改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

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高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并(a)芘的研究

ｈｇｅｆｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｉｈｐｒｍａｃｉｉｈｏｔｇａｈｏｑ
ＺＨＡＮＧＸｕ，ＺＨＥＮＧｌｈｎＲｌ－ａｇ，ＢａｉｆｎｉｏＬ－ｇｅ
（ｕｈｕＭｎｃａＱａｉｎｅｈｉｌｕｅｖｉｎｅｔｇＣｎｅ，ｕｈｕ３４０）ＱｚｏｕｉｐｌｕｌｙａｄＴｃｎｃｐｒｉｏａｄＴｓｎｅｔＱｚｏ２０４ｉｔａＳｓｎｉｒ
史邑
Ｃｈｎｉ
ａＡｆ黜：堑篓ｏｆ坌：：Ｆｌ＝：：ｏｄｖ！
高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并（）的研究ａ芘
张旭，郑睿行，鲍利锋
（衢州市质量技术监督检测中心，衢州
摘

３４０）２０２
要：苯并（）ａ芘是一种高活性间接致癌物，可通过食品加工等途径进入食品，本研究建立了高效液
１１ｈａｉｒｔｎｃ Ⅳｅｉｌｅｒｉｅｒｎｅｏ０．Ｔｅｃｌａｉｕｓｉａｔａｇｆ１～４１／ｂｏｎｎｈ０ｘＬ，Ｙ＝１５５Ｘ＋００７５，Ｒｇ．７８．５０２＝０９９．９８，ｔｅｌｔｏｈｉｆｍｉ
ａｌｆｒｕｌａｖｎｕｎｉｔｅａａｓｆｅｚａｐｒｎｅｉ，ｄｉａｇｏｅｃｏｅｈｄｏｅｚｂａｔｔｅａｄｑａｔａｖｎｌｉｏｎｏ（）ｙｅｅｉｆｄｏａｏｄｄｔｔｎｍｔｏｆｎｏｅｏｑｉｉｔｉｙｓｂｎｒｉｌｎｓｅｉｂ（）ｙｅｅｉｅｉａｐｒｎｆｄｏ．ｎｒｉｌＫｅｗｒｓｅｚａｐｒｎ；ｉｅｏａｃｑｉｃｒｍｔｇｐｙｆｅｉｙｏｄ：ｂｎｏ（）ｙｅｅｈｇＰｒｒｎｅｌｕｈｏａｏａｈ；ｉｄｏｈｆｍｉｄｒｒｌ

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【摘要】本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量.样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测.结果表明苯并(a)芘在0.50 μg /L ~ 50 μg /L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1 μg /kg,样品加标回收率为89.00% ~ 94.46%,RSD为1.0% ~ 2.2%.该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测.【期刊名称】《河北省科学院学报》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】5页(P47-51)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;植物油;苯并(a)芘【作者】范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【作者单位】河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004【正文语种】中文【中图分类】O657苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是由苯环和芘分子结合而成的多环芳烃类化合物[1]，具有高度脂溶性[2]，并且性质稳定, 不易降解，是常见的高活性间接致癌物的一种，苯并(a)芘具有致畸、致突变作用[3]。

植物油是人类食用频率最高的食物之一，在油料作物的种植、加工、运输和烹调的过程中，容易污染苯并(a)芘 [4-5]，虽然含量通常较低，但其毒性较大，对油脂的营养品质和人体健康都造成的不容忽视损害。

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘王秀嫔;李培武;王琳;张文;张奇;甘冬生【期刊名称】《中国油料作物学报》【年(卷),期】2011(33)6【摘要】采用内标苯并(b)屈校正,建立了正相固相净化-反相液相色谱-荧光分光光度法测定食用油中苯并(a)芘的方法.正相Plus Silica固相萃取柱作为净化柱,反相C18柱作为分离柱.以苯并(b)屈作为内标,测定了苯并(a)芘的校正因子.使用本方法,苯并(a)芘在液态食用油和固态食用油中的检出限分别为0.01和0.03 μg/kg.苯并(a)芘在不同食用油回收率在83％～ 108％之间,方法的日内精密度和日间精密度分别小于7.7％和13.2％.%The normal - phase solid phase cleaning - reversed high performance liquid chromatography - fluorescence detection was applied for the determination of the benzo [ a ] pyrene (BaP) in edible oils. The edible oil samples were cleansed with a Plus Silica solid phase extraction cartridge. The separation was carried out on a C18 column with gradient elution. With benzo[b]chrysene (BbC) as the internal standard, the relative correction factor (RCF) of BaP was determined by HPLC -FLD; the BaP was determined by using BbC as the single marker. The limits of detection were 0. 01μg/kg and 0.03μg/kg for BaP in edible oils and in edible fats, respectively. Recoveries of BaP in different spiked edible oils were in the range from 83% to 108% . The intra - day precision and inter - day precision were less than 7.7% and 13. 2% respectively.【总页数】6页(P603-608)【作者】王秀嫔;李培武;王琳;张文;张奇;甘冬生【作者单位】中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学与遗传育种重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学与遗传育种重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062【正文语种】中文【中图分类】S132【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱荧光法测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量 [J], 陶华平2.固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘 [J], 冯辉;谢君红;马丽萍3.高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并(α)芘的不确定度评定 [J], 黄坤; 郭嘉4.高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并(a)芘残留量 [J], 文永平;武怡;雷英杰;彭镰心;郭添荣;汪洲琼;刘文龙5.固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘 [J], 童圆;彭西甜;龚艳;韩雅荃;吕江潮;冯钰锜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

128
2019 年第 6 期
如苯并（a）芘被认为与肺部癌病变有重要的关联性［3］。植物油中 PAHs 污染的可能来源是：（a）植物材料的大气污染，（b）在提取前用燃烧烟雾直接干燥植物材料，（c）通过提取溶剂污染，和（d）由植物材料吸收来自受污染土壤的油料植物［4］。在《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中，油脂及其制品苯并芘含量的最高上限为 10 μg/kg.；欧盟规定食用油并芘含量的最高上限为 2 μg/kg［5-6］。苯并芘的分析方法有液相色谱-荧光检测法［7-9］、气相色谱-质谱法［10］、高效液相色谱-质谱法［11］等。本研究以食用植物油为研究对象，用液相色谱-荧光检测法测定食用植物油中苯并（a）芘含量。试验表明，该方法具有很好的重现性和精密度，能快速准确地检测食用植物油中苯并（a）芘含量。 1 材料与方法 1.1 D）为 1.72-10.13%，检出限为 0.2 μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并（a）芘的检测。
关键词：高效液相色谱；植物油；苯并（a）芘
中图分类号：TS207.5
文献标识码：A
文章编号：1674-506X（2019）06-0127-0003
Fast Determination of Benzo（a）pyrene in Edible Vegetable Oil by High Performance Liquid Chromatography
ZHANG Yan-yan，WEN Jian-rong，ZHONG Jian-hai，WEI Jing-jing
（Longyan customs，Longyan Hujiang 364000，China）

分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的研究

点，与现行国家标准检验方法ＧＢ／Ｔ２２５０９ —
试验试剂均为色谱纯。国产甲醇：天津市四友精细化学品有限公司；国产正己烷、国产二氯甲烷：天津市光复精细化工研究所；进口正己烷、进口二氯甲烷、进口乙腈：美国天地有限公司。实验室用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２－２００８规定的一级水要求。甲醇中苯并（ａ）芘溶液标准物质：５．０５Ｉ￣ｇ／ｍＬ，
消费者身体健康。现行国家标准检验方法ＧＢ／Ｔ
力提供参考。
１材料与方法
１．１试验材料
２２５０９－２００８（动植物油脂苯并（ａ）芘的测定反相高效液相色谱法》采用中性氧化铝固相萃取柱制备净化试样，但是存在自行制备固相萃取柱时难控制
Ｊｕ１．２０１７
分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘的研究
伍先绍
（广西壮族自治区粮油质量检验站，南宁５３００３１）
摘
要
Hale Waihona Puke 研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘含量的方法关键点、加标回
（ａ）芘，应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高３个不同苯并（ａ）芘添加量的加标回收率分别为９５．７％、９４．５％和９５．２％，植物油中低、中、高３个不同苯并（ａ）芘含量的测定结果相对标准偏差分别为１．４％、１．８％和２．１％。结果表明方法加标回收率高，精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝

高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏｐｙｒｅｎｅｉｎＶｅｇｅｔａｂｌｅＯｉｌＷｉｔｈＨＰＬＣ
ＷＥＮＪｕｎ，ＳＵＮＤａｎ—ｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＸｉ —ｘｉ
ＣｈｅｎｇｄｕＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００４１，ＳｉｃｈｕａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ．
８８．７％一９４．６％，相对标准偏差均小于５％。结论方法简便、快速、灵敏、重现性好，适于基层推广应用。［关键词］苯并（ａ）芘；高５．５［文献标识码］Ａ［文章编号］１００６ — ４０２８（２０１３）１２ — １０７４ — ０４
ｗｉｔｈＨＰＬＣ．ＴｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｙｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５ｏｘ４．６ｍｍ，５ｍ）ａｔ３５ｃＩ＝ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ：ｗａｔｅｒ（８２：１８），ｔｈｅｆｌｏｗｏｆ１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ｅｘｃｉａｔｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ３８４ｎｍ，ｅｍｉｓｓｉｏｎ

固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｉｎＥｄｉｂｌｅＯｉｌｂｖＳｏｌｉｄＰｈａｓｅ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ－ｈｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｌｉｎｅａｒｏｆｐｌｏｔｓｒｅａｏｂｔａｉｎｅｄｂｅｔｗｅｅｎ０．４～４０．０ｎｇ／ｍＬｗｉｈｔＲ２＝０．９９９９．ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄａｒｅ９１．０％～９５．５％．ｗｉｔＩｌ
ｈｅｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆ０．０４￣ｇ／ｋｇｎｄａＲＳＤｏｆ２．４％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＲＰ — ＨＰＬＣ：ｅｄｉｂｌｅｏｉｌ：Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ
固相萃取一高效液相色谱法测定食用油中苯并（ａ）芘
龙凌云，杨庆懿，邓永琪，王伟姣，李文莉
（湖南省食品药品检验研究院，湖南长沙４１０００１）
摘要：建立固相萃取一高效液相色谱法测定食用油中苯并（ａ）芘含量的分析方法。将食用油中的苯并（ａ）芘用中性氧化铝固相萃取小柱净化后，用多环芳烃分析柱（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５Ｉｘｍ）分离，以乙腈一水为流动相，以荧光检测器进行检测，激发波长３８４ｎｍ，发射波长４０６ａｍ。结果表明，苯并（ａ）芘质量浓度在０．４～４０．０ｎｇ／ｍＬ内与峰面积

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进

ＬＩＦｅｎｇ—ｍｅｉ，ＺＨＡＮＧＹｕ —ｎａ，ＺＨＡＯＨｏｎｇ—ｋｕｎ
（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＱｉｎｇｄａｏＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＱｉｎｇｄａｏＳｈａｎｄｏｎｇ２６６１０９；
（）芘的方法。样品以环己烷为提取剂，净化、蒸发浓缩后用流动相溶解。荧光检测器激发波长
２８３ｎｍ，发射波长４０４ｎｍ。流动相为Ｖ（乙腈）：Ｖ（水）＝８５：１５，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，外标法定量。苯并（）芘在０— １００ｎｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，相关系数ｒ＝０．９９９８；方法的测定低限：橄榄油、罗非鱼和猪肉均为１．０ｇ／ｋｇ，添加浓度１．Ｏ～１００
ｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨｉｇｈＰｅｆｏｒｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ
ｒａｎｇｅｏｆ０～１００ｎｇ／ｍＬｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ．ｉｔｓｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｆｉｅｎｔｒ＝０．９９９８．Ｔｈｅ

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

烹调过程中，往往受到污染。世界各国规定了食用
苯并芘是多环芳香族碳氢化合物中具有代烹调过程中往往受到污染世界各国规定了食用a表性的国际公认的强致癌物质之一通过呼吸道油脂中苯并芘的最大残留限量欧盟a2082005消化道皮肤等均可被人体或动物吸收能够导致人号文件规定食用油脂中苯并a芘的最大限量为和动物的肿瘤和癌变高剂量时甚至能够引起免疫2k我国食用植物油卫生标准gb2716gg
ｌｕｔｅｄｗｉｔｈｌｉｇｈｔｐｅｔｒｏｌｅｕｍｔｏｒｅｍｏｖｅａｎｙｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｐｒｅｓｅｎｔａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣｕｓｉｎｇ
ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒａｐｉｄａｎｄａｍｅｔｈｏｄｏｆｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
明该方法准确、灵敏、快捷，建立了一种反相高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘含量的方法。
关键词：苯并（ａ）芘；植物油；反相高效液相色谱法
中图分类号：ＴＳ２２７文献标识码：Ｂ文章编号：１６７２ —５０２６（２０１３）０１ —００６１ —０２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｏｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｌｉｇｈｔｐｅｔｒｏｌｅｕｍ，ａｄｓｏｒｂｅｄｏｎａｌｕｍｉｎａｃｏｌｕｍｎｓ，ｅ —

高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

苯并(a )芘,英文缩写为BaP ,是一种常见的高活性间接致癌物和突变原[1],由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。

已经检查出的逾400种主要致癌物中,50%以上是属于多环芳烃一类的化合物。

食用油脂本身并不含有或很少含有此类物质,但在种植、加工、运输和烹调过程中往往受到污染。

世界各国规定了食用油脂中苯并(a )芘的最大残留限量,欧盟208/2005号文件规定食用油脂中苯并(a )芘的最大限量为2μg/kg ,我国《食用植物油卫生标准》(GB 2716—2005)规定苯并(a )芘最大限量为10μg/kg 。

1材料与方法主要仪器有Agilent 1260高效液相色谱仪(配荧光检测器)、Agilent 固相萃取装置、分析天平(0.0001g )、氮吹仪、涡旋振荡器、Agela 苯并(a )芘分子印迹柱(500mg/6mL )、孔径0.45μm 的有机系微孔滤膜、棕色容量瓶等。

主要试剂有纯化水(HPLC 级)、乙腈(HPLC 级)、二氯甲烷(AR 级)、正己烷(AR 级)、苯并(a )芘标准溶液(100mg/L ,O2si 公司)。

1.2试验方法1.2.1标准溶液的配制。

①标准中间溶液(1μg/mL )配制:吸取0.10mL 苯并(a )芘标准储备液(100μg/mL ),用乙腈定容到10mL 。

②苯并(a )芘标准溶液配制:苯并(a )芘标准中间液(1.0μg/mL )分别用乙腈稀释得到校准曲线溶液(0.5、1.0、5.0、10.0、20.0ng/mL ),临用现配[2]。

③检测限标液配制:配制0.2ng/mL 苯并(a )芘标准溶液,临用现配。

1.2.2样品前处理。

精确称取0.400g 试样,加入5mL 正己烷,旋涡混合0.5min ,待净化。

将苯并(a )芘分子印迹柱固定到固相萃取装置上,关闭阀门加入5mL 二氯甲烷静置5min ,打开阀门,二氯甲烷自然流出,待液面降至柱床时,加入5mL 正己烷活化柱子[3]。

固相萃取-高效液相色谱法测定食用油脂中的苯并[a]芘

用乙腈配制０．１ｍｇ／ｍＬ的苯并［ａ］
芘（一级单标储备液，储存于棕色玻
高效液相色谱法和气相色谱一质谱联璃瓶中，于－２０ｃＣ下保存。
用法。随着分离分析技术的发展，出
现商品化的固相萃取柱子，固理
ＢＡＰ固相萃取柱，在去除杂质能力方面
称取０．５ｇ食用油至１５ｍＬ离心管有显著效果。实验室现有前处理谱图（食用油）见图１，安谱ＳＰＥ小柱净
与液相色谱检测技术应用于油脂中苯中，加入３ｍＬ正己烷，在涡旋混合振
文苑
固相萃取一高效液相色谱法测定食用油脂中的苯并［ａｌ芘、 ’
口孟维伟陈惠琴赵金利钟玉心蔡伟谊广州市食品检验所
摘
要：采用Ｐｌｏｙ — ｓｅｒｙＭＩＰ — ＢＡＰ固相萃取小柱富集苯并［ａ］芘，应用高效液相色谱梯度洗脱法，以Ｃ，。为色谱柱，乙腈
１．３．１配制标准溶液
２结果与讨论
２＿１方法检测性能
本方法采用安谱公司生产专门用
于苯并［ａ］芘检测的Ｐｌｏｙ — ｓｅｒｙＭＩＰ —
前，食用油脂中苯并［ａ］芘的分析方法主要有纸（板）色谱法、气相色谱法、
谱法建立食用油中苯并芘的测定方法，甲烷洗脱，收集到氮吹管中。将收集液
利用外标法定量，并且与国标方法比在４Ｏｃｃ下氮吹干，用１ｍＬ乙腈定容，

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含
量
摘要：苯并(a)芘是一种强致癌物质，常常存在于烟熏、烤肉等烹饪方式中。

本研究
利用全自动固相萃取-高效液相色谱法对熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量进行了测定。

结果
表明，该分析方法具有较高的准确性和灵敏度，可为监管机构对熏烤肉制品的质量安全提
供重要参考依据。

引言
熏烤肉制品是人们日常饮食中常见的一种食品，其特殊的烹饪方式赋予了独特的香味
和口感。

烟熏、烤制过程中产生的烟熏物质和多环芳烃等物质可能对人体健康造成潜在的
危害。

苯并(a)芘是一种典型的多环芳烃化合物，被世界卫生组织确定为一种强致癌物质，长期摄入可能导致癌症等健康问题。

监测熏烤肉制品中苯并(a)芘的含量具有重要的意
义。

目前，国内外已有一些关于苯并(a)芘含量测定的研究，常用的分析方法包括气相色
谱法、液相色谱法等。

这些方法存在着分析时间长、操作复杂、需要较多有机溶剂等缺点。

我们需要进一步探索一种简便、准确、快速的分析方法对熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量
进行测定。

实验部分
1. 仪器和试剂
实验采用的仪器为Agilent 1200高效液相色谱仪，固相萃取柱为C18色谱柱；试剂包括甲醇、乙腈、乙酸乙酯等。

2. 样品处理
将熏烤肉制品样品加工成适当大小的颗粒状，取适量样品称重，并使用乙腈进行提取，得到待测物质。

3. 全自动固相萃取-高效液相色谱法测定
将待测物质经过固相萃取柱进行富集，然后使用高效液相色谱法进行分离和检测，最
终得到苯并(a)芘的含量。

液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘

2020年05月液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘郭芳芳高宏朱成晶（江苏省理化测试中心，江苏南京210000）摘要：文章建立了食用油中的苯并(a)芘的液相色谱-串联质谱法测定方法。

食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取后，提取液用固相萃取吸附剂净化，洗脱，浓缩定容后经液相色谱-联质谱仪检测，采用内标法定量。

研究表明：食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取，净化后测试线性良好，其相关系数大于等于0.999，检出限为0.1μg/kg 。

该方法操作简便、快速、灵敏高，可为其他产品中的苯并(a)芘提供参考。

关键词：液相色谱-串联质谱法；大气压化学电离；苯并(a)芘目前，食用油脂中苯并(a)芘的分析方法主要有免疫学法、表面增强拉曼光谱、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）和液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS ）等。

由于食用油成分复杂，其中苯并(a)芘含量又较低，存在着大量的干扰物质，因此灵敏度高，抗干扰强的检测方法是必要的。

GC-MS 法由于灵敏度不高，热稳定性较差，在很多时候使用受到了限制。

高效液相色谱法定性能力不够；表面增强拉曼光谱还不够成熟，应用较少，定量分析时还不够准确；免疫学检测灵敏度不高；LC-MS/MS 法却能同时提高灵敏度和提升定性能力，目前运用LC-MS/MS 测定食用油脂中苯并(a)芘鲜有报道。

文章是针对食用油中苯并(a)芘快速检测的应用研究，可用于批量样品的高通量筛查，提高工作效率，也可用于突发食品中毒分析，这些对保护人类健康具有重要的意义。

本文建立的这种液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中苯并(a)芘的方法，快速，简便，高效，定量准确。

1实验部分1.1仪器与试剂Agilent-1260-6430液质联用仪。

石油醚，南京化学试剂股份有限公司；乙腈，德国默克有限公司。

1.2色谱条件色谱柱：C1850×2.1mm 1.8um 柱温：40℃流动相：乙腈/水＝80/20流速：0.6ml/min 进样量：20uL 1.3标准溶液的配制苯并(a)芘标准储备溶液的制备：准确移取1mL 100μg/mL 苯并(a)芘标准品于10mL 容量瓶，用乙腈定容至刻度线，-20℃保存备用。

高效液相色谱法测定煎炸油中的苯并(a)_芘含量

分析检测高效液相色谱法测定煎炸油中的苯并(a)芘含量倪　涵（云南省红河州质量技术监督综合检测中心，云南红河 661100）摘　要：采用液相色谱法测定煎炸油中苯并(a)芘（BaP）的含量，优化了样品前处理方法。

样品用正己烷提取，经SPE小柱净化，荧光检测器检测。

结果表明，苯并(a)芘含量在0.5～20.0 ng·mL-1线性关系良好，相关系数R2为0.999 8，检出限为0.15 μg·kg-1，定量限为0.5 μg·kg-1，3个不同加标浓度下的平均回收率为89.1%～97.8%，相对标准偏差为0.8%～2.1%，方法灵敏度高，稳定性好。

采集21份小吃店里油炸过油条、土豆、肉制品的煎炸油样品进行检测，苯并(a)芘的检出率为100%，含量为2.82～9.23 μg·kg-1。

关键词：高效液相色谱；苯并(a)芘；固相萃取Determination of Benzo(a)pyrene Content in Frying Oil byHPLCNI Han(Comprehensive Quality and Technical Supervision and Testing Center of Honghe Prefecture, Yunnan Province,Honghe 661100, China)Abstract: The content of benzo(a)pyrene (BaP) in frying oil was determined by HPLC, and the sample pretreatment method was optimized. The sample was extracted with n-hexane, purified by an SPE column, and detected by ﬂuorescence detector. The results showed that the linear relationship of BaP was good within the mass concentration range of 0.5～20.0 μg·kg-1, with a correlation coefficient of R2=0.999 8 and a detection limit of 0.15 μg·kg-1 with a quantitative limit of 0.5 μg·kg-1. The average recoveries under three diﬀerent spiking gradients at 89.1%～97.8%, respectively, RSD ranging from 0.8% to 2.1%. The method has high sensitivity and good stability.21 fried oil samples of deep-fried dough sticks, potatoes and meat products from snack bars were collected for detection. The detection rate of BaP was 100%, and the content range was 2.82～9.23 μg·kg-1.Keywords: high performance liquid chromatography; benzo(a)pyrene; solid phase extraction苯并(a)芘（Benzo(a)pyrene，BaP）是毒性最强的多环芳烃类物质[1-2]，食品在油炸、煎烤、熏制等烹调加工过程中，其脂肪、蛋白质、胆固醇、碳水化合物等营养成分会在高温条件下发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应生成包括BaP在内的多环芳烃类物质。

固相萃取-液相色谱法测定食用植物油中苯并(α)芘含量

１引言食用植物油是人们日常生活必需食品之一，而食用油中苯并（）芘若超出限量标准，会造成对人们的身体健康造成不可逆转的伤害，被认为是高活性致癌剂，过量食
２．２．２标准工作液１准确吸取０．ＩｎＬ标准储备液于
ｌＯｍＬ容量瓶中，用丙酮溶解定容，浓度为０．１＃ｘｇ／ｍＬ。２．２．３标准工作液２将标准工作液１用丙酮稀释成
超声波清洗器，Ｗａｔｅｒｓ２０位固相萃取装置，ＡｎｐｅｌｃｎｗＢＡＰ
苯并（）芘ＳＰＥ小柱。正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈（色
涡混合１０ｓ，转移到样品瓶中，待上机检测。
３结果与分析
３．１标准曲线及线性范围将浓度为ｌ／Ｌ、４Ｌ、８Ｌ、
确加入ｌｍＬ乙腈定容；将定容好的分析液超声ｌｍｉｎ，再旋
２实验部分
２．１仪器与试剂Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０液相色谱仪（配荧光检测器），ＳａｒｔｏｒｉｕｓＢＳＡ１２４Ｓ电子天平，ＡｎｐｅｌＤＣ一２４氮吹仪，ＶｏｒｔｅｘＸＨ — Ｂ漩涡混匀器，昆山市超声仪器ＫＱ一３００ＴＤＶ
１ｇ／Ｌ、４￣ｘｇ／Ｌ、８ｌ，￣ｇ／Ｌ、１２￣ｇ／Ｌ、２０￣ｇ／Ｌ５，因此各国对食用油中苯
并（）芘都有严格的使用限量规定。食用植物油苯并（ｄ）芘以往采用人工填充中性氧化铝玻璃层析柱，样品前处理繁琐、时间长、消耗的试剂多，操作损失高，准确性和回收率均不理想。本文使用ＳＰＥ小柱替代人工填充中性氧

固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃

固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃尹佳;余琼卫;赵琴;卢倩;冯钰锜【摘要】采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs),即(屈)(Chr)、苯并(a)蒽(BaA)、苯并(b)荧蒽(BbF)和苯并(a)芘(BaP)的快速分析方法.自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件.结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析.固相萃取优化条件为:BenzoⅡSPE 填料1.0g,洗脱液丙酮8 mL,清洗液异丙醇4 mL,上样液为2 mL0.2 g/mL的异丙醇稀释油样.4种PAHs在1～50 ng/mL(苯并(b)荧蒽为2～50 ng/mL)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2～0.999 8之间,检出限为0.14～0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7％～9.9％之间.对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值(1号油样BaP含量)相差10.3％.建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2015(040)003【总页数】5页(P52-56)【关键词】食用油;多环芳烃;测定;固相萃取;高效液相色谱-荧光检测【作者】尹佳;余琼卫;赵琴;卢倩;冯钰锜【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072;武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS201.6多环芳烃(PAHs)是一类由有机物不完全燃烧或热解产生[1]，广泛存在的环境污染物，包含两个及两个以上的苯环结构。

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

ＤＲ．公司；色谱纯二氯甲烷、正己烷、乙腈：迪马科技
公司；试验用水为超纯水（１８．３ＭＱ ×ｅｍ）。
１．２试验方法
１．２．１提取：称取试样０．５ｇ（精确至０．００１ｇ），加入３ｍＬ正己烷漩涡混合１０Ｓ，待净化。１．２．２净化洗脱浓缩：Ｂａｐ专用ＳＰＥ小柱使用前依
次用５ｍＬ二氯甲烷，５ｍＬ正己烷活化。将待净化液
上样到小柱上，然后用２ｍＬ正己烷润洗样品瓶，上
不符合要求，轻汽油（作为溶剂）中含有较高的多环芳烃类，可造成对油脂的污染。油脂在使用过程中
因油温过高，而且反复使用，致使油脂在高温下发生热聚，形成多环芳烃类物质。苯并（ａ）芘随油炸食品被
摄人人体后，能迅速被肠道吸人血液并分布于全身，易导致皮肤癌、肺癌、膀胱癌、乳腺癌等，是世界公认的三
中图分类号：ＴＱ６４６
高效液相色谱
荧光检测
苯并（ａ）芘
食用油
文献标识码：Ａ
文章编号：１００３— ０１７４（２０１５）０７— ０１０８— ０３
苯并（ａ）芘（Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ）是一种多环芳香族碳氢化合物，难溶于水，易溶于环己烷、苯、甲苯、丙酮等有机溶剂，高活性致癌、致畸、致突变物质，对人类基因有害。采用浸出法制油时，如果溶剂质量

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量引言烟熏肉制品是一种受人们喜爱的美食，但其中的多环芳烃有可能会对人体健康造成潜在威胁。

苯并(a)芘是其中一种多环芳烃，在高温下会产生，并且具有较强的致癌性。

对烟熏肉制品中苯并(a)芘的检测具有十分重要的意义。

全自动固相萃取-高效液相色谱法（ASE-HPLC）是一种常用的检测方法，结合了自动化的固相萃取与高效液相色谱分析技术，具有高效、敏感、准确的特点。

本文将就利用ASE-HPLC法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘的含量进行探讨。

实验方法实验仪器与试剂1. 水质纯化系统2. ASE仪器3. HPLC仪器4. C18色谱柱5. 苯并(a)芘标准品6. 甲醇7. 乙腈8. 乙腈-水溶液实验步骤1. 样品准备：取适量的熏烤肉样品，研磨成细粉末状。

2. ASE萃取：将样品装入ASE仪器中，设置相应的萃取条件进行自动化固相萃取。

3. 萃取物浓缩：将萃取物用甲醇或乙腈进行适当浓缩。

4. HPLC分析：将浓缩后的样品进行高效液相色谱分析，测定苯并(a)芘的含量。

5. 数据处理：根据标准品浓度曲线，计算得出样品中苯并(a)芘的含量。

结果与讨论通过实验，我们得到了针对熏烤肉制品中苯并(a)芘的测定结果。

根据实验所得数据，可以看出样品中苯并(a)芘的含量在一定范围内。

通过对比国家标准中苯并(a)芘的限量要求，我们可以评估出熏烤肉制品中苯并(a)芘是否符合安全标准。

结论实验结果显示，ASE-HPLC法可用于熏烤肉制品中苯并(a)芘的测定，具有高效、准确的特点。

本实验结果有助于评估熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量，为烟熏肉制品生产企业的质量控制与监管提供了有力的依据。

固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并[a]芘研究

学术论坛/Academic Forum固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并［a］花研究陈晓梅（大同煤矿集团有限责任公司供水分公司，山西大同037003）摘要：通过对实验参数的优化，我们建立了一套采用固相萃取-高效液相色谱法测定生活饮用水中苯并［a］英，的方法。

该方法工作曲线良好，R值为0.9996,精密度为0.4%~ 1.8%,方法检出限为0.0004ug/L,可以很好的得到苯并［a］英.的分离效果。

因此，该方法可以满足生活■饮用水中特定有机分析项目的检测要求。

关键词：固相萃取；高效液相色谱法；苯并［a］花1前言苯并［a］茁主要由各种有机物的不完全燃烧而来，燃料燃烧排放、食品熏烤、油炸、汽车尾气等途径都会释放苯并［a］茁，炼油、焦化、工业废水及氨厂、机砖厂、机场等排放的废水中不同程度地存在苯并［a］茁。

它对人体有致癌性、致畸性、致突变性的危害，为此定期对水质中的苯并［a］氏进行监测意义重大。

我国也出台了限定苯并［a］茁的标准，GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯并茁的限值为2.8x10-6mg/L,GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定苯并茁不得高于1.0x10-5mg/Lo 本文选用SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪对饮用水中苯并［a］茁进行萃取，全程免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，选用MultiVap-8全自动定量浓缩仪，釆用水浴和涡旋式氮吹方式，自动浓缩，红外传感器自动定容，采用高效液相色谱法对饮用水中苯并［a］茁进行定量分析，通过对实验参数的优化，得到了对苯并［a］茁很好的分离效果，结果表明，采用该法可对生活饮用水中苯并［a］茁进行准确测定。

2实验部分2.1仪器与试剂岛津LC-20AD液相色谱仪，Horizon technology SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪，LabTech MultiVap-8全自动定量浓缩仪；苯并［a］氏标准溶液：购自国家标准物质研究中心，环己烷：色谱纯，甲醇：HPLC 级，超纯水，高纯氮气。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘的含量

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘的含量韩毅
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】2022(58)1
【摘要】苯并[a]芘(简称B[a]P),又名3,4-苯并芘,是一种由5个苯环构成的多环芳烃,纯品为无色或微黄色针状晶体,易溶于苯、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂,具有很强的致癌性[1]。

B[a]P主要存在于煤焦油、炭黑、煤、石油等物质的燃烧产物中,以及焦化、炼油、沥青、塑料等行业的工业废水中[2-3]。

工业废水中的B[a]P主要以吸附于某些固体颗粒上、溶解于水中和呈胶体状态等3种形式存在[1]。

受大气降雨、地表径流等自然环境的影响,环境空气和工业废水中的B[a]P会渗透到饮用水水源中,一旦摄入B[a]P,可能诱发皮肤疾病、消化道疾病以及肿瘤等,严重威胁着人的生命安全[4]。

随着环境污染的日趋严重,准确监测水中
B[a]P具有重要意义。

【总页数】2页(P116-117)
【作者】韩毅
【作者单位】屯昌县环境监测站;海南省水文水资源勘测局
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
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关键词：固相萃取；高效液相色谱法；荧光检测器；食用油；苯并（ａ）芘；食品安全；食品污染物
中图分类号：Ｒ１５５；ＴＳ２０７．３；ＴＳ２２５文献标志码：Ａ
ＤｏＩ：１０．１３５９０／ｉ．ｃｊｆｈ．２０１５．０２．０１０
（２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ｍ），以乙腈一水（８８：１２，
发波长３８４ｎｍ、发射波长４０６ｎｍ处进行检测。试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并（ａ）芘的回收率效果，最终筛选出含水量为６％的中性氧化铝作为检测食用油中苯并（ａ）芘的专用前处理净化
文章编号：１００４ — ８４５６（２０１５）０２ — ０１４０ — ０５
Ｄｅｔｅｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｌｅｖｅｌｉｎｃｏｏｋｉｎｇｏｉｌｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄｓｏｌｉｄ
填料。结果本方法的检出限为０．５ｎｇ／ｇ，线性范围Ｏ．５～１００ｎｇ／ｍｌ，加标回收率在９１．２％～１０１．０％之间，相对标准
偏差在２．２％～２．９％之间。结论
该方法灵敏度高，选择性好，定量准确，适用于食用油中苯并（ａ）芘的准确检测。
ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ－ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＸＵＥＫｕｎ — ｐｅｎｇ，ＷＵＳｈａｏ — ｍｉｎｇ，ＣＨＥＮＺｏｎｇ — ｌｉａｎｇ，ＹＵＣｈｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＹｏｎｇ，ＹＡＯＬｉ — ｘｉｎ，ＺＨＡＯＹｕｅ — ｘｉｎｇ
（ＷｅｌｃｈＭａｔｅｒｉａｌｓ（Ｚｈｅｊｉａｎｇ），Ｉｎｃ．，ＺｈｅｊｉａｎｇＪｉｎｈｕａ３２１０１４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎｉｍｐｒｏｖｅｄｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ — ｈｉｇｈｐｅｆｒｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ
ｗｉｔｈｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ（Ｂ（ａ）Ｐ）ｉｎｃｏｏｋｉｎｇｏｉｌ．ＭｅｔｈｏｄｓＣｏｏｋｉｎｇｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｎｅｕｔｒａｌａｌｕｍｉｎａｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ｃｏｌｕｍｎ．ＴｈｉｓｓｔｕｄｙｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｇｒｅａｓｅｒｅｍｏｖａｌａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＢ（ａ）Ｐａｓａｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｎｅｕｔｒａｌａｌｕｍｉｎａｐａｃｋｉｎｇ．Ｎｅｕｔｒａｌａｌｕｍｉｎａｐａｃｋｉｎｇｗｉｔｈ６％ｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｏｂｅｔｈｅｂｅｓｔｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐａｃｋｉｎｇｆｏｒＢ（ａ）Ｐｐｒｅ — ｔｒｅａｔｍｅｎｔ．ＩｎｔｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄ，
薛昆鹏，吴韶铭，陈宗良，余冲。，张勇，姚立新，赵岳星
（１．浙江月旭材料科技有限公司，浙江金华

３２１０１４；２．金华市食品药品检验所，浙江金华３２１０００；
３．浙江师范大学物理化学研究所，浙江金华３２１００４）
摘要：目的建立改进固相萃取一高效液相色谱一荧光检测器检测食用油中苯并（ａ）芘的方法。方法以中性氧化
）为流动相，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为３０℃ ，进样量为ｌ０ｌ，在激
铝作为食用油固相萃取前处理净化填料。样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用Ｕｌｔｉｍａｔｅ０ＸＢ — Ｃ。色谱柱
中国食品卫生杂志
一
ｌ４０一
ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＦＯＯＤＨＹＧＩＥＮＥ
２０１５年第２７卷第２期
实验技术与方法
改进固相萃取一高效液相色谱法测定食用油中苯并（ａ）芘