2016山东省春季高考技能考试化工专业类方案

山东省 2016 年春季高考技能考试
化工专业方案
本次考试内容为滴定分析操作，总分 230 分，考试时间为 90
分钟(包括玻璃仪器的洗涤时间) 。

一、考试须知
1. 考生需自带黑色签字笔；计算器由考点统一配备。

2. 考点备有实验服，不允许穿自带实验服。

3. 考试开始前 10 分钟，考生穿好实验服进入考场。

4. 遵守考场规则，文明规范操作。

5. 仪器设备清洁干净、摆放整齐。

6. 不允许从试剂瓶中直接移取试样。

7. 每一次初读数与终读数必须经考评员确认。

8. 原始数据记录及时准确。

9. 如需改正数据，必须经考评员确认并签字。

二、考试内容
准确移取待测水样 50.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加入 50 mL
蒸馏水，加入掩蔽剂三乙醇胺 3mL ，摇匀，加入氨―氯化铵缓冲溶
液 10mL ，摇匀，加入 3~4 滴铬黑 T 指示剂，摇匀后用 EDTA 标准 溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色且 30s 内不变色，即为滴
定终点。

平行测定三次，同时做空白试验，完成实验报告。

计算方法：
1. 水样的总硬度按下式计算：
ρ
= C EDTA ⨯ (V EDTA -V 0 ) ⨯56.08 ⨯1000
C a O
V
水样
式中： ρC a O
—以氧化钙形式表示的水样总硬度，单位： mg ∙
L -1
； C EDTA —EDTA 标准溶液浓度，单位： mol ∙ L -1
；
V EDTA —滴定消耗 EDTA 标准溶液体积，单位： mL ；
V 0 —空白试验消耗 EDTA 标准溶液体积，单位： mL ； V 水样 —水样体积，单位： mL ； 56.08—CaO 的摩尔质量，单位： g ∙ mol -1 ；
1000—换算因子，单位： mg ∙ g -1 。

测定结果：取 3 次平行测定的算术平均值
= ρ1 + ρ 2 + ρ 3
2. ρ C a O
3
3. 相对极差：
R =
ρ
max
-
ρ
min
⨯100%
r
ρ
C a O
式中：
ρmax
—水样总硬度的最大值；
ρmin
—水样总硬度的最小值。

三、主要仪器及试剂清单
1.仪器
50mL 聚四氟乙烯活塞酸碱通用滴定管 1 支； 50mL 移液管
1 支；小烧杯 3 个；250mL 锥形瓶 4 个；洗耳球 1 个；大烧杯
2 个；
100mL 量筒 1 个；10mL 量筒 1 个；5mL 量筒 1 个；洗瓶 1 个。

2.试剂
水样 400mL ； 0.02 mol·L -1
EDTA 标准溶液 250mL ；0.5%铬黑 T
指示剂；掩蔽剂三乙醇胺（体积比 2：1）100mL ；氨―氯化铵缓冲溶
液（pH=10）100mL 。

四、实验报告
测定次序
1 2 3 备用
项目
-1
标准溶液浓度c EDTA/mol·L
水样体积V试样/mL
滴定管初读数/mL
滴定管终读数/mL
滴定消耗EDTA体积V EDTA/mL
空白值V0/mL
-1
水样总硬度ρC a O/mg·L
-1
水样总硬度平均值ρC a O/mg·L
相对极差R r/%
五、技术要求
序号项目操作内容操作要求
一玻璃仪器洗涤试漏洗涤 1. 正确试漏；2.洗涤方法正确；3.洗涤干净
润洗
1. 润洗方法正确；
2.润洗液用量正确；
3. 润洗次数至少3次
移 1. 从润洗过的小烧杯中移液；
吸溶液
取
2. 不触底、不碰壁、不吸空、不重吸
二溶
1. 调刻线前擦干外壁；
2.移液管垂直；
3.与调液面小
液调刻线
烧杯呈30~45°角；4.调节液面操作成功
放溶液
1. 移液管垂直；
2.移液管管尖靠壁；
3.移液管与锥形
瓶呈30~45°角；4.放液后停留约15秒
润洗1. 润洗方法正确；2.润洗液用量正确；
滴
3. 润洗次数至少3次
定
调零
三操 1.管尖无气泡；2.调零正确
作
滴定 1. 滴定前碰掉管尖残液；2.滴定速度适当
终点确定终点溶液为纯蓝色且30秒内不变色
四读数读数读数正确
五原始数据记录原始数据记录 1. 直接记录在报告单上；2.记录及时
文明操作物品摆放 1. 着装整洁；2.安全操作；3.废纸、废液不乱扔乱倒；
六仪器洗涤仪器摆放整齐；5.未用完的标准溶液倒入指定回收
4.
“三废”处理
瓶；6.结束后先清洗仪器，再处理数据
数据记录记录 1. 规范记录数据；2.无空项
七及处理计算 1. 计算过程完整；2.计算结果正确
有效数字保留位数保留正确
八测定结果精密度相对极差≤0.50％不扣分；相对极差>2％不得分准确度相对误差≤0.50％不扣分；相对误差>2％不得分
六、真值确定
1．真值来源。

1 名优秀学生(主办单位选派，化学检验工高级工，全国职业院校技能大赛获奖选手)、1名企业技术人员（主办单位选派，化学检验工高级工，东营市企业职工技能大赛获奖选手）和现场考生组三方面同场次的测定结果加权重计算得出真值。

2．现场考生组测定结果。

考试现场所有考生个体测定值用 4 d检验法进行取舍，去掉可疑值后，取剩余数据的算术平均值作为现场考生组的测定结果。

3．权重分配。

承办院校学生和外请企业技术人员的测定结果各占25％；现场考生组的测定结果占50％。

4．差异性检验。

承办院校学生、外请企业技术人员和现场考生组三方面的测定结果用F检验法检验差异性。

若有差异，去除承办院校学生或外请企业技术人员中差异大的数据，权重重新分配为保留者占40％，考生组占60％，计算得出真值。