SOP-QM-8059-00 干燥失重测定法操作规程

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干燥失重检验标准操作规程

干燥失重检验标准操作规程

目的:建立干燥失重测定法标准操作规程,保证检验结果准确性范围:药品在规定的条件下,干燥下所减失重量的百分率1.简述1.1 样品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压可助水分的挥发。

2.仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃,控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)2.5 减压干燥器2.6 真空泵3.试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4.操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30~60分钟),再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按(4.2~4.3)操作,直至恒重。

5.注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于干燥失重测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容1.简述1.1 药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。

2.仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.操作方法:4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于干燥失重测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容1.简述药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。

烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。

2.仪器与用具扁形称量瓶烘箱控制精度±1℃恒温减压干燥箱干燥器(普通)、减压干燥器真空泵分析天平感量3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.操作方法:称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在%以下的品种可只做一份,%以上的品种应同时做平行实验两份。

干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

称重用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30~60分钟),再称定重量。

干燥失重检验操作规程

干燥失重检验操作规程

GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程,便于检验人员正确操作,确保检验结果的准确。

范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1.检验依据:依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法,采用烘箱干燥法。

2.仪器与用具:烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。

3.操作方法:
3.1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量,置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定。

干燥失重在1.0%以下可只称一份。

3.2干燥:照该药项下规定的条件干燥;干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好,置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(约30~60分钟),再称定重量。

3.3恒重:称定的供试品按3·2操作,直至恒重。

4.注意事项:干燥失重测定几个供试品同时进行,称量瓶与盖要编号一致,干燥冷却,称重的顺序应先后一致。

5.记录与计算:记录干燥和放冷至室温时间;计算结果。

1
G2为称量恒重重量(g);
G3(为称量瓶+供试品)恒重的重量(g);
6.结果与判定:结果按有效数字修约规则进行修约,有效数位应与标准中的规定相一致。

干燥失重测定法操作规程

干燥失重测定法操作规程

干燥失重测定法操作规程
1.实验准备:
a.准备好干燥箱、称量器具、烧杯等实验设备。

b.将待测样品准备好,确保样品的数量足够进行测定,并且符合实验
要求。

c.清洁和校准实验设备,确保实验的准确性。

2.称量样品:
a.使用准确的称量器具,称取一定质量的待测样品。

b.将样品称量到预先称好的烧杯中,并记录下样品的质量。

3.干燥样品:
a.将烧杯放入预热好的干燥箱中,并以一定的温度进行干燥。

b.注意干燥的温度不要过高,以避免样品的烧损或其他不良反应的发生。

c.根据待测样品的性质和要求的精度,设定合适的干燥时间。

4.冷却和称量:
a.将经过干燥的样品取出,将其置于钢质或铝质的冷却器中,使其迅
速冷却到室温。

b.冷却后,立即使用准确的称量器具称取样品的质量,并记录下质量。

5.计算结果:
a.根据样品的质量和烧杯的质量计算出样品的干燥质量差(即干燥失重)。

b.通过干燥失重和样品初始质量之间的差异计算出样品的含水量。

c.计算并记录下实验过程中的相关数据,并进行验算,确保数据的准确性和可靠性。

6.清洁和保存:
a.实验结束后,将实验器具进行清洁和消毒,以防止交叉污染。

b.将实验数据、记录和结果进行整理和保存,以备后续的数据分析和参考。

以上为干燥失重测定法的详细操作规程。

在进行实验前,需要认真阅读并熟悉实验原理和要求,并根据实际情况进行相应的调整和改进。

为了确保实验结果的准确性,还应进行重复实验以及与其他方法的比较验证。

同时,实验过程中应注意操作技巧和安全事项,以保障实验人员的安全和实验设备的完好。

干燥失重检查标准操作规程

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干燥失重检查标准操作规程(总4页)本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于干燥失重测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容1.简述药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。

烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。

2.仪器与用具扁形称量瓶烘箱控制精度±1℃恒温减压干燥箱干燥器(普通)、减压干燥器真空泵分析天平感量3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.操作方法:称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在%以下的品种可只做一份,%以上的品种应同时做平行实验两份。

干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

干燥失重测定法标准操作规程

干燥失重测定法标准操作规程

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立干燥失重检验标准操作规程,为干燥失重检验提供依据。

2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容:4.1定义:药品的干燥失重系指药品在规定的条件下,经干燥后,所失的重量,主要是指水分、结晶水,亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重的检查,应根据药物的性质、含水情况,选择适当的方法进行测定。

本标准规定了三种测定干燥失重的方法。

4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2.2原理在常压和规定温度下,用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

4.2.3试剂a)变色硅胶;b)硫酸4.2.4仪器设备a)电热干燥箱(最高使用温度250~300℃);b)分析天平(万分之一);c)扁形称量瓶;d)干燥器4.2.5操作方法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量。

4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点,受热不稳定的供试品。

4.3.2原理在温度低于100℃(包括100℃)、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下,用电热减压干燥箱或减压干燥器,将供试品干燥至恒重。

4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

4.3.4仪器设备a)分析天平(万分之一);b)扁形称量瓶;c)扁形称量瓶;d)干燥器e)电热减压干燥箱,备有一个校正过数值的压力表和温度计,减压干燥器,备有水银压力表;f)真空泵;g)干燥系统:由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成,连在减压干燥箱上。

干燥失重检验标准操作规程

干燥失重检验标准操作规程

目的:建立干燥失重测定法标准操作规程,保证检验结果准确性范围:药品在规定的条件下,干燥下所减失重量的百分率1.简述1.1 样品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法(中国药典2000年版二部附录毗L )有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压可助水分的挥发。

2.仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300 C,控温精度土「C。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)2.5 减压干燥器2.6 真空泵3.试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4.操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒)。

分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质,厚度不可超过10mm,精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份, 1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30〜60分钟),再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按(4.2〜4.3 )操作,直至恒重。

5.注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

干燥失重测定法标准操作规程

干燥失重测定法标准操作规程

干燥失重测定法标准操作规程1 目的建立干燥失重测定法标准操作规程,保证正确操作。

2 范围适用本公司干燥失重测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》(2015年版)四部4.2 概述4.2.1 药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法(常压、减压)。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品,恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品,干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助水分的挥发。

4.3 仪器与用具4.3.1扁形称量瓶、烘箱(最高温度300℃,控温精度±1℃)、恒温减压干燥箱、干燥器(普通)、减压干燥器、真空泵。

4.3.2试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4 操作方法4.4.1称取供试品:取供试品,混合均匀(如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),分取约1g或各该品种项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

4.4.2干燥:除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开,取出时须将瓶盖盖好。

4.4.3 称重4.4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出,置干燥器中,放冷至室温(一般约需30—60分钟),再称定重量。

4.4.4恒重:称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作,直至恒重。

4.5 注意事项:4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

干燥失重法标准操作规程

干燥失重法标准操作规程

1.目的:规范干燥失重的检验操作,保证检验的质量。

2.范围:适于本公司原辅料、成品的干燥失重检查测定检验。

3.责任:质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据:《中国药典》2015年四部干燥失重测定法操作方法。

5.内容:5.1 简述◆药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

◆干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种。

◆烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品,干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助水分的挥发。

5.2 仪器与用具◆扁形称量瓶◆烘箱最高温度300℃,控温精度±1℃◆干燥器(普通)◆分析天平(万分之一)5.3 试药与试液常用干燥剂为硅胶、干燥剂应保持在有效状态。

5.4 操作方法◆称取供试品取供试品适量,混合均匀(如为大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

◆干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

◆称重●用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

●置烘箱干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30-60分钟),再称定重量。

◆恒重称定后的供试品按操作方法(5.4第二种和第三种)操作,直至恒重。

●干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

●称重➢用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

➢置烘箱干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30-60分钟)再称定重量。

干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于干燥失重测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容1.简述1.1 药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。

2.仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.操作方法:4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于干燥失重测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容1.简述1.1 药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。

2.仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.操作方法:4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

【精品】干燥失重检查操作规程

【精品】干燥失重检查操作规程

干燥失重检查操作规程1.目的:建立一个测定干燥失重检查方法。

2.范围:适用于所有需测定干燥失重的样品。

3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。

4.程序4.1仪器与用具4.1.1扁形称量瓶4.1.2恒温烘箱,最高温度300℃,控温精度±1℃4.1.3干燥器(用硅胶作干燥剂,并保持在有效状态下)4.1.4电光分析天平4.2操作方法4.2.1称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2干燥4.2.2.1供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后置干燥器中放冷,然后称定重量。

4.2.2.2供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

4.2.2.3当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外,压力应在2.67kPa (20mmHg)以下;干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷,除另有规定外,温度为60℃。

干燥剂应保持在有效状态。

4.3称重4.3.1干燥后取出置干燥器中,放冷至室温(一般约需30-60分钟),再精密称定重量。

4.3.2恒重称定后的供试品按4.2操作,直到两次称定值之差小于±0.3mg。

4.3.3记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。

4.4计算干燥失重%= m1– m2×100% m1 - m式中:m ——已恒重称量瓶的质量;m1——未恒重样品加已恒重称量瓶的质量;m2——已恒重样品加已恒重称量瓶的质量。

干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于干燥失重测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容1.简述1.1 药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。

2.仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.操作方法:4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于干燥失重测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容1.简述1.1 药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。

2.仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控制精度±1℃2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4.操作方法:4.1 称取供试品取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.2 干燥除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

干燥失重测定的方法

干燥失重测定的方法

干燥失重测定的方法干燥失重测定是一种常用的定量分析技术,用于确定物质中水分含量的方法。

它适用于各种化学、生物、食品、制药和环境样品的水分测定。

干燥失重测定的基本原理是将待测样品置于恒温恒湿条件下,通过加热去除样品中的水分,并根据样品质量的变化计算出水分含量。

在进行干燥失重测定之前,首先需要准备好实验所需的设备和试剂,包括电子天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、烧杯夹等。

同时还需要了解待测样品的性质和需要达到的目标水分含量。

下面将详细介绍干燥失重测定的步骤。

1. 准备样品:取适量的待测样品,并称量记录下初始质量。

根据实际需要和样品性质的不同,选择合适的样品量。

2. 平衡重量:将待测样品放置在恒温恒湿的环境中,例如加热器中。

在样品达到平衡状态之前,需要经过一段时间的加热和冷却。

等待样品质量不再发生显著变化,这个过程通常需要几个小时到几天的时间。

3. 加热干燥:当样品达到平衡状态后,将样品移入干燥器中,并设置合适的温度和时间。

温度的选择应该根据样品的性质来确定,一般情况下,低温干燥更适合易挥发性物质,高温干燥适合难挥发性物质。

加热的时间也应根据样品的性质和目标水分含量来确定,过长或过短的时间都可能影响测定结果的准确性。

4. 权重:干燥完毕后,将样品从干燥器中取出,并立即置入一个密闭容器中,以防止吸湿。

然后立即称量记录下最终质量。

5. 计算结果:根据初始质量和最终质量的差值,可以计算出样品中的水分含量。

计算公式为:水分含量(%)=(初始质量-最终质量)/初始质量×100在进行干燥失重测定时,需要注意以下几个问题:1. 样品的选择:不同样品之间的水分持有能力和挥发性各不相同,因此需要根据样品的特性选择合适的测定方法和参数。

2. 干燥条件的控制:要保持干燥过程中的温度和湿度稳定,以确保测定结果的准确性。

同时,还需要注意干燥过程中样品的热量散失情况,避免产生热量不平衡。

3. 样品前处理的影响:样品中的杂质、挥发物和气体等都可能对测定结果产生干扰。

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1.目的:建立干燥失重测定法标操作规程。

2.范围:本规程适用于药品干燥失重的检查。

3.责任:本文件由QC检验员起草,质量部经理审核,质量管理负责人批准,QC检验员负责本操作规程的实施。

4内容:
4.1.主要仪器与试剂
4.1.1.扁形称量瓶,烘箱,减压干燥器,真空泵,普通干燥器。

4.1.2.常用干燥剂为硅胶、五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态。

4.2.操作方法
4.2.1.扁形称量瓶恒重取称量瓶置于烘箱内,将瓶盖取下置称量瓶旁,或将瓶盖半开,在100~105℃干燥数小时(一般为2小时),将称量瓶盖好,移置干燥器中,冷却至室温(一般约需30~60 分钟),精密称定重量;再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,直至恒重。

4.2.2.取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量,置恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。

4.2.3.除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

操作步骤同。

4.2.4.用减压干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。

4.2.
5.恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

4.3注意事项
4.3.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。

4.3.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。

4.3.3.初次使用新的减压干燥器,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压。

4.3.4.减压干燥箱(器)开盖时,因箱(器)内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使干燥的空气
进入才能开盖。

但活塞应注意缓缓旋开,以免造成气流,吹散供试品。

4.3.
5.凡用减压干燥法,宜选用单层玻璃盖称量瓶。

如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内,应放另一普通干燥器内。

4.3.6.干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。

4.4结果及判定
4.4.1.计算
干燥失重(%) =W1 + W2-W3
×100% W1
式中 W1为供试品的重量(g);
W2为称量瓶恒重的重量(g);
W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。

4.4.2.结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约,有效位数应与标准中的规定相一致,结果在标准规定的范围内,则判为符合规定;否则判为不符合规定。

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