石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钴
土壤中痕量金属元素的检测-原子吸收法(美国EPA)
使用SIMAA 6000 原子吸收系统同步 测定土壤中的痕量金属Douglas SearsLee Davidowski土壤中痕量金属的测定用于评估污染程度，或者用于监控生态修复的程度和效果。
测量的元素可以多种多样，但通常会包括有毒的元素，如 As、Se、Tl 和Pb。
这些元素可存在于天然土壤中，也可在土壤中沉积，但其自身的浓度一般很低。
来自工业生产的污染物或不当的废物排放通常造成了其浓度的升高。
确定某处的污染程度或监控生态修复的过程可能需要多个测量，通过在所需的低浓度范围内同步测量多种元素可提高效率。
本文介绍了使用石墨炉原子吸收和塞曼背景校正进行同步测量，对各种沉积物和土壤中四种元素的分析。
实验珀金埃尔默 S IMAA™ 6000 原子吸收系统 (AAS) 用于所有测量。
SIMAA 使用阶梯光栅光谱仪，将光线指向固态二极管阵列检测器，最多可同时检测六种元素。
横向加热石墨炉和塞曼效应背景校正是恒温平台炉概念的重要组成部分，并且有助于从整体上消除干扰。
按表 1 所示为 As、Se、Tl 和 Pb 设置了此原子吸收系统。
表 1. 仪器参数表 2 中显示了用于所有元素的石墨炉程序。
所检测的样品为来自 High PurityS tandards, Charleston, S C 经过验证的河口沉积物、河流沉积物和土壤的样品。
上述材料是在 2% 的硝酸中制备的，可提供各种污染级别以及天然的元素组成级别。
用于分析的方法遵照美国 EPA Method200.9 方法中描述的流程。
(1)珀金埃尔默 SIMAA 6000 原子吸收系统元素As Se TI Pb波长 (nm) 193.7 196.0 276.8 283.3灯 EDLEDlHCLHCL 积分时间（秒） 5 5 5 5标准样 1 (µg/L) 15 15 15 15标准样 2 (µg/L) 45 45 45 45标准样 3 (µg/L) 150 150 150 150校正方法零截距，非线性技术塞曼背景校正信号处理峰面积重复次数3样品体积 20µL化学改性剂 5 µL 0.005 mg Pd 和 0.003 mg Mg(NO3)2关注我们。
原子吸收法测定矿石中钴的不确定度评定
58
2008 年
广东微量元素科学 GUANGDONGWE I LI ANG YUANSU KEXUE
第 15 卷第 7期
确定曲线方程 。 取一定量的矿石试样进行研磨并过 160 目筛 , 干燥 , 准确称取约 11000 g 矿石样品 , 于 150 mL 的聚四氟乙烯烧杯中 , 加少量的二次蒸馏水润湿 , 加入约 10 mL 的浓盐酸 , 盖上表面皿 , 微 热加热至湿盐状 , 稍冷后 , 加入约 10 mL HNO3 - KC lO3饱和溶液 , 加热至黄烟冒尽 , 再蒸发至 约 2 ～3 mL 时 , 再加入 10 mL 氢氟酸 , 继续加热蒸发至约 5 mL 时 , 加入少量的二次蒸馏水 , 蒸 至快干时 , 停止加热 , 此时所有的酸都跑尽 。冷却至室温后 , 加少量的二次蒸馏水使盐类完全溶 解 , 将其转移至 50 mL 的容量瓶中并定容 。 114 仪器的工作条件 见表 1。
2 不确定度的评定
211 不确定度来源的识别 由上述实验过程 , 得到测定结果表达式为 :
w /% = C0 V
6
f
m0 × 10
× 100
式中 : C0 — 试样溶液中钴的质量浓度 , 单位 : μg/mL; V — 最终测量试样溶液的体积 , 单位 : mL; f —稀释系数 ; m 0 —称取试样的质量 , 单位 : g。 21111 试样中钴质量浓度 Co 试样中钴质量浓度的 Co 的不确定度是由标准曲线的不确定度和 标准溶液的不确定度两部分组成 。 21112 体积 V 对体积的不确定度影响主要有 3 个因素 : 校准 、温度 、重复性 。 21113 试样质量 m 0 钴的相应质量 m0 由已扣除皮质量称量给出 。制造商的说明书确认的扣除 皮质量称量的 3 个不确定度来源 : 重复性 、可读性及由天平校准产生的不确定度分量 (包括两个 潜在的不确定度来源 , 即天平的灵敏度及其线性 , 因为减量法称量是用同一架天平在很窄范围内 进行 , 故灵敏度可忽略 ) 。 21114 稀释系数 f 本实验研究中 , 钴样品定容后直接测定 , 不用再稀释 , 因此不考虑其对不确 定度的影响 。 212 不确定度分量的量化 21211 试样中钴的质量浓度 C0 用标准钴溶液 ( 1 000 μg/mL ) 分别配 制 6 个标准系列的溶液 , 59
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金
表１ 元素
Ａ ｕ ２ ４ ２ 挤干， 放 入预 先加 入 １ ０ ｇ ／ Ｌ 的硫 脲溶 液 １ ０ ｍＬ的 ２ ５ ｍＬ 比色管 中 ， 于沸 水 浴 中保 持 １ ０ ｍｉ ｎ ， 趁 热 取 出 塑料泡 沫 ， 溶液冷 却 后待 测 。
验， 绘 制 灰 化 温 度一 吸 光 度 曲 线 ， 确 定最 佳 灰 化 温
１ ． ２ 标 准曲线 绘制
度 。由图 １ 可见 ， Ａ ｕ的最佳灰化温度为３ ｏ ０ ℃。
２ ． １ ． ２ 原 子化温 度 的选 择
用Ａ ｕ的标准储备溶液 （ １ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 逐级稀释为０ 、
法 。该 方 法简单 、 快速、 检 出 限低 、 精密 度 高 、 灵 敏度
高、 适 用 于大批 量 化探样 品 中痕量 金 的测 定 。
１ 实验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 及 试 剂
１ ． ３ 实验 方 法
准确 称取 已烘 干至 恒重 的试 样 １ Ｏ ． ０ ｇ于瓷 坩埚
２ ０ １ ３ 年第 １ ４ 期
内蒙 古石 油化 工
４ １
石墨炉原子吸 收光谱法测定化探样 品中的痕量金
金 斌
６ １ ０ ０ ８ １ ） （ 成都地质矿产研究所 ， 四 川 成都
摘
要： 试样 经灼 烧 ， 混酸（ ＶＨＣ Ｉ ｌ ＶＨＮＯ３ ： ｖＨ２ Ｏ＝３：１： ４ ） 消解， 塑料 泡 沫 富集 ， 硫 脲 解析 ， 应
分析 速 度快 等 特 点 ， 已广 泛 用 于各 类 地质 样 品 中痕 量金 的测 定 。 本 文 利用 塑料 泡 沫 吸附金 的优点 ， 优化
了仪器工作条件以及石 墨炉升温程序 ， 探讨 了不同 酸溶体系、 基体改进剂抗坏血酸的影响， 建立了石墨 炉原 子 吸 收 光谱 法 测 定 化 探 样 品 中的 痕 量 金 的方
石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金
石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金赖秋祥【摘要】试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe3+存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au；吸附Au后的泡沫塑料再用10g/L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金.根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0.1 ng/g,精密度(RSD,n=12)4.2 ％～10.8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符.【期刊名称】《有色金属科学与工程》【年(卷),期】2011(002)006【总页数】4页(P89-92)【关键词】痕量金;石墨炉原子吸收光谱仪;地球化学样品【作者】赖秋祥【作者单位】福建紫金铜业有限公司,福建上杭364214【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TF803.12随着新一轮国土资源大调查的全面开展，地球化学探矿样品中痕量金的分析受到了更加广泛的关注.泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法以测定限低、精度高、分析速度快等特点，已广泛用于各类地质样品中痕量金的测定［1-6］，但是测定下限在1 ng/g以上，随着测试技术以及仪器性能的不断改进，本文在前人工作的基础上，采用斜坡升温技术，使用220ZS型原子吸收光谱仪测定化探样品中的痕量金.该方法测定限低、精密度高、准确度好，已成功地应用于大批量地球化学样品中痕量金的分析测定.220ZS型石墨炉原子吸收分光光度计（美国瓦立安公司生产）；瓦里安热解涂层平台石墨管；金空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）.金标准储备液：ρ(Au)=1.00 μg／mL，10%王水介质，贮于塑料瓶中备用；金标准工作液：ρ(Au)=20 μg/L，10%王水介质，由金的标准储备液配置而成；三氯化铁溶液：[P （FeC13·6H2O）=485 g／L]，称取485 g FeC13·6H2O，溶解于 1 L 水中;硫脲溶液：10 g／L水溶液，现用现配;王水(1+1)：75 mL盐酸与25 mL硝酸混合后，加入100 mL水，搅匀.用时配制; 氩气[ω(Ar)99.9%];实验中所用试剂盐酸、硝酸、硫脲、三氯化铁为分析纯，水为蒸馏水.将市售聚醚型聚胺酯泡沫塑料剪去边皮后，剪成约0.3 g大小一块，用盐酸溶液（1+9）煮沸 10 min后用水漂洗，洗净，挤干后放入塑料瓶中保存备用.处理后的泡塑有效地去除了杂质，减少了表面张力，提高了吸附率.仪器工作条件见表1，石墨炉升温程序见表2.吸取适量金标准储备液于200 mL三角瓶中，加入1 mL Fe3+溶液,加入王水20 mL，再加水至100 mL，放入一块已备好的泡沫塑料，置振荡机上振荡30 min.取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的酸，挤干，放入50mL具塞比色管中，用硫脲溶液稀释至50mL体积,放入沸水浴中保持30 min后，趁热取出泡沫，冷却后上机测定.吸取金标准储备液1 mL于200 mL三角瓶中，加入1 mL Fe3+溶液,加入王水20 mL，再加水至100 mL，按照实验方法操作，所得溶液作为标准，利用仪器自动稀释功能，配置成0.0 ng/mL,1.0 ng/mL,5.0 ng/mL,10.0 ng/mL,20.0 ng/mL的金标准系列.测定完成后，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.称取10 g样品置于25 mL瓷坩埚中，送入高温炉内，从低温升到650℃，保温2 h.取出冷却后，将试料倒入200 mL三角烧瓶中，用水润湿，加入1 mL Fe3+溶液，加入新配置的（1+1）王水 50 mL，加瓷坩埚盖后置电热板上加热溶解，保持微沸1 h后,控制溶液体积约20 mL.冷却后，用水冲洗瓷坩埚盖，再加水至100 mL，放入一块已备好的泡沫塑料，置振荡机上振荡30 min.取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的样渣和酸，挤干，放入装有10.0 mL硫脲溶液的25 mL具塞比色管中，排去气泡，放入沸水浴中，保持30 min；然后将泡沫塑料取出，待溶液待冷却后上机测定.2.1.1 干燥温度与时间的选择干燥阶段的作用是除去样品溶剂，而不允许待分析元素损失，一般选择略高于溶剂沸点的温度.按照实验方法，制备20 μg/L Au的标准溶液，固定仪器条件，改变干燥温度和时间，观察吸光度的变化，如表3、表4所示.结果表明，干燥温度过高、干燥时间过短，易造成硫脲溶液暴沸溅跳，造成结果偏低；干燥时间过长，会降低检测效率.选择斜坡升温时间,将干燥阶段分为80℃和95℃两个阶段,有效防止了溶液在干燥阶段由于溅跳而损失的现象.根据上表实验结果,同时考虑检测效率,确定最佳干燥温度为80～95～120℃，干燥时间(s)为15/20/0.2.1.2 灰化温度和时间的选择灰化阶段是使有机物分解或使基体中的盐类物质挥发，以减轻或消除原子化时的背景吸收和元素间的相互干扰.一般是在保证没有待测元素损失的前提下，尽可能的选用较高的灰化温度.当灰化温度高于750℃时，硫脲介质中的金就开始损失.按照实验方法，制备20 μg/L Au的标准溶液，固定仪器条件，改变灰化温度，观察吸光度的变化，如图1所示.结果表明，灰化温度过低、时间过短、硫脲灰化不完全、原子化阶段背景吸收值大；灰化温度过高、时间过长；金就会受到损失，检测结果偏低.实验在考虑了背景吸收值情况和测量的稳定性后，选择灰化温度为600℃，斜坡时间为10 s，保持时间为15 s.2.1.3 原子化温度与时间的选择原子化阶段的作用是使样品中的待测元素尽可能完全地变成自由状态的原子.原子化温度由待测元素的性质决定，在保证待测元素充分原子化的前提下，原子化的温度应尽可能的低，以提高石墨管的寿命.按照实验方法，固定仪器条件设置，改变原子化温度，观察吸光度的变化，结果如图2所示.结果表明，原子化温度过低，时间过短，会使痕量金的原子化效率和灵敏度偏低；原子化温度过高，时间过长，会使积分计算与原子化不匹配，降低检测效率，影响石墨管的使用寿命.本实验在兼顾测量稳定性及石墨管使用寿命的前提下，选择原子化温度为2400℃，保持时间2 s.2.1.4 Fe3+用量的选择按照实验方法，分别取金标准工作液（1.00 μg/mL）9份，改变溶液的加入量，进行金的回收试验.结果如表5所示.由表5可知：Fe3+溶液的加入明显提高了泡沫塑料对Au的吸附能力，当其加入量大于50 mg后，吸附趋于完全.为了保证实际样品溶液中Au的定量吸附，选择Fe3+的加入量为100 mg.试验中所用的Fe3+溶液是用FeC13配制的，泡沫塑料对Au的吸附能力的增强可能是FeC13溶液的加入提高了吸附介质的氧化性条件，同时溶液中的Cl-浓度增加有利于Au的吸附.2.1.5 王水介质浓度的影响分别移取 1 mL 金标准工作液（1 μg/mL）7 份，移入150 mL三角瓶中，选择王水浓度为1%、2%、5%、10%、15%、20%、30%，加入 Fe3+100 mg，加水稀释至100 mL.以下同实验方法，测得结果见表6.由表6可知：当王水浓度为5%-20%时回收率理想，表明泡沫塑料对金的吸附趋于完全，当王水浓度达到30%时，泡沫塑料变为黄色，弹性较差，回收率明显降低.实验选择王水浓度为10%～20%.2.1.6 震荡吸附时间选择分别移取1 mL金标准工作液（1 μg/mL）5份，移入150 mL三角瓶中，按照试验方法，改变震荡吸附时间，分别为 10 min、20 min、30 min、40 min、50 min，得到测定结果见表7，由表7可知，只要震荡时间超过30 min，吸附趋于完全.考虑到实际工作效率，选择震荡吸附时间为30 min.2.1.7 硫脲解脱液浓度对痕量金解脱的影响分别移取 1 mL金标准工作液（1 μg/mL）7份，移入150 mL三角瓶中，按照试验方法，改变硫脲的浓度，结果见表8.结果表明，随着硫脲浓度的增加，解脱率逐步提高，当硫脲浓度大于8 g/L时，解脱趋于完全.实验选择硫脲浓度为10 g/L.2.1.8 解脱时间的影响硫脲对金的解脱是一种物理化学过程，其反应速率与温度、时间有很大关系.分别移取1 mL Au标准工作液（1 μg/mL）6份，移入 150 mL 三角瓶中，按照试验方法，改变解脱时间，分别为 10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、40 min，测定结果见表 9.由表9可看出，随着解脱时间的增加，痕量金解脱率逐步提高.加热解脱后必须趁热快速取出泡沫塑料，否则随着溶液温度的降低，泡沫塑料会再次吸附解脱后的金，使结果偏低.解脱时间也不宜过长，由于溶液蒸发，会导致结果偏高.本实验选择解脱时间为30 min.2.2.1 方法检出限按照实验方法，对空白溶液进行12次测定，计算其标准偏差.根据IUPAC的规定，检出限是空白试验的3倍标准偏差所对应的含量，得到本法的检出限为0.1 ng/g.2.2.2 方法精密度按照《地质矿产实验室测试质量管理规范》[7]，选用国家一级标准物质GAu-9a、GAu-10a、GAu-11a、GBW07246，分别称取12份，按照本文拟定的分析方法测定Au含量，考察方法的精密度和准确度，结果见表10.2.2.3 方法准确度按上述方法所选条件，对国家以及标样GAu-9a、GAu-10a、GAu-11a、GBW07246 进行了分析，结果见表11.实验结果表明,采用斜坡升温技术在原子吸收光谱仪上测定化学样品中痕量金的方法简单快速,检出限低、精密度高、准确度高,适合大批量地球化学样品的分析检测.【相关文献】[1]地矿部金应用试验专题研究组.泡塑富集－无污染技术在痕量金分析中的应用[J].岩矿测试，1988，7(2)：155-159.[2]李淑兰，王仁寿.石墨炉无火焰原子吸收法测定矿石中ppb级痕量金[J].黄金,1987(6):58－60.[3]袁园.原子吸收石墨炉快速程序测定痕量金[J].岩矿测试,1993,12(3):194－197.[4]孙晓玲，于照水，张勤,等.泡沫塑料吸附富集——石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金[J].岩矿测试,2002，21(4)：266-270.[5]李勇.Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金[J].岩矿测试,2008，27(4)：305－309.[6]叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京：地质出版社，2004：l27-130.[7]DZ／TO130-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[S].。
石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉
ｅ ｃｅ ｃ ｉ ｆ ｉｎ ｙ，ａ ｃ ａ ｙ，ａ ｄ ｓ ｉ ｂｅ ｆｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｒ ｃ ａ ｍｉ ｎ ｂ ｌ ｃ ｎ ｏｌｓ ｍｐ ｅ ． ｃｕ ｃ ｒ ｎ ｕｔ ｌ ｈ ｅｅ ｍｉａｉ ｆｔａ ｅ ｃ ｄ ｕ ｉ ｕ ｋ ｒ ｋ ａ ｄ ｓ ｉ ａ ｌｓ ａ ｏ ｏ ｍ ｏ
石墨炉原子吸收 光谱 法测定岩石和土壤 中痕量 镉
邵 文 军 ，张 激 光 ，刘 晶 晶 （ 国土资源部沈阳矿产资源监督检测 中心， 辽宁 沈 阳 １０ ３ ） １０２
摘 要 ： 样 用王水 、 试 高氯酸 分解 。在 高氯 酸介 质 中 ， 经 分 离富集 ， 需 添加 任 何 基 体 改进 不 无 剂， 用石 墨炉原 子吸 收光谱 法直接 测定 岩石 和 土壤 样 品 中的痕 量镉 。对 试样 分解 、 灰化 和原 子化 温度进 行 了选择 ， 化 了仪 器工作 条件 。 方法检 出限为 ０ ０ ６ ｇ ｇ 精 密度 （ Ｓ ｎ＝１ ） 于 优 ．０ ６ ／ ， Ｒ Ｄ， ２低 ８０ 。 方法 简单 、 ．％ 快速 、 准确 ， 用 于大批 量岩石 和 土壤样 品 中痕 量镉 的分析 。 适 关键 词 ：石 墨炉原 子 吸收光 谱 法 ； ； 镉 岩石 ；土壤 中 图分类 号 ：０ ５ ． １ ６ ４ ２ ２ ５ ５ ３ Ｓ ５ ． ３ ６ ７ ３ ；０ １ ．４ ；Ｐ ８ ． ； １ １ ９ 文献 标 识码 ： Ｂ
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中银
研究表明， 长期 吸收 含银 颗粒 物和 烟会 引起银
色容量瓶 中， 入 ２５ｍ 加 ． Ｌ硝 酸 ， 蒸 馏 水 定 容 ； 用
Ｗ ＡＮＧ ａ， ＣＨＥＮ Ｓ ｌ ｎ，ＺＨＡ ＮＧ ａ ｇ ｚ ｉ Ｘｉ ｕ—ａ Ｘｉｎ —ｈ ，ＣＨＥＮ Ｂｏ
（ ｉｎ ｓ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｎｔｒ ｇ Ｃ ｎｅ， ｎｉ Ｊ ｎ ｓ ０ ６ ｈｎ ） Ｊａ ｇｕＥ ｖ ｏ ｍ ｎａ ｉ ｉ ｅｔ № ｊ ｇ， ｉ ｇｕ２ ３ ，Ｃ ｉａ ｒ Ｍｏ ｏ ｎ ｒ ｎ ａ １ ０
层石 墨管 。
１０ ０ ｍ ／ ０ ｇ Ｌ银 标 准储备 液 （ ％ Ｈ Ｏ ５ Ｎ 介 质 ） ， 国家 钢铁 材 料 测试 中 心 ； ． ０ ｍ ／ ５ ０ ｇ Ｌ银 标 准 溶 液 ， 取 １０ ． ０ｍＬ银 标 准 储 备 液 于 ２ ０ ｍＬ棕 色 容 量 瓶 ０ 中， 加入 ２ ０ ｍ ． Ｌ硝 酸 ， 蒸馏 水 定 容 ；． ２ ｇ Ｌ 用 ０ ００ｍ ／ 银 工作 溶液 ， １ ０ 取 ．０ ｍＬ银 标 准溶 液 于 ２ ０ｍＬ棕 ５
质沉 着病 ， 响人 类 健 康 … 。 工业 生 产 的迅 速 发 影 展使 大量 银进入 水 体 、 土壤 ， 人 类 的生 存 环 境产 对
生威 胁 。水 中痕 量银 的测 定方 法 已见 报道 “ ， 而
５ｇ Ｌ 酸 二 氢 铵 溶 液 ； 酸 、 酸 、 氯 酸 、 氟 ／ 磷 硝 盐 高 氢
１３ 石 墨 炉 升 温 程 序 ．
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬(VI)
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｎｇ ｉ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ Ｃ ｒ （ ＶＩ ） ａ ｎ ｄ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｄ ｒ ｕ ｇ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ
关键 词：药物胶 囊；铬 ；浊点萃取 ；石 墨炉 原子吸收光谱法
中图分类号：０６ ５ ７ ． ３ １
文献标识码 ：Ａ
ＤＯ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ － ８ ０ ８ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． ０ ０ ５
ＤＥ ＴＥ ＲＭＩ ＮＡ ＴＩ ｏＮ ｏＦ ＣＨＲＯＭＩ ＵＭ（ ＶＩ ） Ｉ Ｎ ＤＲＵＧ Ｃ ＡＰ Ｓ ＵＬＥ Ｓ ＢＹ
ｄ ｉ ｈｉ ｔ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ａ ｍａ ｔ ｅ （ ＡＰ ＤＣ ）ａ ｓ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ， ｔ ｒ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｘ－ １ １ ４ ａ ｓ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ ｍａ ｉ ｎ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ａ ｆ ｅ ｃ ｔ ｎｇ ｉ ｈｅ ｔ ｃ ｌ ｏ ｕ ｄ
１ ． ２ ％ ａ ｎｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ９ ８ ． ４ ％ ｔ ｏ １ ０ ２ ． １ ％ ．Ｉ ｔ ｉ ｓ ｓ ａ ｔ ｉ ｓ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｙ ｒ ｔ ｏ ａ ｐ ｐ ｌ ｙ ｈｅ ｔ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｔ ｏ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｒａ ｔ ｃ ｅ Ｃ ｒｏ ｈ ｉｕ ｍ ｍｉ ｎｄ ｒ ｕ ｇ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｓ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ．
微波消解—塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤中的痕量铍
待冷却后取 出消解罐 ， 置于红外干燥箱内蒸发至近干， 冷却后转移至 １０ Ｌ容量瓶中． ０ｍ 用硝酸（ ＋ １ ９） ９定容 用 ＧＦ ＡＡＳ法测 其铍 含 量 ， 同时 做空 白
２３ 仪 器 工作 条件 ． 波 长 为 ２４ ９ｍ ， 谱通 带 ０ ７ｒ， 电流 １．ｍＡ。 ３ ．ｎ 光 ．ｕ 灯 ｎ ２５ 石墨 炉原子 化程 序 ． 燥 ：Ｏ 一１ ０ 升 干 １Ｏ ＂ ２ Ｃ， 温 ３． 持 １ｓ ｓ保 ５。灰化 ：０ ０ ， １０ ￣ 升温 ３． 持 ２ｓ 子化 ：６０Ｃ， ｓ保 ０ 原 ２０ ￣ 升温 ｌ． ｓ保持 ５， ｓ氩气 流 中断 。净 化 ：８ ０ 升温 １， ２ ０ ℃、 ｓ保持 ５。 ｓ
限为 ｏ ｏ ６ ｇ・ － ， ． ７ａ ｇ 。相对 标准 偏差为 ２ ６ ， ． ４ 回收率为 ９． 。 ８ ７ 本方 法准确 、 快速 、 简便 ， 并与常 压酸消解
珐的结果比较 ， 基本一致 。 关 键词 微波制样 ， ， 镀 石墨炉原子 吸收 。
中图分类号 ： ５ ． １ ０６ ７３
３ 结果 与讨论
３ １ 微波消解酸的选择 ． 土壤中富含大量矿物质 ， 各成分的物理化学性质 （ 吸附 ， 挥发性 ， 溶解度及氧化还原性） 差异很
大 。根据 基体 的 组成及 不 同酸 对 微 波 的 吸收 率 ， 试验 了 删 ｑ — ５Ｈ ＨＮＯ Ｏ、 Ｈ Ｏ 一 Ｏ、 一 Ｈ ＨＮＯ — 一 ＨＦ
① 联系人 ． 电话 ｜∞１０ ７ ６３ ３Ｅ ￣ １ ｗ ＇ ３ ￣ ｎ ．叩Ｌ Ｉ （ ３ ０ ４２ ８ １－ １ ｘ ８ ０ ｜ ｙ ａｃ 廿 作者简 介； 张萍 （９ ６ ． ， １ ６ 一） 女 武改市人 ． 湖南建材高等专科学校讲师 ， 从事光 谱分析方法的研究和应用 Ｉ 贺惠 （９ ５ ）女 ． １６ 一 ， 湖南省湘谭市＾ ． 湖南建 材高等专科学 校讲师 ． 从事光谱分析方 法的研 究和应 用 。 收稿 日期 。０ １０ —８ ２ ０ —９１
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中痕量钴
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ａ ｅ ｆ Ｔｒ ｃ Ａｍ ｏ ｕｎｔ ｆ ｏ Ｃｏ ｌ ｉ Ｓｏｌ ｂａ ｔ ｎ ｌ ｂｙ Ｆｌ ｍ ｅ Ａ ｔ ｍ ｉ Ａｂｓ ｒ ｉ Ｓｐｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ａ ｏ ｃ ｏ ｐｔｏｎ ｃ ｒ ｍ ｔｙ
元 素 的含量 相 关 。 随着 人们 环保 意 识 的提 高 ， 析 测 定土 壤 分
中 痕 量钴 的含 量 对 于 土壤 污 染 调 查 具 有切 实 意义 ｌ 目前 ， ｌ ｌ 。 测 定 土壤 中 钴 的方 法 主 要有 石 墨 炉原 子 吸 收 法 、 射线 荧 ｘ一 光 光 谱 法 、Ｃ — Ｓ法 、 Ｂ Ｉ Ｐ ＡＥ ＭＩ Ｋ萃 取光 度 法 和 火焰 原 子吸 收 分光 光度 法 等［ １前几 种方 法 由于 仪 器价 格 昂 贵 ， 使相 当 ２。 － ６ 致
现 代农 业科技
２１ 分 光 光 度 法测 定 土壤 中痕 量 钴
陈 静
（ 西 省 上 饶 市 环 境 监 测 站 ， 西 上饶 ３ ４ ０ ） 江 江 ３ ０ ０
摘 要 分析 测 定土壤 中痕 量钴 的含 量 对 于 土壤 污 染调 查具 有切 实意 义 。 火焰 原子 吸 收分 光 光度 法 测定 土 壤 中 的重金 属 钴 ． 过 对 用 通 标 准土 样的 测定 结 果表 明 ， 方 法容 易操作 、 该 准确 、 靠。 可
高 氯 酸 ， 复 上 述 消 解 过 程 （ 温 加 热 分 解 ２ ｉ 右 开 重 中 ０ｒ ｎ左 ｎ
钴含量测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习钴含量的测定方法。
2. 掌握原子吸收光谱法测定钴含量的原理和操作步骤。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理钴含量测定采用原子吸收光谱法（AAS）。
该方法基于物质蒸气相中基态原子外层电子对紫外光或可见光范围的共振辐射线的吸收强度与该物质浓度成正比。
实验中，将样品溶液通过原子化器原子化，使钴原子激发，产生特定波长的共振辐射线，通过测量该辐射线的吸光度，即可计算出样品中钴的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、钴空心阴极灯、原子化器、蠕动泵、移液器、容量瓶、烧杯、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂：钴标准溶液（1mg/mL）、硝酸、盐酸、高氯酸、氢氧化钠、氢氧化铵、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）准确称取一定量的样品（如：土壤、水、食品等），加入适量的硝酸，在电热板上加热消化至溶液澄清。
（2）冷却后，转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
（3）将溶液过滤，取适量滤液作为待测液。
2. 标准曲线绘制（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL钴标准溶液，用去离子水定容至刻度。
（2）将标准溶液依次通过原子化器原子化，测量吸光度。
（3）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将待测液通过原子化器原子化，测量吸光度。
（2）根据标准曲线，计算样品中钴的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制绘制标准曲线，计算相关系数R²，结果如下：标准溶液浓度（mg/mL） | 吸光度---------------------- | --------0.0 | 0.000.5 | 0.151.0 | 0.302.0 | 0.503.0 | 0.654.0 | 0.80相关系数R² = 0.996，表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中钴的含量为：2.5mg/kg。
土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 1081-2019)
目次前言............................................................................................................................................... i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰及消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (5)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）标准加入法 (8)土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法警告：硝酸、高氯酸、氢氟酸等具有强氧化性和强腐蚀性，试剂配制和试样制备过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中总量钴的测定。
当取样量为0.5 g，定容体积为50 ml时，方法检出限为2 mg/kg，测定下限为8 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ 494 水质采样技术指导HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ 832 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理土壤或沉积物样品经酸消解后，喷入贫燃性空气‐乙炔火焰中，在高温火焰中形成的钴基态原子，对钴锐线光源或连续光源发射的240.7 nm特征谱线产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与钴的质量浓度成正比。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。
镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。
取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉作者：黄小红， 卫勇， Huang Xiaohong， Wei Yong作者单位：姜堰市环境监测站,江苏,泰州,225500刊名：环境科学与管理英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT年，卷(期)：2007,32(5)被引用次数：2次参考文献(3条)1.GB/T 18407.1-2001.农产品安全质量无公害蔬菜产地环境要求 20022.GB/T 17140-1997.土壤质量铅、镉的测定KI-MI-BK萃取火焰原子吸收分光光度法 20003.GB/T 17141-1997.土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 2000本文读者也读过(10条)1.刘蕊.胡本涛石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉[期刊论文]-黑龙江环境通报2003,27(4)2.胡勇平石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应研究及其应用[期刊论文]-理化检验-化学分册2001,37(6)3.彭瑞兴石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅、镉[期刊论文]-光谱实验室2003,20(5)4.姚朝英.任兰.Yao Chaoying.Ren Lan石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的测量不确定度评定[期刊论文]-化学分析计量2007,16(1)5.姜国君.郝明平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤保水剂中铅镉[期刊论文]-农业环境与发展2005,22(1)6.张华珺.张蓉.ZHANG Hua-jun.ZHANG Rong石墨炉法检测钙型营养素补充剂中铅的干扰消除研究[期刊论文]-食品研究与开发2010,31(6)7.殷忠石墨炉中氯化物对铅原子化的影响[期刊论文]-微量元素与健康研究2004,21(1)8.彭荣飞.黄聪.张展霞.PENG Rong-fei.HUANG Cong.ZHANG Zhan-xia石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中的铅和镉[期刊论文]-华南预防医学2005,31(5)9.张福顺.吴玉梅.刘乃新石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉[期刊论文]-中国糖料2008(3)10.蔡顺香双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞[期刊论文]-光谱实验室2005,22(1)引证文献(2条)1.邵文军.张激光.刘晶晶石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉[期刊论文]-岩矿测试 2008(4)2.汤志勇.邱海鸥.郑洪涛岩石矿物分析[期刊论文]-分析试验室 2008(10)本文链接：/Periodical_bfhj200705040.aspx。
一种测定钴含量的方法
一种测定钴含量的方法
一种测定钴含量的简单方法是原子吸收光谱法，具体步骤如下：
1. 将样品溶解在盐酸中，使其完全溶解。
2. 用硝酸酸化，然后插入冷却的氢氧化钠溶液至pH值约为9。
3. 使用能够发生共沉淀作用的铆铬黄和硫代硫酸钠和钴形成沉淀。
4. 将样品沉淀过滤，并用硝酸洗涤沉淀。
5. 将沉淀转移至铂舟中，加入硝酸和氢氟酸混合液，在热板上加热至干燥。
6. 加入载体钾，将样品溶解在石墨炉式原子吸收光谱仪中，检测其钴含量。
通过这种方法，可以简单地测定样品中钴的含量。
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量镉
也见矿化 蚀变。 赋矿 围岩主要为安 山玢岩 、 山质 角砾凝灰 岩 、 【 安 闪
该区与铜矿化有关的岩体是—套中酸 陛 浅成一超浅成杂岩体， 岩
长玢岩等。 总之 ， 铜矿 化与斜 长花 岗斑岩 、 岗闪长（ ） 花 斑 岩和二长 Ｉ石类型较复杂 ， 主要有闪长玢岩、 斜长花岗（ 岩、 斑） 花岗闪长斑岩和ｓ－ ． ｌ ￣
敦花的金鸡岭和莲花山的陈台发育一套高温到中低温的斑岩型铜 ；的质量分数变化较大，ｇｓ 质量分数普遍较高，这也是找矿的 Ａ 、ｎ
矿化蚀变 ， 莲花 山围岩蚀变主要 为电气石化 、 阳起石化 、 绿帘石化 、ｊ重要参考标志之一 。 绿泥石化 、 硅化和碳酸岩化等。 闹牛山主要为钾长石化 、 绿泥石化 、１
０． ４ ｇｇ。 ０２ ／
纯； 标准工作液 Ｄ（ ｄ ＝ ．ｌ ｇ ｌ基体 改 倍 标 准 偏 差 计 算 Ｃ ｃ ）０Ｏ ｕ／ ； ｍ ｄ元 素 的 检 出 限 为
进剂 ５ ％磷 酸二 氢 氨 溶 液 。
・－ －— －—卜 一— — － 卜 。 ＋一一 十 －—卜 －—卜 一— ・ — ’一 一 —卜 －、 ’一－十 －— －—＋ ＋一 ＿一—卜 －－ ＂ ＋ － ４ ＇－－ － — 一—卜 －＋ －十 －— －— 十一 ■一一— 一 一— ’ ＋一－＋ －—卜 －— — １一 － ・一－十 、’ － 一－—卜 一—卜 － 一－— －＋ 。 —●
石 炉子 收 测土 样 中痕镉 墨 原 吸 法 定 壤 品 的量
口 王 英 凯 赵 永 旭
镉一般与锌的矿物伴生， 以硫化物或氧 化物形式存在。 镉是对人体健康有害的元素 ，
石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法（废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词：镉中毒，食品，废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言：镉为银白色软金属，富有延展性。
石墨炉原子吸收法测定粮食中的钴
摘 要 ： 用石 墨 炉 原 子 吸 收 法 ， 用低 温原 子 化 升 温 程 序 和 不 加 改进 剂测 定 粮 食 中的 钴 。结 果 检 出 限 为 运 采 ２ ． ｇ Ｌ 样 品钴 含 量 均 值 为 ０ ０ ２ ， 对 标 准 偏 差 （ ＝ ） ５６ 。该 方 法 减 少 了高 温升 温原 子 化 ６５ ２ ／ ， ． ３２ ％ 相 ０ ｎ６ 为 ． ％ 程 序 对 设备 的损 坏 ， 以及 改进 剂 引起 的 环 境 污 染 ， 减 少 了干扰 ， 高 了灵敏 度 ， 一 种 较 合 理 的检 测 粮 且 提 是 食 中钴 的方 法 。 关键 词 ： 墨 炉 原 予 吸收 法 ： 食 ： 石 粮 钴
ｓ ｎ ｉ ｖｔ ｎ ｎ ｉ ｎ ｎ ａｌ ｒｅ ｄ ｙ ｗｉ ｏ ｔ ｈ ｇ ｅ ｅａ ｕ ｅ ａ ｄ ｉ ｒ ｖ ｒ ． ｅ ｓ ｉｉ ａ ｄ ｅ ｖｒ ｍｅ ｔ ｌ ｆ ｎ ｌ ｔ ｕ ｉｈ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｍｐ ｏ ｅ ｓ ｔ ｙ ｏ ｙ ｉ ｈ
Ｋｅ ｒ ｓ ｒ ｐ ｉ ｕ ａ ｅ ａｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ； ｇ ａｎ； ｃ ｂ ｌ ｙ ｗｏ ｄ ：ｇ ａ ｈ ｔ ｆ ｒ ｃ ｔｍｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｐ ｃｒ ｅ ｎ ｏ ｏ ｔ ｙ ｒｉ ｏ ａｔ
第 ４ 第 ８期 ９卷
２１ ０ ０年 ８ 月
湖 北 农 业 ａ Ｓ ｉｎ ｅ ｕ
Ｖｏ ．４９ Ｎｏ８ １ ．
Ａｕ ． ２ ０ ｇ ， ０１
石墨炉原子吸 收法测 定粮 食中的钴
汪焕 林 ， 冯瑞 琴 ， 李文林 ， 敏 张
Ａｂ ｏ ｐｔｏ Ｓ ｃ ｒ ｍ ｅ ｒ ｓ ｒ ｉ ｎ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ
石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量
石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【摘要】提出了石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的分析方法.日用陶瓷样品经4%醋酸溶液浸泡过夜,取浸泡液测试,以磷酸二氢铵-钼酸铵为基体改进剂,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定.在选定的最优测试条件下,铅、镉、钴分别在质量浓度为5-80μg?L-1,5-80μg?L-1及5-60μg?L-1范围内呈线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限分别为0.65,0.55和0.45μg?L-1.样品加标回收率为96.8%-104.8%,相对标准偏差小于2.4%.该方法具有灵敏度高和准确度高等优点,适合于日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的同时测定.【期刊名称】《中国陶瓷工业》【年(卷),期】2017(024)003【总页数】4页(P36-39)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;日用陶瓷;铅;镉;钴;溶出量【作者】蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【作者单位】江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;增城出入境检验检疫局,广东增城 511300;广州出入境检验检疫局,广东广州 510000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】TQ174.73日用陶瓷重金属溶出量是涉及安全卫生的重点检验项目，其指标受到世界各国的高度关注[1]。
一直以来，出口陶瓷产品主要以铅镉溶出量检测为主[2]。
近几年来，德国、意大利、奥地利等国家对日用陶瓷的钴等重金属溶出量相继提出限量要求，使我国出口日用陶瓷因钴等重金属溶出量超标屡次受到通报，对我国日用陶瓷出口带来较大影响。
目前，日用陶瓷中钴溶出量的检测还没有引起足够的重视，如果不及时加强对日用陶瓷钴溶出量的研究和控制，将会严重影响国内出口陶瓷行业及相关产业。
原子吸收钴
原子吸收钴钴是一种重要的过渡金属，具有广泛的应用领域。
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于确定钴在样品中的含量。
本文将介绍原子吸收钴的原理、实验方法和应用。
一、原理原子吸收光谱基于原子在特定波长处的吸收特性。
钴原子在可见光区有多个吸收线，常用的为Co 240.7nm和Co 325.2nm。
当样品中的钴原子吸收入射光时，部分光子被吸收，其吸收量与钴原子的浓度成正比。
通过测量被吸收的光强，可以计算出样品中钴的含量。
二、实验方法1. 仪器准备：原子吸收光谱仪、空气-乙炔火焰、钴标准溶液。
2. 样品制备：将待测样品溶解或溶解后进行稀释，以得到符合仪器测量范围的样品溶液。
3. 仪器操作：打开原子吸收光谱仪，调整燃烧器参数，使火焰稳定。
设置所需的波长和测量参数。
4. 标定曲线：取一系列不同浓度的钴标准溶液，分别进行测量，得到吸光度-浓度曲线。
5. 测量样品：将样品溶液注入原子吸收光谱仪，进行测量。
根据标定曲线计算出样品中钴的含量。
三、应用原子吸收钴广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
以下是几个具体的应用示例：1. 环境监测：钴是许多工业废水和废气中的重要污染物之一。
利用原子吸收钴技术，可以对环境中的钴污染进行快速准确的监测和分析，为环境保护提供科学依据。
2. 食品安全：钴是一种必需微量元素，但过量摄入会对人体健康产生负面影响。
原子吸收钴可以用于食品中钴含量的分析，帮助监测食品安全，保障公众健康。
3. 药物分析：钴是一些药物的重要成分，其含量的准确控制对药物质量的保证至关重要。
原子吸收钴可以用于药物中钴含量的分析，确保药物的质量和安全性。
四、总结原子吸收钴是一种常用的分析技术，可以用于确定样品中钴的含量。
通过对钴原子的吸收特性进行测量，可以实现对钴含量的准确分析。
原子吸收钴在环境监测、食品安全和药物分析等领域具有广泛的应用前景，为相关领域的研究和实践提供了有效的手段。
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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钴
作者：张建军
来源：《北方环境》2013年第12期
摘要：建立了硝酸-氢氟酸-盐酸混酸体系微波消解土壤样品，石墨炉原子吸收分光光谱法测定土壤中痕量钴的方法。
通过对标准土样的测定结果表明，该方法容易操作、准确、可靠。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；微波消解；土壤；钴
中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370（2013）12-0190-02
钴是人体和植物所必需的微量元素之一，在人体内钴主要通过形成维生素B12 发挥生物学作用及生理功能，缺钴将产生严重的低色素小细胞，而过量的钴却能产生严重的中毒现象[1]。
因此，分析测定土壤中痕量钴的含量对于土壤污染调查具有切实意义。
目前，测定土壤中钴的方法主要有原子吸收分光光度法法、MIBK 萃取光度法等[2]。
萃取光度法繁琐，干扰大，添加试剂多，耗时长，萃取难以完全，结果趋于偏低。
常见的土壤试样消解方法用硝酸-高氯酸-氢氟酸消解体系湿法前处理样品，该方法电热板敞开式加热，消解时间长、消耗酸量大，在消解过程中会产生大量酸雾给分析人员带来极大的危害。
本文采用微波消解一石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量钴，消解速度快，消解效率高，减少了酸用量，避免了测定元素的挥发损失。
1实验部分
1.1仪器和试剂
普析通用TAS一990原于吸收仪、GF一990石墨炉；钴空心阴极灯；MK-III型光纤压力自控密闭微波消解系统（高频输出功率650W，上海新仪微波化学科技有限公司产）；电子控温电热板（上海新仪微波化学科技有限公司产）。
钴标准储备溶液（1000mg/ l，国家钢铁材料测试中心）、钴标准应用液（0.10 mg/l，由钴标准储备液用1%优级纯硝酸逐级稀释配制）；硝酸、氢氟酸、盐酸：均为优级纯；ESS一1境标准物质：（14.8±0.7 ）μg/g，中国环境监测总站；GSS一1土壤标准参考样：
（14.2±1.5）μg/g、GSS一2土壤标准参考样：（8.70±1.4）μg/g、GSS一5土壤标准参考样：（12.0±2）μg/g、 GSS一6土壤标准参考样：（7.60±1.7）μg/g。
基体改进剂：称取0.3g硝酸镁，用0.1ml硝酸和适量水溶解，定容至100ml，混匀备用。
试验用水均为二次去离子水。
1.2仪器工作条件
选用钴灯，氘灯扣除背景吸收，灯电流4.0mA，光谱通带宽度0.4nm，波长240.7nm。
以氩气为载气，载气流量200ml/min，原子化温度为2200℃，保留时间为4s，进样量10μL。
1.3土壤前处理
将采集的土壤样品去除杂物后混匀后按参照《土壤环境监测技术》进行保存和制备。
准确称取0.5000g左右土壤样品于消解罐中，加少量水湿润，加入硝酸5ml、氢氟酸4ml、盐酸
2ml，旋紧盖子，摇动使之混匀，放人微波消解炉中，再按照微波溶样的步骤操作，在相同的微波控制条件下（0.5MPa3min、1.0MPa5 min和1.5 MPa10min三段消解方式），进行微波消解处理。
[3]。
微波消解后取出消解罐冷却后，置于180℃（仪器显示温度）电子控温电热板上加热至近干，酸雾基本去尽，冷却，转移至25mL比色管中，用1%硝酸溶液定容，待测。
2结果与讨论
2.1标准曲线及检出限
用1% 硝酸配制成钴浓度为0.00、1.00、3.00、 5.00， 10.0，15.0μg/ l 的标准系列，按仪器条件测定吸光值，并绘制标准曲线。
全程序空白，标准系列和样品溶液注入石墨管，仪器采用硝酸镁和硝酸混合液作为基体改进剂。
实验测得钴标准曲线1.00μg/l～15.0μg/l 之间呈直线，相关系数r=0.9994，回归方程Y=0.0398X+0.00263。
用实验室空白重复11次测定，空白多次测得信号的标准偏差S为0.00843μg/L，以公式L （检出限）=κS/K计算，式中κ=3、K为方法灵敏度（既标准曲线斜率）[4]。
计算得出检出限为0.64μg/L，当称取0.5000g土壤样品时，方法检出限为0.03μg/g。
2.2消解体系的选择
经试验，确定采用硝酸+氢氟酸+盐酸体系消解样品效果较好。
针对0.5 g左右土壤样品，采用微波法消解，需加人硝酸5ml、氢氟酸4ml、盐酸2ml，消解耗时大约30min左右，冷却后在电热板上的赶酸温度可调高至180℃，而采用电热板法消解，共需加入硝酸20ml、氢氟酸5ml、高氯酸3ml，消解耗时超过8 h。
由此可见，采用微波法消解样品，比传统的电热板法节约了试剂和时间。
在土壤测定过程中，酸对金属和原子吸收光谱仪均有影响，必须在消解后，将剩余的酸赶走，赶酸不彻底，样品的空白值就会偏高，导致样品测定值偏低。
大量的酸的存在也会对测试产生干扰，严重影响试验效果，使实验结果产生误差。
2.3基体改进剂的确定
2.4精密度和准确度
取ESS一1土壤标准参考样，按1.3步骤的操作条件消解样品和空白样品，测得的土壤浓度为14.4μg/g，在定值范围内。
称取GSS一6土壤标准参考样1份和GSS-1、GSS-2、GSS-5
土壤样品1份（均为0.5000 g），按试验方法进行加标回收试验和精密度试验，结果见表1。
由此可见，土壤钴消解后的溶液测定的结果重现性较好，钴相对标准偏差范围小于7%，加标回收率为94.7%～103.9%，该方法精密度和准确度均符合均符合土壤环境质量监测技术规范对土壤样品分析精度的要求。
3结论
微波消解系统处理土壤样品，可促使酸与土壤样品发生高速碰撞和摩擦，将微波能转化为热能而产生高温、高压，加快了土壤样品的分解速度。
与常规样品消解方法相比，微波消解具有用酸量少、消解时间短、样品污染小的特点。
本实验采用硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸体系微波消解土壤，硝酸镁和硝酸混合液作为基体改进剂，直接进样测定钴。
实验表明本方法测定的
线性范围宽，相关性好，检出限低，操作简便快捷，方法的精密度与准确度较好，适合于土
壤中痕量钴的测定。
参考文献
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[4]中国环境监测总站. 环境水质监测质量保证手册[M].第二版.北京：化学工业出版社.2010.
收稿日期： 2013-10-23
作者简介：张建军（1972-），男，江苏省南京市，工作单位：江苏省镇江市环境监测中心站，本科，高工，从事环境监测.。