激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制
飞行时间质谱
飞行时间质谱技术及发展前言：质谱分析是现代物理与化学领域使用的极为重要的工具。
目前日益广泛的应用于原子能，石油以及化工，电子，医药等工业生产部门，农业科学研究部门及物理电子与粒子物理，地质学，有机，生物，无机，临床化学，考古，环境监测，空间探索等领域[1]。
飞行时间质谱飞行时间质谱仪较其他质谱仪具有灵敏度好、分辨率高、分析速度快、质量检测上限只受离子检测器限制等优点，再配合电喷雾离子源基体辅助激光解析离子源[2]大气压化学电离源等离子源，使之成为当今最有发展前景的质谱仪。
飞行时间质谱已用于研究许多国际最前沿的热点问题，是基因及基因组学、蛋白质及蛋白质组学、生物化学、医药学以及病毒学等领域中不可替代的有力工具，例如肽和蛋白分析、细菌分析、药物的裂解研究以及病毒检测。
特别是在大通量、分析速度要求快的生物大分子分析中，飞行时间质谱成为唯一可以实现的分析手段，例如与激光离子源联用或作为二维气相色谱的检测器等。
本文将介绍飞行时间质谱的基本原理、技术及仪器的发展历程。
力求对该仪器技术有一个较清楚的认识，并对今后相关的研究工作提供建设性帮助。
1.飞行时间质谱的工作原理：TOF-MS分析方法的原理非常简单。
这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。
样品在离子源中离子化后即被电场加速，由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器，假设离子在电场方向上初始位移和初速度都为零，所带电荷数为q，质量数为m, 加速电场的电势差为V, 则加速后其动能应为：m v2 / 2= qe V其中，v 为离子在电场方向上的速度。
离子以此速度穿过负极板上的栅条，飞向检测器。
离子从负极板到达检测器的飞行时间t，就是TOFMS 进行质量分析的判据。
在传统的线性TOFMS，离子沿直线飞行到达检测器；而在反射型TOFMS 中，离子经过多电极组成的反射器后反向飞行到达检测器，后者在分辨率方面优于前者。
2.飞行时间质谱的发展：由于存在初始能量分散的问题，提高飞行时间质谱分辨率一直是研究者和仪器制造上努力的目标。
基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪
基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS）是一种高分辨率、高灵敏度的质谱分析技术，广泛应用于生物分子的分析和鉴定。
本文将从MALDI-TOF MS的原理、仪器构成、样品制备、数据处理等方面进行详细介绍。
一、原理MALDI-TOF MS的原理是利用基质分子（matrix）将待分析的生物分子样品与激光束混合后，通过激光的辐射能量将样品分子离子化，然后将离子加速到飞行管（flight tube）中，通过离子的质量-电荷比（m/z）比较离子的飞行时间，最终得到样品分子的质谱图。
二、仪器构成MALDI-TOF MS主要由以下几个部分组成：1. 激光系统：用于产生激光束，通常采用氮气激光或二极管激光。
2. 基质系统：用于制备基质，通常采用较小的有机分子，如辣根过氧化物酶（horseradish peroxidase）或环状芳香族化合物。
3. 样品系统：用于制备待分析的生物分子样品，通常采用溶液法或固相法。
4. 离子源：用于将样品分子离子化，通常采用正离子模式或负离子模式。
5. 飞行管：用于加速离子并测量离子的飞行时间，通常采用直线型或反射型。
6. 探测器：用于检测离子并将信号转换为电信号，通常采用微通道板（MCP）或多道光电倍增管（PMT）。
三、样品制备MALDI-TOF MS的样品制备通常采用溶液法或固相法。
溶液法是将待分析的生物分子样品与基质混合后，通过激光的辐射能量将样品分子离子化。
固相法是将待分析的生物分子样品固定在基质表面后，通过激光的辐射能量将样品分子离子化。
四、数据处理MALDI-TOF MS的数据处理主要包括质谱图的解析和峰的识别。
质谱图的解析是将离子的飞行时间转换为离子的质量-电荷比（m/z），并绘制出质谱图。
峰的识别是通过峰的位置、峰的形状和峰的强度等特征，识别出样品分子的质量和结构信息。
五、应用MALDI-TOF MS广泛应用于生物分子的分析和鉴定，如蛋白质、核酸、糖类等。
电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制
伟 俊
黄 正 旭 。 长 娟 ， 慧 青 ， 郭 。粘 。
１ ０ ４ ；４ 广 州 禾 信 分 析 仪 器 有 限公 司 ， 东 广 州 ００ ９ ． 广
摘 要 ： 绍 了 自制 的 电 子 轰 击 离 子 源 （ｌ ｔ ｎｉｎｚｔ ｎ Ｉ垂 直 加 速 式 飞 行 时 间 质 谱 仪 （ ｒ ｏ ｏ ａ ａｃｌ 介 ｅ ｃｒ ｉ ｉ ，Ｅ ） ｅ ｏ ｏ ａｏ ｏｔ ｇ ｎ ｌ ｃｅ— ｈ
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飞行时间质谱仪原理
飞行时间质谱仪原理
飞行时间质谱仪（Time-of-Flight Mass Spectrometer，简称
TOF-MS）是一种常用于分析和鉴定化学物质的仪器。
其原理
基于粒子在电场下的加速运动和质量差异带来的飞行时间差异。
首先，待分析的物质通过电离源（如电子轰击或激光辐射）被电离成带电粒子。
然后，这些带电粒子在电场的作用下被加速，并以一定的速度进入飞行时间通道。
在飞行时间通道中，粒子在真空环境中以匀速飞行。
不同质量的粒子由于质量差异，会有不同的飞行速度。
质量较大的粒子会飞行得更慢，而质量较小的粒子则飞行得更快。
当粒子通过飞行时间通道末端的检测器时，它们会触发一个信号。
通过测量从电离到检测器的飞行时间，可以得到粒子的质量-电荷比（m/z）值。
飞行时间质谱仪的主要优势在于其高分辨率和宽质量范围。
由于飞行时间通道中所有粒子都以相同的速度飞行，不同质量的粒子可以被有效地分离和检测。
此外，TOF-MS还可以进行串联质谱（tandem mass spectrometry，简称MS/MS）分析。
通过在飞行时间通道后面
添加一个碰撞池，可以将粒子进一步分解成碎片离子，并对其进行质谱分析，从而得到更详细的质谱信息。
总之，飞行时间质谱仪利用粒子在电场下的加速运动和质量差
异造成的飞行时间差异，实现了对化学物质的分析和鉴定。
它在分析化学、生物医学和环境科学等领域具有广泛的应用。
激光溅射电离飞行时间质谱用于矿样分析的研究及技术比较
黄 本 立
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３ １０ ；．宁 波 出 入 境 检 验 检 疫 局 ， 江 宁波 ６０５３ 浙
Hale Waihona Puke 摘 要 ： 自行 研 制 的激 光溅 射 电 离 飞 行 时 间 质 谱 仪 （ ＡＩ ＯＦ Ｓ 用 于 辉 绿 岩 （ Ｗ０ １ ３ 、 榴 石 和 硅 化 将 Ｌ － Ｔ Ｍ ） ＧＢ ７ ２ ） 石 木 ３ 矿 物 样 品 的 直 接 分 析 ， 步 讨 论 了元 素 含 量 和 元 素 相 对 含 量 的 计算 方 法 ， 算 过 程 中选 Ｍｎ作 参 考 元 种 初 计 素 ， 将 Ｌ － ＯＦ 并 ＡＩ Ｔ ＭＳ与 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （Ｃ － ） Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 （ Ｆ 在 样 品 分 析 过 程 和 分 析 Ｉ Ｐ ＭＳ 、 ＸＲ ）
中 图分 类 号 ： ５ ． ３ Ｏ ６ ７ ６ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４２ ９ （ ０ ８ ０－９－０ １ ０ － ９ ７ ２ ０ ） ４ １ ３ １
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高分辨电喷雾离子源三级四极杆-飞行时间质谱仪的研制3何坚1杨原2
高分辨电喷雾离子源三级四极杆-飞行时间质谱仪的研制3何 坚1 杨 原2 庄峙厦1 王小如1 杨小东1 宋浩威2 于文佳1 魏俊飞2周 振3 A.F.Dodonov4 1(厦门大学现代分析科学教育部重点实验室 厦门 361005) 2(复旦大学化学系 上海 200433)3(II Physical Institute,Giessen U niversity,35392Giessen,Ger m any) 4(Institute of Energy P roblem s of Chem ical Physics,R ussian A cadem y of Science,142432Chernogo lovka,M o scow,R ussia)摘要 报道了实验室研制的电喷雾离子源,具有射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱(ES I2QQQ2TO FM S)仪器。
该仪器具有以下特点:在离子调制区使用三组四极杆,有效地减少离子束的空间分散和能量分散;采用正负双脉冲推斥和离子垂直引入方式;经过优化设计的二级有网反射器;新颖的M CP安装方法。
经初步调试,该仪器的分辨本领已优于10,000,质量测定精度优于10×10-6。
该仪器于2002年6月通过了国家教育部科技成果鉴定[鉴字[教2002]第008号],其主要性能指标已经达到了国际先进水平。
关键词 飞行时间质谱 电喷雾 反射器 高分辨率The D evelopm en t of a H igh Resolution ESI-QT OF M S Coupled w ithThree Sect QuadrupolesH e J ian1 A.F.Dodonov4 Zhuang Zh ix ia1 Yang Pengyuan2 Yu W en jia1 W ei Junfei2Zhou Zhen3 Yang X iaodong1 Song H aow ei2 W ang X iao ru11(K ey L aboratory of A naly tical S ciences of M O E,X iam en U niversity,X iam en361005,Ch ina)2(D ep art m ent of Che m istry,F ud an U niversity,S hang hai200433,Ch ina) 3(Institu te of E nergy P roble m s of Che m ical P hy sics,R ussia A cad e m y of S cience,142432Chernog olovka,M osco w,R ussia)4(I I P hy sical Institu te,G iessen U niversity,35392G iessen,Ger m any)Abstract A n h igh reso luti on ES I2QQQ2TO FM S coup led w ith th ree sect quadrupo les is repo rted.T he hom e2 m ade instrum ent in the labo rato ry has a num ber of features.It can be used as tandem M S(M S M S)ow ing to th ree sect quadrupo les used in the i on modulati on part;the TO FM S analyzer adop ted po sitive2negative double ex2 trusi on pulse and o rthogonal injecti on w ay;tw o grade i on reflecto r w ith grids designed by computer si m ulati on, and new m icro2channel p late(M CP)mounting m ethod.T h is instrum ent has already been in w o rk ing conditi on after p reli m inary adjustm ent,and the reso luti on over10,000w as ach ieved.Key words T i m e of fligh t m ass spectrom etry(TO FM S) ES I R eflecto r H igh2reso luti on1 引 言众所周知,蛋白质组学是国际生命科学研究的前沿[1],它已成为分析化学研究领域的最前沿研究热点[2],而生物质谱,是蛋白质组学首选的方法学之一[3]。
飞行时间二次离子质谱法
飞行时间二次离子质谱法飞行时间二次离子质谱法（ToF-SIMS）是一种高分辨表面分析技术，能够提供关于表面成分和化学状态的详细信息。
本文将介绍ToF-SIMS的原理、仪器配置、样品准备和应用领域。
ToF-SIMS的原理是利用离子轰击表面样品，将样品表面的原子和分子从样品中剥离出来，并通过电场加速离子，使离子在磁场中具有不同的质荷比，从而根据离子质荷比和飞行时间来确定分子质量和能量分布。
ToF-SIMS具有高灵敏度、高分辨率和大动态范围等优点。
ToF-SIMS仪器的主要组成部分包括离子源、离子飞行时间通道、离子检测器和数据处理系统。
离子源通常使用金属离子源或分子离子源，通过电子轰击、离子轰击或激光脱附等方式产生离子束。
离子飞行时间通道由加速器、飞行管道和制动器组成，用于控制离子飞行时间并测量飞行时间。
离子检测器通常使用微通道板（MCP）或多道光电倍增器（PMT）进行离子检测。
数据处理系统用于处理和分析离子质谱数据，并生成成像结果。
样品准备是ToF-SIMS分析中的关键步骤。
在准备样品之前，需要对样品进行真空处理，以去除大气中的杂质。
样品通常以固体、液体或气态形式存在。
固体样品通常需要进行切割、抛光和清洗等处理，以获得光滑的表面。
液体样品需要倒在样品台上，然后挥发溶剂以得到固态样品。
气态样品需要通过取样器进行直接气相分析。
ToF-SIMS在许多领域有广泛的应用。
在材料科学领域，ToF-SIMS 被用于表面和界面的分析，例如聚合物薄膜的组分分析和镀层厚度测量。
在生物医学领域，ToF-SIMS可用于研究生物膜的成分和生物分子的分布，例如细胞膜脂质组分分析和药物传递过程的研究。
在环境科学领域，ToF-SIMS可用于分析土壤、空气和水样品中的污染物，例如重金属元素和有机化合物。
总之，ToF-SIMS是一种强大的表面分析技术，可以提供关于表面成分和化学状态的详细信息。
它在材料科学、生物医学和环境科学等领域有广泛的应用前景。
基质辅助激光解吸-飞行时间质谱仪(maldi-tof)测试样品要求
基质辅助激光解吸-飞行时间质谱仪(maldi-tof)测试样品要求基质辅助激光解吸-飞行时间质谱仪（MALDI-TOF）由基质辅助激光解析离子化源和飞行时间质量检测器组成。
MALDI-TOF-MS采用基于基质的软电离技术，将待检测的样品变成气态离子而不发生碎裂或分解，分辨率高，检测范围宽，特别适合蛋白质、核酸、脂质和糖类等生物大分子的分子量检测。
制备MALDI-TOF检测的样品需要注意样品状态、样品量、浓度和缓冲液等方面，以蛋白质为例，具体要求如下：1、样品状态：蛋白/多肽粉末或溶液均可；2、样品量：粉末样品5-10mg，溶液至少2ml（浓度不低于1mg/ml）；3、样品浓度：蛋白/多肽样品溶液的浓度应不低于50pmol/ul；4、缓冲液：一般应注意缓冲液的含盐量，建议使用Tris或碳酸氢铵作为缓冲液，避免使用含有十二烷基硫酸钠等离子型去垢剂或甘油等低挥发溶剂的缓冲液；5、其他注意事项：如果样品为电泳后的胶条胶点等，银染过程中应注意不要使用戊二醛等与后续质谱不兼容的试剂。
百泰派克生物科技采用Bruker公司的ultrafleXtreme™ MALDI TOF/TOF质谱系统，提供基于MALDI TOF的蛋白质质谱分析。
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MALDI TOF分子量分析。
高分辨质谱分子量鉴定。
蛋白胶点、胶条、IP样品蛋白质鉴定。
肽质量指纹图谱分析服务。
Pull-down靶蛋白质谱鉴定。
蛋白质相互作用质谱分析。
翻译后修饰蛋白组分析。
蛋白测序。
蛋白质N/C端测序。
飞行时间质谱技术
飞行时间质谱技术一、样品导入飞行时间质谱技术中，首先需要对样品进行导入。
这一步骤中，需要将待测样品转化为可以被电离的形式，通常是通过气化或者离子化的方式实现。
具体方法根据样品种类和性质的不同而有所差异，例如可以采用直接导入、基质辅助激光解吸、电喷雾等方式。
二、电离过程在样品导入后，需要进行电离过程。
电离是指将样品分子转化为带电粒子，通常是通过电子轰击、化学电离、场致电离等方式实现。
在这个过程中，样品分子失去或获得电子，转化为带正电荷或负电荷的离子。
三、质量分析在电离之后，离子会通过一个质量分析器进行分离。
质量分析器是一个特殊设计的装置，可以根据离子的质量进行分离。
常用的质量分析器有扇形磁场、四极杆、离子阱等。
在这个阶段，不同质量的离子会按照质量大小顺序通过质量分析器，形成按质量分离的离子束。
四、时间飞行时间飞行是飞行时间质谱技术的核心部分。
在这一阶段，已经分离的离子束通过一个长直管子（称为飞行管）加速后射入。
离子在飞行管中以等速飞行，飞行时间由离子的质量决定。
通过测量离子到达检测器的时间，可以推断出离子的质量。
五、检测与信号处理在离子飞行过程中，需要使用检测器检测离子信号。
常用的检测器有电子倍增器、微通道板等。
检测器将离子撞击产生的电子放大，转换为可测量的电信号。
信号处理系统将检测器输出的信号进行处理，转换为可分析的数据。
六、数据库建立与比对为了对未知样品进行鉴定和比对，需要建立一个质谱数据库。
数据库中包含了已知化合物的标准质谱图，可以通过比对未知样品的质谱图与数据库中的标准质谱图进行匹配，从而确定未知样品的成分和结构。
七、谱图解析与推断谱图解析是飞行时间质谱技术中的重要环节。
通过对质谱图的解析，可以推断出样品的组成和结构信息。
根据谱峰的位置、强度和形状等信息，结合已知化学知识和谱图解析软件，可以推断出未知样品中的化合物种类和相对含量等信息。
总结：飞行时间质谱技术是一种高灵敏度、高分辨率的质谱分析方法，广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
飞行时间质谱仪技术综述 王茜娟
飞行时间质谱仪技术综述王茜娟飞行时间质谱仪（TOFMS）通过离子在一定距离真空无场区内按不同质荷比以不同时间到达检测器，从而建立质谱图。
其工作原理为一组质荷比不同的离子沿Y方向（设离子在X方向上的初始动能为零）先进入由堆斥板（Repeller）和G1之间的无场区，在堆斥板上加正脉冲电压（对正离子而言），离子就会朝X方向运动，进入G1后再被G1和G2形成的静电加速场加速到一定动能K，然后凭惯性在进入一段长L的无场区自由飞行。
飞行时间质谱仪较其他质谱仪具有灵敏度好、分辨率高、分析速度快、质量检测上限只受离子检测器限制等优点，再配合电喷雾离子源、基体辅助激光解析离子源、大气压化学电离源等离子源，成为当今最有发展前景的质谱仪。
现已广泛应用与化学、生物学和环境科学等领域。
二、专利技术发展路线针对飞行时间质谱仪仪器及其应用两个方面进行专利技术发展路线分析。
1.飞行时间质谱仪仪器的发展飞行时间质谱仪的离子源、加速电极、离子反射器、解离装置等都涉及到其分辨率、灵敏度和稳定性等方面，因此对这些方面的优化尤为重要。
株式会社岛津制作所的飞行时间质谱仪（CN85104052A），离子发射装置利用脉冲激光束产生离子，分析器管有多个相互以等间距同轴固定的环状电极，分析器管中的电场取决于该管中离子运动方向的反方向，且电场强度正比于离子产生位置与分析器管之间的距离，作用于离子的力与其距离成反比，离子的运动标线为像单摆一样具有一定周期的简谐振荡，使得离子飞行时间不再依赖于离子的初始能量；离子检测装置检测从管内返回并飞出管内的离子。
中国科学院大连化学物理研究所提出一种飞行时间质谱仪中真空紫外灯电离装置（CN101063673A），该发明利用金属的光电效应，使VUV光直接照射在金属表面，利用弱电场加速光电效应产生的电子轰击样品分子进行电离，有效提高了光子的利用效率使得灵敏度进一步提高，被加速的电子可以电离原来VUV灯不能电离的化合物，比如氮气和氧气，控制加速电离的能量也可以实现软电离，从而使得到的谱图中均是分子离子峰，谱图简单可以根据分子量进行快速定性或者定量分析。
激光电离源的研制及其与台式飞行时间质谱仪联用
激光电离源的研制及其与台式飞行时间质谱仪联用叶启亮;胡帆;郭长娟;钟伟填;李磊;黄正旭;程平;周振【摘要】研制激光电离源并与自制飞行时间质谱仪联用。
应用紫铜样品，优化了离子源真空度、激光参数、样品靶相对接口参数及接口射频电压参数等。
对不锈钢样品和铝片样品进行了检测，结果表明，仪器半峰分辨为3000，灵敏度较好，检测速度较快，可实现单秒采谱。
%A laser ionization source was developed, and connected to a time-of-flight mass spectrometer ( TOFMS) . By using copper samples, we optimize operating parameters including ion source vacuum, laser intensity, sample target, interface, and radio frequency ofthe interface.After optimization, stainless steel and aluminum samples were tested.The results show that the resolution of instrument (full widthof half maximum) is 3 000.The instru-ment has good sensitivity and fast detection speed, and can get a spectrum in one second.【期刊名称】《华南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5页(P60-64)【关键词】激光电离( LI);飞行时间质谱仪( TOFMS);研制【作者】叶启亮;胡帆;郭长娟;钟伟填;李磊;黄正旭;程平;周振【作者单位】华南师范大学化学与环境学院，广州 510006;上海大学环境与化学工程学院，环境污染与健康研究所，上海200072;华南师范大学化学与环境学院，广州 510006; 广州市能源转化与储能材料重点实验室，广州 510006;华南师范大学化学与环境学院，广州 510006;上海大学环境与化学工程学院，环境污染与健康研究所，上海200072;广州禾信分析仪器有限公司，广州510663;上海大学环境与化学工程学院，环境污染与健康研究所，上海200072;广州禾信分析仪器有限公司，广州510663【正文语种】中文【中图分类】TH843*通讯作者:郭长娟,副教授,Email:**************.cn.Key words： laser ionization (LI); time-of-flight mass spectrometer (TOFMS); development激光电离(laser ionization, LI)作为一种可直接分析固体样品[1-4]的电离方式，不仅样品制作简单，免去了繁琐的样品制备及消解程序，而且电离室真空度低，样品更换容易，检测速度快，能耗少. 同时，只要激光能量选用恰当，LI电离的样品可以不用考虑其物理特性，导体或半导体样品，块状、粉末状乃至气溶胶样品亦可以分析[5-7].飞行时间质谱仪(Time-of-flight mass spectrometer, TOFMS)具有对离子的传输率高、灵敏度高、分辨率高、质量检测范围宽(理论上无质量检测上限)、检测速度快(微秒级)的优点，目前受到广泛应用[8-12]. 由于激光产生的离子具有脉冲属性，将LI源的脉冲供电方式与TOFMS的脉冲推斥离子方式结合可以提高离子利用率，从而提高对固体样品痕量元素的检出灵敏度. TOFMS是作为LI源分析器的最优选择.本文将自制LI源与自制TOFMS[13]联用，优化离子源及接口的参数，考查了LI-TOFMS在实际样品检测应用中的效果.激光是可以实现能量高度集中的光源，也是一种电磁波. 当激光束焦点处的能量达到1010～l014 W/cm2或电场强度超过107 V/cm时，可使物体原子中的电子脱离原子核的束缚，变成自由电子，并形成自由电子与离子共存的等离子体，即光学击穿，其原理如图1所示[7].在激光焦点处形成的微型等离子体的中心温度可达到20 000～50 000 K，几乎所有原子都能被电离，从而使得不同元素的相对灵敏因子等同. 一般认为激光电离主要包括热电离、光致电离和碰撞电离3种形式. 这3种电离形式在整个电离过程中所占的比例与激光的波长、能量、脉宽及样品的基体特性有关. 目前所采用的激光波长多为266、355、532及1 064 nm，脉宽为ns、ps或fs级，能量一般为mJ级. 本文自制的LI采用激光波长为266 nm，激光器最高能量为10 mJ，脉冲激光器产生的脉冲激光束经光学透镜聚焦到待测样品表面. 激光照射的微区样品被加热溅射出来，与背景惰性气体碰撞冷却后经接口进入质谱分析器.自制LI结构如图2所示. 不锈钢进样杆(4)置于进样杆固定块(8)内，并通过进样杆固定块整体旋入连接块1(7)，通过二通接头(6)、闸板阀(10)、三通接头(5)、转接块(11)，伸入离子源腔体(12).不锈钢样品靶(3)固定于进样杆上，样品则通过聚四氟乙烯材料制成的压环(2)压于样品靶上. 锥形接口(1)固定于连接块2(15)上连接LI 源与TOF质谱分析器. 样品靶与锥形接口间的距离可通过移动进样杆改变，移动范围为10 mm.背景气体氦气通过进气接头(13)引入离子源，离子源内真空度由真空规(14)(PFEIFFER VACUUM, TPR-280)监测. 氦气流量由针阀(北京熊川阀门制造有限公司，34S)控制，机械泵(北京中科科仪股份有限公司，RVP6，6 L/s)通过三通接头抽气保持离子源真空度. 三通接头与离子源腔体经转接块连接. 三通接头后接闸板阀(上海秀昭泷源，CBVAC)用以在样品靶换样时保持离子源真空度. 换样时，样品靶随进样杆退出离子源后，闸板阀放下. 换样完毕，闸板阀拉开，样品靶随进样杆进入离子源. 闸板阀后接二通接头，其上焊接加电接头(9)，连接外接电源输出线与进样杆加电线，实现给进样杆加电压，从而达到给样品靶加电的目的. 二通接头后接连接块1，进样杆固定于其上.激光器(Quantel, ULTRA20)发射激光由透镜(CVI, PLCX-25.4-103.0-UV-266)聚焦后，经安装于离子源腔体上的平面透镜(CVI, PLCX-25.4-51.5-C-532)打到样品靶上. 氦气氛围下，激光溅射出的样品离子经锥形接口进入TOFMS.图3是LI与台式TOFMS联用的总体结构图. TOFMS结构可参见文献[13]. LI离子源产生的离子，由锥形接口聚焦，经一组四极杆和两组静电透镜构成的离子调制与传输区调制，被引入到飞行时间质量分析器. 在飞行时间质量分析器中，离子经双场加速区加速，无场漂移区飞行，双场反射区反射后由微通道板(MCPs)进行检测.将自制LI源与TOFMS连接，调试离子源，优化其参数. 由于样品靶加电压与否对仪器检测灵敏度影响不大，所以本实验样品靶电压均为0 V.3.1 离子源真空度LI源产生等离子体是需在一定惰性气体氛围下，本实验采用氦气[14]作为LI源放电辅助气体，调节离子源气压250 Pa至15 000 Pa，研究离子源真空度对样品检测的影响. 样品为紫铜片，砂纸打磨，洗净后烘干8 h再取出实验. 单秒采样，样品峰取质荷比(mass-to-charge ratio,m/z) 62.93. 实验参数如下：激光频率15 Hz，激光能量4 mJ，激光透镜与样品靶间距19 cm，样品靶与接口距离1.5 cm，样品靶相对接口角度45°.质谱分析器部分，锥形口电压110 V，接口射频四极杆频率2 MHz，电压峰峰值530 V. 其他TOFMS参数见文献[13].实验结果如图4所示，当背景气体气压大于1 500 Pa以后，信号强度变化不大. 根据文献[14]，同种气体分子对不同质荷比离子的冷却效率不同，气压在 2 000 Pa左右时，各种离子的相对含量与样品的含量最为接近，所以后续实验中离子源真空度定为2 000 Pa.3.2 激光参数激光器参数如激光频率、激光能量及激光聚焦透镜与样品靶距离都会影响样品的溅射质量和溅射效率，从而影响离子信号的强度. 以下实验即针对激光参数对仪器信号进行优化.3.2.1 激光频率调节激光频率范围5～20 Hz，以2.5 Hz幅度增加，研究激光频率与信号强度的关系. 采用氦气作为辅助气体，离子源真空度为2 000 Pa. 样品为紫铜片，处理方式同3.1所述. 单秒采样，样品峰取m/z=62.93. 其他实验参数如下：激光能量4 mJ，激光透镜与样品靶间距19 cm，样品靶与接口距离1.5 cm，样品靶相对接口角度45°.质谱分析器部分参数同3.1所述.实验结果如图5A所示，随着激光频率增加信号强度呈上升趋势，符合单位时间内激光照射次数越多样品溅射率越高. 由于激光频率越高使用寿命越短，后续实验采用激光频率10 Hz，此时样品溅射量足以满足实验探究要求.3.2.2 激光能量调节激光能量范围5～9 mJ，以0.5 mJ幅度增加，研究激光能量与信号强度的关系. 采用氦气作为辅助气体，离子源真空度为2 000 Pa. 样品为紫铜片，处理方式同3.1所述. 单秒采样，样品峰取m/z=62.93. 固定激光频率10 Hz. 其他实验参数如下：激光透镜与样品靶间距19 cm，样品靶与接口距离1.5 cm，样品靶相对接口角度45°.质谱分析器部分参数同3.1所述.实验结果如图5B所示，激光能量在5～6 mJ时，样品溅射量较好，仪器信号强度较高，而后随着激光能量增加，信号强度急剧减弱.结果表明，信号强度并未随着激光能量的增加而持续增加，可能由于相同气压下，激光能量增加样品离子能量分散增大，影响TOF分析器传输区的传输效率. 后续实验选用得到信号强度最大的6 mJ作为激光能量.3.3 聚集透镜与样品靶距离激光聚焦透镜置于激光头与样品靶之间，固定激光头与样品靶间距28 cm，调节聚焦透镜与样品靶距离范围17.7～20.3 cm(透镜焦距18.5 cm)，以0.2 cm幅度增加，研究透镜位置与信号强度的关系. 采用氦气作为辅助气体，离子源真空度为2 000 Pa. 样品为紫铜片，处理方式同3.1所述. 单秒采样，样品峰取m/z=62.93. 固定激光频率10 Hz，激光能量6 mJ. 其他实验参数如下：样品靶与接口距离1.5 cm，样品靶相对接口角度45°.质谱分析器部分参数同3.1所述.实验结果如图6A所示，聚焦透镜与样品靶距离为18.1～19.9 cm时，激光斑点聚焦效果较好，距离为19 cm时，斑点直径约0.3 mm，仪器信号强度较高.3.4 样品靶相对接口角度样品靶与接口相对角度及距离影响激光溅射后的离子进入分析器接口的效率. 样品靶与接口距离越近离子通过率越高，但太近会引起放电，实验取样品靶与接口距离1.5 cm. 本文仅从离子引入率的角度探讨样品靶与接口的相对最优角度. 调节角度30～115°，以15°幅度增加. 采用氦气作为辅助气体，离子源真空度为2 000 Pa. 样品为紫铜片，处理方式同3.1所述. 单秒采样，样品峰取m/z=62.93. 固定激光频率10 Hz，激光能量6 mJ，激光透镜与样品靶间距19 cm. 质谱分析器部分参数同3.1所述.实验结果如图6B所示，样品靶与接口相对角度45°时，样品离子传输率最高，信号强度最大.3.5 接口射频频率接口性能直接影响LI源电离的离子进入TOF分析器的传输效率. 锥形接口电压经优化已定为110 V[13]. 接口后冷却四极杆对约束进入离子的能量分散及空间分散有重要影响，本文探究接口射频电参数对离子通过率的影响. 离子源参数为：激光频率10 Hz，激光能量6 mJ，激光透镜与样品靶间距19 cm，样品靶与接口距离1.5 cm、角度45°.质谱分析器部分参数见文献[13]. 样品为紫铜片，处理方式同3.1所述.本文比较了3个不同频率1.3、2及3.5 MHz的射频电压对离子信号强度的影响. 3个不同射频频率信号分别由3个不同的射频电源盒提供，实验时射频盒均调至谐振最优状态. 实验结果如图7所示，谱图为单秒采样. 随着射频频率的提高，铜离子的2个同位素峰均呈增加态势，可见频率越高，离子的传输效率越高. 产生此种现象，可能由于随着射频频率的升高，接口射频四极杆产生了射频放电，进一步产生电离. 由于自制射频电源盒频率所限，没有继续升高频率实验，在后续工作中将进一步展开探讨.3.6 样品谱图将经过参数优化的LI源与TOF分析器联用测试铝片及不锈钢片. 样品处理方式同3.1所述. 结果如图8所示. 谱图均为单秒采谱. 图8A表明，Al+m/z=26.98峰峰面积为2 709，仪器半峰分辨率(Full Width of Half Maximum,FWHM)3 000. 图8B表明，Fe+m/z=53.94峰峰面积为574，m/z=55.93峰峰面积为9 065，仪器半峰分辨率3 000.本文研制了LI源，并与自制TOFMS联用. 应用紫铜样品，对离子源真空度、激光频率、激光能量、聚焦透镜与样品靶距离、样品靶相对接口角度及接口射频电压进行了优化. 离子源参数优化后，对不锈钢样品和铝片样品进行了检测，结果表明，仪器半峰分辨为3 000，灵敏度较好，检测速度较快，可实现单秒采谱. 实验表明，射频放电结合激光电离可得到更好的信号检测，后续实验将结合激光电离与射频放电开展进一步研究.[1]Yu Q, Chen L, Huang R F, et al. Applicability of standardless semiquantitativ e analysis of solids by high-irradiance laser ionization orthogonal time-of-fight mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2009, 81(11): 4343-4348.[2]Schilling G D, Andrade F J, Bames J H, et al. Continuous simultaneous detec tion in mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2007, 79(20): 7662-7668.[3] Sysoeu A A, Sysoev A A. Can laser-ionisation time-of-flight mass spectrometry be a promising alternative to laser ablation/induc tively-coupled plasma mass spectrometry and glow discharge mass spectrometry for the elemental analysis of solids[J]. European Journal of Mass Spectrom etry, 2002, 8: 213-232.[4] Li L F, Zhang B C, Huang R F, et al. Laser ionization orthogonal time-of-flight mass spectrometry for simultaneous determination of nonmetallic el ements in solids[J]. Analytical Chemistry, 2010, 82(5): 1949-1953.[5] He J, Huang R F, Yu Q, et al. A small high-irradiance laser ionization time-of-flight mass spectrometer[J]. Journal of Mass Spectrometry, 2009, 44(5): 780 -785.[6]He X N, Xie Z Q, Gao Y, et al. Mass spectrometry of solid samples in open a ir using combined laser ionization and ambient metastable ionization[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2012, 67: 64-73.[7] 何坚, 余泉, 杭纬, 等. 激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制[J]. 质谱学报, 2010, 31(5): 264-269.He J, Yu Q, Hang W, et al. Development of laser ablation and ionization ort hogonal time-of-flight mass spectrometer[J]. Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 2010, 31(5): 264-269.[8]Ekman R, Silberring J, Brinkmalm A W, et al. Mass spectrometry: Instrument ation, interpretation, and applications[M]. Hoboken: John Wiley & Sons, Ltd., 2009: 32-65.[9]Severine L G, Albert V D B. Miniaturization and mass spectrometry[M]. Cam bridge: The Royal Society of Chemistry, 2009: 239-308.[10]Wollnik H. History of mass measurements in time-of-flight mass analyzers[J]. International Journal of Mass Spectrometry, 2013, 349: 38-46.[11]PlaB W R, Dickel T, Scheidenberger C. Multiple-reflection time-of-flight mass spectrometry[J]. International Journal of Mass Spectrometry, 20 13, 350: 134-144.[12]Guo C J, Huang Z X, Gao W, et al. A homemade high-resolution orthogonal-injection time-of-flight mass spectrometer with a heated capillary inlet[J]. Review of Scientifi c Instruments, 2008, 79(1): 013109.[13]Guo C J, Gao W, Huang Z X, et al. Design and performance of a deskto p time-of-flight mass spectrometer for analyzing metal ions[J]. European Journal of Mass Spectrometry, 2012, 18(4): 349-360.[14]彭丁. 激光溅射冷聚焦飞行时间质谱仪的研制及应用[D]. 厦门: 厦门大学, 2008.。
高功率激光电离垂直飞行时间质谱技术应用于薄层的快速深度分析
高功率激光电离垂直飞行时间质谱技术应用于薄层的快速深度分析李彬;何妙洪;余淑媛;刘志红;杭纬;黄本立【摘要】高功率激光电离垂直飞行时间质谱(LI-O-TOFMS)应用于薄层的深度分析是目前一项相对新颖的分析技术,不仅可以分析薄层的厚度,而且可以同时确定其中的元素组成及其随深度的分布情况.激光参数:波长532 nm,脉宽4.5 ns,功率密度9× 109 W/cm2.该项分析技术可以分析单镀层和多镀层的薄层样品.薄层的分辨厚度范围达到微米水平.相比其它薄层分析技术,LI-O-TOFMS是一项多功能的深度分析工具.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2014(042)001【总页数】5页(P16-20)【关键词】激光电离;飞行时间质谱;薄层;深度分析【作者】李彬;何妙洪;余淑媛;刘志红;杭纬;黄本立【作者单位】深圳出入境检验检疫局,深圳518045;厦门大学化学化工学院,厦门361005;深圳出入境检验检疫局,深圳518045;深圳出入境检验检疫局,深圳518045;厦门大学化学化工学院,厦门361005;厦门大学化学化工学院,厦门361005【正文语种】中文随着材料科学和表面科学的发展,镀层和涂层的应用已经越来越普遍。
利用表面处理技术在产品表面覆盖一层或多层的物质,不仅可以使产品拥有美丽的外观,而且能提高其防护性能。
该技术应用已经从日常生活扩展到科学上精密仪器研制等领域。
大多情况下,薄层材料的性能与镀层的厚度、组成及镀层元素的深度分布密切相关[1]。
因此对薄层的深度分析至关重要。
目前,应用于薄层的深度分析技术中,代表性的有二次离子质谱(SIMS)[2],俄歇电子能谱(AES)[3],X射线荧光光谱(XRF)[4],辉光放电光谱(GD-OES)和质谱(GD-MS)[2,5]。
然而,对于一项分析技术的评价涉及到样品的分析时间、结果的可靠性及其应用领域[6]。
在这些分析技术中,它们的局限性和优越性是共存的。
MALDI-TOF(基质辅助激光解析离子化-飞行时间质谱)综述 基质辅助激光解析离子化用于飞行时间质谱的发展概况
MALDI-TOF（基质辅助激光解析离子化-飞行时间质谱）综述基质辅助激光解析离子化用于飞行时间质谱的发展概况基质辅助激光解析离子化用于飞行时间质谱的发展概况摘要:扼要介绍了飞行时间质谱在分析合成高分子中的基本原理、主要优点及存在的困难;详细分析了基质辅助激光解吸电离的基质、盐(阳离子)、pH和样品制备方法、一些新的无机材料的应用、样品检测前脱盐处理等关键因素对实验结果的影响;阐明了这一分析技术在合成高分子定量测定及其应用的研究及展望。
关键词:基质辅助激光解析离子化(MALDI) 飞行时间质谱(TOF) 基质样品制备 pH值Abstract: the basic principles, main advantages, and existing difficulties of TOF inanalyzing synthesized macromolecule are introduced. The using of matrices, salts,and influnces caused by pH, sample preparations, new inorganic materials, desaltingforehand detection are discussed in details. Finally, applications and prospects ofMALDI-TOF in analyzing synthesized macromolecule are clarified. Keywords: MALDI TOF matrices sample preparation pH1 飞行时间质谱(TOF-MS)概述飞行时间质谱(Time-of-Flight Mass Spectrometry，TOFMS)分析是利用动能相同而质-荷比不同的离子在恒定电场中运动，经过恒定距离所需时间不同的原理对物质成分或结构进行测定的一种质谱分析方法。
小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制
子初始能量分散对分辨率的影响 ; 双推斥脉冲场有助于减小后头时间的影响 ; 反射镜既可以提高离子有 效飞行距离 , 又可以对空间分散进行补偿 , 是获得高分辨率的重要保证 ㊂ 整个分析器由离子 入射调制区 ㊁ 推斥区 ㊁ 加速区 ㊁ 无场飞行区 ㊁ 反射镜 ㊂具体 和离子检测器 6 个部 分 组 成 ( 图 1 和 图 3) 的实验参数先通 过 计 算 机 反 复 优 化 , 最后再进行 ㊂入射狭缝后面装有一组 实际微调而得到 ( 表 2) 单透镜 , 它的中间 电 极 由 两 片 电 压 独 立 可 调 的 极 片构成 , 不仅对进入狭缝的离子再次聚焦 , 而且可 以调节离子 飞 行 方 向 , 补 偿 装 配 误 差㊂分 析 器 参 数的优化设计只 是 获 得 高 分 辨 的 前 提 条 件 , 在实 际研制过程中还有许多因素会影响仪器的最终分 辨率 ㊂ 如均匀场 的 设 计 与 弥 散 电 场 的 控 制 ㊁ 电源 稳定精度 ㊁ 机械加 工 精 度 与 装 配 精 度 及 离 子 传 输 系统聚焦性能等 ㊂
控制 , 并配有 MPT100 高 真 空 规 ( 德 国 Pheiffer
图1 Fig. 1
小型 EI TOF MS 的结构示意图 -
Schematic graph of miniature EI TOF MS -
关闭针阀 , 使离子源处于极限真空 , 以减少样品污染 ; 在进样时 , 针阀 不 仅 能 准 确 调 节 样 品 进 样 量 , 而且 2. 2 离子源 仪器的 EI 源设计如图 3 所示 , 它主要包括 6 个 部 分 : 推 斥 极 ㊁ 灯 丝㊁ 电 离 室㊁ 引 出 极㊁ 聚焦极和出射 极 ㊂ 采用价廉易得的 G4 型小灯泡灯丝作为电子 发 射 源 , 其 线 径 为 0.1 mm, 并 配 有 上 下 两 组, 可自动切 ㊂ 设 计 时, 电子入射狭 缝 为 1 mm ˑ 2 mm, 电 子 实 际 利 用 率 约 2% ( 实 际 进 入 电 离 室 的 电 子 比 例) 使用 近 30% , 离子最后也能很好地聚焦成平行于推斥板的离子束 ㊂ 由于未采用多极杆碰撞冷却方法降低离 , ㊂ 换 ㊂ 灯丝对地电压 10~ 100 V 可调 ( 即 电 子 能 量) 电 子 发 射 电 流 控 制 在 40~ 500 m A( 通 常 为 120 m A) , Simion 3D 软件对离子源进行仿真优化 ( 图 3) 确定各电极的机械尺寸和电参数 ㊂ 离子引出孔 ㊁ 聚焦极 ㊁ 出射极和分析器入射狭缝的开孔直径分别设计为 3, 3, 2 和 1 mm㊂ 模拟结果表明 , 径向离子引出效率接 可以减小电离源的真空度受到进样压力波动的影响 , 并能承受数倍于大气压的进样 ㊂
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何 坚 余 泉 杭 纬 黄 本 立 ， ， ，
（ ． 门 大 学 物理 与 机 电学 院 ， 析 仪 器 实验 室 ， 建 厦 门 ３ １０ ； １厦 分 福 ６ ０ ５
２ 厦 门大 学 化 学 化 工 学 院 ， 代 分 析 科 学 教 育 部 重点 实 验 室 ， 建 厦 门 ３ １０ ） ． 现 福 ６０ ５
（ Ｗ ＨＭ） Ｆ 。重 点 对 比分 析 了不 同样 品 的 电离 方 式 和 离 子 传 输 系 统 对 仪 器 性 能 的 影 响 。 关键词 ： 固体 样 品 直 接 分 析 ； 光 溅 射 电离 ；飞 行 时 间 质谱 激
中 图 分 类 号 ： ５ ． ３ ０ ６ ７ ６ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４２ ９ （０ ０ ０—６ —６ １０ —９ ７ ２ １ ）５２４０
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第 ３ 卷 第 ５期 １
２１ ０ ０年 ９月
质 谱 学 报
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激 光 溅 射 离 子 源 垂 直 引入 式 飞 行 时 间质 谱 仪 的 研 制
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摘 要 ： 绍 了两 台 自行 研 制 的激 光 溅 射 离 子 源 垂 直 引 入 式 飞 行 时 间 质 谱 仪 （ ＡＩ ａＴ ＭＳ ， 比于 其 他 固 介 Ｌ － — ＯＦ ） 相 ｏ 体 样 品 直 接 分 析 法 ， 仪 器 具 有 样 品 预 处 理 简 单 、 品 更 换 速 度 快 （ 分 钟 ） 可 进 行 微 区 分 析 、 图 干 扰 峰 该 样 数 、 谱 少和绝对灵敏度 高 （０１ １ － ｇ级 ） 众 多 优 点 。两 台 质 谱 仪 的 最 佳 质 量 分 辨 率 分 别 达 到 ７ ０ ０和 ４０ ０ 等 ０ ０
Ｄｅ ｅｏ ｍ ｅ ｆＬａ ｅ ｌ ｔｏ ｎ ｏ ｚ ｔｏ ｖ ｌｐ ｎｔｏ ｓ ｒ Ａｂ ａ ｉ ｎ ａ ｄ Ｉ ｎｉ ａ ｉ ｎ
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