材料测试分析技术(绪论+XRD)-05
材料现代研究方法-XRD实验指导书
②块状样品：尺寸要小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm， 宽 b≤15mm，厚 度 h≤5mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试 面。
③薄膜样品：薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm，宽 b≤ 15mm)。也可直接用酒精粘在微量样品板上测试。
四. 实验步骤 1. 打开空调，待室温到 18℃以上再开机。打开墙壁开关盒的总开关，再将
如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算 X 射线 的波长，从而判定产生特征 X 射线的元素。这便是 X 射线谱术,可用于分析金属 和合金的成分。
2. X 射线衍射仪的基本构造 X 射线衍射仪是由 X 射线发生器、测角仪、辐射探测器、检测记录装置、控 制和数据处理系统、附属装置等构成（见图 2）
4.单峰搜索：若经过广泛检索或限定检索尚有不能检出的物相存在，即可考 虑单峰搜索。点击“计算面积”按钮，在所要检索的峰下划出一条底线，锁定该 峰，软件自动列出此峰位置出现衍射峰的标准卡片。鼠标右击“S/M”，即可进 行广泛或限定检索。
5. 其它检索工作请参照 Jade 6.5 说明书进行操作，或用专用 U 盘将数据拷 出，用其它检索工具进行检索分析。
图 2 X 射线衍射仪构造示意图
图 3 所示为 X 射线衍射仪的核心部分——测角仪及几何光路图。X 射线管 A 处发出线状 X 射线平行光，发散地射向试样 O。由试样反射形成衍射光束，在就 焦点 B 处聚集后经单色器单色化后，射向辐射探测器中以 O 为圆心，OA 为半径 所作的圆称为测角仪圆，由 A、O、B 三点所决定的圆则为聚焦圆。
三. 实验仪器及试样制备 1.实验仪器 仪器：DX-2500 型 X 射线衍射仪（见图 4）、通孔/盲孔玻璃样品板板、微量
材料分析测试技术2篇
材料分析测试技术2篇材料分析测试技术在科学研究和工业生产中扮演着重要角色，它帮助人们了解材料的性能、结构和成分。
在本文中，我们将讨论两篇关于材料分析测试技术的文章。
第一篇文章是关于X射线衍射（XRD）技术的研究。
XRD是一种常用的非破坏性测试方法，被广泛应用于材料表征和分析领域。
文章首先介绍了X射线原理和衍射现象。
X射线通过物质时会与物质中的原子发生相互作用，从而产生衍射现象。
研究人员可以根据被衍射的X射线的特征衍射峰来确定材料的结构和晶体学参数。
接下来，文章介绍了XRD技术在材料分析中的应用。
XRD可以用于分析晶体材料的结构和晶体学参数，以及非晶态材料的相变和晶化过程。
此外，XRD还可以用于定量分析材料中的成分，例如优化合金中的元素含量。
文章中还提到了XRD在矿物学、金属材料、陶瓷材料和纳米材料等领域的应用。
第二篇文章是关于扫描电子显微镜（SEM）技术的研究。
SEM是一种高分辨率显微镜，可以观察和分析材料的表面形貌和微观结构。
文章首先介绍了SEM的工作原理和设备结构。
SEM通过向样品表面扫描电子束，然后收集由样品发射的信号来生成显微图像。
SEM具有高分辨率和大深度和视场，可以观察到微米甚至纳米级的细节。
接下来，文章介绍了SEM技术在材料分析中的应用。
SEM可以用于研究材料的形貌和表面粗糙度，例如观察纳米颗粒、纤维和微观结构的形貌。
此外，SEM还可以通过分析样品的光谱信号来确定元素的分布和成分。
文章中还提到了SEM在材料科学、材料工程、半导体行业和生物医学领域的应用。
总之，材料分析测试技术对于科学研究和工业生产具有重要意义。
XRD和SEM是其中两种常用的测试技术，它们可以帮助人们了解材料的性能、结构和成分。
通过应用这些测试技术，人们可以更好地理解和利用材料的特性，推动科技进步和工业发展。
xrd的原理及其在材料检测的应用
XRD的原理及其在材料检测的应用1. X射线衍射（XRD）的原理X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种广泛应用于材料科学研究和材料检测的非破坏性分析技术。
它基于X射线与晶体结构相互作用的原理，通过测量和分析X射线的衍射图样，获取材料的晶体结构信息和材料的物相组成。
1.1 X射线的衍射现象当X射线通过晶体时，会与晶体内的原子相互作用，形成衍射现象。
这是因为晶体内的原子排列有序，构成了周期性的晶体结构。
当入射X射线的波长与晶体晶格常数的比值满足布拉格衍射条件时，入射X射线会被晶体内的原子散射，在特定的角度上产生衍射。
1.2 布拉格衍射条件布拉格衍射条件可以表示为：nλ = 2d sin(θ)其中，n是一个整数，λ是入射X射线的波长，d是晶面的间距，θ是入射X射线与晶面的夹角。
根据布拉格衍射条件，当满足特定的n和θ时，入射X射线会发生衍射，形成衍射峰。
通过测量衍射峰的位置和强度，可以得到晶体的晶格常数、晶体结构和晶体中原子的相对位置。
2. XRD在材料检测中的应用X射线衍射在材料检测中有广泛的应用，包括材料相组成分析、晶体结构研究、材料表面形貌分析等。
2.1 材料相组成分析X射线衍射可以确定材料的相组成，即材料中存在哪些晶体相。
通过测量材料的衍射峰的位置和强度，可以与材料的标准衍射图样进行对比，确定材料的晶相。
这对于材料的质量控制、材料的配方优化等方面具有重要意义。
2.2 晶体结构研究X射线衍射可以用于研究材料的晶体结构。
通过测量材料的衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的晶格常数、晶胞参数等重要参数。
通过衍射峰的宽度和形状，可以了解材料的结晶度和晶体缺陷等信息。
这对于理解材料的物理特性和改进材料的性能具有重要意义。
2.3 材料表面形貌分析除了研究晶体结构外，X射线衍射还可以用于材料的表面形貌分析。
当X射线照射到材料表面时，反射回来的X射线会受到表面结构的影响。
通过测量被表面反射回来的X射线的特征，可以分析材料的表面形貌、表面纹理等信息。
材料现代测试方法-XRD
布拉格定律
hkl
h1 k1 l1
h2 k2 l2
h3 k3 l3
h4 k4 l4
h5 k5 l5
.
.
.
dhkl dh1k1l1 dh2k2l2 dh3k3l3 dh4k4l4 dh5k5l5 .
X射线的产生
• 封闭式X射线管
X射线的产生
• 旋转阳极靶X射线管
其他X射线源
• 放射源 • 同步辐射
X射线与物质的相互作用
• X射线与物质相互作用时，就其能量转换而 言，可分为三部分：1）一部分被散射；2） 一部分被吸收；3）一部分透过物质继续沿 原来的方向传播。
散射
相干散射（瑞利散射) 非相干散射 (康普顿散射）
1913年，英国Bragg（布喇格父子）导出X射线 晶体结构分析的基本公式，即著名的布拉格公式。 并测定了NaCl的晶体结构。（1915年获得诺贝尔 奖)
1
X射线的本质
X射线和可见光 一样属于电磁 辐射，但其波 长比可见光短 得多，介于紫 外线与γ射线之 间，约为10－2 到102埃的范围。 与晶体中的键 长相当。
c
d 21 3
b
o
a
晶面(213)及d213
c
d300
b
o
a
晶面(300)及d300
晶面指标hkl及晶面间距dhkl
思考1：对于给定的晶胞，对于任意三个整数hkl（000除外）， 我们可以画出这个（hkl）晶面吗？相邻晶面的距离可知吗？
材料科学分析技术(材料科学研究与测试方法-绪论)
X射线的物理基础
（3）X射线的吸收
dIx ＝ Ix+dx－Ix
dIx I x dx I x ＝ Ix Ix
＝ -l· dx
X光减弱规律的图示
l为线吸收系数（cm-1)，与入射X射线束的波长
及被照射物质的元素组成和状态有关。
26
X射线的物理基础
X射线与物质的作用
X射线通过整个物质厚度的衰减规律：
6
performance
Tetrahedron
synthesis-processing
properties
composition-structure
7
Hexahedron
8
结构决定性能是自然界永恒的规律
“相” (phase)
在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分 成分和结构完全相同的部分才称为同一个相
11
检测分析
信号发生
分析仪器
信号发生器
分析过程
产生分析信号
信号检测 信号处理
信号读出
检测器 信号处理器
读出装置
测量信号 放大、运算、 比较 记录、显示
12
检测信号与材料的特征关系
1.2 衍射分析方法概述
衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定。
13
定义:光在传播过程中能绕过障碍物的边缘而偏 离直线传播，并且在屏幕上形成明暗相间的条 纹分布的现象。 光的衍射不易发生的原因： （1）无线电波：波长几百米，天涯若比邻 （2）声波，波长几十米，未见其人先闻其声
I/I0 = exp(-l • d)
式中I/I0称为X射线透射系数， I/I0 ＜1。 I/I0愈小,表示X射线被衰减的程度愈大。
XRD及其分析技术
XRD及其分析技术X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的材料分析技术，它能够通过研究材料对X射线的散射模式来获取有关材料结构和晶体学信息。
XRD广泛应用于材料科学领域，包括无机材料、有机材料、生物材料等。
XRD技术的基本原理是当X射线通过材料时，由于材料中原子的排列结构，X射线会被散射和干涉，形成一系列特定的衍射图样。
通过测量材料对X射线的散射强度和角度，可以得到宝贵的结构信息。
根据李布拉格定律，当入射X射线的波长和晶体间距离满足一定条件时，才能形成衍射峰。
XRD的实验操作通常分为样品制备、测量和数据分析三个步骤。
样品制备是确保测量精确性和重现性的关键步骤。
样品通常需要被制备成粉末，以保证尽可能地均匀地散射入射X射线。
此外，在一些特殊情况下，样品还可以通过单晶生长等方法得到。
在进行XRD测量时，样品首先会被放置在一个旋转台上，通过旋转来改变样品与入射X射线的夹角。
X射线束通过样品，并与样品中的原子相互作用，产生散射射线。
这些散射射线会被X射线探测器捕捉到，并转化为电信号。
根据实验需要，可以使用不同类型的探测器，包括点阵探测器和线状探测器。
通过识别散射射线的强度和角度，可以绘制出XRD衍射图样。
衍射图样中的衍射峰对应于入射X射线与晶体中晶面的相互作用。
根据衍射图样，可以确定材料的结晶相、晶格常数、结晶度、晶胞参数等重要的晶体学信息。
XRD的数据分析是通过将实验数据与数据库或模拟数据进行比较，以确定材料的相组成和结构参数。
数据库中包含了大量已知晶体结构的信息，可以根据衍射图样的特征来对比和匹配。
模拟数据的生成可以使用不同的方法，如Rietveld修正、全样品精细结构分析等。
XRD技术在材料科学领域有着广泛的应用。
例如，在无机材料中，可以通过XRD技术来鉴定和确定晶体的结构，包括晶格对称性、原子位置和取向关系等属性。
在有机材料中，XRD可以用来分析有机分子的晶体结构，并了解分子之间的相互作用和堆积方式。
材料分析(XRD)实验报告
材料专业实验报告题目：X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。
材料分析技术复习
材料分析技术复习材料分析技术是一门研究材料性质和组成的科学和技术。
它主要包括材料结构、组分、性能以及材料制备和加工等方面的研究。
材料分析技术的重要性在于其可以揭示材料的微观结构和组成，帮助人们了解材料的性能和特性，为材料设计和工程应用提供科学依据。
1.X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，可以用来研究晶体的结构和成分。
通过照射样品的X射线，通过结晶样品中的原子、离子、分子的散射作用，来捕捉到经过散射后的X射线的信息。
通过对散射强度的解析和计算，可以得到样品的晶体结构参数、相对晶粒尺寸、晶体的取向、材料的相变等信息。
2.扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的表征材料表面形貌和成分的技术。
它利用样品表面与电子束的相互作用产生的信号来观察和分析样品表面形貌。
SEM可以产生高分辨率的图像，并且可以通过能区谱仪来分析样品表面的化学成分。
3.透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以用于观察材料的微观结构。
与SEM不同的是，透射电子显微镜通过透射电子束穿过样品来观察样品的内部结构。
TEM可以用来观察材料中的晶体结构、晶界、位错等微观缺陷，并且可以通过选区电子衍射来分析晶体的晶格结构。
4.能谱分析技术能谱分析技术包括X射线能谱分析（XRF）和电子能谱分析（ESCA）等。
XRF是一种非破坏性的化学分析方法，可以用于分析材料中的元素组成和浓度。
它通过样品中元素吸收入射的X射线产生的特征能谱来分析样品的元素组成。
而ESCA则是利用电子束轰击样品产生的能量分布谱来分析元素的化学价态和表面成分。
5.热分析技术热分析技术包括热重分析（TG）、差热分析（DSC）和热膨胀分析（TMA）等。
热重分析可以用来测量材料的质量变化随温度的关系，从而确定材料中的各种成分的含量。
DSC可以用来测量材料的热性能，例如熔点、结晶温度和相变等。
而TMA则可以用来测量材料的尺寸或形状随温度的变化情况。
XRD基本原理学习资料
XRD基本原理学习资料X射线衍射（XRD）是一种广泛应用于材料科学研究中的非常重要的技术。
它利用了X射线与晶体中的原子相互作用形成的衍射图样，通过分析这些衍射图样来获取有关晶体的结构和性质的信息。
下面是一份关于XRD基本原理的学习资料，为了达到1200字以上的要求，本文将详细介绍XRD的原理、仪器和应用。
1.原理XRD的原理基于布拉格公式，该公式描述了X射线在晶体中衍射的几何条件。
布拉格公式可表示为：nλ = 2dsinθ其中，n是整数，λ是X射线的波长，d是晶面间距，θ是入射角。
根据布拉格公式，当入射角θ满足特定条件时，X射线会通过晶体中的晶面间距并发生衍射。
通过测量衍射角度和X射线波长，可以计算晶格常数和晶体结构。
2.XRD仪器XRD仪器主要由四部分组成：X射线源、样品支撑和定位装置、衍射仪和探测器。
（1）X射线源：常见的X射线源包括钼（Mo）和铜（Cu）靶管。
它们产生高能量的X射线，用于照射样品。
（2）样品支撑和定位装置：用于保持样品的位置和方向，确保X射线能够正确地照射样品并收集衍射信号。
（3）衍射仪：用于收集经过样品衍射的X射线，通常是根据布拉格的几何关系设计的。
（4）探测器：可以将衍射信号转换为电信号的装置，常见的探测器包括点状探测器和线扫描探测器。
3.应用XRD技术在各个领域都有广泛的应用，以下是一些常见领域的应用示例：（1）材料科学：XRD可以用于研究晶体结构、物相组成、畴尺寸等信息。
它常用于材料的相变研究、晶格缺陷分析和晶体生长研究。
（2）化学分析：XRD可以用于确定化合物的晶体结构，配位键长度和角度，有机化合物的晶型等。
它对于分析无机和有机样品的结构非常有用。
（3）矿物学：XRD在矿物鉴定、矿物相变和矿物组成分析方面有着广泛的应用。
它可以用来确定矿石中的矿物种类和含量，分析矿石的成因和变质程度。
（4）药物研发：XRD可以用于药物晶型的表征和鉴定。
晶型对于药物的溶解度和生物利用度有重要影响，因此准确预测和控制药物的晶型对于药物研发至关重要。
期末考试：材料现代测试分析法及答案
期末考试：材料现代测试分析法及答案一、考试说明本次期末考试主要考察学生对材料现代测试分析法的理解和掌握程度。
考试内容涵盖各种现代测试分析方法的基本原理、测试步骤、数据处理及结果分析等方面。
二、考试内容1. X射线衍射分析法（XRD）基本原理： XRD是一种利用X射线在晶体中的衍射效应来分析晶体结构的方法。
测试步骤：样品准备、X射线发生与检测、数据收集与处理。
答案： XRD主要用于分析材料的晶体结构、相组成、晶粒大小等。
2. 扫描电子显微镜（SEM）基本原理： SEM利用电子束扫描样品表面，通过探测器收集信号，从而获得样品的形貌和成分信息。
测试步骤：样品制备、电子束聚焦与扫描、信号采集与处理。
答案： SEM适用于观察材料的微观形貌、表面成分和晶体结构等。
3. 透射电子显微镜（TEM）基本原理： TEM利用电子束透过样品，通过电磁透镜聚焦和放大，观察样品内部的微观结构。
测试步骤：样品制备、电子束聚焦与传输、图像采集与处理。
答案：TEM适用于研究材料内部的晶体结构、界面、缺陷等。
4. 能谱分析法（EDS）基本原理： EDS利用高能电子束激发样品，产生二次电子、特征X射线等，通过能量色散分析这些信号，获取样品成分信息。
测试步骤：样品制备、电子束激发、信号检测与分析。
答案： EDS用于分析材料的元素组成和化学成分。
5. 原子力显微镜（AFM）基本原理： AFM利用原子力探针扫描样品表面，通过检测探针与样品间的相互作用力，获得样品表面的形貌和力学信息。
测试步骤：样品准备、原子力探针扫描、信号采集与处理。
答案： AFM适用于观察材料表面的形貌、粗糙度、力学性质等。
三、考试要求1. 掌握各种现代测试分析方法的基本原理。
2. 熟悉相关测试设备的操作步骤和注意事项。
3. 能够对测试数据进行处理和结果分析。
四、考试形式本次考试采用闭卷形式，包括选择题、填空题、简答题和计算题。
五、考试时间120分钟。
六、答案解析1. XRD主要用于分析材料的晶体结构、相组成、晶粒大小等。
材料分析方法范文
材料分析方法范文材料分析是科学研究和工程实践中非常重要的一项技术，用来确定和研究物质的组成、结构和性能。
材料分析方法是指用于分析和表征材料的各种技术和手段。
下面将介绍几种常见的材料分析方法。
1.X射线衍射（XRD）：X射线衍射是一种无损性的材料分析方法，通过照射样品表面或穿透样品，通过测量衍射光的方向和强度来分析样品的晶体结构和晶体学信息。
XRD广泛用于研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶格参数等。
2.扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种观察和分析材料表面形貌和微结构的方法。
利用电子束照射样品表面，收集和分析电子束与样品相互作用所产生的信号，如二次电子、反射电子、能量散射电子等，从而获得样品表面形貌、粒度、晶体形态等信息。
3.透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种高分辨率的观察和分析材料内部结构和微观组织的方法。
通过透射电子束照射样品并收集穿过样品的透射电子，从而获得样品的显微结构、晶体结构、物相和晶格缺陷信息。
4.能谱分析（EDS和WDS）：能谱分析是一种利用材料与射线作用产生特定能量的X射线，通过测量这些X射线的能量和强度来定性和定量分析材料成分的方法。
其中EDS（能量散射谱）主要用于分析材料的元素组成和定量分析，而WDS（波长散射谱）能够提供更高的分辨率和准确度。
5.热分析（TG、DSC）：热分析是通过对样品加热或冷却过程中测量样品质量、温度或热流变化来研究材料热性能的方法。
TG（热重分析）可用于分析材料的热稳定性和热分解动力学，而DSC（差示扫描量热计）则用于研究材料的热容量、熔化、晶化、固化、反应热和玻璃化转变等热性质。
6.红外光谱（IR）：红外光谱是一种用于分析材料分子结构和化学成分的方法。
通过测量材料对红外辐射的吸收和反射来分析材料的官能团、分子结构和化学键信息。
IR广泛用于聚合物、有机物、无机盐类等材料的表征和分析。
7.核磁共振（NMR）：核磁共振是一种利用核自旋在外磁场中的共振现象来分析和表征材料的方法。
材料分析测试技术2篇
材料分析测试技术2篇材料分析测试技术（一）随着科技的快速发展，材料分析测试技术也得到了卓越的进步。
这项技术可以在材料的不同阶段进行测试和分析，以评估其性能及其他相关特性。
已经有许多技术和方法的出现，可以在材料分析测试方面提供全面的解决方案。
现在，我们来看看可能使用的一些最常见的材料分析测试技术。
1.扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于高能电子束相互作用原理的分析技术。
它可以检测材料的表面形貌、结构、成分、尺寸和形状。
今天，扫描电镜已经成为所有材料分析测试中最最主要的技术。
你可以使用不同模式的扫描电镜来检测不同类型的材料，例如一些更具透明性的材料，例如硅胶。
2.X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种重要的分析技术，它主要用于检测材料的晶格结构和成分。
该技术使用X射线作为激发光源，通过样品散射所形成的衍射图谱，可以得到材料的化学组成和结晶结构。
由于其易于操作并且快速分析能力，X射线衍射成为材料鉴定中的主要技术之一。
3.拉曼光谱（Raman）拉曼光谱是一种快速、无损的分析技术，用于材料的化学分析和表征。
它可以用于检测有机、无机和混合材料的成分和结构，还可以用于检测化学分子之间的相互作用。
用于检测和分析几乎所有类型的材料，包括纳米材料、生物材料和钙化聚合物。
4.原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种扫描探针显微镜，可以用于检测不同类型的材料表面形貌、摩擦和力学性质。
在许多应用中，原子力显微镜在材料表面的观察和表征方面表现出极高的分辨率。
总的来说，材料分析测试技术的应用范围非常广泛，很多技术甚至可以实现多种科学研究方法的同时测试。
了解并掌握这些技术，对于材料分析测试工作的完成和研究的准确性和可靠性都至关重要。
材料分析测试技术（二）材料分析测试是现代科学以及各种材料科学领域中的一项重要组成部分。
这是一种实践方法，用于评估、监测和确定材料的物理特性、化学成分、结构和其它各方面的相关特性。
以下是一些主要的材料分析测试技术。
材料分析测试方法-XRD
X射线衍射可以得到的信息
• 物相鉴定
– 定性 – 定量
• 晶胞参数的确定 • 晶面的择优取向生长 • 结晶度的测定 • 晶粒尺寸的测定（谢乐公式） • 膜厚的测定 • 薄膜的应力分布
物相分析
• X射线衍射鉴别样品中的物相
– 分子模拟、量子力学计算
现代分析测试
• 材料的结构分析
– 衍射方法
• X射线衍射 （X-Ray Diffraction， XRD）
– 粉末衍射 » 微区、薄膜 » 高温、常温、低温衍射仪
– 四园单晶衍射
• 电子衍射（Transmission Electron Microscopy， TEM） • 中子衍射 • 穆斯堡谱 • Γ射线衍射
或某种粒子如光子电子中子等试样试样改变试样中原子或分子的核或电子的某种能态试样中原子解离或电子电离入射波粒子的散射衍射或吸收产生与入射波长不同的波或粒子得到物质结构的信息101010101011010109753135wavenumbers能量增加紫外紫外紫外可见近红外远红外微波无线电波核转变核转变电子跃迁电子跃迁分子振动分子振动跃迁跃迁转动转动电磁光谱x射线x射线衍射可见和拉曼光谱顺磁共振wavelengthinmicrons101010101031010105311579核磁共振红外光谱紫外和拉曼光谱xrd分析方法?x射线物理学基础?x射线与物质的相互作用?x射线衍射分析原理?x射线衍射分析原理?x射线衍射分析应用xrd图谱的物相鉴定x射线物理学基础?x射线的产生德国科学家伦琴1895年使相片底片感光并有很强的穿透力?x射线的应用射线的应用科学研究xrd医疗透视技术工程无损探伤衍射分析技术的发展与x射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单得奖者伦琴wilhelmconralrontgen劳埃maxvonlaue亨利
材料研究理论与方法5-XRD
5.4 结构因子与消光规律5.5 衍射仪法5.6 衍射指数的标注5.7 X射线物相分析伦琴夫人的玉指底片变黑是底片本身的质量有问题，他把底片退货给厂家，却把X射线关到了门外；第3位：英国物理学家史密斯，他也曾发现保存在阴极射线管附近盒中的底片变黑了。
这一发现并没有引起史密斯的注意，他只是叮嘱助手以后要把底片放在别处保存，而没有考虑底片变黑的原因；特殊射线，并作了详细的观察记录。
但他当时正忙于研究阴极射线，所以只是在论文中提了一笔“在放电管几英尺远处的玻璃管上看到了荧光”，放过了这一到手的成果。
同学们：在为这些科学家们惋惜的同时，我们应该从中领悟点什么？劳厄斑晶体入射X射线著名的Bragg公式=(Lk)3.2.1θkλ2d=sinX射线的波长在0.01-10nm,介于紫外和γ射线之间。
一般XRD分析所用的波长为0.05-0.25nmX射线管侧窗型X射线光管示意图冷却水靶材Cu 套阴极由绕成螺线形的钨丝制成，通以一定的电流加热到白热化，便能放射出热辐射电子。
热电子在电场作用下高速飞向阳极。
高速电子轰击阳极,相互作用的结果是：大约有1%的能量转变为X 射线的辐射，其余99%的能量都转变为热能。
5.1.1 X射线的产生-X射线光管阳极靶由导热性好、熔点高的材料(黄铜或紫铜)作底座，端面上镀上一层阳极靶材料，常用靶材有Cr 、Fe 、Cu 、Ni 、Mo 、W 、Au 、Al 和Mg 等。
阳极必须有良好的循环水冷却，以防靶被熔化。
X 射线从铍窗出射,要求窗口对X 射线的吸收小，又有足够强度以保持管内真空(高于10-3Pa 的真空度)。
与可见光的白光类似，连续X射线又称为白色X射线。
单位时间内到达阳极靶面的电子数目多达约1016。
部分电子只经过一次碰撞就耗尽全部能量，而绝大多数电子要经历多次碰撞，才逐渐耗尽全部能量而形成多次辐射，由于多次辐射中各个光子的能量各不相同，因而形成一个连续X射线谱。
光子能量的最大极限值不可能大于电子的能量，最多只能等于一个入射电子的能量。
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对于从L,M,N…壳层中的电子跃入K 壳层空位时所释放的X射线，分别X射线。类似,L壳层、M壳层… 被激发时，产生L系、M系…标识X 射线。
由于一般L系、M系标识X射线波长 较长，强度很弱，因此在衍射分析 工作中，主要使用K系特征X射线。 这两部分射线是基于两种不材同料的科学机XR制D教产程 生的。
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X-射线结晶学方面获得的诺贝尔奖
➢ 1901：诺贝尔物理学奖授予Wilhelm Conrad RÖntgen.发现X-射 线.
➢ 1914：诺贝尔物理学奖授予Max TheodorFelix von Laue.发现X射线衍射.
➢ 1915：诺贝尔物理学奖授予William Henry Bragg和 William Lawrence Bragg.布拉格定律及晶体结构.
➢ 1912年,小布拉格(William Lawrence Bragg)成功地解释了 劳厄的实验事实。解释了X射线晶体衍射的形成，并 提出了著名的布拉格公式： 2dsinθ＝nλ ，表明用 X射线可以获取晶体结构的信息。
➢ 1913年老布拉格(William Henry Bragg)设计出第一台 X射线分光计，并发现了特征X射线以及成功地测定出 了NaCl的晶体结构。
I ∝iZV 2
2. 连续谱强度分布的形状 主要决定于X光管加速电压 的大小。连续谱各波长的 强度与X光管的电流成正比， 且随阳极材料的原子序数 材料科学XRD教程 增大而增加。
特征X射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其
强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上，为一线 性光谱。这些谱线不随X射线管的工作条件而变，只取决于阳极 靶物质的组成元素，是阴极元素的特征谱线。
XRD绪论
材料：你们最关心的是什么？性能：你认为与哪些因素有关？结构：有哪些检测分析技术？
金刚石的晶体结构图
得预想性能的途径。
各种结构分析的方法来熟练的进行结构分析料工作者必须掌握的技能。
的深度探究样品的性能、属性的根源，这就是所射线衍射分析法。
个，化学奖个。
Rontgen
的左手。
(b)現代的X光照片。
射线就成了神奇的医疗手段。
获首届诺贝尔物理奖的殊荣。
年荣获诺贝尔物理奖。
劳厄实验示意图
三、布喇格方程的创立
因在用X射线研究晶体结构方面所作出的杰出贡献，亨利·布拉格(William Henry Bragg 1862~1942)和劳伦斯·布拉格(William Lawrence Bragg 1890~1971)父子分享了1915年的诺贝尔物理学奖。
射线的波长λ和反射出现的掠射
粒取向、应力等众多信息。
现分述如
衍射线的位置均可得出一个晶胞参数值。
2 2k
种结构，锡有白锡和灰锡之分，硅石（石英、鳞石英、方石英三种同素异构体。
8090 Two-Theta (deg)
272830 Two-Theta (deg)
下图是根据Popa理论得到的不同反应温度下湿法直接制备Co3O4样品的复合晶粒形状图，由图可知晶粒形状有立方体，球体和八面体三种。
晶粒外形由立方向球形和八面体转变。
晶、液晶）变成程度不同的散射，所以高分子材料结晶度的精确测定是困难的。
技术，使得问题得到了解决。
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物相定性分析：确定物质（材料）由哪些相组成 物相定量分析：确定各组成相的含量
（一）、物相定性分析 物相定性分析的基本原理
（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱，任何 两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的 衍射峰是各物相的机械叠加。 （2）制备各种标准单相物质的衍射花样并使之 规范化（PDF卡片），将待分析物质(样品)的衍
2、X射线衍射仪法
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装臵。
近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、 测量到数据处理已大体上实现了自动化。这使衍 射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。
衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。
Rigaku D/max-RB型 X射线衍射仪
Rigaku D/max-2500/PC型 X射线衍射仪，
2、外标法
外标法是将待测样品中j相的某一衍射线条的强
度与纯物质j相的相同衍射线条强度进行直接比较，
即可求出待测样品中j相的相对含量。
外标法适合于两相系统
设有一由两相组成的混合物：
m m） 1 m） 2 （ （ 1 2 / I1 BC1 1 1 m 1 2 1 1/1 （I1 0 BC1 ） （ m） 1
1 m） （ I1 1 （I1 0 ） 1[ m） m）] m） （ （ 1 （ 2 2
I1 1 （I1 0 ）
若两相的质量吸收系数相等，则有
外标法定量分析的具体做法
先配制一系列已知含量的α、β混合物，如含α
相20%、40%、60%和80%的混合物。测定这些混合物
品的取向，后者保证衍射线进入检测器。
§5
X射线衍射分析的应用
X射线物相分析
晶胞参数的确定
晶粒尺寸的计算
结晶度的测量
晶粒取向测定
……
一、X射线物相分析
材料或物质的组成包括两部分 一是确定材料的组成元素及其含量
—成份分析
二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相
—物相分析 物相分析
标法。
内标法基本公式：
Ij Is C j
内标法定量分析的具体做法
（1）制作定标曲线： 配臵一系列标准样品，其中包含已知量的待测相 j和恒定质量百分比的标准物质s
用衍射仪测量对应衍射线的强度比，做出Ij/Is
与ωj的关系曲线（定标曲线）
（2）再根据定标曲线对第j相的含量进行测定：
S- X射线源（管靶焦斑） RS-接收狭缝 H-大转盘(测角仪圆) O-衍射仪轴 RS DS-发散狭缝
DS
K
X射线测角仪 结构示意图
（b）测角仪的工作原理
测角仪圆中心是
样品台H。样品台可
以绕中心O轴转动。
RS
探测器亦可以绕O
轴线转动。
工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速 度为2：1的比例关系。
为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的 HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕 测角仪中心轴同一方向转动，并保持1：2的角速度关系
平板样品的制备
B、强度测量和记录系统
强度测量和记录系统包括：探测器、定标器、 计数率仪等。 （a）探测器
充气 计数 管
X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革管、 闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等， 其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。
2、索引
为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多 种PDF卡片检索手册： 字顺索引（字母索引） 哈那瓦特法（Hanawalt数字索引） 芬克索引（Fink数字索引）
(1) 字顺索引
字顺索引是按照物质的英文名称第一个字母顺序排 列而成的。 在英文名称后面列出物质的化学式衍射花样中三条 强线的d 值和相对强度、物质卡片序号等相关信息。 适用于已经知道试样中存在的一种或数种化学元素 的情况。。
（1）衍射仪的主要组成
X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发生器、 测角仪、强度测量记录系统、高压电源系统等。 除主要组成部分外，现代X射线衍射仪还包括控 制操作和运行软件的计算机系统、打印系统等。 测角仪是核心部件 强度测量和记录系统包括：探测器、定标器、 计数率仪等。
A、测角仪
（a）测角仪结构 两个同轴转盘： 小转盘——中心有样品台 大转盘——X射线源S 、接收狭缝F 大小转盘均可绕它们的共同轴线O转动——衍射仪轴。 X射线源S与接收狭缝RS 都处在以O 圆心的圆上——衍射器圆
正比计数器
阴极：金属圆筒 阳极：金属丝 （位于圆筒轴线） 筒内充惰性气体 阳极、阴极间充电压
惰性气体
当X射线从窗口进入，使惰性气体电离。气体离子向 金属圆筒运动，电子则向阳极丝运动。这时输出端就有 电流输出，计数器可以检测到电压脉冲。 X射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与X射线光子能 量成正比，所以正比计数器可以可靠地测定X射线强度。
闪烁计数器
利用X射线作用在某些物质（如磷光晶体）上产生可见荧光 荧光再照射到光敏阴极上产生光致电子 产生光致电子经多级放大后产生足够高的电压脉冲
闪烁计数器
（b）记录显示系统
将探测器接收的信号转换成电信号并进行计量 后输出可读取数据
衍射图
（3）衍射仪的工作方式
连续扫描：让探测器以一定的角速度在选定的角度范 围内进行连续扫描。结果获得I－2曲线
尽量避免择优取向
② d 值的测量： 2θ→d（分析软件之间转换） ③ 相对强度的测量 各衍射线的峰高比——最强线为100 ④ 查阅索引 ⑤ 核对卡片
4、定性分析的注意事项
① d 值的数据比相对强度重要。
② 低角度区的数据比高角度区的重要，θ小、d 大，
对于同的晶体来说，衍射峰相互重叠的机会少，不易相 互干扰。
设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与 入射线始终保持2θ的关系。 这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表示 平行的晶面产生的衍射。
当然，同样的 晶面若不平行 于试样表面， 尽管也产生衍 射，但衍射线 进不了探测器， 不能被接收。
RS
法线
X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪 周围位臵上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产 生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限 制X射线的发散。
优点：快速，方便。
缺点：峰位滞后（向扫描方向移动），分辨力低 步进扫描（阶梯扫描）：让探测器以一定的角度间隔 （步长）逐步移动。结果获得两两相隔一个步长的各2角对
应的衍射强度。
优点：无滞后效应，平滑效应，峰位准，分辨力好。 缺点：时间长。
（4）X射线衍射图
衍射图的构成： 横坐标：2θ 纵坐标：I 衍射曲线：衍射峰 基线 衍射图分析：确定衍射峰位臵2θ 确定衍射强度 I
③ 了解试样的来源、化学组成和物理特性等对于做出
正确的判断是十分有帮助的。 ④ 在进行多相混合试样的分析时，因为一些强线可能 不是同一物相产生的，因此必须作多次假设和尝试。 ⑤ 与其它方法（电子显微镜、热分析）配合进行。
计 算 机 检 索 程 序 框 图
（二）、物相定量分析
物相定量分析的基本原理
（b）积分强度测量
积分强度：也称累积强度。 它是以整个衍射峰在背景 线以上部分的面积作为峰 的强度。
四圆衍射仪：单晶结构分析
四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上 发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最
有效方法。四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构
成，其特点是实现样品在空间3个方向的圆运动（转动）以 及检测器的圆运动（转动），前3个圆运动共同调节晶体样
（1）多相混合物中，某一相衍射线的强度随该 相含量的增加而增加 （2）但同时，由于各物相对X射线的吸收不同， 使得“强度”并不正比于“含量”，而须加以修 正。
定量分析的基本公式：
I j BC j
vj
j vj j
m
I j BC j
j
/ j
m
Ij：第j相的某根衍射线强度 B：只与实验条件有关的常数 Cj：只与第j相的结构及实验条件有关的常数
(3)芬克索引
芬克索引是以八条最强线的d值作为物相分析的主要依据，
强度数据作为此要分析依据。
针对性：它主要是为强度失真的衍射花样和具有择优取
向的衍射花样设计的。
在鉴定未知的混合物相（衍射线条较多，且强度数据不可
靠）时，它比使用哈那瓦特法更准确。
3、定性分析的程序（衍射仪法）
① 粉末衍射图谱的获得：粒度：10-40μm
r
RS RS
衍射仪中，光源和探测器至试样的距离都保持不 变，始终等于测角仪圆的半径； 聚焦圆半径r则是随衍射角的改变而变化的。
O
按聚焦条件的要求，试 样表面应永远保持与聚焦 圆有相同的曲面，这在实 验中是难以做到的。 因此，只能作近似处理， 采用平板试样，使试样表 面始终与聚焦圆相切，即 聚焦圆圆心永远位于试样 表面的法线上
Vj、ωj：第j相的体积百分数、质量百分数
ρj ：第j相的密度 μ、μm：混合物的线吸收系数、质量吸收系数
1、直接对比法
假设试样中有n 相，测 定此区域中每个相的一 条衍射线的强度，共得 到分属n 个相的n 个强 度值，可列出下列方程
组：
直接对比法只适合当待测试样中各相的晶体结构为已知的情况
对于两相系统
绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps， 即每秒多少个计数。 相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他 各个衍射峰进行对比计算。 衍射峰强度的测量方法主要有 峰高强度测量、积分强度测量等
（a）峰高强度
以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。
在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高强度。
当探测器由低θ角到 高θ角转动的过程中将 逐一探测和记录各条衍 射线的位臵（2θ角度） 和强度I。探测器的扫 描范围可以从-20º 到 +165º ，这样角度可 保证接收到所有衍射线。