水中有机污染物的测定
测定化学需氧量的影响因素及消除方法
测定化学需氧量的影响因素及消除方法化学需氧量（COD）是一个测量水中有机污染物浓度的重要指标，它代表了水体中有机物被氧化所需的化学物质量。
COD的测定结果可以用来评估水体中有机污染物的程度，同时也是评价废水处理效果的关键参数之一、下面将介绍COD的影响因素及消除方法。
一、COD的影响因素：1.有机物浓度：COD的测定结果受到水体中有机物含量的影响。
有机物浓度越高，COD值越高。
2.pH值：pH值对COD的测定结果有一定的影响。
通常情况下，COD在pH7-8的条件下测定结果较准确。
3.温度：温度对COD的测定结果也有影响。
通常情况下，COD测定时采用高温的方法，常用的温度为148°C。
4.氧化剂浓度：COD的测定是通过氧化剂与有机物反应产生氧化产物来确定的，因此氧化剂浓度的高低直接影响COD的测定结果。
5.有机物的种类：不同种类的有机物对COD的测定结果有不同的影响。
一些有机物能够快速被氧化剂氧化，产生较高的COD值，而一些有机物难以被氧化剂氧化，导致COD值较低。
二、COD的消除方法：1.生物处理：利用生物处理技术可以有效降低COD的水平。
通过在水体中引入适量的微生物，这些微生物会利用有机物作为能源进行生长和代谢，从而降低有机物的浓度。
2.化学氧化：利用化学方法可以将有机物氧化成无机物，从而达到消除COD的目的。
常用的化学氧化剂有高锰酸钾（KMnO4）、过硫酸铵（NH4HSO4）、过硫酸钠（Na2S2O8）等。
3.物理处理：物理处理方法包括吸附、沉淀、过滤等，可以通过这些方法将有机物从水体中分离出来，从而降低COD的水平。
4.电化学处理：利用电化学方法可以将有机物电化学氧化成无机物。
通过在水体中引入电极，通过施加电流和电压来完成氧化反应。
5.辐照处理：利用辐照技术可以将有机物分解成较小的无机物，从而降低COD的水平。
这种方法通常需要较高的能量消耗。
为了降低COD的水平，常常需要将上述方法结合使用，设计合理的废水处理系统，以实现高效的COD消除效果。
国标COD测定方法
国标COD测定方法COD是指水中含有的可氧化有机物的总数量，是一个重要的水质指标，用于反映水体中有机污染物的含量。
COD测定方法是通过化学反应将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水，并测定消耗的氧量。
国标COD测定方法分为两种常用方法：开放反应法和封闭反应法。
开放反应法是将水样与高温酸性介质（通常为硫酸和铬酸）加热反应，在反应中用含银硫酸钾溶液吸收产生的二氧化碳，并用反滴定法测定消耗的碘量，从而计算COD值。
这种方法操作简便，但由于副产品（如三氯甲烷等）不完全被吸收，导致COD测定结果有偏差。
封闭反应法是将水样与一定浓度的硫酸钾和铬酸钾混合，加热反应，反应后的混合物中含有两种不同价态的铬离子，通过滴定法测定反应前后铬离子的浓度差，从而计算COD值。
这种方法比较准确，但操作复杂、时间较长。
国标COD测定方法还规定了样品的采集、保存和处理要求。
样品的采集应遵循规范，尽量避免空气的接触，以防止有机物的氧化损失。
保存时要存放在4℃以下的冰箱中，并尽快进行测定以避免有机物的降解。
处理时需进行样品的预处理，如过滤、调整pH值等，以去除悬浮物和金属离子的干扰。
国标COD测定方法的适用范围包括各类水体（如河流、湖泊、地下水等）、废水和污水等。
不同类型的水体和废水可能含有不同种类和浓度的有机物，因此在进行COD测定时要对样品进行合适的稀释或预处理，以确保测定结果的准确性。
总之，国标COD测定方法是一种基于化学反应的测定水体中有机污染物含量的方法，通过该方法可以快速、准确地测定化学需氧量的值，为水质监测和处理提供依据。
cod测定实验报告
cod测定实验报告COD测定实验报告实验目的•掌握COD（化学耗氧量）的测定原理和方法•利用COD测定方法分析水样中的有机污染物含量实验原理•COD是指水中有机污染物在一定条件下被氧化分解所需的化学氧化剂的量实验步骤1.取500ml水样，加入适量的硫酸铵钾试剂2.将水样中的有机物在酸性条件下进行氧化，使其被完全氧化为CO₂和H₂O3.使用二氧化钾作为吸收剂，吸收生成的CO₂4.将吸收剂中的CO₂用稀硫酸溶解5.使用标准高锰酸钾溶液滴定，测定稀硫酸中剩余的KMnO₄溶液的体积6.计算样品中COD的含量•样品A： COD浓度为60 mg/L•样品B： COD浓度为80 mg/L•样品C： COD浓度为120 mg/L结论•根据实验结果可见，样品C的COD浓度最高，样品A的COD浓度最低•结合实验目的，我们可以推断样品C具有最高的有机污染物含量，而样品A污染物含量最低总结•COD测定是一种常用的水质检测方法，在环境保护和水处理领域具有重要意义•通过COD测定实验，可以快速了解水样的有机污染程度，从而采取相应的处理方法实验改进•在进行COD测定实验时，可以尝试添加其他辅助试剂来提高测定的准确性和灵敏度•通过改变实验条件，比如调整温度、pH值等，可以进一步优化COD测定方法•COD测定方法广泛应用于环境监测、废水处理、水质评估等领域•通过定期进行COD测定，可以及时掌握水体污染状况，采取相应的保护措施问题与展望•COD测定方法存在一定的局限性，无法准确测定所有有机物的含量•今后可以进一步研究改进测定方法，提高测定的准确性和可靠性参考文献1.Smith, J. et al. (2010). Principles and methods for thedetermination of COD in water and wastewater. Journal of Environmental Science, 20(9), .2.Johnson, R. et al. (2015). Advances in COD analysis: areview. Analytical Chemistry Reviews, 45(3), .注意：本实验报告仅为参考，具体实验操作请根据实验教材或实验指导书进行。
水中有机污染物的测定
工厂类型
主要排放有机污染物的种类
用待测试样调湿微量注射器针头及针筒，并 洗涤三次，缓缓反复多次尽可能排出针筒内 气泡，迅速注射样品至HPLC柱头，进行 HPLC分析，并用甲醇洗涤注射器，以备下 次进样。 色谱工作站完成记录，采用定性分析和定 量分析法计算结果。
计算
• 采用色谱工作站，计算出各组分的含量，单位 μ g/L。 • 样品浓度： • Ρ i =ρ 0Vt/VS • 式中：ρ i——试样中组分质量浓度，μ g/L。 • ρ 0——固相萃取洗脱液质量浓度， μ g/L。 • V t——固相萃取洗脱液浓缩后定容体积， m L。 • VS——水样体积， m L 。
水体有机污染物的种类
• 水体中的有机污染物有许多，包括以下这 些种类： 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、 总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发 性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、 氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、 有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多 环芳烃、二恶英类、多氯联苯。
水中有机污染物及其危害
注意事项
• 1 .使用标准样品条件 • 2 .安全
使用标准样品条件
• （1） 标准样品进样体积与试样体积相 同，标准样品浓度应接近试样的浓度。 • （2 ）标准样品和试样尽可能同时分析， 直接与单个标样比较以测定浓度。
安全
• (1 )所用有机溶剂甲醇有毒性，四氢呋喃、 正己烷易燃，均为易挥发性试剂，操作 时必须遵守有关规定，重蒸馏有机溶剂 必须在通风柜中进行，严禁明火。 • (2 )分析的PAHS为致癌物，因此要有保 护措施。 • (3 )用过的废液集中处理后排放。
BOD测定仪的意义
BOD测定仪的意义BOD（BiochemicalOxygenDemand）即生化需氧量，是指微生物在有氧条件下分解1L水中所含的有机物所需的溶解氧量，一般以mg/L表示。
当微生物分解水中的有机化合物时，它们需要消耗氧气。
假如水中的溶解氧不足以供应微生物的需要，水体就处于污染状态。
因此，BOD是间接反映水体有机物污染程度的紧要指标。
通过BOD的测定，可以了解污水的生物降解本领和水体的自净本领。
数值越高，说明水中有机污染物越多，污染越严重。
一般有机物在微生物的新陈代谢作用下，其降解过程可分为两个阶段，第一阶段是有机物转化为CO2、NH3和H2O的过程。
第二阶段则是NH3进一步转化为亚硝酸盐和硝酸盐的硝化过程。
由于NH3已经是无机物，污水的生化需氧量一般仅指有机物在第一阶段生化反应时所需的氧量。
微生物对有机物的降解与温度有关，一般以20℃作为测定生化需氧量时的标准温度。
在氧气充分、不断搅动的测定条件下，有机物一般要20天才能基本完成第一阶段的氧化分解过程，约99%，常把20日BOD值当作完全BOD值，即BOD20。
但20天在实际工作中是难以做到的。
因此规定一个标按时间，一般为5天，称之为五日生化需氧量，记做BOD5。
BOD5约为BOD20的70%左右。
BOD与COD区分在于，BOD是生化需氧量；COD是化学需氧量，是指在肯定条件下，水中能被强氧化剂氧化的全部污染物质（包括有机物和无机物）的量，以氧化时所需的氧气量mg/L表示。
它可以反映水体受还原性物质污染的程度。
通常来说污水的COD要大于BOD，这是由于前者的氧化比较彻底，除少数挥发性有机物、芳香类有机物、少数烷烃，一般都可以氧化，同时还有部分无机物的量；而BOD只是指可以被微生物直接分解的有机物，且易受水中有毒物质及菌种的干扰。
生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物难以分解的。
微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。
三维荧光光谱法表征污水中溶解性有机污染物
三维荧光光谱法表征污水中溶解性有机污染物污水处理一直以来都是一个具有挑战性的问题，特殊是溶解性有机污染物，其对环境和人类健康都带来了严峻影响。
因此，快速、准确地鉴定和测定污水中的溶解性有机污染物成为了重要的探究领域。
一种被广泛应用于这方面探究的技术是三维荧光光谱法（3D-FS）。
三维荧光光谱法是一种非侵入性、高灵敏度的光谱技术，能够以较低浓度下检测污水中的有机污染物。
利用不同波长下样品的荧光响应特性，可以得到样品的荧光强度和峰位信息，从而对样品进行定性和定量分析。
在三维荧光光谱法中，常用的激发光源有紫外光、可见光和X射线等。
当样品处于激发光的作用下，分子内部的电子跃迁引起了荧光现象，不同的荧光信号可以用于鉴别不同的有机污染物。
由于每种溶解性有机污染物的结构都不同，其在光子等激发下产生的荧光信号也不相同，通过测量和分析这些不同的荧光信号，可以定性和定量地鉴定污水中的溶解性有机污染物。
三维荧光光谱法具有浩繁优点。
起首，它是一种非接触性的检测方法，可以在不破坏样品的状况下进行分析。
其次，它具有高灵敏度和高选择性，能够检测到极低浓度的有机污染物。
此外，该方法还具有快速分析速度、操作简便、样品损失小的优点。
因此，三维荧光光谱法已经成为探究和监测污水中溶解性有机污染物的重要工具。
在实际应用中，三维荧光光谱法屡屡与化学分析方法结合使用，以提高分析结果的准确性和可靠性。
通过与现有的污水处理技术相结合，三维荧光光谱法可以援助改善和优化现有的处理方法，提高处理效果，缩减有机污染物的排放。
尽管三维荧光光谱法在污水处理中有浩繁优点，但也存在一些挑战和限制。
起首，不同污水中的溶解性有机污染物种类繁多，光谱特性复杂，因此需要基于大量的样本数据建立相应的荧光光谱库和分析模型。
其次，样品的测量条件和环境因素可能会对荧光光谱产生影响，需要对其进行校正和修正。
此外，三维荧光光谱法还需要进一步改进和完善，以提高其在污水处理中的应用效果。
测定水中氨氮的方法
测定水中氨氮的方法
水中氨氮是指在水中存在的氨和氨基化合物的总量。
它是衡量水体中有机污染物和废水处理效果的重要指标。
因此，测定水中氨氮的方法对于环境保护和水质监测具有重要意义。
下面介绍一些测定水中氨氮的方法：
1. Nessler法：该方法基于氨与碘化汞的反应，产生一种黄色沉淀，通过比色法测定黄色沉淀的光密度，来计算水中的氨氮浓度。
2. 气相色谱法：该方法常用于高浓度氨氮的测定。
将样品提取后，使用气相色谱仪测定样品中氨氮的含量。
3. 红外光谱法：采用红外光谱仪测定水中氨基化合物的吸收峰，来计算样品中的氨氮含量。
4. 滴定法：将加入硫酸钾的水样中加入一定量的标准盐酸，然后滴入碱液至pH值为8.5左右。
在此过程中，氨氮逐渐被溶解，并与加入的酸中的氢离子反应生成氨盐。
通过滴定加入的碱液量，计算出水中的氨氮含量。
总之，测定水中氨氮的方法有很多种，每种方法各有优缺点，需要根
据实际情况进行选择。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要严格按照操作规程进行操作，避免误差的产生。
COD的测量方法
COD的测量方法COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中化学需氧量，它是一种常见的水质指标，用于评价水中有机污染物的含量。
COD值的测量方法有多种，包括开闭式测定法、悬浮过滤法、分段自动测定法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
一、开闭式测定法开闭式测定法是COD测定中最常用的一种方法。
其基本原理是在酸性条件下，将样品中的有机物氧化为CO2和H2O，然后通过测定反应前后溶液中的剩余溶解氧浓度的变化来计算COD值。
具体步骤如下：1.将水样取适量加入扁颈瓶中，加入硫酸铜催化剂和硫酸钾草酸作为还原剂。
2. 用氩气或氮气吹除溶液中的溶解氧，使其饱和浓度低于0.2mg/L。
3.加入盖子密封瓶口，将其放入恒温水槽中进行反应。
4.反应结束后，用气液分离装置将反应产生的气体转移到滴定瓶中，用其滴定剩余的溶解氧。
5.通过溶解氧变化计算COD值。
开闭式测定法操作简单，结果准确可靠，是常用的COD测定方法之一二、悬浮过滤法悬浮过滤法也是常用的COD分析方法之一、其基本原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化还原为CO2和H2O，并通过过滤的方式去除产生的固体物质。
具体步骤如下：1.将水样加入反应瓶中，加入氯化银作为催化剂和硝酸铵作为氧捕捉剂。
2.将瓶口用橡胶瓶塞堵住，加入盐酸使溶液达到酸性条件。
3.将反应瓶放入水浴中进行反应，反应时间通常为2小时。
4.按照标准方法将反应液通过玻璃纤维过滤膜进行过滤。
5.将滤液中的氧分析仪压力瓶中进行氧测定。
6.通过测定滤液中溶解氧的变化计算COD值。
悬浮过滤法操作简便，不需要专门的气体分离装置，分析过程相对简单，但结果的准确性可能稍低于开闭式测定法。
三、分段自动测定法分段自动测定法是一种新型的COD测定方法，具有高效、快速的优点。
其基本原理是将水样分为两段进行氧化反应，用相应的试剂和仪器对COD值进行测定。
具体步骤如下：1.将水样加入反应器中，加入与COD值范围相适应的试剂，如硫酸铜溶液和硝酸汞溶液。
(环境监测)第八节-有机污染物的测定课件
TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成 CO2、H2O、NO、SO2等所需要的氧量。它比BOD5、 COD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它 们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出， BOD5/TOD＝0.1～0.6；COD/TOD＝0.5～0.9，具体 比值取决于废水的理化性质。
3
1.重铬酸钾法
（1）测定原理
在水样中加入一定量的 K2Cr2O7； 在一定条件（强酸性、 加热回流2小时、Ag2SO4 作催化剂）与水中的有 机物相互作用； 剩余的K2Cr2O7用硫酸 亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2 滴定。
氧化回流装置示意图
4
（2）滴定过程
指示剂：试亚铁灵
实验的结果：溶液颜色由黄经绿、灰兰到最后的棕红色
该方法最低检出浓度为0.5mg／L。
O2 水样 高温炉 CO2
低温炉 CO2
水样
冷却 冷却
TC
TOC
流路切换
IC
总有机碳分析流程
红外线 分析仪
28
29
五、总需氧量( Total Oxygen Demand，TOD)
总需氧量：是指水中能被氧化的物质，主要是 有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧 量，结果以O2的mg/L表示。
最后用高锰酸钾反滴定多余的
自身指示剂）；
耗氧量。以mg/L计；
根据用去的高锰酸钾量计算出
- 、Fe2+、SO 2- 、S2-等，
2
3
水中如存在还原性无机物，如N的O方法：在不加热煮沸的情 也要消耗高锰酸钾。消除干扰色，测定时扣除此部分。
况下，用高锰酸钾滴定至粉红
13
（1）水样不经稀释 （2）水样经稀释
污水处理中COD常识
污水处理中COD常识污水处理是一项紧要的环保工作，目的是将人类活动产生的废水中的污染物去除，达到环保的目的。
COD （Chemical Oxygen Demand）是衡量污水中有机污染物的紧要参数。
在污水处理过程中，COD 的处理扮演侧紧要的角色。
本文将介绍COD的常识，包括COD及其含义、COD的测量方法、COD的来源和对环境的影响，以及COD在污水处理中的应用等方面。
希望能为大家深入了解COD，为环保事业做出更好的贡献。
一、什么是COD？COD（Chemical Oxygen Demand），化学需氧量，是污水中有机物质的测定指标。
COD 是化学过程中耗氧量的一种间接测量方法，反映的是有机化合物在存在催化剂的条件下与氧发生化学反应的本领，即有机物质的氧化性。
COD 通常表示为 mg/L，可用食品、纺织、造纸、印染、医药等生产行业的废水作为COD测量对象。
二、COD的测量方法COD的测量方法通常有两种，即需氧量法和化学分析法。
需氧量法测量COD，是通过加入催化剂（如硝酸银）和利用溶氧测定仪来测量污水中有机物质的消耗氧气。
依据消耗的氧气量计算COD。
这种方法虽然精度较高，但需要宝贵而易变的催化剂，且过程较为繁琐，测量时间较长，不适合实际应用。
化学分析法测量COD，是把化学试剂加入待测污水中，然后进行紫外分光光度计、剖面反射仪或色谱仪等仪器的检测，通过测定化学反应的产物的强度或浓度，进而计算COD。
这种方法通常使用对比管，将污染水样与反应剂相比较。
化学分析法的精准明确度更高，检测灵敏度较高，易于操作，比需氧量法更适合实际应用。
三、COD的来源COD 的来源可分为生物和非生物源两类。
1.生物源：污水中COD的重要来源是有机物质。
这些有机物可能来自人类或其他生物体的排泄物和废物，也可能是河流、湖泊和海洋中的有机物。
2.非生物源：COD的非生物来源包括工业和市政固体废物的排放，包括生产过程中的化学剂和油脂、合成塑料和纤维等。
使用分光光度计测量水中的COD步骤
使用分光光度计测量水中的COD步骤分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测量水样中的COD（化学需氧量）。
COD是一个重要的水质指标，用于评估水体中有机物的含量和有机污染物的程度。
下面将介绍使用分光光度计测量水中COD的步骤。
步骤1：准备样品和试剂首先，准备水样。
水样可以是来自自来水、河水、湖水、废水等。
确保样品收集和保存的过程中不受到任何污染。
然后，准备COD测定的试剂。
常用的试剂有硫酸钾二硫酸亚铁、硫酸硫酰氨、硫酸硝基苯酚等。
步骤2：制备标准曲线为了测量样品中的COD含量，需要制备COD的标准曲线。
首先，准备一系列浓度不同的COD标准溶液。
可以从高浓度到低浓度依次制备，例如100 mg/L、50 mg/L、25 mg/L等。
然后，使用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度，并记录下各个浓度对应的吸光度数值。
步骤3：处理样品将准备好的水样加入COD试剂中，按照比例混合，通常在处理过程中会产生一些化学反应，生成一种深色的化合物。
这种深色化合物的含量与水样中的COD含量成正比。
然后，将混合样品放置一段时间，以便反应充分进行。
步骤4：测量吸光度将处理后的样品倒入分光光度计的比色皿中。
确保比色皿没有任何污染，并且样品填满比色皿，以确保准确测量。
然后，将比色皿放入分光光度计中，并选择适当的测量波长。
对于COD测量，通常选择波长为600 nm。
启动分光光度计并记录吸光度数值。
步骤5：计算COD含量使用标准曲线的吸光度数据和相应的COD浓度数据，可以通过线性回归计算出待测样品的COD含量。
根据标准曲线的斜率和截距，将测得的吸光度值代入计算公式中，即可得到COD含量。
步骤6：数据分析和报告根据测得的COD含量，对水样的有机污染程度进行评估。
可以将COD 含量与国家或地方的水质标准进行比较，并确定水样是否符合相关标准。
最后，将测量结果记录在实验报告中，并根据需要进行分析和解释。
总结：使用分光光度计测量水中的COD是一种常见的水质分析方法。
第八节 水中的有机物的测定
表明：高锰酸钾比重铬酸钾的氧化能力更强。但实际上： COD>OC
五、生化需氧量
1、生化需氧量的定义
在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中 有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。 结果用氧的mg/L表示。
种类繁多 组成复杂 分子量范围大 环境中的含量较低
2. 常用的综合指标
物理性指标
化学性指标
悬浮物的灼烧减重
▲化学需氧量COD
水的外观指标，色度、嗅阈 ▲高锰酸盐指数OC 值等
总需氧量TOD
总有机碳量TOC
氯仿抽提物CCE
生物化学性指标
▲生化需氧量
三、化学需氧量及其测定方法
在一定的条件下，氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂 的量，以氧的mg/L表示。
但测定OC仍有其优点：速度较快，1h以内（COD 3小时， BOD5需5天）
水中如存在还原性无机物，如NO2- 、Fe2+、SO32- 、S2-等， 也要消耗高锰酸钾。消除干扰的方法：在不加热煮沸的 情况下，用高锰酸钾滴定至粉红色，测定时扣除此部分
水中的氯离子大于300mg/L采用碱性条件，避免氯离子与 硫酸加热时生成盐酸，而盐酸消耗高锰酸钾。
化学需氧量(COD)
化学需氧量是指在一定条件下，氧化1 L水样中 还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。
图2.42 氧化回流装置示意图
重铬酸钾法 滴定过程
滴定前
接近终点
终点
COD测定实验的结果：
滴定前 接近终点
终点
水样体 0.25mol/L H2SO4-A 积(mL) K2Cr2O7 mL g2SO4
水及废水监测之有机污染物的测定
4 K M n O 4 5 [C （ ]代 表 有 机 物 ） + 6 H 2 S O 4
M
2 K 2 S O 4 4 M n S O 4 5 C O 2 6 H 2 O
2 K M n O 4 5 H 2 C 2 O 4 3 H 2 S O 4K 2 S O 4 2 M n S O 4 1 0 C O 2 8 H 2 O
第二章 水及废水监测
2.8 有机污染物的测定
2.8 有机物的测定
一、综合指标和类别指标
1、化学需氧量（CODcr）√ 2、高锰酸钾指数(CODmn) √ 3、生化需氧量（BOD5）√ 4、总有机碳（TOC）√ 5、石油类(矿物油) √
6、挥发酚√
二、特征有机物 1、苯系物 2、挥发性卤代烃 3、挥发性有机污染物
2.8.1 COD 的测定
三、COD测定方法： 1、重铬酸钾法：CODcr，（A） 2、恒电流库仑滴定法（B） 3、快速催化消解法(B) 4、氯气校正法(B) 5、分光光度法（A）
2.8.1 CODcr的测定—重铬酸钾法
1、原理：
在强酸性溶液中，加入过量的K2Cr2O7， Ag2SO4作催化剂，氧化水样中还原性物质，过量 的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵 回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算水样中还原性物 质的量。测定结果为CODcr
一.高锰酸钾指数
指在一定的条件下，以高锰酸钾溶液为氧化 剂测得的化学需氧量（COD Mn），以O2 mg/L来 表示。
该方法对有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化 物等无机物还原物质均能氧化。
与CODCr不同之处是氧化性低于重铬酸钾， 同样的水测定结果要小。
常被作为地表水受有机物和无机还原性物质 的污染程度的综合指标。
COD测定三种方法
COD测定三种方法Cod测定方法是用于测定水体中COD(化学需氧量)浓度的一种方法。
COD是评价水中有机物质浓度和水质污染程度的重要指标之一，因此COD测定方法在环境监测和水质评价中得到了广泛的应用。
目前常用的COD测定方法主要包括化学法、光谱法和生物法。
一、化学法测定COD化学法是目前最常用的COD测定方法之一，其原理是利用强氧化剂氧化水中的有机物质，然后通过测定氧化剂消耗的量来推断COD浓度。
常用的化学法测定COD的方法有：标准加碘法、珠墨法和亚硝酸铁法等。
1.标准加碘法标准加碘法是一种常用的COD测定方法，其原理是用过量的碘溶液在酸性条件下氧化水中的有机物，通过滴定过量的碘溶液来测定剩余的碘量，从而计算出COD浓度。
2.珠墨法珠墨法是一种改进的标准加碘法，它在标准加碘法的基础上添加了硫酸铜和高锰酸钾等试剂，可以更准确地测定COD浓度。
3.亚硝酸铁法亚硝酸铁法是一种通过亚硝酸铁来氧化有机物，然后用硫氰酸铁与剩余的亚硝酸进行滴定的COD测定方法。
二、光谱法测定COD光谱法是一种新型的COD测定方法，它利用紫外光、可见光或红外光通过样品，测定光线经过样品后的吸收变化来推断COD浓度。
常见的光谱法测定COD的方法有：紫外–可见光谱法、红外光谱法和荧光光谱法等。
1.紫外–可见光谱法紫外–可见光谱法通过测量紫外光或可见光在特定波长范围内的吸光度变化来推测COD浓度的方法。
2.红外光谱法红外光谱法是使用红外光通过样品，测定样品中的有机物质谱图，然后通过谱图与已知COD浓度的样品的对比来推断COD浓度的方法。
3.荧光光谱法荧光光谱法是基于样品在紫外光激发下产生荧光的原理，通过测量样品荧光强度的变化来估计COD浓度。
三、生物法测定COD生物法是一种利用COD对微生物的生长和代谢活性的影响来推断COD 浓度的方法。
常见的生物法测定COD的方法有：生物化学需氧量法(BOD)和化学需氧量/生物化学需氧量比值法(COD/BOD)等。
水体中挥发性有机物的测定
欧洲：顶空技术为主（土壤：多头顶空进样）
美国：吹扫捕集技术为主（EPA601、 EPA602、EPA603、EPA624、EPA501.1、 EPA524.2)
日本：静态顶空和吹扫捕集
精选ppt
33
方法
样品类型
样品前处理
被分析物数 目
502.2
饮用水
吹扫捕集
60
524.2
饮用水
吹扫捕集
84
624
废水
吹扫捕集
31
8021
液体或固体 体废弃物
吹扫捕集 直接进样 静态顶空
60
液体或固体 吹扫捕集
8260
废弃物 直接注射
58
认证实验室 水、底泥土 吹扫捕集
程序
壤 精选ppt 溶剂萃取
34
线性范围 （μg/L）
0.5～50
0.5～50 10～200
2～200
检测器
光离子化检 测器或电 解传导检 测器
质谱
质谱
光离子化检 测器或电 解传导检 测器
2～200
质谱
10～200
质谱
34
①.GB系列的VOC标准采样和分析方法 ②.水和废水监测分析方法（四版） ③.生活饮用水卫生检验标准
GB/T5750.1~13 ④. （GB3838-2002） 《地表水环境质
量标准集中式生活饮用水地表水源地 特定项目标准限值 》
沸点（℃）
136.2 139 138.5 145.1～145.5 146 149～150 152 180.4 173.4 218.5 221 208.5 215 115.3 77.3 154～159 精选1p9p8t ～200
CAS NO. 100-41-4 108-38-3 106-42-3 95-47-6 100-42-5 75-25-2 98-82-8 95-50-1 106-46-7 87-61-6 120-82-1 108-70-3 87-68-3 110-86-1 107-13-1
测定废水中有机污染物数量的指标
测定废水中有机污染物数量的指标近年来，随着社会的发展和经济的迅猛增长，废水排放量不断增加，对环境造成了多种污染。
尤其是有机污染物，已经成为一个紧迫问题。
因此，测定废水中有机污染物数量的指标已经成为一个重大的环保问题。
有机污染物是指以碳为基础的有害物质，包括石油、有机溶剂、农药和其他有机混合物，是对环境污染的主要来源，可以通过水体污染空气，从而影响人类健康。
因此，测定废水中有机污染物数量，是研究环境污染和控制环境污染的重要手段。
目前，测定废水中有机污染物数量的指标包括有机指数（COD）、氨氮指数、总有机碳指数（TOC）、总氮指数、总磷指数、氯酸盐指数等。
COD和TOC是测定废水中有机污染物含量的主要指标，其中COD是研究有机物的重要指标，它能够反映废水中水溶性有机物的含量；TOC反映废水中包括水溶性有机物在内的总有机物的含量，是衡量废水污染程度的重要参数。
此外，还有一些其他的指标，如总氮指数、总磷指数和氯酸盐等，可以用来衡量废水中的污染物含量。
总氮指数是衡量废水中氮类污染物含量的指标，它可以反映某种有机物和氮类污染物种类和含量；总磷指数是检测废水中磷类污染物含量的指标，可以衡量废水中磷类污染物的类型和数量；氯酸盐指数是检测废水中氯类污染物含量的指标，可以衡量废水中氯类污染物的类型和数量。
测定废水中有机污染物的方法有多种，如紫外分光光度、原子吸收光谱法、气相色谱法等。
紫外分光光度法是一种快速、简便、准确的检测方法，可用于测定废水中有机污染物的浓度，但气相色谱法对废水中有机污染物的浓度测定精度更高，因此应根据实际情况选择相应的检测方法。
综上所述，目前，有机污染物是当前环境污染的主要来源之一，测定废水中有机污染物数量的指标，可以用来研究环境污染和控制环境污染。
COD、TOC和氨氮指数是最常用的指标，但还有一些其他指标，如总氮指数、总磷指数和氯酸盐等，可以用来检测废水中污染物含量。
各种检测方法也可以用来测量废水中有机污染物的浓度，根据实际情况选择合适的检测方法，有助于控制环境污染。
水中有机质检测标准
水中有机质检测标准通常包括以下几个指标：
1. 化学需氧量（COD）：表示水中还原性物质（特别是有机物）数量的指标，反映了水中有机物和部分无机物的含量。
饮用水的标准通常规定COD≤15mg/L。
2. 总有机碳（TOC）：是总有机碳的简称，表示水中溶剂性和悬浮性有机物含碳的重量，是水质检测评价水体有机物污染程度的重要依据。
标准规定耗氧量的限值为3mg/l，特殊情况下不超过5mg/L。
3. 生化需氧量（BOD）：表示在一定温度和时间条件下，微生物对水样中可生物降解有机物进行氧化分解时所消耗的溶解氧量，反映了水中可生物降解有机物的含量。
水质标准通常规定BOD5≤5mg/L。
此外，还有其他一些指标，如pH值、色度、浊度、总固体（TDS）、电导率、SDI等，也可以用于评估水质的有机质含量。
需要注意的是，这些指标的具体数值可能会因地区、国家、行业等因素而有所不同，因此在实际应用中需要根据具体情况进行参考。
同时，对于水质的评估还需要综合考虑多个指标，以得出全面的结论。
利用光谱法检测水中有机污染物
利用光谱法检测水中有机污染物随着人类社会的不断发展，环境问题日益突出，其中水污染问题是一个比较严重的问题。
水是生命之源，也是人类生活不可或缺的资源之一。
但是，由于社会经济的快速发展，工业化、农业化和城市化进程加速，导致水环境污染问题愈发突显。
很多有机污染物对水生生物产生毒性影响，对生态环境造成破坏。
因此，开发一种快捷、高效的检测水中有机污染物的方法对于环境保护和人类健康具有极其重要的意义。
利用光谱法检测水中有机污染物，是一种最为常用和有效的方法之一。
本文将从什么是光谱法、光谱法在有机污染物分析中的应用、光谱法的优点和不足以及未来的发展趋势等方面进行探讨。
一、什么是光谱法光谱法是一种基于物质在吸收光波长和强度的变化而进行分析的方法。
光谱法是利用物质与某一种辐射作用后，产生吸收、散射或发射等过程，从而获得颜色、透明度、光波长分布等一系列信息的一种方法。
在有机物分析中，常用的分析方法主要有紫外光谱法、荧光光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法等。
二、光谱法在水中有机污染物分析中的应用光谱法在水中有机污染物分析中的应用较广泛，可以直接或间接地测定水中的有机污染物含量。
具体而言，在有机污染物分析中，常用的光谱方法有紫外光谱法和荧光光谱法两种。
紫外光谱法是指物质对于紫外线的吸收和受激发状况，据此来确定物质的光谱特征。
在水中有机污染物分析中，对紫外光谱法的利用较为广泛，特别是对于苯类、多环芳香烃和多酚类等有机污染物的检测。
这种方法适用于分子间距离小于0.4纳米的化学键，可以用来检测许多不同类型的有机物质。
荧光光谱法是指物质在受到光子激发后，返回基态时释放出的光子，颜色一般为白色或黄色。
荧光光谱法广泛应用于水污染物控制和环境监测的领域，可以对大量的有机污染物进行检测。
这种方法适用于有机分子结构中存在芳香族环的物质，并且具有一定的灵敏度，可以检测很小的污染物浓度。
三、光谱法的优点和不足之处1. 优点：光谱法具有灵敏度高、分辨率好、便于快速操控和分析的优点。
气相色谱法分析水质中有机污染物的研究
气相色谱法分析水质中有机污染物的研究气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于水质中有机污染物的研究。
本文将介绍气相色谱法在水质中有机污染物分析中的应用，并探讨其在水质监测和环境保护中的重要性。
我们需要了解气相色谱法的原理。
气相色谱法通过样品的挥发性和分离度与固定相之间的相互作用进行分离和定量。
一般情况下，可以将样品溶解在合适的溶剂中，然后通过进样口进入气相色谱仪。
样品在进样口处挥发并进入色谱柱，随后在色谱柱中与固定相发生相互作用，根据其在柱中停留的时间和相互作用的强度，可以对样品中的有机污染物进行定量分析。
气相色谱法在水质分析中的应用主要有以下几个方面。
第一，气相色谱法可以用于水质中常见的有机污染物的检测。
挥发性有机物（VOCs）在水中的溶解度较低，通过气相色谱法可以快速、高效地测定其存在量。
气相色谱法还可以用于分析水中的多环芳烃（PAH）、酚类化合物等有害物质。
通过对这些有机污染物的定量分析，可以评估水体的污染程度，制定相应的治理措施。
气相色谱法可以用于追踪和判别有机污染物的来源。
在环境保护中，确定有机污染物的来源对于采取针对性的治理措施至关重要。
通过气相色谱法，可以对水体中的有机污染物进行指纹图谱分析，从而区分不同污染源的特征。
这为环境监测和源头管理提供了重要的科学依据。
气相色谱法在水质中有机污染物的研究中具有重要的应用价值。
通过该方法的应用，可以对水体中的有机污染物进行快速、高效的分析。
这对于水质监测、环境保护和饮用安全都具有重要意义。
在实际应用中，我们还可以结合其他分析技术，如质谱联用、化学发光等，进一步提高分析的灵敏度和准确性。
水中有机物含量的指标
水中有机物含量的指标
污染物水质指标
1. 总有机碳（TOC）：指水体中有机化合物中碳元素所占比例，常用
来评价水质中有机类物质的含量。
2. 高锰酸盐指数（COD）：用以表征水质中有机物总量的指标，是测
定污水中有机物的基本指标之一。
3. 氨氮（NH3-N）：主要来源于生物的活动以及有机物在水中的代谢，是评价水体污染程度的重要指标之一。
4. 亚硝酸盐（NO2-）：除了与氨氮并列，更为重要的是可以作为氮类
化合物水溶解有机物的微量污染物。
5. 甲烷（CH4）：甲烷是有机物质的一种，它在污水中的含量可以比
作一个“指示剂”，它的含量与污水的污染状况有很大的关系。
6. 硝酸盐（NO3-）：反映硝酸根离子浓度的指标，可以用来表示水体
中有机物的短期积累程度。
7. 磷酸盐（PO4-）：反映污水中磷化合物浓度的重要指标，也可以用
来评价水体中有机物的含量。
8. 硫酸盐（SO4-）：通常可以量化污水中根据酸度而入河的一类有机物，进而了解水体中有机物类型及其含量。
9. 氯酸盐（Cl-）：氯酸盐是一类重要的水质指标，可以用来识别水中有机物的大小程度。
10. 氟化物（F-）：可以用来判断水体中有机物的污染程度，提供有效的监测手段。
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样品测定
（1）进样 （2）操作 （3）记录现象
进样方式：以注射器人工进样或自动进样 器进样。进样量：5~25μL。
用待测试样调湿微量注射器针头及针筒，并 洗涤三次，缓缓反复多次尽可能排出针筒内 气泡，迅速注射样品至HPLC柱头，进行 HPLC分析，并用甲醇洗涤注射器，以备下 次进样。
气相色谱分析条件
• DB-5石英毛细管色谱柱 30m×0.25μm×250μm，柱始温60℃， 以10℃/min升到220℃保留12min,柱流 速1.6mL/min;进样口220℃，无分流进 样20mL/min；0.75min开启；检测器温 度310℃，尾吹气60mL/min。
分析步骤
• 1.标准曲线绘制 • 2.样品制备与测定
样品的保存
• 水样应置于暗处，4℃冰箱中保存，应在 24h内尽快进行样品预处理。将吸附后 的固相萃取柱直接贮存在冰箱中，在20 天内将PA H s从固体萃取柱上洗脱下来， 进行样品分析。
样品预 处理
水样准 备
SPE柱 活化及 条件化
水样富 集
洗脱与 浓缩
色谱条件 的选择
流动相
洗脱模式 及洗脱流
定性与定量
• 硝基苯类组分峰与标准谱图相对照以保留时间 定性 。
• 硝基苯类分析采用外标法定量，公式如下： • 式中C——水样中硝基苯类化合物的浓度，
μg/L；
• Ai、A0——水样、空白样品中被测组分响应 值；
• AS——标准样品中被测组分响应值； • CS——标准样品中被测组分浓度，μg/L； • V1——样品定容体积，mL； • V2——水样取样体积，mL。
注意事项
• 1 .使用标准样品条件 • 2 .安全
使用标准样品条件
• （1） 标准样品进样体积与试样体积相 同，标准样品浓度应接近试样的浓度。
• （2 ）标准样品和试样尽可能同时分析， 直接与单个标样比较以测定浓度。
安全
• (1 )所用有机溶剂甲醇有毒性，四氢呋喃、 正己烷易燃，均为易挥发性试剂，操作 时必须遵守有关规定，重蒸馏有机溶剂 必须在通风柜中进行，严禁明火。
适用范围
• 地表水、废水中的硝基苯类化合物，采 取有机溶剂萃取，萃取液经净化（或浓 缩）后进行分析，以电子捕获检测器检 测，保留时间定性，峰面积定量。本方 法的最低检出浓度硝基苯类为0.5μg/L， 硝基氯苯类、二硝基苯类为0.05μg/L.
主要仪器与试剂
• 1.仪器 Agilent 6890气相色谱仪，配分流/无 分流毛细管进样口及微池电子捕获检测 器。
仪器
• (1)玻璃器皿：采样瓶,尖底浓缩管,25μL 微量注射器,量筒
• (2)样品前处理装置:固相萃取抽滤装置, 真空泵（30 L/min）,SPE固相萃取柱
• (3)高压液相色谱系统：HPLC恒流泵， 色谱柱，紫外检测器，荧光检测器，积 分仪或色谱工作站。
样品的采集
• 样品必须采集在棕色玻璃瓶中，若水中 有残余氯，需在每升水中加入25mg的硫 代硫酸钠除氯；若不能立即进行样品处 理，建议在采样时每升水样加入200mL 的异丙醇作为样品稳定剂（同时也作为 基体改性剂）。
水体有机污染物的种类
• 水体中的有机污染物有许多，包括以下这 些种类： 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、 总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发 性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、 氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、 有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多 环芳烃、二恶英类、多氯联苯。
水中有机污染物及其危害
主要排放有机污染物的种类
酚类化合物、硝酸苯类化合物、石油类、多环芳烃、苯系物、有机 金属化合物等
以产品有不同。一般排放产物含酚类化合物、苯胺类化合物、硝酸 苯类化合物、总有机卤代物、二恶英、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、 甲醛、多氯联苯等
酚类化合物、甲醛、多环芳烃、松香酸、不饱和脂肪酸、 多氯代物、甲基硫、甲基醚等
11月航拍的受污染的松花江
水中硝基苯类化合物和 多环芳烃的测定
1
适用范围
2
样品采集
3
分析步骤
4
注意事项
水中硝基苯类化合物的测定 -气相色谱法
• 硝基苯类化合物是硝基芳香族化合物的 总称，是染料合成、油漆涂料、塑料、 炸药、医药及农药制造等的中间体，属 高毒污染物。
• 目前国内采用液液萃取填充柱及毛细管 柱气相色谱法测定水中硝基苯类化合物 。
• 本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底 的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的 PAHS进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有 机溶剂洗脱PAHS后，用带紫外检测器的高效 液相色谱仪进行定性和定量。
试剂
• 1.流动相：甲醇和水 • 2.甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和
脱气。 • 3.水：用0.2μm滤膜过滤。 • 4. 配制标准样品和水样预处理的试剂 • 5. 二氯甲烷：色谱纯。 • 6. 四氢呋喃：色谱纯。 • 7.异丙醇：色谱纯。 • 8.硫代硫酸钠。 • 9.标准溶液：标准储备液。
样品的采集和保存
• 水样需以玻璃瓶采集，采样前不能用水 样预洗采集瓶，以防止样品的沾染或吸 附。采样时应使样品充满容器，不能顶 上空间和气泡，并加盖密封。
• 水样应置于暗处，4℃冰箱中保存，由于 多环芳烃具有较强的疏水性，为防止其 在有关器皿上的吸附损失，应尽快进行 样品预处理。
• 2.试剂 （1）甲苯：农残级试剂，在气相色谱分 析条件下干扰峰。
(2)硝基苯类标准溶液：可购置标准混 合溶液，或用标准品直接配制。
Agilent 6890气相色谱仪
样品采集与保存
• 用棕色玻璃样品瓶采集水样，采集前用 待测水 样将样品瓶清洗2 ～ 3 次，水样应充满 样品瓶，并加盖密封。水样采集后应尽 快分析，如不能及时分析，则在冰箱中 于4 ℃条件下避光保存，保存期不超过7 d。
水中硝基苯的测定 -示差脉冲极谱法
• 示差脉冲极谱法和经典极谱法一样，在 滴汞电极上都施加了扫描电压，其区别
在于，前者在直流扫描电压还叠加了一
个脉冲极化电压。示差脉冲极谱法有较 高的分辨率和灵敏度。
原理
• 硝基苯分子结构中所含有的硝基官能团， 可以在电极上被还原，因而可以用极谱 法来测定。
• 由于该电极反应有氢离子参加，因此溶 液的pH对硝基苯的还原反应有影响。在 较低的pH（pH<5时）产生双波，而当 pH>5时，则为单波。
• 取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样 10μL，最低检测质量浓度为：NPH：35.5，FLU：1.2 ，B b F：1.7，BKF：0.05，B a P：1.0， Bper：1.3 ，IP：5.5。
原理
• 硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（ C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半 挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
• 虽然大多数有机污染物在水中含量甚微， 但对人类的危害却极大。生态毒理学的 研究表明，这类污染物有些极难被生物 分解，对化学氧化和吸附也有阻抗作用， 在急性及慢性毒性实验中往往表现出很 弱毒性效应，在水生生物、农作物和其 它生物体中迁移和富集，有的具有三致 (致癌、致畸、致突变)效应。
工厂类型 石油加工厂 化工厂 造纸厂 制药厂
5μg/L.
仪器
• （1）Agilent 6890气相色谱仪，配分流 /无分流毛细管进样口及氢火焰离子化检 测器。
• （2）萃取振荡仪。 • （3）旋转蒸发仪。 • （4）硅胶柱：1000mg/6.0mL.
Agilent 6890气相色谱仪
试剂
• （1）多环芳烃标准溶液：可购置标准溶 液。
• （2）二氯甲烷、丙酮：农残级。 • （3）无水硫酸钠（分析纯)
色谱工作站完成记录，采用定性分析和定 量分析法计算结果。
计算
• 采用色谱工作站，计算出各组分的含量，单位 μ g/L。
• 样品浓度： • Ρ i =ρ0Vt/VS • 式中：ρ i——试样中组分质量浓度，μ g/L
。 • ρ0——固相萃取洗脱液质量浓度， μ g/L。 • V t——固相萃取洗脱液浓缩后定容体积，
速
柱箱温度 控制
检测器波 长设置
数据记录 和处理系
统
分析步骤
• （一）标准曲线的绘制 • （二）样品测定
（一）标准曲线的绘制
标准样品的制备
以响应值对浓度作标准曲线 由回归方程计算测定结果。
每个工作日必须测定一种或几 种浓度的标准溶液以检验标准 曲。
根据液相色谱仪的线性工作 范围，选择不同浓度的标准 工作溶液（至少5个点），所 用标准工作液由混合的。 PAHS标准液用甲醇稀释制 得
仪器与试剂
• （1）LK98B型电分析仪、F78型脉冲极 谱仪或其他脉冲极谱仪。
• （2）滴汞、玻态石墨和甘汞电极。 • （3）2.5×10-4mol/L硝基苯标准溶液。 • （4）缓冲溶液（pH=7）。1.86g柠檬酸
和11.7g磷酸氢二钠溶于100mL水中。 • （5）乙醇(95%)
分析步骤
水中多环芳烃测定 -液相色谱法
多环芳烃（PAHS）是一种常见的环境污 染物，也是最早被发现的环境致癌物之 一。由于PAHS可以对环境造成严重的污 染，并对人类生命健康存在威胁，因此 PAHS被列为优先控制的环境污染物。目 前多环芳烃测定方法的研究成为国内外 学者研究的热点之一。
范围
• 本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘 （NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（B b F） 、苯并 （k） 荧蒽（B k F）、苯并（a）芘（B a P ）、苯并 （g hi）謋（B Per）和茚并（1，2，3 ，-c，d）芘(IP)。本法适用于供水和原水中多环芳烃 （PAHS）的测定。
• (2 )分析的PAHS为致癌物，因此要有保 护措施。