红外光谱法鉴定几种难于区分的橡胶

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使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分

使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分

第49卷第1期上㊀海㊀塑㊀料SHANGHAIPLASTICS㊀Vol.49No.1㊀2021㊀作者简介:孙衍林(1992 )ꎬ男ꎬ硕士ꎬ工程师ꎬ从事高分子材料的结构与性能研究以及车用非金属材料的应用开发ꎮDOI:10.16777/j.cnki.issn.1009 ̄5993.2021.01.008使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分孙衍林(万向清能智动车公司ꎬ杭州311215)摘㊀要:使用红外光谱法鉴定牌号为N402和C606两种硫化橡胶的主成分ꎬ并通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱和热重分析结果ꎬ得到了其中添加剂的信息ꎮ比较了裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的红外光谱ꎬ结果表明:裂解液透射分析法和裂解液ATR法可以得到相似的红外谱图ꎻ裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到光谱质量要高于ATR直接法ꎮ关键词:红外光谱法ꎻ热重法ꎻ硫化胶ꎻ成分分析中图分类号:TQ330.3㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009 ̄5993(2021)01 ̄0055 ̄04AnalyzingtheCompositionofVulcanizedRubberUsingFTIRandTGASUNYanlin(WanxiangCleaningIntelligentVehicleCo.ꎬLtd.ꎬHangzhou311215ꎬChina)Abstract:ThemaincomponentsoftwovulcanizedrubbersꎬN402andC606ꎬwereidentifiedbyFTIRꎬandtheinforma ̄tionofadditiveswasobtainedbycomparingtheresultsofFTIRspectrumandTGAcurvesofbeforeandaftersolventab ̄stractionandpyrolysis.ComparedFTIRofpyrolysistransmissionanalysisꎬpyrolysisATRmethodandATRdirectmeth ̄odꎬtheresultsshowthatthespectrumsgotbyapplyingthepyrolysisliquidtoATRaccessoryissimilartobyapplyingtoKBrwindowsꎬandthespectrumgotbypyrolysismethodsarebetterthangotbyATRdirectmethod.Keywords:FTIRꎻTGAꎻvulcanizedrubberꎻcompositionanalysis0㊀前言㊀㊀在硫化橡胶中ꎬ除橡胶主成分外ꎬ还有很多添加剂(有机添加剂和无机填料)ꎬ因此分析硫化橡胶的成分需要将橡胶主成分㊁有机添加剂㊁无机填料进行一定程度的分离ꎮ硫化橡胶中的有机添加剂大部分溶于溶剂ꎬ因此可以通过溶剂抽提将其分离出ꎮ通过高温裂解的方式可以将硫化橡胶的主成分和无机填料分离ꎮ按照GB/T7764 2017«橡胶鉴定红外光谱法»鉴定牌号为N402和C606两种橡胶主成分ꎬ可通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)结果ꎬ分析出添加剂的种类及对应的质量ꎮ同时对裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ATR)法和衰减全反射(ATR)直接法得到的FTIR分析结果进行比较ꎮ1㊀实验部分1.1㊀实验仪器傅立叶变换红外光谱仪ꎬTensor27型ꎬ德国布鲁克公司ꎻ热重分析仪ꎬSDTA851e型ꎬ瑞士梅特勒-托利多公司ꎮ1.2㊀实验样品硫化橡胶ꎬ供应商提供ꎬ牌号分别为N402和C606ꎮ1.3㊀实验方法1.3.1㊀FTIR分析ATR直接法:取具有光滑表面的样片直接用ATR附件进行测试ꎬ分辨率为4cm-1ꎬ扫描次数为32次ꎮ裂解法:参考GB/T7764 2001ꎬ将1~2g干净胶料剪成约1mm3的碎块ꎬ用丙酮抽提16h后去掉大部分配合剂ꎬ在80ħ真空干燥箱中烘干1h后ꎬ放入裂解管后于酒精灯上裂解ꎬ取裂解液均匀涂在KBr窗片上进行吸收FTIR分析(裂解液透射分析法)或将裂解液涂在ATR附件上进行ATRFTIR分析(裂解液ATR法)ꎮ1.3.2㊀TGA参考GB/T14837 2014«橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分»ꎬ取约10mg剪成碎屑的样品ꎬ在氮气气氛下(30mL/min)匀速升温至600ħ后ꎬ切换为氧气气氛(30mL/min)再升温至1000ħ(20K/min)ꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀样品N402的试验结果分析2.1.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图1ꎮ通过与丁腈橡胶的标准谱图比对ꎬ可以确认样品N402为丁腈橡胶ꎮ其中2234cm-1处的吸收峰是腈基的特征峰ꎬ1627cm-1和1590cm-1处的吸收峰分别对应脂族和芳族的 CHCH 结构ꎬ970cm-1处的吸收峰对应反式 CHCH 结构ꎬ911cm-1处的吸收峰对应 CHCH2结构ꎮ图1㊀样品N402的FTIR谱图2.1.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂大多数有机添加剂可被有机溶剂抽提ꎬ通过比较抽提前后的FTIR谱图和TGA曲线结果ꎬ可以得到有机添加剂的信息ꎮ㊀㊀图2为ATR直接法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图3为裂解法分析抽提前后样品FTIR比较ꎬ图4和图5分别是抽提前后样品TGA曲线ꎬ图6为抽提前后样品TGA曲线比较ꎮ可以看到抽提后FTIR中ꎬ在1720cm-1㊁1250cm-1㊁1120cm-1㊁1050cm-1㊁720cm-1处的吸收峰消失ꎬ对应的结构是OC O C 和 (CH2)n (n>4)ꎬ表明被抽提的添加剂为某种聚酯ꎻ通过比较抽提前后的TGA曲线ꎬ可以发现温度为350ħ前失重的有机添加剂质量分数为20%~25%ꎮ图2㊀ATR直接法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图3㊀裂解法测定样品N402其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图4㊀样品N402抽提前的TGA曲线图5㊀样品N402抽提后的TGA曲线65 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀图6㊀样品N402抽提前后的TGA曲线对比2.1.3㊀样品中的无机填料裂解液中只含有机成分ꎬ而无机填料会留在管底ꎬ因此通过对比裂解前后的FTIR谱图可以得到无机填料的某些信息ꎮ图7和图8分别是裂解前后样品的FTIR谱图对比ꎮ最明显的区别在955cm-1的吸收峰ꎬ对应Si O键的伸缩振动ꎬ表明无机填料中可能含有石棉[1]ꎮ同时也可以看到ꎬ裂解液ATR法得到的谱图基线更平ꎬ易于与标准谱图对比ꎬ质量要高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图7㊀抽提前样品N402裂解前后的FTIR谱图对比图8㊀抽提后样品N402裂解前后的FTIR谱图对比2.1.4㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法分别将样品裂解液直接涂在ATR附件上以及涂在KBr窗片上测得的FTIR谱图对比见图9ꎬ可以看出裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到相似的谱图ꎮ图9㊀裂解液透射分析法和裂解液ATR法FTIR谱图对比2.2㊀样品C606的试验结果分析2.2.1㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的FTIR谱图见图10ꎬ通过970cm-1㊁911cm-1㊁822cm-1㊁755cm-1处的吸收峰可认定为氯丁橡胶的特征峰ꎮ图10㊀样品C606的FTIR谱图2.2.2㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂对样品C606做了与第2.1节中相似的试验ꎬ结果见图11至图15ꎬ通过比较抽提前后的TGA曲线可以看到ꎬ样品中有机添加剂的含量较少(质量分数约为3%)ꎻFTIR谱图的区别也不明显ꎬ抽提后在1510cm-1㊁1315cm-1㊁1210cm-1处的吸收峰消失ꎮ图11㊀ATR直接法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比75 第1期㊀孙衍林:使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图12㊀裂解液ATR法测定样品C606其溶剂抽提前后的FTIR谱图对比图13㊀样品C606抽提前的TGA曲线图14㊀样品C606抽提后的TGA曲线图15㊀样品C606抽提前后的TGA曲线对比2.2.3㊀样品中的无机填料对比裂解前后的FTIR谱图(见图16和图17)ꎬ最明显的区别在1000~1100cm-1处ꎬ对应Si O键的吸收ꎬ表明无机填料中可能含有白炭黑㊁滑石粉等含有Si O基团的成分[2]ꎮ裂解液ATR法得到的谱图质量高于ATR直接法得到的谱图ꎮ图16㊀抽提前样品C606裂解前后的FTIR谱图对比图17㊀抽提后样品C606裂解前后的FTIR谱图对比3㊀结语(1)将溶剂抽提后的硫化橡胶样品裂解ꎬ收集裂解液的FTIR谱图ꎬ可以有效地鉴定硫化橡胶的胶种ꎮ(2)通过比较溶剂抽提前后样品的FTIR谱图和TGA曲线的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中有机添加剂的信息ꎮFTIR结果反映添加剂的成分ꎬTGA结果反映添加剂的质量分数ꎮ(3)通过比较裂解前后样品的FTIR谱图的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中无机填料的部分信息ꎮ(4)裂解液透射分析法和裂解液ATR法得到的FTIR谱图质量高于ATR直接法ꎻ将裂解液直接涂在ATR附件与将裂解液涂在KBr窗片上可以得到相似的FTIR谱图ꎮ参考文献:[1]㊀王正熙ꎬ孙道桐ꎬ曹立群.塑料中无机填料的红外光谱鉴定[J].塑料工业ꎬ1987(1):53 ̄56.[2]㊀柳艳霞.橡胶用无机填料的红外光谱分析[J].橡胶科技ꎬ2015ꎬ13(4):46 ̄50.(收稿日期:2020 ̄07 ̄16)85 ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀2021年第49卷㊀。

热重_红外光谱法鉴定并用橡胶成分_黄国波

热重_红外光谱法鉴定并用橡胶成分_黄国波

图 1 各种并 用橡胶的 TGA 曲线
2. 2 NR/ SBR 并用橡胶 TGA-FTIR 分析 图 2 是氮气气氛下 N R/ SBR 并用橡胶热重红外分析( T GA-F T IR) 的红外光谱图 。 天然橡胶 ( NR )分 子 链 中 含 有 甲 基 支 链 , 因 此 除 了 1465cm -1 的 CH 2 弯曲振动外 , 还有很强的甲基 弯曲 振 动谱 带 出 现 在 1376cm -1 处 。 CH 3 -和 C H -的伸缩振动与 C H 2 -的伸缩振动叠加在一 起 , 出现了 2800 ~ 3000 cm
2009 年
黄国波等 热重-红外光谱法鉴定并用橡胶成分
59
2. 5 NBR / FPM 并用胶 TGA -FTIR 分析 图 5 是 NBR/F PM 并用胶 TGA-F T IR 的红 外 光 谱 图 。 NBR 分 子 链 中 含 有 - CN , 在 2237cm 出现的是 -CN 取代基 的振动峰 , 另外 在 2886 cm -1 、2937 cm -1 处有 C H 2 -的伸 缩振 动 。 950 ~ 1050 cm -1 的多 重峰是氟橡胶 ( F PM ) 分解产物中含有 C -F 所致 。 从红外谱图中可以 看出 , NBR/ F PM 并 用 胶 在 热 失 重 10 % 时 , 在 2886 cm 、 2937 cm 处的吸收峰开始出现 , 900 -1 ~ 1100 cm 的 多重峰 在热失 重 10 %时开 始出 现 , 热失重 30 % 时峰强最大 。
Vo l . 30 No . 4 A ug ust 2009
热重-红外光谱法鉴定并用橡胶成分
黄国波1 , 王锐兰2 ( 1 .台州学院 医药化工学院 , 浙江 临海 317000 ; 2 .浙江省质量技术监督检测研究院 , 杭州 310013)

红外光谱法测橡胶成分

红外光谱法测橡胶成分

红外光谱法是一种常用的分析方法,可以用于测定橡胶的成分。

通过红外光谱法,可以分析出橡胶的分子链组成、序列结构、构型构象等,进而表征橡胶的生胶胶种、老化性能和聚合物含量。

例如,使用傅立叶变换红外光谱仪FTIR对天然橡胶和合成聚异戊二烯橡胶进行对比分析。

在红外光谱图中,可以看到它们在1357cm-1、1454cm-1和1654cm-1等位置有特征吸收峰。

其中,1357cm-1处的强吸收峰为CH3的变形振动,1454cm-1处的吸收峰为CH2的弯曲振动,1654cm-1处为C=C的伸缩振动。

这些特征吸收峰可以用来鉴定不同种类的橡胶。

总之,红外光谱法是一种有效的分析方法,可以用于测定橡胶的成分。

傅立叶红外光谱法研究聚丁二烯橡胶老化行为

傅立叶红外光谱法研究聚丁二烯橡胶老化行为
橡胶材料在贮 存、加 工 和 使 用 过 程 中 会 受 到 光 、热 、氧 等 因 素 综 合 作 用 ,其 性 能 逐 渐 下 降 ,至 最 后丧失使用 价 值。 忽 视 这 些 问 题 的 存 在,则 有 可 能 对 工 业 生 产 造 成 不 可 估 量 的 损 失 ,因 此 ,研 究 橡 胶材料老化性能及其抗老化方法一直都是相关领 域的热 点 。 [5,6] 目 前,对 橡 胶 及 其 老 化 行 为 表 征 方法 有 很 多,包 括 红 外 吸 收 光 谱 法、气 相 色 谱 法、
摘 要:采用紫外光辐照加速老化和热空气加速老化方 法 对 不 同 催 化 剂 合 成 的 聚 丁 二 烯 橡 胶 进 行 老化性能研究。并利用傅立叶变换红外光谱法研究了紫外光辐照加速老化和热空气加 速 老 化 条 件 下 ,2 种橡胶的微观结构变化情况。结果表明,2种橡胶的微观 结 构 均 出 现 了 老 化 现 象 ,并 且 随 着 老 化 时 间 的 增 加 ,老 化 情 况 也 愈 严 重 ,镍 系 聚 丁 二 烯 橡 胶 的 耐 老 化 性 较 钕 系 聚 丁 二 烯 橡 胶 稍 强 。
析 纯 ,西 安 化 学 试 剂 厂 。 1.2 仪 器
Bruker EQUINOX55 型 傅 里 叶 转 换 红 外 光 谱仪:德 国 布 鲁 克 公 司;紫 外 灯 老 化 箱:功 率 为 2 500 W,自 制;电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱:DHG- 9023A 型,上海一恒科技有限公司。 1.3 试 样 制 备 及 老 化 条 件
傅立叶红外光谱法研究聚丁二烯橡胶老化行为*
马 燕1,3,王 强2** ,王 静2,唐 军2,王吉德3
(1.新疆工业高等专科学校,新疆 乌鲁木齐 830091;2.新 疆 大 学 理 化 测 试 中 心,新 疆 乌 鲁 木 齐 830046;3.新 疆 石油天然气精细化工自治区重点实验室,新疆 乌鲁木齐 830046)

红外光谱分析在橡胶鉴别中应用

红外光谱分析在橡胶鉴别中应用

0引言红外光谱分析是根据化合物的特征谱带测定物质含有哪些官能团(决定一类有机物特性的基团),从而确定化合物类别的一种分析方法。

结构决定性质,红外光谱分析首先要确定物质的结构。

对于单一高聚物要了解其组成单体和聚合物的光谱特点;对于混合物要熟悉各单一组成物质的光谱特点。

同一高聚物不同领域会制成不同的产品,分析红外光谱时要注意分辨所测物质的形态、外观、用途等。

利用不同物质对特定波长的红外辐射有强烈的吸收效应,从而可以用来推断物质的组成和结构。

这种研究物质分子的组成和结构的方法称红外光谱分析法。

它具有传统理化试验所不可比拟的优越性:测试精度高,重复性好。

[1-4]根据红外光谱图纵坐标的标度特性,红外光谱图有两种表示方式,分别为透过率与波数表示的红外光谱图、吸收度与波数表示的红外光谱图。

解析红外光谱图是进行红外光谱橡胶性能分析的最基本方法。

本文通过对常用的三类橡胶试样分别进行前置处理,选择相应的检测方法,得到尽可能准确的样品红外光谱图。

由于各种基团的红外吸收谱带均出现在一定的波数范围内,因而具有一定的特征性,吸收谱带极大值的波数位置称为特征频率,这种特有的吸收称特征吸收。

根据基团特征吸收是否出现来判断基团的存在与否,从而进行红外光谱图的解析。

测试参数分别为:光谱分辨率为4cm -1,样品扫描次数设为32。

FTIR 的透射光谱范围为4000cm -1~400cm -1,ATR 的光谱范围为4000cm -1~600cm -1。

[1-4]1红外光谱图的分区红外光谱图的分区以及产生这些分区的主要基团,是解析红外光谱图的基础。

①4000cm -1~2500cm -1区域。

此区域为X-H 键伸缩振动区,也称氢键区,其中X 可以是O 、N 、C 和S 原子等。

由于波数与折合质量成反比,因此,含氢基团的伸缩振动位于高频区。

②2500cm -1~2000cm -1区域。

此区域可称为叁键和积累双键的伸缩振动区,主要包括有R-CC-R (2190cm -1~2260cm -1),R-CC-H (2100cm -1~2140cm -1)和CN (2400cm -1~2100cm -1)等叁键的伸缩振动和积累双键-C=C-、-C=C=O-、-N=C=O 等的反伸缩振动等。

三元乙丙橡胶红外特征峰

三元乙丙橡胶红外特征峰

三元乙丙橡胶红外特征峰
嘿,你知道三元乙丙橡胶不?这玩意儿可有意思啦!有一次我在实验室里捣鼓的时候,就仔细观察了它一番。

当时我拿着那个样本,就像拿着一个神秘的宝贝似的。

我把它放在红外光谱仪下面,就等着看它会出现啥特别的东西。

你瞧啊,这三元乙丙橡胶在红外光谱上那可是有它独特的特征峰呢!就好像是它的专属标志一样。

那些峰有的高,有的矮,就像一群小人儿在那儿排排站,各有各的特点。

有的峰特别明显,就像是在大声喊着:“嘿,看我这儿!”而有的峰就稍微低调点,躲在后面不吭声。

我就这么盯着那些峰看呀看,感觉自己好像能从它们身上看出好多故事来。

就好像每一个峰都代表着三元乙丙橡胶的一段经历,或是它在某个特定环境下的表现。

我一边看一边想,这玩意儿可真神奇啊,通过这些特征峰就能了解它的好多特性呢。

哎呀,说了这么多,其实就是想说三元乙丙橡胶的红外特征峰真的很特别,很值得我们去好好研究研究。

就像我在实验室里的那次观察,让我对它有了更深刻的认识。

这就是三元乙丙橡胶红外特征峰的魅力呀!。

基于傅里叶变换红外光谱的航空丁腈橡胶鉴别方法

基于傅里叶变换红外光谱的航空丁腈橡胶鉴别方法

PTCA (PARTA :PHYS.TEST.)3U 与研究IX)I :10.11973lh jy-\v l202103004基于傅里叶变换红外光谱的航空丁腈橡胶鉴别方法朱强强,郭涛(国营芜湖机械厂.芜湖241000)摘要:介绍了航空丁腈橡胶(NBR)的编号规则,分析了傅里叶变换红外光谱(FTIR)定量法鉴 别航空丁腈橡肢的理论依据。

将航空丁腈橡股试样经无水乙醇萃取、烘干后,采用红外光谱定量法统计分析了光谱中特征吸收峰(一C e N基与一CH=CH2基)的吸光度比值尺与橡胶生股丙烯腈 (CAN)含量的半定量对应关系和鉴别橡胶的种类。

结果表明:生胶丙烯腈含量越高.特征峰吸光度比值尺越大,具有线性对应关系。

依据i?推断丁腈橡股的生胶类型,再结合橡胶硫化硬度,可对航空丁腈橡股作进一步鉴别。

对于不同类型生胶并用的丁腈橡胶而言•并用胶的某些特征官能团 可作为橡胶鉴别的依据。

关键词:航空丁腈橡股;丙烯腈;傅里叶变换红外光谱;吸光度比值;硬度中图分类号:T Q333.7文献标志码:A文章编号:1001-4012(2021)03-0019-04Identification Method of Aviation Nitrile Butadiene Rubber Based onFourier Transform Infrared SpectroscopyZHU Qiangqiang. GlIO Tao(W u h u S t a t e-o w n e d Fa c t o r y of M a c h i n i n g,W u h u 241000,C h i n a)Abstract:T h e n u m b e r i n g rules of aviation nitrile butadiene rubber (N B R)w e r e introduced, a n d the theoretical basis of quantitative identification of aviation N B R b y fourier transfomi infrared spectroscopy (P r i R)w a s analyzed. After the s a mples of aviation N B R w e r e extracted with absolute ethanol a n d dried,the semi quantitative correspondence relationship b e t w e e n the absorbance ratio i? of characteristic absorption peak (—C=N g r o u p a n d —C H=C H2group) in s p e c t r u m a n d the content of acrylonitrile (C A N)in rubber r a w rubber a n d indentification of rubl^er types w a s analyzed b y infrared quantitative m e thod. T h e results s h o w that the higher the content of C A N is» the higher the absorbance ratio R of characteristic pea k i v s.Accor d i n g to the R value, the type of r a w N B R can be inferred. C o m b i n e d with the vulcanization hardness of N B R,the aviation N B R can be further identified F o r N B R wit h different types of r a w rubber, s o m e characteristic functional gro u p s can be used as the basis for rubber identificatioaKeywords:aviation nitrile butadiene r u b b e r;acrylonitrile;fourier t r a n s f o r m infrared s p e c t r o s c o p y;a b s o r b a n c e ratio;h a r d n e s s丁腈橡胶(NBR)是丁二烯与丙烯腈单体的乳 液共聚物,是目前航空系统中用量最大的橡胶品种 之一,具有耐油液、力学性能优异、性价比高等特点,广泛应用于在油料中工作的活动件、密封件和活门 件[13]。

红外光谱法鉴别PVC革和PU革

红外光谱法鉴别PVC革和PU革
[ 1]

2 实验
革试样时需用刀片分别割取三种革样品涂层的中 间层, 然后一一置于 Ge 晶体上 , 测定其红外光谱 图。
)
44 )
2010 年第 2期
产业用纺织品
测试技术
3 实验结果与分析
3 . 1 PVC 革谱图分析 在分析 PVC 革谱图前, 先分析 PVC 革的主要 组成。 PVC 单体 的结构简 式为 CH 2 CHC 。 l 为 了达到特定的 效果, PVC 材料在实际 使用中经常 加入增塑剂、 稳定剂、 增量剂、 辅助加工剂、 色料、 抗 冲击剂及其他添加剂 , 使其具有不易燃性、 高强度、 耐气候变化性以及优良的尺寸稳定性。 PVC 作为 人造革用树脂, 为了增加其皮革特性 , 通常添加一 定量的增塑剂, 主要是邻苯二甲酸酯 ( C24 H 38 O4 ); 为了增加革的硬度和手感 , 需添加一 定量的增量 剂 , 一 般为 碳酸 钙 ( CaCO3 ) 。 因此 PVC革不 是一
Th is paper introduced a method wh ich made use of old press , through remade and rep lenished , m ade it beco me a new auto2in terio r decorat ive panel product ion line , c ien. t it is econo m ic al and pract ic al and effi2
测试技术
产业用纺织品
总第 233期
红外光谱法鉴别 PVC 革和 PU 革
杨友红 王云发 闻春香 (深圳市计量质量检测研究院 谱仪直接采集 PU 革和 PVC革涂 层的红外光 谱 , 比 较了两种革 的红外光 谱特 征 , 明确了各自主要特征峰的归属 。 通过检索标准谱库与标准谱图进行对照 , 对两种革进行了定性鉴 定 。 该鉴定方法快速 、 方便 、 准确 。

橡胶鉴定红外光谱法

橡胶鉴定红外光谱法

橡胶鉴定红外光谱法1 范围本标准规定了用两种红外光谱法对生胶、硫化胶、未硫化胶及热塑性弹性体进行鉴定的方法。

第一种方法是透射分析法。

第二种方法是反射分析法。

使用反射分析法(衰减全反射ATR)和透射分析法(薄膜)得到的光谱比较图参见附录A。

反射分析法和透射分析法都包括了使用橡胶的热解产物进行测定,或者通过薄膜法对溶液制膜或模压制膜(只限生胶)进行红外分析。

典型的红外光谱图参见附录B。

本方法应有试验经验人员进行样品的制备和红外光谱的分析。

为获得更好的结果,按照产品说明书操作光谱仪。

本标准中不包括红外光谱仪的详细操作说明。

本方法仅适用于定性分析。

2 橡胶的种类2.1 概要两种方法都适用于生胶、硫化胶和未硫化胶。

它们均适用于以下类型的单一或二元并用橡胶(小比例聚合物含量通常为总量的10%到20%)的鉴定(除4.2外)。

M 系列丙烯酸酯类橡胶(ACM):丙烯酸乙酯(或其它丙烯酸酯)和少量硫化促进剂单体的共聚物。

丙烯酸乙酯(或其它丙烯酸酯)和乙烯的共聚物(AEM)。

氯化聚乙烯橡胶(CM)和氯磺化聚乙烯橡胶(CSM):本方法不能区分氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯橡胶,也不能区分不同类型牌号的氯磺化聚乙烯橡胶。

乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物(EPDM):本方法不能区分这两种聚合物。

但是可以给出乙烯/丙烯比例的一些信息。

氟橡胶(FKM):热解物分析可能给出不同牌号氟橡胶的信息。

O系列聚环氧氯丙烷(通称氯醚橡胶)(CO):环氧乙烷和环氧氯丙烷的共聚物(也称氯醚共聚物或氯醚橡胶)(ECO)和环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚的三聚物(GECO)。

热解物分析并不能区分不同类型牌号的氯醚橡胶。

Q系列聚二甲基硅氧烷(MQ),聚甲基苯基硅氧烷(PMQ)和聚甲基氟硅烷(FMQ):热解物分析可以区分聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。

R系列丁二烯橡胶(BR):热解物分析不能区分具有不同异构体比例的丁二烯橡胶。

红外光谱在橡胶研究中的应用-19页PPT资料

红外光谱在橡胶研究中的应用-19页PPT资料

氯 磺 化 聚 乙 烯 橡 胶
聚 氯 乙

聚氯乙烯结构式为
聚 酯 型 聚 氨 酯 橡 胶
聚 醚 型 聚 氨 酯 橡 胶
结论
通过以上几种难于区分橡胶的红外分析, 红外光谱法是鉴定难于区分橡胶类型的简便 而又准确的方法。
实验
❖ 样品预处理 ❖ 实验试样的制备 ❖ 红外光谱图
样品预处理
将试样破碎成大约1mm^3左右大小的颗 粒,装入称量瓶中,用有机试剂抽提。待小分 子有机物抽提干净后,烘干备用。
实验试样的制备
将烘干后的试样装入直径大约5mm,长 约5cm的玻璃管中,于酒精灯上加热至试样 分解出液体,将热解液转移至干燥的NaCl盐 片上。
红外光谱图
将涂有试样热解液的盐片放入可拆式液体 池中,调整热解液的厚度,固定后放入红外 光谱仪上,设定扫描波数范围4000~600cm^1,开始扫描,得到红外光谱图。
谱图分析ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
❖ 氯丁橡胶 ❖ 氯磺化聚乙烯橡胶 ❖ 聚氯乙烯 ❖ 聚酯型聚氨酯橡胶
氯 丁 橡

氯丁橡胶结构式为 主要裂解产物是氯丁二烯
实验试样的制备将烘干后的试样装入直径大约5mm长约5cm的玻璃管中于酒精灯上加热至试样分解出液体将热解液转移至干燥的nacl盐红外光谱图将涂有试样热解液的盐片放入可拆式液体池中调整热解液的厚度固定后放入红外光谱仪上设定扫描波数范围4000600cm1开始扫描得到红外光谱图
前言
在日常工作中,对于一些橡胶,我们用常规 的化学分析方法是很难区别的.例如,用化学方 法区别氯丁橡胶与氯磺化聚乙烯橡胶,聚氯乙 烯;聚醚型聚氨酯橡胶与聚酯型聚氨酯橡胶等. 但是,它们在红外光谱图中却有明显的差异,就 像人的指纹一样,各不相同.

橡胶红外光谱检测方案

橡胶红外光谱检测方案

橡胶红外光谱检测方案
橡胶是一种由胶料(生胶)和加工助剂(如硫化机、抗老化剂、填充剂等)组成的。

分子量在10万~100万之间的高弹性的高分子化合物,决定橡胶制品的性能。

常见的橡胶有天然橡胶、乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶和氟橡胶等。

橡胶主要用于制造轮胎、电缆、胶管、胶带、密封零件,各种绝缘、耐磨损、耐高低温、耐腐蚀的制品及医疗器械等。

红外光谱法是对有机化合物以及高分子材料进行剖析的重要的方法有效的手段,因为每一种有机化合物应对红外光谱法的强度、振动和形状各不相同,就像人的指纹一样,故可以用来进行化合物成分的鉴定。

红外光谱测试橡胶样品的制样方法,共有两种,一种是将样品熔融后,涂膜于薄膜测试附件(溴化钾窗片);另一种是使用ATR(衰减全反射)附件,直接对样品进行测试。

相比于涂膜法,ATR附件可简化操作人员的操作流程,降低工作强度,使固体和液体样品的分析变得十分简单和方便。

傅立叶红外光谱(ATR)法鉴别聚氨酯和聚氯乙烯革

傅立叶红外光谱(ATR)法鉴别聚氨酯和聚氯乙烯革

傅立叶红外光谱(ATR)法鉴别聚氨酯和聚氯乙烯革周洪涛;李洪;孙琳琳;冷爱平;孙献国【摘要】生活中人们仅从外观上很难鉴别聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)两种人造革.试验利用傅立叶红外光谱(ATR)法对送检的两件手提包人造革样品的材质进行快速鉴别.结果表明,傅立叶红外光谱(ATR)分析技术作为人造革有机结构分析的一个重要工具,具有快速、简便、样品用量少、结果准确可靠等优点.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2016(045)003【总页数】4页(P45-48)【关键词】聚氨酯;聚氯乙烯;红外光谱;ATR;波数【作者】周洪涛;李洪;孙琳琳;冷爱平;孙献国【作者单位】烟台市产品质量监督检验所,山东烟台264003;国家机动车配件产品质量监督检验中心,山东烟台264003;烟台市产品质量监督检验所,山东烟台264003;国家机动车配件产品质量监督检验中心,山东烟台264003;烟台市产品质量监督检验所,山东烟台264003;国家机动车配件产品质量监督检验中心,山东烟台264003;烟台市产品质量监督检验所,山东烟台264003;烟台市产品质量监督检验所,山东烟台264003【正文语种】中文【中图分类】TQ207+.4人们一般把真皮以外的合成革如:聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)革统称为人造革或仿皮,都是塑料中的一种。

平时人们用的各种手提包、挎包等的用的最广泛的材料就是聚氨酯和聚氯乙烯革。

其中,聚氨酯革在制造工艺上比聚氯乙烯革要复杂一些,且聚氨酯革的物理性能要比聚氯乙烯革好,耐曲折、柔软度好、抗拉强度大、具有透气性。

聚氨酯革的价格比聚氯乙烯革要高一倍以上,某些特殊要求的聚氨酯革的价格要比聚氯乙烯革要高2~3倍。

生活中人们购买包时,仅从外观上很难鉴别这两种人造革。

本文试验采用傅立叶红外光谱(ATR)法对送检的两个手提包的材质进行快速鉴别。

通过傅立叶变换红外光谱仪得到送检手提包样品的特征红外光谱图,根据样品谱图的特征吸收峰位置鉴别出手提包样品为何种材质。

红外光谱法定性分析三元乙丙橡胶的制样方法探讨

红外光谱法定性分析三元乙丙橡胶的制样方法探讨

红外光谱法定性分析三元乙丙橡胶的制样方法探讨赵笛;滕谋勇;王平;庞振华;白凡;郑乃雪【摘要】分别采用三种方法制备三元乙丙橡胶制品试样,并用红外光谱法对其定性分析.结果表明,相比硫化胶溶解制膜法,用溶剂抽提后裂解制样和直接裂解制样法制备的试样进行红外光谱分析均能得到与GB/T7764-2001《橡胶鉴定红外光谱法》吻合的标准.从实验的经济快速考虑,可以采用直接裂解制样法定性分析三元乙丙橡胶制品,且分析结果可靠.【期刊名称】《聊城大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2014(027)003【总页数】3页(P86-88)【关键词】三元乙丙橡胶;试样制备;红外光谱;成分分析【作者】赵笛;滕谋勇;王平;庞振华;白凡;郑乃雪【作者单位】聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;潍柴动力股份有限公司,山东潍坊261061;潍柴动力股份有限公司,山东潍坊261061;潍柴动力股份有限公司,山东潍坊261061;潍柴动力股份有限公司,山东潍坊261061【正文语种】中文【中图分类】TQ336.3橡胶由于具有弹性高、气密性好等特性,在航空、运输和工业生产等领域起着越来越重要的作用[1].橡胶制品成分复杂,含有橡胶、配合剂和添加剂等多种有机和无机组分,各种组分对其性能都有一定的影响[2],但主体橡胶胶种对橡胶制品的耐温性能、耐油性能性能影响最大.因此,在进行橡胶制品的检验时非常关注橡胶制品的主体橡胶胶种,橡胶胶种的鉴定可采用多种方法进行,红外光谱法鉴定胶种是一种常用的方法[3],它能对橡胶中的胶种进行全面的剖析,且操作方便,结果可靠,是一种经济而快速的分析方法.三元乙丙橡胶是重要的乙烯-丙烯共聚物,其IR光谱实际上是聚乙烯和聚丙烯的IR光谱的叠加[4].GB/T7764-2001《橡胶鉴定红外光谱法》[5]规定了试样制备方法和谱图解析的指南,制备方法主要包括热裂解法和薄膜法,薄膜法中又有溶解制膜法和裂解制膜法,橡胶制品由于高度交联,很难溶解和融熔,制备方法比较复杂.红外光谱分析最方便的方法是裂解制样法[6],但是,实验中,样品中的有机助剂会干扰胶种分析,一般用丙酮或氯仿-丙酮抽提大部分有机助剂再裂解制样[1],此过程耗时较长.所以,怎样用最小的成本和最快速度全面、准确地剖析橡胶制品主体胶种是检测人员和有关技术人员较关心的问题.本实验就以三元乙丙橡胶为例,通过研究不同制备试样方法,采用红外光谱法对橡胶制品进行分析,研究一种简便的试样制备方法.1.1 主要设备和仪器IR100型傅立叶红外光谱仪,NiCOLET;DF-101S型集热式搅拌器,金坛市新航仪器厂;RE-52A型旋转蒸发器,郑州长城科工贸有限公司;索氏抽提器,市售;试管;酒精灯;玻璃棒.1.2 主要原材料三元乙丙橡胶水管,潍柴动力股份有限公司提供;溴化钾,Aladdin Chemistry Co. Ltd;丙酮,莱阳经济技术开发区精细化工厂;1,2-二氯苯,天津市致远化学试剂有限公司.1.3 实验流程1.3.1 硫化胶的溶解制膜.(1) 用丙酮抽提滤纸3 h,使溶于溶剂的杂质除掉以备用滤纸.(2) 称取剪成截面积约为1 mm2的条形试样约1 g(精确至0.001 g),将称好的试样用丙酮抽提过的滤纸包好,置于索氏抽提器内,加入约虹吸杯体积1.5倍丙酮溶剂与恒重的接受瓶内,在加热器上回流抽提16±0.5 h.(3) 硫化胶溶解,取1 g制备好的胶样和50 mL 1,2-二氯苯放入烧瓶中,油浴加热至120℃左右直至胶样溶解或部分溶解.溶解4h,溶解液冷却至室温后,备用.1.3.2 用溶剂抽提后裂解制样.(1) 橡胶制品中有机助剂的提取,取剪碎的胶样约1 g,用滤纸包好,用丙酮作为溶剂在索氏抽提器中抽提4-6 h,胶料烘干备用,抽提液用旋转蒸发器浓缩至约2 mL备用.(2) 取0.1-0.2 g抽提好的试样(能覆盖住试管底部),放在小玻璃试管底部,横放试管,并将装有试样的试管底部置于火焰的高温区(酒精灯的外焰)以使试样迅速的热解,尽可能减少炭化,当有热解物出现后,逐渐倾斜试管以使热解物流出,备用.1.3.3 直接裂解制样.取剪好的1 mm3大小橡胶制品颗粒1-2 g(能覆盖住试管底部),放在玻璃试管底部,横放试管,并将装有试样的试管底部置于火焰的高温区(酒精灯的外焰)以使试样迅速的热解,尽可能减少炭化,当有热解物出现后,逐渐倾斜试管以使热解物流出,备用.1.3.4 红外光谱测试.首先将要用来压片的溴化钾,在设定温度是100℃的烘箱中烘4 h,取已烘好的溴化钾,用天然玛瑙研磨器研磨3-4 min,取少量研磨好的溴化钾放在模具上压片,压力约为11 MPa,取1.3.1-3制备的样品分别均匀地涂抹在溴化钾片上,得到样品,进行红外测试.2.1 硫化胶的溶解制膜红外光谱图分析图1为硫化胶溶解制膜法得到的红外光谱图.与标准谱图相比,图1的光谱图中在1 364.10 cm-1处出现很弱的峰,并没有标准中所述的属于-CH3的强峰.除此之外,也分别没有在1 150 cm-1和722 cm-1处出现中强峰.其原因是,硫化橡胶为体型分子,由于网格结点的束缚[7],在有机溶剂中只溶胀不溶解.硫化橡胶与溶剂接触后,其情况与进入非硫化相较相似,溶剂分子被吸收,进入大分子的三维网络结构之中,并迅速向橡胶大分子的间隙扩散,继而逐渐撑开大分子纠缠网.但不同的是,溶剂分子无法瓦解或破坏硫化网,充其量只能导致体积膨胀或耐增重[8].所以,硫化胶溶解制膜的方法并不可取.2.2 用溶剂抽提后裂解制样的红外光谱图分析图2为经丙酮抽提处理后的胶料裂解液的红外光谱图.总体来看,抽提后裂解试样得到的谱图峰尖而窄,与标准谱图对照,此红外谱图的吸收峰位置及其峰的归属和特征也均与乙丙橡胶相吻合.根据谱图进行解析,在2 925.37 cm-1和2 854.10 cm-1处出现-CH2的伸缩振动吸收峰,在1 376.82 cm-1处的-CH3吸收峰也很明显.在1 459.31 cm-1处峰很强,说明含有CH3-C键,即CH3的变角振动,可判断其为烃类橡胶.CC 伸缩振动吸收峰出现在1 640.90 cm-1 处,并且在722.93 cm-1处也出现乙烯的特征峰,综上,可确认此胶样为乙丙橡胶.此外,利用与甲撑序列相关的吸收峰(720、730、725 cm-1),不仅可以对乙丙共聚物进行定性分析,还可以进行定量分析[9].所以,抽提后裂解制样的方法可以准确剖析橡胶的胶种. 2.3 直接裂解制样红外光谱图分析图3为胶料直接裂解制样的红外光谱图.直接裂解法是对抽提裂解法步骤的简化.与标准谱图对照,此红外谱图的吸收峰位置及其峰的归属和特征均与乙丙橡胶相吻合.根据谱图进行解析,在2 924.94 cm-1和2 853.96 cm-1处出现-CH2的伸缩振动吸收峰,在1 376.76 cm-1处的-CH3吸收峰很明显.此外,在1 460.17 cm-1处峰很强,含有CH3-C键,也就是CH3的变角振动,可判断其为烃类橡胶.CC伸缩振动吸收峰出现在1 640.83 cm-1 处,并且在723.92 cm-1处也出现乙烯的特征峰[9].相比于抽提后裂解制样,直接裂解得到的红外光谱图中杂峰较多,可能是由于橡胶中的防老剂或者促进剂等引起,此处我们就不对其进行深入探究.凭借上述主要特征吸收峰分析,此红外谱图的吸收峰位置及其峰的归属和特征均与乙丙橡胶相吻合,即可确认此胶样为乙丙橡胶.所以,直接裂解制样的方法同样能较为准确的分析橡胶的胶种.对于三元乙丙橡胶制品,用硫化胶溶解制膜法制备试样不能得到与GB/T7764-2001《橡胶鉴定红外光谱法》吻合的谱图,而溶剂抽提裂解制样和直接裂解制样得到的红外光谱图均可对胶样进行较为准确的剖析,但溶剂抽提裂解法步骤繁琐且不易操作,而直接裂解制样法操作相对更方便,分析结果可靠,是一种经济而快速的试样制备方法,为红外光谱法对橡胶的鉴定起到一定的参考作用.【相关文献】[1] 刘凯,宫声凯,陈斌,等.某航空橡胶密封材料成分分析[J].化学分析计量,2010, 19(3): 65-67.[2] 武晶,韩文霞.红外光谱法鉴定几种难于区分的橡胶[J]. 特种橡胶制品,2004,25(1):51-54.[3] 郝凤岭,田春光,尹香玉.红外光谱法测定二元乙丙橡胶中乙烯、丙烯组成[J].弹性体,2000,10(4): 17-20.[4] 陈天佑.橡胶的红外光谱分析[J].福建分析测试研究报告,1997,6(1):597-600.[5] GB/T7764- 2001,橡胶鉴定红外光谱法[S].2001.[6] 王正熙.聚合物红外光谱分析和鉴定[M].成都:四川大学出版社,1989:155-156.[7] 刘希圣,黄醒汉,王治同,等.石油技术辞典[M].北京:石油工业出版社,2006.[8] 君轩.橡胶的溶解和溶胀[J].世界橡胶工业,2007,34 (7):47-47.[9] 李瑜姝,王倩.红外光谱分析乙丙橡胶[J].塑料加工应用,2000,22(3):9-11.。

橡胶红外特征峰

橡胶红外特征峰

橡胶红外特征峰
橡胶是一种重要的工业材料,具有优异的弹性、耐磨性和抗老化性能。

在橡胶材料的分析研究中,红外光谱技术是一种常用的手段。

橡胶材料的红外光谱图中,存在着一些特殊的特征峰,这些峰可以用来区分不同种类的橡胶材料。

橡胶的红外特征峰主要包括以下几个方面:
1、羟基、甲基和乙烯基的振动峰。

这些峰主要反映了橡胶材料中的一些基本化学成分,如丁基橡胶中的乙烯基和甲基基团,以及丁腈橡胶中的羟基和甲基基团。

这些峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中这些基团的含量。

2、羰基振动峰。

这个峰主要反映了橡胶材料中的含氧官能团,如丁酮橡胶中的羰基。

这个峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中的含氧官能团含量。

3、芳环振动峰。

这个峰主要反映了橡胶材料中的芳香族化合物,如乙烯-苯乙烯橡胶。

这个峰的位置和强度可以用来定性和定量分析样品中的含芳香族化合物含量。

总之,橡胶的红外特征峰是橡胶材料分析研究中的重要指标,可以用来区分不同种类的橡胶材料,并对其组成成分进行分析和定量。

- 1 -。

红外光谱法鉴别氢化丁腈橡胶和丁腈橡胶

红外光谱法鉴别氢化丁腈橡胶和丁腈橡胶

红外光谱法鉴别氢化丁腈橡胶和丁腈橡胶
周淑华;王进;谭亮红
【期刊名称】《特种橡胶制品》
【年(卷),期】2003(24)6
【摘要】主要讨论了用溶解法和裂解法制样进行红外光谱分析鉴别HNBR与普通NBR的方法。

【总页数】3页(P48-49)
【关键词】红外光谱法;氢化丁腈橡胶;丁腈橡胶;溶解法;裂解法;鉴别;HNBR;普通NBR
【作者】周淑华;王进;谭亮红
【作者单位】湖南株洲时代新材料科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ330.72;TQ333.7
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定氢化丁腈橡胶催化剂脱除液中铑 [J], 姚明;赵伟栋;王书俊;徐瑞清
2.红外光谱法测定氢化丁腈橡胶名的丙烯腈,丁二烯,氢化丁二烯的比例 [J], Bruck,D;李玉娥
3.红外光谱法测定氢化丁腈橡胶(HNBR)中丙烯腈,丁...:第二部分... [J], Driick,D;李玉娥
4.红外光谱法测定氢化丁腈橡胶(HNBR)中丙烯腈、丁二烯和氢化丁二烯的比例第
二部分工业用HNBR产品中残留双键[J], D.Brück;李玉娥
5.丁腈橡胶/氯丁橡胶与丁腈橡胶/聚氯乙烯的红外光谱鉴别 [J], 韩文霞;武晶因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

橡胶的红外光谱分析

橡胶的红外光谱分析

橡胶的红外光谱分析
陈天佑
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】1997(000)001
【摘要】本文报导了天然橡胶、合成异戊二烯橡胶、顺丁、丁苯、丁腈、丁基、氯丁和乙丙等八种橡胶的红外光谱分析。

【总页数】5页(P597-600,604)
【作者】陈天佑
【作者单位】福建师范大学高分子研究所福州 350007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.橡胶用无机填料的红外光谱分析 [J], 柳艳霞
2.紫外辐照高温硫化硅橡胶的红外光谱分析和老化机理 [J], 李敬敬; 张辉辉; 李国芳; 张善刚; 刘颜; 董鹍; 祖恩东; 虞澜
3.Evotherm温拌橡胶沥青的老化特性及红外光谱分析 [J], 杨国良;骆锦安;毕永韬;许健豪;刘宇;陈奇良
4.异苯橡胶与环化异苯橡胶红外光谱分析 [J], 孙晓日[1];孟繁宗[2];骆进保[3]
5.基于化学计量学的橡胶颗粒红外光谱分析鉴别 [J], 何欣龙;王继芬;吴福璐;李锦泽;张强;陈多
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红外光谱应用

红外光谱应用

实验原理
• 对并用橡胶体系的红外光谱进行分析得出, 可
通过各种橡胶的特征峰进行并用胶成分定性鉴
定,在由Ⅰ、Ⅱ组成的二元并用橡胶体系中,
随着并用比增大,Ⅰ的特征官能团含量增大,
Ⅱ 的特征官能团含量减少,所对应的吸光度
比值(AⅠ/AⅡ)也随之增大胶3#),丁苯橡胶(SBR1502),三 元乙丙橡胶(EPDM3014),丁腈橡胶(NBR1704), 氯丁橡胶(CR1221), 丁基橡胶(IIR1510), 氟 橡胶(FPM2301),硅橡(MVQ1101),市售;正己烷, 环己烷,甲苯,二甲苯,氯仿,丙酮,四氢呋喃, 均为分析纯,中国上海试剂总厂。双辊混炼机(SK1608):上海橡胶机械厂;集热双辊混炼机(SK1608):上海橡胶机械厂;集热式恒温加热磁力搅 拌器(DF-101S):巩义市予华仪器有限公司;红外 光谱测试仪(Nicolet 5700FT-IR):美国热电公司。
并用橡胶的制备
• 分别称取并用比为30/70、50/50、70/30 二元
并用橡胶, 在一定温度下通过双辊混炼机混
合均匀,待用。
• 取2 g 上述并用橡胶与80 mL 溶剂(部分可用 混合溶剂)放入带冷凝器的250 mL 圆底烧瓶 中,在磁力搅拌下,回流2~12 h,直至胶料完 全溶解,制得并用橡胶溶液。
红外光谱测试与分析
• 把制备好的并用橡胶溶液均匀地涂在先前制备
好的溴化钾晶片上,在钠灯下烘干形成均匀薄 膜。 • 将制好的试样用红外光谱仪(Nicolet 5700 FT-IR) 在400~4000cm-1 范围内扫描,记录红外光谱。 其中透过率(%T)与吸光度(A)之间的换算如下:A = 2-log(%T)
红外光谱法鉴定并用橡胶成分
研究背景
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红外光谱法鉴定几种难于区分的橡胶
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 武晶, 韩文霞 西北橡胶塑料研究设计院,陕西,咸阳,712023 特种橡胶制品 SPECIAL PURPOSE RUBBER PRODUCTS 2004,25(1) 4次
图 -! 氯酯型聚氨酯橡胶红外光谱图
万方数据
图 2! 聚醚型聚氨酯红外光谱图
图 S! 丁腈橡胶红外光谱图
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特 种 橡 胶 制 品
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裂 解 产 物 是 丁 二 烯# 丙烯 9R 7C]! !C]9S "
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C 8 腈 $ 红外光谱图见图 K" 图K中" ! ! ; L ) RJ# 处 强 而 尖的吸收 峰 为C=8 伸 缩 振 动 吸 收 峰 % # % % L ) RJ# 处 强 的 吸 收 峰 为 :C]! 弯 曲 振 动 吸 收 峰 % I I " ) RJ# " I # % ) RJ# 处为 C]!:C]2 弯曲振动吸 收峰 " C]:C]2 I K I ) RJ# 处为 2 ! 弯曲振动强吸 收峰 % P " $ ) RJ# 处为 C]!:C]!C]:C]! 顺式 #" ; 加成弯曲振动吸收峰 $ % $ & $ %! 氢化丁腈橡胶 氢化丁腈橡胶结构式为 7C]! !C]:C] !C]! 9 ‘ o \ 7C] ! !C] ! !C] ! !C] !9 \ 7C] ! !C]97C]! !C]9S " 裂解产物是丁二烯 "
图 #! 氯丁橡胶红外光谱图
""ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ"""""""#
收稿日期 " ! $ $ ;J$ LJ! $ 万方数据
红外光谱法鉴定几种难于区分的橡胶
摘!要" 介绍红外光谱法对几种难于区分橡胶类型的鉴定 $ 关键词 " 橡胶 % 红外光谱法 % 鉴定 中图分类号 " ! # ?G ; ; $ H #&P!!! 文献标识码 " A!!! 文章编号 " # $ $ "J% $ ; $ ! $ $ % $ #J$ $ " #J$ %
图 &! 氯乙烯红外光谱图
% $ %! 聚氨酯橡胶 聚 氨 酯 橡 胶 结 构 式 为 7 2 # !B! : : B B
!B9S " 从其化学结构 C!8]!2 ! !8]!C 或其预聚体的组成可分为聚酯和聚醚型两类 # 裂 解产 物 主 要 是 四 氢 呋 喃 ’ 环 戊 酮’ # ? = > 和 <= > 聚酯型聚氨 酯 橡 胶 红 外 光 谱 图 见 图 %" 聚醚型聚 氨酯橡胶见图 "#
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