MEE对高粘度氨基硅油微乳化性能的研究
氨基硅油的合成及微乳化
六 甲基二 硅氧烷 （ Ａ Ｒ， 吉林 新亚强 生物化 工 ） ； 盐
酸（ ＡＲ， 徐州 市神州化工 ） ； 乙酸 （ Ａ Ｒ， 常 州 旭 志 泰 业化 工 ） ； 聚 乙二醇 辛基 苯基 醚 （ Ｃ Ｐ， 武 汉 江 苏 助 剂 化工 ） ； 壬基 酚 聚氧 乙烯醚 （ Ｃ Ｐ ， 武 汉 江 苏 助 剂
化 工研 究所 ） ； 六 甲基 二 硅 氧 烷 （ Ｃ Ｐ ， 吉 林 新 亚 强 生 物化工 ） ； 氢 氧化钾 （ Ａ Ｒ， 国药集 团化学 试剂 ） ；
态使 用 ， 尤 其用 作织 物柔 软剂 时 ， 常 将 制 备 好 的
氨基硅 油微乳液稀 释至 ２ ％浓 度 ， 用于棉 、 毛 和 化 纤 整 理 。 因此 ， 研 究 氨基 硅 油 的 合 成 和 微 乳 化 具 有 重要意义 。
２ ０ １ ５ 年 第４ ６ 卷 第１ 期
渐｝ 他 工
一 ２ ９ 一
氨基硅油的合成及微乳化
周 奎 ，王 海 滨
（ １ ． 浙 江 工 业 大 学 药 学 院 ，浙 江 杭州 ３ １ ０ ０ １ ４ ； 杭 州 ３ １ ０ ０ １ ４ ） ２ ． 浙 江 工 业 大学 化学 工 程 与 材 料 学 院 ，浙 江
摘 要 ： 以八 甲 基 环 四 硅 氧 烷 、 Ｎ— ｐ 一氨 乙基 一 一 氨 丙基 甲基 二 甲氧 基 硅 烷 、六 甲基 二
硅 氧烷 为原料 ， 通过本 体聚合得 到 一 系列 不 同氨值 、 不 同分子 量 大小的氨基硅 油 。采 用单 因
素 实验 方 法 ， 得 出 了最 佳 反 应 条 件 ， 即反应 温度 １ １ ０ ｏ Ｃ、 反应时间 ３ ｈ 、 催化 剂 用量 ０ ． １ ％、 封
化工 ） 。
MEE的性能特别
MEE的性能特别
佚名
【期刊名称】《日用化学工业信息》
【年(卷),期】2003(000)001
【总页数】1页(P3)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ423.2
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4.MEE对高粘度氨基硅油微乳化性能的研究 [J], 张壮;孙永强;史修启;刘广宇;张勇
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探究乳化工艺对高黏度硅油乳液粒径及分布的影响
引言高粘度硅油是一种高分子聚合物，具有柔软性、疏水性和湿润性的特征，因为这些特征，它已成为了日常化工、纺织工业和皮革工业方面的重要助剂。
但是，它的强疏水性和油粘性使得乳化比较困难，严重的阻碍了其性能的发挥，所以，研究高稳定性的小粒径高黏度硅油乳液受到了广泛的关注。
本文就这个问题做出了研究，根据实验，得出在合适的条件下可以得到乳白色的高黏度硅油乳液的结论。
1实验准备及过程1.1实验的原料及其稀释实验的主要原料为硅橡胶、八甲基环四硅氧烷、失水山梨醇单油酸酯、异构十三醇醚、十六烷基改性硅油、羧基硅油。
对于硅橡胶的稀释，把一定量的八甲基环四硅氧烷放入有温度计和搅拌器的三口瓶里，使温度缓慢升到100~110O C 之间，然后分批加入硅橡胶，配制出质量分数在30%到50%之间的硅橡胶。
1.2硅油乳液的制备和测试取质量比为7:3:1的50%的硅橡胶、十六烷基改性硅油和复配乳化剂，再取适量的羧基硅油和氨水，把他们同时放入烧杯中，使用多功能分散机在常温下以1500r/m 转的速度剪切搅拌15min ，使得硅油和乳化剂充分混合，在往中慢慢加入转相水，使乳液从油包水的状态逐渐转变为水包油的状态，再搅拌40min ，然后快速的加入水，再用氨水把pH 值调到7，最后搅拌10min 就可以了。
离心稳定性的测试:把7毫升的硅油乳液样品放入10毫升的离心管中，将离心管放入离心机中，在3000r/m 转的的条件下离心30min ，并观察乳液的分层和漂油情况。
稀释稳定性的测试:把1g 的硅油乳液样品放入到99g 的自来水中，搅拌均匀并静置24h ，观察乳液分层和漂油情况。
固含量的测试:取1克的硅油乳液样品，放入100OC 恒温鼓风烘箱烤4h ，然后取出冷却并称量，计算出固含量。
粒径的测试:把1g 的硅油乳液样品放入到99g 的去离子水中，搅拌均匀后测定。
2实验结果和讨论2.1乳液制备方法的优化据实验表明，在没有加入十六烷基改性硅油的时候，乳液粒径最大，在加入30%的十六烷基改性硅油时，乳液粒径最小，由于十六烷基改性硅油使用过多会影响高黏度硅油的爽滑性，所以，十六烷基改性硅油的用量为30%。
超高黏度硅油乳液的研制及其在香波中的应用
乳化剂的性能决定乳液制备的成功与失败。选择 乳 化剂 时 ，既要 考 虑 到 乳 化 剂 的 Ｈ Ｂ值 ，还 要 顾 及 Ｌ 乳化剂和分散相与分散介质的亲和性 。混合乳化剂在 乳化 、分散时具有效率高、用量少和效果好的优点 。 Ｋ 是 以 Ｋ ３０Ｎ为 主 的两 种 表 面 活 性剂 配 制 而 Ｌ Ｌ４ 成的 ，Ｈ Ｒ是以 Ｈ ｓ、单硬脂酸甘油醋配伍而成。 Ｒ— ｔ Ｋ ３０Ｎ和 Ｈ ｓ 的化学组成分别为 聚氧乙烯烷 基 Ｌ４ Ｒ— 】 醚磷酸三酯 和烷基磷 酸钾盐，是 Ｏ Ｗ 型乳化剂 ，均 ／ 为可流动性液体 ，能在常温下进行乳化。为此 ，对它 们进行乳化分散后，进行离心分离，测试乳液的稳定
中 ，选用 Ｏ Ｂ一２为 分 散剂 。Ｏ Ｂ一２具有 良好 的 调理
２３ 分散 剂量 的确 定 ．
硅 括 剂Ａ 兰 透 溶 油＋ 性 堕 明 液 塑塑 膏 堕 乳 乳 液
２ 结果 与讨论 ２１ 产 品性能 分析 ．
外观 ：透明无色 一 淡黄色黏稠液体 硅油 含量 （ ／ ：（ ±１ ｗ ％） 册 ）％
收稿 日期 ：２Ｏ ＯＯ一０ —２ ；修 回 日期 ：２０ ４ ４ ｏｏ一９— ０ ２
１ 实验部分 １１ 主要原 料 与仪器 ． １０ ｃ 硅 油 ，山 东 莱 阳大 易 化 工 有 限 公 司 ； ０万 ｓ
Ｔｂ１Ｃｍ ａｓ ｕｉ ａｏ ａ ｏｐ￣ｏ ｏｅ ｌ ｃｉ ｐ ｎ ｆｍ ｓ ｔｎ 吒 ｉ ｆ
（ ［ｌｏ ｉ ＝ ０％］ ｗ ｓ ｃ￣ｄ ６ ｉ ｒ ） ｉ
由于硅油的疏水性 ，增加了分散的难度 。在实验
作者筒介 ：扬
飘 （９７ ） １７一 ，男 ，毕业于西北轻工业学院化学工程系，工学学士、助工 ，联 系电话 ：ｏ５ — ６ Ｙ ９ ３ １ ５Ｏ２ 。 ８
新型表面活性剂在氨基硅油乳化中的应用
关注较 多 ．有机 硅乳 液 中的乳 化剂 在整 理织 物 时
氨基 硅油乳 液 的耐盐 稳定 性测 定 ： 配置 １ ５ ｇ ／ Ｌ 元 明粉 、 １ ５ ｇ ／ Ｌ纯碱 、 ０ ． １ ｇ ／ Ｌ活 性橙 的盐 溶 液 （ 模
对结 合 在 纤维 内部 的 染料 有 一定 的萃 取 作用 ， 会
（ ４ ）润 湿性 能 织 物 或纤 维 的硅 油柔 软 整 理 是湿 加 工 工 艺 ，
维表 面结 合 。 通 过这 二 方 面的作 用 ， 氨基 硅 油可 以 与纤 维形 成 非常 牢 固的结 合 ，从 而使 其整 理 的效
果 大大提 高 。 非 离 子乳 化 剂 是 最 常 用 的氨 基 硅 油 乳 化 剂 。 近年 来 ，随 着环 保法 规 的加强 和 人们 对表 面 活性 剂认 识 的提 高 ，用 于乳化 氨基 硅 油 的非离 子 表 面 活性 剂通 常 应该 满足 以下 几个 方 面 的要求 ：
导致 织物 表 面染料 浓度 增加 ，引起颜 色偏 深 和摩 擦牢 度下 降 ， 通常 要求 所用 乳化 剂对 织物 的黄 变 、
摩擦 牢 度等方 面影 响要 小 。
第２ 期
曹政 ， 等： 新型表面活性剂在氨基硅油乳化中的应用
３ ３
新型表面活性剂在氨基硅油乳化中的应用
曹 政 ， 王小花 ， 蔡继权 ， 陈八斤
（ １ ． 浙 江传 化股份 有 限公 司， 浙 江杭 州 ３ １ １ ２ １ ５ ；
２ ． 陶氏化 学（ 中国） 有限公 司， 上海 ２ ０ １ ３ １ ２ ）
（ １ ）不 含 烷 基 酚 聚 醚
有关 烷 基酚 聚醚 的毒 性 和生 物降 解性 等 环保
问题 已经 争 论 了很久 。 目前 的情 况是 欧盟 已经禁
氨基硅油微乳液
原料 ，采用 十 二烷 基 苯 磺 酸 （ Ｂ ） Ａ Ｓ 、平 平 加 Ｏ
一
２ 、十二 醇聚氧 乙烯 醚等为 复合乳 化剂 ，通过 ５
中国石油 大学 的张庆轩 等人 以 甲基 丙烯 酸酯 单 体 、乙烯基 三 乙氧 基 硅 烷 为原 料 ，Ｓ Ｓ和 Ｏ Ｄ Ｐ
一
聚合反应制 得氨基 硅油 微乳 液 。较 佳 的合成 条 件
烯酸酯 单体 质 量 的 ００ ％ ，预 乳 液滴 加 时 间 ６ ．５ ０
ｍｎ ｉ，保 温 时间 ４ ｎ ５ｍｉ，复合 乳化 剂 （ Ｐ一１ Ｏ ０和
Ｄ Ｓ的质量 比为 ２ １ 的质量分数 为 ２４ ％ ，丙 Ｂ ：） ．７
烯 酸质量 分数 为 １ １ 。得 到 的乳 液外 观泛 白透 ．％ 明呈蓝 光 ，固体质量 分 数 为 ４ ％ ，稳 定性 良好 。 ７
４ ０ｍ。将 其用 于涤纶 纤维纺 丝油剂 消泡 ，当消泡 剂 的质 量分 数 为 ０ Ｏ ％ 时 ，就 可 以 获 得 较好 的 ．１ 消 泡和抑 泡效果 。
氨基 硅油微 乳 液
烯基 质量分 数 的增 加而增 大 ；当 乙烯 基质量 分数 为 １５ 时 ，其 拉伸 强 度 达 ３９ＭＰ ，扯 断伸 长 ．％ ． ａ 率 达 ４６ ，Ｐ １％ Ｓ的增强效果 明显 ，硅橡 胶具 有微
成 了有机 硅改 性丙烯 酸酯 聚合物 乳液 ，并对其 粒 子 形态进 行 了分析 。结果表 明 ，通过种 子乳 液半 连 续聚合 工 艺 可 得 到 固体 质 量 分 数 为 ４ ％ ，乳 ２ 化剂 质量 分数 ４ （ 对 于 单 体 ） ％ 相 、粒 径 分 布 窄 的纳米粒 子 的有 机 硅 改性 丙 烯 酸 酯 聚合 物 乳液 。
Ｐ 强 的室 温硫 化 硅 橡 胶 ，并 对 硅 橡胶 的力 学 ｓ增
织物柔软剂氨基硅油的乳化研究
ＡＥ ． Ｏ ３和 ＡＥ ． （ Ｏ ９ 工业 级 ，北京 中纺海天 染织技 术有 限公司） Ｏ （ Ｒ，北 京北化精 细化学 品有 限责 ；Ｋ Ｈ Ｃ 任 公司 ） ；盐酸 、甲苯、异丙醇和 冰醋酸 （ ＡＲ，北京 化工厂 ） ；无水碳酸钠 （ Ｒ，北京化 工厂） Ｐ １ 、 Ｃ ；Ｏ ．０
ＴＸ － ０、 Ｓ ｎ ２ １ ｐａ 一 ０、 Ｔｗｅ ｎ ４ ｅ 一 ０。
ＡＥ ９复配 。 Ｏ． ２３ 乳化温度 对乳 液性 状 的影响 ．
温度 通过下 列物理量 影 响乳 液体 系的稳定性 ： １ ）界面 张力：温度 升高 时，物质会 发生膨胀 ，此 时分 子之 间的距离增大 了 ，而分 子问 的吸 引力减 小
了。
２ ）界面膜 的弹 性和粘性 。 ３ ）乳化 剂在 油相和水 相 中的分散系数 。 ４ ）液相 间的相 互溶解 度 。 ５ ）分散 液珠 的热 运动 。随着温 度 的升高 ，分 散液珠 热运动 便会加剧 ，碰撞 凝聚 的几率就会 增加 ，粒 子 问因碰撞而凝 聚的可 能性也 会增大 ，容易 出现粗 粒子 ，于是便 导致乳状 液稳定性 下降 。
表 １ 实验 所 用 非 离 子 表 面 活 性 剂 的 ＨＬ 值 Ｂ
２ 不同乳 化剂复 配方 式对 乳 液性 状 的影 响 ． ２ 实验 条件 ：复合乳化 剂 的 ＨＬ 为 １ ．，用量 为氨基硅 油 的 ３ ％，固含 量为 ３ ％，乳化 时间 ２ ，ｐ Ｂ ０５ ０ ０ ｈ Ｈ 控制在 ６～ ７ ，水浴 温度 为 ４ ￣ ０Ｃ。
第 ３ 第 ８页 期
２ ｈ。
郭 雪 花 ： 物 柔 软 剂氨 基硅 油 的 乳化 研 究 织
２ 结果 与讨论 ２１ 固含量对微 乳液性 状 的影 响 ．
经几次实验发现所得液并无变稀趋势，所 ０ ０ 以固含 量不是主 要影 响因素 ，又 因为固含量过低 ，应用 效果不 好 ，所 以后续 实验 的 固含量 仍为 ３％。 ０
醇醚糖苷对氨基硅油微乳化性能的研究
（ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｄ ａ ｉ ｌ ｙ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ￣，Ｔ ａ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ ０ ３ ０ ０ ０ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
（ 中国 日用化学工业研 究院， 山西太原 ０ ３ ０ ０ ０ １ ）
摘 要 ： 以氨基硅油（ Ｄ Ｃ ８ ５ ０ ０ ） 为原料， 选用脂肪 醇聚氧乙烯醚（ Ａ Ｅ Ｏ ３ 、 Ａ Ｅ Ｏ ９ ） 、 醇醚糖苷 （ Ａ Ｅ Ｇ ） 表 面活性剂 复配作为乳化剂， 制
备氨基 硅油微乳液 ， 并分析了乳化剂 类型 、 复配 比、 用量 、 ｐ Ｈ 等 因素对氨基硅 油微乳化的 影响． 通过比较 、 优化条件， 最终选 定最优乳 化剂为 Ａ Ｅ Ｏ ３ 、 Ａ Ｅ Ｇ 复配乳化剂 ， 最佳 复配比为 ｍ （ Ａ Ｅ Ｏ ３ ） ： ｒ ａ （ Ａ Ｅ Ｇ ） ＝ ４ ： ６ ， 当乳化剂用 量为氨 基硅油的４ Ｏ ％ （ 质量分数） ， ｐ Ｈ ＝ ５ ． ０ ～ ６ ． ０ 时， 可制 得固含量为 ２ ０ ％、 透光率大于 ９ ４ ％、 平均粒径为 ４ ２ ． １ ｎ ｍ 、 体系均一、 稳定的氨基硅油微乳液．
ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｙ ｐ ｅ ，ｍ ａ ｔ ｃ ｈ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ａ ｎ ｄ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｆ ｉ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｐ Ｈ Ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｍｉ ｎ ｏ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎ ａ — ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ．Ｂ ｙ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏｎ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ． ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ＡＥ ０３ 一 ＡＥ Ｇ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ
●氨基硅油微乳化用乳化剂的研制与应用
Ｕ 开发背景
随着国内纺织品加工技术的不断提高，服装面料的柔软整理己 成为一种通用的整理手段。 采用氨 基硅油微乳液整理的织物具有优良 的柔软、滑爽性，穿着美观舒适。 将氨基硅油配制成微乳液， 其粒子与织物接触机会多， 微小粒子容易渗透到纤维内部， 利于纤维 的浸润和包覆。另一方面，微乳液属热力学稳定体系，粘度低且稳定，减少了乳液粒子聚集或破乳的
２３２乳化性能评价 ．． 通过以下指标的检测来评价微乳液的稳定性： ａ 放置稳定性。 ． 制得的微乳液经静置２ｈ ４后，观察乳液是否均匀， 透明。 ｂ 冻融稳定性。制得的微乳液放入冰箱冷藏室经一士１ ． ５ ℃冷冻后自 然解冻，观察乳液是否均匀，
透明。
。 离心稳定性。 ００／ｉ的转速下 ． 在３０ｒｍｎ 将微乳液离心沉降 ０ ， ３ ｍｎ 经静置后观察乳液是否漂油、 ｉ
侧 留 泪 堪 嵘
， ．，
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’ 一－ ／－ 一 Ｊ
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姗 瓦 １嘴 口次 Ｎ成
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均一透明
均一透明
耐碱性
均一透明
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均一透明
均一透明
耐电解质（ ２ 翎邪１ ２ ）
＊ 实验中 硅油为Ｄ一００ Ｃ８４ 用量为２ 既，乳化剂用量为 １％ ０。 当选择了正确的Ｈ 值，非离子表面活性剂均能乳化氨基硅油形成均一透明的微乳液，而自制的 Ｂ Ｌ 乳化剂在乳化性能上基本与异构 １ 醇醚乳化剂相同， ３ 稳定性超过 Ｃ２ ４ 脂肪醉醚乳化剂， １ ￣１ 对氨基硅
Ｐ 值至６ Ｈ 左右， 升温至４＇， ０ 加入白 Ｃ 色斜纹棉布片， ４土５ ０ ℃浸演 ０５ ． 小时， 离心甩干使带液率为 ７－ ０ ８ ６ 放入烘箱以１ 士 ℃烘干，１５ 培烘 １ ０， ９ ０ ５ ５ ４℃ 分钟， 冷却后测试滑爽和柔软手感， 评定级别。 ３结果与讨论
乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨
乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨徐志远;成文;程建华;谢培镇;张鹏【摘要】以简化设备及药品为目的,以D4、N -β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料,用乳液聚合方法,通过改变工艺条件制备得到氨值0.15～0.30 mmol/g,pH值6.0～7.0,粒径分布10～45 μm的乳液及粒径分布10～35 nm的微乳液.确定了乳液制备的有利条件:反应温度70～80 ℃,降低初始水相含量,高速搅拌条件下加快油相滴加速率;微乳液制备的有利条件:反应温度80～90 ℃,高速搅拌条件下延长均质后的油相滴加时间.考察了工艺条件的改变对乳液及微乳液的透光率曲线及转化率曲线的影响;测定了粒径分布并将破乳离心所得氨基硅油进行红外表征.结果表明,无需增加药品,通过工艺条件的改变可以成功得到氨基硅油乳液及微乳液.【期刊名称】《华南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】6页(P71-76)【关键词】乳液聚合;工艺;乳液;微乳液【作者】徐志远;成文;程建华;谢培镇;张鹏【作者单位】华南师范大学化学与环境学院,广东广州,510631;华南师范大学化学与环境学院,广东广州,510631;华南理工大学环境科学与工程学院,广东广州,510641;广州诺信精细化工研究所,广东广州,510640;广州诺信精细化工研究所,广东广州,510640【正文语种】中文【中图分类】TQ314.2硅油乳液是重要的有机硅产品之一，在工业上的应用是广泛的，首先是最理想的织物整理剂[1-2].由于它的独特性能和特点，可以为织物提供防水、柔软、抗静电、平滑等优点.以往制备硅油乳液采取两步法，即先合成再乳化，工艺复杂，要注意的环节比较多，且成本较高.因此如今的研究者逐渐都将目光瞄准一步法合成硅油乳液的研究[3-7].实验就在此基础上进行了乳液及微乳液的研究，在简化药品及设备的基础上对制备工艺进行了探讨.1.1 原料及设备D4：八甲基环四硅氧烷，道康宁公司；N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷：日本ADK公司；KOH：分析纯，洛阳市化学试剂厂；十六烷基三甲基溴化铵：含量99%，厦门英诺威化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚136、138：含量99%，广州市兴泰化工贸易有限公司；搅拌机：型号RW 20，德国IKA集团；台式离心机：型号TGL-18G-C，上海安亭科学仪器厂；傅里叶红外光谱仪：型号Tensor 27，德国布鲁克公司；分光光度计：型号722，上海绿宇精密仪器制造有限公司；水浴锅：型号HH-1，金坛市顺华仪器有限公司；均质机：型号FM200，上海弗鲁克流体机械制造有限公司；激光粒度分析仪：型号EyeTech -Laser，荷兰安米德有限公司.1.2 工艺1.2.1 氨基硅油乳液制备原料配比见表1.将B相于四口烧瓶中搅拌预热至60 ℃.加入D相，同时开始交替滴加A相(每次滴加前均要均质)与C相(C相需预热溶解)，70～80 ℃水浴恒温快速搅拌，A相滴加时间2～3 h，C相滴加时间3～4 h.滴加完毕后继续70～80 ℃保温反应4～6 h，降温取出，得乳白色乳液，冰醋酸调pH6.0～7.0.1.2.2 氨基硅油微乳液制备原料配比见表2. 将B相于四口烧瓶搅拌预热至60 ℃.之后加入C相，并开始滴加A相，A相每次滴加前均需均质，滴加时间4 h以上，80～90 ℃反应.滴加完毕后继续80～90 ℃保温反应4～6 h，降温取出，得泛蓝光透明微乳液，冰醋酸调pH6.0～7.0.1.3 性能测定与表征(1)氨值的测定氨值为中和1 g氨基改性聚硅氧烷所需的1 mol/L盐酸的毫升数.测定方法：取一定量破乳所得氨基硅油用甲苯与异丙醇溶解，滴入3滴溴芬蓝指示剂，用HCl标准溶液滴定，滴定至溶液由蓝变黄，记所用HCl体积，同时做空白实验记下HCl体积，计算公式如下：其中，m为氨基硅油的质量(g)；C为盐酸浓度(mol/L)；V1为消耗HCl的体积(mL)；V2为空白试验消耗HCl的体积(mL).(2)转化率的测定准确称取一定量乳液，于130 ℃恒温干燥箱中干燥5 h，取出后在干燥器中冷却，称质量.转化率计算公式如下：M1为每克乳液烘干后的固体质量(g)；M2为每克乳液中因乳化剂、催化剂存在而形成的不挥发物的质量(g)；M为每克乳液中单体的质量(g)(3)透光率的测定用722型分光光度计，在 =500 nm下测定乳液的透光率.(4)红外光谱表征将乳液破乳所得氨基硅油进行红外光谱表征.(5)离心稳定性于3 000 r/min下离心30 min，观察乳液外观.(6)粒径分布测定用激光粒度分析仪：型号EyeTech-Laser进行粒径分布测定.乳液聚合制备氨基硅油乳液与微乳液遵循一般乳液聚合规律.聚合发生前，单体和乳化剂分别以3种状态存在于体系中：(1)极少量单体和少量乳化剂以分子分散状态溶解于水中；(2)大部分乳化剂形成胶束，胶束内增溶有一定量的单体；(3)大部分单体分散成液滴，表面吸附着乳化剂，形成稳定的乳液，液滴数目比胶束数远少得多.聚合主要场所在胶束内，胶束内进行聚合后形成乳胶粒，液滴中的单体溶入水相不断向乳胶粒扩散、聚合，乳胶粒体积不断增大，并从溶液中吸附更多的乳化剂分子.未成核胶束不断形成新的乳胶粒，直至液滴消失，乳胶粒数恒定，聚合完成.因此，通过减少初始水相含量，增大初始油相滴加速度，尽可能增加反应聚合度，有利于增大乳液粒径；相反，在高速搅拌的同时延长油相的滴加时间，使单体液滴尽可能的分散，让未成核的胶束形成更多的乳胶粒，有利于降低乳胶粒的大小，为了较快达到平衡点，可以适当升高反应温度[8-11].2.1 制备乳液的影响因素2.1.1 油相单体滴加时间对透光率的影响单体滴加完毕后继续70～80 ℃保温反应4 h，然后测定乳液透光率.由图1可以得到，随着初始油相滴加速率的加快，乳液粒径也随之增大，逐渐变得不透明.当在1 h内滴加完毕油相单体时，乳液透光率在15%以下.这是因为在一定乳化剂量的条件下，尽量提供足够多的单体液滴，使得乳胶粒内聚合反应速率相对提高，增加了聚合度，从而增大乳液粒径.而随着油相单体滴加时间的延长，体系的透光率逐渐升高，即粒径变小，当油相单体滴加时间达到4 h以上，得到的依然为微乳液，此时透光率达到70%以上.由此可以得到，改变工艺条件的重点应考虑初始阶段相对于整个体系油相含量的相对增加，而不是机械地改变初始油相水相配比，因此实验采取部分水相滴加进入体系的方式，实验选择油相单体滴加时间2～3 h，水相滴加时间3～4 h.2.1.2 反应时间对透光率的影响反应时间由开始滴加单体计时，油相滴加时间2.5 h时，水相滴加时间3.0 h.由图2可以看出，随着反应时间的延长，乳液粒径逐渐增大，反应时间到了3.0 h，乳液透光率已低至20%以下.证明当体系中油相单体滴加速率适中，随着反应时间的延长对提高聚合度，增大乳液粒径是有利的，实验选择反应时间为单体滴加完毕后继续保温反应4.0～6.0 h.2.1.3 温度对转化率的影响油相单体滴加时间2.5 h，水相滴加时间3.0 h，反应时间5.0 h，由开始滴加单体计时.由图3可以看出，随着温度升高，转化率逐渐升高，当温度达到80 ℃之后，转化率已达到75%以上.提升温度可以在有限时间内达到更高转化率.考虑到要尽量增加聚合度，提高硅油摩尔质量，需要将达到平衡点的时间延长[3].因此应适当降低反应温度，延长反应时间.实验控制反应温度在70～80 ℃.2.1.4 pH值对乳液稳定性的影响用冰醋酸调节pH值，在3 000 r/min下离心30 min. 由表3可以看到，乳液pH值为7.0以上时，稳定性较差.颗粒较大，当互相碰撞时容易聚并，导致破乳漂油.调节乳液pH值至7.0以下时，由于H+的加入，使乳液粒子表面形成带正电的双电层，使得粒子之间相互排斥，阻止聚集，分散性提高，提高了稳定性.但实验过程中发现，pH值过低，随着放置时间的延长，乳液容易黄变.随着活泼氢的增多，氨基在光照、混热环境下容易生成不饱和的偶氮基发色团.为了降低黄变的影响，pH值调至6.0～7.0.2.1.5 乳液粒径分布由乳液粒径分布图(图4)得到，乳液平均粒径为21.58 um，粒径分布集中于10.00～45.00 μm之间，由粒径峰的分布可以看出所得乳液粒径分布相对集中，说明成功制备得到氨基改性聚硅氧烷乳液.2.2 制备微乳液的影响因素2.2.1 反应时间对透光率的影响反应时间由单体滴加时开始计时，单体滴加时间4h.由图5看到，由于油相单体滴加速率缓慢且量少的原因，体系透光率一直比较高，基本能达到70%以上.此时油相单体进入体系以后，能较快分散进入乳胶粒及形成新的乳胶粒.体系透光率趋势为先有所升高后稍微降低.初始阶段单体加入体系后，部分进入乳胶粒及形成新的胶束，但仍有部分以单体液滴形式存在；随着反应进行，这些单体液滴逐渐完全溶解，真正形成新的乳胶粒及进入已有的乳胶粒中反应；随着乳胶粒中聚合反应的进行，乳液粒径逐渐有所增大.这个过程由图5反映出来的结果就为透光率先升高又稍微下降.为保证单体尽量完全反应，实验选择反应时间为单体滴加完毕后继续保温反应4～6 h.2.2.2 温度对转化率的影响反应时间5 h，反应时间由单体滴加时开始计时，油相单体滴加时间4 h.由图6可以看出，随着温度的升高，单体转化率同样随之升高，当达到80 ℃时转化率升高趋势变缓.与图3相比，微乳液的转化率在同一温度下相对高一点，这是由于单体滴加速率较慢，有充足的时间让单体液滴分散、溶解进入乳胶粒及形成新的乳胶粒进行反应的原因.为了较快达到反应平衡点，降低氨基硅油摩尔质量，需要适当加快搅拌速率，温度提升至80～90 ℃反应.2.2.3 pH值对微乳液稳定性的影响将微乳液pH值调节为5.0、6.0、7.0、8.0，3 000 r/min下离心30 min. 由表4可以看出，微乳液的稳定性相对于乳液的稳定性有了很大提高，不会发生分层现象，观察离心后现象，漂油情况发生也很轻微.微乳液粒径很小，不易并聚.为提高微乳液稳定性，调pH6.0～7.0.由图7微乳液粒径分布分析图可以看出，微乳液平均粒径21 nm，粒径分布集中10～35 nm之间，这与微乳液粒径范围小于100 nm相符，且相对集中，证明成功制备得到氨基改性聚硅氧烷微乳液.2.3 单体配比与氨值的关系由表5实验数据可得到在低含量情况下,随着m1/m2(m1为N - β- 氨乙基- γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量,m2为D4的质量)的增大氨值的范围变化，鉴于氨基改性聚硅氧烷在头发上吸附过多容易导致手感发涩，所以香波中所用氨值不易太高[12]，因此，选取单体配比m1/m2介于0.05～0.08之间.2.4 氨基硅油红外光谱表征将所得乳液及微乳液破乳离心所得硅油进行红外光谱表征，谱图见图8、图9所示.图8与图9分别为乳液及微乳液离心所得氨基硅油表征的红外谱图，对比发现所得谱图特征峰基本相同.3 700 cm-1左右处有吸收峰，表明的存在，即为羟基封端；2 960 cm-1附近有吸收峰，表明大分子中含有1 410 cm-1和1 260 cm-1附近有吸收峰，表明有的存在；1 602 cm-1处的吸收峰表示了的弯曲振动；3 500cm-1附近的吸收峰表明了缔合伯、仲氨基的存在，1 020～1 090 cm-1附近有较宽的吸收峰表明分子中含有的存在.由上可以证实得到氨基改性聚有机硅氧烷[13]. 以D4、N -β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料，用乳液聚合方法，通过改变工艺条件制备得到氨值0.15～0.30 mmol/g,pH值6.0～7.0，粒径分布10.00～45.00 μm的乳液及粒径分布10～35 nm的微乳液.确定了乳液制备的有利条件：反应温度70～80 ℃，降低初始水相含量，高速搅拌条件下加快初始油相滴加速率；微乳液制备的有利条件：反应温度80～90 ℃，高速搅拌条件下延长均质后的油相滴加时间.结果表明，通过工艺条件的改变可以成功得到氨基硅油乳液及微乳液.Key words： emulsion polymerization; process; emulsion; micro-emulsion 【相关文献】[1] 冯圣玉，张洁，李美江，等.有机硅高分子及其应用[M].北京：化学工业出版社，2004：257-273.[2] 黄文润. 氨基改性硅油及织物用柔软剂[J].有机硅材料及应用，1998(5):16-18.HUANG Wenrun. Amino modified silicone oil and softening agent for textile[J].Silicone Material,1998(5)：16-18.[3] 曹同玉, 刘庆普, 胡金生. 聚合物乳液合成原理性能及应用[M].北京：化学工业出版社，2007：7-9.[4] TRAVER F J，MERRIFIELD J H. Method of preparing microemulsions：US,5556629[P].1996.[5] 孟庆飞，刘国超.一步法合成氨基改性有机硅微乳[J].有机硅材料，2002，16(4):16-17.MENG Qingfei,LIU Guochao.Synthesis of amino modified silicone micro-emulsion by one-step[J].Silicone Material,2002,16(4):16-17.[6] 祝海霞.亲水性氨基改性有机硅微乳液的合成及应用[J].染整技术，2003，25(5):34-38. ZHU Haixia.Synthesis and application of hydrophilic amino-modified silicone micro-emulsion[J].Textile Dyeing and Finishing Journal,2003,25(5):34-38.[7] GEE R P. Method of preparing polyorganosiloxane emulsions having small particle size:US,4620878[P].1986.[8] 苏喜春，王树根.氨基改性有机硅微乳的制备与性能[J].印染助剂，2003，20(6):36-38.SU Xichun,WANG Shugen. Synthesis and characterization of amino-modified silicone microemulsion[J]. Textile Auxiliaries, 2003，20(6):36-38.[9] BARRERE M, CAPITAO DA S, BALIC R, et al. 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氨基硅油微乳液的制备及应用
２
《 西纺 织 》 陕
２ ． （ 第７期） 懈 ２ 总 ８
氨基 硅 油微 乳液 的制 备及应 用
徐 成 书 邢 建伟 葛 晶 晶
（ 西安 工程 大 学， 泉 州纺 织服 装职 业学 院） １ ２
氨基硅油主链柔顺 ， 分子间作用力小， 表面张力
用 Ｄ Ｂ 一１ Ｓ Ｄ 型数字 白度仪测试织物 的光谱反 射
率， 具体测试方法为 ： 将试样按要求叠成 ４ ， 层 在保持 经纬向一致的情况下取 ４ 个点测试 白度 ， 取平均值。
１４２ 柔 软性 能测 试 ．． 把织 物剪 成 １ｃ ０ｍ×３ｍ的 布条 ， 柔 软度 测 试 仪 ｃ 在
车（ 北京 纺织机 械器材 研 究 所 ）Ｄ Ｂ 、Ｓ Ｄ一１ 型数 字 白度
乳化剂是 制备 氨基 硅 油 微乳 液 最 为关 键 的因素 ，
仪（ 温州鹿东仪器厂）Ｌ 一 ０ 型热定型机 （， Ｏ Ａ 、 Ａ ２５ 、Ｎ Ｙ ． Ｅ Ｍ ＩＯＣ ，Ｔ Ｐ Ｎ 、 ＡＫＫ ｏＬ ＤＪ Ａ ）柔软度测试仪 （ ＡＥ Ｋ ． Ａ Ｄ ＩＩ Ａ Ｇ Ｋ Ｅ Ｉ Ｆ ｏＬ ＤＫ Ｏ ＯＪ Ｐ Ｎ 。 Ａ ＵＳ Ｉ ＧＣ ，Ｔ Ｙ Ｔ Ａ ） ＫＭ Ａ
剩余量的蒸馏水 ， 搅拌 ｌｍｎ 即得硅油含量为 ２ ％的 Ｏ ｉ， ０
氨基 硅油柔 软剂 。 １３２ 硅 油乳液稳 定性 的测试 ．． 将 氨 基 硅 油 乳 液 置 于 离 心 试 管 ， 离 心 机 中 以 在 ３０ ｍｉ ００ｒ ｎ的速度旋 转 ３ｒｎ ， ／ ０ ｉ后 观察 乳液是否 稳定 。 ａ １３３ 柔软 整理工 艺 ．．
可配制成高浓度的微乳液， 便于储存和运输 ， 且对电解 质稳定 ， 与其它助剂的配伍性也好 。一般单一 的非 离 子表 面活性剂 对氨基 硅油乳 化所形 成 的界 面膜不 紧
氨基硅油微乳液的形成与制备规律研究
浙江大学硕士学位论文氨基硅油微乳液的形成与制备规律研究姓名：俞鹏勇申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：詹晓力2003.2.1浙江大学硕士学位论文摘要Ｌ氨基硅油微乳液广泛用作织物整理剂，本文从其两种合成工艺路线（本体聚合和乳液聚合）出发，研究了本体聚合的氨基硅油微乳化规律和机理，通过Ｄ。
及Ｄ４／ＡＰＡＥＤＭＳ的阳离子乳液聚合制得了稳定且接近于透明的聚硅氧烷和氨基硅油微乳液，并提出了聚合过程的物理模型。
甚在对本体聚合制得的氨基硅油微乳化规律的研究中，本文讨论了微乳液粒径分析的方法，提出用可见光分光光度计测定透光度间接表征微乳液粒径的简便方法，并确定了透光度的测试条件；运用ＨＬＢ值原则选择和复配乳化剂用于氨基硅油微乳化，得到了乳胶粒子呈球形、粒径均在５０ｎｍ以下、分布均匀且稳定的透明氨基硅油微乳液；在确定了乳化剂组成的基础上运用氨基硅油（０）、水（ｗ）、复合乳化剂（Ｓ）的局部拟三元相图和氨基硅油（Ｏ）、水（Ｗ）、复合乳化剂（ｓ）、正戊醇（Ｃ）的局部拟三元相图讨论了氨基硅油、乳化剂、水、正戊醇的相互关系，这些拟三元相图对今后的研究工作具有重要的借鉴意义；同时讨论了助剂醇碳链长度、口Ｈ值和搅拌强度等影响氨基硅油微乳液形成和稳定的因素。
在Ｄ４及Ｄ４／ＡＰＡＥＤＭＳ体系阳离子乳液聚合规律的研究中，本文首先通过动力学实验和粒径分析研究了Ｄ４开环乳液均聚合的过程，与常规乳液聚合不同，该聚合过程中没有出现聚合的恒速期。
在此基础上提出了乳液聚合制备微乳液过程的物理模型。
ｆ认为本体系的聚合过程可以分为四个阶段：（Ｉ）分散阶段；（ＩＩ）＼乳胶粒生成、反应阶段，由于不断有新的乳胶粒子形成导致聚合速率一直增大；（ＩＩＩ）乳胶粒反应阶段，由于单体液滴已不存在，乳胶粒中进行聚合反应只能消耗自身储存的单体，导致聚合速率一直下降；（ＩＶ）凝聚阶段。
在Ｄ４开环乳液均聚制备有机硅微乳液聚合机理的研究基础上，本文对Ｄ４］ＡＰＡＥＤＭＳ乳液共聚合进行了初步的探索，透光度和红外光谱分析结果表明可以通过ＤｄＡＰＡＥＤＭＳ乳液共聚合制备氨基硅油微乳液。
影响氨基硅油性能的四大因素分析
影响氨基硅油性能的四大因素分析氨基硅油有四个重要参数：氨值、粘度、反应性和粒度。
这四个参数基本反应出氨基硅油的品质，并且会大大影响被处理织物的风格。
如手感、白度、色光以及硅油乳化的难易程度。
1.1氨值氨基硅油赋予织物的各种性能如柔软度、滑度、丰满度大多是聚合物中氨基所带来的。
氨基含量可由氨值表示，它指的是中和1g氨基硅油所需的1当量浓度的盐酸的毫升数。
因此，氨值直接与硅油中氨基含量的摩尔百分数成正比。
氨基含量越高，氨值就越高，整理织物手感越柔软、平滑，这是因为氨基官能团的增加，使其对织物的亲和力大大增加，形成更规整的分子排列，从而赋予织物柔软平滑的手感。
但是氨基中的活泼氢易于氧化形成发色团，造成织物的泛黄或稍带黄光。
在同样氨基的情况下，显然随着氨基含量(或氨值)的增加，氧化的几率增加，泛黄严重。
随着氨值的增加，氨基硅油分子的极性增加，从而为氨基硅油的乳化提供了有利的先决条件，可制成微乳液，而乳化剂的选择和乳液中粒径的大小和分布亦与氨值相关。
1.2粘度粘度与聚合物分子量及分子量分布有关。
一般地说，粘度越大，氨基硅油的分子量越大，在织物表面的成膜性越好，手感越柔软，平滑性越好，但其渗透性越差，尤其对强捻紧密织物及细旦织物，氨基硅油难以渗入纤维内部，影响织物性能，粘度过大还将使乳液稳定性变差或难以制成微乳。
一般不能只通过粘度来调整产品，往往通过氨值和粘度来平衡产品的性能。
通常氨值低，就需粘度高，从而平衡织物的柔软性能。
因此，滑爽的手感就需要高粘度的氨基改性硅油。
然而在柔软处理焙烘时，一些氨基硅油交联成膜，从而增大分子量，因此，氨基硅油的初始分子量与最终在织物上成膜的氨基硅油分子量不同。
由此，同样的氨基硅油在不同的工艺条件下加工，最终产品的滑爽性可以有很大的差异。
另一方面，低粘度的氨基硅油也可以通过加交联剂或调整焙烘温度来改善织物的手感。
低粘度氨基硅油增加渗透性，再通过交联剂和工艺优化，则可综合高、低粘度氨基硅油的优点。
氨基硅油性能
【化学成分】多种表面活性剂复配而成【类型】非离子【技术指标】外观：无色透明粘稠液体pH值：5.0-7.0 ( 1% 水溶液) 水分：≤1.0% 含量：≥99%【性能及特点】1、本乳化剂易溶于水，具有优良的乳化、分散性能，特别适用于生产各种O/W型氨基硅油(氨值0.1～0.6)微乳液，具有操作容易，乳化力强，乳化分散稳定性好等优点，是目前市场中各种性能均优的氨基硅油乳化剂品种。
2、AMM为含NP结构的多种表面活性剂复配而成，适用于粘度≤6000cp的各种氨基硅油，可得到清澈、透明的微乳液。
3、AMH为不含NP结构的多种表面活性剂复配而成，安全环保，对环境无害，适用于粘度≤50000cp的各种氨基硅油，广泛应用于出口类纺织品。
4、AMM、AMH氨基硅油乳化剂具有以下特点：（1）能增强氨基硅油与织物之间的附着和渗透；（2）增加织物的柔顺性，弥补某些氨基硅油在软度或滑度等方面的不足；（3）乳化能力强，在比较宽的HLB值范围内对不同胺值的氨基硅油微乳化；（4）生产时对设备要求低，不需使用高剪切机，仅用一般机械搅拌器即可；（5）配伍性好，能与阴，阳和非离子型助剂复配结合使用；【应用】一、正相乳化法将乳化剂和氨基硅油按所需含固量加入乳化釜中，乳化剂10份，氨基硅油20份，搅拌混合均匀，加入部分醋酸0.15份和水5份，搅拌20~30分钟，再缓慢滴加入水20份，搅拌30分钟，再加20份水稀释，搅拌10~20分钟，直至形成均匀乳液，加醋酸0.15份，调节pH在5.5~6.0之间，加入25份水稀释，搅拌10~20分钟，直至形成均匀乳化液，取样，检查外观为透明液体，过滤并包装。
(供参考) 二、反相乳化法将5份乳化剂和35份水加入乳化釜中，加热至60℃，搅拌均匀，加入0.1~0.15份醋酸，搅拌均匀后，缓慢加入10份氨基硅油，搅拌30分钟，用醋酸调节PH在7左右，搅拌降温至40℃以下，即的透明微乳液。
(供参考) 【包装与贮运】200Kg铁桶、20Kg、50Kg塑料桶包装。
江南大学科技成果——柔顺剂氨基硅油的制备关键技术与性能
江南大学科技成果——柔顺剂氨基硅油的制备关键
技术与性能
成果简介
硅油由于其结构的特殊性，被广泛作为调理剂应用于化妆品及护发香波中。
氨基硅油表面张力低，用于香波、护发素等护理用品中。
氨基硅油侧链上氨基极性较强，易带正电荷，能与带负电的头发表面相互作用而吸附在头发表面上，使头发间摩擦系数下降，从而具有很好的平滑柔顺性及洗涤性；同时裸露在外的油性基团能够使头发疏水、易吹干，增加头发光泽和抗静电性能，因而具有改善和修复发质的功能。
氨基硅油有四个重要参数：氨值、粘度、反应性和粒度。
这四个参数对氨基硅油的品质，如手感、色光以及硅油乳化的难易程度均有影响。
目前市场上最具代表性的有机硅柔软剂品种是第三代硅油，即以氨基硅油为代表的改性硅油。
项目开发的第四代柔软剂，具有氨取代基聚硅氧烷改性氨基硅油的稳定优异性能。
关键技术
新型柔顺剂的性能；
氨基硅油制备反应新工艺；
氨基硅油结构修饰与柔软性能的调控技术。
获得成果
1、论文发表方面：公开发表SCI学术论文30余篇；
2、专利申请方面：授权中国专利6件；
3、基金资助方面：获国家自然科学基金项目3项。
新型表面活性剂在氨基硅油乳化中的应用
新型表面活性剂在氨基硅油乳化中的应用
曹政;王小花;蔡继权;陈八斤
【期刊名称】《杭州化工》
【年(卷),期】2015(45)2
【摘要】评价了新型表面活性剂ECOSURFTM EH在氨基硅油乳化中的应
用.ECOSURFTM EH不合烷基酚聚醚,起泡低且泡沫破裂迅速,润湿性能优越,对硅油的乳化能力强.对织物的测试评价表明,ECOSURFTMEH可以提升织物的手感,对织物的干湿摩擦牢度没有影响,对织物的黄变影响与Guerbet支链醇聚氧乙烯醚相似.总的来说,新型表面活性剂ECOSURF TM EH适合作为氨基硅油的乳化剂使用.【总页数】4页(P33-36)
【作者】曹政;王小花;蔡继权;陈八斤
【作者单位】浙江传化股份有限公司,浙江杭州311215;陶氏化学(中国)有限公司,上海201312;浙江传化股份有限公司,浙江杭州311215;浙江传化股份有限公司,浙江杭州311215
【正文语种】中文
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3.几种常用表面活性剂在稠油乳化降黏中的应用 [J], 韩向丽
4.磷酸酯类表面活性剂与非离子型乳化剂在20%虫酰肼悬浮剂和50%多菌灵悬浮
剂中的应用研究 [J], 陈飞
5.新型重油乳化剂——复合阴离子表面活性剂的合成及应用 [J], 曹祖宾;赵德智因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氨基硅油微乳液的制备
氨基硅油微乳液的制备由于有机硅材料有诸多优点，如表面张力低、生理惰性、耐高温、疏水性、成膜性，并且无毒无污染，因此，从20世纪60年代开始就广泛应用于各工业领域。
在纺织行业中作为织物整理剂可赋予纺织品滑爽、柔软、透气、抗菌防霉、防静电、抗皱、防水等特殊功能。
其作为纺织助剂主要经历了三个发展阶段，目前研究较热的第三代产品主要是改性硅油。
按照改性基团的不同，可分为聚醚改性、氨基改性、环氧基改性、羧基改性、醇羟基改性等。
氨基改性硅油是第三代产品中的佼佼者，与其他类型的硅油相比，其在柔软、滑爽、丰满、回弹性、耐洗性等方面的整理效果更佳。
过去有机硅助剂一般以乳液的形式使用，20世纪90年代利用微乳化技术合成的有机硅微乳液在纺织染整行业中得到了应用，使这些产品的使用范围进一步扩大。
微乳液的粒径一般在10～100nm 之间，介于乳液与胶束之间，粒径分布较窄，外观为澄清透明带有蓝光的液体，性质稳定。
将硅油配制成微乳液后与普通乳液比具有较大优势，不但在运输和整理过程中性质稳定，而且在整理效果上更出色。
由于普通乳液粒径较大，聚硅氧烷分子只能沉积在纱线的表面，而微乳液却可以渗透到纱线内部的纤维之间，从而使织物从内到外柔软效果都很好。
微乳液已是现在有机硅助剂的主要应用形式，也是今后研究的主要方向。
下面就当前氨基改性有机硅微乳液的研究进行了综述，为有机硅微乳液的研究提供一定的参考。
1 氨基改性有机硅微乳液的制备氨基硅油的制备方法主要有3种：环氧硅油与有机胺的开环法；含氢硅油与烯胺的硅氢加成法；八甲基环四硅氧烷(D)与氨基硅烷4开环聚合制备氨基硅油的反应是偶联剂开环聚合反应。
而以原料D4目前最常用的方法，其按工艺过程的不同又分为本体聚合法和乳液聚合法。
目前合成氨基硅油所用的氨基硅烷偶联剂大部分是N-B-氨乙基-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)，如图1所示。
少量是N-环己烷一r氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
催化剂一般为酸或碱。
高固含量氨基硅油微乳液的制备的开题报告
高固含量氨基硅油微乳液的制备的开题报告一、研究背景与意义氨基硅油在涂料、化妆品、制药等领域有着广泛的应用。
传统的氨基硅油制备方法包括加热、溶解等，但这些方法存在一些问题，如反应条件苛刻、溶解度差等。
因此，需要探索一种新的氨基硅油制备方法。
在氨基硅油的制备中，需要使用乳化剂将其分散成微小的粒子，并控制其固含量。
高固含量氨基硅油微乳液可以通过合适的乳化剂和制备方法实现。
相比于传统的溶解法，高固含量氨基硅油微乳液具有以下优点：反应温度低、反应速度快、溶解度高、固含量高、稳定性好等。
因此，开展高固含量氨基硅油微乳液的制备研究，具有重要的理论和应用价值。
二、研究内容与方法1. 研究高固含量氨基硅油微乳液的制备方法。
在选择合适的乳化剂的基础上，研究乳化剂的添加量、反应条件等因素对乳化效果和固含量的影响，最终确定最佳制备工艺条件。
2. 研究高固含量氨基硅油微乳液的性质。
通过测试粒径分布、稳定性、流变学性质等指标，评价制备得到的高固含量氨基硅油微乳液的性质。
3. 探究高固含量氨基硅油微乳液在涂料、化妆品等领域的应用及效果。
三、可行性分析1. 目前已有一些研究探索乳化剂对氨基硅油微乳液制备的影响，为本研究提供了参考。
2. 经过初步实验，本研究选择的乳化剂具有较好的乳化效果，同时制备的微乳液固含量高，初步证明了本研究的可行性。
3. 本研究所研究的高固含量氨基硅油微乳液在各类领域的应用前景广泛，具有较高的实际应用价值。
四、预期成果及意义本研究将以高固含量氨基硅油微乳液的制备为核心，通过优化制备工艺和选择合适的乳化剂，实现高固含量的微乳液制备。
预计达到以下成果：1. 确定一种高固含量氨基硅油微乳液的制备方法。
2. 研究得到一种固含量高、稳定性好、颗粒分布均匀的氨基硅油微乳液。
3. 探究高固含量氨基硅油微乳液在涂料、化妆品等领域的应用前景及效果，为高性能涂料、护肤品等领域的发展提供技术支持。
通过本研究，不仅可以拓展氨基硅油的制备方法，提高其制备效率和质量，同时也可以为相关领域的发展提供技术支持。
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第 ２ 第 ４期 ８卷 ２ １ 年 ４月 ０ １
印 染 助 剂
ＴＥＸＴⅡ ＡＵＸＩ Ａ ＲＩＤｒ２ ．Ｏ１ １
ＭＥ Ｅ对 高 粘 度 氨 基 硅 油
微 乳 化 性 能 的 研 究
张 壮 ，孙 永 强 ， 史修 启 ， 刘广 宇 ，张 勇
的条件 为： ￣ Ｕ （ Ｅ 一 ） （ Ｅ 一 ）４ １ 乳Ｙ ［ Ｍ Ｅ ８： Ｍ Ｅ ５＝ ： 用量 ４ ％（ ｍ ｍ ］ ２ 对氨基 硅油质 量） ， 正戊醇 用量 ７ 对 氨基硅油质 量） ｌ值为 ５ ～ ．． 氨基硅 ％（ ，１ ｐ ．６ 此 ５ ０
油微乳液 能较好 地改善织物的柔软性 ， 且在应用过程 中性 能保持稳定 ．
关 键 词 ： 脂肪酸 甲酯乙氧基化物；氨 基硅油；微 乳液 ；硬挺度 ；织物
中 图分 类 号 ：Ｔ ２４Ｕ Ｑ ６．７
文 献 标 识 码 ：Ｂ
文 章 编 号 ：１０ —４９２１） —０ ９０ ０４０３ （ ０ ０２—４ ０１ ４
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ｆ 中国 日用化 学 工业 研 究 院 ， 山西 太 原 ０ ０ ０ ） ３０ １
摘 要 ： 以高 粘度氨基硅 油为原料， 用脂肪酸 甲酯乙氧基 化物 Ｍ Ｅ ８ Ｍ Ｅ ５ 选 Ｅ 一 和 Ｅ 一 两种 非离子表 面活性剂 为复合 乳化剂。 正
戊醇为助 乳化剂， 成功地制备 了粒 径小于 ５ ｍ的氨基硅油微 乳液（ ０ｎ 固含 量 ２ ％） Ｏ ． 讨论了各种 因素对氨基硅 油微乳液形成 的影响， 优化
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氨 基硅 油 具有 柔 软 、 消泡 、 滑 、 光等 多 项优 异 润 上 性能， 已广泛 应用 于 纺织 工 业， 称 为新 一代 的聚硅 氧 被 烷柔软剂． 它进行柔软整理 时， 得蓬松 、 软 、 用 可 柔 滑 糯 、 皱等 性 能 的纺 织 品．粘 度是 表 征 氨基 硅 油 分 子 抗 ［ １ Ｊ 结 构 和特 性 的 参 数之 一 ． 常 ， 通 粘度 越 大 、 基 硅 油 在 氨 织 物 表 面 上 的成 膜 性 越 好 、 感 越 柔 软 ， 配 成微 乳 手 但 液 的难 度 也 就 越 大 ． 文 以脂 肪 酸 甲 酯 乙 氧 基 化 物 本