行扫描时，利用由于被 测样品的平均原子序数不同而造成的背散射电子强度 上的差异来区分杂质种类的，并可得出扫描范围、面 积率和杂质密度等信息。后面的一种仪器也称为离子 探针质量分析仪或二次离子发射显微分析仅等，它是 以离子束代替X射线显微分析仪中的电子束、以双聚 焦质谱仪代替X射线分光谱仪来对样品进行分析，它 能够用于区分同位素的种类。
因为EMA和SEM上配置EDS也有一定的优点，所以本章将详细介 绍这两种技术，及它们各自的适用范围。
X射线显微分析仪
这种仪器的设计和制造是法国人卡斯坦(R．Castaing)在1919年 最先提出的，可是，利用电子束照射样品表面，探测由此而产 生出来的特征X射线，从而对样品所含元素进行分析的原理，早 在1913年莫塞莱就提出来了。之后，随着电子光学和x射线测 量技术等的飞快发展，在著名X射线衍射专家纪尼叶 (A． Guinier)的指导下，卡斯坦采纳了莫塞菜的理论并作了进 一步发展，作出了能实际应用的x射线显微分析仪。另外，英国 的考斯莱特和丹康布等人使电于束对样品表面扫描，并利用色 散后的特征X射线强度来调制阴极射线管的亮度，这样构成的扫 描图像解决了观察样品表面元素分布状态的方法，因此，把它 称为“扫描型X射线显微分析仪”。与卡斯坦的仪器相比，在探 测特征X射线的原理等方面都是一致的。
X射线显微分析仪
2 原理 2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构 2.1.1 x射线显微分析仪的特点
如果把由被测量的样品中元素A所产生的特征 X射线强度用JA表示，而在相同条件下，由含 有元素A的重量浓度为已知的样品(标淮样品) 中测得的元素A的特征X射线强度用J(A)，来表 示，则两者之比(kA)即表示其相对强度，即
X射线显微分析仪
EMA与SEM不同的是，前者着重微区成分分析而后者主要用作 图像观察。EMA和SEM中作微区化学成分分析都基于测量电子 束激发产生的x射线。这些x射线的标定和测量可以用能谱仪 (EDS)或晶体分光谱仪(CDS)，后者有时称作波谱仪(WDS)。
虽然，近年来SEM配上EDS系统这种配置的仪器使用日益广泛， 但请记住．由于EMA本身的一些特点，使它在做微区成分分析 上的优越性明显地胜过SEM。EMA一般配几道CDS，并有非常 稳定的样品台和电子光学系统。这种设计，使它进行元素定量 分析的准确性较高，有利于轻元素的定性和定量分析，在痕量 元素分析上更显著地优于EDS。
X射线显微分析仪
图1．1 示出目前日本制作的X射线显微 分析仪的外观。
X射线显微分析仪
2 原理 2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构 2.1.1 x射线显微分析仪的特点
已经描述了X射线显微分析仪是怎样的 一种仪器，现在我们再来研究一下它的 基本性能。
X射线显微分析仪
2 原理 2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构 2.1.1 x射线显微分析仪的特点
第11章 电子探针显微分析仪(X射线显 微分析仪)言 此章的目的是讲述电子探针显微分析仪器(EPMA, EMA)的工作
原理及应用。EMA与扫描电镜(SEM)有很密切的关系，然而，就 当初研制的目的来说却是完全不同的。第一台商品EMA出现在 50年代后期，比扫描电镜子5年。Raymond castaing (1951) 论 述了电子探针的基本概念。他讲述了自己设计并制造的仪器的 结构，由他发展并一直沿用至今的定量分析方法的基础工作， 并展示了首批应用研究工作。电子探针仪中的探针形成及成像 原理是与SEM相似的，其中包括产生一束聚集得很细的电子束 的电子光学柱体，一个扫描系统，一个或几个电子探测器，和 包括一个阴极射线管(CRT)的显示系统。
首先，由电子枪发射出来的电子束，通常以10一30kV的加速电 压加速，然后利用电磁透镜的作用将它聚焦变细，达到样品表 面时，其直径一殷为50nm。当然在扩大探测范围时，电子束的 直径也要相应扩大。把这样聚然变细了的电子束称之为电子微 束又称为“电子探针”，它是x射线显微分析仪中各种信号的激 发源。借助于光学显微镜或显微扫描图像，把这样的电子束照 射到样品表面需要探测的区域上，这时便会从样品表面附近几 个(m)3的范围内(这个范围的大小，由电子束直径、加速电压 和样品本身的性质等所决定)产生出x射线，这种X射线是由连续 X射线和特征X射线所组成的。各种元素的特征x射统都具有各 自确定的波长(莫塞莱定律)，因此，可以利用探测这些不同波 长的x射线来了解样品中所含有的元素的种类(定性分析)。
X射线显微分析仪
最初，卡斯坦把这种仪器称为“电子探针x射线显微 分析仪”，但由于名称过长，而“电子探针”这个名 称又不太确切，在日本多称之为X射线显微分析仪。 尽管前面的叙述中把考斯莱特等人发明的可以获得扫 描图像的仪器称为“扫描型X射线显微分析仪”，但 近年来生产的仪器都具有使电子束扫描的性能，所以 有时采用了“X射线显微分析仪”这个名称。同时， 考虑到不与商品符号相混等问题，英文缩写符号仍然 采用EPMA。，井且，使用这种仪器的分析方法—— “x射线显微分析” 也常常写为 “X-ray microanalysis”