广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量情况调查
水质 硝基苯类化合物分析方法确认报告
气相色谱法测定水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告1 .方法依据采用《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ 592-2010)气相色谱法。
2. 方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物,萃取液经脱水和浓缩后(2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计),取萃取液1.0ul进样,经KB-5色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。
3 .主要设备、仪器及试剂气相色谱仪GC-2014C微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul容量瓶1mL 、5 mL硝基苯类化合物混合标液标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准溶液配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液,各取1ul直接进样,分析得色谱色响应值,用最小二乘法制作校准曲线,记录数据表1和表2。
表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值4.2 最低检测限用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次,记录其中出峰最小的峰面积,得出峰前最大噪声为:N=2.56×100-1.85×100=71(uV),按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)(表3)。
表3 硝基苯类化合物的检测限注:水中浓度检测限为,用500mL水样,经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL,取1.0uL进样。
4.3精密度分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质)连续平行测定六次,记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度,算得其相对标准偏差(表4)。
表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据4.4 准确度对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质)连续平行六次测定,记录数据,测得相对误差。
(表5)表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据4.5 回收率对自配样品B做加标回收率实验,,取样品B 0.5mL,加入硝基苯类化合物混合标准溶液(400ug/ml含8种物质)0.5 mL,测定加标样品B1两次取其平均,计算加标回收率,记录数据。
水质硝基苯类化合物分析方法确认报告
水质硝基苯类化合物分析方法确认报告水质是指水的物理性质、化学性质和生物学性质等方面的特征及其变化情况。
水质的好坏直接关系到人体健康和环境的可持续发展。
其中,硝基苯类化合物是指苯环上有一个或多个硝基基团的化合物,常见的有硝基苯、邻硝基苯、间硝基苯、对硝基苯等。
硝基苯类化合物的存在对水体具有一定的危害性,主要表现在以下几个方面:1.水体污染:硝基苯类化合物的存在会导致水体的污染,影响水质的稳定性和可持续利用性。
2.对生物的毒性:硝基苯类化合物会对水中的生物产生毒害作用,对水生生物的生存和繁衍能力产生不良影响。
3.人体健康影响:硝基苯类化合物有一定的毒性,长期饮用含有硝基苯类化合物的水会对人体健康产生不良影响,如引起血红蛋白失调等。
针对硝基苯类化合物的分析方法主要有以下几种:1.气相色谱法:该方法主要是采用气相色谱仪对水样进行分析,首先将水样中的硝基苯类化合物萃取出来,然后通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
2.液相色谱法:该方法主要是采用液相色谱仪对水样进行分析,首先将水样中的硝基苯类化合物进行萃取,然后通过液相色谱仪进行分离和定量分析。
3.光谱法:该方法主要是利用硝基苯类化合物吸收或发射特定波长的光谱特性,通过测定水样的吸收或发射光谱来确定其中的硝基苯类化合物含量。
4.其他方法:还有很多其他的分析方法如高效液相色谱法、亲核取代反应法等,这些方法也可以用来对硝基苯类化合物进行分析。
综上所述,针对硝基苯类化合物的分析方法有很多种,每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在具体的水质分析中,需要根据实际情况选择合适的分析方法,以便更准确和快速地确定水样中硝基苯类化合物的含量,为保障水质安全提供可靠的数据依据。
气相色谱法测定MDI废水中微量苯胺及硝基苯
聚・ຫໍສະໝຸດ 氨酯工业
20 0 2年第 l 7卷第 3 期
2 0 Vo . 7 No. 0 2. 1 1 3
4 ・ 4
P U I NE I US RY OI RE HA ND T Y
气 相 色 谱 法 测 定 MDI 水 中 微 量 苯 胺 及 硝 基 苯 废
邹淑 珍 郭岩 东 王 斌 许 立 平
( 台万华合 成革 集 团有 限公 司 24 0 ) 烟 60 2 摘 要 :用 标 准萃 取液 萃 取样 品 中苯胺 及硝 基 苯 , 气相 色谱 毛 细 管 柱 G / I 经 C FD测 定样 品 中的 苯胺
及 硝基 苯 , 以保 留时 间定性 , 高定 量 。 峰 关 键词 :气相 色谱 法 ;I 苯胺 ; 基 苯 ; 定 FD; 硝 测
1 5 1 内标 萃取 液 .. 取4 0止 邻 甲苯 胺 溶 解 于 已 装 有 三 氯 甲 烷 的 10 m 0 L容量 瓶 内 , 容至 刻度 。 定
1 5 2 水 样 处理 ..
取 5 L废 水样 于 2 0m 0m 5 L分 液 漏 斗 中 , 用碱 溶 液 调 节 水样 的 p H大 于 8 加 入 2 氯化 钠 ( , 0g 防止乳 化 , 有
中不 同量 的 氯化 钠使 其 溶 解 , 加 入 内标 萃 取 液 2 再 . O L 以下 处 理方 法 同 15 2 经 气 相 色 谱 测 定 , 0m , .. , 得
利 于萃取 ) 其 溶 解 , 准 确 加 入 内标 萃 取 液 2 0 使 再 .o
m , L 振荡 3 i , 置 , 其 有 机 相 离 心 , 1止 —5 m n 静 取 取 有 机相 进样 , 以保 留时 间定性 , 以峰 高 定量 。
固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯,硝基甲苯和四氯苯
固相 萃 取 柱 洗 脱 溶 液 : 3 + 1( V Ⅳ1 正 己烷 / 丙 酮 混 合溶液 。 1 . 2试验仪器 安捷伦 7 8 9 0 A气 相 色 谱 仪 ,色 谱 柱 为 D B 一 1 7 0 1 毛 细管 柱 ( 6 0 m×3 2 0 m×1 . 0 0 r n) , 检 测 器 为
ND TER s UP PL Y’ ■
表 2 线 性范围 ,标准 曲线方程 ,相关系数及检出限
化 合物名 称 硝基苯 线性 范围 ( m g / L) 0 . 0 6 0—1 . 0 0 0 标 准 曲线方程 Y = 8 3 3 6 X - 1 7 9 相 关 系数 0 . 9 9 8 6 检 出限 ( m g , L J ) 0 . O ( ) o O 8
邻一 硝基 甲苯
间一 硝基 甲苯
对 一 硝基甲苯
0 . 0 6 o~1 . 0 o o
0 . 0 6 0—1 . 0 o o
O . 0 6 0~1 . 0 0 o
Y - - 4 1 2 6 X - 1 4 2
水 质 分 析 与监 测 ・
・
C I T i Y A T ■■■ O W N W A ■ S U P P L ■ Y 詈三
ND TER ’- ■
固相 萃取 一气 相色谱法测 定水 中硝基苯 ,硝基 甲苯和 四氯苯
张 丰 戴晓 莹 郭晓颖
( 东莞市东 江水务 有限公 司,广东 东莞 5 2 3 1 0 9 )
分别准 确吸取 硝基苯 、邻 一硝基 甲苯 、间 一硝基
甲醇 : 色谱纯 ;
甲苯、对 一 硝基 甲苯 、1 , 2 , 3 , 4 一四氯苯、1 , 2 , 3 , 5 一四氯
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言:针对一些化工厂、焦化厂的排污情况,其中大部分为污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多,根据这些苯类物质在水中的溶解情况,用气相色谱仪使用FID检测器,6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪,配置FID检测器,手动进样,配置工作站,注射器:0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物:苯(色谱纯)甲苯(色谱纯)二甲苯(色谱纯)硝基苯(色谱纯)水:蒸馏水1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用外标法或内标法,使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇(乙醇或甲醇)色谱纯,载体:经酸洗的6201载体(60-80目)。
1. 4仪器:气相色谱仪配氢火焰离子化(FID)检测器,敏感度ml×10-10g/s,色谱柱:柱长5-6m,内径3-4mm的不锈钢管,使用前充分清洗干净,干燥后备用。
1. 5固定相的配制:称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中,加300ml甲醇溶解,将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动,待山梨醇溶解后,加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥,取出装柱,色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件:柱温:100℃汽化室温度:150℃检测器温度:150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节,使出峰分离充分,检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析:把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中,充分搅拌,苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量,苯的保留时间为0.84min,甲苯为1.00 min,间二甲苯的保留时间为1.14min,当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中,充分摇匀后,进样后发现,在5.66 min时又明显出现一个高峰,经折算:0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后,在5.66min时出峰的线性很好,然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后,充分摇匀后,又改用新的注射器进样 4 uL,发现色谱峰又明显升高,这样用酸化6201担体涂山梨纯,在柱温100℃条件下,汽化室、检测器温度为150℃时,苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离,下一步准备进行定量标定。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者:李佛军,班级:2班,学号:211103350摘要:苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业,它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法,该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10~0.52 µg/L,回收率为70.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为3.68%~8.79%,线性范围为1.0~10.0 mg/L。
关键词:苯胺类化合物;⽔;环境;⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract:As industrial raw material,aniline compound is widely used in many industries,and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method,of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method,for the 5 kinds of aniline categories,detection limit is 0.10~0.52,recovery rate is 70.2%-95.6%,relative standard deviation (RSD) is3.68%-8.79%,linear range is 1.0 - 10.0 mg/L。
超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺
超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺黄毅;饶竹;刘艳;刘晨;郭晓辰【摘要】建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法.取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤.采用1.7μm 小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1min.硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485~4850μg/L和0.495~1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上.硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%~101%,相对标准偏差在1.11%~2.03%.苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%~104%,相对标准偏差在0.75%~5.85%.与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定.%A rapid and direct analytic method has been established for the determination of nitrobenzene and aniline in environmental water samples by Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC). The mixture of 900 μL water and 100 μL acetonitrile was filtered through a microfiltration membrane (0. 2μm, organic). The UPLC analysis program has been improved by using a BEH phenyl separation column, f illed with 1.7μm BEH particles, and the mobile phase used acetonitrile ammonium acetate. Nitrobenzene and aniline were detected respectively at the ultraviolet (262 nm) wavelength and fluorescence (λexz/λem =280 nm/340 nm) respectively. The whole analysis program took only 1.1 min. The linear range of nitrobenzene andaniline were 0.485 -4850 μg/L and 0.495 -1978 μg/L, respectively. The detection limits of the methods were 0. 194 μg/L and 0.099 μg/L, respectively, and the correlation coefficients were both above 0. 995. The recoveries of nitrobenzene in three concentration levels of 9.70μg/L, 194μg/L and 1940 μg/L were 98. 3% -101% , and the relative standard deviation was in the range of 11.11% -2.03%. The recoveries of aniline in three concentration level s of 9. 89 μg/L, 198 μg/L and 1978 μg/L were 98.6% -104% , and the relative standard deviation was in the range of 0.75% -5. 85%. Compared with the traditional liquid chromatography analysis methods, this method is suitable for the determination of nitrobenzeneand aniline in groundwater, surface water and other water samples, withthe advantages of being simple, rapid, sensitive, highly efficient, with a wide linear range and less sample and reagent consumption.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2012(031)004【总页数】6页(P666-671)【关键词】环境水样;硝基苯;苯胺;直接进样;超高效液相色谱法【作者】黄毅;饶竹;刘艳;刘晨;郭晓辰【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;北京莱伯泰科仪器有限公司,北京101312;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037【正文语种】中文【中图分类】P641;O625.611;O657.72硝基苯和苯胺主要来源于医药、印染、石油等工业生产过程中排放的废水以及突发性环境污染事件,如2004年沱江工业废水排放污染事件,2005年石化车间爆炸造成松花江重大水污染事件。
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
AN
NB
80. 2 ±7. 3
73. 2 ±5. 8
102. 4 ±4. 1
102. 4 ±4. 1
98. 4 ±3. 8
99. 5 ±6. 4
90. 4 ±8. 3
91. 8 ±2. 4
104. 2 ±3. 6
105. 4 ±8. 1
97. 3 ±6. 2
95. 8 ±8. 1
91. 2 ±7. 3
峰宽 Peak width
(m in) 0. 294 0. 259
0. 218 0. 229 0. 189
0. 177
保留时间 Retention time
(m in) 8. 393 5. 034
3. 631 7. 198 2. 779
2. 124
NB 峰高 Peak height
30. 76 54. 44 78. 87 36. 50 91. 13 118. 9
M: 甲醇 (methanol) ; A: 乙腈 ( acetonitrile) ; T: 3. 85 g/L乙酸铵 ( ammonium acetate) 23 g/L乙酸 ( acetic acid) 。
峰宽 Peak width
(m in) 0. 513 0. 291
0. 201 0. 433 0. 173
0. 5 mL水样与 1. 5 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 0. 5 mL samp le with 1. 5 mL methanol, filter through MM (O )
1. 0 mL水样与 1. 0 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 1. 0 mL samp le with 1. 0 mL methanol, filter through MM (O )
水质苯胺类化合物的测定
水质苯胺类化合物的测定
水质苯胺类化合物的测定通常需要使用化学方法进行测定,具体步骤如下:
1. 采集样品:采用一定的方法采集水样,一般需要采样龙头和采样管。
2. 提取样品:将采集的水样放入提取器中,加入相应的试剂,提取苯胺类化合物。
通常需要使用有机溶剂或溶剂提取剂,如苯、丙酮、氯仿等。
3. 鉴定样品:将提取的苯胺类化合物通过化学试剂进行鉴定,确定其种类和含量。
4. 测量含量:使用相应的仪器和方法对样品进行测量,计算出样品中苯胺类化合物的含量。
在测定过程中,需要使用适当的化学试剂和仪器,并遵循相关的实验规范和操作流程。
具体的实验方法可以参考相关的化学分析方法和标准,如GB 5008-2016 《水质苯胺类化合物的测定》
(https://www.ers.中国政府网.gov/gb/p b/8974.asp)。
气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量
气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量黄中;顾福权;滕飞;陈罡;蔡海江【摘要】提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法.水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定.9种硝基苯类在11.5 min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001~5.0 mg·L-1之间.方法的回收率在92.0%~108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】3页(P587-589)【关键词】硝基苯类化合物;气相色谱法;水样【作者】黄中;顾福权;滕飞;陈罡;蔡海江【作者单位】绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000;绍兴市水环境科学研究院有限公司,绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】O657.7硝基苯类化合物属有毒污染物,是染料合成、油漆、涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。
氯代硝基苯[1-2]是一种能导致突变、畸形,以及引发癌症的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排入水中[3],从而造成地表水和地下水污染。
国家在地表水环境质量标准GB 3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基取代芳烃应作为特定分析项目进行监测[4]。
目前主要采用气相色谱法测定硝基苯类化合物,采用苯萃取[5-7]、固相萃取[8-10]或固相微萃取[11]进行样品前处理,但苯萃取回收率较低,而固相萃取和固相微萃取处理时间较长。
本工作采用混合萃取剂进行水样萃取,用HP-1701毛细管柱进行分离,微电子捕获检测器检测,外标法定量,并通过试验对影响分离和萃取的条件进行了优化。
气相色谱法测定水中硝基苯及一、二、三硝基甲苯
气相色谱法测定水中硝基苯及一、二、三硝基甲苯
刘良贵
【期刊名称】《国土资源》
【年(卷),期】1989(000)003
【摘要】工业废水中的硝基苯,一、二、三硝基甲苯的衍生物是主要环境污染源。
通常,地下水中的硝基苯类含量甚微,现有的化学法、比色法、薄层层析法等分析方法很难满足测试要求。
本文采用气相色谱法,利用电子捕获检测器对水中的硝基苯,一、二、三硝基甲苯进行了测试,试验结果表明,该法有较高的灵敏度和准确度。
检测限分别为:硝基苯8.13×10<sup>-6</sup>μg;一硝基甲苯6.98×10<sup>-8</sup>μg;二硝基甲苯1.7×10<sup>-8</sup>μg;三硝基甲苯
2.90×10<sup>-6</sup>μg。
【总页数】9页(P269-277)
【作者】刘良贵
【作者单位】辽宁省地质实验研究所;沈阳
【正文语种】中文
【中图分类】P
【相关文献】
1.气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量 [J], 陈祥国;姜兆林;王淑真;吕纪忠;张银华
2.气相色谱质谱法测定生活饮用水中2,4,6一三硝基甲苯 [J], 曹俊萍
3.电子扑获鉴定器气相色谱法测定地表水中一二三硝基甲苯 [J],
4.气相色谱法测定硝基苯废水中硝基苯和2—4—二硝基苯酚 [J], 万大明
5.气相色谱质谱法测定地表水中二硝基苯 [J], 谷彦彬;寇利卿
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水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法
水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法水质分析是评估水体中化学物质含量以及水质污染程度的一种方法。
气相色谱法是一种常用的分析方法,它可以用于检测水中各种有机物的含量。
硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯都是有机化合物,它们可以存在于水中,其中硝基苯和对硝基甲苯是芳香烃类化合物,对硝基氯苯和二硝基氯苯则是含有氯原子的芳香烃类化合物。
气相色谱法是通过分离气体混合物中各种成分来进行分析的。
在水质分析中的应用过程中,首先需要对水样进行采集和预处理,例如通过过滤、酸碱调节、浓缩等步骤来净化水样。
接下来,将样品中的有机物萃取到有机溶剂中,然后进行气相色谱分析。
气相色谱分析的原理是根据不同化合物的挥发性差异,通过控制气相色谱柱的温度和流速等参数,使样品中的各种成分在柱上按照不同速度进行分离。
对于水质中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯的分析,可以选择适当的固定相柱进行分析。
大多数情况下,毛细管柱或填充柱是常用的柱型。
在气相色谱分析过程中,通常还需要选择适当的检测器来检测样品中的有机物。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
这些检测器可以通过测量一些特定化合物引起的信号变化来定量分析样品中的有机物含量。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、分析准确性高等优点,因此在水质分析中被广泛应用。
然而,气相色谱法在样品前处理、分离和检测过程中也存在一些问题。
例如,样品前处理过程中可能会引入一些干扰物质,导致分析结果的偏差。
此外,一些有机物在气相色谱分析中可能会分解,从而影响分析结果的准确性。
总而言之,气相色谱法是一种常用的水质分析方法,可以用于检测水中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯等有机物的含量。
通过合适的固定相柱和检测器的选择,并对样品进行适当的前处理,可以获得准确的分析结果。
然而,使用气相色谱法进行水质分析还需要注意样品前处理和分析过程中的一些潜在问题。
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告作者:杨珂来源:《绿色科技》2019年第24期摘要:按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(HJ 592-2010),对水质中8种硝基苯类化合物(硝基苯、邻一硝基甲苯、对一硝基甲苯、间一硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、1,3,5-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯)进行了测定,通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究,表明该方法在实验室内的准确可行。
结果表明:水质中硝基苯、邻一硝基甲苯、间一硝基甲苯、对一硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、1,3,5-三硝基苯、2,4,6一三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.OOI mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0. 01%—2. 21%;8种硝基苯类化合物回收率为99. 9%—105. 5%。
结果均满足HJ592-2010的要求。
关键词:气相色谱法;硝基苯类化合物;方法验证中图分类号:X703文献标识码:A文章编号:1674-9 944( 2019) 24-0124-031 引言硝基苯类化合物属于高毒性物质,可以经由人类消化道、呼吸道和皮肤进入人体而产生毒性作用,引起人类神经系统疾病、肝脏损伤和贫血等症状[1]。
常见的硝基苯类化合物主要有硝基苯、二硝基苯、三硝基苯等,硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药和人造皮革等的生产废水中,如若不妥善处理废水,排入水中将污染水体,进而对人类造成一定的危害。
目前测定水中硝基苯类化合物的方法主要有气相色谱法[2,3]、高效液相色谱法[4]、分光光度法[5]、气相色谱一质谱法[1,6]等。
分光光度法测定步骤繁琐,方法灵敏度低,且使用的试剂会对环境造成二次污染,故不推荐使用此方法进行测定。
2 材料与方法2.1 主要仪器与试剂耗材仪器:气相色谱仪(美国安捷伦7890B)、旋转蒸发装置(RE- 52AA)、氮吹仪(NK200 - 1B)等。
HZ HJ SZ 水质 硝基苯 硝基甲苯 硝基氯苯 二硝基甲苯的测定 气相色谱法
本方法最低检出浓度(ìg/L) 一硝基苯类为 0.2 DNT 类为 0.3 样品中的有机氯农药(六六六 滴滴涕) 卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有 响应 因保留时间不同 对方法无干扰 利用 硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的 特点 采用 蒸馏 苯萃取法 (见 4.3.1.2) 可使干扰物质(不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉 或大量减少 2 试剂和材料 2.1 载气 氮气 纯度 99.99% 含氧量小于 5ppm 2.2 配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料 2.2.1 苯 分析纯 在色谱分析条件下无干扰峰出现 否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏 2.2.2 实验用水 蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 在 300 烘箱中烘烤 4h 置于干燥器中冷却至室温 装入玻璃瓶 2.2.4 色谱标准物 2.2.4.1 硝基苯 硝基甲苯和硝基氯苯七种 硝基苯类化合物 纯度均>99% 2.2.4.2 二硝基甲苯类 2 4 DNT 2 6 DNT 2 5 DNT 3 5 DNT 2 4 二硝基 氯苯 纯度均为 99% 2.2.5 储备溶液 称取标准物(2.2.4)各 100mg 准确至 1mg 分别置于 100mL 容量瓶中 用苯(2.2.1)溶解 定容至 100 mL 在 4 下避光储存 可保存半年 2.2.6 中间溶液 2.2.6.1 一硝基苯类 用 1mL 无分度移液管取 硝基苯类七种储备溶液(2.2.5)各 1mL 置于 100 mL 容量瓶中 用苯(2.2.1)稀释至刻度 2.2.6.2 二硝基甲苯类 用 1mL 无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5)(2 6 DNT 2 5 DNT 2 4 DNT 3 5 DNT 2 4 二硝基氯苯)各 1mL 置于 100 mL 容量瓶中 用苯(2.2.1)稀释至刻度 2.2.7 气相色谱分析用标准工作溶液 根据 GC 检测器的灵敏度及线性要求 用苯(2.2.1)分别稀释中间溶液(2.2.6.1)和(2.2.6.2) 各配制成几种不同浓度的标准工作溶液 在 4 避光储存 两个月内有效 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物 见 3.5 条 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 三氯甲烷或二氯甲烷 均为分析纯 3 仪器 3.1 仪器主件和主要部件 带电子捕获检查器气色谱仪 与仪器匹配的记录仪或专用数字微 处理机等 3.2 控制载气流量的压力表及流量计 3.3 全玻璃系统进样器
环境水体中苯胺的比色卡测定法
( 与 纯水 配制 的浓度 点一致 ) 的标 准对 照溶 液 。
1 . 3 . 3 颜 色参 数 的确 定 取 多 个 比色 瓶 分 别 添 加 1 . 3 . 2 所 述 不 同水体 水 样 至 2 5 m l 刻线 , 加入 3 . 5 ml 纯 水, 加入 l 滴( 约0 . 0 5 m1 ) 酸 试 剂 D, 充分 混 合 ; 加 人
研 究 自制 比色 卡 , 采 用集 成 化 试 剂 包 , 以探索 N ~ ( 1 一
萘基 ) 乙二胺偶氮法测定环境水体中苯胺的快速方法。
1 材 料与 方法
供酸 性介质 ) 。 1 . 3 . 2 溶 液 的配 制 采 集纯 水及 无 苯胺 污染 ( 或 已知 其 苯胺 本 底 浓度 ) 的水 库水 、 河流水 、 地下水 、 自来 水
苯胺 是化T 、 印染 和制药等T业生产 的重要原料
释 放 到环 境 中会 通 过皮 肤 、呼 吸道 和 消 化 道 进 人人
1 . 3 苯胺 比 色卡 的研 制
1 . 3 . 1 试 剂 的制 备
对 水 中苯胺 的偶 氮 比色测 定 法[ 1 ]
体 。苯胺 能通过 形成 高铁 血红 蛋 白造成人 体血 液循环 系统损 害 , 可直接 作用 于肝 细胞 , 引起 中毒性 损伤 。另 外, 苯胺还 具 有致 癌 和致 突 变 的作 用 。苯 胺一 般在 环 境 中有残 留 , 因此 , 分 析 环境 样 品 中 的苯胺 十分 重 要 。 为 了防止 水 质污 染 ,保 障人 民的用 水 安全 ,我 国 G B 3 8 3 8 -2 0 0 2  ̄ 地 表水 环 境质 量 标准 》 规定 , 集 中式 生活
水质苯胺实验报告
水质苯胺实验报告水质苯胺实验报告一、引言水是生命之源,对人类的生活和健康至关重要。
然而,由于工业污染和人类活动的影响,水质受到了严重的污染。
苯胺是一种有机化合物,常见于染料、塑料和橡胶等工业中。
苯胺的存在对水质造成了一定的威胁。
本实验旨在通过对水样中苯胺含量的测定,评估水质的安全性。
二、实验方法1. 实验材料和仪器本实验使用的材料有:苯胺标准溶液、待测水样、去离子水、硫酸、硝酸、氢氧化钠、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、酚酞指示剂等。
实验仪器有:分光光度计、移液器、比色皿、磁力搅拌器等。
2. 实验步骤(1)准备工作将分光光度计预热至所需温度,同时校准仪器。
(2)样品处理取适量待测水样,通过过滤等方法去除悬浮物和杂质。
(3)标准曲线制备取一系列苯胺标准溶液,分别加入酚酞指示剂,以及一定量的硫酸和硫酸亚铁铵。
用去离子水稀释至一定体积,形成不同浓度的溶液。
(4)测定样品将样品溶液与酚酞指示剂、硫酸和硫酸亚铁铵混合,用去离子水稀释至一定体积。
通过分光光度计测定其吸光度,并根据标准曲线计算出苯胺的浓度。
三、实验结果与讨论通过实验测定,我们得到了不同水样中苯胺的浓度。
根据实验数据,我们可以得出以下结论:1. 不同水源的苯胺含量存在差异。
在实验中,我们测定了来自不同水源的样品,发现其苯胺含量有所不同。
这表明不同地区的水质受到的污染程度不同,需要采取相应的措施来保护水资源。
2. 水处理工艺对苯胺去除效果显著。
我们还测定了经过不同水处理工艺处理后的水样中苯胺的含量。
结果显示,经过适当的处理工艺,苯胺的含量显著降低。
这说明水处理工艺对于提高水质的安全性具有重要作用。
3. 苯胺对人体健康具有潜在危害。
苯胺是一种有毒物质,长期接触或摄入苯胺可能对人体健康造成潜在危害。
因此,保护水质安全,减少苯胺的污染是非常重要的。
四、结论本实验通过测定水样中苯胺的浓度,评估了水质的安全性。
实验结果表明,不同水源的苯胺含量存在差异,水处理工艺对苯胺去除效果显著。
废水及空气中微量苯胺的极谱法分析
废水及空气中微量苯胺的极谱法分析
废水及空气中微量苯胺的极谱法分析
摘要:用极谱方法分析环境中的苯胺污染物的`含量,苯胺重氮化反应产物再与亚硫酸钠、甲醛的反应物有一灵敏的二阶导数极谱波,峰电位-0.71V(vs、SCE).研究了影响因素,优化了分析条件.线性范围在8.0×10-7~5.0×10-4 mol/L,可用于废水与空气中微最苯胺的测定. 作者:陈立新方红李心恬 CHEN Li-xin FANG Hong LI Xin-tian 作者单位:陈立新,CHEN Li-xin(湖南工程学院化学化工学院,湖南,湘潭,411104)
方红,李心恬,FANG Hong,LI Xin-tian(深圳出入境检验检疫局工业品中心,广东,深圳,518045)
期刊:广州化工Journal:GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY 年,卷(期):2010, 38(4) 分类号:X7 关键词:苯胺重氮化极谱废水空气。
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告水质中苯系物是指苯及其衍生物在水体中的存在形式,比如苯、甲苯、二甲苯等。
苯系物是一类有机化合物,常见于石油、煤炭等化石燃料中,也存在于一些工业废弃物、农药和其他化学制剂中。
苯系物的存在对人体健康具有潜在的危害,并且对环境造成严重污染。
因此,准确快速地分析水质中的苯系物含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本次验证报告通过比较和评估不同的苯系物分析方法的准确性、精确性、重复性和灵敏度,以验证其在水质分析中的可靠性和实用性。
首先,我们使用了传统的色谱分析法作为基准方法。
该方法的原理是利用色谱柱分离样品中的苯系物,并利用紫外可见光谱检测其吸收峰。
我们选择了一种广泛应用的色谱柱进行实验,并进行了样品预处理,如固相萃取等。
经过一系列实验条件优化,我们确定了最佳的实验条件,并得出了准确的苯系物含量。
然后,我们验证了一种新型的光谱分析法。
该方法基于近红外光谱技术,通过获取光谱图并利用化学计量学方法进行分析。
我们比较了这种新方法与传统色谱法的结果,发现两种方法的结果具有较高的一致性。
而且,这种光谱分析法无需耗时的样品预处理步骤,可以快速准确地分析苯系物。
因此,我们认为这是一种在水质分析中具有潜力的新方法。
同时,我们还考虑了苯系物的生物传感器分析方法。
这种方法利用生物传感器对苯系物进行特异性识别,并将其转化为电化学信号。
我们选择了一种表现良好的生物传感器,并进行了一系列实验来确定其分析性能。
结果显示,这种生物传感器具有很高的选择性和灵敏度,并且可以在短时间内准确测定苯系物的含量。
综上所述,我们通过比较传统色谱法、光谱法和生物传感器法,验证了这些分析方法在水质中苯系物分析中的可靠性和实用性。
传统色谱法具有较高的准确性和精确性,但需要耗费较长时间进行样品准备。
光谱法能够快速准确地分析苯系物,但需要较为复杂的仪器设备。
生物传感器法具有很高的选择性和灵敏度,但对于复杂样品的处理可能存在一定的困难。
GC -ECD 测定水中10种痕量硝基苯类化合物
GC -ECD 测定水中10种痕量硝基苯类化合物向彩红;董玉莲;黄天笑【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)002【摘要】建立了GC-ECD法测定水源水、饮用水中硝基苯、硝基氯苯(邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯)、二硝基苯(邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯的分析方法。
方法检出限为0.006μg · L -1~0.05μg · L -1,平均回收率为83.1%~113.9%,相对标准偏差小于10%。
应用该方法对南方地区某河流中的硝基苯类化合物含量进行调查,仅间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻二硝基苯、2,4-二硝基氯苯检出,且浓度为ng·L -1,表明该河流水质未受到硝基苯类化合物的污染。
【总页数】5页(P38-42)【作者】向彩红;董玉莲;黄天笑【作者单位】国家城市供水水质监测网广州监测站,广州市自来水公司水质部,广州 510160;国家城市供水水质监测网广州监测站,广州市自来水公司水质部,广州 510160;国家城市供水水质监测网广州监测站,广州市自来水公司水质部,广州 510160【正文语种】中文【相关文献】1.SPE-GC-ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物 [J], 张蓓蓓;章勇;赵永刚2.GC-μECD气相色谱法同时测定饮用水中10种氯苯类化合物 [J], 张莉3.气相色谱法(GC-ECD)测定水中硝基苯不确定度的评估探讨 [J], 袁安政4.毛细管柱气相色谱法测定饮用水中痕量硝基苯类化合物 [J], 陈大兴;靳燕5.固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物 [J], 黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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条 件 : 样 量 l 进 0 ; 谱 柱 : rm s 色谱 柱 ( m,5 色 K o aiC8 l 5 I 20mm × . m) 流 速 1m / i, x 4 6m ; L mn 乙腈 一 梯 度 洗 脱 ; 基 苯 检 测 波 长 :6 水 硝 22 n 苯 胺 检 测 波 长 2 ln 硝 基 苯 和 苯 胺 标 准 曲 线 均 线 性 良好 ( >【9 9 , R D分 别 为 0 5 % 和 12 % 。方 法 回 收 率 在 9 % 一 m, 3 m。 r ) 9 )其 S _ .7 .5 0 l0 之 间 。仪 器 对 硝 基 苯 和 苯 胺 的检 测 线 分 别 为 :4 1 1% 2 . L和 1 L 8 。经 检 测 广 州 大 学 城 水 体 中基 本 没 有 检 出硝 基 苯 和 苯 胺 。
G a gh uU i ri f hn s e iie G a g ogD n g a 2 8 8 hn ) un zo nv syo ieeM dcn , u n dn ogu n5 3 0 ,C ia e t C
Ab ta t s r c :A t o s d v lp n o m e s r to e z ne a d a ln o t n n wae a l y H P t me h d wa e eo me tt a u e ni b n e n ni e c n e ti tr s mp e b r i LC wi h
关 键 词 : PC 硝基 苯 ; ; HI; 苯胺 水污染
S r e f Nir b nz ne a d An l n e t i u v y o t o e e n i ne Co t n n Gua z o g e u a i n M a e i ng h u Hi h r Ed c to g Ce e S W a e se nt r’ t r Sy t m
Gu n d ng Gu ng h u 51 00 a g o a z o 0 6;2 S h o fCh n s a e ilM e i a,Gu n z o ie st fChne e Me ii e, c o lo i e e M tra d c a g h u Un v riy o i s d cn Gu ng o g Gu n z u 51 0 6;3 Do g ua ahe aia gn e i g Ac d my o i e e M e i i e, a d n a g ho 0 0 n g n M t m tc lEn ie rn a e fCh n s d c n
sl t P C cn io a ta i et nv lm a L ou n w sK o s ( m, 5 n × . m) ee e H L o dt nw s ht n ci o ew s1 ,clm a rmai C8 5 t 2 0 m l 4 6m cd i j o u 0 l 1 x ,
21 年 3 0 1 9卷第 6期
广 州化 工
・2 l5・
广 州 大 学 城 水 体 中硝 基 苯 和 苯 胺 的 含 量 情 况 调 查
何 百 寅 叶 雪 兰 冯 , , 峰 谢 友 良 , 卫 民 陈建 南 , 小 平 , 李 , 赖
( 1广州 中 医药大 学新 药研 究开发 中心 ,广 东 广州 5 0 0 2广 州 中医药 大学 中药 学院 , 1 10 6; 广 东 广 州 500 ; 10 6 3东莞 广 州 中医药 大学 中 医药数 理 工程研 究 院 ,广 东 东莞 5 3 0 ) 2 8 8
P DA ee tr,a d u e i t n l z h trs mp e n Gu n z o g e uc to a e Ce tr Swae y tm . Th d t co n s t o a ay e t e wa e a l si a g h u Hih rEd a in M g n e ’ tr s se e
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( p rme t fNe u e e rh& De eo me t u n z o iest f rdt n lC iee Me iie, 1De at n w Drg R sac o v lp n ,G a g h u Unv ri o a i o a hn s dcn y T i
l w ae wa fo r t s 1mL/ n,mo ie p a e wa c t n tie—wae r d e teu in,a d ni o e z n s d tr n d b mi b l h s s a eo irl trg a in l to n t b n e e wa ee mi e y PDA r dee tr a 6 m & a ln s2 n .L n a o r lto o mc e t fni o e z ne a d a ln tnd r u v s we e tc o t2 2 n ni e wa 31 m i i e rc re ai n c e in so t b n e n ni e sa a d c r e r r i