学会仪器操作方法。2掌握以Na2CO3作基准物自动pH滴定标定资料
标准溶液的配制和标定资料
第三章标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（ A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
普化实验
实验四 摩尔气体常数的测定一、实验目的1.了解一种测定摩尔气体常数的方法。
2.熟悉分压定律与气体状态方程的应用。
3.练习分析天平的使用与测量气体体积的操作。
二、实验原理气体状态方程式的表达式为：pV ＝ nRT ＝rM m RT (1)式中： p ——气体的压力或分压（Pa ）V ——气体体积（Ｌ） n ——气体的物质的量（mol ） m ——气体的质量（g ） M r ——气体的摩尔质量(g·mol -1) T ——气体的温度（K ）；R ——摩尔气体常数（文献值：8.31Pa·m 3·K -1·mol -1或J·K -1·mol -1）可以看出，只要测定一定温度下给定气体的体积V 、压力p 与气体的物质的量n 或质量m ，即可求得R 的数值。
本实验利用金属(如Mg 、A1或Zn)与稀酸置换出氢气的反应，求取R 值。
例如：Mg(s)* + 2H +(aq)* ＝ Mg 2+(aq) + H 2(g)* (2)Δr Hm298＝-466.85(kJ·mol -1) [说明] * s ：表示固态（分子）； aq ：表示水合的离子（或分子）； g ：表示气态（分子）将已精确称量的一定量镁与过量稀酸反应，用排水集气法收集氢气。
氢气的物质的量可根据式（2）由金属镁的质量求得：MgMg H H H 222M m M m n ==由量气管可测出在实验温度与大气压力下，反应所产生的氢气体积。
由于量气管内所收集的氢气是被水蒸气所饱和的，根据分压定律，氢气的分压2H p ，应是混合气体的总压p （以100Kpa 计）与水蒸气分压O H 2p 之差：O H H 22p p p -=（3）将所测得的各项数据代入式（1）可得：Tn V p p Tn V p R ⋅⋅-=⋅⋅=2222H O H H H )(三、实验用品仪器：分析天平，称量纸（蜡光纸或硫酸纸），量筒(10mL)，漏斗，温度计(公用)，砂纸，测定摩尔气体常数的装置(量气管1，水准瓶2，试管，滴定管夹，铁架，铁夹，铁夹座，铁圈，橡皮塞，橡皮管，玻璃导气管)，气压计(公用)，烧杯（100mL 、400mL ）细砂纸等。
(整理)盐酸浓度的标定
盐酸浓度的标定一.实验目的1.学会盐酸溶液的配制和标定；2.掌握滴定操作，并学会正确判断终点；3.熟悉电子天平的使用、减量法称量二.实验原理：1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的HCl 浓度需用基准物质进行标定。
通常用来标定HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠(Na2CO3 )和硼砂（Na2B4O7·l0H2O）。
本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时, 以溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑2. ⑴计算化学计量点的pH ：在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中：Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约为0.04mol·L-1，溶液的pH值为[H+]=（K a1c）-1/2 =（4.4×10-7×0.04）-1/2 = 1.3×10-4mol·L-1pH=3.9⑵混合指示剂变色点的pH ：溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。
三.主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，250m烧杯（3个），50mL酸式滴定管，称量瓶主要试剂：HCl (aq)、无水碳酸钠（s）、溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂四.操作步骤：盐酸标准溶液浓度的标定：五.数据记录与处理用到的计算公式：1．盐酸浓度的计算：2．平均值的计算：=（X1+X2+X3+……+X n）/n3.标准偏差计算：4：统计量计算式为：T n=(X n－) /S六．问题及思考题★思考题1.配置0.1mol·L-1盐酸溶液时，用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水？答：由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取2.在称量过程中，出现一下情况，对称量结果有无影响，为什么？1) 用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;2) 不在盛入试样的容器上方，打开或关上称量瓶盖子3) 从称量瓶中很快倾倒试样；4) 倒完试样后，很快竖起瓶子，不用盖子轻轻的敲打瓶口，就盖上盖子去称量；5) 倒出所需质量的试样，要反复多次以至近10次才能完成。
实验内容 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液
一、实验内容用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液。
二、准备工作 1. 准备40只称量瓶，内装干燥的基准试剂Na2CO3 。
2. 0.1％甲基橙指示剂：1g甲基橙溶解于1000ml热水中。
三、提问内容 1. 用Na2CO3标定HCl，应采用什么指示剂为什么 2. Na2CO3应该如何预先处理为什么 3. 溶解基准物Na2CO3所加蒸馏水的容积是否要准确为什么 4. 如何计算Na2CO3的称取量四、讲解要点 1. 为什么用Na2CO3标定HCl （l）Na2CO3作为基准物，具有纯净，不吸湿，化学性质稳定等优点，且分子量大，可减小称量误差。
（2）由于所标定的HCl标准溶液将用来测定混合碱，即Na2CO3与NaOH的混合物，因此标定与测定条件一致，可减小测定误差。
2. 如何计算Na2CO3的称取量（1）由于滴定管读数误差每次±，读两次为±。
以20ml计，滴定管读数引起的相对误差＝×100％＝±％刚符合定量分析相对误差≤1‰的要求。
以40ml计，相对误差＝×100％＝±％所以，标准溶液以消耗20～40ml为宜。
（2）HCl消耗量以20ml计，Na2CO3的称取量m1为×1000＝×20所以m1＝ HCl消耗量以40ml 计，Na2CO3的称取量m2为×1000＝×40 所以m2＝所以Na2CO3称取量以～为宜。
3. 实验中应注意的问题（1）溶解Na2CO3基准物要注意： a. 称取的Na2CO3分别装于已编号的三个锥形瓶中。
b.溶解Na2CO3时，不能用玻璃棒伸进去搅拌。
c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。
（2）滴定一个样品加一个指示剂，不允许几个锥形瓶一起加指示剂。
（3）溶液由黄色变为橙色即为终点。
（4）精密度≤2‰。
4. HCl浓度的计算 CHCl＝将所得HCl浓度填写在试剂瓶的标签纸上。
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量
2021/4/26
6. 混合碱的测定 移取10.00mL混合碱2份，各加蒸馏水60mL，采
用预设终点模式（第一终点PH为8.3，消耗HCL溶液 V1mL；第二终点PH为3.9，消耗HCL溶液V2mL）用 HCL溶液自动滴定。 7. 清洗仪器。
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五、实验数据及处理
mNa2CO3
CHCL V1 V2
g mol/L mL mL
CNa2CO3
mol/L
根据V1和V2的大小关系，判断混合碱的组成（见 原理部分），并计算各组分的含量，以moL/L为单位。
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六、思考题
1.自动电位滴定法的基本原理是什么？与指示剂法的主要 区别是什么？
组成 Na2CO3 Na2CO3和NaOH Na2CO3和NaHCO3
NaHCO3 NaOH
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自动滴定分析是仪器通过滴定过程的电位变化情况 自动判断滴定终点，并给出分析结果。本实验在测定时 pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池：
pH玻璃电极│H+║KCL(饱和)│Hg2CL2│Hg, 若Ew表示pH玻璃电极的电极电位, Er表示饱和甘汞电 极的电位，则有
2. 本实验的第一化学计量点8.3及第二化学计量点3.9是 如 何求得？
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E=Er－Ew 又有 Ew=K＋(RT/ZF)lna(H+)=K－s pH 所以 E=E0＋s pH
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测定前须对电极进行标定， 用两种标准缓冲溶液来进行定位，即可得E0 。 这样，在滴定过程中仪器即可根据检测到的电动势 自动判断溶液的pH值，从而可根据预设的终点pH值
实验报告
实验一分析天平的使用和称量练习一、实验目的1. 了解分析天平的构造。
2. 学会用直接法和减量法称量试样。
3. 加深对有效数字的认识。
4. 培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。
二、实验原理使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取某一物体的质量，也可利用减量法称取某些易吸水、易吸收空气中CO2的物质，即两次称重之差就是所要称取物质的质量。
三、仪器与试剂仪器：托盘天平，分析天平，称量瓶，小坩埚，试剂：Na2CO3固体（仅供称量使用）四、实验步骤（一）外观检查1. 检查砝码是否齐全，各砝码位置是否正确，圈码是否完好并正挂在圈码勾上，读数盘的读数是否在零位。
2. 检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。
3. 检查天平是否处于水平位置，如不水平，可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。
4. 天平盘上如有灰尘或其它落入的物体，应该用软毛刷轻扫干净。
（二）称量练习1. 直接法称量用叠好的纸条从干燥器中取出干燥的小坩埚，先在托盘天平上粗称其质量（准确至0.1g）记在记录本上。
然后按照粗称质量在分析天平上添加砝码，调节指数盘，精确称量，准确读取砝码质量，指数盘读数及投影屏读数（准确至0.1mg），记录下质量m1。
2. 减量法称量本实验要求用减量法从称量瓶中准确称量出0.2－0.3g固体试样（精确至0.1mg）。
取1只装有试样的称量瓶，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量m2。
然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出精确质量的小坩埚中。
倾样时，由于初次称量，缺乏经验很难一次倾准，因此要试称，即第1次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量，继续倾出直至符合要求，准确称量，记下质量m3，则m2–m3即为试样的质量。
3. 再称出“小坩埚+ 试样”的质量，记为m4。
则m4–m1也为试样的质量。
以同样方法准确称出另一小坩埚的质量m5和“称量瓶+试样”的质量m6。
从称量瓶中转移0.2－0.3g试样于小烧杯中，再准确称量出倾出试样后“称量瓶+试样”的质量m7和“小坩埚+ 试样”的质量m8。
实验二滴定分析基本操作练习思考题
滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2① V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-② V1>0 V2=0时，组成为：OH-③ V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-④ V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-⑤ V1=V2时，组成为： CO32-EDTA标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。
130-硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
目 的:制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。
3。
配制取硫代硫酸钠约26g 与无水碳酸钠（Na 2CO 3 ）0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀，放置１个月后滤过。
4。
标定4。
1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g ，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml 使溶解,加碘化钾2g ，轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀，密塞，暗处放置10分钟，用水250ml 稀释，用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml 的硫代硫酸钠滴定液(0。
1 mol/L ）相当于4。
903mg 的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度，即得。
4.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L ）或（0.005 mol/L ）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5。
结果计算：7O Cr /K O S Na 07O S Na 2232222322)(T V V W F O Cr K ⨯-=式中:F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
V 0表示空白消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项硫代硫酸钠溶液在放置期间,由于下列原因，浓度常常发生改变。
6。
1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解，硫代硫酸钠在中性和碱性溶 液中较稳定,若溶液的P Ｈ＜4。
6，便有下面反应发生：S 2O 32-+2H +→H 2S 2O 3— →HSO 3-+S ↓生成的HSO 3- 虽然也有还原性，，但它与I 2的反应却不同，H 2SO 3— + I 2+H 2O ←→HSO 4—+2I -+2H + 即一个离子的HSO 3-消耗一个分子的I 2 ，而这将使Na 2S 2O 3 对I 2的滴定度增高。
实验三 酸碱标准溶液的配制和标定
(4) 按照上述方法，平行测定三次，分别计算出氢氧化钠的浓度。
(5) 取25ml蒸馏水，按上述方法做空白试验。
五．数据记录与结果的处理
HCl滴定Na2CO3(指示剂:甲基橙)
平行测定次数
实验报告
教
学
后
记
二、课时教学内容
教 学 内 容
小结
实验三 酸碱标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1、掌握NaOH、HCl标准溶液的配制、保存方法
2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法
二、实验原理
浓盐酸因含有杂质而且易挥发，氢氧化钠因易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制成准确浓度的溶液，只能先配成近似浓度的溶液，然后用其他基准物质进行标定。
(2) C8H4NaKO4基准物的配制
用递减法精确称取已烘干备用的C8H4NaKO4g，置于洁净的150ml的烧杯中，加入蒸馏水80ml，用玻璃棒小心搅拌，使之溶解，然后用玻璃棒引流将溶液转移入250ml容量瓶中，再用少量蒸馏水淋洗烧杯2-3次，每次淋洗液均要转移到容量瓶中，再加蒸馏水至接近容量瓶刻度标线处，用滴管小心加入蒸馏水至刻度标线，盖紧瓶盖，充分摇匀。
记录项目
1
2
3
VNa2CO3/ml
VHCI/ml
VHCI/VNa2CO3
HCl浓度/
NaOH滴定C8H4NaKO4（指示剂:酚酞）
平行测定次数
记录项目
1
2
3
VNaOH/ml
VC8H4NaKO4/ml
CNaOH/ml
实验内容 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液
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二、准备工作 1. 准备40只称量瓶，内装干燥的基准试剂Na2CO3 1.5g。
2. 0.1％甲基橙指示剂：1g 甲基橙溶解于1000ml热水中。
三、提问内容 1. 用Na2CO3标定HCl，应采用什么指示剂？为什么？2. Na2CO3应该如何预先处理？为什么？3. 溶解基准物Na2CO3所加蒸馏水的容积是否要准确？为什么？4. 如何计算Na2CO3的称取量？四、讲解要点 1. 为什么用Na2CO3标定HCl？（l）Na2CO3作为基准物，具有纯净，不吸湿，化学性质稳定等优点，且分子量大，可减小称量误差。
（2）由于所标定的HCl标准溶液将用来测定混合碱，即Na2CO3与NaOH的混合物，因此标定与测定条件一致，可减小测定误差。
2. 如何计算Na2CO3的称取量？（1）由于滴定管读数误差每次±0.01ml，读两次为±0.02ml。
以20ml计，滴定管读数引起的相对误差＝×100％＝±0.1％刚符合定量分析相对误差≤1‰的要求。
以40ml计，相对误差＝×100％＝±0.05％所以，标准溶液以消耗20～40ml为宜。
（2）HCl消耗量以20ml计，Na2CO3的称取量m1为×1000＝0.25×20 所以m1＝0.26g HCl消耗量以40ml计，Na2CO3的称取量m2为×1000＝0.25×40 所以m2＝0.52g 所以Na2CO3称取量以0.26～0.52g为宜。
标定盐酸的实验报告
一、实验目的1. 掌握使用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。
2. 熟悉酸碱滴定实验的操作步骤和注意事项。
3. 学会使用酸式滴定管和锥形瓶等实验仪器。
4. 通过实验，计算盐酸溶液的准确浓度。
二、实验原理盐酸（HCl）是一种常见的强酸，其浓度通常需要通过滴定法进行标定。
本实验采用无水碳酸钠（Na2CO3）作为基准物质，通过酸碱滴定反应，根据反应的化学计量关系计算盐酸的准确浓度。
反应方程式为：Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑在滴定过程中，加入甲基橙指示剂，当滴定至终点时，溶液颜色由黄色变为橙色。
根据消耗的无水碳酸钠的质量和反应方程式，可以计算出盐酸的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴定台。
2. 试剂：浓盐酸、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取0.2g无水碳酸钠，精确到小数点后三位。
2. 将称取的无水碳酸钠放入锥形瓶中，加入10mL蒸馏水溶解。
3. 加入2-3滴甲基橙指示剂，观察溶液颜色。
4. 将酸式滴定管充满待标定的盐酸溶液，并排除气泡。
5. 将滴定管垂直放置在滴定台上，调整滴定管的高度，使其液面与锥形瓶液面相平。
6. 缓慢滴加盐酸溶液，同时不断搅拌锥形瓶中的溶液，观察颜色变化。
7. 当溶液颜色由黄色变为橙色，并且半分钟内颜色不恢复时，停止滴定。
8. 记录滴定过程中消耗的盐酸溶液体积。
9. 重复上述步骤，进行三次滴定，计算平均值。
五、数据处理1. 根据反应方程式，计算无水碳酸钠的物质的量（n）：n(Na2CO3) = m(Na2CO3) / M(Na2CO3)其中，m(Na2CO3)为无水碳酸钠的质量，M(Na2CO3)为无水碳酸钠的摩尔质量。
2. 根据反应方程式，计算盐酸的物质的量（n）：n(HCl) = 2 × n(Na2CO3)3. 计算盐酸的浓度（C）：C(HCl) = n(HCl) / V(HCl)其中，V(HCl)为消耗的盐酸溶液体积。
实验NaOH滴定液的配制与标定
技能训练 NaOH 滴定液(0.1mol/L)的配制与标定 ☞目的要求1．掌握氢氧化钠滴定液的配制方法。
2．掌握用基准物邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液的方法。
3．进一步巩固分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的操作。
☞实验原理NaOH 容易吸收空气中的CO 2,使配得溶液中含有少量Na 2C03。
其反应式如下：2NaOH + CO 2 ＝ Na 2C03 + H 20经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液，用它测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则含碳酸盐对测定结果并无影响。
若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。
因此应配制不含碳酸盐的标准溶液。
配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液，最常见的方法是用氢氧化钠的饱和水溶液配制。
碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，再用水稀释至所需浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
饱和氢氧化钠溶液的相对密度为1.56，含量约为52％（W/W ）,故其物质的量浓度为：取5ml 加水稀释至1000ml ，即得0.1mol/LNaOH 溶液。
为保证其浓度略大于0.1mol/L 故规定取5.6ml 。
标定碱溶液常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾。
其滴定反应如下：计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。
☞实验步骤 COOH COOK +NaOH COONa COOK +H 2O)/(204052.056.11000L mol ≈⨯⨯1．配制用刻度吸管吸取饱和氢氧化钠贮备液的中层溶液2.8ml ，置烧杯中，加新沸并放冷的蒸馏水至500ml ，搅拌均匀，转移至聚乙烯瓶中，盖紧瓶塞，待标定。
2．标定(1)用配好的氢氧化钠滴定液将洗净的碱式滴定管荡洗3遍(每次约5m1)，装液，赶气泡，放至零刻度。
(2)精密称取邻苯二甲酸氢钾约0.44g ，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml ，小心摇动，使其溶解，加酚酞指示液1～2滴，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色，半分钟不褪色，即为终点。
实验步骤和评分细则
2011年化学技能大赛实验专业组： 碱灰中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定一、实验目的：1．掌握用双指示剂法测定混合碱中Na 2CO 3、NaHCO 3含量的方法 2．了解酸碱滴定法在碱度测定中的应用二、实验原理：根据混合碱中成分的不同，被酸中和过程pH 的变化，选择两种指示剂，有颜色变化得到终点，分别根据各终点所消耗的酸标准溶液的体积，计算各成分的含量，这种方法叫“双指示剂法”。
实验先加酚酞指示剂，以HCl 标准溶液滴定至无色，消耗体积为V 1，此时溶液中Na 2CO 3滴定成NaHCO 3，即Na 2CO 3只被中和了一半，然后再加甲基橙，继续滴定至溶液由黄色变橙色时溶液中NaHCO 3完全被中和，消耗体积为V 2。
反应式为Na 2CO 3+HCl = NaHCO 3+NaCl NaHCO 3+HCl = NaCl+H 2O+CO 2根据滴定的体积关系，计算两组分的质量分数：23233112102100%HCl Na CO Na COsC V M m ω-••⨯=⨯33321()10100%HCl NaHCO NaHCO sC V V M m ω-•-•⨯=⨯三、仪器与药品1．仪器：酸式滴定管、250mL 锥形瓶、分析天平。
2．试剂：HCl 溶液（0.2mol ·L -1）、碱灰、甲基橙（0.2%）、酚酞（0.2%）。
四、实验步骤准确称取0.15~0.20g 碱灰试样2份，分别置于250mL 锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水和2滴酚酞指示剂后，溶液呈红色，用HCl 标准溶液滴定至无色，记下所消耗酸的体积V 1，注意酸要逐滴加入并不断摇动，以免溶液局部酸度过大。
然后再加2滴甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至黄色刚变浅橙色，记下酸用量V 2，再用公式计算。
非专业组：食用白醋中HAc浓度的测定一、实验目的1．掌握NaOH标准溶液的配制，标定及保存要点。
2．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
实验三酸碱标准溶液的配制和标定
4．HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂
5．滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记录至几位有效数字
3、基准物质溶液的配制
(1) Na2CO3基准物的配制
用递减法精确称取在270℃干燥至恒重的无水Na2CO3，置于洁净的150ml的烧杯中，加入蒸馏水80ml，用玻璃棒小心搅拌，使之溶解，然后用玻璃棒引流将溶液转移入250ml容量瓶中，再用少量蒸馏水淋洗烧杯2-3次，每次淋洗液均要转移到容量瓶中，再加蒸馏水至接近容量瓶刻度标线处，用滴管小心加入蒸馏水至刻度标线，盖紧瓶盖，充分摇匀。
实验三 酸碱标准溶液的配制和标定(总6页)
一、授课计划
授课章节名称
实验三 酸碱标准溶液的配制和标定
授课
时数
4
教
学
目
的
要
求
1.复习巩固天平的使用方法
2.掌握酸碱溶液的配制和标定方法
3.巩固酸式滴定管与碱式滴定管的使用方法和操作姿势
4.巩固容量瓶的使用方法
教
学
重
点
滴定操作、酸碱的标定方法
教
学
难
点
滴定操作
三. 主要试剂和仪器
1、仪器
量筒(10ml 50ml 100ml)；试剂瓶；电子分析天平；锥形瓶；滴定管；滴定台；洗瓶；烧杯；滴管；容量瓶；洗耳球；玻璃棒；
2、药品
浓盐酸(相对密度，；NaOH固体；无水Na2CO3；C8H4NaKO4；甲基橙指示剂；酚酞指示剂。
分析化学实验思考题
基础化学实验Ⅰ(下)基本知识问答1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
(3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。
(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。
(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。
(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。
(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。
(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。
方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。
3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。
精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。
精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。
准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。
4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：称取试样的质量为1.000g，相对误差为：这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。
碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液
碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液误差分析胡刚（大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆 163714）摘要:以GB/T601-2002中盐酸标准滴定溶液的标定方法和操作过程为基础，发分析了方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差等系统误差和偶然误差的产生原因，说明了数据处理的正确方法，并针对各自误差的性质和产生的原因给出了相应的解决方案。
关键词：盐酸；标准滴定溶液；碳酸钠；误差浓盐酸具有较强的挥发性，因而其标准溶液采用间接法配制。
按照所需配置盐酸的浓度，称取规定重量。
在270～300 ℃高温炉中灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色；同时做空白试验[1]。
1 误差来源分析标定盐酸标准溶液的目的是为了得到准确的盐酸浓度，然而即使的分析方法再可靠、仪器再精密，操作再细致熟练，所测数据只能更加接近真实值[2]。
因为误差是客观存在的，但如果掌握了标定盐酸时产生误差的性质和原因，就可以将误差降低。
1.1 系统误差2.1.1 方法误差（1）产生原因方法误差是由于分析方法本身造成的，如滴定过程中反应进行不完全、化学计量点和滴定终点不想符合、以及反应条件没有控制好和发生其它副反应等等，都会引起系统的测定误差。
酸碱滴定过程中最重要的是了解滴定过程中溶液pH值的变化规律，再根据pH值的变化规律选择最适宜的指示剂指示终点。
盐酸标准溶液的标定属于多元碱滴定过程，滴定分为2步进行：第1步CO32-+H+= HCO3-；第2步HCO3-+ H+= CO2↑+H2O；标定盐酸时盐酸与碳酸钠进行完全中和反应，即反应进行到第2步，依据第2步pH的变化来选择指示剂[3]。
H2CO3与Na2CO3为共轭酸碱对，则由H2CO3的离解常数可以计算出Na2CO3一级离解常数K1=1.8×10-4，二级离解常数K2=2.4×10-8，设需配置的盐酸浓度为1 mol/L，K1/K2＜105；根据多元碱能滴定的原则K1/K2≥105，且K2≥10-8才能出现第2个滴定突跃，第2个滴定突跃不明显，再加上HCO3-的缓冲作用，使得滴定终点时pH值变化很不明显，不利于滴定终点的判断。
实验报告HCl范例
0.1mol/L HCl 标准溶液的配制与标定1．实验目的(1) 掌握HCl 标准溶液的配制方法；(2) 掌握以无水Na 2CO 3作为基准物标定HCl 的原理和方法；(3) 熟悉甲基橙为指示剂的终点判定；(4) 掌握连续递减称量、酸式滴定管的操作。
2．实验原理浓HCl 易挥发，因此采用间接法配制。
先配制近似浓度的HCl ，再采用基准物进行标定。
其反应方程、指示剂、终点颜色变化如下：2322Na CO +2HCl 2NaCl+H O+CO U ，由于计量点产物H 2CO 3水溶液pH 约为4，采用甲基橙为指示剂(3.1~4.4)，终点颜色由黄变橙色。
3．仪器试剂仪器：电子天平(岛津AY-120)、酸式滴定管(25mL)、其他玻璃仪器； 试剂：无水Na 2CO 3、浓HCl 、甲基橙、蒸馏水等。
4．实验步骤0.1mol/L HCl 的配制：取浓HCl 3mL ，加水稀释至330mL ，即得。
标定：分别精密称取0.10～0.11g 无水于三个锥形瓶，加水30mL 溶解，加指示剂1滴，以HCl 标准溶液滴定至溶液显橙色。
记录消耗HCl 标准溶液的体积。
5．数据处理与结果(1) 计算通式2323Na CO HCl -3Na CO HCl 2m C =M V 10××；；S RSD%=100C× (2) 结果表格HCl 标准溶液标定结果1 2 3 23Na CO m /g 0.1049 0.1045 0.1014 HCl V /mL19.90 19.62 19.22 1HCl C /mol L −⋅ 0.09947 0.1005 0.09955 1HCl C /mol L −⋅ 0.099841S/mol L −⋅ 0.00058RSD/% 0.58 (3) 运算示例 以第一组数据为例，HCl -320.1049C ==0.09947mol/L 105.9919.9010×××；； 0.00058RSD%=100=0.580.09984×6．讨论(1) 基准物精密称定，加水的量要求不高，量杯取水30mL 溶解即可；(2) 滴定管使用前应以HCl 标准溶液润洗；(3) 滴定临近终点大力摇振，以免CO 2形成过饱和溶液造成终点提前；若加热，应待冷却后再滴定，以免指示剂变色范围在不同温度下发生改变； (4) 本次实验RSD 较大，精密度不好。
酸碱标定
一、实验目的1、熟练滴定操作和滴定终点的判断；2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法；3. 掌握定量转移操作的基本要点；二、实验原理市售盐酸中HCl含量不稳定，且常含有杂质，应采用间接法配制，再用基准物质标定，确定其浓度。
标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠。
考虑到下个实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Na2CO3/NaOH、Na2CO3/ NaHCO3），因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差。
无水碳酸钠容易提纯，价格便宜，但具有吸湿性。
因此Na2CO3固体需先在烘箱中于180℃高温下烘2~3h，然后置于干燥器中冷却后备用。
Na2CO3与HCl的反应如下：Na2CO3+2HCl= 2NaCl+H2O+CO2↑计量点时溶液的pH值约为4，可选用甲基橙作指示剂。
滴定终点，溶液由黄色变为橙色。
根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度。
一、实验目的1. 学习碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法；2. 进一步熟练滴定操作。
二、实验原理浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的HCl 浓度需用基准物质进行标定。
通常用来标定HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠(Na2CO3 )和硼砂（Na2B4O7•l0H2O）。
采用无水碳酸钠为基准物质来标定时, 可用甲基红, 甲基橙等指示终点, 滴定反应为：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑三、实验用品1. 仪器分析天平、称量瓶、滴定管、锥形瓶2. 试剂HCl 0.l mol/L、无水碳酸钠、0.1% 甲基橙指示剂四、实验步骤1. 在分析天平上用差减法准确称取无水碳酸钠约0.20 克三份, 直接倒入250mL 的三角瓶中, 加入约30mL 蒸馏水, 溶解后加1 滴甲基橙指示剂。
2. 用0.1mol/L 的HCl 溶液滴定至由黄色变为橙色, 记录所耗HCl 溶液的体积, HCl 溶液浓度按下式计算。
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三、仪器和试剂
1. ZDJ—4A型自动电位滴定仪 2. 玻璃电极、饱和甘汞电极 3. 容量瓶 100mL 4. 移液管 10mL 5. 标准缓冲溶液 pH4.00 pH9.18 6. Na2CO3基准物 7. 0.1 moL/L HCL溶液 8. 混合碱液
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四、实验步骤
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量
一、实验目的
1.了解ZDJ—4A型自动电位滴定仪的基本结构，学会仪器 操作方法。
2. 掌握以Na2CO3作基准物自动pH滴定标定HCL溶液浓度 的方法。
3. 掌握用HCL标准溶液自动电位pH滴定测定混合碱的组 分及含量的方法。
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二、实验原理
混合碱中可能含有NaOH、Na2CO3以及NaHCO3
中的一种或者两种的混合物，测定其组分及含量
化学计量点(pH)
NaOH Na2CO3 NaHCO3
V1 HCL
H2O NaHCO3 NaHCO3
8.3
V2 HCL
H2O H2CO3 H2CO3
3.9
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比较V1和 V2的大小关系,可判断混合碱的组成
V1和 V2的大小关系 V1=V2 V1＞V2 ＞0 V2 ＞V1＞0 V1=0 , V2 ＞0 V1＞0 , V2=0
1.安装电极，打开开关，仪器预热。 2. 准确称量N a2CO3基准物0.8 ～ 1.0克，加水溶解后
转移到100mL容量瓶中定容；计算其物质的量浓度。 3. 分别用蒸馏水和滴定液清洗滴定管3次。 4. 电极标定。 5. 0.1 moL/LHCL溶液浓度的标定
移取10.00mNa2CO3标准溶液2份，各加蒸馏水60mL, 用HCL溶液自动滴定，求出HCLCO3和NaOH Na2CO3和NaHCO3
NaHCO3 NaOH
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自动滴定分析是仪器通过滴定过程的电位变化情况 自动判断滴定终点，并给出分析结果。本实验在测定时 pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池：
pH玻璃电极│H+║KCL(饱和)│Hg2CL2│Hg, 若Ew表示pH玻璃电极的电极电位, Er表示饱和甘汞电 极的电位，则有
g mol/L mL mL
CNa2CO3
mol/L
根据V1和V2的大小关系，判断混合碱的组成（见 原理部分），并计算各组分的含量，以moL/L为单位。
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六、思考题
1.自动电位滴定法的基本原理是什么？与指示剂法的主要 区别是什么？
2. 本实验的第一化学计量点8.3及第二化学计量点3.9是 如 何求得？
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6. 混合碱的测定 移取10.00mL混合碱2份，各加蒸馏水60mL，采
用预设终点模式（第一终点PH为8.3，消耗HCL溶液 V1mL；第二终点PH为3.9，消耗HCL溶液V2mL）用 HCL溶液自动滴定。 7. 清洗仪器。
6/16/2019
五、实验数据及处理
mNa2CO3
CHCL V1 V2
E=Er－Ew 又有 Ew=K＋(RT/ZF)lna(H+)=K－s pH 所以 E=E0＋s pH
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测定前须对电极进行标定， 用两种标准缓冲溶液来进行定位，即可得E0 。 这样，在滴定过程中仪器即可根据检测到的电动势 自动判断溶液的pH值，从而可根据预设的终点pH值
来控制滴定终点。