碳气凝胶

有机气凝胶制备
将甲醛和间苯二酚以1∶2 比例混合, 以无水碳 酸钠为催化剂，再加入三次去离子水, 在惰性气体 保护下搅拌混合均匀，放入密封容器。在85 ℃环 境中存放7 d(陈化)，得到有机气凝胶。
间苯二酚和甲醛聚合反应方程式
RF 凝胶形成示意图
酸化和溶剂置换
将陈化后得到的有机气凝胶在3 %的乙酸溶液 中浸泡1 d(酸化)，以丙酮为溶剂进行溶剂置换(将 酸化后的有机气凝胶浸泡在丙酮中，浸泡3 d ，每 天换1 次丙酮)。
半密封式干燥和高温碳化
将溶剂置换后得到有机气凝胶进行半密封式干 燥，直至有机气凝胶恒重.将得到干燥的有机气凝 胶研磨成粉末，在惰性气体保护下管式炉中碳化. 用2 h 升温到250 ℃维持2 h ，用1 h 升温到400 ℃，用2 h 升温到1050 ℃保持4 h ，然后自然冷 却降温，得到黑色的碳气凝胶粉末。
有机气凝胶(OA)的红外谱图
碳气凝胶(CA)的红外谱图
有机气凝胶的TEM 图
碳气凝胶的TEM 图
碳气凝胶的小角XRD 图
导电性良好等
碳气凝胶应用
高比表面积 孔径可控
密度低 导电性优良
作为吸附剂用在污水处理、 海水淡化等方面。
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碳气凝胶制备
气凝胶这种典型的纳米尺度可控的多孔材料， 其纳米结构主要是通过溶胶－ 凝胶过程实现的， 故碳气凝胶的前期合成主要采用溶胶－ 凝胶法. 这 种方法具有操作简单、易于控制孔径大小、设备要 求低、产品纯度高等优点而成为材料合成的主要手 段。
碳气凝胶制备及结构
周勇
内容
1 碳气凝胶简介 2 碳气凝胶制备 3 碳气凝胶结构
碳气凝胶简介
碳气凝胶是一种具有三维纳米网络结构的轻质 多孔碳材料，是最轻的固体凝聚态材料之。可以用 在力学、热学、光学及声学等方面，具有独特的性 能和用途。
碳气凝胶的网络结构示意图
高比表面积
密度低可控
碳气凝胶优点
孔隙率高 孔径分布可调
有机气凝胶主要包括： 三聚氰胺－ 甲醛气凝胶( MF 气凝胶) 、对苯 二酚－ 甲醛气凝胶( RF 气凝胶) 、间苯三酚－ 甲 醛气凝胶( PF 气凝胶)等。
碳气凝胶制备示意图
碳气凝胶的制备微观示意图
溶胶-凝胶法的反应机理
间苯二酚-甲醛体系的溶胶-凝胶聚合过程是典型的酚醛 缩合反应 。间苯二酚以其特殊的结构，使得2 、4 、6 位 上的电子云密度明显增大。但由于受1 、3 位上羟基的影响 ，反应活性点主要集中在4 、6 位的电子上。因此首先是4 、6 位原子与甲醛发生加成反应, 加上羟甲基(-CH2OH)表 面官能团，之后替换有甲醛分子的间苯二酚之间相互凝聚, 形成许多具有成核位的间苯二酚单体及结合形成的间苯二酚 胶体小颗粒，胶体小颗粒表面具有许多-CH2-、-CH2OH 官能团，随着反应的进一步进行，更多的间苯二酚单体通过 缩聚反应相互连接或连到胶体小颗粒上， 这些胶体颗粒之 间也通过缩聚反应相互连接，胶体颗粒逐步变大并相互聚集 形成一个个团簇，团簇之间再进一步交联，最终形成贯通整 个体系的网络结构，此时溶液不流动处于凝胶态。经过一段 时间的老化,溶液中游离的间苯二酚单体、胶体颗粒、团簇 等继续连到凝胶网络上, 网络表面的-CH2- 、-CH2OH 之 间继续缩聚， 网络结构最终趋于稳定。