气相色谱仪测定白酒组分成功案例
气相色谱法检测白酒中的醇_酯
组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。
标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。
标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。
混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。
样品：营口市虎乡王酒。
（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。
实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。
由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。
而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。
所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。
国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。
本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。
1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。
1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。
1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。
1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。
1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。
1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。
快速气相色谱法分析白酒中的香味组分
健康的考虑， 在白酒的生产过程中需要对甲醇、 异丁 醇、 异戊醇的浓度进行严格的控制。而乙酸乙酯、 乳 酸乙酯和己酸乙酯这三种酯的含量占白酒中酯类总 量的 )" Q ， 它们的 浓 度 和 比 例 对 白 酒 的 香 型 起 着 决 定性的作用。 , , 从 *)’* 年 P>2J$ 等［ + ］最 先 提 出 快 速 气 相 色 谱 法 后， 该 方 法 已 被 成 功 地 应 用 到 精 油、 多氯联苯 （ R;S ） 混 合 物、 药 物 和 农 药 等 分 析 领 域， 但是快速 气相色谱法分析白酒还少有报道。快速气相色谱法 可以显著地缩短样品的分析时间， 减少样品的损耗， 具有很广阔 的 应 用 前 景［ % 0 ’ ］。 目 前， 常用的白酒香 味组分分析方法的 分 析 时 间 较 长， 很难满足大量样
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快速气相色谱法分析白酒中的香味组分
张 , 超* ， , 胡可萍 ! ， , 端裕树 * ， , 曹 , 磊* ， , 武 , 杰+
（ * ’ 岛津国际贸易 （ 上海） 有限公司北京分析中心，北京 *"""!" ；! ’ 北京化工大学，北京 *"""!) ； + ’ 中国石油勘探开发研究院，北京 *"""&" ） 摘要： 中国的传统白酒里含有多种香味组分， 包括醇 类、 醛 类、 酸 类 和 酯 类， 它 们 的 比 率 决 定 着 白 酒 的 香 型 和 品 质。 这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。为了缩短分析时 间， 建立了一种快速检测白酒中香 味组分的气相色谱法。采用该方法， 用 !" + . "/ * ++ . "/ * ! + 的 熔 融 石 英 毛 细 管 柱 在 *! +-5 之 内 完 成 了 对 白 酒中香味组分的分析， 分析时间只是传统色谱方法的三分之一。该方法的重现性良好。 关键词： 快速气相色谱； 香味组分； 白酒 中图分类号： 6’$&, , 文献标识码： 7 , , 文章编号： *""" )&#*+ （ !""# ） "% )"$&’ )"%, , 栏目类别： 研究论文
气相色谱分析白酒中的甲醇
气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法
作者：姜淑芬，任玲玲，段青梅文章来源：食品科技网点击数：379 更新时间：200
5-6-27
气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法
对气相色谱法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。
带FID的气相色谱仪，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。
GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。
要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。
利用气相色谱法快速检测白酒中醇和酯的研究
86 食品安全导刊 2019年9月T logy科技分析与检测1 引言掌握醇类与酯类等微量元素的机理，在一定程度上可以提升白酒的质量，使白酒口感更佳。
甲醇在白酒生产过程中属于一种有害物质，对人体具有毒性，人体如果饮用过多的白酒，甲醇将在人体体内积蓄，并难以排除体外，对人体造成潜在的健康威胁。
酯类物质属于带有芳香气味的化合物，合理控制醇类与酯类物质的含量，将直接关系到白酒品质与消费者的人体健康。
2 材料与方法2.1 试验装置与材料试剂应用气相色谱法进行白酒醇类与酯类物质的检测，需要应用的仪器主要有气相色谱仪、电子天平、超纯水处理装置等。
其中气相色谱仪需要配备FID 氢火焰检测装置，色谱柱应满足分析需求。
气相色谱法需要应用的材料试剂主要包含溶剂、超纯水、内标物质。
溶剂为无水乙醇，将溶剂配置成体积分数为 60%的溶液。
水符合实验室用水要求（GB6682），采用自制的方式获得。
内标物质主要有叔戊醇标准溶液（20 000mg/L)、乙酸正戊酯标准溶液（体积分数为 2%），这些试剂属于色谱醇。
实验之前，取甲醇、正丙醇、正丁醇、乙酸乙酯与己酸乙酯2 ml，将其放置于对应容量瓶中（100 mL），使用浓度为 60%的乙醇溶液定容，定容至刻度后摇匀，即为标样。
配制醇类与酯类物质混合溶液，添加浓度为 60%的乙醇，摇匀后稀释到标准浓度，然后配制混合标样，应用气相色谱仪器进行检测，计算回收率。
2.2 测定条件合理控制测定温度，将温度设置在35 ℃，维持8 min，并以3 ℃/min 的频率提升温度，直到80 ℃。
温度在80 ℃处维持1 min，再继续按照3 ℃/min 的频率提升温度，直到140 ℃。
维持1 min，以5 ℃/min 的频率将温度提升到180 ℃，再以10 ℃/min 的频率提升到210 ℃，在此状态下保持10 min。
进样量为1 μL，进样口温度保持在240 ℃左右，检测器的温度应为250 ℃，并保证载气流量达到 20 mL/min。
气相色谱仪在白酒己酸乙酯检测中的应用
气相色谱仪在白酒己酸乙酯检测中的应用摘要：本文讨论了使用GC-2014气相色谱仪进行白酒己酸乙酯的检测，采取程序升温, 选用外标法定量分析的可行性, 18min内完成酒样己酸乙酯的气相色谱分析。
实验表明，采用气相色谱仪选用外标法对白酒的己酸乙酯进行检测，操作简单易行, 检测结果重复性好、准确可靠，更能提高检测效率, 从而达到了快速检测的目的。
关键词：白酒分析；外标法；气相色谱；高效分析1 引言GC-2014气相色谱仪拥有丰富的自诊断功能，高性能、高精度的检测器，友好的人机交互界面，卓越的系统检测重复性；配套的GCsolution软件平台操作简单，检测准确度高。
LZP930柱及AT白酒专用柱性能相同，均为大口径毛细管柱，这类柱子选择条件不同，使用效果也不同；如果使用温度较低(150℃左右)的检测器，进样器温度(下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果，重现性、准确度都较好，且分离情况与检出限都比填充柱好，时间更比填充柱短(15分钟左右)，是进行各种香型常规分析的首选方法[1]。
使用外标法对白酒中己酸乙酯的检测，实验证明外标法可在较短时间内实现对白酒己酸乙酯的测定，与内标法相比较检测结果没有显著的差异，因此该方法可以在酒样分析过程中加以推广应用。
2 实验设计2.1实验原理在GC2014气相色谱仪酒样分析中，白酒在毛细柱内被气化后，与载气（氮气）同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异，通过检测器而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰化离子检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与表样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以外标法定量[2]。
定量分析流程图1如下所示：图12.2实验方法（外标法）外标法（external standard method）色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。
由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。
而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。
所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。
国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。
本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。
1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。
1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。
1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。
1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。
1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。
1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。
气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性成分
ｏｃ ｐｅ ７ ９ ％ ｏ ｔ ｏａ ｌ ｃｍｐｎ ｎｓ ｈ ｉ ｏ ｓｔｅｔ ｗ ｒ ｓ ｒ ４ ． ８％ ） ｌｅ ｃｕ ｉ ９ ． ８ ｄ ｆｏａ ｖｌ ｉ ｏ ｏｅ ｔ．Ｔ ｅｍａ ｃｎｔｕ ｎｓ ｅｅｅｔ ｓ（ ９ ４ ｔ ｌ ｔｅ ｎ ｉ ｅ ，ａ — ｄ ｈ ｄ ｓ（ ９ ２ ｙ ｅ １ ． ７％ ） ｒａ ｉ ａｉ １ ． ７％ ） ｎ ｐｒ ｓ（ ． ２％ ） ，ｏｇｎｃ ｃ ｄ（ ８ １ ，ａ ｄ ｓｉｔ ８ ９ ｉ ．Ｃｏ ｃｕｉｎ： ｈｓｒｓａｃ ｎ ｌｓ ｏ Ｔ ｉ ｅｅｒｈ
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第３ ５卷 第 ４期
２１ ０ ０年 ８月
贵 阳 医 学 院 学
报
ＶＯ１３５ Ｎ ｏ ４ ． ． ２ Ｏ８ ０ｌ ．
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＩ ＡＮＧ ＥＤＩ Ｙ Ｍ ＣＡＬ ＣＯＬＬ ＥＧＥ
气 相 色谱 一 谱 法 测 定 白酒 中挥 发 性成 分 质
胡朝 阳， 裘 璐 ，肖海 涛
（ 阳 医 学 院 药 学 院 分 析 化 学 教 研 室 ，贵 州 贵 阳 贵 ５０ ０ ） ５ ０ ４
气相色谱法快速测定白酒中己酸和乳酸的乙酯
醇２ ００Ｐ Ｇ Ｍ） １］ ０ ０（Ｅ ２ 柱［２本文用１４丁二醇丁二酸 ，。 ，－ 聚酯（Ｄ ） Ｂ Ｓ柱准确、 快速、 简便地分析了白酒中己酸
和乳 酸的乙酯 。
２２２ 标准样品的配制 ．． 用万分之一天平准确称取己酸乙酯０２０ｇ乳 ．５０ 酸乙酯０２０８庚醇０００ｇ放入１０ Ｌ容量瓶 ．００、 ．５０ ０ｍ 中， ．．配制的６度乙醇定容到刻度， 用２２１ ０ 摇匀。 进样
０６μ ， 图１ ．５Ｌ 得 。
２ 实验部分 ２１ 仪器和试剂 ． １０型气相色谱仪配氢火焰检测器ＦＤ 上海 ０２ Ｉ（ 分析仪器厂）Ｃ ＭＣ５ ，Ｄ －型色谱数据处理机（ 上海计 算机技术研究所）色谱柱２ 。 ｍ×φｍ ｍ不锈钢柱， 填 充涂渍１ Ｂ Ｓ的酸洗铬姆沙伯（０ ８目） ０％Ｄ ６～ ０ 担体
同时开展维修国外同类阀件如：Ｈ Ｏ Ｙ Ｅ ５７１等。 Ｒ Ｅ Ｄ Ｎ ７２ ００ １
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●来稿摘登●
气相色谱法快速测定白酒中己酸和乳酸的乙酯 舛
气相色谱法同时测定白酒中10种醇、酯类物质
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火焰 离子化检测 器（ Ｆ Ｉ Ｄ） 检测 ， 以乙酸正戊酯为内标定量 ； 该方法下 １ Ｏ种醇、 酯类物质线性关 系良好 ， 检 出限小 于国家标准要 求， 相 对标准偏 差（ ＲＳ Ｄ） 范围为 １ ． ４ ％～２ ． １ ５ ％， 有 良好的重现性 ， 回收率在 ９ ０ ． ０ ０ ％～１ ０ ３ ． ５ ％之间， 方 法简单 ， 快捷 ， 灵敏度高， 重现性好 ， 可满足 白酒中醇类和酯类的分析测定要 求。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量(1)
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。
但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词:气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1.气相色谱的简介 (1)1.1.色谱法的分类 (1)1.2.气相色谱仪的结构 (1)1.3.气相色谱仪的使用原理 (2)2.实验目的 (4)3.实验原理 (4)4.实验仪器与药品 (4)5.实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1校正因子的测量 (5)5.4.2对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4对白酒样进行分析 (6)5.4.5关于色谱峰的定性 (6).5.5实验数据处理 (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据
使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的，对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。
从气相色谱本身的发展而言，已从填充柱发展到毛细管柱，从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平，现做以下介绍。
一、乙醛乙醛似果香，生木气味，稍有剌激感，带涩，白酒中含量在0.15-0.3g/L，略高则带醒气味，正常时味净爽、微甜、较淡，略带酸味，含量超过0.45g/L，醒气味增强，剌激感增大，带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右，酱香型白酒在0.60g/l左右，清香型白酒在0.l5g/L左右。
醛可以增强白酒的特性，提高酒的放香，并使白酒净爽、微甜，还能促进老熟反应，加速白酒的陈酿。
二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质，在前面常规分析中己讲过，色谱分析甲醇快速准确，所以现在以色谱分析代替常规分析，能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。
三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量，浓香型酒中0.lg/L左右，酱香型白酒0.2g/L左右，清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。
它对白酒香味的贡献很大，似桃香或荔校昧，味酸略有涩感。
经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好，有助前香，增加陈味的作用，超过0.15g/L后燥，并略带涩味。
四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高，是形成白酒香味的重要物质，它们的含量在1-3g/L，具有苹果和香蕉的水果香气，含量过高或量比关系失调，会带来上水甘庶的香味，它能促进酒的放香，并有辛、糙感。
五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量，一般在0.02g/L左右，似菠萝香，略有芝麻香，后味醇净，含量在0.05-0.1以肘香气更好，较浓、净、甜，味爽较长，但前香大。
六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微，一般均以mg/L计，为6mg/L在右，其香气似丙酸乙酯。
气相色谱法定量检测白酒中酯_醇_酸等微量组分
第一期
酿
可以看出，整个检测过程中出现的组分较多，所以 本实验通过降低初始温度、升温速率和保持一段时 间的恒温来提高分离度。经过优化后的方法得到的
酒
2015
30 种微量组分的峰分离效果很好，峰形基本对称、 完整，无拖尾现象。
pλ 160 140 120 100
80 60 40 20
10
20
30
40
50
色 谱 柱 ：CPWAX 57CB 毛 细 管 柱 （50m ×
蒸馏白酒的地区”，所以在四川大大小小的白酒企 0.25mm×0.20μm），美国安捷伦公司。
业几乎到处可见。长期以来，企业对于白酒色谱分
电子天平（220g，0.1mg）：赛多利斯科学仪器有
收稿日期：2014- 09- 14
作者简介：李芳芳（1983- ），女，四川泸州人，大学本科，工程师，从事酒类及食品检验工作。
一, 有助于酒的香气，且乙酸乙酯是清香型白酒的 骨架组分，乙缩醛是白酒老熟和质量的重要指标[7]， 因此，能将此两种物质有效地分离，对于白酒质量 的控制将起着重要的作用。
本实验所采用的 CPWAX 57CB 毛细管柱柱长 50m，能够分析几十种微量成分，且能有效地分离酸 类物质，获得满意的分离效果。以下是 CPWAX 柱和 DBWAX 柱测得的部分酸类物质的色谱图，由图（1） 可以看出，CPWAX 柱测得的几种酸峰形对称，峰形 尖锐。图（2）中 DBWAX 柱测得的酸峰形基本不对 称，且基线不稳，严重影响测量结果的准确，因此我 们选择用 CPWAX 柱对 30 种组分进行检测。
助香剂的重要来源[2，3]，因此，掌握了这些香味成分 种微量成分定量检测的的气相色谱分析方法。该方
的组成，就可知道各成分的基本特征，可以指导企 法通过对白酒中醇类、酯类、酸类等微量成分的分离
气相色谱法在白酒分析中的应用
气相色谱法在白酒分析中的应用本文主要介绍气相色谱仪对白酒微量成分的分析和在白酒分析上的应用以及气相色谱的维护知识。
通过气相色谱仪对白酒微量成分分析，可以严格控制白酒重要卫生指标，并通过分析白酒主要香味成分，为白酒勾调以及防伪等提供数字依据。
标签：气象色谱法白酒气相色谱分析是一门具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术。
气相色谱分析技术应用于白酒生产，大大促进了白酒生产的技术进步和产品质量的提高。
2001年，我公司白酒国内外销售形势日新月异，为了进一步控制白酒质量，并为白酒品评提供基础数据，购入了一台SP3420型气相色谱仪，经过培训和学习，我开始接手使用这台色譜仪，本文主要叙述我在利用气相色谱仪分析白酒微量成分的过程中学习到的部分知识和积累的经验以及所取得的成绩。
1 气相色谱法的概念、类型和特点1.1 气相色谱法的概念气相色谱分析是以气体作为流动相的一种层析方法，是一门先进的分离分析技术。
通过物质之间吸附和解吸附作用，能够实现对复杂样品组分的分离。
它具有高选择性、高分离效能、高灵敏度的特点。
白酒的主要成分99%是乙醇和水，另外含有1%丰富的微量成分，形成白酒特有的风格。
1.2 气相色谱的类型1.2.1 按固定相分：可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。
气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
我公司气相色谱为气固色谱。
1.2.2 按色谱柱分：主要可分为填充柱和毛细管柱色谱1.3 气相色谱分析的特点在分离分析方面，具有如下一些特点：1.3.1 高效能、高选择性：一般一根1～2米长的色谱柱，可有几千块塔板数，对难分离组分，即是只有微小差异，经过反复多次分配，可得到好的分离效果。
可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
白酒中微量组分的气相色谱分析
中国酿造2011年第7期总第232期[5]KUNIO T,TADAHIRO T,SHOJI S.Antitumour active polysaccharides of lichens of Stictacea[J].Chem Pharm Bull ，1974，22（2）：404-408.[6]王桂枝，李延忠.白边岛衣多糖抗肿瘤作用的研究[J].中国中药杂志，1991，16（4）：242-244.[7]魏江春.中国药用地衣[M].北京：科学出版社，1982.[8]韩阳花，高莉，刘丽艳，等.酸浆果实中多糖的提取及含量测定[J].食品科学，2006，27（2）：154-156.[9]朱会霞，孙金旭.樟芝多糖提取研究[J].中国酿造，2009（12）：45-47.[10]李志军，黄芳赵，晨孟.葸酮-比色法测定灰树花多糖条件的研究[J].食用菌2009（4）：73-74.[11]王文平，郭祀远.苯酚-硫酸法测定野木瓜中多糖含量的测定[J].食品科学2007，28（4）：276-278.[12]班立桐，杨红澎，吴疆.5种灵芝孢子粉多糖含量的分析对比研究[J].中国酿造，2009（3）：162-163.白酒的主要成分是乙醇和水以及1%左右的微量组分（如醇类、酸类、酯类、醛类等物质），而这些微量成分的存在，对白酒的风格和香型起着决定性的作用。
因此，准确测定这些微量组分是白酒质量控制的关键所在。
气相色谱分析法是一种先进新型的分离技术，其具有选择性高、分离效能高、分析速度快、灵敏度高、样品用量少等特点，已日益广泛地应用于酿酒行业。
于静等[1]利用固相微萃取和气相色谱技术对赤霞珠干红葡萄酒中的主要香气成分进行分析，采用单因素和响应曲面法进行试验设计，以香气值为研究指标，研究了SPME 的萃取时间、萃取温度和电解质（NaCl ）的添加量等因素对红葡萄酒中主要芳香物质的影响。
任红波[2]研究建立了一种以顶空-气相色谱/质谱联用技术快速检测白酒中香气成份的分析方法。
气相色谱法分析津酒白酒香味组分
样品重复性测量的相对标准不确定度：r（）=0.009÷5.72=1.6×10-36合成标准不确定度合成相对标准不确定度：r（）=[r 2（）+r 2（）+r 2(Y)+r 2（）]12=[(2.53×10-4)2+(2.05×10-34)2+(5.80×10-44)2+(1.6×10-34)2]12=0.003标准不确定度：（）=0.003×5.72%=0.017%7扩展不确定度取包含因子K=2，则扩展不确定度为:=×（）=2×0.017%=0.034%8结论8.1该污泥中总氮含量结果为（5.72±0.034）%，扩展不确定=0.034%，它是由合成标准不确定度（）=0.017%乘以包含因子=2而得到。
8.2测量不确定度评定重要的是找出影响测定的各个因素，建立满足测量不确定度评定所需要的数学模型。
同时可发现各因素对不确定度的影响大小，并加以改进，从而提高分析质量。
8.3本法测量不确定度的主要来源为称量试样、标准滴定溶液的制备、试样重复性检测、移液管引入的不确定度分量，应采取措施，如选择精度高的量器，提高仪器灵敏度，增加样品测定次数，定期对全自动凯氏定氮仪进行期间核查，以确保分析数据的准确性、科学性和严密性，尽可能降低测量不确定度。
[参考文献][1]NY525-2012,有机肥料总氮含量测定[S].[2]GB/T 5009.5-2016,食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].[3]郑贤光,辛若竹.全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量[J].化学分析计量,2014,23(05):41-43.[4]GB/T 601-2016,化学试剂标准滴定溶液的制备[S].[5]JJG196-2006,常用玻璃量器检定规程[S].中国蒸馏白酒历史悠久，传统工艺精湛，风格特征典型，产品质量优良，深受消费者喜欢。
白酒是由淀粉或糖质原料发酵蒸馏而得，酒质无色（或微黄）透明，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香气相色谱法分析津酒白酒香味组分李春旭，刘宏媛，王津颖，耿蔚华，韩晓东，张锦涛（天津津酒集团有限公司，天津300131）摘要:采用毛细管气相色谱法同时测定白酒中多种微量成分。
气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙_己_酸乙酯_李超豪
１ 材料与方法
１． １ 材料与试剂 白酒 ： 市售 ； 甲醇 ： 色谱纯 ， 美国 Ｔ ｅ ｄ ｉ ａ公司 ； 乙酸乙酯 、 己酸乙酯 、 乙酸正戊 酯 标 准 品 ： 天津市化学试
， 作者简介 ： 李超豪 （ 男， 乐山市产品质 量 监 督 检 验 所 工 程 师 。 １ ９ ８ ５－ ） ： Ｅ－ｍ ａ ｉ ｌ ｘ ｉ ａ ｏ ｔ ｍ ６ ３． ｃ ｏ ｍ ＠１ ｐ ｇ 收稿日期 ： ２ ０ １ ２－１ ０－２ ９
第２ ９ 卷第 １ 期 ２ ０ １ ３年１月
／ １ ０． ３ ９ ６ ９ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ３－５ ７ ８ ８． ２ ０ １ ３． ０ １． ０ １ ８ ｊ
ＯＯＤ ＆ ＭＡＣＨＩＮＥＲＹ
食 品 与 机 械
Ｖ ｏ ｌ ． ２ ９， Ｎ ｏ． １ Ｊ ａ ｎ． ２ ０ １ ３
Ｌ Ｉ Ｃ ｈ ａ ｏ－ ｈ ａ ｏ ＨＵ Ｑ ｉ ａ ｎ Ｗ ｅ ｉ Ｘ Ｉ ＡＮＧ Ｌ ｅ－ ｘ ｉ Ｙ ＡＮＧ Ｃ ｈ ｕ ｎ－ ｌ ｉ ｎ ｇ ＷＵ
（ ） 乐山市产品质量监督检验所 ， 四川 乐山 ６ １ ４ ０ ０ ０ （ Ｌ ｅ ｓ ｈ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ Ｓ ｕ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ， Ｌ ｅ ｓ ｈ ａ ｎ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ６ １ ４ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ） ｙ ｐ ｇ 、 摘要 ： 建立 白 酒 中 同 时 检 测 甲 醇 （ 外 标 法） 乙酸乙酯和己酸 乙 酯（ 内 标法 ） 的 毛 细 管 气 相 色 谱 分 析 方 法。酒 样 加 入 内 标 物 后 直 接 进样 ， 经Ｄ 通过对 Ｂ－ＷＡ Ｘ 强极 性 色 谱 柱 进 行 分 离 ， 色 谱 条件优化 ， 分 离 度 良 好， 并实现了 ３种组分 的 峰 形 尖 锐、 乙 缩醛 与 乙酸乙 酯 两 种 性 质 极 为 相 似 组 分 的 分 离 。 结 果 表 明， 甲醇、 乙酸 乙 酯 、 己 酸 乙 酯 分 别 在 ０． ０ ５～０． ８ １， ０． ０ ３～ ／ 相关系 ２． ４ １， ０． ０ ２～３． ２ ０ｇ Ｌ 范 围 内 呈 现 良 好 的 线 性 关 系， ， ， ， ／ 数 均 在 ０． 以 上 检出 限 分别为 ９ ９ ９ ５ ０． ２ １ ０． １ ５ ０． １ ２ｍ Ｌ。 ｇ 在低、 中、 高３个添加水平范围内的回收率在９ ４． ３％ ～ 相对标准 偏 差 Ｒ 快 ９ ８． ９％ ， Ｓ Ｄ 均 小 于 １． ０％ 。 该 方 法 简 单 、 速、 准确， 适 用 于 白 酒 中甲 醇 、 乙酸乙 酯 和 己 酸乙 酯 的 检 测 。 关键词 ： 毛 细管 气 相 色 谱 ； 甲醇； 乙酸乙 酯 ； 己 酸乙 酯 ； 乙 缩醛
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气相色谱仪测定白酒组分成功案例
一、白酒组分分析的重要性
白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。
酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。
酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。
在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。
因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下：
（1）甲醇
甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。
甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。
少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退（不能矫正）视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。
甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。
正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。
薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。
（2）醛类
白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。
主要是甲醛、乙醛和糠醛。
乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。
经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。
甲醛的毒性最大，饮含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。
国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升（以乙醛计）。
（3）塑化剂
白酒产品有关塑化剂（邻苯二甲酸酯类物质）问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32mg/kg（超过国家规定的约8倍），最低0.495mg/kg（超过国家规定的约1.7倍）平均0.537mg/kg（超过国家规定的约2倍）。
其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。
塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。
2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。
此后，塑化剂的“阴霾”效应不断扩散，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后，其杀伤力让很多人谈“塑”色变。
食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害，长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。
其毒性是三聚氰胺的20倍。
去年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。
二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点
1 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！
2 GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃。
3独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．
6检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
白酒经高温气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。
针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。
可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离，从而降低检验成本，缩短了分析时间。
白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
白酒中醇酯分析条件
载气：氮气，流量30ml/min
氢气流量：30ml/min，空气流量：300ml/min
色谱柱：KR-9(白酒专用柱) 30m*0.32mm*0.25μm
柱温：初始70℃，保持5分，以10℃/分升至190℃，保持10分
汽化室：140℃
检测器：220℃
18组分出峰顺序：
1乙醛2甲醇3正丙醇4乙酸乙酯5仲丁醇6异丁醇7乙缩醛8正丁醇9乙酸10异丁酸乙酯11异戊醇12正丁酸乙酯13乙酸丁酯14乳酸乙酯15异丁酸16戊酸乙酯17正己醇18己酸乙酯
23组分出峰顺序：
1乙醛2甲醇3异丙醇4异丁醛5正丙醇6乙酸乙酯7双乙酰8仲丁醇9异丁醇10乙缩醛11正丁醇12乙酸13异戊醇14丁酸乙酯15乙酸丁酯（内标）16丙酸17乳酸乙酯18戊酸
乙酯19丁酸20己酸乙酯21戊酸22庚酸乙酯23己酸
白酒中有机酸分析条件
载气：氮气，流量30ml/min
氢气流量：30ml/min，空气流量：300ml/min
色谱柱：HP-FFAP 30m*0.32mm*0.25μm
柱温：150℃，保持3分，以30℃/分升至220℃，保持10分汽化室：160℃
检测器：180℃
有机酸出峰顺序：1乙酸2丙酸3丁酸4己酸5乳酸。