微波消解-分光光度法测定废水中COD

定， 于６ １ ０ ｎ ｍ波长处 ， 用３ ｃ ｍ的比色皿 以水作参 比液测定 吸光度并 做空 白校正 ， 做出标准 曲线 ， 从而计算 出ＣＯＤＣ ｒ 值。 ２ 结 果 与讨 论 ２ ． １ 消解条件 的选 择 根 据Ｇ Ｂ － １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ 熏铬 酸钾滴 定法测定化学需 氧量 中规 定低 质 量浓 度样品 （ １ ０ ｍｇ ／Ｌ ￣ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ） 与高 质量浓 度样品 （ ５ ０ ｍｇ／ Ｕ７ Ｏ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ）所 使 用 试 剂 的 质量 浓 度 不 同 ，所 以 本 实 验 分 别使 用 ２ ５ ｍｇ／Ｌ和
１ ． ２ ＝ Ｖ 要 试 剂
重铬酸 钾标准 溶液 （ １ ／ ６ Ｋ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ７ ） ＝ Ｏ ． ２ ５ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 试亚铁 灵指示剂 。 硫酸 亚铁铵标 准溶 液 ： ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 邻苯二 甲酸氢钾 标准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为５ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 硫酸 银一硫酸 试 剂：向２ ． ５ Ｌ 硫 酸中加入 ２ ５ ｇ 硫酸 银放 置１ ～２ 天使 之 溶解， 并在混 匀前小心摇 匀。 催化剂使 用液 ： 将专用 催化剂用浓硫 酸稀释 ｌ ０ 倍后使用 。 邻苯二 甲酸氢钾标 准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 掩蔽剂 ： 称取７ ． ０ ｇ 硫酸 汞 ， 用新 配制的 １ ＋ ４ 硫酸 １ ０ ０ ｍｌ 溶解 。 １ ． ３ 测定原 理 １ ． ３ ． １ 重铬酸钾 法 在强酸 性 溶液 中， 准确 的加 入过 量的 重铬酸 钾标 准溶 液 和作为催 化 剂的 硫酸 银 ， 加热 回流一定 时 间， 将水样 中还原性 物质 （ 主要 是有机 物） 氧化 ， 过 量的 重铬酸 钾溶 液以试 亚铁 灵指 示液作 指示剂 ， 用硫 酸亚 铁 铵标 准溶 液 回滴 ， 根据所 消耗 的重铬 酸钾 标准 溶液 量 计算水样 化学 需 氧量 。 １ ． ３ ． ２ 重铬 酸钾分 光光度法 采 用与标 准 方法 同样 的Ｈ Ｓ Ｏ ４ － Ｋ Ｃ ｒ Ｏ 消 解体 系， 在 专用复合催 化 剂存在下， 于１ ６ ５ ￣ Ｃ 恒温 加热 消化水 样ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ， 重铬 酸钾被 水中还原性 物质 （ 主 要是有机 物 ） 还原 为三价铬 ， 根据 三价铬 的量 换算成 消耗 氧的 质 量浓 度 ， 在消 化水 样 前加 入硫 酸 汞 ， 使其 与氯 形成 络 合物 以消 除干
于１ ４ ０ ｍｌ ， 溶液 再度冷却后， ｊ Ｊ ｌ ￣ ３ 滴试 亚铁灵指示 剂， 用硫酸 亚铁铵 标 准 溶液滴定 ， 溶液 的颜色 由黄色经蓝绿 色至红褐 色即为终点， 记录硫 酸亚 铁铵标 准溶 液 的用量。 测定水 样 的同时， 以２ ０ ． ０ ０ ｍｌ 蒸馏 水 ， 按 白消耗 硫酸亚铁 铵标准溶 液的量 。 １ ． ４ ． ２ 重铬酸 钾分光 光度法 加 入量 明 显 减 吸取 ３ ｍｌ 混 合均 匀的 水 样 置于 专用 反 应管 中， 加 入 少许 掩蔽 剂 【 关键词 】微 波消解 ； 重铬 酸钾 分光光度 法； Ｃ Ｏ Ｄ （ １ ｍ１ ） 摇匀； 再加 入 １ ｍｌ 专用氧化剂 ， 摇匀； 然后 垂直快速 加 入５ ｍｌ 催 化 剂使 用液 ， 将反应 管依 次 置于恒 温 加热 装 置的孔 穴 内 （ 严 禁加 盖消 化学 需氧 量 （ Ｃ Ｏ Ｄ ） 是评价 水体有机 污染程 度的综合 指标 ， 是我国 化 ） ， 当温 度上升 ： ￣ １ Ｊ １ ６ ５ ℃开始时， 消化 水样 ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ， 取出反应管， 室温下 《 重 点 工业 污染 源监 测暂 行技 术要 求》中大多数 工矿企 业的 必测 项 目 冷却， 再用水冷数 分钟 ， 用水 定容至 １ ２ ｍｌ Ｓ ］ ｆ 度线 ， 加 盖摇匀 、 冷 却待测
之一。 Ｃ Ｏ Ｄ 的测 定随着测 定水样 中还原性物 质以及 测定方 法的不 同， 其 测定值也不 同。目 前应用最 为普遍 的是重铬 酸钾 氧化 法 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ９ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ ） 和紫 外 分光 光 度法 。 重铬 酸 钾 氧化 法对 样 品氧化 完 全、 操 作 简 单、 测 定结果 准确 度、 重现性较 好， 被 众多环境 监 测部 门作为 常用 的监 测方法 。 但测定 过程 中整 个反应体 系在浓 硫酸介 质中进行， 需要 回流２ ４ ， 时以 上 ， 耗 水 耗电 ， 消耗大 量的浓 硫酸 和昂贵的 硫酸银 ， 特 别是当废 水 中Ｃｌ 一浓 度较高 时， 还需 要加 入毒性 很大的硫 酸 汞最 为掩 蔽 剂， 极 易对
微波消解一 分光光度法测定废水中Ｃ Ｏ Ｄ
黄 兰 粉 四川机 电职业技术学院 四川攀枝 花
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【 摘要 ｉ利用微 波消解一 重铬 酸钾分光光度 法测 定废 水中的Ｃ Ｏ Ｄ ， 研
究了消解 条件、 测定条件、 测量范围， 并与重铬 酸钾氧化 法比较 其精 密度和 准确 度 。结 果 表 明 ： 微 波 消解 一 重 铬 酸钾 分光 光度 法 测 定Ｃ Ｏ Ｄ 在６ Ｉ Ｏ ｎ ｍ 处 有 最大吸收 ， 在０ ～ Ｉ Ｏ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 范围内符合朗伯比尔定律 ， 相关系数 为０ ． ９ ９ ９ ６ 。 方 法回收率在９ ７ ％ １ ０ ５ ％， 精 密度和准确度高， 且实验 时间短 ， 毒性 大的试剂
环境 造成 汞二次 污染 。 因此， 中华人 民共和国环 境保护 部又颁布 了ＨＪ ／ ２ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 的样 品在不同消解温度 、 消解时间下测定样 品的 回收率 。 在不 Ｔ３ ９ ９ －２ ０ ０ ７ 《 水 质化 学需 氧量 的测定一 快速消 解分光 光度法 ， 此 方法 同消 解温 度下的 回收率 测定结 果如 图ｌ 所示， 在不 同消 解时 间下样品的 只需要 少量 样品 、 试 剂用量较 少， 样 品消化能 耗 少， 批 量 处理 样品分 析 回收率如 图２ 所示 。 速度 较快 ， 具 有 操作 简便 、 能耗 下、 实验 装 置空 间小 等 优点 。 实 验从 消 由图１ 可以看出在消 解方式 、 方法 标准 曲线 、 精密度 、 准确 度等方面进行对 比研 究。 解温 度低 于１ ６ ０ ￣ Ｃ时 ， 随 １ 、 实 验部 分 着消解 温 度的 提 高回收 １ ． １ 仪器设备 率增加， 而 在消 解 温 度 高度 １ ６ ０ ℃后，回收率 增 全玻璃 回流装 置， 滴定 管５ ０ ｍｌ ； 分 光光 度计， 分析 天平 ， Ｔ Ｌ — Ｌ Ａ 型 加 不 明显 ，而且 回收 率 恒 温消化 装置 ， 专用反应 管， 磨１ ７ １ 具塞 刻度比色管。