顶空固相微萃取_气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分_连宗衍
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。
建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。
分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。
方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。
为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。
由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。
SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。
而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。
国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。
顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分
顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分张晓珊;高文华;徐严平;陈图峰;张海丹【期刊名称】《汕头大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2008(023)002【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.【总页数】6页(P50-55)【作者】张晓珊;高文华;徐严平;陈图峰;张海丹【作者单位】汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063;汕头大学分析测试中心,广东汕头,515063【正文语种】中文【中图分类】R917;R975【相关文献】1.基于顶空固相微萃取GC-MS的玫瑰花挥发性成分分析 [J], 孙雨安;杜瑞;李振兴;于文浩;王国庆2.‘御金球’荔枝果肉挥发性成分的顶空固相微萃取GC-MS分析 [J], 蒋侬辉;刘伟;袁沛元;邱燕萍;凡超;向旭3.大蒜挥发性成分顶空取样与固相微萃取GC-MS分析 [J], 高京草;周存田;程智慧;张静;唐爱均4.顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取应用于GC-MS分析野生刺梨汁挥发性成分的比较研究 [J], 周志;徐永霞;胡昊;程超;潘思轶5.同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分 [J], 孟鸳;乔宇;康旭;李冬生;黄红霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红香酥梨的香气成分
顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析鸡骨香叶挥发性成分
热带作物学报2019, 40(2): 380 387 Chinese Journal of Tropical Crops收稿日期 2018-05-26；修回日期 2018-09-18 基金项目 国家自然科学基金项目（No. 31772032）。
作者简介 周香露（1991—），女，硕士研究生，研究方向：天然产物化学。
*通信作者（Corresponding author ）：彭永宏顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析鸡骨香叶挥发性成分周香露1，吕镇城2，徐良雄2，彭永宏1,2*1. 华南师范大学生命科学学院，广东广州 510631；2. 惠州学院生命科学学院，广东惠州 516007摘 要 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS ）研究了鸡骨香叶的挥发性成分，在优化HS-SPME 萃取条件的基础上，通过GC-MS 从鸡骨香叶中鉴定了54个主要组分，并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量，主要为反-2-己烯醛（38.62%）、芳樟醇（11.96%）、石竹烯（11.10%）、反-橙花叔醇（6.78%）和β-榄香烯（3.67%）等。
其中，醛类化合物占40.37%，烯萜类化合物占36.03%，醇类化合物占21.90%，以及少量的酮类和酯类化合物。
关键词 鸡骨香叶；挥发性成分；顶空固相微萃取法；气相色谱-质谱联用法 中图分类号 R284. 1 文献标识码 AStudy on Volatile Components of Croton crassifolius Leaf by HS- SPME-GC-MSZHOU Xianglu 1, LYU Zhencheng 2, XU Liangxiong 2, PENG Yonghong 1,2*1. College of Life Science, South China Normal University, Guangzhou, Guangdong 510631, China;2. College of Life Science, Huizhou University, Huizhou, Guangdong 516007, ChinaAbstract The work was carried out to analyze the volatile components of Croton crassifolius Geisel. leaf by HS-SPME-GC-MS method. Based on the optimization for HS-SPME conditions, fifty-four compounds were identified by GC-MS and their relative contents were also calculated by area normalization method. It was found that the main volatile components of Croton crassifolius Geisel. leaf were (E )-2-Hexenal (38.62%), Linalool (11.96%) and Caryo-phyllene (11.10%), trans -Nerolidol (6.78%) and β-Elemene (3.67%), etc. Among these components, aldehyde, terpene and alcohol compounds accounted for 40.37%, 36.03%, and 21.90%, respectively, as well as small quantities of ester and ketone constituents.Keywords Croton crassifolius Geisel. leaf; volatile components; HS-SPME; GC-MS DOI 10.3969/j.issn.1000-2561.2019.02.024药用植物鸡骨香（Croton crassifolius Geisel.）是大戟科巴豆属（Croton ）灌木，主要分布在我国福建、广东、广西和海南等省份[1]。
顶空固相微萃取_气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分_连宗衍
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分连宗衍 杨丰庆 李绍平*(澳门大学中华医药研究院,澳门)摘 要 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(H S -SP M E /GC -M S)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。
以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS -SP M E 最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水N a 2SO 4稀释10倍,称取30m g 于15mL 萃取瓶中,以250r /m i n 速度搅拌预热(80e )40m in ,插入65L m 聚二甲基硅烷-二乙烯(PD M S -DV B)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80e 萃取40m i n ,纤维头进入GC 进样口在250e 下解吸100s 。
GC 色谱条件:色谱柱为DB -5M S 柱;载气流速为1mL /m i n ;柱温的起始温度为90e ,以0.8e /m i n 升至110e ,保持5m i n ;1.0e /m i n 升至134e ,保持5m i n ;最后以5.0e /m in 升至143e ,保持10m i n 。
结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,R SD 为3.0%。
运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。
关键词 顶空固相微萃取,气相色谱质谱法,广藿香,百秋里醇2008-07-03收稿;2008-09-08接受*E-m ai:l lis haop i ng @hot m ai .l co m1 引 言固相微萃取技术(so li d phase m icr o -ex traction ,SP ME )集取样、萃取及富集于一体,操作简便,而且具有萃取速度快、操作成本低以及便于实现自动化等优点,在中药挥发性成分分析中得到了广泛的应用[1]。
目前常用的SP M E 方法有直接固相微萃取法(D I -SP M E )和顶空固相微萃取法(H S -SP ME )两种。
顶空—固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、
顶空—固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、肝和血液中7个挥发性主要成分的定量分析研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2，3，5-三甲氧基甲苯、3，4，5-三甲氧基甲苯、细辛素、3，5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究。
采用VF-WAXms毛细管柱（0.25mm×30m，0.25μm）和SPME 萃取头PDMS/DVB（65μm），建立了7个成分的标准曲线，验证了该方法稳定性（RSD<15%）、重复性（RSD<9.5%）、精密度（RSD<22%）、相对回收率（87.0%～108%）和提取回收率（74.9%～102%），并使用验证后的方法确定了7个主要吸收成分的量，在给药后小鼠肝、脑和血液中检测到的质量分数分别为4-烯丙基苯甲醚0.22，0.14μg·g-1，0.25mg·g-1；甲基丁香酚1.1，0.39μg·g-1，0.69mg·g-1；2，3，5-三甲氧基甲苯0.45，0.13μg·g-1，0.54mg·g-1；3，4，5-三甲氧基甲苯0.51，0.15μg·g-1，0.45mg·g-1；细辛素0.48，0.039μg·g-1，0.69mg·g-1；3，5-二甲氧基甲苯2.2，1.2μg·g-1，1.5mg·g-1；黄樟醚1.3，0.67μg·g-1，1.1mg·g-1。
结果表明HS-SPME-GC-MS分析方法适合于中药中挥发性成分在体内的分析测定，样品用量少，快速简便；含量测定数据为进一步认识细辛药材有效物质和毒性物质提供了科学资料。
标签：细辛；挥发性成分；顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用技术；定量分析；生物样品检测；肝组织；脑组织；血液细辛为常用中药，用于风寒感冒、头痛、牙痛、鼻塞流涕、鼻鼽、鼻渊、风湿痹痛、痰饮喘咳。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析欧李果实挥发性成分
摘要：【目的】优化前处理影响因素，分析欧李果实挥发性成分，明确挥发性成分特点并对果实特征性香气 成分进行评价。【方法】以欧李果实为试材，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）测 定其挥发物成分，通过优化前处理影响因素，确定最佳试验条件。利用解卷积系统（AMDIS）与 NIST11 质谱数 据库以及保留指数（RI）对其挥发性成分进行鉴定，内标法确定挥发物含量，并计算香气强度值（OAVs），评价 欧李果实香气品质与特征。【结果】在欧李果实中累计鉴定出 63 种挥发物，含量范围为 0.01—3.25 µg·kg-1。 挥发物以酯类、烷类为主，并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类，其中苯甲酸乙酯含量最高。通 过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物 OAVs 可知，己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛 等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用，而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、 果香、脂蜡香和其他少数香型（木香型、芳香油香型等），并以青香、花香、果香型物质为主，三者总含量达到 挥发物总量的 80%。【结论】优化确立的试验条件为：果肉去核切碎处理，取样量 5 g，萃取温度 50℃，萃取时 间与平衡时间均为 30 min。SPME 前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响，通过优化试验 条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂，除烃类物质香气品质较弱外，多数具有特征香气，且 香气强度属中高级，酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成，清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的 主要特点。
收稿日期：2019-03-27；接受日期：2019-08-21 基金项目：河北省科技计划项目（15236802D） 联系方式：李晓颍，E-mail：xiaoyingli_run@。通信作者张立彬，E-mail：13603232069@
顶空固相微萃取结合气相色谱质谱法分析不同品种香水莲花的香气成分
收稿日期：2023-07-30基金项目：珠海市社会发展领域科技计划项目（2220004000216）；珠海市农业农村局乡村振兴-农牧新品种新技术项目（202307）广东农业科学2023，50（9）：207-217Guangdong Agricultural SciencesDOI:10.16768/j.issn.1004-874X.2023.09.022邓琳玥，罗丽霞，高杰，苏忠书，张昭其，黄雪梅，方方，林文洪. 顶空固相微萃取结合气相色谱质谱法分析不同品种香水莲花的香气成分［J］. 广东农业科学，2023，50（9）：207-217.顶空固相微萃取结合气相色谱质谱法分析不同品种香水莲花的香气成分邓琳玥1，罗丽霞2，高 杰2，苏忠书2，张昭其1，黄雪梅1，方 方1，林文洪2（1. 华南农业大学园艺学院，广东 广州 510642；2. 珠海市现代农业发展中心，广东 珠海 519000）摘 要：【目的】以白、黄、粉、紫4个不同花色的香水莲花品种为试材，检测其挥发性物质的种类和含量，探明不同品种香水莲花挥发性物质的差异及其特征香气成分。
【方法】采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱（GC-MS）联用法分析香水莲花的挥发性化合物成分，内标法计算其相对含量。
根据含量和感官阈值计算出各物质的香气活力值（Odor activity value，OAV），分析各组分对香水莲花香气的贡献。
【结果】从4个品种中共鉴定出挥发性物质127种，主要包括烃类、酮类、醇类、醛类、酯类、酸类、萜类及其他类化合物，其中对香气有贡献的化合物有45种，相对含量较高的为正十五烷烃、6,9-十七碳二烯、苯甲醇、乙酸苄酯、反式-α-佛手柑烯、反式-β-金合欢烯、γ-红没药烯、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮等。
分析了香气成分的香气活力值，OAV>1的主要物质 有金合欢烯、β-倍半水芹烯、佛手柑烯、乙酸苄酯、乙酸茴香酯、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮、红没药烯、苯甲酸乙酯。
固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析石蜡中的挥发性成分
固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析石蜡中的挥发性成分赵子青;杨青华;林勤保;廖佳
【期刊名称】《包装与食品机械》
【年(卷),期】2022(40)4
【摘要】为研究食品接触材料中涂蜡纸的安全性,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法来提取分析食品接触材料中涂蜡纸所用石蜡中的挥发性化学物质。
通过NIST质谱库检索定性、峰面积归一法定量分析,结合相对气味阈值确定样品的气味特征和贡献。
结果表明,5种涂蜡纸所用石蜡中共鉴别出22种物质,不仅含有直链烷烃、支链烷烃,还有烷基环烷基、烷基芳香烃和少量烯烃等其他物质;非微晶蜡和微晶蜡相比,化合物种类更多,且气味特征差别较大;国产石蜡和德国石蜡检测到的化合物种类差异较大,可见石蜡的挥发性物质与其来源有较大的关系。
研究为食品接触材料的安全性评价及对食品风味的影响提供初步的参考依据。
【总页数】5页(P39-43)
【作者】赵子青;杨青华;林勤保;廖佳
【作者单位】山西锦烁生物医药科技有限公司;暨南大学包装工程研究所;拱北海关技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
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顶空固相微萃取—气质联用法分析九香虫的挥发物成分
顶空固相微萃取—气质联用法分析九香虫的挥发物成分摘要：分析九香虫（Apongopuchineni）挥发物的化学组成及各组分的相对含量，可为九香虫的开发利用提供科学依据。
采用顶空固相微萃取（HS-SPME）法提取采自遵义正安九香虫的挥发物，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对该挥发物进行分析鉴定，并采用面积归一法确定其各成分的相对含量。
结果表明，九香虫挥发物共含有29种成分，其中醛类8种、烷类4种、酸类4种、烯酸类2种、酯类2种、醇类1种及胺类、呋喃类、吡唑类、吡啶类等化合物成分；而相对含量较高的是十三烷、十二烷、3-己烯酸和反-2-己烯醛，分别占总量的92.297%、2.712%、2.262%和0.564%。
九香虫挥发物主要由烷类物质所构成。
关键词：九香虫（Apongopuchineni）；挥发性物质；固相微萃取；气质联用FUHui-hui，TIANGuang-fei，WANGChang-huan，GUDing，HOU某iao-hui（ZunyiMedicalUniverity，Zunyi563000，Guizhou，China）Keyword：ApongopuchineniDalla；volatileubtance；olid-phaemicro-e某traction；GC-MS九香虫（Apongopuchineni）是一种蝽科（Pentatomidae）药食两用昆虫，主要分布于中国南部地区[1-3]，在慢性肾病、勃起障碍、疼痛及癌症等方面均具有一定的疗效[4-7]；此外，由于其含有多种脂肪酸、蛋白质、氨基酸、几丁质及微量元素[8，9]，所以也是一种独具地方特色的保健食品[2]。
近年来，从九香虫中分离出30余种天然活性成分，包括内酰胺、去甲肾上腺素衍生物、倍半萜化合物等[2，4]，应用到多种疾病的治疗机制探究当中。
文献所报道的九香虫挥发性成分仅见于检测九香虫的防御性物质[3]，为了更好地了解其化学成分组成，研究采用固相微萃取法提取九香虫挥发物，并用GC-MS联用仪进行分析和鉴定，以便进一步了解九香虫的挥发性成分。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定知母的挥发性化学成分
Ｄ Ｖ Ｂ） 。
１ ． ３ 仪器 工作条件 １ ． ３ ． １ 气相色谱 条件 ＨＰ ５一ＭＳ石英弹性 毛细管色谱柱
图１ 知 母挥 发 性成 分 总 离 子流 图 （３ ０ ｍ×０ ． ２ ５ ｒ ｆ ｌ ｎ ｌ ×０ ． ２ ５ ｍ） ； 载气 为高 纯氦 气 （ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％
知母 为 百合 科 植 物 知母 （ Ａ ｎ ｅ ｍ ａ ｒ ｒ ｈ ｅ ｎ ａ ａ ｓ ｐ ｈ ｏ ｄ ｅ ｌ ｏ ｉ — ｄ ｅ ｓ
Ｂ ｕ ｎ ｇ ｅ ） 的根茎 ， ， 昧苦 ， 性寒， 归肺 、 胃、 肾 经 。 具 有 清 热 泻
以１ ０ ＇ １ ２ ／ ｍ ｉ ｎ升至 ２ ８ ０ ￣ Ｃ， 保持 １ ０ ｍｉ ｎ ．进样 口温度 ： ２ ５ ０ ￣ Ｃ，
含皂 苷类成 分 ， 大约占６ ％ ，其余 还有 黄酮类 、 木 质素类 、
生物碱类 、 挥 发 油类 、 多糖 类 以及微 量元 素、 脂 肪 酸等 成 分， 分别具有抑制 Ｎ ａ 、Ｋ 、 Ａ Ｔ Ｐ酶 活性 ， 抗病 毒 ， 抗 氧化 ， 抗辐射 ， 降糖 ， 抗炎 等生物活性 Ｊ 。本工 作 以知母 为原 料 ， 采用 顶空固相 微萃 取结合 Ｇ Ｃ—ＭＳ联用技术进行分析 。
２ 结 果
２ ． １ 挥发油成分
按仪器 工作 条件对提 取的挥发油 进行
１ ． １ 材料
药材采 自黑龙 江省 杜尔伯 特蒙 古族 自治 县 ，
测定 ， 见（ 图１ ） ； 从 知母 根茎 挥发 油 中共分 离 出 ６ ３个峰 ， 鉴定 出 ４ ７种化合物 ， 见（ 表１ ） 。
野生 。 由北 京 中 医 药 大 学 王 文 全 教 授 鉴 定 为 百 合 科 知 母 属植 物 知母 （Ａ ｎ ｅ ｍ ａ ｒ ｒ ｈ ｅ ｎ ａ ａ ｓ ｐ ｈ ｏ ｄ ｅ ｌ ｏ ｉ ｄ ｅ Ｂ ｕ ｎ ｇ ｅ ． ） 的根茎。
顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分
顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分杨琼;庹苏行;黄勇兵;赵瑜;杨华武;陈波【摘要】提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分.结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60 min.在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07％),其次是新植二烯(11.46％),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】5页(P616-620)【关键词】气相色谱-质谱法;顶空;固相微萃取;烟气;挥发性;半挥发性【作者】杨琼;庹苏行;黄勇兵;赵瑜;杨华武;陈波【作者单位】湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081【正文语种】中文【中图分类】O657.63卷烟烟气是卷烟在抽吸的过程中不完全燃烧形成的，是不断变化的极其复杂的化学体系［1］。
通常把通过滤嘴的烟气部分称为主流烟气。
主流烟气分为粒相和气相部分，粒相是指被剑桥滤片捕集的烟气部分，主要由烟碱、焦油和水组成，但也有许多含量甚微的化学成分，特别是其中的挥发性和半挥发性成分，是卷烟烟气具有独特风格的重要因素。
因此，分析和研究烟气中的挥发性和半挥发性成分具有十分重要的意义。
烟气粒相物中的痕量成分分析常用的前处理方法有溶剂萃取法［2］、顶空分析法［3］、水蒸气蒸馏法［4］、同时蒸馏萃取法［5］和固相萃取法［6］等，但这些方法或溶剂消耗量大，或操作繁琐、耗时，或重现性不好、回收率不高。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物郭莹莹;赵鸿雁;乙小娟;李磊;王玥;曹文忠【摘要】提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC's)含量的方法。
为使固相微萃取达到更高的效率，选用75 μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层，萃取温度及时间为90℃和30 min。
用DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击离子源全扫描监测模式检测。
35种VOC's在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限(3S/N)在0.03～6.84 μg·L-1之间。
在3个添加水平上做回收试验，加标回收率在91.0％～108.3％之间，相对标准偏差(n=5)小于10％。
%GC-MS with headspace-solid phase micro-extraction (HS-SPME) was applied to the determination of 35 volatile organic compounds (VOC's) in edible vegetable oil. To attain a higher efficiency in SPME, the 75μm carboxen/polydimethylsiloxaneCCAR/PDMS) fiber as coating was selected for the micro-extractor, and the extraction was carried out at 90℃ for 30 min. The analyte were separated on DB-5MS capillary column and detected by El ion source with whole scanning monitoring mode. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 35 VOC s were kept in definite ranges. Detection limit (3S/N) f ound were ranged from 0. 04 to 6. 84 μg ? L-1. Tests for recovery were performed by addition of mixed standard of 35 VOC's at 3 concentration levels for 5 parallel determinations, results of average recovery found were in the range of 91. 0% -108. 3% with RSD's (n=5) less than 10%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【总页数】5页(P550-554)【关键词】顶空-固相微萃取；气相色谱-质谱法；挥发性有机物；食用植物油【作者】郭莹莹;赵鸿雁;乙小娟;李磊;王玥;曹文忠【作者单位】南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600;南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600【正文语种】中文【中图分类】O657.63食用油中有机污染物来自浸出法产生的溶剂残留[1]、油料作物本身的农药残留[2]、晾晒烘烤等工艺处理(如苯并芘污染等)、长途航运过程中环境污染物的浸入、包装容器中有机物的迁移等多个方面。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分
版谱库进行图库检索;将匹配度 85%以上的化合物保留。 再
空瓶。
1. 2 试材 试验用香青兰样品,新疆市场购买。
进行人工图谱解析,确定化合物名称。 参照色谱峰和保留时
1. 3 试验方法
间进行定性分析,再进行定量分析,计算出各成分的相对百
1. 3. 1 GC-MS 分析条件。
分含量。
1. 3. 1. 1 GC 条 件。 采 用 HP - 5MS ( 30 m × 0. 25 mm ×
选取较优程序升温条件,参照色谱峰和保留时间进行定性分
析,再进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量,为开发
香青兰入药后解毒作用也尤为明显,通常当人们意外食物中
方便携带。 香青兰这种植物不仅可以作为草药使用,同时幼
嫩茎叶也可以作为食材添加到日常饮食中,而其干燥的茎叶
和种子则可以经过加工制作成各种茶饮、调味料或者是香
摘要 [目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。 [ 方法] 采用该方法对
香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分
含量。 [结果]共检测出 59 种挥发性成分,主要有醛类(59. 50%)、酯类(13. 61%)、烯烃类(10. 99%)、酮类(8. 13%)、醇类(4. 82%)、杂环
the sample pre-treatment process,preventing impurities brought in by organic reagents from interfering with the analysis results,reducing pollution to the chromatographic column and sample inlet,and reducing the loss of volatile components during the analysis process. It can effectively
顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术分析食用植物油的挥发性成分
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析食用植物油的挥发性成分*陈宜(福建省粮油质量监测所，福建福州350012)摘要：文章以6种食用植物油为原料，采用顶空固相微萃取（SPME)技术萃取挥发性成分，并通过气相色谱- 质谱法（G C-M S)对其成分进行鉴定。
结果表明，SPME-GC-M S联用能较好地分析出食用植物油的挥发性成 分，从6种植物油中共鉴定出17类、163种化合物。
醛、酮、醇、酸、烷烃、烯烃及杂环类物质是植物油的主体风 味化合物，不同植物油挥发性风味物质各具特点，文章的研究结果可为食用油掺伪、控制食品油内在质量提供一 定的依据。
关键词：食用植物油检测；挥发性成分；SPME-GC-MS联用doi：10.3969/j.issn.1007-550X.2019.04.001中图分类号：0657.63;TS225.1 文献标识码：A文章编号：1007-550X(2019 )04-0024-09固相微萃取（Solid phase micro—extraction, SPME)是加拿大Waterloo大学Pawliszyn研究小组于 1990年提出的一种样品前处理技术，是通过注射针内 特殊固相涂层的石英纤维，萃取和富集样品中的待 测成分并直接进样[1]。
该技术具有操作简单、选择性 强、样品量少、无需溶剂等优点，与气相色谱仪-质 谱（GC- MS)分析结合可用来检测各类食品中的挥 发性成分。
食用植物油是必不可少的消费品，通过辨别气味 来判断油的种类是人们常用的方法。
食用油中的多种挥发性成分是不同油脂特征气味的来源[2]，主要受其 原料品种、加工工艺和脂肪氧化等因素的影响。
本 文采用SPME-GC-M S联用技术检测几种食用植物油 的挥发性成分，以期为食用植物油的品质检验提供思路。
1材料与方法1.1试验材料栀子油、花生油、玉米油、大豆油、菜籽油、茶籽油，市售。
气质联用仪：岛津GCMS-QP2010Plus。
静态顶空固相微萃取_气相色谱_质谱分析砂仁的挥发性成分_宋国新
文章编号:0427-7104(2004)04-0676-04静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分宋国新1,邓春晖2,吴 丹1,胡耀铭1(1复旦大学分析测试中心,上海 200433;2复旦大学化学系,上海 200433)摘 要:采用固相微萃取(SPM E )技术结合气相色谱-质谱(G C -M S )分析了中药砂仁中的挥发性化合物.实验中,对影响SPM E 的参数条件进行了研究和优化,用HS -SPM E -GC -MS 方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物.其中主要的化合物为樟脑(36.9%)、莰烯(13.9%)、柠檬烯(13.4%)、龙脑乙酸酯(11.1%)、月桂烯(7.2%)、龙脑(5.0%)和α-蒎烯(4.2%).结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析.关键词:中药;砂仁;挥发性化合物;气相色谱-质谱;固相微萃取中图分类号:O 657.63 文献标识码:A砂仁为姜科植物阳春砂Amom um v illosum Lour .,海南砂Amomum longigulare T L Wu 的干燥成熟果实[1].阳春砂主要产于广东和广西等地.砂仁是一种芳香化湿药,行气调中、和胃、醒脾,主要治疗腹痛和呕吐以及泻痢等,也有理气安胎的功效[2].由于砂仁含挥发油高达3%,国内外许多研究主要集中在砂仁挥发油的有用化学成分分析.目前,砂仁挥发油的化学成分研究基本上都是采用水汽蒸馏或溶剂萃取等传统的方法提取砂仁中的挥发成分,然后再用气相色谱-质谱联用技术分离和鉴定[3,4].这类传统的方法需要样品量大,耗时长而且需要大量的有机溶剂.固相微萃取(solid -phase microextraction ,SPM E )技术是一种新型的无溶剂样品预处理技术,该技术集采集、萃取、浓缩于一体,灵敏度高、操作简单,已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品[5,6].在以前的研究中,我们采用固相微萃取技术分析研究了香菜和五味子的挥发油成分[7,8].本文采用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱分析砂仁中挥发性成分,通过优化SPM E 的吸附和解析条件,建立了一个简单、快速,不需要有机溶剂的中药挥发性成分的分析方法.1 实验部分1.1 样品制备砂仁购自上海雷允上药房,砂仁的产地为广西.取4g 捣碎,放入15mL 的萃取瓶中,使用前在-10℃保存.1.2 仪器美国Finnigan -Voyager 气相色谱-质谱联用仪;HP -5MS (30m ×0.25mm ×0.25μm )色谱柱.色谱条件:进样口温度250℃;起始温度50℃,保持2min ;以15℃/min 升至300℃,保持10min ;载气He .质谱条件:电离方式EI ,电离能量70eV ,离子源温度200℃.萃取装置:SPM E 手柄,100μm PDMS 的萃取头和65μm CW -DVB 的萃取头(美国Supelco 公司).收稿日期:2004-01-16基金项目:复旦大学青年教师启动基金作者简介:宋国新(1976—),男,硕士;通讯联系人胡耀铭副教授.第43卷 第4期2004年8月复旦学报(自然科学版)Journal of Fudan University (Natural Science )Vol .43No .4Aug .20041.3 SPME -GC -MS 分析萃取头在GC 进样口老化10min 后,然后将装有样品的萃取瓶放在90℃的水浴中30min 后,再顶空萃取30min .然后将萃取头插入GC 进样口解析3min 进行GC -M S 检测分析.图1 吸附温度和时间对砂仁所有挥发成分总的峰面积的影响Fig .1 Effect of absorption temperature and time on the sum of peak areas of all volatile compounds in Amomum villosum Lour-△-90℃;-○-60℃;-□-30℃.2 结果与讨论2.1 SPME 萃取条件的优化SPM E 萃取条件(温度和时间)对萃取效率影响很大,在不同的温度:30,60,90℃和不同萃取时间:10,20,30,40,60min ,使用PDMS 萃取头顶空萃取同一个砂仁样品.图1是不同萃取条件下萃取得到的样品挥发物的总的峰面积,试验表明在一定范围内,萃取温度越高,萃取效率越高.图1的结果表明萃取条件30min 和90℃能够得到较大的萃取效率.2.2 砂仁挥发性成分GC -MS 分析图2为萃取温度为90℃,萃取时间30min ,分别用65μm CW -DVB (a )和100μm PDM S (b )的萃取头萃取的砂仁挥发性成分的GC -MS 总离子流图.从色谱图的离子流强度来看,PDMS 能够萃取挥发物的能力要大于CW -DVB 萃取头,这可能与PDMS的膜厚有关;从色谱峰的相对含量来看,部分化合物在PDMS 和CW -DVB 的差别很大,这与萃取头对不同化合物的吸附选择性不同有关.因为PDMS 萃取更多的化合物,所以我们采用PDMS 萃取头来萃取砂仁挥发性成分.分离后各组分的鉴定是通过NIST 谱库(National Institute of Standards and Technology ,Washing ton ,DC ,USA )进行计算机检索及质谱图解析来确定的,结果如表1所示.从表1可知,利用本法从砂仁中共鉴定出42种挥发成分,大约占总峰面积99.9%.利用峰面积归一化计算出各个挥发性化合物的相对含量.其中主要的化合物为樟脑(36.9%)、莰烯(13.9%)、柠檬烯(13.4%)、龙脑乙酸酯(11.1%)、月桂烯(7.2%)、龙脑(5.0%)和α-蒎烯(4.2%).图2 砂仁的挥发性成分的GC -M S 总离子流图,萃取头分别为:CW -DVB (a )和PDM S (b )F ig .2 To tal io n chro ma tog rams o f vo latile constituents of Amomum villosum Lour .by GC -M S Fibers :CW -DVB (a )and PDM S (b ).我们将上述分析结果(SPME )与文献报道中采用水蒸气蒸馏和溶剂萃取方法所得到的结果相对照,发现大部分化合物是相同的,如:樟脑、莰烯、柠檬烯、龙脑乙酸酯、月桂烯、龙脑和α-蒎烯,而且这些化合物的相对浓度也大致相似[3,4].另外,我们还首次从砂仁中分离和鉴定出:2,5-莰二酮、α-没药醇等化合物.在相同的条件下,重复4次分析砂仁中的挥发化合物,用所得到的各个化合物的峰面积计算相对标准677第4期 宋国新等:静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分偏差(RSD ),结果也列于表1.从表中可以看出,标准偏差值在1%到6%之间,这表明该方法有较好的重复性.以上结果表明,本法不需要有机溶剂即可进行有机化合物的萃取、富集,是一种简单、迅速、有效测定砂仁易挥发性成分的方法,也适合测定其他中药的挥发性成分.表1 砂仁挥发性成分SPME -GC -MS 分析结果T ab .1 SPM E -G C -M S analysis results of volatile constituents o f Amom um v illo sum Lour峰号T R /min 1) 保留指数化合物M R W R /%2)RSD /%3)12.650928Tricyclene (三环烯)1360.442.322.826940α-Pinene (α-蒎烯)1364.201.633.409955Camphene (莰烯)13613.961.243.876981β-Pinene (β-蒎烯)1260.104.954.084995α-Phellendrene (水芹烯)1360.035.164.48410133-Carene (3-蒈烯)1360.015.874.8011020α-M yrcene (α-月桂烯)1367.213.285.3341033D -Limonene (柠檬烯)13613.422.195.4011045Cineol e (桉树脑)1540.414.3105.7841051α-trans -Ocimene (α-反式罗勒烯)1360.035.2115.9181060ζ-Terpinen (ζ-萜烯)1360.045.7126.0341062Ocimene (罗勒烯)1360.015.3136.4681072P -M entha -1,4(8)-diene (1,4-薄荷二烯)1360.143.9146.6101083n -Caprylal dehyde (正辛基庚醛)1280.024.8156.84310892-ethenyl -1,1-dimethyl -3-methyl ene -cyclohexane (2-乙烯基-1,1-二甲基-3-亚甲基环己烷)1500.143.6168.1181095L -Fenchone (L -葑酮)1520.055.0178.9771099tr ans -Limonene oxide (反式柠檬油精)1520.015.3189.0931106Cis -Sabinene hydrate (顺式水合桧烯)1540.134.2199.3431125n -Octyl acetate (乙酸正辛酯)1720.015.2209.4521132Germacrene B (大根香叶酮)2040.015.3219.9691145Camphor (樟脑)15236.951.92210.1441165α-Linalool (α-芳樟醇)1540.852.82310.5601270α-S antalene (α-檀香萜)2041.932.52410.6601286Bornyl acetate (龙脑乙酸酯)19611.071.82510.6941301Isobornyl acetate (异龙脑乙酸酯)1960.672.92610.8191326Caryophyllene (石竹烯)2041.294.32711.22713402-M ethyl -3-methylene -2(4-methyl -3-pentenyl )-norbornane(2-甲基-3-亚甲基-2(4-甲基-3-戊烯基)-降莰烷2040.113.62811.3611385Decahydro -1,1,7-trimethyl -4-methylene -1H -Cycl oprop [e ]azulene2040.065.22911.5521401α-S esquiphell andrene (α-倍半水芹烯)2040.234.03011.6611420α-Caryophyllene (α-石竹烯)2040.183.73112.0521461Borneol (龙脑)1545.002.53212.1611482Germacrene D (大根香叶烯)2040.194.73312.36115036-M ethyl -2-(4-methyl -3-cyclohexenyl )-1,5-Heptadiene (6-甲基-2-(4-甲基-3-环己烯基)-庚二烯)2040.553.83412.71915104αH ,5α-Eremophila -1(10),11-diene (1,11-艾里默芬二烯)2040.193.83512.8861526Ylangene (衣兰烯)2040.075.13613.1691533cis -Geraniol (顺式香叶醇)1540.015.33713.6741561tra ns -Geraniol (反式香叶醇)1540.035.23815.51116022,5-Bornanedione (2,5-莰二酮)1660.025.23915.7201609n -trans -Nerolidol (顺式橙花叔醇)2220.025.34015.84516201-Hydroxy -1,7-dimethyl -4-isopropyl -2,7-cyclocl ecadiene(1-羟基-1,7-二甲基-4-异丙基-2,7-环)2220.154.04116.56216529-Cedranone (9-番松酮)2200.015.34216.8371686α-Bisabolol (α-没药醇)2220.024.9 1)t R 为保留时间(min );2)W R %为相对含量 3)RSD 为相对标准偏差(%).678复旦学报(自然科学版) 第43卷 参考文献:[1] 丁 平,杜景峰,魏 刚,等.砂仁与长序砂仁挥发油化学成分的研究[J ].中国药学杂志,2001,36(4):235-237.[2] 李晓光,叶富强,徐鸿华.砂仁挥发油中乙酸龙脑酯的药理作用研究[J ].西药学杂志,2001,16(5):356-358.[3] 刘密斯,汪 伟.GC -M S 和GC -FT I R 联用分析砂仁挥发油的成分[J ].中草药,1997,28(4):202-203.[4] 余竞光,孙 兰,周立东,等.中药砂仁化学成分研究[J ].中国中药杂志,1997,22(4):231-232.[5] Arthur C ,Pawliszyn J .Solid -phase microextration with thermal -deso rption using fused -silica optical fibers [J ].Chem ,1990,62:2145-2153[6] Hill P G ,Smith R M .Determination of sulphur compounds in beer using headspace solid -phase microex tractionand gas chromato graphic analysis with pulsed flame pho tometric detection [J ].J Chromatogr A ,2000,872:203-213.[7] Deng C H ,Song G X ,Hu Y M ,et al .Determination of the volatile constituents of Chinese Co riandrum sativumL .by g as chromato graphy -mass spectrometry with solid -phase microex traction [J ].Chromatographia ,2003,57(5-6):357-361.[8] Deng C H ,Song G X ,Zheng X H ,et al .A nalysis of the v olatile constituents of Apium g raveolens L .andOenanthe L .by gas chroma tog raphy -mass spectrome try ,using headspace solid -phase microex tractio n [J ].Chro -matographia ,2003,57(11-12):805-809.Determination of Volatile Components of Amomum villosum Lour .by Gas Chromatography -Mass Spectrometry withHead -Space Solid -Phase MicroextractionSON G Guo -xin 1,DENG Chun -hui 2,WU Dan 1,H U Yao -ming 1(1.Center for Analysis &Measurement ,Fudan University ,Shanghai 200433,China ;2.Department of Chemistry ,Fudan University ,Shanghai 200433,China )A bstract :Vola tile components of a traditional Chinese medicine (T CM ),dry fruits of Amomum v illo sum Lour .were determined by so lid -phase microextraction combined with gas chromatog raphy -mass spectrometry (SPM E -GC -M S ).T he SPM E parameters were studied and 42compounds in the sample were separa ted and identified .The main com -pounds included Camphor (36.9%),Camphene (13.9%),D -Limonene (13.4%),Bo rny l acetate (11.1%),α-M y rcene (7.2%),Bo rneol (5.0%)and α-Pinene (4.2%).The results show that SPM -GC -M S is a simple ,rapid and solvent -free me thod for the analysis of volatile constituents of TCM s .Keywords :traditional Chinese medicine ;Amomum villosum Lour .;volatile components ;gas chromatog raphy -mass spectrometry ;solid -phase microextraction679第4期 宋国新等:静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分摘要 [htss]为了测定北极虾（p. borealis）虾头中的挥发性风味成分，采用顶空固相微萃取hs spme gc ms c5～c20系列标准品进行kovats保留指数（rentention index, ri）验证，在此基础上利用未知物标准品匹配法最终确证。
对虾头中的62种挥发性化合物进行了定性及半定量分析，主要有烃类18种（27.98%）、醇类6种（9.57%）、酮类14种（21.93%）、脂类5种（13.20%）、醛类8种（ 2.86%1种（0.41%）、含氮化合物4种（19.58%）、含硫化合物1种（0.71%）及未知物4种（ 3.76%3,52（反，反）3,32133262头风味特征的主要贡献；醋酸乙酯等脂类化合物和13 2113（如三甲胺）的含量达12.61%致虾头明显的腥味和虾的特征风味。
结果表明，以gc ms结合ri及standard确证进行复杂未知物的定性鉴定，增加了结果的可信度。
建立了北极虾虾头挥发性风味化合物的检测方法，为水产品复杂挥发性风味化合物的分析检测提供参考。
关键词 [htss]北极虾虾头；挥发性风味；顶空固相微萃取保留指数1 引言天然化合物中香气物质具有复杂性和未知性，对其进行定性与定量分析存在很大难度。
气相色谱gc ms）是目前常用的挥发性成分分离与鉴定方法[1,2]对于复杂未知组分的分析，仅依靠质谱定性，可信度低。
采用保留指数（retention index, ri）与ms共同定性，使准确度大大提高[3～5]giri等[6]ms ri及标准品对照多重筛选法，检测了发酵鱼酱的香气； pontes等[7]gcms结合ri定性，检测了百香果香料的51种香气化合物；连宗衍等[8]spme gc ms分析了广藿香中的挥发性成分。
国内关于风味化合物的分析多采用ms直接定性，较少利用ri进行验证。
但目前通常都要求gc ms分析未知挥发性化合物时计算其ri 值，认为以gc ms结合ri及标准品（std）匹配法进行定性分析是可信度最高的方法。
浅论对广藿香挥发性成分进行气相色谱-质谱分析的结果
浅论对广藿香挥发性成分进行气相色谱-质谱分析的结果吴红旗;徐蓉;秦昆明;金俊杰【期刊名称】《当代医药论丛》【年(卷),期】2016(014)004【摘要】目的:对广藿香挥发油中的化学成分进行气相色谱-质谱分析.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取广藿香中的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定其中各挥发性成分的相对含量.结果:共分离出104个化学成分,其中26个化学成分的匹配度在85%以上,占挥发油总量的45.32%,其中相对含量在1%以上的成分依次为广藿香醇(占21.00%)、棕榈酸(占4.78%)、开司米酮(占3.60%)、西车烯(占3.12%)、α-愈创木烯(占1.75%)、β-广藿香烯(占1.66%)、蓝桉醇(占1.32%)和月桂酸(占1.08%).结论:广藿香挥发油中主要的化学成分为萜类化合物,以倍半萜的种数最多且主要是15个碳的小分子化合物.【总页数】3页(P5-7)【作者】吴红旗;徐蓉;秦昆明;金俊杰【作者单位】泰州市中医院江苏泰州225300;泰州市中医院江苏泰州225300;南京海昌中药集团有限公司江苏南京 210061;南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京 210023;南京海昌中药集团有限公司江苏南京 210061;南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京 210023【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物 [J], 邹西梅;金晶;万强;刘剑;杨靖2.顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分 [J], 连宗衍;杨丰庆;李绍平3.毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分 [J], 魏垠;张秀;黄爱今4.广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱-质谱分析 [J], 张志军;张桂芝;王朋朋5.海南广藿香叶和茎挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析 [J], 吴友根;郭巧生;梁振益;范春蕾;张军锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相微萃取-气相色谱联用测定饮料中残留的10种可挥发性卤代烃
固相微萃取-气相色谱联用测定饮料中残留的10种可挥发性
卤代烃
王波;周围
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009(0)7
【摘要】建立了固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用测定饮料中残留的可挥发性卤代烃（VHH）的检测方法。
探讨了影响SPME萃取效果的纤维涂层、离子强度、萃取时间等因素，并对饮料样品的预处理进行了研究。
方法的检出限0．3μg/L，线性范围3～90μg／L，回收率在79．5％～104．3％之间，RSD在1．3％～12％之间。
【总页数】4页(P87-90)
【关键词】固相微萃取;气相色谱;卤代烃;饮料
【作者】王波;周围
【作者单位】甘肃农业大学食品科学与工程学院;甘肃出入境检验检疫局中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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气相色谱定量分析中药有效成分
气相色谱定量分析中药有效成分刘媛;谢孟峡;陈世忠【期刊名称】《北京师范大学学报：自然科学版》【年(卷),期】2001(37)2【摘要】对止泻镇痛丸中的有效成分进行了提取 ,通过对冷浸、超声、回流、索氏提取等 4种提取方法的比较 ,发现索氏提取的效率最高 .以邻硝基苯酚为内标 ,对不同批号的 3组止泻镇痛丸中的薄荷醇、肉桂醛和丁香酚的质量分数进行了气相色谱定量测定 ,结果表明 ,3批样品之间薄荷醇和丁香酚的质量分数相当 ,但肉桂醛却有较大的变化 .标准曲线的线性相关系数在************之间 ,相对标准偏差均小于 3% ,加标回收率在 98% 10 1 9% .【总页数】4页(P217-220)【关键词】气相色谱;薄荷醇;肉桂醛;丁香酚;索氏提取;定量分析;中药;止泻镇痛丸【作者】刘媛;谢孟峡;陈世忠【作者单位】北京师范大学分析测试中心;北京大学药学院【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72;O657.71【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析[J], 王方莉;吴俐勤;沈振陆;莫卫民;李丽;钱鸣蓉;章虎;汪建妹2.50.8%苯·二甲可湿性粉剂有效成分的高效液相色谱定量分析 [J], 渠桂荣;乔占超;姜聚慧3.气相色谱和气相色谱/质谱方法用于枳壳挥发油的定性鉴定和定量分析 [J], 黄慕斌;张渡溪;阎长泰4.高速逆流色谱法分离当归挥发油中有效成分藁本内酯及其气相色谱-质谱法的分析和鉴别 [J], 金晶;童胜强5.气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对多功能控暴剂中臭味气体的定性、定量分析 [J], 张兴高;马士洲;程万影;安文书;郝雪颖;卢薇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分连宗衍 杨丰庆 李绍平*(澳门大学中华医药研究院,澳门)摘 要 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(H S -SP M E /GC -M S)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。
以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS -SP M E 最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水N a 2SO 4稀释10倍,称取30m g 于15mL 萃取瓶中,以250r /m i n 速度搅拌预热(80e )40m in ,插入65L m 聚二甲基硅烷-二乙烯(PD M S -DV B)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80e 萃取40m i n ,纤维头进入GC 进样口在250e 下解吸100s 。
GC 色谱条件:色谱柱为DB -5M S 柱;载气流速为1mL /m i n ;柱温的起始温度为90e ,以0.8e /m i n 升至110e ,保持5m i n ;1.0e /m i n 升至134e ,保持5m i n ;最后以5.0e /m in 升至143e ,保持10m i n 。
结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,R SD 为3.0%。
运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。
关键词 顶空固相微萃取,气相色谱质谱法,广藿香,百秋里醇2008-07-03收稿;2008-09-08接受*E-m ai:l lis haop i ng @hot m ai .l co m1 引 言固相微萃取技术(so li d phase m icr o -ex traction ,SP ME )集取样、萃取及富集于一体,操作简便,而且具有萃取速度快、操作成本低以及便于实现自动化等优点,在中药挥发性成分分析中得到了广泛的应用[1]。
目前常用的SP M E 方法有直接固相微萃取法(D I -SP M E )和顶空固相微萃取法(H S -SP ME )两种。
其中,H S -SP ME /GC -M S 已用于多种中药如沙枣花[2]、白术[3]、八角茴香[4,5]、麻黄[6,7]、柴胡[8]等挥发性成分的定性分析。
但由于挥发性组分间的基质效应及较为复杂的扩散和吸附过程,H S -SP ME 定量分析尚存在许多技术问题。
由于样品的总量可以看作无限次萃取量的总和,有报道采用多次SP M E 萃取法[9~13]进行定量分析。
但多次萃取法操作繁杂,邓晓军等[14]根据多次萃取物质量的关系,建立了一次SP M E 萃取定量分析方法。
本实验利用较少样品量情况下,被测物一次萃取量近似等于其总量,建立了外标法一次SP M E 定量分析广藿香Pogoste m on cabli n (B l a nco)B enth .中挥发性成分,并与多次萃取结果进行比较,探讨一次萃取H S-SP M E /GC -M S 法定量分析中药挥发性成分的可行性。
2 实验部分2.1 仪器与试剂Ag ilent 6890N 气相色谱仪配置5973N M SD 检测器(美国Ag ilent 公司);色谱柱为DB -5M S 柱(30m @0.25mm,0.25L m ,USA,J&W );MASTER 自动进样器(德国GERSTEL 公司);Supe lco SP ME 装置(USA,SUPLECO),包括100L m 聚二甲基硅烷涂层纤维(PD M S ,非极性),60L m 聚二甲基硅烷-二乙烯涂层纤维(PDM S -DVB ,中极性),85L m 聚丙烯涂层纤维(PA,极性)以及85L m 碳分子筛聚二甲基硅烷涂层纤维(CAR-PDM S ,中极性)。
百秋里醇对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110772-200404),不同产地广藿香药材经珠海国家中药工程中心曹晖博士鉴定为广藿香P ogoste m on cablin (B lanco)Benth.(见表1),样品存放于澳门大学中华医药研究院。
药材样品于烘箱中40e 干燥24h ,粉碎后过筛。
用在400e 下烘4h 的无水N a 2SO 4稀释10倍,备用。
第37卷2009年2月分析化学(FENX I HUAXU E) 研究简报Ch i nese Journa l o f A na l y tica l Che m i stry第2期283~287表1 广藿香样品编号及来源T able 1 Pogo ste mon sa m ples from different a reas样品编号Sa m p l e code产地Sou rces取样部位S a mp le origi n G-2广东高要市活道镇H uodao ,Gaoyao ,Guangdong 叶+茎Leave+S te mG-3广东高要市莲塘镇L i an tang ,Gaoyao ,Guangdong 叶L eave 007爪哇岛Java Island叶+茎Leave+S te m G-7广东高要市活道镇H uodao ,Gaoyao ,Guangdong 叶+茎Leave+S te mG-8广东雷州市英利镇Y i ngl,i Leiz hou,Guangdong 茎S te m G-9广东雷州市龙门镇Longm en ,Lei zhou,Guangdong 茎S te m G-10广东遂溪县城月镇Chengyue ,Su i x,i Guangdong 茎S te m G-13广东徐闻县Xuw en,Guangdong叶+茎Leave+S te mG-17海南万宁市万成镇W ancheng ,W anning ,H a i nan叶L eave G-19广东广州龙润(商品)Longrun ,Guangz hou,Guangdong (co mm ercial )叶L eave2.2 顶空固相微萃取固相微萃取借助于Gerstel 的M ulti p urpose Sa m plerM PS2自动进样器完成。
将样品放入15m L 顶空样品瓶中密封好,自动进样器把样品瓶移动到恒温加热部件上以250r/m i n 的速度搅拌并在80e 下预热40m i n ,插入65L m 聚二甲基硅烷-二乙烯(PDM S -DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80e 萃取40m in 后,纤维头进入GC 的进样口在250e 下解吸100s 。
2.3 色谱条件气相色谱条件:柱温采用程序升温,起始温度为90e ,0.8e /m in 升至110e ,保持5m i n ;然后以1.0e /m i n 升至134e ,保持5m i n ;最后以5.0e /m i n 升至143e ,保持10m i n 。
进样口温度为250e ;分流进样,分流比为20B 1;载气为高纯度H e (99.999%),流速1.0m L /m i n 。
质谱条件:E I 离子源,电子能量为70e V,四极杆温度为150e ;接口温度为250e ;m /z 50~500。
3 结果与讨论3.1 萃取纤维涂层的选择萃取纤维头的选择对待测物质SP ME 具有重要影响。
在其它条件恒定下,本实验比较了4种不同涂层的纤维头对百秋里醇的萃取效果。
从表2结果可以看出,PDMS-DVB 和C AR-PD M S 对百秋里醇均表2 不同纤维涂层对百秋里醇萃取效率的影响T able 2 E ffec ts o f fi ber coati ng on the ex tracti on effi c i ency of patchoulia lcoho l萃取纤维涂层Fi b er coati ng PD M S PD M S-DVB PA CAR -PD M S 峰面积Peak area(@107)4.616.810.314.8PD M S :pol ydi m ethyl s il oxan e ;DVB:d i v i nyl ben zene .有良好的吸附效果,且PDM S -DVB 优于CAR -PDMS 。
因此,本实验选用PDM S -DVB 萃取头。
3.2 样品的粒径样品粒径大小对萃取过程中目标物质的传质效率影响很大,因此会影响到对目标物质的萃取效率。
本实验考察了广藿香药材粒径分布分别为<80、80~96、96~106、106~150、150~180和180~425L m 时对萃取效率的影响,发现粒径较小有利于传质平衡,但样品的粒径在达到80~96L m 时趋于稳定,故选择粒径为80~96L m 。
3.3 样品量的选择为了保证一次SP ME 萃取量近似于样品中被测物总量,需对取样量进行考察,以避免萃取纤维吸附出现饱和情况。
广藿香药材粉末,以无水N a 2SO 4稀释10倍后,分别称取10、20、30、40和50m g 于15mL 顶空萃取样品瓶中,进行H S -SP ME -GC /MS 分析。
结果表明:样品量在30m g 以下SP ME 为非饱和吸附,见图1。
3.4 萃取温度的选择萃取温度增高能增加顶空挥发性物质的浓度,有利于它们的萃取。
然而,SP ME 是一个放热过程,当温度高到一定程度后,化合物的萃取量反而减少。
本实验选定60、70、80和90e 4个温度点,在其它参数一定的情况下分别进行分析,温度在80e 下所得结果较为理想,见表3。
故选择80e 作为萃取284分析化学第37卷图1 不同药材量(mg )对百秋里醇萃取效率的影响F i g .1 E ffects o f samp l e amount (m g)on the extraction e ffi c iency of patchouli alcoho l温度。
表3 不同萃取温度对百秋里醇萃取效率的影响T able 3 Effects o f extraction te m perature on the ex tracti on efficiency o f patchou li a l coho l萃取温度T e m parat u re(e )60708090峰面积Peak area(@108)2.44.44.84.33.5 萃取时间与搅拌速度实验对达到吸附平衡所需时间作了考察,在20、30、40及50m i n 分析结果中,30~40m in 达到吸附平衡,实验选择萃取时间为40m i n 。
另外,增大搅拌速度不仅能加快被萃取物进入气相的速度,还能加强上方气体的流动,有利于被萃取物在气体中的传递,提高了被分析物的萃取效率。
但由于本实验所用样品量少,搅拌速度对吸附效率并无显著性影响。
因此,本实验选取250r/m i n 的搅拌速度。