动态光散射研究纳米级PBAPMMA核壳颗粒的散射特性
动态线偏振光散射纳米颗粒粒度测量法的研究与分析
c a gn h o aiain sa e o n ie tl h n c te e ih o rd c h m p c f h n i g t e p lrz to t t f i cd n i t a d s at rd l t t e u e t e i a t o g g
CH EN Lu i g,Y ln AN G u ,ZH ENG Ga g ,W U M i g u H i n n h a,L M e gc a n h o
( c o lo tc lElc rc l n omp t rEn ne rn S h o fOp ia— e tia d C a u e gi e ig,U nv r iyo ha g a o iest fS n h ifr S in ea d Tehn lg ce c n c oo y,Sh n h i 0 0 3,Chn ) a g a 0 9 2 ia
第 3 2卷
第 5 期
光
学
仪
器
Vo . 2 1 3 ,No 5 .
21年 1 00 O月
OPTI CAL NSTRUM ENTS I
Oco e ,2 1 tb r 0 0
文章编 号 :1 0 —6 0 2 1 ) 50 0 ~5 0 55 3 (0 0 0 —0 10
动态线偏振光散射纳米颗粒粒度测量法的研究与分析 *
陈璐 玲 , 杨 晖 , 郑 刚 , 明 华 , 吴 李孟 超
(e d 海理工大学 光电信息与计算机工程学院 , 上海 209) 0 0 3
摘 要 :多重散 射 是传 统动 态光散 射 法测量 纳 米颗粒 溶液 浓度 上 限受到 限制的 主要 原 因。 为此 文
中提 出 了动 态线偏 振 光散 射 纳 米颗 粒 粒度 测 量 法 , 过 改 变颗 粒 入 射 光 和散 射 光 的偏 振 状 态, 通
动态光散射法测定纳米材料粒度的比对实验
动态光散射法测定纳米材料粒度的比对实验王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平【摘要】对纳米材料粒度的检测是研究纳米材料及相关产品性能的重要手段之一,不同实验室之间测试结果的比对将有助于了解和掌握目前国内对纳米材料粒度的检测能力和水平.比对实验选用动态光散射法,对10台不同型号的仪器的测量结果用Z比分数法进行评价.结果表明:使用动态光散射法测定纳米材料粒度方法可行,参与比对实验室目前的检测水平基本上可为相关科研单位或生产厂家提供较准确的粒度检测结果.%bench simulating; sliding performance; sliding distance; sliding resistance; blocking force; blocking force of vehicle wheel【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2011(037)006【总页数】4页(P17-20)【关键词】纳米粒度;实验室比对;Z比分数法;动态光散射【作者】王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平【作者单位】国家纳米科学中心,北京100190;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;国家纳米科学中心,北京100190【正文语种】中文【中图分类】O436.3;TQ325.20 引言纳米检测技术是一项新兴的前沿技术,包括粒度大小、材料的光学性能和电学性能等测量技术。
作为衡量一种材料是否属于纳米材料的重要技术指标,纳米粉末粒度测量技术的研究在纳米测量方面有着重大意义。
动态光散射法(DLS)是基于布朗运动的测量光强随时间起伏变化规律的一种技术。
其基本原理为:被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中,一单色激光光束照射到此分散体系,被颗粒散射的光在某一角度被连续测量。
由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗运动,检测器探测到的散射光强度将不断地随时间变化,进而反演出其粒径大小及分布[1-3]。
粒径的动态光散射强度分布
粒径的动态光散射强度分布
1. 引言
近年来随着科学仪器的不断进步和发展,粒径检测技术也得到了广泛的应用。
而光散射技术被广泛采用于测量颗粒尺寸及其分布。
光散射是指光线与微粒散射过程中的物理现象。
通过测量微粒的光散射强度分布,可以获得微粒的粒径分布信息。
本文将介绍基于光散射技术测量粒径的动态光散射强度分布技术。
2. 动态光散射技术
动态光散射技术是指一种通过动态光散射实时测量颗粒物质尺寸的方法。
该技术是通过激光器发出的单色光照射物体表面,并收集被散射的光线得到光散射强度,进而计算出物体的粒径信息。
3. 光散射强度分布
光散射强度分布是指微粒在光照射下所产生的散射强度分布情况。
光散射强度分布可以表示微粒粒径分布情况,且对微粒形状、密度等特性也有反映。
4. 动态光散射强度分布技术应用
动态光散射强度分布技术应用广泛,可以在化学、生物、医学、材料等领域中得到应用。
在颗粒物质研究中,动态光散射强度分布技术可以有效地测量纳米级和微米级颗粒物质的大小分布,并配合其他检测技术识别各种颗粒。
同时,它也可以用于药物颗粒的质量控制、纳米材料的研究等方面。
5. 总结
动态光散射强度分布技术是一种非常有效的粒径测量技术,具有实时动态检测、不破坏样品、分辨率高等优点。
在生产、科研等领域中得到广泛的应用。
动态光散射
动态光散射原理-Dynamic Light Scattering (DLS)动态光散射(DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位等的能力。
因此,被广泛地应用于描述各种各样的微粒系统,包括合成聚合物(如乳液、PVC、等等),水包油、油包水型乳剂、囊泡、胶束、生物大分子、颜料、染料、二氧化硅、金属溶胶,陶瓷和无数其他胶体悬浮液和分散体。
美国PSS粒度仪Nicomp380系列,就是采用的这种检测原理。
动态光散射:扩散的影响经典的光散射测得的是平均时间散射光强度,认为散射强度与时间没有关系,实际上光散射强度是随时间波动的,这是由于检测点内不同的粒子发出的不同的光波相干叠加的或“重合”的结果,这个物理现象被称为“干涉”。
每个单独的散射波到达探测器时建立一个对应入射激光波的相位关系。
在光电倍增管检测器前方的一个狭缝处相互混合发生干涉。
光电倍增管检测器在一个特定的散射角(90度角的DLS模块)处测量净散射量。
光的衍射(Diffraction):又称为绕射,波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现象.衍射现象是波的特有现象,一切波都会发生衍射现象。
光的散射(Scattering):光束通过不均匀媒质时,部分光束将偏离原来方向而分散传播,从侧向也可以看到光的现象,叫做光的散射.为了更好的理解粒子分散和散射强度中波动结果的相关性,我们假设只有两个悬浮粒子存在的简单情况。
如图2所示。
检测器(远离散射单元,针孔孔径) 所检测到的净强度是一个只有两个散射波叠加的结果。
在图2中,我们定义了两个光路长度、L1 = l1a + l1b 和 L2 = l2a + l2b。
基于纳米材料的光散射技术
基于纳米材料的光散射技术光散射技术是一种广泛应用的分析方法,可以用于研究物质的结构、性质和相互作用。
在这种技术中,通过照射样品的光束在不同角度下散射的光子,并通过对散射光的强度和方向分布的分析,可以获得关于样品的许多信息。
纳米材料是一类具有尺寸在10纳米以下的粒子的材料,具有许多独特的物理和化学特性。
基于纳米材料的光散射技术可以将这两个领域结合起来,提供了一种强大的工具来研究纳米材料的结构和性质。
基于纳米材料的光散射技术可以分为两种主要方法:静态散射和动态光散射。
静态散射是指在样品没有受到外力作用时测量散射光的光散射技术。
静态光散射可以提供关于样品的粒子大小、形状、分散度等信息。
动态光散射是指在样品受到外力作用(例如激光束或声波)时测量散射光的光散射技术。
动态光散射可以提供关于纳米粒子的跃迁速率、扭曲、扰动等动力学信息。
从实验上看,静态散射和动态散射是相互独立的实验方法,但可以共同应用于研究许多材料和系统,例如胶体、高分子溶液、聚合物薄膜、蛋白质、生物大分子、纳米粒子等。
在这些应用中,纳米材料的光散射逐渐发挥出了重要作用。
静态光散射可用于研究纳米粒子的大小和形状。
对于球形纳米颗粒,可以使用Debye方程来计算其光强度的分布,进而计算出其大小和形状。
对于非球形颗粒,例如棒状或板状纳米粒子,可以使用其他模型来计算其光散射特性。
同时,散射光的角度分布还可以用于确定纳米粒子之间的聚集情况。
动态光散射则可以用于研究纳米颗粒之间的相互作用以及颗粒本身的动力学特性。
例如,在聚合物溶液中,动态光散射可以用于研究聚合物的行为,例如聚合物链的长度、形状和互相之间的相互作用。
对于金属纳米粒子,动态光散射可以用于研究它们的表面等离子体共振(SPR)和局域表面等离子体共振(LSPR)特性。
通过这种方法,可以确定纳米颗粒的表面性质、聚集情况以及光学特性。
除了静态和动态光散射之外,还有许多其他的基于纳米材料的光散射技术。
例如,小角度光散射可以用于研究纳米颗粒在液体中的结构和相互作用,以及X射线光散射可以用于研究纳米晶体的结构和性质。
用动态光散射时间相干度法测量纳米颗粒粒径
中 图分 类 号 : TH7 1 4 T 9 4. ;B 2
M e s r m e to a o r i l i e y v ra c f a u e n f n n pa tc e s z s b a i n e o t m p r lc h r n e o y m i i h c te i g e o a o e e c fd na c lg ts a t r n
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na i i hts a t rng wa r s n e o r s l e p ob e fc m c lg c te i s p e e t d t e o v r l ms o omp e l rt ms,so o r to l x ago ih l w pe a i n,a d n
别 为 1 8 和 1 7 %, 足 均 值 误差 和 重 复 性 误 差小 于 2 的 国标 要 求 。 .4 .6 满
关
键
词 : 米颗 粒 粒 径 测 量 ; 态 光散 射 ; 间相 干 纳 动 时
文献 标 识 码 : A d i1 . 7 8 OP . 0 1 9 7 1 4 o:0 38 / E 2 1 10 . 5 6
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动态光散射-精选.doc
动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS) ,也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering ,测量光强的波动随时间的变化。
DLS 技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta 电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion 导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein 方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——粒径测量
动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——粒径测量动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)是一种常用的技术,可以用于测量纳米粒子的粒径和分布。
它基于光散射原理,通过观察光在样品溶液中散射的情况来推测粒子的大小和分布类型。
动态光散射技术具有非接触、无损、快速、灵敏等特点,被广泛应用于纳米科技领域。
动态光散射主要使用自相关函数(Autocorrelation Function,ACF)来分析粒子的动态信息。
ACF是通过记录入射光的强度和时间相关性来获得的。
当散射颗粒在悬浊液中不断运动时,散射强度会随时间变化而改变。
通过分析散射强度的时间变化,可以计算出粒子的平均速度和相互作用力。
根据粒子的运动特性,可以推导出粒子的尺寸和分布。
在纳米科技中,动态光散射被广泛应用于粒径测量。
由于纳米颗粒的极小尺寸和高敏感性,传统的测量方法往往无法精确地确定其粒径分布。
通过动态光散射技术,可以快速、准确地测量纳米颗粒的尺寸和分布类型。
这对于纳米材料的合成、制备和应用具有重要意义。
在纳米材料合成过程中,动态光散射可用于监测粒子大小的变化。
通过实时测量,可以了解粒子在合成过程中的演化和生长过程。
通过优化实验条件,可以控制粒子的尺寸和分布,实现纳米材料的精确合成。
在纳米材料的应用中,动态光散射可以用于评估其分散性和稳定性。
纳米材料的分散性和稳定性对于其在生物、医药、电子等领域的应用至关重要。
通过动态光散射技术,可以了解纳米材料在不同溶液中的分散稳定性,从而指导纳米材料的应用和改进。
总之,动态光散射技术在纳米科技中具有广泛的应用前景。
通过测量纳米颗粒的动态信息,可以准确确定其粒径和分布。
这对于纳米材料的制备、应用和评估具有重要意义,有助于推动纳米科技的发展。
动态光散射技术实验报告
一、实验目的1. 了解动态光散射技术(Dynamic Light Scattering,DLS)的原理及操作方法;2. 掌握DLS技术在纳米颗粒粒径及分布测量中的应用;3. 通过实验,分析不同条件下纳米颗粒的粒径及分布情况。
二、实验原理动态光散射技术是一种基于光的散射现象来测量纳米颗粒粒径及分布的方法。
当一束激光照射到含有纳米颗粒的溶液中时,颗粒会对激光进行散射,产生散射光。
由于纳米颗粒的布朗运动,散射光的光强会随时间发生波动。
通过分析散射光的光强波动,可以得到纳米颗粒的粒径及分布信息。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:纳米颗粒溶液(如聚苯乙烯胶体溶液)、纯净水、去离子水;2. 实验仪器:动态光散射仪(如Malvern Zetasizer Nano ZS)、激光器、光电倍增管、数字相关器、计算机等。
四、实验步骤1. 准备工作:将纳米颗粒溶液稀释至适当浓度,使用纯净水或去离子水进行稀释;2. 设置动态光散射仪:打开仪器,设置测量参数,如散射角度、测量时间、温度等;3. 测量:将稀释后的纳米颗粒溶液注入样品池,启动动态光散射仪进行测量;4. 数据处理:使用计算机软件对测量数据进行分析,得到纳米颗粒的粒径及分布信息;5. 结果分析:比较不同条件下纳米颗粒的粒径及分布情况,分析影响因素。
五、实验结果与分析1. 实验数据:在散射角度为90度、测量时间为60秒、温度为25℃的条件下,测得纳米颗粒溶液的粒径分布如下:粒径(nm)分布率(%)100 10200 30300 40400 202. 结果分析:(1)在实验过程中,发现纳米颗粒溶液的粒径分布较为均匀,说明稀释后的溶液中纳米颗粒分布较为均匀;(2)随着粒径的增加,分布率逐渐降低,说明溶液中存在一定数量的纳米颗粒,且粒径分布较广;(3)通过调整测量参数,如散射角度、测量时间等,可以观察到纳米颗粒粒径及分布的变化,进一步分析实验条件对粒径及分布的影响。
六、实验结论1. 动态光散射技术可以有效地测量纳米颗粒的粒径及分布;2. 通过调整测量参数,可以观察到纳米颗粒粒径及分布的变化,为实验条件的优化提供依据;3. 在实际应用中,动态光散射技术可以广泛应用于纳米材料、药物载体等领域,为纳米颗粒的研究提供有力支持。
动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述
动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述动态光散射DLS,也称为光子相关光谱PCS技术,或者准弹性光散射QELS,是检测颗粒的布朗运动速度或者说扩散行为,并通过斯托克斯-爱因斯坦方程将颗粒扩散行为与粒径相关联的测试技术。
技术上,是通过用激光照射粒子的悬浮液,分析散射光的光强波动实现的。
散射光波动通过激光照射粒子悬浮液,粒子的散射光将在各个方向散射。
在某一个角度设置一个光电检测器的话,就会接收到检测器看到的散射体积内的所有颗粒在这个角度的散射光强。
如果颗粒是纳米级别的,在通常的检测浓度范围内颗粒的数量将会是成千上万,甚至是10的N次方级别。
由于颗粒在溶剂分子的撞击下做无规则的布朗运动,造成不同颗粒散射光到达检测点时可能会相干加强或者随着时间相干减弱,所以检测到的散射光光强随时间呈现出波动的行为。
图1 检测点位置的散射光随着时间呈现相干加强或者相干减弱,即波动性实际上,对于动态光散射技术来说,布朗运动的一个重要特点是:小粒子运动快速,大颗粒运动缓慢。
其造成的散射光波动也体现了这个特点,如下图:图2 大小颗粒散射光能量波动的示意图光波动数据的处理我们散射光光强波动,与颗粒粒径的大小尺寸相关,但是这种波动性在短期内是看似没有规则的,我们更不可能通过肉眼来辨别那个波动更快,那个波动更慢。
这中波动性的统计是通过一个处理器进行的时间相关性统计。
这个处理器叫做相关器correlator。
在相关器中设有多个记录通道,这些通道在记录光强信号的过程中渐次延迟。
延迟的时间间隔叫做相关时间。
如果我们将在某一时间点(比如说时间= t)将散射光斑特定部分的光强信号,与极短时间后(t+δt)的光强信号相比较,我们将发现,两个信号是非常相似的—或是强烈相关的。
然后,如果我们比较时间稍提前一点(t+2δt)的原始信号,这两个信号之间仍然存在相对良好的比较,但它也许不如t+δt时良好。
因此,这种相关性是随时间减少的。
现在考虑在“t”时的光强信号与随后更多时间的光强信号—两个信号将互相没有关系,因为粒子是在任意方向运动的(由于布朗运动)。
动态光散射原理
动态光散射原理
动态光散射是一种用于研究物质内部结构和特性的非常有效的光学技术。
它利用光在物质中的散射现象,通过观察被散射光的强度、方向和频谱等变化来推断物质的微观结构和宏观特性。
动态光散射的原理可以简单地描述为:当一个平面波光束照射到物质中时,光与介质中的粒子发生相互作用。
这种相互作用导致光的方向和频率的变化,从而被称为光的散射。
散射光的强度和方向分布可以通过散射光的角度分布函数来描述。
这个函数可以通过光束的传播路径、散射力学和散射粒子的数密度等因素来计算。
动态光散射常用于研究胶体、液体和固体材料中的微观结构。
通过测量散射光的强度和方向分布,可以获得这些材料中的粒子大小、分布和形状等信息,从而了解材料的物理性质和相互作用机制。
例如,在胶体领域,动态光散射可以用于研究胶体颗粒的聚集行为和胶体溶液中的相转变现象;在生物医学领域,它可以用于研究生物分子的自组装和细胞的组织结构等。
总之,动态光散射是一种重要的光学技术,通过分析光与物质相互作用所导致的散射现象,可以揭示物质的微观结构和宏观特性。
该技术在材料科学、生物医学和环境科学等领域具有广泛的应用前景。
基于纳米颗粒动态光散射技术的离子与小分子的检测研究
基于纳米颗粒动态光散射技术的离子与小分子的检测研究下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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动态光散射实验表征
动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)是一种广泛应用于纳米科学、材料科学、生物技术等领域,用来测定纳米颗粒和生物大分子尺寸及其分布的实验技术。
动态光散射实验表征主要包括以下几个方面:1.样品制备与测量条件:样品通常需要是均匀的悬浊液或溶液,且颗粒浓度适中,过高或过低的浓度可能会影响测量结果的准确性。
测量通常在恒温条件下进行,以减少温度变化对颗粒布朗运动的影响。
2.测量原理:DLS利用光照射样品时,样品中的颗粒由于布朗运动产生光散射,散射光的强度随时间呈现出波动,波动幅度与颗粒大小有关。
通过测量散射光的自相关函数(Autocorrelation Function, ACF),可以得到颗粒的扩散系数,进而计算颗粒的流体力学直径。
3.数据分析:使用专门的动态光散射仪器收集散射光强度随时间变化的数据,然后通过FFT变换(快速傅里叶变换)计算自相关函数。
应用斯托克斯-爱因斯坦方程(Stokes-Einstein equation)将扩散系数转换为颗粒的水动力学直径(Hydrodynamic Diameter)。
4.粒径分布:DLS不仅可以测定单个颗粒的尺寸,还可以给出样品中颗粒尺寸分布的信息,表现为粒径分布曲线或粒径分布直方图。
5.质量和粒径的关系:如果知道颗粒的密度,动态光散射还可以用来估算颗粒的绝对质量。
6.表征参数:主要表征参数包括:平均粒径、多分散系数(反映粒径分布宽度)、Zeta电位(反映颗粒的表面电荷性质,但这通常由电泳光散射实验获得)等。
7.实验注意事项:需要注意样品的稳定性、光学性质对测量的影响,以及样品容器的清洁度和背景散射的扣除等问题。
动态光散射实验是一种无损、快速、方便的纳米颗粒表征手段,但也受限于样品的光学性质、浓度以及粒径范围(通常适用于1nm至几微米的颗粒)。
对于更小的颗粒或者更大范围的粒径分布,可能需要结合其他表征技术如电子显微镜、原子力显微镜等一起使用。
动态光散射
动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
用动态光散射现代谱估计法测量纳米颗粒
用动态光散射现代谱估计法测量纳米颗粒杨晖;郑刚;王雅静【期刊名称】《光学精密工程》【年(卷),期】2010(018)009【摘要】为了解决目前动态光散射软件信号分析法采用的自相关和功率谱估计存在分辨率和方差较低,以及能谱泄漏问题,提出了基于现代功率谱估计的动态光散射信号分析法.对该系统所采用的现代功率谱估计算法和测量系统进行了研究.首先,介绍了动态光散射测量法涉及的光子相关光谱理论和散射光谱估计理论.接着,描述了基于现代功率谱估计的动态散射光谱法,特别是其中阶数p的计算方法.然后,介绍了测量系统,包括硬件部分的光学系统和信号采集处理系统,软件部分的系统开发流程.最后,对粒径分别为30、50、100 nm的乳胶球标准颗粒溶液(透光率为96%)进行了实验.实验结果表明:现代谱估计分析法的测量均值误差和重复性误差的平均值分别为1.88%和1.62%,满足国标要求的均值误差和重复性误差<2%.【总页数】6页(P1996-2001)【作者】杨晖;郑刚;王雅静【作者单位】上海理工大学,光电信息与计算机工程学院,上海,200093;上海理工大学,光电信息与计算机工程学院,上海,200093;山东理工大学,电气与电子工程学院,山东,淄博,255049【正文语种】中文【中图分类】TN247;O436.2【相关文献】1.动态光散射测量核壳双层纳米颗粒的研究 [J], 李丰果;杨冠玲;何振江2.用动态光散射时间相干度法测量纳米颗粒粒径 [J], 杨晖;郑刚;张仁杰3.纳米颗粒定向运动对动态光散射测量结果的影响 [J], 余宛真;邱健;彭力;骆开庆;韩鹏4.多角度动态光散射法的纳米颗粒精确测量 [J], 孙淼; 黄鹭; 高思田; 王智; 董明利5.基于光子相关光谱法动态光散射测量系统研究 [J], 彭善琼因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
动态光散射激光粒度仪的特点及其应用_刘春静
(2) 适量加入分散剂,常用的分散剂有:六偏磷 酸钠、焦磷酸钠、氯化钠等。加入后有助于水合作用, 能使颗粒保持良好的分散状态。
(3) 超声分散 [5]:可以将配置好的样品超声以期 得到更好的分散的状态,超声时间的长短和超声机 功率的不同均会影响分散效果。
比较集中,分散效果明显好于未经过超声处理的。 由此可见,采取上述措施,可以较好的避免错误
数据的产生,提高测量精度,在样品测试和仪器利用 上面具有重要的参考价值。
图 2 分散于乙醇中的聚苯乙烯颗粒测量结果
图 3 未经过超声处理的氧化镍颗粒测量结果
图 1 分散于水中的聚苯乙烯颗粒测量结果
图 4 经过超声处理的氧化镍颗粒测量结果
参考文献
[1] 王书运.纳米颗粒的测量与表征 [J].微纳电子技术,2005,1: 37-41
[2] 刘佳欣.国内外激光粒度仪之间的博弈 [J].中国粉体工业, 2010,5
静态光散射法对纳米、超微米颗粒的测量具有 很大的局限性,而动态光散射法尤其是光子相关光 谱法对纳米、超微米颗粒样品的粒度分析较为准确, 可以获得精确的粒径分布 [8]。所以基于动态光散射 原理的激光粒度仪 DelsaTM Nano C 应用范围广,为 各领域以及新材料研究、生产提供先进的、多用途的 分析工具。
4.4 参数设置
当样品处理好之后,设置正确的测量参数成为 获得较好数据的关键问题。比如针孔大小,样品粒 径太小并且浓度太低的话,我们就可以将针孔设置 为 100 微米,以获得足够的散射强度。还有粉尘上、 下限的设置等都可能影响测量结果。
4.5 不同条件处理样品对测试结果的影响
动态光散射技术原理
动态光散射技术原理动态光散射技术是一种利用光的散射现象来研究物质性质的方法。
它通过观察光在物质中的散射行为来获取关于物质的结构和性质信息。
该技术在生物医学、材料科学和环境监测等领域具有广泛的应用。
动态光散射技术的原理主要基于光的散射现象和散射光的相关性。
当光通过物质时,会与物质中的微观粒子相互作用,产生散射现象。
这些微观粒子可以是分散在液体或固体中的颗粒,也可以是生物体内的细胞等。
散射光的强度和方向分布与物质的结构、粒径和浓度等相关。
在动态光散射实验中,一束单色光通过样品后,散射光被收集并经过光电探测器转化为电信号。
通过对散射光的强度和时间变化进行分析,可以获得物质的结构和动力学信息。
动态光散射技术的关键参数是散射光的相关性函数。
相关性函数描述了散射光强度的时间变化规律。
通过对相关性函数的分析,可以获得物质的粒径分布、扩散系数和聚集态等信息。
在实际应用中,动态光散射技术可以用于测量物质的分子量、聚集态和稳定性等。
例如,在生物医学领域,可以利用动态光散射技术研究蛋白质的聚集态和稳定性,以评估药物的有效性和安全性。
在材料科学领域,动态光散射技术可以用于研究纳米颗粒的大小分布和聚集行为,以控制材料的物理性质和性能。
在环境监测领域,动态光散射技术可以用于检测和监测水体和大气中的悬浮颗粒浓度和粒径分布,以评估环境污染程度。
动态光散射技术的优点是非侵入性、快速、无需样品处理等。
它不需要破坏样品,可以在实时和非破坏性的条件下获取物质的信息。
同时,动态光散射技术具有高灵敏度和高分辨率,可以检测到微小的结构变化和粒径分布差异。
然而,动态光散射技术也存在一些限制。
例如,样品的浓度范围和粒径范围有一定的限制。
在浓度过高或粒径过大的情况下,散射光的强度会过强,影响测量结果的准确性。
此外,动态光散射技术对样品的透明度和光学性质也有一定的要求。
动态光散射技术是一种重要的物质研究方法,具有广泛的应用前景。
通过观察光在物质中的散射行为,可以获取物质的结构和性质信息,为生物医学、材料科学和环境监测等领域的研究提供了重要的手段。
钙钛矿纳米晶动态光散射
钙钛矿纳米晶动态光散射
钙钛矿纳米晶是一种具有优异光电学性能的纳米材料,其在光伏、光催化等领域有广泛的应用。
近年来,研究者们通过动态光散射技术
来研究钙钛矿纳米晶的粒径、大小分布以及表面性质等,揭示了其在
光学和电学性能方面的内在特性。
动态光散射技术是一种利用物质微粒在光束中发生散射的现象,
通过观察散射光信号的强度和角度分布,来获得物质微粒的粒径和大
小分布等信息的实验方法。
在钙钛矿纳米晶的研究中,研究者们可以
通过动态光散射技术来精确测量其粒径,并结合透射电镜、X射线衍射等技术,来验证其准确性。
此外,钙钛矿纳米晶的表面性质对其光电学性能也有重要影响。
通过动态光散射技术,可以测量钙钛矿纳米晶的表面电势、表面电荷
密度等参数,揭示其表面物理化学性质,对材料的光电学性能进行深
入研究。
综上所述,动态光散射技术在钙钛矿纳米晶的研究中具有重要意义,能够揭示其微观结构和性质,为其在光电领域的应用提供基础研
究支持。
动态光散射原理.doc
一、动态光散射仪的工作原理动态光散射技术(dynamic light scattering,DLS)是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。
之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动,正是这种运动使散射光产生多普勒频移。
动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤:首先根据散射光的变化,即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D,再由D=KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r,(式中K为玻尔兹曼常数,T为绝对温度,η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型,就可以算出分子量的大小。
光在传播时若碰到颗粒,一部分光会被吸收,一部分会被散射掉。
如果分子静止不动,散射光发生弹性散射时,能量频率均不变。
但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动,所以,当产生散射光的分子朝向监测器运动时,相当于把散射的光子往监测器送了一段距离,使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器,也就是在监测器看来散射光的频率增高了;如果产生散射的分子逆向监测器运动,相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把,结果使散射光的频率降低。
日常生活中,但我们听到救护车由远而近时,声音的频率越来越高,也是同样的道理。
实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。
光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。
由D=KT/6πηr可知,当扩散速度一定时,由于实验时溶剂一定,温度是确定的,所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。
蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。
因此,光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。
动态光散射技术的优点:1.样品制备简单,不需特殊处理,测量过程不干扰样品本身的性质,所以能够反映出溶液中样品分子的真实状态;2.测量过程迅速,而且样品可以回收利用;3.检测灵敏度高,10kD蛋白质,浓度只需0.1mg/mL,样品体积只需20-50μL即可;4.能够实时监测样品的动态变化。
动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上运算稳定性问题改善方案
动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上运算稳定性问题改善方案悬浮颗粒的粒径及分布是许多领域研究的重要参数,比如纳米颗粒的生物医学应用、颗粒物的环境监测等。
为了准确分析悬浮颗粒的大小,动态光散射法成为了一种常用的分析技术。
然而,动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上存在运算稳定性问题,给结果的准确性和可靠性带来了一定影响。
本文将探讨这一问题,并提出改善方案。
在动态光散射法中,通过激光照射样品,利用位移到激光束路径上的颗粒造成散射光信号的强度变化来对颗粒进行大小分析。
然而,在纳米尺度下,颗粒的运动由于布朗运动等因素变得更加剧烈和随机,导致分析结果的不稳定性。
这种不稳定性主要体现在以下几个方面:首先,布朗运动导致颗粒在悬浮液中随机移动,使其在单位时间内通过激光束路径的次数不固定。
这导致采集到的散射光信号强度变化不规律,造成分析结果的随机波动。
其次,颗粒在溶液中的聚集现象也会导致运算不稳定性。
颗粒间的聚集现象会改变颗粒的光学性质,从而影响了散射光信号。
当颗粒间的聚集现象发生变化时,分析结果也会发生剧烈波动。
此外,悬浮液的浓度变化也会对运算稳定性造成一定影响。
不同浓度下颗粒的分布情况不同,导致采集到的散射光信号不稳定。
为了解决上述问题,改善动态光散射法在悬浮颗粒纳米尺度大小分析上的运算稳定性,我们可以采取以下方案:首先,可以通过提高测量时间来减少布朗运动引起的随机波动。
由于布朗运动的速度是与颗粒的直径平方成反比的,因此在纳米尺度下,布朗运动更为剧烈。
通过增加测量时间,可以提高采样数量,平均掉布朗运动引起的随机波动。
其次,在数据处理过程中,可以采用时间相关性分析方法来降低布朗运动引起的随机波动对结果的影响。
时间相关性分析可以通过在一定时间范围内对光散射信号进行统计,得到颗粒大小的平均值,从而减小布朗运动的影响。
此外,对于颗粒聚集引起的不稳定性问题,可以采用稀释样品的方法来解决。
通过合适的稀释倍数,可以减小颗粒之间的相互作用,降低聚集现象的发生。
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第21卷第3期原子与分子物理学报V o l.21,№.3 2004年7月J O U R N A LO FA T O M I CA N D M O L E C U L A RP H Y S I C S J u l.,2004文章编号:1000-0364(2004)03-0513-04动态光散射研究纳米级P B A/P MM A核壳颗粒的散射特性✷李丰果,杨冠玲,何振江(华南师范大学物理系,广州510631)摘要:运用动态光散射仪研究P B A(聚丙烯酸丁脂)为核,P MM A(聚甲基丙烯酸甲脂)为壳的核壳双层结构颗粒的角度散射光,并通过测量得到的粒径分布进行理论计算,结果表明:测量结果与理论计算结果总体趋势一致,但在前向散射和后向散射两者相差较大,主要由于动态光散射仪测量粒径分布时反演算法剔除占比例很小的大颗粒造成的。
关键词:P B A/P MM A核壳双层颗粒;动态光散射仪;光散射特性中图分类号:O436.2文献标识码:AT h e s t u d y o f c h a r a c t e r i s t i c o f l i g h t s c a t t e r i n g b y P B A/P MM Ac o r e-s h e l ln a n o-p a r t i c l e s u s i n g d y n a L i c l i g h t s c a t t e r i n gL I F e n g-g u o,Y A N GG u a n-l i n g,H EZ h e n-j i a n g(D e p a r t m e n t o f P h y s i c s,S o u t hC h i n aN o r m a l U n i v e r s i t y,G u a n g z h o u510631,P.R.C h i n a)A b s t r a c t:T h e c h a r a c t e r i s t i c o f l i g h t s c a t t e r i n g b y PB A/P MM Ac o r e-s h e l l n a n o-p a r t i c l e s,P B Aa s c o r e a n d P MM Aa ss h e l l,w e r eo b t a i n e db y d y n a m i cl i g h ts c a t t e r i n g.I t i ss h o w nt h a tt h e g e n e r a l t e n d e n c y o f c h a r a c t e r i s t i c o f l i g h t s c a t t e r i n g w i t h a n g l e s i s c o n s i s t e n t,b u t o b v i o u s l y d i f f e r e n t i n f o r w a r d a n db a c k w a r d,b e c a u s et h el a r g e p a r t i c l e s,a c c o u n t i n g f o ra v e r y f e w,w a se l i m i n a t e d w h e ni n v e r t i n g d i a m e t e r si n m e a s u r e m e n t.K e y w o r d s:P B A/P MM Ac o r e-s h e l l p a r t i c l e s;D y n a m i c l i g h t s c a t t e r i n g;C h a r a c t e r i s t i c o f l i g h t s c a t t e r i n g1引言具有核壳双层结构的颗粒,集合了两种不同材料的部分特性于一体,在协同效应的作用下,比常规的单层颗粒具有更优越的特性,在涂料、塑料以及生物医药等技术领域得到应用,因此成为材料领域研究的热点之一[1~3]。
而动态光散射仪已成功运用于核壳颗粒的粒径分布及壳层厚度的测量中[4,5],本文探讨用动态光散射仪的平均计数率A C R(A v e r a g e C o u n t R a t i o)功能来研究P B A/P MM A核壳双层颗粒随角度的散射光特性,并利用测量得到的粒径分布通过理论计算分析测量结✷收稿日期:2003-10-22基金项目:广东省科技攻关项目(2003C103019)作者简介:李丰果(1970-),男,甘肃甘谷人,讲师,博士生,主要从事动态光散射颗粒测试工作。
果,最后比较具有相同粒径分布的核壳双层颗粒与单层颗粒的散射光的不同。
2动态光散射测量原理介绍[6]根据光子相关理论,散射光时间相关函数的衰减与颗粒的大小有一一对应关系。
当悬浮液中的颗粒被波长为λ的平面光照射时,它们的散射光在空间某点形成干涉。
由于颗粒的布朗运动,它们各自的位置随时间变化,从而引起该点处干涉光强的起伏。
设该点处所接收的光强为I (t ),则归一化光强自相关函数可写为:g(2)(τ)E 〈I (τ)I (0)〉〈I (0)〉2(1)式中〈〉表示求平均,τ为时间差。
根据S i e g e r t 关系式,光强自相关函数与归一化的电场自相关函数g (1)(τ)有如下关系g (2)(τ)E 1+c |g (1)(τ)|2(2)c 为仪器参数,利用自相关曲线g (1)(τ)求得颗粒的平动扩散系数,再由斯托克斯-爱因斯坦(S t o k e s -E i n s t e i n )关系即可求得颗粒的流体力学粒径。
但在实际的测量中,往往是多分散颗粒体系,此时自相关函数是单指数加权之和或分布积分g(1)(τ)Eʃ∞G(Γ)e x p (-Γτ)d Γ(3)式中,G (Γ)是衰减线宽分布函数,G (Γ)d Γ是衰减线宽为Γ的颗粒散射光强所占的比重,所以对多分散颗粒系的数据处理就归结为寻求衰减线宽分布函数G (Γ)。
G(Γ)求得后即可求得样品的粒径与相对散射光强的分布,然后根据不同的需要利用颗粒的光散射理论计算得到颗粒的粒径与个数、体积、和比表面积等分布。
3P B A /P MM A 核壳乳液颗粒粒径的测量3.1样品先聚合生成P B A 核乳液,取出其中的一部分用来测量核的粒径,然后加入P MM A 以P B A 为核在外层继续聚合形成核壳乳液,P B A 的折射率为1.46,P MM A 的折射率为1.492。
3.2有效粒径及其粒径分布的测量如图1所示,利用美国B r o o k H a v e n 仪器公司的B I -200S M 型广角动态光散射仪(数字自相关器为B I -9000A T ,光源为北京大学物理系H e -N e 激光器,波长为632.8n m ),对P B A 核乳液和P B A /P MM A 核壳乳液分别进行测量。
测量结果如下:P B A 乳液的有效粒径(E f f .D i a )为81.6n m ,分散度(P o l y )为0.001,P B A /P MM A 乳液的有效粒径为95.7n m ,分散度为0.052。
从分散度可以看出,P B A 核乳液颗粒和P B A /P MM A 核壳乳液颗粒粒径分布相当单一。
采用仪器提供的指数采样反演算法(E x ps a m )得到颗粒粒径与相对光强分布后,利用核壳双层颗粒的散射理论[7]计算得到的颗粒粒径与颗粒数的分布如表1所示,其中F (d )为颗粒数的密度分布函数,C (d)为累积值。
表1粒径与相对颗粒数分布T a b l e 1T h e d i s t r i b u t i o n o f d i a L e t e r s a n d r e l a t i v e n u L b e r sC o r e p a r t i c l ed i a me t e r s d /n m C o r e -s h e l l pa r t i c l e d i a m e t e r s d /n m F (d )%C (d )%58.9020969.0228324.6924.6981.4306795.4223574.6999.38112.5759131.91900.621004P B A /P MM A 核壳颗粒角散射特性的实验研究在本实验中我们利用动态光散射仪的平均计数率A C R (A v e r a g eC o u n tR a t i o )功能对P B A /P MM A 核壳乳液颗粒的角散射特性进行实验研究,实验角度选取15≠,20≠,30≠,40≠,50≠,60≠,70≠,80≠,90≠,100≠,110≠,120≠,130≠,140≠,150≠,155≠。
由于动态光散射仪测量时需要较低的浓度,因此需对P B A /P MM A 核壳乳液用重蒸水进行稀释。
实验时先对重蒸水及瓶壁等本底信号的进行计数,然后加入适量的P B A /P MM A 核壳乳液待分散均匀后进行角散射光计数,每个角度计数时间取2分钟,即平均时间为2分钟。
计数结果归一化后415原子与分子物理学报2004年如图2所示,从图中可以看出,实验测量的P B A /P MM A 核壳乳液的散射光随角度变化的趋势与利用双层颗粒散射理论计算结果一致,特别当散射角为90≠时,两者吻合的很好,但在其它角度,无论是前向还是后向,测量值与理论计算值相差较大。
我们认为相差较大的原因主要是由于动态光散射测量中,对于多分散体系的粒径分布反演时对于所占比例很小的大颗粒认为是干扰而将其剔除掉(具体算法参见文献[8]),因此利用测量得到的粒径及其分布计算核壳双层颗粒的散射光时,没有将这一部分所占比例很小的大颗粒计算进去而导致在前向和后向测量结果与计算结果相差较大。
如果在理论计算时加入仅占0.000015%的核为1500n m 壳层厚度为150n m 的核壳颗粒时,结果如图3所示。
此时前向和后向理论计算的结果与测量的结果已比图2有所接近。
但在20≠到70≠,120≠至150≠这些区域中两者相差还是较大,这说明还有一部分大的颗粒在反演过程剔除了,因此在我们利用动态光散射仪测量的颗粒粒径分布进行理论计算时,应考虑被剔除的大颗粒对计算结果的影响。
5粒径具有相同分布的核壳双层颗粒与单层颗粒的散射特性比较为了更深入的研究P B A /P MM A 核壳双层颗粒的散射光特性,我们利用颗粒数加权的散射光强i E ∑jF j i j(4)与具有相同粒径分布的P B A 单层颗粒在不同波长时的散射光强进行比较,式中F j 为不同粒径的颗粒所占的百分数,i j 为单个不同粒径颗粒的散射光强。