二氧化钛光催化降解活性艳红实验方案
纳米TiO2复合材料用于光降解染料的研究
纳米TiO2复合材料用于光降解染料的研究文章探讨了掺钒纳米二氧化钛光催化剂溶胶-凝胶法制备条件，并对材料进行XRD分析，通过纳米TiO2对活性艳红染料光催化降解试验，研究材料的光催化能力。
标签：纳米TiO2 光催化溶胶-凝胶纳米TiO2在光照下比一般材料具有更优异的催化能力，但它只能利用太阳中的紫外光，太阳能利用率低，在太阳光辐射中，波长小于388 nm的紫外辐射只占大约4%—5%。
另外，纳米TiO2 催化剂光激发后产生的空穴和电子复合的几率很高、量子效应较低，这些缺点也是目前半导体光催化剂普遍存在的问题。
本实验的目的是探索纳米TiO2复合材料的制备，提高其在可见光下的光催化活性。
1材料制备过程1.1实验过程如下（1）将10ml钛酸丁酯与20ml无水乙醇混合搅拌15min，充分溶解为A溶液。
（2）另取一定量的0.1 mol/L V5+溶液，加酸至50 ml为B溶液。
（3）将A滴入B中，机械搅拌1.5h，常温反应，得透明溶胶。
（4）取NaOH溶液缓慢滴入溶胶，用HNO3调节pH值，得到TiO2凝胶。
（5）加入适量水离心分离洗去杂质。
100℃下烘干，并研细至无明显颗粒感。
1.2XRD测试采用日本理学公司的Rigaku-D/MAX-2550PC型X射线衍射仪对所得粉末样品进行X射线衍射分析，使用Cu-Kα 辐射源，波长为1.5406 A，使用Ni滤波片，采用管流为300 mA、管压为40 KV，扫描速度5度/分，步长为0.02°。
阶梯扫描步长为0.04°，每步停留5秒。
1.3光降解试验准确称取0.100g活性艳红染料，配成浓度为50mg/L的染料，模拟印染废水。
另取0.200g催化剂投入染料溶液，测混合液的吸光度。
活性艳红的特征吸收波长为540nm。
紫外灯浸入水中照射，并每隔0.5小时取上清液，直接于Kmax=540nm处测其吸光度，再根据吸光度变化求其脱色率。
脱色率=（1-A/A0）×100%式中：A0，A分别为光照前后的吸光度。
二氧化钛催化实验
TiO2（ZnO）制备条件对光催化氧化活性的影响摘要以钛酸四丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂，采用溶胶—凝胶法制备了粉末二氧化钛催化剂以及粉末氧化锌催化剂作为对照。
讨论在不同条件下，如：钛酸丁酯的浓度、加水量、陈化时间、陈化温度、焙烧时间和温度等条件对光催化降解偶氮染料甲基橙活性的影响和机理。
实验分为催化剂的制备及催化剂的光催化能力降解实验两部分。
【1】实验结果表明：氧化锌催化剂有较高的催化活性。
这说明制备的二氧化钛具有的活性不够高，实验仍需进一步的改进。
关键词溶胶—凝胶法、纳米TiO2、光催化降解、甲基橙前言光催化氧化技术自20世纪80年代后期开始应用于环境污染控制领域以来，由于该技术可以有效破坏许多结构稳定的无机、有机污染物，并且与传统水处理技术中的以物理方法相比，具有明显的节能、高效、污染物降解彻底等优点，已成为引起国内外重视的污染治理技术之一。
制备高活性的Ti x O y是这种过程在处理废水实际应用的重要课题。
合成Ti x O y的方法有很多，不同方法、条件制备的Ti x O y，光催化活性相差很大。
溶胶-凝胶法是在低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。
广泛应用于制备纳米粒子。
本实验以钛酸四丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂，采用溶胶—凝胶法制备了粉末二氧化钛催化剂以及粉末氧化锌催化剂作为对照。
并以典型的偶氮染料甲基橙为目标污染物，对实验制备的二氧化钛催化剂进行了光催化活性评价，并对机理进行了简单的探讨。
原理1、T i x O y为光催化剂催化降解的意义当光子能量高于半导体带隙能(如TiO2,其带隙能为3.2ev)的光照射半导体时,半导体的价带电子发生带间跃迁,即从价带跃迁到导带。
而使导带产生高活性的电子(e-)，而价带上则生成带正电荷的空穴(h+)，形成氧化还原体系。
对TiO2催化氧化反应的研究表明，光化学氧化反应的产生主要是由于光生电子被吸附在催化剂表面的溶解氧俘获，空穴则与吸附在催化剂表面的水作用，最终都产生具有高活性的羟基自由基·OH。
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析
第 页（共 页）课 程 ___________ 实验日期：年 月曰专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期： 年 月 日姓名__学号报告退发：（订正、重做）同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字：实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试、实验目的1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。
2. 了解XRD 方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用3. 了解光催化剂的（一种）评价方法、实验原理1.纳米TiO 2的制备① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小， 有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应， 表面与界面效应等。
② 纳米TiO 2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积 再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。
本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
西安交通大学化学实验报告③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OHTi OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OHTi OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。
超细二氧化钛光催化降解染料
实验十 超细二氧化钛光催化降解染料10.1 实验目的（1） 了解超细二氧化钛的作为光催化剂的原理和应用；（2） 掌握光反应器的应用和光反应的原理；（3） 掌握超细二氧化钛光催化降解染料的基本操作。
10.2 实验原理印染行业是工业废水排放大户，据不完全统计，全国印染废水排放量为3～4百万立方米/天。
染料废水是目前难降解的工业废水之一，对环境的危害日益严重。
对于染料废水目前采用的处理方法主要有三种：物理法、化学法和生化法。
物理法主要是利用活性炭、硅藻土和煤渣等吸附处理，特点是费用低、脱色效果好，缺点是产生大量泥渣，进一步处理难。
化学法主要是混凝沉淀法和混凝气浮法等，混凝法的工艺流程简单，设备投资少，缺点是运行费用高，泥渣量多。
生化法目前是染料废水的主要处理方法，但是色度和COD 去除率不高。
近年来，利用半导体粉末光催化处理难降解废水的研究日益引起人们的注意。
本实验就是考察超细二氧化钛光催化降解染料的能力。
10.3 试剂：超细二氧化钛 自制；亚甲基蓝溶液 COD Cr ＝300mg/l 。
10.4 仪器：NDC-3型光学反应仪；紫外－可见分光光度计。
10.5 实验步骤：10.5.1 光降解操作：将200ml 的某一浓度的染料亚甲基蓝溶液和1.5%的超细二氧化钛催化剂加入光催化反应器中，开通冷却水，关闭暗箱门，开启汞灯，待汞灯工作稳定时开始计时，每隔5min 取样5ml 进行分析测定。
10.5.2 染料降解率的测定：染料降解率按下式计算：D=(A 0-A) / A 0×100％式中：A 0、A 分别染料溶液光照前和光照t 时间后染料溶液在最大吸收波长下的吸光度。
10.5.3 COD 值的测定取一定量试液置于回流锥形瓶中，加入重铬酸钾标准溶液、硫酸—硫酸银溶液和硫酸汞，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。
冷却后加入蒸馏水至溶液体积不少于140ml 。
以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁氨标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
二氧化钛悬浮体系中几种不同结构染料的光催化降解实验
醇（ 阳第三试剂厂 ， 沈 分析纯）酸陛品红 （ ， 天津染化 厂 ）亚 甲基蓝 （ ， 天津 染化厂 ）橙 黄 Ⅱ（ ， 天津染 化厂 ） １２ Ｔｉ ２ 粒的 制备 ． ０ 微 在 室温下 将 １ｍＬ钛 酸 丁 酯 与 ８ｍＬ无 水 乙 ７ ０ 醇 混合 ， 用硝 酸 调 成 ｐ 值 为 ２０的混 合 溶 液 ， Ｈ ． 不 断搅拌 形成 透 明溶 胶 ， 置 ２ ｄ自然 干 燥 ， 磨 放 ～３ 研 后在马弗炉中煅烧 ２ ， ｈ 即可得到 Ｔ ｏ 粉体。 ｉ２ １３ ． Ｔｉ２的光催 化活 性实 验 ０ 分别取一定浓度的染料溶液置于 ２０ Ｌ的烧 ５ｍ 杯中， 加入 在 上 述 条 件 下 制 得 的 Ｔｏ２ 粒 ， 节 ｉ 微 调 溶液 的 ｐ Ｈ值 ， ３Ｗ 的紫外灯作为光源 进行 照 用 ０ 射， 每隔 一定 时间取样 ， 离心 分离 后 ， 上 清液 的 经 测 吸光度 ， 并根据其变化值计算染料的脱色率。
收稿 日期 ：０ ７ ５ ５ ２ ０ 一Ｏ —２ 作者简 介： 王英 臣（９ ５ ， ， １ ６ 一）男 吉林公主岭人 ， 高级工程师 。
一
图， 通过与标准谱图对照 ， 发现为锐钛矿结构 。根 据Ｘ ＲＤ的实 验数据 ， 用 Ｘ射线 线 宽 法 即 Ｓ ｈｒ 利 ｃ ｅ－ ｒｒ ｅ 公式 ： Ｄ一０ ８ｋ￣ｏ０ 出 Ｔｏ 粒子 的平 均 ． ９／ｃｓ 算 ｉ２ 粒 径大小 为 １ ｎ ８ ｍ。
Ｔ Ｏ２Ｎ ｎ ｍｅ ｅ ｏ ｅ ｓ Ｓｕ ｐ ｎ ｉｎ ｉ ａ ｏ ｔ ｒＰ ｗｄ ｒ ｓ ｅ ｓｏ
王英 臣 李 红。
（． １ 沈阳市发展建设资金 管理 中心 沈阳 １０ ０ ） （． １０ １ ；２ 沈阳理工大学
摘要
沈阳 １０ ６ ） １１ ８
合肥学院二氧化钛纳米光催化性能的研究实验报告
学号：1003021022合肥学院化学与材料工程系《专题研究训练》选课实验报告《二氧化钛纳米光催化性能的研究》刘克峰化学工程与工艺张慧2012年6月19日项目名称 实验者 所属专业 指导教师 提交日期专题研究训练实验课程组、《专题研究训练》实验报告二、实验报告正文《氧化钛纳米光催化性能的研究》实验目的：让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂的制备和光催化反应，在大量研究工作的基础上，设计涉及纳米光催化剂的制备、催化剂的简单表征和催化活性评价的综合性实验。
让学生能够对光催化具有较好的了解。
实验原理：光催化基本原理是指光催化剂受到大于禁带宽度能量的光子照射后，发生电子跃迁，生成光生电子（e ）和空穴对（h ），光生电子具有很强的还原能力，可以还原去除水中的金属离子，而空穴具有极强的氧化性，可对吸附于其表面的污染物进行直接或间接的氧化降解，此外，空穴还可以氧化"O和01一生成反应性极高的羟基自由基（・0H）,・0H!—种强氧化剂（氧化还原电位为+2. 8V），它可以将大多数有机染料氧化为可矿化的最终产物。
以本实验中的Ti02为例。
Ti02的带隙能火3.2 eV,相当于波长为387.5nm光子能量，抵达地面太阳能最小波长为300.0nm, 300.0〜387.5nm之间的紫外光能约占太阳能的1%左右［i］。
当TiO?受到太阳能辐射后，处于价带的电子就被激发到导带，价带便生成空穴（h+）。
光催化反应机理可用以下各式表示：TiO? +hv（UV）—TiO2（e-+ h +）TiO2（h+）+ H 2—TiO 2+ 出0+・ OHTiO2（h+） + OH 一—TiO2 + • OH有机染料+ • 0H-降解产物有机染料+h+—氧化产物有机染料+e一—还原产物式中hv是将TiO2的电子从价带激发到导带的光子能量。
HCOHjOJtH HO； K图半导体Ti6光催比氧化反应机理示意图本次试验采用溶胶-凝胶法。
二氧化钛光催化甲基橙实验报告
二氧化钛光催化甲基橙实验报告实验目的：本实验旨在探究二氧化钛光催化甲基橙的降解效果，并通过实验结果分析其机理。
实验原理：甲基橙是一种常用的指示剂，其在酸性溶液中呈现黄色，而在碱性溶液中呈现红色。
当甲基橙被光照时，其颜色会发生改变。
因此，甲基橙可以作为一种检测酸碱度的指示剂。
二氧化钛(TiO2)是一种常见的光催化剂，具有良好的光催化性能和化学稳定性。
在紫外光的作用下，二氧化钛能够分解水分子，生成氧气和氢氧自由基等活性物质，从而具有一定的光催化降解能力。
本实验中，我们将使用二氧化钛作为光催化剂，将甲基橙溶液置于紫外光照射下，观察其颜色变化情况，并通过测定反应前后溶液中的pH值变化来判断其酸碱度的变化情况。
实验步骤：1.准备甲基橙溶液：取一定量的甲基橙粉末，加入适量的去离子水中，搅拌均匀后制成0.1mol/L的甲基橙溶液。
2.制备二氧化钛悬浊液：取适量的二氧化钛粉末，加入适量的去离子水中，搅拌均匀后放置一段时间使其充分悬浮。
然后用滤纸过滤掉固体颗粒，得到二氧化钛悬浊液。
3.将二氧化钛悬浊液滴加到甲基橙溶液中，使之充分混合。
4.将混合后的溶液置于紫外光照射下进行反应。
可以使用手持式紫外灯或者实验室用的紫外光源。
5.在反应过程中不断观察甲基橙溶液的颜色变化情况。
当甲基橙颜色开始变为红色时，停止反应并记录此时的反应时间。
6.将反应后的溶液取出，用去离子水稀释至适当浓度后测定其pH值变化情况。
实验结果与分析：根据实验结果，我们可以看到在紫外光照射下，甲基橙溶液逐渐变为红色。
这表明二氧化钛对甲基橙的光催化降解作用已经开始发挥作用。
同时，我们还可以通过测定反应前后溶液中的pH值变化来判断其酸碱度的变化情况。
由于二氧化钛具有一定的酸性，因此在反应过程中会释放出氢氧自由基等活性物质，从而导致溶液的pH值下降。
因此，我们可以通过测量反应前后溶液的pH值变化来确定甲基橙的酸碱度变化情况。
二氧化钛光催化降解有机物的研究
二氧化钛光催化降解有机物的研究随着工业化程度的不断提高，人与环境之间的矛盾日益突出。
其中一个不容忽视的问题就是废水、废气的污染。
目前，人类已经掌握了多种处理废水、废气的方法，而其中二氧化钛光催化降解有机物技术就备受关注。
本文将探究二氧化钛光催化降解有机物的研究，以及其应用前景。
二氧化钛光催化降解有机物技术的基本原理二氧化钛作为一种广泛使用的光触媒，在光化学领域中受到了广泛的关注。
在催化剂中，二氧化钛的能带结构和表面官能团单元在光的作用下会形成电子和空穴。
在特定波长的紫外光或可见光照射下，二氧化钛受激发的电子和空穴可以发生物理、化学反应的过程，引起受体分子的降解和催化反应。
因而，二氧化钛选择性催化降解废水中的有机色素分子，有效降解钙、硫及药品等有害物质，达到净化环境的目的。
这种技术不仅高效、可靠、成本低，而且具有清洁、无二次污染等优点。
二氧化钛光催化降解有机物技术的研究现状目前，二氧化钛光催化降解有机物技术已经被广泛应用于环境净化、水处理等领域。
其主要应用包括光催化氧化降解废水、光催化还原无机离子等。
在污染的分解和降解过程中，二氧化钛催化剂被广泛应用于挥发性有机物、重金属离子、细菌和病毒等废水的处理中。
二氧化钛光催化降解有机物技术的实现主要依赖于催化剂的制备技术与优化设计。
此外，也有许多基于二氧化钛催化剂的实际应用案例。
例如，两种先进的水处理方法：一是光催化氧化技术，是将二氧化钛投加于废水中，与空气中的氧反应，通过紫外线的作用，使水中有机物降解为简单的无害物质；二是光催化还原技术，利用载体中没有氧气或有限氧气的缺陷，将二氧化钛与带有可还原剂的废水混合，使二氧化钛在紫外光的作用下生成电子和空穴，实现可还原剂的还原。
当可还原剂的还原程度逐渐增加，反应物质逐渐降解生成的还原产物也就更多。
不可忽视的是，二氧化钛光催化降解有机物技术中还存在一些问题，例如处理效率、反应机理等问题。
然而，这些问题并不影响其未来的应用前景。
二氧化钛及其复合薄膜光催化降解性能研究共3篇
二氧化钛及其复合薄膜光催化降解性能研究共3篇二氧化钛及其复合薄膜光催化降解性能研究1二氧化钛及其复合薄膜光催化降解性能研究光催化降解是一种利用光照射催化剂表面，使有机污染物在光催化作用下分解为CO2和H2O的技术。
其中，二氧化钛是一种重要的光催化剂，具有极高的光催化活性和稳定性，已被广泛应用于环境保护和清洗产业。
为了提高二氧化钛的光催化效果，我们研究了二氧化钛及其复合薄膜的光催化降解性能。
实验中，我们采用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛光催化剂，通过X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对其晶体结构和形貌进行了分析。
同时，我们利用旋涂法制备了不同复合薄膜，包括Bi2O3/二氧化钛、WO3/二氧化钛和ZnO/二氧化钛。
通过可见光催化降解染料试验和光催化氧化亚硝酸试验，我们研究了不同光催化剂的光催化降解性能。
实验结果表明，相较于纯二氧化钛光催化剂，复合薄膜光催化剂对有机污染物和氧化亚硝酸的降解效果表现更好，降解率明显提高。
其中，ZnO/二氧化钛复合薄膜表现出最好的光催化降解性能，其对甲基橙的降解率可达96.5%。
此外，我们还通过光致发光谱（PL）、紫外-可见吸收谱（UV-vis）和光电流谱（PEC）等手段，研究了不同光催化剂的光催化机理和电荷分布。
实验结果表明，复合薄膜光催化剂的光生成电子和空穴均分布更加均匀，电荷分离效果更好，从而提高了光催化剂的活性。
综上所述，本实验研究了二氧化钛及其复合薄膜的光催化降解性能，优化了光催化剂的组成和结构，提高了光催化剂的光催化活性和稳定性。
这对于二氧化钛的应用和环境保护具有重要意义本实验研究表明，通过制备二氧化钛复合薄膜，可有效提高光催化降解有机污染物和氧化亚硝酸的效率。
其中，ZnO/二氧化钛复合薄膜表现出最好的光催化降解性能。
通过光致发光谱、紫外-可见吸收谱和光电流谱等手段，研究了不同光催化剂的光催化机理和电荷分布，发现复合薄膜光催化剂的活性更高。
因此，本研究对于提高二氧化钛光催化剂的应用效率和环境保护具有重要意义二氧化钛及其复合薄膜光催化降解性能研究2二氧化钛及其复合薄膜光催化降解性能研究随着环境污染问题的日益严重与可持续发展理念的普及，光催化降解技术已成为目前较为先进和有效的处理污染物的方法之一。
纳米二氧化钛光催化降解染料酸性红B的实验研究
在 ２０ Ｌ的烧杯中放入一定浓度的待 降解的酸 ５ｍ 性 红 Ｂ， 加人 二氧 化钛 光催 化 剂 。在磁 力 搅拌 的 作用
下 ， 整 个 系统形 成 悬浮 体 系 ， 利用 ３ Ｗ 的紫 外灯 使 并 ０
为模拟光源 ， 灯照高度为 １ ０厘米进行光催化降解实 验。每隔 ３ ０分钟取样离心分离后进行分析 。 １ ３ 分 析 方法 ． 酸性 红 Ｂ的 分 析 采 用 紫 外 一可 见 分 光 光 度 法 ， 测定 染料 在 波长 ５ ５ ｍ处 的 吸光 度 。利 用 标 准 工作 １ｎ 曲线 计算 染料 的残余 浓度 ， 求得 其 降解 率 。 并
二 氧 化 钛 具有 良好 的 光 催 化 性 。 当催 化 剂 用 量 为 １Ｏ ／ 、Ｈ 值 为 ３ 酸 性 红 Ｂ染 料 初 始 浓 度 ２ ｍ ／ 时 ，２ ．ｇＬ ｐ 、 ０ ｇＬ １０分 钟 降解 率 可 达 ８ ％ ，８ 钟 基 本 降 解 完 全 。 ５ １０分
关键词 ： 纳米 ＴＯ ； ｉ２ 光催化 ； 性红 Ｂ； 酸 降解
中 图分 类 号 ：Ｑ ２ ． Ｔ ６０９ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：６ ２—１７ （ ０７ ０ ４ ３ １７ １９ ２ ０ ） ６— ３—
随 着 纺 织 工 业 的 迅 速 发 展 ， 料 的 品 种 和 数 量 １ ２ 实验 过程 染 ． Ｆ益增 加 ， 料 废 水 已成 为水 环 境 的严 重 污 染 源 之 １２ １ຫໍສະໝຸດ 纳米 ＴＯ ｔ 染 ．． ｉ２的制备
而 水溶 性偶 氮染 料 是 印染 工 业 中污 染 治 理 的 主 要 对象 ， 由于它们 大 多 含有 苯 环 结 构 ， 目前 常 用 的废 水 处理 方法 如化 学氧 化 法 、 理 化 学 法 、 物 法 等 进 物 生 行 降解 的效 果不 佳 。本 文 所 采用 的光 催 化 法 是 一 种 最 具有发 展 前景 的新 型水 处 理技 术 Ｉ ３ 。多相 光 催
二氧化钛光催化降解有机污染物的实验设计
二氧化钛光催化降解有机污染物的实验设计王岩【摘要】Many colleges and universities have been now providing the innovation laboratory or opening laboratory in order to cultivate the innovation ability of undergraduate students for scientific research.Those students are commonly excellent in their studies and have a strong interest in scientific research with enough time.But both the exploration and establishment of the experimental subject and the construction of the teachers’troop face many problems.Some experimental subjects containing strong innovation and operation ability must be explored and provided to the students so as to better develop the students’scientific literacy and improve the cultivation quali-ty.This paper selected some scientific researches as the material and transformed into a viable opening experiment topic.It cultivates students’operation,innovation,scientific research,and problem analyzing and solving ability.%许多高校设有创新实验室和开放实验室，用来提高学习成绩优异、对科研具有浓厚兴趣的本科生的科研创新能力和实践动手能力，为他们进一步从事科研工作打下良好的基础。
二氧化钛光催化剂的制备及其对有机污染物降解的研究
二氧化钛光催化剂的制备及其对有机污染物降解的研究环境污染已经成为全球性的问题，其中有机污染物是主要的污染源之一。
为了减少有机污染物对环境的影响，科学家们一直在研究新的净化方法。
光催化技术作为一种环保净化新技术，已经受到了广泛的关注。
其中，二氧化钛光催化剂是光催化技术中应用最为广泛的材料。
本文将介绍二氧化钛光催化剂的制备方法以及其对有机污染物的降解研究。
一、二氧化钛光催化剂的制备方法二氧化钛光催化剂的制备方法有多种，如溶胶凝胶法、水热法、气相法等。
这里我们介绍一种简单的溶胶凝胶法。
首先，将钛酸四丙酯（TPT）溶于正丙醇中，并加入催化剂HNO3，搅拌至TPT完全溶解。
然后，加入去离子水并继续搅拌，直到形成混浊液体。
接下来，将混浊液体转移到一定温度下的烘箱中，将其干燥，形成钛酸酯凝胶。
最后，将钛酸酯凝胶在约600℃高温下煅烧，形成二氧化钛光催化剂。
二、二氧化钛光催化剂对有机污染物的降解研究二氧化钛光催化剂不仅有天然光下降解能力，也可以使用人造光源进行光催化反应。
在光催化反应中，二氧化钛光催化剂与光线相互作用，形成电子空穴对。
这些电子空穴对可以使有机污染物分子激发并发生降解反应。
对于有机污染物，如苯、乙醇、硝基苯等，都可以通过二氧化钛光催化剂进行降解。
一项研究表明，使用二氧化钛光催化剂降解苯时，反应率可以高达90%以上；在处理硝基苯时，反应率可高达95%以上。
不仅如此，二氧化钛光催化剂在处理废水中的有机污染物时也表现出了出色的催化性能。
在一项针对钻探废水处理的研究中，使用二氧化钛光催化剂对废水中的苯进行处理，可以使污染物浓度下降到0.5mg/L以下。
这项研究证明，二氧化钛光催化剂在处理废水中的有机污染物时表现十分出色。
三、二氧化钛光催化剂的研究前景随着环保意识的不断提高，二氧化钛光催化剂在环境污染治理领域的应用前景十分广阔。
当前，科学家们已经开始研究开发二氧化钛光催化剂的新型制备方法和新应用领域。
一些研究人员认为，经过改良后的二氧化钛光催化剂可以在可见光范围内实现高效的催化反应。
二氧化钛的制备及光催化降解阳离子艳红染料
二氧化钛的制备及光催化降解阳离子艳红染料
黄进;王斌;储伟
【期刊名称】《环境工程》
【年(卷),期】2003(021)001
【摘要】以Ti(OC4H9)4为原料,采用沉淀法制备出光催化剂TiO2微粒,并用所制得的样品对阳离子艳红染料进行了光催化降解实验.讨论了催化剂的制备条件对催化剂TiO2降解性能的影响.结果表明:沉淀pH为8.0、粒径＜200目、经蒸馏水和无水乙醇洗涤、焙烧温度为500℃所得的微粒催化降解效果最好.在此催化剂的作用下,经30 min的照射,阳离子艳红染料的降解率大于87%.
【总页数】4页(P72-75)
【作者】黄进;王斌;储伟
【作者单位】成都大学生物工程系,成都,610081;四川大学建筑与环境学院,成都,610065;四川大学化学工程学院,成都,610065
【正文语种】中文
【中图分类】X78
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二氧化钛催化超声降解玫瑰红
二氧化钛催化超声降解玫瑰红杜文乐;田鹏;鲁捷;孙露;秦天灵;于超洋【摘要】二氧化钛(TiO2)具有稳定的化学性质,强还原性,无毒害,难溶于水,因此被广泛应用于催化氧化降解中.超声波降解技术较光降解技术优越在于:对非透明物质有强穿透力,不受介质的条件约束.实验通过水解法以四氯化钛(TiC14)为钛源制备纳米TiO2粉末,以纳米TiO2粉末为催化剂,研究了各种因素对超声波降解玫瑰红的影响.影响降解效果的主要因素有:催化剂的加入量、降解液的pH值、降解液的初始浓度等.实验结果表明:催化剂用量为0.5 g/L,超声波频率25 kHz,输出功率600 W,pH为8.5,初始浓度为20 mg/L,温度保持在20℃时,纳米TiO2粉末超声催化降解玫瑰红效果显著.【期刊名称】《沈阳工程学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(008)004【总页数】3页(P369-371)【关键词】TiO2;超声波降解;玫瑰红【作者】杜文乐;田鹏;鲁捷;孙露;秦天灵;于超洋【作者单位】沈阳师范大学化学与生命科学学院,沈阳110034;沈阳师范大学化学与生命科学学院,沈阳110034;沈阳师范大学实验中心,沈阳110034;沈阳师范大学化学与生命科学学院,沈阳110034;沈阳师范大学化学与生命科学学院,沈阳110034;沈阳师范大学化学与生命科学学院,沈阳110034【正文语种】中文【中图分类】O643印染企业产生的染料废水中含有硝基、氨基、卤素的芳香烃衍生物，其危害性极大，和一般废水相比，染料废水更难处理［1-2］.一些常见的化学和物理手段在处理染料废水时达不到预期标准［3-5］.TiO2稳定无毒低成本，降解效率高［6-9］，采用TiO2作为催化剂，在超声波辐照下处理印染工艺产生的废水，能有效克服光线无法穿透染料废水的问题，大幅度提升降解效率［10-12］.王君等人采用纳米锐钛矿型TiO2对甲基橙、甲基蓝等染料进行超声降解，降解效果明显［13-15］.1 实验1.1 实验试剂与仪器四氯化钛(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);硫酸铵(分析纯，北京化工厂);浓氨水(分析纯，沈阳化学试剂厂);无水乙醇(分析纯，沈阳化学试剂厂);浓盐酸(优级纯，沈阳化学试剂厂);硝酸银(分析纯，上海试剂一厂);玫瑰红(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);实验用蒸馏水.UV9600紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);恒温磁力搅拌器85-1(中外合资深圳天南海北有限公司);箱式电炉SRJX(上海锦屏仪器仪表有限公司);砂芯过滤漏斗(长春市华宇玻璃仪器有限公司);SHZ-C型循环水式多用真空泵(河南巩义英峪予华仪器厂);PHS-10A数字酸度/离子计(萧山市科学仪器厂);超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司);精密电动搅拌器(中外合资深圳天南海北有限公司);电机(深圳天南海北实业有限公司).1.2 分析方法玫瑰红的降解率分析采用紫外-可见分光光度法，对玫瑰红溶液进行紫外-可见光谱分析，确定最大吸收峰的波长(λ=576 nm)，绘制吸光度A对浓度的标准工作曲线，由浓度变化计算玫瑰红的降解率.1.3 纳米TiO2的制备将45 mL蒸馏水倒入烧杯中并置于冰水浴槽，向烧杯中滴加5 mL的TiCl4溶液，不断搅拌配制成混合液A.称量26.4 g硫酸铵固体，配制成2 mol/L的硫酸铵溶液，过滤后取45 mL滤液，向其中滴加5 mL盐酸，制成混合液B.将A、B充分混合并在冰水浴中保持温度低于15℃搅拌30 min后，转移混合液置于90℃的恒温水浴锅中，滴加氨水至产生白色沉淀，控制pH值在7.0，恒温1 h，取出冷却，反复洗涤抽滤至氯离子被去除，再用无水乙醇清洗，烘干后在500℃恒温煅烧2 h，冷却后研磨得到TiO2粉末.1.4 纳米TiO2催化性能的测定催化性能测定与计算过程:准确量取20 mg/L的玫瑰红溶液100 mL于烧杯中，加入0.5 g催化剂，调节溶液的pH值，控制反应温度为20℃.每隔15 min取样，对其进行紫外-可见光谱测定，计算溶液的降解率来确定TiO2的催化性能.2 结果与讨论2.1 催化剂加入量对玫瑰红降解效果的影响图1所示，pH为8.5，温度为20℃，浓度为20 mg/L的玫瑰红溶液100 mL，在频率为25 kHz的超声波下反应60 min.由图可知，催化剂的加入量为0.5 g/L 时，玫瑰红的降解率达到67%.而当催化剂的加入量逐渐增大，玫瑰红的降解率反而下降.这可能是由于催化剂超过某值后，超声波产生空化气泡，在恒定功率下，一定时间内超声波产生固定数量的电子空穴，因此继续增加催化剂用量，降解率却无明显变化.继续加入催化剂，由于催化剂吸附污染物，致使催化剂相互屏蔽，降解率下降.图1 催化剂用量对玫瑰红降解率的影响2.2 玫瑰红溶液的pH值对降解效果的影响图2所示，取浓度为20 mg/L的玫瑰红溶液100 mL，向其中加入0.5 g的TiO2催化剂，在频率为25 kHz，功率为600 W的超声波下超声催化60 min的降解实验，调节溶液pH值至3.0～10.5之间，保持温度20℃.实验结果表明在pH为8.5时，TiO2超声催化降解玫瑰红效果显著.图2 溶液pH值对玫瑰红降解率的影响2.3 溶液初始浓度对降解效果的影响图3所示，取20 mg/L的玫瑰红溶液100 mL，加入TiO2催化剂0.5 g，保持温度为20℃，在频率为25 kHz的超声波下超声催化1 h.由图可知，随着玫瑰红溶液的初始浓度的增加，降解效率提高，当玫瑰红溶液的初始浓度为20 mg/L时，降解效果最佳，继续增大溶液初始浓度，降解效率反而下降.图3 玫瑰红溶液初始浓度对解率的影响3 结论通过水解法以TiCl4为钛源制备纳米TiO2粉末，以纳米TiO2粉末为催化剂，研究了各种因素对超声波降解玫瑰红的影响.影响降解效果的主要因素有:催化剂的加入量、降解液的pH值、降解液的初始浓度等.实验结果表明:催化剂用量为0.5 g/L，超声波频率25 kHz，输出功率 600 W，pH 为 8.5，初始浓度为20 mg/L，温度保持在20℃时，纳米TiO2粉末超声催化降解玫瑰红效果显著.参考文献［1］沈毅，张智丹，沈上越，等.二氧化钛微米球形颗粒的制备与研究［J］.硅酸盐通报，2005，24(3):96-99.［2］姚锦钟，关立勋.超声手册［M］.南京:南京大学出版社，1999:549-718. ［3］朱永法.前景光明的纳米光催化剂［J］.国外科技动态，2001，386(9):28-41. ［4］冯青琴，郝存江，张风彩，等.TiO2/Al2O3超声降解高浓度亚甲基蓝溶液性能研究［J］.安阳师范学院学报，2006(2):74-76.［5］李娄刚.TiO2光催化氧化降解偶氮染料废水的研究［J］.化学工业与工程技术，2008，29(2):11-14.［6］YU Yang，GUO Yihang，HU Changwen，et cunary keggin-type polyoxometalates-basedmacro porous composite films:preparation and photocatalytic activity［J］.Appl catal A:Gen，2003，252(2):305-314.［7］HAGER D G.Industrial wastewater treatment by granular activated carbon［J］.Am Dyestuff Rep，1998，62(11):69-75.［8］KARCHER S，KOMMULTER A，JEKEL M.Removal of reactive dyes by sorption/completion with cucurbituril［J］.Water Sci Technol，1999，40:425-433.［9］POULIOSI，KOSITZI M，KOURAS A J.Photocatalytic decomposition of triclopyr over aqueous semiconductor suspensions［J］.J Photochem Photobiol A:Chem，1998，115(2):175-183.［10］王怡中，符雁，汤鸿霄.二氧化钛悬浆体系太阳光催化降解甲基橙［J］.环境科学学报，1999，19(1):63-67.［11］张天永，李祥忠，赵进财.国产二氧化钛在光催化降解染料废水中的应用［J］.催化学报，1999，20(3):356-358.［12］傅敏，高宇，王孝华，等.超声波降解苯胺溶液的实验研究［J］.环境科学学报，2002，22(3):402-404.［13］王君，韩建涛，张向东，等.TiO2催化超声降解甲基橙溶液［J］.应用化学，2004，21(1):32-35.［14］刘振荣，李红，王君，等.TiO2催化超声降解亚甲基蓝溶液［J］.化学研究，2005，16(1):69-71.［15］马睿，王君，韩建涛，等.TiO2催化超声降解技术在处理污水中的应用［J］.当代化工，2003，32(2):100-102.。
纳米二氧化钛光催化剂的综合性实验设计
第24卷 第4期大学化学2009年8月纳米TiO2光催化剂的综合性实验设计李灵芝 李建渠(韶关学院化学与环境工程学院 广东韶关512005)摘要 在大量研究工作的基础上,设计了纳米T i O光催化剂制备和性能研究的综合实验,包2括溶胶 凝胶自蔓燃法制备纳米二氧化钛、硝基苯光催化降解、COD测定等实验内容。
T i O2光催化反应具有反应活性高、能耗低、无二次污染等优点,在环境净化等领域有广阔的应用前景。
以T i O2作为催化剂,在光照下,有机物会发生氧化还原反应,逐步降解,最终完全氧化为环境友好的CO2、H2O和无毒无机物[1]。
用T i O2光催化降解处理各种工业废水是近年来很热门的课题。
目前已报道的制备纳米T i O2的方法有气相氧化法[2 3]、水热法[2,4]和溶胶 凝胶(so l gel)法[2,5 6]等。
这些方法均以价格较高的钛酸酯类化合物、无机钛盐为原料,制备成本高,不利于推广使用。
我们以价格低廉的钛铁矿为原料,采用低温自蔓燃法(自蔓燃指借助外界的初始能量进行具有自蔓延性质的燃烧,有机成分在短时间内迅速发生氧化还原反应,反应放出的热量迅速地传递给邻近的未反应物,使反应完成)制备纳米T i O2,并对硝基苯溶液进行降解,取得了较好效果。
为了使环境类专业本科生尽早了解和掌握光催化反应原理,熟悉光催化剂[1,7]的制备和光催化反应。
我们在大量研究工作的基础上,设计了一个纳米T i O2光催化剂的制备和催化活性评价的综合实验,目的是让学生能够对光催化有一定的了解,培养学生查阅资料、设计实验方案、综合分析问题和解决问题的能力,培养学生创新精神。
本综合实验包括纳米T i O2的制备方法、结构表征、光催化降解硝基苯、COD测定。
1 实验部分1.1 实验仪器和药品D8A dvance型X射线衍射仪、JEOL 1200EX型透射电子显微镜、78 1型磁力加热搅拌器、马弗炉、循环水真空泵、p H S 3C型酸度计、电子恒温水浴锅、电子分析天平、紫外杀菌灯(253.7n m,30W)。
二氧化钛薄膜的光降解作用实验报告
****大学专业课程实验报告实验项目：二氧化钛薄膜光降解性能院（系）化学与环境工程学院专业名称学生姓名陈加新学生学号指导教师朱玉婵同组姓名 *+** ** ***2012 年 6 月18日二氧化钛薄膜光降解甲基橙性能测试一、实验目的掌握光催化反应的基本原理，掌握光催化氧化降解甲基橙溶液的实验设计和测定方法，了解二氧化钛光催化的研究发展方向。
二、实验原理光催化反应是最近被发现的一种特殊的化学反应，它是在光照条件下，与催化反应相结合，两者同时作用并进行。
一般而言，具有纳米级别的半导体材料都有可能拥有光催化性能，是纳米半导体的独特性能之一。
目前被作为研究的半导体光催化剂有很多种，其中，TiO2光催化材料由于其具有一系列特殊的性质，如良好的物理化学稳定性，光照后不发生光腐蚀，耐酸碱性好，对生物无毒性；来源丰富，成本低廉；能隙较大，产生光生电子和空穴的电势电位高，有很强的氧化性和还原性等优点，在环境保护中对水和气相有机、无机污染物的光催化降解方面有很大的优势，是一种极具潜力和应用前途的环境污染治理技术。
锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，所以在受到小于或等于387.5nm的光照激发后，价带中的电子就会吸收能量并被激发跃迁至导带上，形成带负电光生电子e-，同时具有很高的还原活性，而在价带上则产生带正电的光生空穴h+，具有很高的氧化活性。
由于半导体能带具有不连续性，电子和空穴具有较长的寿命，会在电场的作用下发生分离，迁移到粒子表面的不同位置。
它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在Ti02光催化剂粒子表面上的物质发生氧化或还原反应，同时也可能伴随一部分光生电子和空穴被表面品格缺陷捕获，或者直接发生复合。
即：空穴和电子在半导体TiO2催化剂粒子内部或表面光催化反应机理如图所示：其中，光生空穴能够与吸附在催化剂粒子表面的OH-或H2O发生作用生成羟基自由基(·OH)。
·OH是一种具有更高活性的氧化物质，能够无选择的氧化多种有机化合物并使之矿化，在很多研究中发现，·OH通常被认为是光催化反应体系中起主要氧化作用的物质。
二氧化钛光催化实验数据处理
五、实验数据处理与分析（一）XRD 表征锐钛矿型二氧化钛结构102030405060708090020040060080010001200I2(25.04,1168)(27.16,272)(37.54,218)(47.84,328)(35.86,106)(54.84,208)600℃图一 实验测得TiO 2的XRD 谱图参照锐钛矿和金红石的PDF 卡片，对TiO 2的结晶情况进行分析：图二 锐钛矿的PDF 卡片图三金红石的PDF卡片由图分析：锐钛矿的特征峰出现在2θ=25.325，37.841，48.074；红金石的特征峰出现在2θ=27.459，36.104，54.364。
与所测的试样的图谱对比分析，可得：600℃时TiO2结晶谱图与锐钛矿的PDF卡片吻合，相对应的特征峰分别出现在2θ=25.04，37.54，47.84的位置，同时也有少量的金红石型TiO2，相应的特征峰分别出现在2θ=27.16，35.86，54.84，但是对比出现在2θ=25.04和27.16两个位置的峰高，可以看出金红石型的二氧化钛量比较少，故600℃时，TiO2结晶为较纯的锐钛矿，略有一些金红石型二氧化钛存在。
（二）紫外吸收光谱法表征锐钛矿型二氧化钛的光催化能力1.根据朗伯-比尔定律：A=kcd根据在t=0时的吸光度，以及亚甲基兰溶液的c0值，可以求出亚甲基兰溶液的消光系数k：T=0时，A=1.184，c0=6mg/L=0.006g/L，d=1cm所以，k=197.33L/(g·cm)将求出的消光系数k值，代入公式，求出各时刻的溶液浓度。
如表一所示。
2.作图表征：（1）以c/c0为纵坐标（即对浓度做了归一化处理），时间t为横坐标作图，可以看出，亚甲基蓝溶液随着时间的增长，其浓度变化情况，如图四所示。
c /c 0time (min)图四 亚甲基蓝溶液浓度随时间的变化分析：对测得的六点进行直线拟合，可以看出，随着时间的增长，由于在汞灯照射下光解，亚甲基蓝的浓度呈线性降低。
催化二氧化钛实验
催化实验 2 纳米二氧化钛光催化性能研究一、实验目的1. 了解纳米光催化材料的性质；2. 确定纳米二氧化钛光催化降解罗丹明B 水溶液的反应速率常数；3. 了解光催化剂催化性能评价的一般方法。
二、实验原理纳米粉体是指颗粒粒径介于1〜100 nm之间的粒子。
由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
纳米TiO2具有许多独特的性质。
比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
自1972 年Fujishima 等发现Ti O 2电极在光照下分解水的功能以来，有关二氧化钛等半导体光催化剂的研究成为能源开发和环境科学领域的热点。
利用TiO2粉末对各种有机污染物以及工业废水中的有毒物质进行处理的研究发现，TiO2不仅能降解、完全矿化绝大部分有机物，还能杀死微生物，甚至能还原溶液中的有毒金属离子。
一般认为二氧化钛的禁带宽度为 3.0~3.2eV,在紫外光区才有吸收，只能利用太阳光的5%左右，对室内可见光的利用率就更低，低的光量子力效率是限制二氧化钛光催化实际应用的主要原因。
现在普遍认为，半导体受光激发后会产生电子和空穴。
TiO2受到大于禁带宽度能量的光子照射后，价带中的电子就会被激发到导带，产生高活性电子e和空穴h+，电子具有还原性，空穴具有氧化性，空穴与TiO2表面的OH-反应生成氧化性很高的OH自由基，激发态的导带电子和价带空穴也可以重新复合，使光能以热或其他形式散发掉。
TiO2 + h vf e + h ⑴e-+ h+—热量（2）一般而言，TiO2的光催化离不开空气和水溶液，这是因为水分子或氧气分子与光生电子或空穴结合可产生化学性质极为活泼的自由基，其反应历程如下：h++ 比0一OH + H+(3)h++ OH-—OH (4)电子(e)与表面吸附的氧分子反应历程：O2 + e —O2 (5)O2 + H2O—OOH + OH-(6)2OOH —O2 + H2O2 (7)OOH + H2O + e —H2O2 + OH (8)H2O2 + e —OH + OH-(9)H2O2 + O2 —OH + OH-(10) 在上面的式子中，活泼的羟基自由基(OH)以及超氧离子自由基(O2J，都是氧化性很强的活泼自由基，能够将各种有机物直接氧化为CO2、H2O等无机小分子。
TiO2光催化降解酸性红染料溶液
TiO2光催化降解酸性红染料溶液[目的要求]了解光催化降解有机污染物的基本原理掌握用分光光度法测定有机污染浓度的方法测定本实验条件下TiO2光催化降解酸性红的表观速率常数[仪器与药品]光催化反应装置（俩套），日本岛津UV－2550型紫外－可见分光光谱仪，离心机，磁力搅拌器，1 L容量瓶（一个），10 mL移液管（一支），洗耳球（一个），石英反应管（一个），10mL容量瓶（四个），10mL离心管（六个），100mL量筒（一个），磁子（一个），自制TiO2粉末，酸性红（分析纯）。
[背景及原理]环境污染的控制与治理是人类21世纪面临和亟待解决的重大课题。
在众多环境污染治理技术中，半导体光催化技术以其室温深度氧化、可直接利用太阳光作为光源来活化催化剂、驱动氧化－还原反应等独特性能成为一种理想的环境污染处理技术。
研究表明，以TiO2为主的半导体光催化技术能将烷烃、脂肪族化合物、醇、脂肪酸、烯烃、苯系物、芳香羧酸、染料、卤代烃、卤代烯烃、表面活性剂、杀虫剂等有机物污染物矿化分解；能将无机重金属离子（Pt4+、Au3+、Rh3+、Cr6+等）还原沉淀净化；同时TiO2还具有化学稳定性高、价廉、安全无毒等优点。
以典型的半导体氧化物TiO2为例，其光催化降解有机污染物的一般原理如下：在紫外光辐照下（hv≥ 3.2 eV），TiO2体内产生光生电子－空穴对(式1)，光生电子和空穴经分离、迁移至TiO2表面。
光生空穴具有较强氧化性，可氧化活化TiO2的表面羟基，生成羟基自由基(式2)；而光生电子具有还原性，可使TiO2表面的吸附氧因接受光生电子而被还原，生成氧自由基(式3)。
由于羟基自由基和氧自由基能氧化大多数的有机物，可将有机物氧化矿化成CO2和H2O，即达到深度氧化降解有机污染物的目的(式4)。
TiO2 (UV-irradiated) → e¯+ h+ (1)OH¯ + h+→ ·OH (2)O2 + e¯ → O2˙¯ (3) ·OH (and/or O2˙¯) + Organic Compounds → CO2 + H2O (4)本实验采用酸性红为模型反应物，TiO2光催化降解酸性红的过程中，酸性红溶液的浓度变化采用分光光度计测试分析。
二氧化钛实验报告
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。
缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中称为溶胶。
在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。
在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。
我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。
在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。
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二氧化钛光催化降解活性艳红实验方案
据不完全统计，国内印染企业每天排放废水约3×10 9～4×10 9 kg。
印染厂每加工100 m 织物，将产生废水3×10 3～5×10 3 kg。
印染工业中流失的染料占染料产量的15%，是工业废水的主要污染源之一。
目前排放的染料废水有机物含量高, 生化性差。
COD 高, BOD/COD 低，而且色度高，成分复杂，有毒性。
直接排放这类废水，会造成严重的环境污染，且可能通过食物链直接或间接影响人的身体健康。
目前，对染料废水的处理方法已有很多种：吸附法，混凝法，化学氧化法，生物处理法，电化学氧化法，光催化氧化法以及光电催化氧化法等。
其中，光电催化是一种光催化与电化学氧化联用的新型深度氧化技术，二氧化钛光电极在外加电场的作用下，电极内部形成了一个电势梯度。
促使光生空穴和电子向相反方向移动，加速它们的分离，减少光生电子和空穴的复合几率，使空穴和电子得到有效分离，从而提高了量子产率，能够更有效地降解有机物，是目前研究废水中有机污染物降解的前沿方向之一。
本次实验拟采用二氧化钛作催化剂进行光催化降解活性艳红。
一、实验目的和要求
（1）熟悉并掌握二氧化钛与活性艳红反应的原理。
（2）了解与掌握二氧化钛降解活性艳红的影响因素。
（3）学会分光光度法分析的数据处理方法。
（4）掌握分光光度法测定活性艳红浓度的原理与操作。
二、实验基本原理
以TiO2作为光催化剂,研究了TiO2对活性艳红X- 3B的光催化氧化降解行为。
结果表明,以锐钛矿为主的混晶型TiO2的催化活性最好;X- 3B的光催化降解动力学符合Lang-muir-Hinshelwood动力学模式,并求出其动力学参数k(表观反应速率常数)为0.5921,KA(吸附平衡常数)为0.1725;温度对X- 3B的降解影响很小,其活化能仅为6.04 kJ/mol;溶液中盐度的增加会不断降低TiO2对X- 3B的光催化降解速率。
三、实验仪器和试剂
3.1.实验试剂
(1)活性艳红X- 3B染料,市售;
(2) TiO2,自制;
(3)H2O2,30%(质量分数)水溶液;
(4)Na2SO4,分析纯;
(5)HNO3,分析纯;
(6)NaOH,分析纯;
(7)蒸馏水。
3.2.实验仪器
（1）GSP- 80- 04磁力搅拌器(上海第二分析仪器厂);
（2）125W高压紫外汞灯,主波长为365 nm(上海亚明灯泡厂);
（3）DX- 500型氙灯(南京电影机械厂);
（4）ZD-Ⅱ型照度计(江苏省沛光仪器厂);
（5）722分光光度计(上海第三分析仪器厂);
（6）PHS- 2C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。
四、实验步骤
4.1标准曲线的绘制
在可见光区最大吸收波长λmax= 538nm处用分光光度计测定X -3B溶液光催化降解前后的吸光度,根据所绘X -3B标准曲线来计算其光催化反应剩余浓度。
配制浓度分别为2、4、5、8、10、16、20mg /L的X -3B溶液,于538nm 波长处用20mm比色皿测定样品吸光值A。
实验结果说明,溶液浓度C与吸光度A在20～100mg /L范围内成很好的线性关系,所得曲线拟合得标准曲线方程为:y= kx+b式中, y值为吸光值, x为活性艳红溶液浓度(mg /L)。
下文中测出吸光值后均由方程计算出活性艳红溶液质量浓度(mg /L)。
4.2时间对反应速率的影响
配置一定浓度的活性艳红X- 3B溶液(除有另外说明外,质量浓度均为20 mg/L),置于3000 mL的玻璃烧杯中,调节pH到一定值(3.0~5.0),加入自制的TiO2(加入量为0.5 g/L),加入少量过氧化氢溶液（加入量为4mL/L）,放在电磁搅拌器上混合均匀后置于125 W的高压紫外汞灯下进行照射,持续电磁搅拌,间隔一定时间(10min)取样5 mL,经0.45μm微孔过滤后,在722型分光光度计上测定其吸光度,再根据标准曲线计算对应的X- 3B浓度。
X- 3B的去除率R用下式计算: R=(1- C/ C0)
根据反应物浓度与反应速率的一级动力学关系式:
ln(C0/ C)= kt
式中:
t———时间,单位min;
C———时间t时测得的X- 3B浓度,单位mg /L;
C0———X- 3B的初始浓度,单位mg/L;
k———表观反应速率常数。
采用回归分析方法求得反应中活性艳红X- 3B溶液的光催化降解速率。
4.3初始浓度对反应速率的影响
分别配制一组较低浓度(20mg /L、30mg /L、40mg /L、50mg /L)的X -3B 溶液,以125W高压汞灯为光源,在上述反应装置中进行光催化反应, 其余条件不变(与4.2中相同),记录X -3B浓度与处理时间的关系,并计算出光催化降解速率。
4.4 催化剂的用量对反应速率的影响
分取4份等体积、等浓度的X -3B溶液,使得TiO2的加入量分别为0.2g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L, 其余条件不变(与4.2中相同) ,记录X -3B浓度与催化剂用量的关系, 并计算出光催化降解速率。
4.5初始pH值对光解速率的影响
分取4份等体积、等浓度的X -3B溶液,用36～38%的HNO3和稀NaOH 溶液调节反应液的起始pH值至3、5、8、11,分别进行光催化反应。
其余条件不变(与4.2中相同),记录X -3B浓度与初始pH值的关系,并计算出光催化降解速率。
五、实验数据处理
（1）利用实验数据绘制出活性艳红的标准曲线，为下述实验的进行提供保证。
（2）计算出不同条件下的反应速率，做出ln(C0/ C)—k的关系图，求出表观反应速率常数k的值。
（3）绘制活性艳红剩余浓度随时间、初始浓度、催化剂用量、初始pH值的变化关系曲线，计算出反应速率，找出该反应最适宜的反应条件。
六、注意事项
（1）该催化反应存在许多本实验并未探究的影响因素，因此在实验操作时必须严格控制这些影响因素，例如光照强度，温度等。
使得这些影响因素均保持
在最适宜的条件。
（2）在改变该催化反应的不同影响因素时，必须谨慎操作，其余条件必须严格保持不变。