铵盐中含氮量的测定
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法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加 水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定 至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。
（3）(NH4)2SO4试样的配制及其含氮量测定
准确称取 (NH4)2SO4试样1.5~1.8 g于烧杯中，加适量 水溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。
NaOH的浓度(mol/L)
NaoH的平均浓度(mol/L)
相对误差
（2）(NH4)2SO4的含氮量测定
称取(NH4)2SO4 的量
实
验
实 项目
验
次
数
移取(NH4)2SO4的体积(mL)
消耗NaOH的体积(mL)
(NH4)2SO4浓度（mol/L） 硫酸铵的含氮量（%）
g 1 25.00
2 25.00
试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液； 40%甲醛；硫酸铵试样
实验步骤
（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏
水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL， 用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量
硫酸铵中含氮量的测定
实wenku.baidu.com目的
学习容量瓶的使用方法。 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原 理和方法。
实验原理
硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐 中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7 （pH 6.3）。故无 法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲 醛法测定硫酸铵中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用， 定量生成六亚甲基四铵盐和H+，反应如下：
4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ Ka 7.1×10-6 (pH 5.6) (CH2)6N4H+ + OH-=(CH2)6N4+ H2O
六亚甲基四胺，弱碱
3H++ 3OH-=3H2O
指示剂 酚酞
仪器与试剂
仪器 25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量 筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电 子分析天平。
用移液管准确移取25.00 mL (NH4)2SO4试样于250 mL 锥形瓶中，加入20% HCHO 10 mL、1~2d酚酞，摇匀。放 置1 min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行 测定3次。
数据记录与处理
（1）NaOH的标定
记
录
滴 项目
定
编
号
邻苯二甲酸氢钾(g)
1
2
3
消耗NaoH的体积(mL)
3 25.00
注意事项和问题
1. 为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定？ 2. 能否用甲醛法测定其他铵盐如NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3 中氮的含量？为什么？对不能用甲醛法测定的可以采用其他什 么方法？ 3. 本实验中加入甲醛的体积是否要准确（用量筒还是用移液 管）？
（3）(NH4)2SO4试样的配制及其含氮量测定
准确称取 (NH4)2SO4试样1.5~1.8 g于烧杯中，加适量 水溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。
NaOH的浓度(mol/L)
NaoH的平均浓度(mol/L)
相对误差
（2）(NH4)2SO4的含氮量测定
称取(NH4)2SO4 的量
实
验
实 项目
验
次
数
移取(NH4)2SO4的体积(mL)
消耗NaOH的体积(mL)
(NH4)2SO4浓度（mol/L） 硫酸铵的含氮量（%）
g 1 25.00
2 25.00
试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液； 40%甲醛；硫酸铵试样
实验步骤
（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏
水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL， 用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量
硫酸铵中含氮量的测定
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学习容量瓶的使用方法。 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原 理和方法。
实验原理
硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐 中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7 （pH 6.3）。故无 法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲 醛法测定硫酸铵中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用， 定量生成六亚甲基四铵盐和H+，反应如下：
4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ Ka 7.1×10-6 (pH 5.6) (CH2)6N4H+ + OH-=(CH2)6N4+ H2O
六亚甲基四胺，弱碱
3H++ 3OH-=3H2O
指示剂 酚酞
仪器与试剂
仪器 25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量 筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电 子分析天平。
用移液管准确移取25.00 mL (NH4)2SO4试样于250 mL 锥形瓶中，加入20% HCHO 10 mL、1~2d酚酞，摇匀。放 置1 min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行 测定3次。
数据记录与处理
（1）NaOH的标定
记
录
滴 项目
定
编
号
邻苯二甲酸氢钾(g)
1
2
3
消耗NaoH的体积(mL)
3 25.00
注意事项和问题
1. 为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定？ 2. 能否用甲醛法测定其他铵盐如NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3 中氮的含量？为什么？对不能用甲醛法测定的可以采用其他什 么方法？ 3. 本实验中加入甲醛的体积是否要准确（用量筒还是用移液 管）？