SPS烧结TiO2／Al90Mn9Ce1微胞陶瓷金属基块体复合材料
粉末预处理和合金固溶对SPS烧结Ti_CN_基金属陶瓷的影响
a
b
c
图 4 SPS 烧结后对试样分别在不同温度下进行固溶处理后的背散射像 Fig.4 SEM images of Ti(CN) based cermets treated at different temperatures: (a) 1150 ℃, (b) 1250 ℃, and (c) 1300 ℃
without pre-treatment and (b) with pre-treatment
a
同时发现：与传统热等静压烧结试样相比，表 1 中列举的两组试样的抗弯强度和致密度均要低。图 1 为两组试样的 XRD 图谱。由图 1 可知：No.1(a 图)试 样除了含有 Ti(CN), Co 相外，还出现 WC 相，说明合 金组织中有未溶于基体的 WC 相。这与 No.1 试样的组 织中没有形成明显的芯-内环相-外环相包覆结构的形 貌特征（如图 2a 所示）相一致。在图 2a 中，黑色 Ti(CN) 硬质相大小不均匀形状各异地分布于基体中，周围是 灰色外环相和粘结相，基体中夹杂着许多亮点。根据 背散射原理可知，组织中含有原子序数较高元素的区 域由于收集到背散射电子数量多，图像就越亮；说明 亮点处应该是 W 原子（W 的原子序数最大）含量较 多。结合图 1a 可以推测，亮点处为未溶入基体的 WC。 这与梁在国在放电等离子烧结纳米复合 Ti(C,N)基金 属陶瓷的研究相吻合[7]。
（四川大学，四川 成都 610065）
摘 要：采用粉末真空脱氧处理、SPS烧结、合金固溶处理制备Ti(CN)基金属陶瓷。用XRD、SEM等分析烧结体的物相、
显微组织、断口形貌。结果表明：通过对原料粉末在800 ℃下进行2 h真空脱氧处理可降低金属陶瓷的孔隙率和增加WC
固溶，使抗弯强度从482 MPa提高到655 MPa。在1250 ℃对SPS烧结后的金属陶瓷进行45 min真空固溶处理，其抗弯强
烧结温度和粉末预处理对SPS制备超细晶硬质合金的影响
作 为原料 ， 用 高 能球 磨 与放 电等 离子 烧 结 （ Ｐ ） 利 Ｓ Ｓ 技 术制备 超 细晶 ｗＣ ｉ Ｃ －Ｏ ｏ硬 质舍金 。研 究表 明 ， 磨 后 球
直 接 烧 结 时 ， 温 度 由 ｌ ５ ℃ 增 加 到 １ ０ ℃ ， 样 的 当 ｌＯ ２０ 试
晶粒 尺 寸 和 硬 度 没 有 明 显 变 化 （ 均 晶 粒 尺 寸 约 平
Ｓ Ｓ工 艺工 程及 制 备 的 超细 ＷＣＣ Ｐ － ｏ硬质 合 金 组织 和
性能 的影 响 。
１ 引 言 ２ 实 验 方 法
硬质合金 材料具 有很 高的 硬度 、 耐磨 性 、 抗弯 强 度
和弹性 模量 ， 因此 自问世 以来 在 切 削加 工 、 形 模具 、 成 实 验采用 的原 料 为厦 门金鹭特 种合金 有 限公 司生 产 的 ０ ２ ｍ 的 ＷＣ粉 和 北 京 有 色 金属 研 究 总 院提 供 ． 的 ４ 的 Ｃ ５ｍ ｏ粉 。实验 路 线 为 ： 微 米级 Ｃ 将 ｏ粉 高 能 球磨 （ 干磨 ） ｏ ， 到 纳 米 晶 Ｃ ２ｈ得 ｏ粉 ； 之 与 ＷＣ粉 末 将 以 １： ９质 量 比混合后 高 能球磨 （ 以无水 乙醇为介 质 的 湿磨 ） ４ 。为防 止 引入 杂 质 ， 采用 硬 质合 金 球磨 罐 ２ｈ 均 与磨球 。将球 磨 后 的 混合 粉 末 装 入 高强 石 墨模 具 ， 在 不 同温度下 直 接 Ｓ Ｓ致 密化 ， 艺参 数 见 表 ｌ中 Ａ、 Ｐ 工 Ｃ； 另一种 工艺路 线 为 ： 将球 磨 后 的混 合 粉 末在 真空 炉 ９０ ０ 密 化 ， 数 Ｐ 参 见表 ｌ中 Ｂ、 Ｄ。烧 结 过 程 中均 采 用 两 次加 压方 式 ， 即 开始烧 结温度 丁 以前 没 有施加 压力 ， ｓ 达到 Ｔ 后 ， 慢 。 缓 加 压至 ３ ＭＰ ； 到最 终 烧结 温度 丁 后 ， ０ ａ达 ｆ 再缓慢 加 压
微波烧结SiC颗粒增强铝基复合材料
锤） ；样 品用 ２ ０目、４ ０目、８０目、１０ ４ ０ ０ ２ ０目的顺 序抛 光 后 做 金 相 分 析 ；打磨 抛 光 样 品 的表 面 后 用 维 氏硬 度 法 （ ＡⅥ＜一Ａ，２ ０ ５ Ｋｇ载荷 ，５ ｍ 压头 ，保 压时 间 ３ ｓ ｍ ０ ）测量
样 品 的硬 度 。
１ 实 验
关键 词 ：ＳＣ颗 粒 增 强铝 基 复 合 材 料 ；微 波 烧 结 ；力 学性 能 ；致 密度 ｉ
中图分类号 ：Ｔ １ ６４ Ｇ ４ ．
文献标识码 ：Ａ
０ 前 言
微波烧结是一种材料烧 结工 艺的新方 法 ，利用 微波加 热来 对材料进行烧 结 ，与传统 的加热方 式不 同。它是利用 微 波具有 的特殊波段 与材料 的基 本细微 结构耦合 而产生热 量 ，材料 的介质损耗使 其材料整 体加热 至烧 结温 度而 实现 致密化的方法。它 具有升温 速度快 、能 源利用 率高 、加 热 效率 高和安全卫生无污 染 、促进致密化 ，促 进晶粒生长 ， 一 可使 陶瓷材料 晶粒细化 ，有效 抑制 晶粒 异常 长大 ，提 高材 料显 微结 构的均匀性 ［ 。微波加 热技术在 ２ Ｏ世纪 ５ Ｏ年代 由 Ｔｎ ａ ｉｇ 等提 出 ，２ ］ ０世纪 ８ Ｏ年代 以后 ，各 种高 性 能的 陶瓷和金属材料得到 了广泛应用 ，但是 用于 复合材 料的 一
基金项 目：北方 民族大学大学生创新 实验项 目 （（Ｃ ２ １ 一Ｃ ３ ２ ） Ｘ ０ １ Ｉ－ ４ ） Ｊ ＊作者简介 ：肖益 帆 （９ Ｏ １９ 一），男 ，本科生 ，主要从事结构材料方面的研究 。通讯联 系人 ：陈字红 ，Ｅｍａ ：ｌｈｈ ｎ ６ ．ｏ － ｉ ｙ ｃｅ ＠１ ３ ｃｒ ｌ ｎ ・ ８・ｈ ｔ ７ Ｒ ．ｍａ ｔｑ ｃｍ ４ ｔｐ ｆ ｃ ｓｅ ．ｏ
Ti_3SiC_2_Al_2O__省略_复合材料的SPS烧结及其性能研究_吴瑞芬
3.5 Ti3SiC2/Al2O3 复合材料 673 K 时热导率的研究 本研究采用激光闪射法测得 Ti3SiC2/Al2O3 复合材
料的热扩散系数，然后由下式计算得到热导率：
λ = α ⋅ρ ⋅cp
(3)
其中：α 为热扩散系数，mm2/s；ρ 为密度，g/cm3；Cp
的 TiC 物质存在，这是由于在烧结过程中 Ti3SiC2 产生
分解造成，可能是由于以下原因造成：Ti3SiC2 分解产
生 TiC 和 Si，具体反应式为：
Ti3SiC2 → TiC+ Si(g)
(1)
收稿日期：2007-02-28 基金项目：国家自然科学基金资助（50232020，50572042） 作者简介：吴瑞芬，女，1985 年生，博士生，清华大学材料科学与工程系，北京 100084，电话：010-62782283
摘 要：利用放电等离子烧结（SPS）方法成功制备了 Ti3SiC2/Al2O3 复合材料，用 XRD 及 SEM 对其组成和结构进行了
表征。另外系统研究了 Ti3SiC2/Al2O3 复合材料的弹性模量及 673 K 时的热传导性能。结果表明复合材料弹性模量高于理
论上限模量，随着 Ti3SiC2 含量的增加复合材料弹性模量减小，且 Ti3SiC2 的加入使复合材料的热导率较 Al2O3 有一定的
弹性模量下式[9]进行修正,
( ) ( ) E ϕ = E 0 1 − ϕ 2 / 3 1 .21
(2)
从而得到复合材料的弹性模量值，式中，E0 为材料无 气孔的弹性模量，φ 为气孔率。
6 ρ
5
ρ0
Density/g·cm-3
【国家自然科学基金】_原位反应烧结_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
2014年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
2014年 科研热词 复合材料 金属间化合物 超支化聚胺-酯 超声分散 自蔓延燃烧合成 纳米银 生长机理 热压烧结 液体硅橡胶 拉伸行为 常压烧结 反应烧结 原位合成 原位反应 力学性能 体积电阻率 低温烧结 sio2 sic纳米线 sic/sic复合材料 nbc/nb4alc3复合材料 推荐指数 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
推荐指数 4 3 3 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2010年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
科研热词 高能球磨 铬铝化碳 超细wc-co硬质合金 腐蚀性能 纳米晶硬质合金 碳化 真空热压 热压烧结 热压 烧结 涂层 氧化铜 显微组织 放电等离子烧结 微结构 层状结构 失重法 复合陶瓷 复合材料 原位还原碳化 原位合成 力学性能 wc-co复合粉末 wc-co复合粉 tic/ti5si3 tial基复合材料 nb/nb5si3复合材料
推荐指数 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2013年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
SPS技术烧结制备钛铝碳陶瓷复合材料
SPS技术烧结制备钛铝碳陶瓷复合材料本论文利用放电等离子快速烧结新技术制备了一系列的钛铝碳陶瓷复合材料,然后采用热重分析仪、X-射线衍射仪、电子扫描电镜、固体密度仪、磨耗比测量仪和维氏硬度计等测试设备,对样品的物相结构、微观形貌、磨耗比和硬度等性能进行了相应的表征分析。
主要的研究内容包括如下四个方面:（1）当cBN 含量范围为10<sup>4</sup>0wt%,随着cBN含量的降低,合成复合材料的密度和硬度均增大。
在烧结温度区间1200<sup>1</sup>300℃,提高烧结温度制得复合材料的相对密度和硬度增大,微观形貌图表明cBN晶形完整且以镶嵌的方式存在于基体中;在烧结温度为1400℃时,cBN加剧软化且晶粒表面生成了较厚过渡层（AlN和TiB2）,过渡层过厚会降低复合材料的力学性能;提高温度为1500℃时,复合材料的密度和硬度降低,微观形貌图表明cBN颗粒受到钛铝碳严重腐蚀且出现碎裂,导致复合材料的力学性能恶化。
当cBN含量为10wt%时,在温度区间1200<sup>1</sup>300℃和压力30MPa条件下,制得复合材料的力学性能优异,密度高达4.33g/cm3,硬度高达3000HV1,磨耗比为4.8。
（2）在烧结温度1200℃和压力30MPa条件下,当金刚石含量为50<sup>6</sup>0wt%时,金刚石含量偏高导致复合材料中存在大量空洞,进而导致复合材料的密度和硬度降低。
当金刚石含量为30wt%和40wt%时,复合材料具有较高的密度和硬度,且石墨化程度较低,提高烧结温度为1400℃,发现金刚石颗粒表面出现较厚的石墨层,金刚石的衍射峰减弱,且石墨衍射峰明显增强。
提高温度为1500℃时,金刚石衍射峰消失,石墨衍射峰最强,微观形貌图中金刚石失去了规则晶体形状,复合材料的硬度和密度降为最低。
无机材料科学基础《烧结》知识点
（１）常压烧结：又称无压烧结。
属于在大气压条件下坯体自由烧结的过程。
在无外加动力下材料开始烧结，温度一般达到材料的熔点０．５－０．８即可。
在此温度下固相烧结能引起足够原子扩散，液相烧结可促使液相形成或由化学反应产生液相促进扩散和粘滞流动的发生。
常压烧结中准确制定烧成曲线至关重要。
合适的升温制度方能保证制品减少开裂与结构缺陷现象，提高成品率。
（２）热压烧结与热等静压烧结：热压烧结指在烧成过程中施加一定的压力（在１０～４０ＭＰａ），促使材料加速流动、重排与致密化。
采用热压烧结方法一般比常压烧结温度低１００ºC左右，主要根据不同制品及有无液相生成而异。
热压烧结采用预成型或将粉料直接装在模内，工艺方法较简单。
该烧结法制品密度高，理论密度可达９９％，制品性能优良。
不过此烧结法不易生产形状复杂制品，烧结生产规模较小，成本高。
作为陶瓷烧结手段，利用来自于表面能的表面应力而达到致密化的常压烧结法虽是一般常用的方法，但是，不依赖于表面应力，而在高温下借助于外压的方法，也是可以采用的。
这就是称为热压法的烧结方法。
广义来说，在加压下进行烧结的方法包括所有这类方法，超高压烧结和热等静压（HIP）烧结也属于这类方法。
不过，一般都作为在高温下施加单轴压力进行烧结的方法来理解。
其基本结构示于图1。
首先，制备粉体试料，置于模型中，在规定温度下加热、加压，获得烧结体。
由于下述原因而采用这种方法：（1）烧结温度降低；（2）烧结速度提高；（3）使难烧结物质达到致密化。
因为能够在颗粒成长或重新结晶不大可能进行的温度范围达到致密化，所以，可获得由微小晶粒构成的高强度、高密度烧结体。
图2所示，是热压对陶瓷致密化影响效果之一例。
将热压作为制造制品的手段而加以利用的实例有：氧化铝、铁氧体、碳化硼、氮化硼等工程陶瓷。
连续热压烧结生产效率高，但设备与模具费用较高，又不利于过高过厚制品的烧制。
热等静压烧结可克服上述弊缺，适合形状复杂制品生产。
SPS合成Al2O3-Al2TiO5复相陶瓷的组织性能及磨损行为
Ｍ ｉｒ ｓｒ ｃ ｕ ｅ，Ｐｒ ｐｅ ｔｅ ｎｄ Ｗ ｅ ｒＢｅ ａ ｉ ｕ ｓｏ ２ 一 ２ Ｏｓ ｃ ｏ ｔｕ ｔ ｒ ｏ ｒｉｓａ ａ ｈ ｖｏ ｒ ｆＡ１０３Ａｌ Ｔｉ Ｃｅ ａ ｉｓＰｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ＩＳ ｒ ｍ ｃ ｅ ａ ｅ ｙ Ｓ
摘要 以两种 Ａｌ ３Ｔｉ２ ２ 一 ０ 复合粉体为原料经 Ｓ Ｓ烧结制备 出 Ａｌ ）一 ２ ０ ０ Ｐ ２ ３Ａｌ ５复相 陶瓷 。采用纳米结构复合 （ Ｔｉ
粉体烧结 而成的复相陶瓷有着较优 的力学性能 ， 特别是 具有较 高的断裂韧 性和硬度 ， 与其较 小的 晶粒 尺寸相 对应。
干滑动摩擦磨损试验在 ４ Ｎ和 ６ Ｎ法向载荷下进行 ， 结果表明 ， 用微米结构复合粉 体烧结而成 的复相 陶瓷磨损表 面 采
较光滑 ， 体积磨损量较 小。在磨损试验 中 ， 纳米结构复合粉 体烧结而成 的复相 陶瓷 的破坏方式为沿 晶断裂 ， 有明显的
晶粒拔 出现象 ； 微米结构复合粉 体烧结而成的复相 陶瓷呈不连续的微观断裂并产生塑性 变形 ； 同时， 两种材 料在摩擦 磨损过程 中都发 生接 触面的氧化和物质转移。
ｏ ｐ ｗｄ ｒ ，ｗｈｃ ｒ ｃｏ ｓｚｄ ｐ ｒｉｌｓ ｒｆｆｅ ｏＭ ）ａ ｄｎ ｎ ｓｒ ｃｕ ｅ ａｔｃｅ （ｅｅ ｒｄ ｔ ．Ｃｏ ａ ｅ ｔ ｅｓ ｉｈ ａｅｍｉｒ －ｉ ａ ｔ ｅ （ ｅｅｒｄ ｔ ｅ ｃ ｎ ａ ｏ ｔｕ ｔ ｒｄｐ ｒｉｌｓ ｒｆｒｅ ｏＮ） ｍｐ ｒｄ ｗｉｈ Ｍ ，ｔ ｅｍｅｈ ｎｃ ｌ ｒｐ ｒｉｓｏ ａｅｅ ｉｅ ｔ ｅ ｔｒ ｓ ｅ ｉｌ ｒｃｕ ｅｔｕ ｈ ｅｓａ ｄ Ｖｉ ｅ ｓｈ ｒ ｎ ｓ ， ｉｈ ａ— ｈ ｃ ａ ｉ ｏ ｅｔｅ ｆＮ ｒ ｖｄ ｎ ｌ ｂ ｔｅ ，ｅ ｐ ｃａｌ ｆａ ｔ ｒ ｏ ｇ ｎ ｓ ｎ ｃ ｒ ａｄ ｅ ｓ ｗｈｃ ｔ ａ ｐ ｙ ｙ ｋ ｔｉｕ ｅｔ ｓｆ ｅｇ ａｎ ｓ ｅ ｒ ｔ ｏｉ ｉ ｒ ｉ ｉ ．Ｄｒ ｌ ｉ ａ ｅｔ ｒ ａ ｅ ｎ ｅ ｗｏｎ ｒ ｌ ｏ ｄ ，４ ａ ｄ ６ ｂ ｔ ｎ ｚ ｙｓｉ ｎ ｗｅ ｒｔｓｓａｅｔｋ ｎ ｕ ｄ ｒｔ ｏ ｍａ ａ ｓ Ｎ ｎ Ｎ．Ｔｈ ｒ ｕ ｆｃ ｄｇ ｌ ｅｗｏ ｎｓ ｒａｅ ０ ｍｏ ｔ ｆＭ ｉ ｓ ｏ ｈ，ａ ｄ ｔｅｖ ｌｍｅｌＳ ｆＭ ｅ ｓ Ｓ ｎ ｈ ｏｕ Ｓｏ ｉ ｌｓ．Ｔｗｏｄｆｅｅ ｔｗｅ ｒｍｅ ｈ ｎｓ ｒ ｄ ｎ ｉｅ Ｏ Ｓ ｉ ｒｎ ａ ｃ ａ ｉｍｓａｅｉｅ ｔ ｉｄ：ｆｒＮ ，ｉｔｒ ｒｎ ｌｒ ｆ ｆ ｏ ｎ ｅｇ ａ ｕａ
【国家自然科学基金】_sps烧结_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140801
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富钕相 大块金属玻璃 多晶lab6 声化学和放电等离子烧结 块体非晶 固体电解质 各向异性 制备 冲击韧性 共填充 亚微米 y2o3 wc-co硬质合金 tisi2 tio2粉末 tib2 ti3sic2-sic复合材料 ti3sic2 ti3alc2 sm-co合金 sicp/cu复合材料 ndfeb永磁体 nd2fe14b/α -fe纳米晶复合磁体 m型钡铁氧体 mosi2 mg-w复合材料 ebsd diamond/al复合材料 camno3 bn aln al90mn9ce1/al2o3 (ba,sr)tio3陶瓷
科研热词 放电等离子烧结 sps 放电等离子烧结(sps) 致密度 放电等离子体烧结 力学性能 磁性能 碳化硅陶瓷 热导率 方钴矿 微观结构 复合材料 原位反应 高能球磨 铝 钴 金属材料 金属基纳米复合材料 金刚石颗粒 置换 粉末预处理 粉末冶金 碳化钨 碳化硅/氮化硅陶瓷 硬质合金 相形成 相对密度 电性能 电导率 热膨胀系数 热电材料 热电性能 热循环曲线 烧结气氛 溶胶-凝胶法 温度分布 温度 永磁材料 氧离子导体 机理 机械混合 机械合金化 有限元法 显微结构 显微组织 放电等离子 摩擦磨损机理 抗氧化腐蚀性 抗弯强度 微胞结构 弹性模量 应力
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 18
粉末冶金技术
摘要：粉末冶金是制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。
粉末冶金法与生产陶瓷有相似的地方，因此，一系列粉末冶金新技术也可用于陶瓷材料的制备。
由于粉末冶金技术的优点，它已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用。
关键词：粉末、金属、sps正文：粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制取金属材料、复合材料以及各种类型制品的工业技术。
目前，粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。
粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产。
另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视。
一、粉末冶金特点粉末冶金具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。
运用粉末冶金技术可以直接制成多孔、半致密或全致密材料和制品，如含油轴承、齿轮、凸轮、导杆、刀具等，是一种少无切削工艺。
（1）粉末冶金技术可以最大限度地减少合金成分偏聚，消除粗大、不均匀的铸造组织。
在制备高性能稀土永磁材料、稀土储氢材料、稀土发光材料、稀土催化剂、高温超导材料、新型金属材料（如Al-Li合金、耐热Al合金、超合金、粉末耐蚀不锈钢、粉末高速钢、金属间化合物高温结构材料等）具有重要的作用。
（2）可以制备非晶、微晶、准晶、纳米晶和超饱和固溶体等一系列高性能非平衡材料，这些材料具有优异的电学、磁学、光学和力学性能。
（3）可以容易地实现多种类型的复合，充分发挥各组元材料各自的特性，是一种低成本生产高性能金属基和陶瓷复合材料的工艺技术。
（4）可以生产普通熔炼法无法生产的具有特殊结构和性能的材料和制品，如新型多孔生物材料，多孔分离膜材料、高性能结构陶瓷磨具和功能陶瓷材料等。
放电等离子体烧结技术(SPS)
放电等离子体烧结技术（SPS）一、S PS合成技术的发展▪最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。
▪ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。
他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。
等离子体特效图▪1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。
日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。
▪SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。
▪1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。
▪1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t 的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。
▪1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。
▪由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。
▪1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。
▪目前全世界共有SPS装置100多台。
如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。
▪我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。
▪最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。
放电等离子烧结(SPS)制备WCCo梯度结构硬质合金的研究
ｍｏｕｌｄｍｇ ａｎｄ ｓｐａｒｋ ｐｌａｓｍａ ｓｉｍｅｒｉｎｇ（ＳＰＳ）．Ｔｈｅ ｅ丘ｂｃｔＳ ｏｆ ｓｉｍｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｄｅｎｓｉｔｙ，ｍｉｃｒｏｓｔｎｌｃｔｌｌｒｅ，ｍｉｃｍｈａｒｄｒｌｅｓｓ ａｎｄ丘ａｃｔＩｌｒｅ ｔｏｕｇ｝１ｎｅｓｓ ｐｒｏｐｅｎｙ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｍ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｎｅａｒ ｍｅ掣ａｄｉｅｎｔ ｉｎｔｅｒｆ如ｅ、ｎｌｅ ｖ耐ａｔｉｏｎ ｏｆｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ａｌｏｎｇ ｔｌｌｅ ｃｒｏｓｓ－ｓｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｃ ｂｉｎｄｅｒ ｓｔａｔｅ ｂｅｔ、Ⅳｅｅｎ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｌａｙｅｒ ｏｆ ＹＧｌＯ何Ｇ２０ Ｆａｄｅｄ ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒｂｉｄｅ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｓ ｎｌａｔⅡｌｅ ＹＧｌ ０ ｐｏｗｄｅｒ ｗｉｔｈ １斗ｍ ＷＣ ａ１１ｄ ｔｈｅ ｏｆ ＹＧ２０ ｐｏ、ｖｄｅｒ ｗｉｍ ９ｐｍ ＷＣ ｃａＩｌ ｂｅ ｃｏｍｐａｃｔｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｌｌｒｅ ｏｆ １１６０℃．Ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｉｓ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏＩｌｓ ｉｎ ｅａｃｈ ｌａｙｅＬ Ｔｈｅｒｅ ｈａｓ ａ ｍｅｔａｌｌｕ唱ｙ ｃｏｍｂ协ｅ ｂｅｔｗｅｅｎ也ｅ伊ａｄｉｅｍ ｉｍｅｒｆｈｃｅｓ．Ｔｈｅ ｈａｒｄＩｌｅｓｓ ｉｎ ｌａｙｅｒ ｏｆ ＹＧｌ ０ ｉｓ １５５０～１６００ Ｋ∥眦ｍ２ ａｎｄ １０５０ Ｋｇ／ｍｍ２ ｉｎ ｌａｙｅｒ ｏｆ ＹＧ２０；ｔｈｅ ｔｏｕｇｌｍｅｓｓ ｉｎ ＹＧｌ０ ｉｓ １２．６２Ｍｐａ．ｍ“２ ｂｍ ｔｈｅｒｅ ｈａｓ ｎｏ ｃｒａｃｋ ａｒｏｕＩｌｄ ｔ１１ｅ ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ ｉｎ ＹＧ２０ ｌａｙｅｒ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ １０ａｄ ｏｆ ３０Ｋｇ￡Ｔｈｅ ｂｅｎｄ ｓ仃ｅｎｇｍ ｏｆ ＹＧｌＯ／ＹＧ２０ ａｌｌｏｙ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ １１６０℃ｂｙ
烧结细晶氧化铝陶瓷的新方法
烧结细晶氧化铝陶瓷的新方法作者：肖长江来源：《佛山陶瓷》2009年第01期摘要致密的氧化铝陶瓷可用三种方法烧结得到。
从SEM照片可看出：样品比较致密，样品的相对密度大于93%，用两步法和两段法烧结得到的氧化铝陶瓷的晶粒尺寸小于400nm, 用常规方法烧结得到的氧化铝陶瓷的晶粒尺寸约为650nm。
而且，用两步法和两段法烧结时烧结温度低于常规烧结。
实验结果表明：两步法和两段法烧结能得到细晶的氧化铝陶瓷。
关键词细晶氧化铝陶瓷，两段法烧结，两步法烧结，显微结构1引言氧化铝陶瓷具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性，而且原料来源广泛，制造成本低，是用来制造多种高强度、耐磨损、耐高温等高性能陶瓷部件的基础材料，尤其在结构陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷等领域占有重要的地位，被广泛用于机械电子、医药、食品、石油、化工、航空、航天等领域。
但是氧化铝陶瓷同样具有陶瓷的高脆性、较差的抗热震性和低断裂韧度等缺点，限制了它在许多领域的应用[1～2]。
多年来，各国学者一直在寻找提高陶瓷韧性的方法，提出了多种增韧补强机理，如颗粒弥散增韧、相变增韧、微裂纹增韧、协同增韧等[3～4]。
其中发现控制晶粒长大、降低烧结温度、提高致密化程度等方法是改善氧化铝陶瓷材料的力学性能和使用性能的重要途径。
在高压下，可以用压力来抑制晶粒的长大以得到细晶甚至纳米陶瓷[5]，但是在无压的条件下，如何控制晶粒的长大是个重要的课题。
本文以30nmAl2O3纳米粉体为原料，用常规烧结和新颖的两种烧结方法：两步法和两段法来烧结致密的Al2O3陶瓷，并对得到的样品微观结构和密度进行了对比。
2实验部分2.1 原材料实验所用的30nm的α相氧化铝，由杭州万景新材料有限公司生产，其技术指标见表1。
2.2 烧结工艺为了得到致密的氧化铝陶瓷，将30nm的氧化铝粉先在室温下加粘结剂5%的PVA溶液，然后在20MPa的压力下压成直径为10mm、厚度为1mm的坯体。
烧结过程中采用以下三种方法：第一种方法是用两段法烧结，将压好的坯体在马弗炉中以较低的温度下保温一段时间后再在较高的温度下保温较长的时间，然后自然冷却；第二种方法是用两步法烧结，具体的烧结过程是将压好的坯体先升温到较高的温度下不保温，然后以较快的冷却速率降低到较低的温度长时间保温，再自然冷却；第三种方法采用常规烧结，就是坯体以相同的升温速率升到设定的温度然后保温设定的时间，再自然冷却。
金属基复合材料性能及其在耐压壳体设计中的应用
深海潜水器耐压壳体是潜水器的主要组成部分，其性 能、结构形式对于潜水器性能有着决定性的影响。必须满 足潜水器重量、抗压、抗腐蚀等要求，保障潜水人员与设 备的安全。所以保证耐压壳体的强度与稳定性是其设计的 重点，而如何选择强度高、抗腐蚀性能强的材料则成为提 升耐压壳体质量的关键。考虑在一定水深压力下，耐压壳 体能够不因外力而产生结构性的损坏。在相关研究中从耐 压壳体材料的比强度、比刚度、可设计性、可装配性、可 生产性、经济性和重量排水比等方面进行评价 [2]。例如目 前常用的耐压壳体材料包括钢、铝、钛、玻璃等。钢的屈 服强度与比强度较高，所以在浅海耐压壳体的制造中应用 较为广泛。而在深海，则需要具备更优质抗压能力的钛合 金材料，钛合金材料强度、密度都具优势，所以是最佳的 耐压壳体材料，但钛合金材料的可焊接性不具备优势。
根据表 1 可知，铁基软磁材料样品具有很高的饱和 磁强度，在垂直磁场和平行磁场中，铁基软磁材料更容 易被磁化。在表 2 中，F r e q u e n c y 表示为样品的频率， μ2 表示为样品的有效磁导率。根据交流磁性能表可知， 铁基软磁材料的有效磁导率随着频率的增加而减少，最 后在频率 20 时大体就可以维持在稳定区间。 4 结论
作者简介：钱瑜（1983- ），女，江苏无锡，本科，工程师，研 究方向：磁性材料性能及测试。
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材料：实验与研究 信息记录材料 2021年6月 第22卷第6期
中必须要增强其抗压强度，减少海水腐蚀，选择具有高强度、 高韧性、比重轻、耐腐蚀的新型材料。例如目最常使用的 包括金属和非金属材料作为耐压壳体的设计与使用材料， 满足深海潜水器对高性能设备的要求，希望本文研究能够 为耐压壳体材料选用与设计提供一定参考与理论依据。 2 金属基复合材料分类与性能
添加TiO2的烧结Al2O3-ZrO2复合陶瓷的性能和微观结构
添加TiO2的烧结Al2O3-ZrO2复合陶瓷的性能和微观结构摘要:研究了添加TiO2对50%Al2O3-50%ZrO2(12%CeO2)的致密化、相变、微观结构和机械性能的影响。
添加不同TiO2(0.27%、5%和10%)的陶瓷复合材料采用低温无压烧结法在空气中烧结(1400℃)并保温2h制备。
通过添加5%的TiO2来改善机械性能,从而获得致密陶瓷。
微观结构分析提供了大量有关Al2O3-ZrO2-TiO2三元系中固态反应的信息。
TiO2添加量对烧结过程的相演变和晶粒长大具有显著影响。
此外,还观察到TiO2添加量对机械性能和断裂行为的显著影响。
关键词:氧化铝(Al2O3);机械性能;微观结构;氧化锆(ZrO2);TiO2添加中图分类号:TQ175.12文献标识码:A文章编号:1673-7792(2020)06-0050-051引言Al2O3-ZrO2复合陶瓷被广泛用作单斜ZrO2和Al2O3的高效替代品,这是由于其结合了Al2O3的高硬度以及ZrO2优异的抗断裂性能。
事实上,单斜ZrO2的主要缺点是当暴露在湿热条件下时,会由四方相转变为单斜相从而导致材料老化。
另一方面,单片Al2O3陶瓷的失效是由于抗裂纹扩展能力低,而Al2O3-ZrO2复合陶瓷则消除了这一影响。
这些复合材料在商业上有两种用途:ZrO2增韧Al2O3(ZTA)和Al2O3增韧ZrO2(ATZ)。
第一种使用10%或者20%ZrO2增强Al2O3,第二种通常是20%Al2O3增强Y2O3稳定的ZrO2。
就普遍情况而论,最常用的ZrO2是抗老化能力低的高温Y2O3稳定的ZrO2。
实际上, Y2O3产生的阴离子空位在水化扩散速率和老化过程中起着关键作用。
避免老化问题的另一种方法是用和ZrO2具有相同分子结构的CeO2代替Y2O3,不会产生任何空位。
TiO2已经被用作添加剂,通过降低烧结温度促进烧结过程,改善机械性能以及优化微观结构。
然而,文献中很少有分析TiO2对ZrO2增韧Al2O3陶瓷的影响,仅涉及到Y2O3稳定的ZrO2。
金属基复合材料的制备工艺原理PPT课件
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制造技术应具备的条件
(1) 使增强材料均匀地分布金属基体中，满足复合材料结构和强度要求; (2) 能使复合材料界面效应、混杂效应或复合效应充分发挥; (3) 能够充分发挥增强材料对基休金属的增强、增韧效果; (4) 设备投资少，工艺简单易行，可操作性强；便于实现批量或规模生产; (5) 能制造出接近最终产品的形状，尺寸和结构，减少或避免后加工工序.
积法以及电解法。 不锈钢真空球磨罐
QM-星行球磨机
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2、压制成坯块
成型的目的是 制得一定形状和 尺寸的压坯，并 使其具有一定的 密度和强度。成 型的方法基本上 分为加压成型和 无压成型。加压 成型中应用最多 的是模压成型。
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液压机原理图
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热等静压法
• 热等静压（Hot Isostatic Pressing，简称HIP）工艺是将 制品放置到密闭的容器中，向制品施加各向同等的压力， 同时施以高温,在高温高压的作用下，制品得以烧结和致密 化。
• 也是热压法的一种。采用惰性气体加压，工件在各个方向 上受到均匀压力的作用。
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在热等静压机中处理的人工 关节 , 用于消除在铸造过程中 形成的内部微空和缺陷 .
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三种热等静压工艺
• 先升压后升温：其特点是无需将工作压力开到最高压力， 随着温度升高，气体膨胀，压力不断升高，直至达到需 要压力，适用于金属包套的工艺制备；
• 先升温后升压：适用于玻璃包套制备复合材料； • 同时升温升压：适合于低压成形、装入量大、保温时间
温度,时间,气氛.
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SPS烧结制备生物活性镁黄长石陶瓷
SPS烧结制备生物活性镁黄长石陶瓷王明辉;钟洪彬;范宇驰;陈婷【摘要】The bio-ceramics based on Ca and Si have wide development prospect in biomedical, which is attributed to their outstanding bioactivity and cytocompatibility. However, how to improve its sinterability is a key problem to be solved. In this study, pure Ca2MgSi2O7 powders were preparedvia a co-precipitation method, and then were sintering by spark plasma sintering (SPS) technique. The phase and the morphology of the resulting products were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM), respectively. The relative density and the bioac-tivity were also investigated by Archimedean method and simulated body fluid (SBF) soaking method, respectively. Experimental results showed that the Ca2MgSi2O7 ceramics with density of about 99％could be achieved by spark plasma sintering at 1170℃ for 5 min under 70 MPa. After soaking in the simulated body fluid for 3 d, phosphate pre-cipitation was observed on the surface of the ceramics, while bone-like hydroxyapatite was formed until 7 d soaking, indicating that theCa2MgSi2O7 ceramics prepared by SPS have good bioactivity to induce the sedimentation of bone-like hydroxyapatite.%钙硅基生物陶瓷具有良好的生物活性和细胞相容性,在生物医疗领域具有广阔的发展前景.但是其粉体烧结性能差的缺点导致很难获得致密的陶瓷材料,阻碍了其应用的进程.本研究采用化学共沉淀法制备了纯度高且烧结活性好的镁黄长石粉体,然后采用放电等离子烧结技术(SPS)制备了镁黄长石陶瓷材料.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了样品的组成结构和显微形貌,并通过阿基米德法和模拟体液浸泡法分析了镁黄长石陶瓷样品的致密度和生物活性.研究结果表明,采用SPS技术在1170℃、70 MPa保温5 min条件下可获得致密度超过99％的镁黄长石陶瓷材料.在模拟体液中浸泡3 d,陶瓷样品表面出现磷酸盐的沉积,浸泡7 d后生成了类骨羟基磷灰石,说明SPS技术制备的致密镁黄长石生物陶瓷具有良好的诱导沉积类骨磷灰石能力.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2017(032)008【总页数】6页(P825-830)【关键词】镁黄长石;放电等离子烧结;生物活性【作者】王明辉;钟洪彬;范宇驰;陈婷【作者单位】东华大学分析测试中心,上海201620;湖南人文科技学院材料与环境工程学院,娄底417000;东华大学功能材料研究所,上海201620;景德镇陶瓷大学,景德镇333001【正文语种】中文【中图分类】TB383;TQ028钙硅基生物陶瓷具有良好的生物活性、细胞相容性和骨诱导作用, 因此成为生物材料领域的研究热点之一[1-2]。
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（ ． 春工 业 大 学 材 料科 学 与工 程 学 院 ，吉 林 长 春 １长 １０ １ ；２ 吉林 省 农 业 机械 试 验 鉴 定 站 ，吉 林 长 春 ３０ ２ ． １０ ６ ） ３ ０ ２
摘 要 ： 用表 面包覆 ８ ％Ｔ Ｏ ｗｔ ｉ 纳米 粉末 的微 米 ＡＩ Ｍｎ Ｃ 合金 复合粉 末 ， 。 。ｅ 。 制备 了高致 密 的 闭合 微胞 陶瓷结构 ， 内充金 属合金 的块体 复合材 料 ， 结 温度仅 为 ５ ０℃， 结后 的致 密度 达 烧 ２ 烧 到 ９ ． 。Ｓ Ｍ 观察 结果显 示， ８２ Ｅ 该材料 的 陶瓷 胞壁厚度 约为 １ Ｏ ２ ０ ． ～ ． ｍ， 体尺 寸 约为 １ 胞 ５
～
４ ｍ， １ ＨＣ 深腐蚀 后 ， ０“ 经 ｏ Ｉ 留下完整 的微胞状 陶瓷 骨架。根据 实验结 果 ， Ｓ Ｓ烧结微一 对 Ｐ
纳 米混合粉 体 的瞬时界 面烧结机 理进 行探讨 。 关键 词 ：Ｓ Ｓ ｉ 粉末 ；微胞 结构 ；金属基 纳米 复合材料 Ｐ ；Ｔ Ｏ 中图分类号 ： ３ ３ ＴＢ ８ 文献标识 码 ： Ａ 文章 编号 ： ６ ４１ ７ （０ ８ ０ —６ ２０ １ ７ —３ ４ ２ ０ ） ６０ ３ —５
第 ２ 卷 第 ６期 ９
２０ ０ ８年 １ ２月
长 春 工 业 大 学 学 报（ 自然 科 学 版 ）
Ｎ ｉ ｔｏ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＣｈ ｎ ｃ ｕ ｉｅ ｓｔ ｆＴｅ ｈ ｎ ｌｇｙ（ ａｔｕｒａｌＳｃｅｎ ｃ ｅ Ｅｄｉｉ ｎ ） ｏ ｒ ａ ｏ ａ ｇ ｈ ｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ ｏ ｃ ｏ ｏ ｏ
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