同步辐射小角散射实验站
小角散射综述
材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射(SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。
SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。
通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。
历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制，曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。
随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地。
尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。
关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段，它们被广泛地应用于生产及科研实践中。
在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射(small angle X—rayscattering，SAXS)，也有称小角x光散射。
X射线是一种波长介于0．001～10 nm的电磁波。
当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域(一般散射角为3°～5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射(SAXS)。
由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。
根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05～0.25 nm之间)，散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。
所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm 区域内的结构。
同步辐射光源与技术介绍-BIG
1 同步辐射概括同步辐射(synchrotron radiation)是速度接近光速的带电粒子在磁场中做变速运动时放出的电磁辐射，一些理论物理学家早些时候曾经预言过这种辐射的存在。
这些预言，大多是针对其负面效应而作出的。
以加速电子为例，建造加速器令电子在其中运行，通过磁场增加电子的速度，从而得到高能量，视为正面效应；然而在加速器中转圈运行的电子一定要放出辐射，从而丢失能量，视为负面效应。
通过得失的平衡，给出了加速器提速的限制。
1947年，位于美国纽约州Schenectady的通用电气公司实验室(GE lab)在调试新建成的一台70MeV电子同步加速器时首次观测到了同步辐射的存在。
同步辐射是加速器物理学家发现的，但最初它并不受欢迎，因为建造加速器的目的在于使粒子得到更高的能量，而它却把粒子获得的能量以更高的速率辐射掉，它只作为一种不可避免的现实被加速器物理学家和高能物理学家接受。
但同步辐射的能量高、亮度大、发射度低、脉冲时间短、能量连续可调等的相对于台式光源所不具有的部分优异特性却吸引了固体物理学家的注意，将其引用于X射线谱学研究领域。
而20年后随着第一代同步辐射光源的纷纷建立，同步辐射摆脱了作为加速器负效应的形象，基本确立了同步辐射及其相关谱学技术在固体物理研究领域的学术地位，并且在最近50年的发展中将同步辐射的应用领域大大扩展，成为现代科学研究前沿的不可或缺的工具，同时也是衡量一个国家是否具有学科研究领军能力的少数几个大型科学装置之一。
目前在中国现在共有4个同步辐射光源装置：1991年开始运行的北京光源(BSRF)属第一代同步辐射光源；1992年开始运行的合肥光源(NSRL)属第二代同步辐射光源；1994年建成的台湾光源(SSRC)以及2007年开始运行的上海光源(SSRF)属第三代同步辐射光源。
同时预计“十三五”期间内建设在北京光源所在地的高能光子源（HEPS）将成为亮度、发射度超越世界目前同步辐射光源先进水平的第三代光源，而在上海光源所在地规划建设的X射线自由电子激光（XFEL）将拥有更高的亮度和完全的相干性成为新一代光源。
上海光源（SSRF）简介
上海光源(SSRF)简介一、总体方案SSRF由100MeV电子直线加速器、3.5GeV增强器、3.5GeV电子储存环以及沿环外侧分布的同步辐射光束线和实验站组成，其中直线加速器和增强器位于储存环内侧。
图1给出了SSRF总体结构布局示意。
电子储存环是光源装置的核心，储存环中的电子束通过偏转磁铁或插入件等装置产生高性能的同步辐射光；光束线将同步辐射光传输到实验站，并将同步辐射光改造(分光、聚束等)成实验所需要的光源。
实验站则是利用同步辐射光进行各种科学研究和技术开发的实验装置。
图1 上海光源总体布局示意图SSRF产生的同步辐射光覆盖了从远红外到硬X射线的宽广波段。
利用低发射度的中能强流电子束，结合国际上插入件技术发展的新成就，可在用途最广泛的X射线能区(光子能量为0.1~40keV)产生高耀度和高通量的同步辐射光。
SSRF的基本性能在许多重要方面位于目前世界上正在设计和建造中的光源的前列。
二、光源主要性能参数储存环：1) 能量 3.5GeV 2) 周长 432m 3) 周期数 204) 直线节长度 4×12m ，16×6.7m 5) 平均流强 200~300mA 6) 束团自然发射度 3 nm ⋅rad 7) 束流寿命≥10hrs 8) 引出光斑位置稳定性 ~±10% 注入器：1) 预注入器能量 100MeV 2) 增强器能量 0.1~3.5GeV 3) 增强器周长 1804) 自然发射度110 nm ⋅rad图2和图3分别给出了SSRF 弯转磁铁辐射和典型插入件辐射的光通量和耀度与光子能量之间的关系曲线。
1E-30.010.1110100101110121013101410151016E=3.5 GeV I= 300 mAU34W136BendU18U90W75S p e c t r a l F l u x [P h o t o n s /(s -0.1%B W )]Photon energy (keV)图2. SSRF 弯转磁铁辐射和插入件辐射的谱通量三、光束线实验站上海光源能够容纳六十多条光束线，可以为上百个实验站同时供光。
同步辐射装置简介
C=432m
8个实验线站
实验站名称 XRD衍射线站 生物大分子晶体学线站 硬X射线微聚焦及应用线站 X射线散射线站 X射线成像与生物医学线站 功能 高分辨粉末衍射、共振散射等 研究蛋白质、病毒等大分子晶体，细胞尺寸大 于100nm,原子分辨小于0.1~0.2nm 微束X射线荧光分析、微束X射线吸收谱、微束X 射线衍射等 以X射线小角度散射为主，兼顾广角散射，可同 时进行小角和广角散射测量 可为生物医学、材料制作等领域提供影像探测
同步辐射装置简介
提问
1、什么是同步辐射？ 2、同步辐射相比于普通实验室光 源的优越性
（波长连续，高亮度，高准直，高偏振，脉冲光，高纯净，高度可控等）
上海光源同步辐射装置示意图
上海同步辐射装置原理图
(40)二极偏转磁铁 四极聚焦磁铁
C=158m
消色散磁聚焦结构单元(20)
L=40m
直线结(16个4.5m,4个12m) 平均流强300mA，最小发射度4nm· rad 束流寿命大于10h
软X射线谱学显微线站 X射线吸收光谱精细结构站
X射线干涉光刻站
将X射线吸收谱和X射线显微镜相结合 用于元素分析，确定原子的电子结构和邻近原 子结构
可进行高相干散射和高分辨谱学，高精密
小角X射线散射
（2）同步辐射光源 20世纪60年代末出现。是速度接近光速的带 电粒子在作曲线运动时，沿切线方向发出电磁辐 射—同步光（同步辐射）。 电子同步加速器 （1947美国通用电器）。 同步辐射最初是作为电子同步加速器的有害 物而加以研究的，后来成为一种从红外到硬X-射 线范围内有着广泛应用的高性能光源。
计数管接收散射X射线强度。第一二狭缝宽度固定。 第三狭缝宽度可调，可挡住前两个狭缝产生的寄生散 射
Kratky U 准直系统
较高的角度分辨率，扩展了粒度的研究范围。可获得小角度 的散射强度数据，使得外推的零角散射强度值精确，提高积 分不变量的计算精度
锥形准直系统
多用于定量测定
Bruker SAXS仪（德国布鲁克）
产生小角X射线散射的体系
• • • • 纳米尺寸的微粒子 纳米尺寸的微孔洞 存在某种任意形式的电子云密度起伏 在高聚物和生物体中，结晶区和非晶区交 替排列形成的长周期结构（long distance）
• 其物理实质在于散射体和周围介质的 电子云密度的差异。
小角X射线散射的体系
• 单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状一 致的，具有均匀电子云密度的粒子组成。所谓的大 小和形状一致是根据不同的研究对象进行不同的近 似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同，总 散射强度是粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是 粒子的尺寸比粒子间的距离小得多，可忽略粒子间 散射的相干散射，将散射强度看做多个粒子的散射 强度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子 云密度相同。 • 稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度， 但相同一致取向的粒子组成。
最新小角X射线散射简介
粒都可以由TEM观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗
粒存在；
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小角X射线散射
当X射线照的试样上，如果试样内部存在纳米尺度 的密度不均匀区域（2-100nm）时，则会在入射X 射线束周围0~4°的小角度范围内出现散射X射线， 这种现象称为小角X射线散射（Small Angle Xray Scattering，SAXS）。
小角X射线散射新技术简介
HI-STAR 二维探测器
•使用二维探测器避免 了零维和一维探测器 在数据采集时产生的 数据误差并除去了对 样品限制性初始假定 的必要。
•在样品颗粒不对称或 表现有择优取向的情 况下分析样品
•HI-STAR探测器是一 种真正意义上的具有 光子计数能力的无噪 实时二维探测器
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SAXS的优势：
a. 研究溶液中的微粒；
b. 动态过程研究；
c. 研究高分子材料；
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以；
e. 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息；
f. 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等
参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗
准直系统
小角X射线散射
传统的准直系统主要有：
四狭缝准直系统
针孔准直系统
Kratky 狭缝准直系统
无限长准直系统 等
但是为了使X射线的发散度减小，平行度增加， 通常令狭缝尽量的小，然而这样却使通量降低， 散射信息减弱，给小角X射线散射带来困难。
中国散裂中子源小角中子散射虚拟实验-Indico
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二、 SANS虚拟实验设计
中子开关内准直器设计参数：
准直器分为3段：中子开关内准直器、Shutter外准直器、聚焦准直器
——碳化硼块的设计：外圆直径是140mm，内孔是锥形，小径为80mm，锥角是5°，厚度 是50mm，碳化硼块在准直器外壳槽里凸出部分为5mm，两个碳化硼块之间的距离分 别是90.97.105.113.123.132.142.153.164.176(mm) ——内层腔的设计：外径为290mm、内径为90mm、长度为2000mm ——外层腔的设计：方形边长为490mm、孔直径为290mm、长度为2000mm
中国散裂中子源 小角中子散射虚拟实验
报告人：张晟恺
小角散射谱仪
中国散裂中子源（CSNS）介绍
CSNS系统构成：一台H-直线加速器、一台快循环同步 加速器、一个靶站和3台谱仪。3台谱仪分别是：小角散射 谱仪、多功能反射仪和高通量粉末衍射仪。
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小角散射谱仪（SANS-Small Angle Neutron Scattering）
带宽限制斩波器一般参数： 束流截面中心到转轴轴线距离：300mm； 真空度：小于10Pa；真空窗口？？？ 工作方式：双盘对转；相位控制精度：±0.22 deg；VETO值＜1%； 停机位置精度：±0.2 deg；电机冷却方式：水冷。
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二、 SANS虚拟实验设计
3.2 斩波器——性能模拟
在VITESS 中根据 chopper 的物理设计给定好参数，参数 的设定如下所示，然后看经过 chopper 后的中子波长谱是否 达到相应的性能指标。经过模拟后生成的波长谱如下图所示。
T1-D1
T1-D2
6881
27.3
27.3
上海光源光束线和试验站配置一览表
软X射线谱学显微光束线/实验站(BL08U1 A)
光源类型和参数
椭圆极化波荡器EPU100，周期长度100mm，4.2米。
样品处同步辐射光特性
能量范围
250 - 2000 eV
能量分辨
3000@410eV, 1500@1840eV
样品处光通量
≥108(phs/s)@ 410 eV
倒易空间二维强度分布测量(RSMs)
衍射异常精细结构(DAFS)
硬X射线微聚焦光束线/实验站(BL15U1)
光源类型和参数
真空室内波荡器，周期数80，长度2m。
样品处同步辐射光特性
能量范围
5-20 keV
能量分辨
E/E~2×10-4
样品处光通量
~6×1010phs/s @ 10keV，200mA
样品处光斑尺寸
形态三维显微成像—空间三维（x,y,）扫描。
X射线成像及生物医学应用光束线/实验站(BL13W1)
光源类型和参数
多极Wiggler，1.944T/16poles/14cm。
样品处同步辐射光特性
能量范围
10-60keV
能量分辨
≤5×10-3
样品处光通量
1×109phs/s/mm2@20keV
样品处光斑尺寸
样品处同步辐射光特性
能量范围
4～22.5 keV
能量分辨
2×10-4Si(111)晶体@10keV
样品处光通量
≥2×1012phs/s (100mA)@10keV
样品处光斑尺寸
≤0.5×0.5 mm2(H×V)
实验站
实验站设备
32元Ge固体探测器、Oxford闭气路谱学电离室、Lytle荧光电离室、高低温原位设备(10K~1000K)、5维样品平台。
小角X射线散射
3.通过下式计算绝对强度（单位：cm-1）：
溶液试样：
I
a
(h)
=
W
(T
)
is (h) iw (0)
− −
ir ic
(h) (0)
固体试样：
I
a
(h)
=
W
(T
)
iw
is (0)
(h) − ic
(0)
∫ Q =
∞ 0
I
a
(h)h
2
dh
=2π 2 IeV
<η2
>
< η 2 >= φAφB (ρ A − ρB )276.2718Fe4.1
33.0
Ni
24.6
24.1
Cu
21.2
22.0
Zn
23.2
25.3
H2O SiO2(石英)
976 109.5
8307 1018
(CH=CH)n(Lupolen R)
2547
17975
对于铜靶而言，水或有机溶剂的高分子溶液试样厚度约1mm左右；金属（如钢、
黄铜）试样约10µm；聚合物2mm左右。
2.通过下式归一化（即吸收修正）：
（1）Is(h)/μs → is (h)
试样（溶液）
（2）Ir(h)/μr → ir (h)
（溶剂和毛细管）
（3） Iw(h)/μw → iw (h) 取平均值→iw (0) （水和毛细管） （4）Ic (h)/μc → ic(h) 取平均值→ ic (0) （毛细管）
2d sinθ = λ XRD
SAXS
基本原理
理想两相体系
准理想两相体系
A相分散在B相中，两相互不相溶，具有微观的相分离，无过渡层。
小角x射线散射实验流程
小角x射线散射实验流程
小角x射线散射实验是一种常见的结构分析方法，可用于研究材料的晶体结构、蛋白质的折叠构象等问题。
下面是小角x射线散射实验的基本流程：
1. 准备样品：选取符合实验要求的样品，并进行适当的处理，
如溶解、纯化、浓缩等。
2. 调整光束：调整x射线的波长和强度，以及光束的形状和尺寸，保证能够得到清晰的散射图像。
3. 实施散射：将样品放置在光束路径上，通过x射线与样品相
互作用，产生散射光。
同时，将散射光收集并记录下来，以便后续数据处理。
4. 数据处理：对收集到的散射数据进行处理，如校正、平滑、
模型拟合等，得到样品的散射强度分布图。
5. 分析结果：根据散射数据分析结果，得出样品的结构参数，
如分子尺寸、形态、分子量等。
6. 结论与讨论：根据实验结果，进一步讨论样品的结构特征和
物理学意义，为相关领域的研究提供参考。
需要注意的是，小角x射线散射实验需要使用高精度仪器和设备，操作过程需要经过专业培训和实践，以保证实验结果的可靠性和准确性。
- 1 -。
同步辐射操作说明
Fig.5 光学棚屋的控制面板
v) 开光闸通光（请按以下次序操作）： z 检查光学棚屋控制面板上的“光闸控制”钥匙，是否处于“允许”位置，若
z Segment 02： 曝光和数据采集 5 次，每次曝光时间 2 秒。
z Segment 01： 曝光和数据采集 5 次，每次曝光时间 1 秒。
z Segment 02： 曝光和数据采集 5 次，每次曝光时间 2 秒。
z Segment 01： 曝光和数据采集 5 次，每次曝光时间 1 秒。
z Segment 02： 曝光和数据采集 5 次，每次曝光时间 2 秒。
上海光源 BL16B1 “小角 X 射线散射光束线站”
用户手册
2010. 5
1
注意事项
1. 请您按预先通知的时间准时来做实验，并认真填写《用 户登记表》、《实验记录》。 2. 请严格按照规定进出棚屋和操作设备，用户只能操作 手册中规定可以操作的设备，未经允许严禁操作其他 设备，否则后果自负。如果确实需要，请联系实验站 工作人员。
曝光数据采集次数，结束后即转入下一组的曝光和数据采集（表中第 8 列第 2
行中设置为 5，表示 01 组每次连续曝光 5 次，每次曝光时间 1 秒，曝光结束后
转入第 2 组。02 组由于与 01 组捆绑成“块”，因而也是每此连续曝光 5 次，每
次曝光时间则为 2 秒，此时第 8 列第 3 行设置 1 已无效。如此循环，直至完成
ii) 用“open door” 按钮打开棚屋门。当实验棚屋的门开了以后，实验棚屋的光闸 是无法打开的，用户可在棚屋中安全地操作。 注：只有当实验棚屋完成搜索程序，并将实验棚屋的门关上以后，实验棚屋的光 闸才会打开进行通光。
同步辐射技术及应用
同步辐射技术及应用X 射线小角散射光束线站面向化学、材料科学、生命科学等领域，以聚合物、纳米材料、生物分子、液晶等为主要研究对象，提供一个以常规小角散射为主、兼顾反常小角散射、掠入射小角散射、小角散射和广角散射同时测量以及动态过程研究等技术的实验平台：(1)通过测量 X 射线相干散射在小角度范围内的强度分布，获得物质内部较大尺度 (300nm 以下 )的结构信息。
如高分子材料和各种聚集体的分形数、生物大分子的长周期和形貌、生物蛋白及分子团簇的回转半径、纳米颗粒的粒度分布和比表面、平衡固溶体原子偏聚状态中的态密度涨落以及其他各种结构参数等；(2)可以测量较大角度范围内的散射信号，得到有关晶格的结构信息。
对于一些相变过程中发生较宽尺度范围 ( 如几个埃到几百纳米 )内结构变化的情况，要求广角散射与小角散射实验能同时进行。
如非晶合金的晶化过程，聚合物从熔体到晶体的转变等；(3) 同步辐射波长连续可调，原子散射因子中的色散项在其吸收边上下有分显著的改变，利用某一元素吸收边附近进行 X 射线散射实验，可以“标定” 物质中不同元素；(4)掠入射小角散射是近年来发展起来的一种新技术，用于研究薄膜表面和近表面内部的纳米尺度的结构。
如与反常散射技术相结合，将可从散射信号中得出某种特定元素的贡献，如多孔硅中的金属团簇，以及纳米碳管中的金属囊等等；(5)高亮度的 X 射线将使我们能够开展时间分辨散射实验，可进行生物大分子活性研究和各种相变过程的动态研究等。
3应用实例硅光电子学的应用前景以及对量子点的自组织生长机制的探讨吸引着人们广泛开展硅单晶衬底上自组织生长锗量子点微结构的研究课题，中国科学院高能物理所的姜晓明研究员在北京同步辐射装置上利用X射线掠入射衍射实验方法对Si表面生长的Ge/Si量子点及其在Si表层产生的应变进行了成功测量。
此方法可以有效地抑制体结构的信号，从而提取表面层的微弱信号。
实验结果表明，表面Ge/Si量子点的晶格在与样品表面平行的横向也偏离了衬底的晶格，并向Si衬底传递在，Si衬底小于100埃的浅表层中形成了横向晶格的膨胀区域和压缩区域。
上海光源小角X射线散射实验站自动校准系统研究
第44卷第1期2021年1月V ol.44，No.1January2021核技术NUCLEAR TECHNIQUES上海光源小角X射线散射实验站自动校准系统研究洪春霞1周平1滑文强1杨春明1,2,3边风刚1,2,31（中国科学院上海高等研究院上海同步辐射光源上海201210）2（中国科学院上海应用物理研究所上海201800）3（中国科学院大学北京100049）摘要小角散射实验站用户获取的实验数据质量与实验站的光路优化状态（较低的散射背景、准确的样品前后光强计数等）密切相关。
目前小角散射实验站光路优化是手动优化方式，不利于用户机时的有效利用。
在实验物理与工业控制系统（Experimental Physics and Industrial Control System，EPICS）和控制系统工具箱（Control System Studio，CSS）平台下，使用Python语言设计并开发了光路优化自动校准程序，通过狭缝刀口扫描确定直通光中心位置，根据遗传算法的单目标和多目标优化方法自动优化，得到较低的空气背底散射图像，最终完成调光。
测试结果表明：自动校准程序可以在30min内完成实验站单色光狭缝和束流阻挡器位置调试，简化了实验站的光路优化工作，提高了小角散射实验站的自动化程度。
关键词同步辐射，EPICS，小角X射线散射，遗传算法，自动校准系统中图分类号TL99DOI:10.11889/j.0253-3219.2021.hjs.44.010102Automatic calibration system of small angle X-ray scattering experiment station at SSRFHONG Chunxia1ZHOU Ping1HUA Wenqiang1YANG Chunming1,2,3BIAN Fenggang1,2,3 1(Shanghai Synchrotron Radiation Facility,Shanghai Advanced Research Institute,Chinese Academy of Sciences,Shanghai201210,China) 2(Shanghai Institute of Applied Physics,Chinese Academy of Sciences,Shanghai201800,China)3(University of Chinese Academy of Sciences,Beijing100049,China)Abstract[Background]The quality of the experimental data is closely related to the optimal optical conditions of the end-station in the small-angle X-ray scattering(SAXS)beamline(lower scattering background,accurate beam intensity before and after the sample,etc.).At present,the optical conditions of the end-station are manually optimized in SAXS beamline(BL16B1)of shanghai synchrotron radiation facility(SSRF),which can not utilize the user's time effectively.[Purpose]This study aims to design and implement an automatic calibration procedure with Python on the platform of EPICS(experimental physics and industrial control system)and CSS(control system studio).[Methods]Firstly,the direct beam was searched and targeted using slit blades scanning,and then beam center was automatically optimized according to the single-objective and multi-objective optimization methods of genetic algorithm,the calibration is not completed until an optimal scattering background image is obtained.[Results]The results show that the automatic beamline calibration system can complete the motors optimization of国家重点研发计划(No.2018YFB0704200)资助第一作者：洪春霞，女，1984年出生，2009年于南京航空航天大学获硕士学位，研究领域为同步辐射实验站控制系统和数据采集系统通信作者：边风刚，E-mail：收稿日期：2020-10-20，修回日期：2020-11-19Supported by National Key Research and Development Plan(No.2018YFB0704200)First author:HONG Chunxia,female,born in1984,graduated from Nanjing University of Aeronautics and Astronautics with a a master's degree in 2009,focusing on control and data acquisition system of synchrotron radiation experiment stationCorresponding author:BIAN Fenggang,E-mail:Received date:2020-10-20,revised date:2020-11-19洪春霞等：上海光源小角X 射线散射实验站自动校准系统研究slits and beamstop in 30min,much faster than manual operation.[Conclusions]Proposed automatic calibration system simplifies the optical path optimization of experimental station and improves the automation of the SAXS beamline station at SSRF.Key wordsSynchrotron radiation,EPICS,SAXS,Genetic algorithm,Automatic beamline alignment system上海光源是第三代中能同步辐射光源，是支撑众多学科前沿基础研究和高新技术研发的大型综合性实验研究平台。
小角x射线散射实验流程
小角x射线散射实验流程
小角x射线散射是一种非常有效的技术，用于研究材料的结构和形态。
在小角x射线散射实验中，x射线在样品表面上散射，然后被检测器捕获。
通过分析散射的角度和强度，可以了解样品的微观结构和形态。
二、实验步骤
1. 样品制备：将待检测的样品制备成粉末状或薄膜状。
样品应当具有足够的均匀性和纯度。
2. 调整实验仪器：将x射线管和检测器调整到合适的位置。
根据样品的尺寸和形态，选择适当的散射角度。
3. 开始实验：将样品放置在实验台上，使其与x射线垂直。
开启x射线管，开始取数。
4. 取数：根据实验需要，取多组数据。
每次取数时，需保持实验条件尽量一致。
5. 数据分析：对取得的数据进行分析，计算出样品的散射强度和角度分布。
6. 结果解释：根据实验结果，解释样品的结构和形态。
可以通过与标准样品的比较，来验证实验结果的准确性。
三、注意事项
1. 在实验过程中，要保证样品和仪器的稳定性。
尽量避免样品摆动或移动。
2. 在取数时，要保证每次的实验条件尽量一致。
例如，x射线
强度、散射角度等参数。
3. 在数据分析时，要根据实际情况选择合适的分析方法和软件。
4. 实验结束后，要对仪器进行清洗和维护，以保证下次实验的准确性和稳定性。
以上就是小角x射线散射实验的流程和注意事项，希望对大家有所帮助。
X射线小角度衍射ppt课件
四、SAXS的实物举例
1.实物S3-MICRO:
烧伤病人 的治疗 通常是 取烧伤 病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
2.S3-MICRO的工艺参数:
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2.发展历史
• 自20世纪30年代发现小角X射线散射现象 以来,它已成为材料几何结构表征的有效手 段之一。
• 历史上,SAXS发展缓慢,主要是因为小角相 机的装配操作麻烦,还受X射线强度的限制, 曝光时间(特别是稀溶液)很长。
• 20世纪70年代以后,随着同步辐射(SR)装 置的建立,以同步辐射为X射线源的小角散 射(SR-SAXS)平台成了小角X射线散射实 验的主要基地。
一、SAXS的概述
1.概念 当X射线照到试样上,如果试样内部存在纳
米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在 入射X射线束周围2-5°的小角度范围内出现 散射X射线.称为X射线小角度散射,英文为
Small Angle X-ray Scattering,简称SAXS.
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• SAXS对试样的适用范围较宽,可以是液体、固体、晶体、 非晶体或它们之间的混合体,也可以是包留物和多孔性材 料等。
• SAXS可以研究高聚物的动态过程,如熔体到晶体的转变过 程。
• 当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进 行研究。
小角X射线散射法研究枣树的微孔结构
第32卷第4期光散射学报Vol.32No.4 2020年12月THE JOURNAL OF LIGHT SCATTERING Dec.2020文章编号:1004-5929(2020)04-0328-07小角X射线散射法研究枣树的微孔结构武海T12,翟(V3"，杨春明，李X%1"1中国科学院高能物理研究所多学科研究中心，北京100049!中国科学院大学核科学与技术学院，北京100049；3河南师范大学物理学院，新乡453007；中国科学院上海高等研究院上海光源，上海201204)摘要：本论文以六年生枣树树干为研究对象，应用同步辐射小角X射线散射(SAXS)方法，对不同年轮枣树样品内的微孔结构进行了表征。
不同年轮样品的散射图像均呈扇形分布，说明枣树内部存在针状微孔，并沿木质纤维轴择优取向。
计算了微孔的长轴、短轴、长短轴比、取向角和取向度随着年轮的变化&取向角和取向度随年轮整体呈波浪式变化&从第一年轮到第二年轮，孔隙变细变长，说明枣树迅速长高；其后年轮，孔隙变短变粗，说明枣树枝繁叶茂，需要树干孔隙输送更多的营养物质&关键词：枣树；年轮;微孔结构；同步辐射;小角X射线散射中图分类号：O434.1,TQ342+.3,O613.71文献标志码：A doi：10.13883/j.issn1004-5929.202004006SAXS Study on the Micropore Structure of JujubeWU Haijuan1#,ZHAI Hongsheng3#",YANG Chunming4",LI Zhihong2(1.The Institute of High.Energy Physics of the Chinese Academy of Sciences#Beijing100049,China；2.Schoal of Nuclear Science and Technology,University of Chinese Academy of Sciences,Beijing100049 ,China；3.School of Physics,Henan Normal University,Xinxiang453007,China；4.Shanghai Advanced Research Institute of the Chinese Academy of Sciences,Shanghai201204,China)Abstract:In this paper,the microporous structures in the samples of jujube trees with differ-entgrowthringswerecharacterizedbyusingsynchrotronradiationsma l angleX-raysca t er-ing(SAXS)method.Thesca t eredimagesofdi f erenttreeringsamplesappearinafanshape,indicatingthatthereareneedle-likemicroporesinjujubetreeandthepreferredorien-tationisalongthelingofiberaxis.Thelongaxis,shortaxis,longaxisratio,orientationan-gleandorientationdegreeofthemicroporeswiththegrowthringswerecalculated.Theori-entationangleandorientationdegreeare wavy with the whole ring.From the first ring tothesecondring,theporesbecomethinnerandlonger,indicatingthatjujubetreesgrowrap-idly.Subsequently,the growth rings and pores become shorter and thicker,indicating thatjujubeNreesareflourishingandneedNoNransporNmorenuNrienNsNhroughNheporesofNheNrunk.Key words：Small angle X ray scattering；synchrotron radiation；Chinese jujube；annualrings!microporousstructure1引言树是木本植物的总称，种类繁多、分布广泛&比如，鼠李科枣属植被枣树(1)。
小角X射线散射(2014.3.21) 2
谢 谢
样品要求
（4）纤维试样 对于纤维状试样，应尽可能地剪碎，如同粉末试样那样进行制备。如 果观察取向状态的结构变化，应把纤维梳理整齐，以伸直状态夹在试样架 中，也可用火棉胶固定纤维的伸直状态。 （5）颗粒状试样 对于无法碾磨的粗颗粒状试样是比较麻烦的。一个方法是将颗粒尽可 能切割成相同厚度的薄片，然后整齐地平铺在胶带上；另一个方法是将颗 粒熔融或溶解，制成片状试样，但前提是不能破坏试样原有的结构。 （6）液体试样 溶液试样须注入毛细管中测试。制备溶液时，要注意溶质在溶剂中完全 溶解，即无沉淀，溶质与溶剂的电子密度差应尽可能大。
两相模型
芯－壳模型
无规分布两相体系
★ 研究对象
（1）聚合物（嵌段、支化、共混、掺合、复合物等），如：塑料、
橡胶、纤维、薄膜，高分子溶液、液晶等；
（2）悬浮液、乳液、胶体、聚电解质，如：油漆、墨水、防晒霜、 涂料、金属分散体、血液、食品、药物传输体系等 ；
（3）表面活性剂，如：清洁剂、食品添加剂、营养品素、药品和个
四. 样 品 要 求
总体要求：对于聚合物样品，无论是块状、薄膜，还是粉末和纤维， 样品为20（长）5（宽） 1mm左右（厚）。 （1）块状试样 块状试样，如果太厚，光束无法透过，因此必须减薄。对于合金试样，
其最佳厚度为几～几十m，适合用同步辐射测试。
（2）薄膜试样 如薄膜试样厚度不够，可以用几片相同的试样叠加在一起测试。 （3）粉末试样 粉末试样应研磨成无颗粒感。测试时，需用铝箔（在此称作载体）等 包裹。也可把粉末均匀搅伴在火棉胶中，制成合适厚度的片状试样（火 棉胶基本上无散射贡献）。
人护理用品等； （4）其它：介孔材料、纳米材料等、合金、催化剂等；
（5）生物大分子：如：蛋白质、核酸、病毒、多肽等。
同步辐射科普
同步辐射及其应用一、同步辐射世间万物都是由原子组成的，而原子是由原子核和核外电子构成的。
原子核带正电荷，核外电子带负电荷，并且正电荷和负电荷的数值相等，因此原子是呈中性的。
原子中的电子以很快的速度绕原子核旋转，如同行星绕太阳运动一样。
原子的尺寸是很小的，只有一亿分之一厘米；原子核的尺寸更小，只有十万亿分之一厘米，但原子的绝大部分质量都集中在原子核中。
原子的激发会产生光。
红外光、可见光、紫外光，是原子的外层电子受到激发后产生的；X 光是原子的内层电子受到激发后产生的；伽傌光是原子核受到激发后产生的。
由于每一种元素的原子发出的光都有它自己的特征光谱，因此可以根据物体发射的光谱来分析它的化学组分。
运动着的电子具有加速度时，它会放出电磁辐射，或者说它会发光。
因为光也是一种电磁辐射。
当电子在磁场中作圆周运动时，因为有向心加速度，所以也会发光。
电子在同步加速器中绕着磁场作圆周运动时发出的电磁辐射叫同步加速器辐射，简称同步辐射，或叫同步光。
其实电子在电子感应加速器，或电子回旋加速器中作圆周运动时也会发出这种电磁辐射。
但是因为这种辐射是1947年在美国通用电器公司的一台70MeV的电子同步加速器上首先发现的，所以大家都叫它同步辐射，而不叫它感应辐射，或回旋辐射。
现代的同步辐射光源是一台电子储存环。
电子储存环也是一种同步加速器，因此它也能发出同步辐射，而且是一种更稳定、性能更好的同步辐射。
接近光速的电子在储存环中作回旋运动，同时不断的发出同步光。
电子储存环并不能直接把电子从很低的速度加速到接近光速，而需要一台、有时需要两台较低能量的加速器把电子的速度提高到接近光速，然后注入到储存环中。
譬如我们合肥光源（HLS）就有一台200MeV的电子直线加速器作为注入器，把电子从80keV（速度为0.5倍的光速，光速为每秒30万公里）加速到200MeV（速度达到0.999997倍的光速），再注入到储存环中，然后电子再在储存环中从200MeV加速到800MeV（速度达到0.9999998倍的光速）。
Fit2D-小角X散射二维到一维转换-李志宏
输入中心点的Y坐标 像素值(比如1021) (Mar165 CCD和Fit2D 里的像素Y坐标方向 正好相反，注意变 换) ，然后回车或点 击OK。
点击PROJECTION
中心点出现
方法二：直接输入法 (2) GRAPHICAL COORDINATE 法
点击BEAMCENTRE
点击GRAPHICAL COORDINATE
在左下角输入矩形积分区域的左下 顶点的横坐标( 顶点的横坐标(如1649.2611649.261-2)， 2)，然 后回车或点击OK 后回车或点击OK。 OK。
在左下角输入矩形积分区域的 左下顶点的纵坐标( 左下顶点的纵坐标(与前面选 的垂直范围一致如464) 的垂直范围一致如464)， 464)，然后 回车或点击OK 回车或点击OK。 OK。
如果退出后重新启动FIT2D程序 IT2D程序， 程序，开始 下一个样品的数据转换， 下一个样品的数据转换，如果测试条件 同前， 同前，则找中心时可直接输入前面的中 心坐标， 心坐标，进行P 进行PROJECTION操作时也同 前。
本文件所介绍的方法仅使用Fit2D完成image到 一维data[相对位置(mm)~强度(a.u.)]的转换， 而不做其它任何计算。然后接着用另外软件如 s1、s2、s3、s4等完成散射中心点评估与修 正、数据取舍、散射矢量标定文件建立、散射 矢量~强度数据导出、归一化、背底扣除等初 级处理。
回车或点击OK
点击Y-DIMENSION
输入3450(Mar345 IP的感光面积直 径，单位为pixels)或2048(Mar165 CCD的感光面积直径， 的感光面积直径，单位为pixels) 或其它数值以使图像能满幅显示为准
回车或点击OK
点击OK
上海光源BL15U线站光束位置的反馈控制的开题报告
上海光源BL15U线站光束位置的反馈控制的开题报告摘要：上海光源BL15U线站是一台高亮度的X射线光源，为保证实验的准确性和稳定性，对光束位置的控制非常重要。
本文介绍了BL15U线站光束位置控制的研究。
主要工作包括分析系统结构和运动规律，设计反馈控制器和模拟算法，以及进行仿真和实验验证。
文章总结了研究成果和下一步工作的方向。
关键词：光束位置控制；上海光源；BL15U线站；反馈控制1. 研究背景上海光源是中国第一台第三代光源，是一个强大的高能同步辐射光源。
BL15U线站是一个用户实验站，提供多种先进的光学实验设备，如硬X射线成像，小角散射，晶体衍射等实验。
为了保证实验数据的准确性和稳定性，需要精确地控制光束位置。
2. 系统结构和运动规律BL15U线站光束位置控制系统由驱动器，位置传感器和反馈控制器组成。
驱动器通过电机控制电路向光束位置移动，位置传感器通过测量光束位置反馈到控制器。
反馈控制器根据传感器信号计算电机驱动信号，调节光束位置。
光束位置的运动规律是非线性的，因为位置传感器的测量误差和电机驱动信号的动态响应时间都会影响光束位置的精度和稳定性。
因此，需要设计合适的反馈控制器来解决这些问题。
3. 设计反馈控制器本文采用了模糊控制器来设计反馈控制器。
模糊控制器是一种非线性控制方法，可以适应不确定的系统模型和控制要求。
模糊控制器的输入变量是光束位置误差和位置信号的变化率，输出变量是电机驱动信号。
通过对光束位置误差进行模糊化分类，可以采取不同的控制策略以满足控制要求。
4. 模拟算法和仿真本文采用MATLAB软件进行了系统仿真。
仿真结果表明，所设计的模糊控制器可以保证光束位置的精度和稳定性，同时具有快速调节时间和鲁棒性。
5. 实验验证本文进行了实验验证，主要包括两部分，一是控制系统动态性能测试，二是系统稳态性能测试。
实验结果表明，所设计的模糊控制器能够有效地控制光束位置，达到了预期的控制效果。
6. 研究总结和下一步工作本文介绍了BL15U线站光束位置控制的研究，设计了模糊控制器来解决系统非线性和不确定性的问题。